如题，本人想用GC-MS测植物的代谢物，加入脂肪酸甲酯系列混合物辅助定性，请问用饱和的和不饱和的脂肪酸甲酯有区别吗？还是都可以呢？我对利用保留指数定性不是很明白，或者有谁能给详细解释一下具体如何算嘛。谢谢！
各位大侠，最近根据GB/T 21311-2007 《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法》做硝基呋喃代谢物时，提取净化步骤中发现：氮吹浓缩时，有很多的脂肪生成，无法吹干。原因是什么呢？未来做这个实验，我应该要注意哪些问题？望各位大侠多多指教！PS:我们做的是鱼肉。。。
file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b508cbb6bdd8635e5dde6116efd.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221602_532939_1610895_3.jpg 脂肪酸 （Fatty Acid）是一类羧酸化合物，由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。脂肪，就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。顺式（cis）键看起来象U型，反式（trans）键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 反式脂肪酸（Trans fatty acids，TFA）有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%，人乳约占2—6%。 反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸（改性后的油称为氢化油）。这种加工可防止油脂变质，改变风味， 反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸，即C=C结合的氢在两侧， 而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。存在情况 在外用餐时,多数饮食业者和小贩等用来煎炸食物的油是经氢化的固体油脂,尤其是一用再用的回锅油，因煎炸过程使脂肪结构一再改变,反式脂肪有增无减。 在烘焙蛋糕时，也多采用反式脂肪。 零食是反式脂肪的另一大来源，如饼干、炸薯片等可保存一两年的零食，为增加食品味道的稳定性，多采用反式脂肪来制造化学性质 反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧，其空间构象呈线性，与之相对应的是顺式脂肪酸，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧，其空间构象呈弯曲状。由于它们的立体结构不同，首先，二者的物理性质也有所不同，例如顺式脂肪酸多为液态，熔点较低；而TFA多为固态或半固态，熔点较高。其次，二者的生物学作用也相差甚远，主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。应用食品添加 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ～5 %反刍动物体脂 4% ～1 1 %氢化植物油 14.2%～34.3%起酥油 7.3%～31.7%硬质黄油 1.6%～23.1%面包和丹麦糕 37%炸鸡和法式油炸土豆 36%炸薯条 35%糖果类脂肪 27% 另外，.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定，食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时，可标示为0。这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油，但是标签中标注反式脂肪为0的原因。今后买食品时应仔细，因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。 日常生活中，含有反式脂肪酸的食品很多，诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。蛋黄派……凡是松软香甜，口味独特 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品，都含有反式脂肪酸。原因是，用植物油催化加氢制取脂肪时，反式脂肪酸也同时生成了。 一般来说，口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油，富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。如饼干、巧克力派、蛋黄派、布丁蛋糕、糖果、冰淇淋等等。还有速食店和西式快餐店的食物也常常使用氢化油脂。现制现售的奶茶尤其要注意，因为它“乳化”“滑润”的状态特性需要氢化植物油。检测脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)色谱柱 DM-2560 100 m x 0.25 mm x 0.20 μm货号 8858应用索引 CFR00652样品 10 mg/mL 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷进样方式 分流, 20:1, 1 μL, 225 oC柱温 100 oC ( 4 min ) - 240 oC ( 10 min ), 3 oC/min载气 H2, 1.2 mL/min检测器 FID, 250 oChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221603_532941_1610895_3.jpg自我保护常见食品 反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中，但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分，如果一种食品标示使用转化脂肪，氢化棕榈油，人造植物黄油等等，那么这种产品含反式脂肪酸。 此外，食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列，如果以上名称出现在产品前面，可推测反式脂肪含量高。 常见含反式脂肪酸的加工食品有：珍珠奶茶，薯条，薯片；蛋黄派或草莓派；大部分饼干；方便面；泡芙，薄脆饼，油酥饼，麻花；巧克力，沙拉酱；奶油蛋糕，奶油面包；冰淇淋；咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道：前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油，是一种反式脂肪酸。专家指出：每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限，饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知：1公斤奶精可调配100杯奶茶，平均每杯成本只有4至6角钱，而售价却高达3至6元不等。 当看到人造黄油时，最好使用最软的一种，通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后，记住多吃水果，蔬菜和全谷物，这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。预防 首先，应当适量控制烹调中植物油的用量。我国居民膳食指南（2007年）建议，每日植物油摄入量应控制在25克至30克，而我们实际平均每天吃了将近40克，还有很多人超过了40克，即使从合理膳食的角度考虑，这也是不健康的。其次，含氢化植物油的加工食品，如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高，不宜过多食用。食物多样化、平衡膳食、适量运动是保证健康的基础。 天津医科大学营养学副教授王宝亭认为，反式脂肪酸由于是非天然的成分，所以很难被人体适应，摄入后会出现各种不适反应。沙拉酱、起酥油、人造黄油等食品制造原料是主要用于西餐的配料，如果能够延续中国传统饮食习惯，基本上可以避免摄入过多的反式脂肪酸。再有，一些饭店出售的面食中，可能也含有反式脂肪酸，人们在外就餐点菜时要特别注意。另外，人们在超市选购食物时，应尽量避免购买含有植物氢化油、人造黄（奶）油、人造植物黄（奶）油、人造脂肪、氢化油、起酥油等成分的食物。由于烹饪加工也会使食用油产生反式脂肪酸，所以要减少油脂的反复使用，戒除一些不良的饮食习惯。
高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定 近来，越来越多的人开始重视基于脂质的药物制剂在体内外的代谢行为，这就要求对脂质及脂质代谢产物的定量分析。本实验开发了一种简便可操作的液相方法，可用于分离和定量检测常用剂型的脂质及脂质在模拟体内环境的生物基质的代谢物，试验采用了高效液相示差折光检测器，并分别采用了C8和C18色谱柱进行试验，得到批内和批间准确度为92%-106%，而且溶度范围在0.1-2mg/L内的中长连脂肪的分析精确度系数小于10%。 基于脂质的药物制剂旨在于提高难溶性药物的口服生物利用度，脂质体药物通常采用中链脂肪和长链脂肪或两者的混合物，通常和表面活性剂或助溶剂联用。制剂辅料的选择最初是根据其在生物体内最佳的溶解性以及其对药物的增溶性，然而随着脂质体制剂的研究发展，脂质体在体内消化降解对于药物的吸收及生物利用度的影响也越来越受到人们的重视。 口服给药后脂质（如甘油三酯）在体内分两步降解：首先其在胃和胰脂肪酶的作用下降解，首先降解为一份子脂肪酸和一份子二酰基甘油酯，二酰基甘油酯再一次降解为一份子脂肪酸和单酰甘油酯。这些消化物与内源性胆盐形成混合胶束显著增加了药物在胃肠液的溶解能力，从而提高了水难溶性药物的吸收和生物利用度。脂质体体内体外的消化过程已经被广泛报道过了，但其消化产物的分离和定量分析却比较复杂，脂质分析的由于缺乏紫外吸收官能团，限制了高效液相色谱法（紫外和荧光检测）的应用。本试验采用高效液相示差检测器进行分析分析简便、准确性高、可操作性强。 材料：油酸，二辛酸甘油酯，三油酸甘油酯，甘油二油酸酯，甘油单油酸酯，三辛酸甘油酯，辛酸单甘油酯，辛酸；乙腈，甲醇，四氢呋喃，均色谱纯；三氟乙酸，试验用去离子水。 方法：中长链脂肪的分离和定量分析，我们选用的中长链脂肪为普通制剂常用的，其亲油性范围广泛，难以在一个条件下进行同步分离，经过实验研究，我们将其分为四部分，A,长链脂肪酸和单酰甘油酯，B，长链二酰甘油酯和三甘油酯，C，中链脂肪酸和单酰甘油酯，D，中链二酰甘油酯和三甘油酯，这四部分再分别进行分析。 HPLC分析：长链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，Symmetry C18色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），配示差折光检测器；油酸和油酸单甘油酯（A组）采用流动相乙腈：（0.1％TFA）水=85:15，甘油二脂和甘油三酯（B组）采用流动相甲醇：乙腈：水（0.1％TFA）=40:40:20，进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 中链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，菲罗门色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），辛酸和单甘油酯（C组）使用甲醇：水（0.1％TFA）=（60:40）的流动相，二酰甘油酯和三酰甘油酯（D组）使用乙腈;甲醇：水（0.1％TFA）=45:45:10的流动相。进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 标准溶液制备：标准储备液按照5或[/font
1.反式脂肪（ Trans fats ），又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸（ Trans fatty acid ），是一种不饱和脂肪酸（单元不饱和或多元不饱和）。 简单来说，反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构，和顺式脂肪相比，这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比，人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点，因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，通式是C(n)H(2n 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
[color=#444444]最近用maldi-TOF MS做的数据，是分析铜绿微囊藻在不同处理条件下的代谢物质变化，了解到产脂肪酸、烃类、脂质类等类的物质，得到的质谱峰比较多，怎样确定这种藻产的代谢物质是什么呢[/color]
我们参加植物油脂肪酸比对试验，我现在有三种脂肪酸的标准物质，可标准上是用酸的甲酯的标准品，按道理说，这样也能做，就是用脂肪酸的标准系列溶液与样品用相同方法处理，得出的峰面积当纵坐标，标准品的绝对质量当横坐标，请教这样的一个标准曲线是否合理，还有就是用归一化法得出的相对质量是甲酯的，要不要换算成酸，怎样换算，最好能帮我设计一下这个试验，非常感谢！
小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。
各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯，难道不是碳12以上的混合物吗？为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯，而且含量低于百分之一，怎么做啊到底。我把油酯化后，不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯？都有哪些酸面积加一块？并且能低于百分之一！？感觉不对啊。哪里出问题了？
“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显，朱念琳说，氢化植物油加工工艺需要改进，食品加工企业的制作也要研发新的方式，但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化，完成从液态变为固态，就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等，厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力，尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入，生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高，不健康等，如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到，一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁，希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准，让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入，研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术，推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂，降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签，注明反式脂肪酸的含量，让消费者明明白白消费。
近日，“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 ■上世纪80年代使用氢化植物油 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。
[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。
如何用气相测定植物油中的游离脂肪酸？因为油样中，有游离型的脂肪酸与结合型的脂肪酸。如果是甲酯法的话，测出来的话应该是脂肪酸的总合，而我只需要测游离脂肪酸的含量。我想问的是不经过甲酯化进行测定，有没有坛友做过呢？
是应该加脂肪酸吗，如果加甲酯化的脂肪酸，那怎么评估甲酯化的损失呢？但是好像没有脂肪酸混标，都是甲酯化的混标，请教下各位老师，您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去，但是领导让都做，加混标。
什么是反式脂肪酸反式脂肪酸也称反式脂肪，它可分两类：一类是天然的，一类是人工制造的。前者是牛羊肉和牛羊奶中的反式脂肪，含量不高，经过研究证明对人体没有危害；后者是在油脂加工和烹调过程中产生的，过量食用会对人体产生危害。 人工制造的反式脂肪分为“有意生产”和“无意生产”。前者始于1910年的氢化技术，它可以让植物油具备动物油脂的功能，就是氢化油，后经研究证实，氢化油中含有大量的反式脂肪酸。“无意生产”的反式脂肪酸，是在油脂加工或烹调过程中产生的，只要是液态油脂，都富含各种“不饱和脂肪酸”，用180℃以上高温长时间加热，比如油炸、油煎等，都会产生反式脂肪。加热时间越长，产生的反式脂肪就越多。因此，长期、过量食用反式脂肪酸，会严重危害人体健康。
[color=#191919]单不饱和脂肪含量高的食物包括：橄榄油，菜籽油，茶油和芝麻油。[/color][color=#191919]鳄梨，杏仁，腰果，山核桃，澳洲坚果等等。一些以肉类和动物为主的食物。健康专家建议用单不饱和脂肪替代饮食中的饱和脂肪和反式脂肪。[/color][color=#191919][/color][align=left]以下是单不饱和脂肪酸(MUFA)的一些健康益处。[/align][align=left]1.助力减肥，饮食中多用单不饱和脂肪酸有益于减肥。[/align][align=left]这些健康的脂肪有助于提高你的基础代谢率，从而让你的身体更快地燃烧脂肪。此外，这些脂肪增加饱腹感，这意味着它们可以帮助您保持更长时间的饱腹感，并防止暴饮暴食。研究发现，高单不饱和脂肪酸的饮食可以促进肥胖女性的体重减轻和身体成分益处。[/align][align=left]2.减少炎症[/align][align=left]高MUFA的饮食也可以帮助减少炎症，可以帮助你的身体抵抗感染。过多的炎症可导致肥胖和心脏病等慢性疾病。传统的地中海饮食(饮食中多单不饱和脂肪酸)与炎症和凝血标志物浓度的降低有关。这可能部分解释了这种饮食对心血管系统的有益作用。[/align][align=left]3.降低胆固醇水平[/align][align=left]通过摄入单不饱和脂肪酸，降低人体的总胆固醇和低密度脂蛋白水平，并维持您的高密度脂蛋白(HDL或'好'胆固醇)水平，这些脂肪不会附着在动脉壁上，导致斑块堆积。它还有助于防止不必要的血液凝固，这是心脏病发作和中风背后的一个关键原因。[/align][color=#191919][/color][color=#191919][/color]
、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击，对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻，该媒体的文章，一方面攻击说：内地婴儿奶粉含反式脂肪酸，另一方面也不得不承认：内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗？反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。
●反式脂肪酸来源于哪里？ 一是来源于天然食物，主要来源于反刍动物，如牛、羊等的肉、脂肪、乳和乳制品。二是加工来源，主要是植物油的氢化、精炼过程，食物煎炒烹炸过程中油温过高且时间过长也会产生少量反式脂肪酸。 ●氢化植物油就是反式脂肪酸吗？ 植物油不完全氢化才会产生反式脂肪，完全氢化的部分就不是反式脂肪而是饱和脂肪，因此氢化植物油不能等同于反式脂肪。 ●反式脂肪酸有哪些健康影响？ 近几十年的研究表明过多摄入反式脂肪酸，可增加心血管疾病的风险。它与其他疾病，如糖尿病、高血压、癌症的相关性，尚无明确证据。 ●如何避免过多摄入反式脂肪酸？ 首先，应适量控制烹调中植物油的用量。中国居民膳食指南（2007）建议，每日植物油摄入量应控制在25-30克。 其次，含氢化植物油的加工食品，如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高，不宜过多食用。
测脂肪酸含量？可以直接测脂肪酸甲酯含量，再乘以脂肪酸甲酯转化成脂肪酸的系数，可以得到脂肪酸含量，这样做对吗？请问各位老师
不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]
请问各位版友，植物油中各种脂肪酸含量的多少依据是什么，是油品的分类，还是植物油原有的比例就是这样？有知道，请告知，谢谢！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051532_01_3109824_3.jpg反式脂肪酸什么是反式脂肪酸：反式脂肪酸( trans － fatty acid，TFA) 是至少含有一个反式双键的非共轭不饱和脂肪酸，碳碳双键上两个碳原子所结合的氢原子分别位于双键的两侧，空间构象呈线形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051533_01_3109824_3.png反式脂肪酸的来源及加工情况根据TFA 中所含碳原子的数目、碳碳双键的数目和反式酸的位置异构可对多样的反式脂肪酸进行区分。膳食中最常见的TFA 主要有反油酸( C18: 1，9t) 、异油酸( C18: 1，11t) 、反式亚油酸( C18: 2，9t， 12t) 等。目前食物中TFA 的来源主要有以下几个途径。1 天然来源天然存在的不饱和脂肪酸大多数为顺式不饱和脂肪酸( cis － fatty acid，CFA) 。食物中天然的TFA 主要来自于反刍动物( 如牛、羊) 的脂肪组织和乳制品中。反刍动物通过独特的微生物氢化作用将饲料中的不饱和脂肪酸转化成TFA的异构体2 油脂的氢化加工对油脂进行氢化作用，随着饱和程度的增加，可以提高脂肪的抗氧化能力，油类可由液态变为固态，食物结构的改变增加了其稳定性。由此制得的氢化油作为天然奶油和黄油的替代品，被广泛用于食品加工生产中，如市售的人造黄油、起酥油、煎炸油及含有氢化油的各种糕点、冰淇淋、炸鸡、薯条等。氢化油制品是食品中TFA 的主要来源，它们中的TFA 含量一般在5% ～45%之间，最高可达65%。3 油脂的高温加工过程在油脂精炼工艺的脱臭操作中，为了除去油脂异味，通常需要250 ℃以上高温处理，在这一过程中也会产生一定数量的反式脂肪酸。主要来源于亚油酸和亚麻酸的顺反异构体，植物油精炼过程中产生的反式脂肪酸的量一般占总脂肪酸含量的1% ～ 5%。不当的烹饪习惯，反复煎炸食物的食用油，其中反式脂肪酸的含量往往更高，目前具有中国特色的地沟油中TFA含量的检测已经有所涉及。反式脂肪酸的前世今生反式脂肪酸在被发现的初期，一度被认为是不健康的饱和脂肪酸和动物油脂的最佳代替品，风靡食品行业，大街小巷的糕点店随处可见反式脂肪酸的身影。1890年德国化学家威罕.诺门发明了食用油氢化的工艺并获得专利，美国人发现其商业价值，并获得专利使用权，开始生产完全由植物油制造的起酥油，从此，反式脂肪酸得到迅速的扩张，工艺和质量得到很大的改进。在1940年初，科学家发现动物性脂肪含有胆固醇，对心血管不利，而植物油氢化后没有胆固醇，并且来源丰富，口感可以因人而异，调整工艺可以得到各种软硬的产品，因其这些优于动物油脂的特性，使反式脂肪酸得到迅猛的发展，在当时，人们把其当做健康食品，甚至标榜为“绿色、健康的氢化油”。为什么反式脂肪酸广泛存在于食品中？植物氢化油氧化稳定性好、口感佳、可塑性好，并且应用在植脂奶油中容易打发、能够很好的保持蛋糕的形状，有奶香味，在烘培行业中应用非常广泛，包括奶油蛋糕、曲奇、薄脆饼、奶油夹心饼干、泡芙、奶茶、咖啡伴侣等等中含有较多的反式脂肪酸。反式脂肪酸的危害1、增加不孕几率，干扰婴幼儿的生长发育2、导致血栓形成3、促进动脉硬化4、增加患心血管疾病的危险性5、造成大脑功能衰退6、诱发女性患II型糖尿病7、导致乳腺癌、结肠癌、前列腺癌及其他疾病8、括导致必需脂肪酸( EFA) 的缺乏有研究表明TFA 的摄入量增加2%，冠心病的发生率可提高23%，TFA 的摄入增加心肌梗死发病风险。摄入TFA 与罹患冠心病风险及心脏性猝死增加有关。在校正药物和生活方式危险因素后，TFA 的总摄入量越高，人体红细胞膜中TFA 的含量越高，则原发性心脏骤停的风险越高。而亚油酸的反式异构体含量与风险的关系更明显。反式脂肪酸对心血管疾病的危害机制1、TFA 的负性脂质效应目前TFA 对心血管系统危害的研究主要针对于TFA 的负性血脂效应( adverse lipid effects) 及非脂质效应。这些是动脉粥样硬化形成和发展的重要原因，与冠心病和心血管事件关系密切。TFA 导致的血脂异常改变，导致动脉粥样硬化的形成，因此被称为负性血脂效应。TFA 导致的血脂改变包括: 总胆固醇( TC) 、低密度脂蛋白胆固醇( LDL-C) 、甘油三酯( TG) 升高，而高密度脂蛋白胆固醇( HDL-C) 降低，载脂蛋白Apo B /Apo A 的比值和极低密度脂蛋白胆固醇( VLDL-C) 的比例增加。人体摄入TFA 后可以明显增加胆固醇转移蛋白( CETP) 的活力。CETP 是脂蛋白间的脂质载体，能促进各脂蛋白之间脂质的交换和转运。CETP 在完成和促进胆固醇向转运过程中起到重要作用。周围组织细胞膜的游离胆固醇与HDL 结合后，通过CETP 转移给VLDL、LDL，之后再被摄取入肝细胞。CETP 在物种间的变化很大，鸡、人、兔子、鲑鱼含所有CETP 的活性很高，而牛、狗、马、小鼠、猪和大鼠体内则没有2、TFA 的非脂质效应（1）系统性炎症反应: 是冠心病、胰岛素抵抗、糖尿病、血脂异常和心力衰竭的独立危险因素。TFA可促进炎症反应。TFA 的摄入量和C 反应蛋白( CＲP) 、可溶性肿瘤坏死因子受体2( sTNFＲ-2) 、E-选择素、可溶性细胞黏附分子( sICAM-1 和sVCAM-1)的升高呈正相关。在校正年龄、性别、体质指数、糖尿病、吸烟、心功能、他汀治疗等因素后，红细胞膜总TFA 水平与白细胞介素IL-1β、IL-6、IL-10、血浆肿瘤坏死因子( TNF) 、TNF 受体l、TNF 受体2单核细胞趋化蛋白1( MCP1) 、脑钠肽等呈正相关（2）内皮损伤: TFA 可引起血管内皮功能障碍。TFA 可明显促进内皮细胞功能损伤标志物的表达，包括E-选择素、sICAM-1 和sVCAM-1。内皮细胞中各种脂肪酸浓度比例与培养基中的一致，足量的镁离子对阻止内皮细胞钙离子内流起到至关重要的作用，如果培养基中缺乏足够的镁离子，反式亚麻酸和反油酸增加钙离子的内流，然而硬脂酸和油酸则没有这种作用。缺乏足够的镁离子的含有TFA 的饮食会增加内皮细胞钙化的风险（3）氧化应激: 饮食中TFA 的水平与大鼠肝脏中抗氧化酶活性呈显著负相关，如超氧化物歧化酶( SOD) ，过氧化氢酶( CAT) 和谷胱甘肽过氧化物酶( GPx) ，相关系数分别为－ 0. 99、－ 1. 0 和－ 0. 93。TFA 的摄入增加会降低抗氧化酶系统的活性，从而增加氧化应激。TFA 可通过增强导致慢性促炎症反应状态的固有信号机制而损害抗氧化酶系统的功能。高TFA 饮食会导致抗氧化酶活性长期渐进的改变（4）血管功能障碍: TFA 对血管内皮细胞功能的损害大于饱和脂肪酸，反式脂肪酸饮食损害肱动脉的流速介导的血管舒张功能( FMD) ，反应在肱动脉流速的降低，并增加冠心病的患病风险。细胞膜结构及功能障碍: 含有反式异构体的膜（5）磷脂会影响膜的物理性质以及膜相关酶的活性。有研究显示ω-3 多不饱和脂肪酸( PUFAs) 具有预防致死性室性心律失常作用，其机制主要是通过调节心脏离子通道，特别是电压门控钠和L-型钙离子通道来稳定心肌细胞的电活动。TFA 可干扰具有心血管保护作用的ω-3 脂肪酸合成和代谢。Ibrahim研究显示，与饱和脂肪酸相比，TFA 可降低膜花生四烯酸( AＲA) 含量，同时明显降低膜的流动性。（6）促进血栓形成: 在小鼠的实验中，TFA 通过Toll样受体使得血管内皮细胞的抗凝血的表型增多，促进血栓形成（7）其它影响: TFA 影响前列腺素和其它类花生酸类的代谢，并可能改变血小板聚集和血管的功能。TFA 可增加男性腹围和女性体质指数，而且其作用是饱和脂肪酸的3 ～ 4 倍。TFA 不仅可以升高鼠空腹胰岛素水平，而且可降低鼠胰岛素刺激的葡萄糖转运水平。脂肪酸除了通过掺入细胞膜磷脂层改变膜脂质流动性和膜受体的亲和力参与细胞功能的调节外，也可结合和调节控制基因转录的细胞核受体的功能。既往学术界比较重视
大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！
脂肪酸是一类羧酸化合物，由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。我们常提到的脂肪，就是是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。如右图，顺式（cis）键看起来象U型，反式（trans）键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品、面包、快餐如法国油炸食物、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸百分比来源牛奶和奶酪18.80%天然黄油5.90%天然鸡蛋9.00%天然肉和肉制品10.30%天然油和脂肪35.50%主要来源于加氢饼干和蛋糕16.50%主要来源于加氢开胃馅饼3.50%主要来源于加氢土豆片和法式炸土豆片4.50%主要来源于加氢其它4.10%主要来源于加氢 而中国农业大学食品学院副教授范志红给记者发来了一份她和研究生刚刚完成的调查，调查地点是北京的几家大型超市。结果发现，很多在我们平常看来美味可口的食品都用了人造脂肪。在同一间超市，95种饼干里有36种含人造脂肪，51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪，16种咖啡伴侣全部含人造脂肪，31种麦片里有22种含人造脂肪，面包、糖果、冰淇淋、速冻汤圆等也不能“幸免”，康师傅、旺旺、奥利奥、康元、上好佳、德芙及徐福记等著名品牌都“榜上有名”。
[b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]人们通常将从植物里制取的油称作植物油，植物油的最主要来源是一年生植物，例如大豆、玉米、花生等，这些油料生长在温带地区。也有来源于多年生的油料树种，例如橄榄、椰子等，这些油料生长在热带地区。植物油的种类繁多，习惯上是按照不同植物油料种类进行的分类。近年来，由于发展中国家的收入和人口增长及亚洲和其他地区快速扩张的食品加工业的刺激，使全球植物油消费和贸易的增长远远超过大多数其他农产品。在过去[/font]10[font=宋体]年中，世界范围的植物油消费以平均每年[/font]4.2%[font=宋体]的速度增长[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][/align][font=宋体]食用油脂中最主要的成分是脂肪酸，构成脂肪酸的有饱和、不饱和及特殊脂肪酸，还有几何及位置异构体等，其生理作用按种类不同而异[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。因此，油脂的营养价值主要取决于它的脂肪酸组成及其配比，脂肪酸决定油脂的品质，必需的脂肪酸对人类的健康作用日趋重要，油脂的成分分析也越来越得到人们的重视[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。必需脂肪酸是组织细胞的组成成分，在体内参与磷脂的合成，并以磷脂的形式存在于线粒体和细胞膜中，必需脂肪酸和胆固醇的关系极为密切，只有当胆固醇与必需的脂肪酸结合时，才能在体内转运正常代谢，起到预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症等。人们生活中离不开食用油，食用油品质的好坏，直接影响到人们的身体健康。由于食用油的植物来源不同，所含脂肪酸的种类及含量也各不相同。曾有人认为：只有富含多不饱和脂肪酸的植物油对人体有益，植物油中主要含有油酸和亚油酸，这是人体所必需的不饱和脂肪酸。但研究表明，人体对油脂中饱和类、单烯类、多烯类脂肪酸需保持合理的比例，单一的天然动、植物油都不可能满足人体需要[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]对食用油的分析与研究通过测定主要物理、化学参数包括折光率、熔点、碘值、皂化值和非皂化物含量报道较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析食用植物油中的脂肪酸的组成及相对含量，为合理利用食用油提供科学依据。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分：[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][align=center][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241336393030_6748_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配[/font]FID[font=宋体]检测器，填充柱注样器，填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]），[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站（北分瑞利），水浴锅。[/font][font=宋体]氢氧化钾，三氟化硼，甲醇，正己烷，氯化钠，无水硫酸钠，均为分析纯。[/font][font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：约[/font]0.5mol/L[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：质量分数[/font]12%-15%[b]2.2 [font=宋体]甲酯化反应[/font][/b][font=宋体]用移液管吸取油样[/font]0.35mL[font=宋体]，置于[/font]50mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加入[/font]6mL[font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液（[/font]0.5mol/L[font=宋体]），然后将冷凝管固定于烧瓶上，水浴锅加热到[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右时，将烧瓶置于水浴中，继续加热回流约[/font]30min[font=宋体]后，油滴消失，用移液管从冷凝管顶部加入[/font]6mL[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液于沸腾溶液内，继续煮沸[/font]2min[font=宋体]，经冷凝管顶部加入[/font]4mL[font=宋体]正己烷，继续煮沸[/font]1min[font=宋体]，停止加热，冷却至室温后取下冷凝管，加入少量饱和氯化钠溶液并清摇烧瓶数次，继续加入氯化钠溶液至烧瓶顶部，静置分层后吸取上层溶液于小试管中，经无水硫酸钠去除痕量水，置于[/font]4[font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱冷藏待分析。[/font][b]2.3 [font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]柱温：[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]检测器温度：[/font]270[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，进样口温度：[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]载气流速：[/font]30mL/min[font=宋体]，进样量：[/font]1uL[font=宋体]。[/font][b]2.4 [font=宋体]色谱条件的选择[/font][/b][font=宋体]在色谱柱和检测器选定的情况下，柱温和载气流速对色谱分离和测定结果影响最大，因此，本方法对此两个条件进行了选择。[/font][b]2.4.1[font=宋体]温度的选择[/font][/b][font=宋体]温度的选择主要是柱温的选择，其它如载气流速、进样量大小等条件固定不变。只改变柱温的实验结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体] 改变柱温的色谱分离结[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]柱 温[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 190 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 32. 98 [/td][td] 1.77 [/td][td] 217 [/td][/tr][tr][td] 200 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 224 [/td][/tr][tr][td] 210 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 76 [/td][td] 218 [/td][/tr][/table][font=宋体]从表[/font]1[font=宋体]中看出，选择不同的柱温所得结果有一定的差别，同时可以看出[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时，分离度与理论塔板数均达到最大。因此我们选择以[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]作为本实验的柱温。[/font][b]2.4.2[font=宋体]载气流速的选择[/font][/b][font=宋体]固定其他条件，柱温选择[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，只改变载气（[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]）的流速，得到实验结果如表[/font]2[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [b][font=宋体]载气流速[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 25 mL/min [/td][td] 33. 52 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 221 [/td][/tr][tr][td] 30 mL/min [/td][td] 33.57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 223 [/td][/tr][tr][td] 35 mL/min [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 77 [/td][td] 221 [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]改变载气流速的色谱分离结果[/font][/align][font=宋体]从表[/font]2[font=宋体]中可看出[/font],[font=宋体]选择不同的载气流速所得实验结果也有所不同，同时可看出当载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]时，理论塔板数与分离度均达最大。因此，我们选择载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]。[/font][b]2.5 [font=宋体]数据处理[/font][/b][font=宋体]应用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸成分的相对百分含量[/font][font=宋体][/font][font=宋体][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font]3.1 [font=宋体]分离与定性[/font][/b][font=宋体]使用填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]）做分析柱，在实验过程中，除了亚麻酸与花生酸两个组分的分离情况不理想外，其他组分的分离度均合格，由于亚麻酸与花生酸不是我们要求的鉴定植物油品质的重要组分，所以忽略它们的分离效果，我们认为选用的填充柱分离效果可以满足要求。我们根据脂肪酸甲酯的出峰规律确定每种脂肪酸的相对保留时间，并根据保留时间对植物油各组分定性。各脂肪酸甲酯的保留时间见表[/font]3[font=宋体]和图[/font]1[font=宋体]。[/font][/font][align=left][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]各脂肪酸甲酯的保留时间[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 2.248 [/td][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 13.175 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 3.787 [/td][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 16.293 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 6.582 [/td][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 20.785 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 7.745 [/td][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] 23.911 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 9.518 [/td][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 37.143 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 12.502 [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][img=,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241339021229_7868_3299836_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]菜籽油中脂肪酸的色谱图[/font][/align][b]3.2 [font=宋体]样品的检测与重现性[/font][/b][font=宋体]我们对四种油样进行了分析之后发现，菜籽油中含有[/font]15%[font=宋体]左右的芥酸，这可以作为区别于其他植物油的特征酸。分析所得各种油样中脂肪酸含量如表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]油样中脂肪酸含量表[/font]/%[/align][table=558][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]花生油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]芝麻油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]米糠油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]菜籽油[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 0.01 [/td][td] 0.03 [/td][td] 0.35 [/td][td] 0.09 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 12.29 [/td][td] 9.53 [/td][td] 20.46 [/td][td] 4.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 3.01 [/td][td] 4.21 [/td][td] 1.28 [/td][td] 1.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 41.75 [/td][td] 39.58 [/td][td] 42.59 [/td][td] 37.58 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 37.83 [/td][td] 45.69 [/td][td] 33.57 [/td][td] 34.24 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 0.97 [/td][td] 0.18 [/td][td] 0.16 [/td][td] 0.93 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 0.64 [/td][td] 0.38 [/td][td] 0.81 [/td][td] 0.90 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 0.43 [/td][td] 0.02 [/td][td] 0.05 [/td][td] 3.92 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 3.07 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.22 [/td][td] 0.29 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] 15.28 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] — [/td][td] 0.11 [/td][td] 0.51 [/td][td] 0.16 [/td][/tr][/table][font=宋体]在分析植物油中脂肪酸含量时，我们对样品进行了[/font]5[font=宋体]次重复性实验，结果显示每种物质保留时间稳定；同时从精密度试验[/font]5[font=宋体]个平行样品检测结果来看，实验重现性很好，相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]都小于[/font]3%[font=宋体]，数据稳定。[/font]5[font=宋体]次重复性检测结果如表[/font]5[font=宋体]。样品结果以米糠油为例，以峰面积计算。[/font][font=宋体]表[/font]5[font=宋体]样品重复性检测结果（峰面积）[/font] [table=580][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]第一次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第二次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第三次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第四次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第五次[/font][/b] [/td][td] [b]RSD[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 21133 [/td][td] 20873 [/td][td] 21585 [/td][td] 20917 [/td][td] 20675 [/td][td] 1.64% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 1237737 [/td][td] 1204285 [/td][td] 1256353 [/td][td] 1290316 [/td][td] 1274722 [/td][td] 2.67% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 77532 [/td][td] 76358 [/td][td] 80254 [/td][td] 79324 [/td][td] 77537 [/td][td] 1.99% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 2575974 [/td][td] 2531684 [/td][td] 2497351 [/td][td] 2603186 [/td][td] 2583451 [/td][td] 1.68% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 2030792 [/td][td] 2104584 [/td][td] 2086473 [/td][td] 1984532 [/td][td] 2005875 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 9519 [/td][td] 9437 [/td][td] 9658 [/td][td] 9932 [/td][td] 9421 [/td][td] 2.20% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 49264 [/td][td] 47358 [/td][td] 48506 [/td][td] 46872 [/td][td] 47691 [/td][td] 1.98% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 3100 [/td][td] 3058 [/td][td] 3134 [/td][td] 3194 [/td][td] 3257 [/td][td] 2.46% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 13568 [/td][td] 12985 [/td][td] 13790 [/td][td] 13652 [/td][td] 13831 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 30031 [/td][td] 31205 [/td][td] 30810 [/td][td] 29403 [/td][td] 31328 [/td][td] 2.68% [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b] [font=宋体]用本文提出的方法制备脂肪酸甲酯衍生物，衍生化反应速度较快，酯化效率高，方法简便，适于处理大批量使用植物油样品，实验得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图分离效果符合要求，易于定性，面积归一法定量方法可靠，对各种食用植物油检测有重要意义。常见的植物油脂肪酸组成和营养特色各不相同，花生油、芝麻油易于吸收，米糠油是一种新兴油种，营养价值较高，菜籽油虽然价格比较低廉，但含有芥酸等对身体有害的物质。[/font][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]回瑞华，侯冬岩，李铁纯，李学成，刘晓媛，雷磊，国艳秋[/font].[font=宋体]食用植物油中脂肪酸的分析[/font].[font=宋体]鞍山师范学院学报，[/font]2006-12[font=宋体]，[/font]8[font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）：[/font]19-21.[2][font=宋体]李永和[/font].[font=宋体]对食用油脂营养价值的新认识[/font][J].[font=宋体]中国油脂，[/font]1997[font=宋体]，[/font]22[font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）：[/font]13-15.[3][font=宋体]景淑华，付渝滨[/font].[font=宋体]羟肪酸快速测定食用油主要营养必需脂肪酸[/font][J]. [font=宋体]色谱，[/font]1998[font=宋体]，[/font]16[font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）：[/font]53-55.[4] [font=宋体]陈希中[/font].[font=宋体]食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的[/font]GC[font=宋体]内标法测定[/font][J].[font=宋体]食品发酵工业[/font],1997[font=宋体]，[/font]23[font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）：[/font]39-41.[5][font=宋体]李相仁[/font],[font=宋体]胡永明[/font].[font=宋体]海蒿子中脂肪酸组成的研究[/font][J].[font=宋体]青岛师范学院学报，[/font]1998[font=宋体]，[/font]15[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]43-44.[6][font=宋体]陈智斌，陈媛，张立伟[/font].[font=宋体]合理选择食用油对预防疾病的作用[/font][J].[font=宋体]粮油食品，[/font]2001[font=宋体]，（[/font]2[font=宋体]）：[/font]56-58.[7][font=宋体]金霞，余纲哲[/font].[font=宋体]食用油脂与人体健康[/font][J].[font=宋体]生物学通报，[/font]2000[font=宋体]，[/font]35[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]13-15.[8][font=宋体]中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法理化部分[/font][M].[font=宋体]北京[/font].[font=宋体]中国标准出版社，[/font]1997[9][font=宋体]李文智[/font].[font=宋体]食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价[/font][J].[font=宋体]粮油食品科技，[/font]2002[font=宋体]，[/font]10[font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）：[/font]40-41.[font=宋体][/font]
反式脂肪酸不但毫无营养价值，过多摄入还会增加血液胆固醇含量。反式脂肪酸在天然食物中并不多见，但存在于很多加工食品中，比如油炸食品、饼干、起酥面包、酥饼、蛋黄派、点心、蛋糕、烘焙食品、冰激凌、人造黄油、植脂末等。
请教大家伙关于反式脂肪酸测定的问题。1.动植物油脂用异辛烷溶解后，加入氢氧化钾-甲醇溶液，就发生酯化反应了吗？动物脂肪不是以甘油三酯存在吗？能发生酯化反应吗？2.反式脂肪酸的标准物质都要买吗？还有饱和脂肪酸和顺式脂肪酸都买那些？3.如何更准确的为各个峰定性（进样时间长，保留时间重复性差）。
最近接样，要测奶粉中亚油酸，α-亚麻酸，芥酸，反式脂肪酸，总脂肪酸，二十二碳四烯酸，二十二碳六烯酸，二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教！！！查到的国标都需要甲酯化，并且前处理很麻烦。
反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的“好坏”就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。
做植物油中C8-C24中脂肪酸含量检测,该用什么柱子？
我要推广仪器
下载APP
反式脂肪酸再次“拷问”食品安全
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
MALDI-TOF在临床微生物领域的技术应用进展
最新！药物及其代谢物检测方案大全
兽药残留检测专题
欢迎来到布鲁克IVDr核磁代谢-健康管理和精准营养研究线上论坛
肿瘤代谢与微环境
防辐射服成“皇帝新装”——标准缺失，监管缺位
植物源性食品分析检测现状
共同战“疫”之防疫物资检测解决方案