[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用顶空做样品中的残留溶剂，但是我们先通过检测试过，样品里面没有（也就是检不出）正丙醇的残留，但领导要求还是要做验证，证明你的方法是合适的，请大家帮忙看看应该怎么验证，还有验证的项目有哪些？方案是怎么样的？
由于尸体腐败可能会产生乙醇，一般尸体腐败产生乙醇的同时平行产生正丙醇，其正丙醇的浓度是鉴别乙醇是否是死后新生的重要指标。查了下有论文写到这方面，说是研究认为如果血中乙醇含量在正丙醇含量的20倍以内，则可以认定为死后产生的乙醇，否则系生前摄入乙醇。想问下，有谁知道20倍的数据是从哪里来的吗？是有什么标准上面明确写明的吗？
有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢？想知道是如何测的谢谢
大家好，我想问下正丙醇与四氟丙醇2种溶剂的混合液，怎么检测含量？用气相还是用液相？
向各位求教正丙醇的检测方法，不只是纯度，最好能有这方面的国标就更好了！谢谢！
大家好.我今天查了一下溶剂手册发现上面写着正丙醇的紫外截止吸收波长为210nm,但在我今天在230nm处分析时,发现化学纯的正丙醇有很大的吸收,而且杂峰还比较的多.请问这是怎么回事?[em0715]
尸体在一定条件下，会出现腐败分解反应，这会导致其产生正丙醇、乙醇等物质。在这种情况下，测其血液中的乙醇是不准确的，那么要如何得到乙醇含量的准确值或者其下限？
尸体在出现腐败分解反应后，会产生正丙醇、乙醇等物质，血样中乙醇受其影响会升高或下降，那么是否会丢失呢？如果是没有饮酒史的人是否会“凭空”产生乙醇？如果会“凭空”产生乙醇，那是溺水死亡的，导致其产生的概率是否会大呢？
为什么在用旋转蒸发仪的时候，有时会加正丙醇来防止爆沸，原理是什么呀？
[table=100%][tr][td]使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2014c TCD检测器， 之前用这个柱子检测过乙醇/水体系和乙二醇/水体系，检测乙醇/水时操作条件为 进样口250° 柱温80°（保留时间30min） TCD检测器250°，检测乙二醇/水体系进样口250° 柱温175°（保留时间30min） 检测器250°。现仍想用此柱子检测正丙醇/水体系，但是不知道柱温怎么设置，正丙醇沸点97.1°，水沸点100°。我测试过如下条件：1.进样口250，柱温60（保留时间30min）检测器250，此条件在1min左右出现两个峰，第一个正丙醇峰未走完接着就出现水峰。并且峰型很不好，倾斜的很严重。2.进样口250，柱温100（保留时间30min）检测器250，此条件只出现一个峰，峰型很好。3.其他 就是柱温 75 °，85°也是连峰，正丙醇峰走完最高点刚往下走了一点点就开始出水峰 。请问各位高手 我该怎么设定 条件？[/td][/tr][/table]
我要测定固体粉末中的异丙醇残留量,有那位高手知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用液相对检测器和柱子有什么要求?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话把该固体粉末配成溶液可以吗.该固体粉末溶于有机溶剂,不溶于水!!谢谢各位
旋转蒸发时加入正丙醇的作用是什么
各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]
大家好，请问假如我的流动相用的是分析纯的试剂能作液相色谱的流动相吗？比如说我们要使用的流动相是正丙醇和水。我能用分析纯的正丙醇吗？
溶剂残留：异丙醇与二氯甲烷用什么柱子能分离好？要国产的柱子。大虾请留言！谢谢！
现在做的项目里含有残留溶剂乙腈、乙醇、异丙醇条件1:色谱柱：安捷伦DB-5 30*0.25*0.25流速0.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件2:色谱柱：安捷伦 HP-50+ 30*0.53*0.5流速4.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件还需要哪些优化是不是色谱柱选择有问题，有做过的朋友指导下应选哪种柱子
HP-5柱子怎么老化？能不能测丙酮，正丙醇等原料？
用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？
请问怎样用气相毛细管色谱法检测饮料中异丙醇溶剂残留，色谱条件是什么？我用的是聚乙二醇柱子，条件怎么设置呢，有谁做过，分享一下经验？我用分析纯的异丙醇做出来的响应值只有100多，峰面积只有200多，是不是条件还没设好？
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
GAT 1073-2013 方法测定样品中的乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇，用的是DB-ALC柱子，请问大家有没这款柱子证书上的TIC图呢？或者自己分析以上目标物的TIC图。。若有，请回复一下，，谢谢
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢
[size=3][b]关于残留溶剂测定[/b][/size]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？
[size=3][b]关于残留溶剂测定[/b][/size]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？
正丙醇与乙酸乙酯分离不开是什么原因？
[size=3]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有[color=black][font=宋体]甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有[color=black][font=宋体]甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？[/font][/color][/font][/color][/size]
求助一下， ，我这个用程序升温法测甲醇，丙酮，正丙醇（内标） 丁醇 ，丁酯。 110℃ 2.5min 然后25℃/min升到160℃，并保持1min ，，为嘛每次都有三个小峰。如下图片
柱温：35 ºC ( 8 min ) - 240 ºC, 20 ºC/min载气：He, 25cm/sec, 35 ºC进样方式：分流, 30:1, 180 ºC样品：残留溶剂, 0.5 μL检测：FID, 1.28 x 10-10 AFS, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00257.png1. 甲醇；2. 乙醇；3. 醚；4. 丙酮；5. 异丙醇；6. 乙腈；7. 二氯甲烷；8. 叔丁醇；9. 己烷；10. 正丙醇；11. 甲基乙基甲酮；12. 乙酸乙酯；13. 四氢呋喃；14. 仲丁醇；15. 氯仿；16. 环己烷；17. 苯；18. 庚烷；19. 三氯乙烯；20. 1,4- 二氧六环；21. 吡啶；22. 甲苯；23. 二甲基甲酰胺
[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141144347234_9508_932_3.jpg!w640x426.jpg[/img][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定，一起来看具体内容吧~[/color][/size][/font][/align][align=center][size=18px][b]适用范围[/b][/size][/align]适用食品氯丙醇残留量的测定（本实验采用酱油为样品）。[size=14px][color=#a0a0a0]参考标准：《GB5009.191-2016 食品安全国家标准食品中氯丙醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[/color][/size][align=center][b][size=18px]提取步骤[/size][/b][/align][align=left][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]精确称取超声后样品4g（本实验采用酱油为样品）置于50mL的螺口尖底离心管，加入4g硅藻土混合均匀，静置10min，待净化。[/color][/size][/font][/align][align=center][b][size=18px]SPE净化步骤[/size][/b][/align][b]SPE柱：[/b]月旭Welchrom Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。[b]上样：[/b]待净化混合物全部上样；[b]淋洗：[/b]40mL正己烷-无水乙醚（9+1），弃去流出液；[b]洗脱：[/b]精确移取35mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；[b]浓缩：[/b]将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干。[align=center][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141233549943_2011_932_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,63,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141228213164_6798_932_3.jpg!w690x3265.jpg[/img][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333] 图A上样后 图B净化后[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][b][size=18px]衍生化[/size][/b][/font][/align][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管，摇匀，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，涡旋20s，将离心管置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，加入2mL20%NaCl溶液，涡旋1min，静置至分层，取上层有机相至另一样品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质，经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中，供GC-MS检测。 [/color][/size][/font][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][b][size=18px]色谱条件[/size][/b][/font][/align][align=left][b][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[/size][/b][/align][align=left][b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。[/align][align=left][b]进样口温度：[/b]250℃；[/align][align=left][b]升温程序：[/b]初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min升温至90℃；再以40℃/min升温至270℃，保持5min；[/align][align=left][b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）；[/align][align=left][b]进样方式：[/b]不分流进样；[/align][align=left][b]恒流模式：[/b]1mL/min；[/align][align=left][b]进样量：[/b]1μL。[/align][align=left][b][size=16px]质谱条件[/size][/b][/align][align=left][b][b]电离方式：[/b][/b]电子轰击电离源（EI）；[/align][align=left][b]电离能量：[/b]70eV；[/align][align=left][b]传输线温度：[/b]280℃；[/align][align=left][b]离子源温度：[/b]250℃；[/align][align=left][b]四极杆温度：[/b]150℃；[/align][align=left][b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）；[/align][align=left][b]选择监测离子（m/z）：[/b]定量 253 定性 275、289、291；[/align][align=left][b]溶剂延迟：[/b]5.0min。[/align][align=center][b][size=18px]谱图和数据[/size][/b][/align][align=center][b][img=,600,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141240012368_8293_932_3.jpg!w690x161.jpg[/img][/b][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]图1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L标准图谱[/color][/size][/font][/align][align=center][color=#333333][size=15px][img=,600,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141240599098_7516_932_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/size][/color][/align][align=center][color=#333333][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]图2、酱油空白图谱[/font][/size][/color][/align][align=center][color=#333333][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][img=,600,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141242041251_2802_932_3.jpg!w690x160.jpg[/img][/font][/size][/color][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱[/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333][img=,600,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141242433429_1226_932_3.jpg!w690x68.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]加标回收表[/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][b][size=18px]相关产品信息[/size][/b][/font][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333][b][img=,600,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141243396852_3844_932_3.jpg!w672x344.jpg[/img][/b][/color][/size][/font][/align]
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