[align=center][b][font=宋体]如何做好汽柴油蒸馏实验[/font][/b][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 汽柴油蒸馏实验一般指常压蒸馏，将一定量（一般为[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]）的试样，在一定的条件下，用实验室蒸馏设备进行蒸馏。观测并记录温度读数和冷凝样品体积、样品残留体积及样品损失体积。[/font][/font][font=宋体] 先说说设备，主要由蒸馏部分、冷凝部分和收集部分组成，有手动与自动两种。自动设备试验过程的升温、馏出液液位、蒸馏速率控制、回收液体积、温度监测、测试结果打印等，全部自动完成。手动设备就需要人为的控制蒸馏速率，记录其他数据了。本文主要总结手动蒸馏设备的实验要点，供大家参考。下图为蒸馏仪简图。[/font][img=,554,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010931428367_8587_6097882_3.jpg!w554x514.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]上图中，遮盖纸的位置，也可替换为其他密封材料，有些设备并无遮盖纸，可以用普通的棉花塞住量筒口。这样做的目的就是防止馏出物损失，在湿度大的环境下，冷凝管外壁很可能有水，棉花塞住量筒口，也能防止这些水落入量筒中。[/font][font=宋体][font=宋体]蒸馏属于条件试验，加热速度过快或者过慢都不行，需要在规定的时间内使样品达到沸腾，根据实际样品，选择合适的蒸馏烧瓶支板，是比较重要的。蒸馏烧瓶支板孔径的大小，决定加热速度的快慢，孔径越大，加热速度越快，油沸腾的速度越快。油品沸腾过程中，油液与油蒸汽的温度是处在不断加热的，需要考虑油液在规定时间内汽化完全。当加热速度过快，产生的气体多，会导致瓶中的气压大于大气压，此时读出的蒸馏温度由于压力影响，会比正常蒸馏温度偏高；当加热速度过慢，初馏点、[/font][font=Calibri]10%[/font][font=宋体]温度、[/font][font=Calibri]50%[/font][font=宋体]温度、[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]温度、终馏点都会降低。所以加热速度对于蒸馏实验来说至关重要，必须按照标准要求执行。[/font][/font][font=宋体]最后再说说样品含水的问题。油样含水比较多，当加热时，分散在油中的水汽化，有部分会在蒸馏瓶瓶口处冷凝，回滴至蒸馏瓶内，当水滴落入油中，便会迅速汽化，大量的蒸汽会把油一起带出，产生突沸冲油现象，很容易造成火灾和烫伤事故。如果样品中含有肉眼可见的水，不适合直接测试，可以采取自然沉降或者离心的方式使水与油分层，取上层油样进行测试。如果通过上述方法，无法取到无悬浮水的样品，则可向油样中加入一定量的无水硫酸钠，震荡混合物几分钟后静置，取上层油样进行试验，无水硫酸钠的加入量视情况而定。这样处理后的油样，理论上来说不会对蒸馏试验结果有多大影响。但是我们在遇到这种情况时，一般会提前与客户沟通，报告里面一般也会增加相应的备注。[/font][font=宋体]以上是本人的一点经验，欢迎大家补充、指正。[/font][font=Calibri] [/font]
大家在做柴油馏程后，蒸馏瓶子每次都洗干净么？我就拿溶剂油清洗两次，几个蒸馏后，瓶子就很黑了，你们呢？求指教，谢谢！
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置。
分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏
按国标 hj637-2018测实验室空白，以实验室用蒸馏水做样品，四氯乙烯萃取后，经铺无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗后，用红外测油仪测出浓度在3到4之间。这是什么原因呢？四氯乙烯用的是色谱纯，按照国标书上的要求，以空气池为参比，测出的吸光度符合要求。实验用的分液漏斗也是新的，也用别的蒸馏水测试过，浓度也是在3-4mg/L。请问各位前辈，到底是什么原因造成的呢？我在社区里找到相似的问题，有说是无水硫酸钠的纯度不够造成的，有哪位大师也遇到过同样的问题，给我一点指导，万分感谢。（为了找出问题，一瓶色谱纯的四氯乙烯已经快被我造完了??）
GB 2757-1981 《蒸馏酒及配制酒卫生标准》第2号修改单中删除了杂醇油指标,是否表示蒸馏酒及配制酒不需控制杂醇油含量,消费者如何确认酒的卫生质量?
求助做杂醇油含量的蒸馏及加热装置
请教论坛的各位大神，有谁了解汽柴油模拟蒸馏这个仪器的，谁知道这个方法的原理是什么？比如切片积分什么个意思，正构烷烃校正样的作用是什么，相当于标样的作用吗？谁能给通俗易懂的解释下，总感觉自己脑子不够用，理解不了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071441269786_1803_2850668_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071441271111_1407_2850668_3.png[/img]
求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢
问题一,用GB/T6536法进行车用无铅汽油进行蒸馏测定时,终馏点结果测定重复性相差很大,有时相差10℃以上,请问影响因素有哪些会导致这种情况发生.问题二,用GB/T6536法进行某轻柴油蒸馏测定时,回收百分数未达到95%却先达到终馏点,导致95%回收温度无法读取,此时应采用何种方法进行结论判定.另外,在降温过程中,如果冷凝管内残油使回收体积达到95%,此时结论如何判定.请各位有经验的老师给予指导.谢谢
今天分析一个柴油馏程从80%左右蒸馏速度大概15秒一滴，电炉已经调到最大功率啦，这种情况做出来的90%，95%馏出温度还有效吗，这种情况的馏程怎么出报告，
[color=#333333]主要用途：本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T6536的标准对汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。本仪器也适用于按ISO3405、ASTMD86 、IP123标准的试验方法对上述石油产品的蒸馏测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101027144258_2132_3384450_3.jpg!w690x563.jpg[/img][/color]
什么地方能购到水蒸汽蒸馏提取挥发油装置，有劳各位！
请问文献上关于提取挥发油的水蒸气蒸馏装置是不是就是挥发油提取器啊？怎么操作啊？另外柴胡挥发油是重油还是轻油？ 还是重油和轻油都有 ？有没有人做过？是用何种方法提取的啊 ？
求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢
冬青系常绿乔木，广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体，具有冬青香味，由冬青树叶经蒸馏而得，含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外，还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等，这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此，开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法，对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前，提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等，这些方法都需要比较长的提取时间，能耗高，效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点，适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程：称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后，观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后，油量不再增加。收集挥发油(约7 mL)，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。主成分GC/MS分析：色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口：250℃，分流，分流比：50：1进样量：1μL扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。TIC图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分（保留时间19.134min）百分含量接近100%，其质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为：水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短，能耗低，效率高，各位可以试试。
宾斯马丁闭口闪点测定法GB/T261-2008中，仪器自校，提供了几种闪点值的标准油，蒸馏试验GB/76536-2010中，也提到了要用标准有自校，有证标准油比一般的分析纯的要贵很多，就想问问，用一般分析纯的有机油，比如，癸烷、正十烷、 十一烷、 十二烷、 正十四烷、 十六烷等 ，可行不啊？烦请大家给帮忙！
请教各位大虾做GB/T6536-1997石油产品蒸馏测定用的是什么牌子的蒸馏仪？
一种改进水蒸气蒸馏提取挥发油的方法https://www.zhuanlichaxun.net/d-57364.html好久没有上来发帖了，版主如果看到不合规的地方请指正。
121石油产品减压蒸馏测定仪说明书数字表
[size=5]GB 8318-87 食品添加剂 生姜油(蒸馏)[/size]
急求ISO 6571 香辛料、调味品和香草挥发油含量的测定（蒸馏法），谢谢了
AD86或国标方法中关于常压蒸馏的样品，都进行了分组。一共5组，分别是0组，1组，2组，3组，4组。0组：1组：37.8度时蒸气压要求大于等于65.5kpa，终馏点小于等于250度2组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，终馏点小于等于250度3组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，初馏点小于等于100度，终馏点大于250度4组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，初馏点大于100度，终馏点大于250度大家帮帮忙，这种分组意义大吗？分组不同，样品体积不同，实验条件略有不同。每个组有没有典型的样品？如汽油属于0组或1组，柴油属于3组的？还是这些燃油的蒸馏的特性每家产的就是不一样，每个地方的也不一样？
蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。 2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。 3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。 4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度
本标准代替GB 8318-1987本标准规定了食品添加剂生姜（精）油（蒸馏）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及保质期。
如题。如直接蒸馏，馏出液表层仍有油滴状物质，显色时有干扰，或浑浊或不显色。要在蒸馏前加酸先煮沸吗？加何种酸有效？盐酸试过似乎不行。求高人，万谢。
柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜，其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药，即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油，可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂，不仅可配制成调味粉，用于汤料、沙司粉和粉末饮料中，可使这类食品具有柑桔香味，而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味，并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用，可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法，效率较低，水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点，在分析化学方面有着广泛的应用。然而，微波加热用于加速植物挥发油的提取，国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油，并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程：称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。主成分GC/MS分析：色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口：250℃，分流，分流比：50：1进样量：1μL（用正己烷稀释进样）扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。TIC图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分（保留时间为18.693min）为：9-Octadecenoic acid, methyl ester。
公司再一次研发创新，推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86，ISO 3045和IP 123（group 0 to 4）等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油，柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ，自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面，操作更简单，在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器，自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储，可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平，可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计，坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口，标准键盘接口
【序号】：1【作者】：【题名】：分子蒸馏法提纯留兰香油主要成分的初步研究【DOI】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkVR3-_UaYGQCi3Eil_xtLbwDrI__LlBZS-ptGHpI_q3_V-GOSsq9wVvDfQYhr4V_e&uniplatform=NZKPT
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