真菌毒素赭曲霉毒素

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素主要存在于粮谷、油料、香辛料、坚果及果蔬中，可对人类健康造成从急性中毒到长期后果（如免疫缺陷和癌症）等各种不良影响，并对牲畜构成严重的健康威胁。真菌霉毒素的发现历史可以追溯到上世纪中叶。迄今为止，已经确定的真菌毒素有数百种，其中有十几种因对人类健康具有严重影响而受到高度重视。其中黄曲霉毒素毒性位居目前已知的真菌毒素之首,为I类致癌物，其主要靶器官为肝脏，长期暴露还可能引起癌变。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 自发现以来，研究人员从未停止过针对真菌毒素的探索，对其全面系统的研究也日趋成熟。相关国际组织及各个国家亦因而加强了真菌毒素的监测和监管。 strong 虽然群体安全事件鲜有发生，然而直至今天，很多大品牌也难逃在真菌毒素的通报上“榜上有名”。目前监管部门的抽检报告中常常能看到真菌毒素超标的字眼。 /strong 可见，真菌毒素防控并非一朝一夕，我们与真菌毒素必将相伴相生，防控之路任重道远。真菌毒素之所以不能杜绝，主要因为它是粮谷食品中天然产生的微生物的代谢产物，相较于非法添加及农残兽残，其污染具有广泛性、不可预知性及不可控性等特性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 国内外真菌霉毒素相关标准简介 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了加强对食品中真菌毒素的检测与监管，国际国内也纷纷制定相关检测标准。如，针对真菌毒素，我国分别制定了食品、饲料及中药材中真菌毒素限量标准。纵观多年来限量标准的变化，加入限量标准的真菌毒素类别及样品种类也呈逐渐增加的趋势。 strong 以食品为例，最早GB 2761-1981 规定了食品中黄曲霉毒素B1允许量，随后1996年颁布了脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量，2003年颁布黄曲霉毒素M1及展青霉素限量，直至2005年颁布了整合版的GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量，此后2011年在此版本上增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮指标，2017年又丰富了样品种类。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在限量水平上，基于国情，我国在毒素限量和样品类别上会与欧盟、日本等其他国家存在差异，而一些发展中国家基于粮食供应不足等问题，对真菌毒素限量要求会更加宽泛或者无要求。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 欧美国家普遍分类更细，而且限量大部分较为严格。以黄曲霉毒素B1为例，仅坚果类，欧盟又细分为直接食用的花生、其它坚果、果干（限量2μk/kg)；其它加工用的坚果、果干（限量5μk/kg)；加工用的花生、榛子、巴西坚果（限量8μk/kg)；加工用的杏仁、开心果和杏（限量12μk/kg)；直接食用的用的杏仁、开心果和杏（限量8μk/kg)；直接直接食用的榛子和巴西坚果（限量5μk/kg)。我国仅分为花生及其制品（限量20μk/kg)；其他熟制坚果及籽类（限量5μk/kg)。印度所有的谷物坚果限量均为30μk/kg。而伊朗对于黄曲霉毒素没有限量要求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术概况 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而随着检测技术及精密仪器的发展，真菌毒素检测手段也在不断更新。从最早的借助于薄层色谱，不断发展为依靠色谱、质谱等仪器实现更加准确、更安全快速的分析。 strong 比较前沿的还有快速、无损、环保的光谱分析技术，可以做到完全不需要提取净化等前处理步骤。与此同时，基于免疫原理的快速筛选技术也逐步被编撰入相关检测标准。越来越多的新方法，新技术被应用在真菌毒素检测领域 /strong ，如噬菌体免疫PCR技术可以实现更高的检测灵敏度和多毒素同步检测、通过电子鼻技术探索挥发性物质与真菌毒素关系有望实现无损无前处理预警，等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素样品前处理技术也逐渐从单一处理发展为集成、自动化处理。前处理方面目前应用较多的是免疫亲和柱净化及内标技术。除此之外， strong 固相萃取（SPE）、多功能净化柱、分子印迹等技术，以及比较新的农药残留中应用较为成熟的QuEchErs、适配体亲和柱净化技术、凝胶渗透色谱法、免疫磁珠技术、分散液相微萃取(DLLME)等应用也较为广泛 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前应用较多的主要为免疫亲和柱净化-液相色谱法、同位素内标-液相色谱质谱联用法，以及用于筛选的酶联免疫试剂盒及胶体金免疫层析试纸条方法。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 相较于其他净化方式，免疫亲和柱具有特异性好，结合效率高，净化效果好等特点，并可同时实现净化富集，不需要特殊的化学试剂，相对环保，因此被大多数国内外检测标准采用。而同位素内标稀释-液相色谱质谱联用法因内标的加入可以有效校正回收率，提高了检测准确性，并且质谱方法可实现多毒素同时检测，分析时间也将大大缩短。作为初筛手段，酶联免疫试剂盒有多年的发展历史，商品化产品性能稳定，适用于一次检测多个样品，批次处理效率高，胶体金免疫层析试纸条不需要接触标准品，安全，便捷，单样单测，一般20min即可判定结果，在原料收购及生产线上有较好的应用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ec4beb8c-867d-4a4b-9cb5-b9733539b31b.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展至今，越来越趋向于快速、准确、高效、自动及多毒素同时检测。前处理技术日趋便捷、环保、低成本。 strong 当真菌毒素检测覆盖面越发宽广之后，在保障检测结果准确性的同时，检测成本的控制及大批量样品处理的便捷度将成为检测的关注点 /strong 。因而前处理技术的变更会更为快速，新技术的涌入也将层出不穷。各种新技术、新手段还需要从研究走向应用，接受时间的验证。正如免疫亲和柱、固相净化柱及酶联免疫试剂盒、胶体金免疫层析技术，都是经过广大分析实验者应用检验后被广为接受，并写入标准方法沿用至今的前处理手段。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析仪器方面，虽然新的分析仪器应用在真菌毒素检测上的研究陆续发表，但在短期内，液相色谱、液质联用作为主流的确证分析仪器和分析手段仍将沿用较长时间 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。而将二者结合的技术，也是一个新的突破口。如将前处理耗材与分析仪器联合使用，实现自动化操作、通过在线处理实现耗材的多次使用等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/48ec10f9-c7e2-4f5b-b6c6-66d1eb0f8632.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 250" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " Pribolab sup & reg /sup 自动化免疫亲和柱操作仪 /span /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 251px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d706ab30-2e4c-4ad8-8de1-4e528f8abd2c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 251" height=" 309" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动多样品均质器 /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/89a6127a-1124-49ab-9034-2d63e0d5d21d.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" width=" 250" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动标液配制仪 /span br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/af7f0e01-3e4f-4af6-80c2-5e07999d9756.jpg" title=" 4_副本.png" alt=" 4_副本.png" width=" 250" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 多功能光电衍生系统 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于普瑞邦 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 普瑞邦（Pribolab）成立于2008年，专注于食品安全（尤其生物毒素）检测产品的研发与应用。经过十多年的发展，公司已成为集产品研发应用、生产销售、检测技术开发及检测服务的综合性公司。依托于优秀的研发团队和经验丰富的检测技术团队，并在广大分析实验工作者的支持下，普瑞邦历经十余年开拓发展，普瑞邦在真菌毒素检测领域的标准品、稳定同位素内标(13C)、免疫亲和柱、固相净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品得到在不同行业得到广泛应用和认可。可提供食品、饲料、果蔬、畜产品、中药材等样品中单一及多种真菌毒素检测的全套解决方案。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 从样品前处理到仪器分析方法建立，普瑞邦团队可协助检测实验室实现从无到有，从有到优，更便捷的完成真菌毒素检测。全自动多样品均质器在高速均质的基础上实现了多样品连续自动均质的功能，并可选配自动添加均质溶液模块，真正意义上实现了高速均质的自动化和无人化，告别单个均质反复清洗均质杯的耗时费力。MDS多功能光电衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生反应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换反应池流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和即时使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等行业。ASSP-100全自动标液配置仪是一款全新的全自动液体配置设备。可实现单一标准溶液、混合标准溶液的自动化配置、固体样品的溶解、稀释、转移等过程。精度高、速度快、安全可靠，极大地降低配标、移液过程的不确定性，提高效率。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/669369f6-b025-4fef-9f51-27cf4e3a0fcd.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 182px height: 176px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b261eccd-9cc1-4f40-930d-8cf3ce750381.jpg" title=" 食品安全交流群.jpg" alt=" 食品安全交流群.jpg" width=" 182" height=" 176" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 想了解更多食品安全信息 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧！ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p br/ /p

标准草案7月8日，国家药典委公示了槟榔标准草案，增订了赭曲霉毒素 A 检查项7月26日，国家药典委公示了黄芪标准草案，增订了赭曲霉毒素 A 检查项2025年版《中国药典》黄芪与槟榔的修订草案公示稿中对于供试品溶液的制备，与2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法中的赭曲霉毒素A测定法关于供试品溶液的制备有较大差异，差异见下表。标红部分为差异产品信息参考最新公示稿中的方法，采用岛津ShimNex CS C18和SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱可完成黄芪及槟榔中赭曲霉毒素A的测定。ShimNex CS C18（250mm×4.6 mm, 5μm，P/N：380-01230-01）SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱（3mL，P/N：380-00914）实验结果分析条件仪器配置：岛津高效液相色谱仪LC-20AD；色谱柱：ShimNex CS C18 (250mm×4.6 mm，5μm；P/N：380-01230-01)；免疫亲和柱：SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱，3 mL (P/N：380-00914)；流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-25 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-2%冰乙酸水溶液=49：51检测器：荧光检测器；激发波长 333 nm，发射波长477 nm色谱图完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/-MLzU1nalxAxJ0fhorMGyQ 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案订阅提醒&报告下载如果您希望第一时间收到25药典专栏更新提醒，请点击或扫码填写问卷填写后可获取PDF版应用报告

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。 　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。 　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准，提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案，用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日，国家卫计委发布127项食品安全国家标准，其中多项关于真菌毒素的测定，涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外，国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》（以下简称《规划》）。《规划》指出，中国将加快食品安全标准与国际接轨，建立最严谨的食品安全标准体系，并制/修订不少于300项食品安全国家标准，加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中，黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，如微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统，配合UPLC® 大体积流通池的荧光（FLR）检测器及黄曲霉毒素分析包，能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短，并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案：Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示：“如今，食品黄曲霉毒素超标事件频发，严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者，沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案，推动食品安全检测方法的发展与进步，最终造福于人类。”关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。

前一阵，世卫组织证实：中医药可以有效治疗新冠一事，将中药又一次拉进大众视野。其实一直以来业界对于中医药都存在一定的争议，但是不能否认的是中药产业正在渐渐回暖。近期阿斯利康落户成都高新区中医药创新产业基地，也有人认为是阿斯利康又一次进军中医药所释放的一个信号。其实一直以来许多企业都在中国寻找中成药上的机会点。 中药材大多取自于自然界，那么广泛存在的真菌毒素就是不可避免的一个问题。1、真菌毒素污染是如何产生？中药材从生产、采收、加工、运输、贮藏等过程中均有可能由于自身性质（内因）与外界因素（外因）综合作用进而引发真菌毒素污染的结果。内因是指中药材本身的营养物质（如水分、蛋白、糖类、油脂等）可以为霉菌的生长提供必需物质。外因是指因为人为处理不当，给霉菌提供了必要的生产环境，从而增加了真菌毒素污染的几率，这种现象在南方高温高湿地区尤为突出。 目前，2020版药典中规定了对于中药材中真菌毒素的规定检测方法和具体限量。并且，规定了以下中药材皆需要检测黄曲霉毒素，包含了：柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣，槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子，检测方法需照真菌毒素测定法（通则2351）测定。限量要求：每1000g中药材含黄曲霉毒素B1不得超过5μg，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的总量不得超过10μg。黄曲霉毒素黄曲霉毒素(Aflatoxins)CAS号 1402-68-2，是一组化学结构类似的化合物，黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构后者与致癌有关。图1：食品中常见的黄曲霉毒素目前共发现有20多种黄曲霉毒素，其中食品中常见且危害极大的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种。2、黄曲霉毒素对人体的危害在上面所提到的四种黄曲霉毒素中，B1的毒性最强，是氰化钾的10倍，砒霜的68倍 。黄曲霉毒素B1的半数致死量为0.36 mg/kg。所谓半数致死量是指能够导致至少一半实验对象死亡所需要的药物剂量。一个身重50kg的正常人，摄入18mg黄曲霉毒素B1就毙命。对健康的危害黄曲霉毒素进入体内后，主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的，因曲昔曲霍毒素袖称为前致癌物.远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中以B1毒性*。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知最强致癌物之一。3、如何用液相色谱检测黄曲霉毒素可以用液相色谱检测中药材中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2，具体方法如下：提取方法：取供试品粉末约15g(过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于10000r/min)，离心5分钟（离心速度4000r/min)，精密量取上清液15ml, 置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（离心速4000r/min)，精密量取上清液20ml；净化：免疫亲和柱：Romer黄曲霉毒素免疫亲和柱-3ml；上样：上样液用玻璃纤维滤纸过滤后通过免疫亲和柱，控制流速1ml/min；淋洗：用水20ml洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱，再用水10m l洗脱），弃去洗脱液，使空气进入柱子，将水挤出柱子；洗脱： 用1.5ml甲醇洗脱并收集洗脱液，置2ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，等待上机；色谱条件：a) 流动相:甲醇：乙腈：水=35:10:58c) 色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6*150mm，5umd) 流速:1.0mL/min e) 柱温:40 ℃ f) 进样量:50μL g) 光化学柱后衍生器 （配有254nm紫外灯）h) 激发波长:360nm 发射波长:440nm 参考色谱图： 4、相关产品订购指南

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

年关将至，又是一起起的食品安全事件，让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来，某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品，部分批次抽检不合格，同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商，一直致力于为食品生产、加工企业，质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。 　　由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素，能够满足不同客户的需求。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪，符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果，已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点，填补了国内空白，并达到国际先进水平。其检测基本原理是：将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时，与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合，杂质随洗涤液流出微柱，再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱，根据黄曲霉毒素分子荧光特性，用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛：如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域，或超市、商场食品的质量控制等，是实验室检测的良师益友。 　　DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，是较为理想的快检仪器，体积小巧，操作简单，采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术，对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测，能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测，不受任何来源限制，能同时检测多个样品，并可升级扩充新的检测项目和范围。 　　针对乳品企业黄曲霉毒素超标，分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料，导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料，像玉米、稻谷、豆粕等，放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素，因此从源头严格监控和检测，是避免此类事件发生的有效办法。 　　以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广，我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品，提供更完善的解决方案，为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。 　　注：2011年，北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元，总占地面积7.8亩，位于浙江嘉兴南湖区科技城内，计划于2013年竣工建成，投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。

我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境，此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌，霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查，全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染，约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工，任何一个环节都有可能产生真菌毒素，长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素？ 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”，它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物，广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品，可引起人类和动物急性或慢性中毒，部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种，按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。（图片来源于网络） 目前，世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年，我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准，规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外，各行业也制定了相应标准用于市场监管，确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求，样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后，离心过滤，加入稳定同位素内标，通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱：UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相：A相-水(含1%乙酸，5 mM乙酸铵)；B相-甲醇洗脱方式：梯度洗脱离子源：ESI，正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品，按上述分析条件进行测定，采用内标法制作校准曲线，校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质，分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验，16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间，回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题，为了有效应对食品中有害物质的检测，推出了一系列产品以及解决方案，更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用，参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求，建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高，适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。

中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中，若管理不当，在外界条件（温度、湿度、车间环境、虫害等）和药材自身因素（含水量＞15%、含糖量高等）的综合作用下，易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗，药材中所含的糖类和脂类物质渗出，从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象，其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药，也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素（mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物，易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属：黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属：玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）和伏马毒素等青霉属：青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法，2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法，并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同，容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素：粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮：与粮谷类基质类似的药材，如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素：酸性果实类药材，如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛）2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml，用水稀释至20ml，MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱（规格：3ml，60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱，直至有适量空气通过，收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱，收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干（水温40℃）8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤，即得分析设备（LC-MS/MS）液相色谱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01%甲酸为流动相 A 相 ，乙腈-甲醇（1 : 1)为流动相B相，0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪：电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）、伏马毒素（B1、B2）、T-2毒素选正离子采集方式，赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联，同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管，转速1800-25000rpm2351通则内，1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架，兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm，触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速，样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位，每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体，可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪，可选12/24/36位可分组控制启停，每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管，具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降，最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计，平行性良好延时增压功能，同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式：针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计，样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上（10%次氯酸钠溶液），再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威

最近，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中， 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物，常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规，因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全，我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起，凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业，其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日，卫生部发布《食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2011），对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》（GB 5413.37-2010）和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》（GB 5009.24-2010），后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求，仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准，我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日，国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法，与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。7篇应用报告如下： 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

ACQUITY UPLC H-CLASS系统集HPLC熟知的操作方法以及UPLC卓越的色谱性能于一身, 能够将黄曲霉毒素的分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟，且实现自动三元溶剂混合。 目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中，如谷物、花生、调味料和乳制品。天然形成的黄曲霉毒素有四种：B1，B2，G1和G2。二次代谢产物M1，是乳牛食用B1污染的谷物后代谢生成的副产物，可污染乳制品，如牛奶。 这些化合物具有毒性，可对人类和动物产生致癌作用。B1和G1是四种天然产生的毒素中毒性最大的两种。由于其毒性强，政府法规部门对食品中黄曲霉毒素的含量进行了严格的限制。因此，食品行业需要灵敏、精确且重现性良好的分析方法对这些物质进行检测。这些方法通常基于反相HPLC色谱分离和荧光检测。但是，由于反相洗脱会使黄曲霉毒素B1和G1的荧光效应发生猝灭，通过使用衍生化以增强这些待测物的反应。常规检测是使用三氟乙酸（TFA）进行柱前衍生以及采用碘法、电化学衍生溴法或光化学UV衍生法的柱后衍生。 这些方法耗时较长，并且需要购置昂贵的柱后反应器，或为了获得电化学生成溴而购置的电化学单元。尤其是TFA的使用会增加技术人员的安全隐患。 解决方案 样品前处理采用基于VICAM AflaTest® P方法学的沃特世黄曲霉毒素分析包进行处理。采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统，配合其UPLC® 优化的荧光（FLR）检测器，黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1的基线分离分析时间为4.5分钟。无需进行衍生化。ACQUITY UPLC H-CLASS系统拥有四元溶剂管理器（QSM）和Auto.Blend TM技术，可对溶剂进行动态程序化混合。将水、甲醇和乙腈的三路混合连接ACQUITY UPLC BEH C18柱即可完成分离。 总结 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统两个最直接的优势是，保留了传统HPLC仪器的操作方法的同时，应用UPLC的功能，可将分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟。 消除柱后衍生系统和柱后流量降低造成的谱带展宽，形成尖峰，实现高信噪比。因此能够实现更精确的积分和定量。无需衍生化也可以简化系统，降低对培训、故障排除和维护的需求。另外，采用UPLC替代HPLC也可以降低约85%的溶剂消耗量。 配有FLR检测器和黄曲霉毒素分析包的ACQUITY UPLC H-CLASS系统可使实验室更灵敏地对黄曲霉毒素进行定量分析而无需进行衍生化。分析时间的减少可使得样品周转更快，效率更高。

p 　　食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p 　　国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出，真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛，尤其对大宗农产品污染，严重威胁人们的饮食健康。目前，中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p 　　据了解，国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点，开展协同攻关，建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系，为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成，几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地，整合联盟成员单位资源优势，共同致力于真菌毒素防控事业。 /p

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下是农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告的精彩内容： 　　农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员 　　报告题目：粮油真菌毒素检测技术研究进展 　　报告伊始，李培武研究员介绍说，目前已知的真菌毒素有300多种，其中粮油真菌毒素包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、棒曲霉素、伏马毒素和T2毒素等。并介绍了粮油真菌毒素在农产品中的分布和危害性，同时以粮油毒素为例介绍了食品安全与真菌毒素污染的关系。 　　李培武研究员说到：“真菌毒素不仅危害人民的身体健康和生命安全，同时对一个国家的现代化食品产业的可持续发展和农产品的出口贸易有制约作用，并且危害公共安全。另外，在粮油安全问题中，真菌毒素含量低、毒性强、危害大、管控难、检测要求高，粮油问题成为了政府重视、社会关注、全球瞩目的热点，人们对检测仪器的要求也就越来越高”。 　　接着，他介绍说：“真菌毒素检测技术包括确证检测技术和快速检测技术，其中确证检测技术从传统的UV、FL到HPLC-MS/MS，此技术的重要特点是高的准确度、精密度、灵敏度，其中，灵敏度可以达到0.003ppb；但是检测时间较长，且仪器昂贵，需要专业人员在特定环境下进行检测；此外还有基质效应等”。 　　“快速检测技术从ELISA发展到免疫传感/芯片技术，其中免疫亲和快速检测技术的突破主要体现在以下几个方面：超灵敏高特异单抗研制，一步完成了杂交瘤细胞筛选和细胞单克隆化，提高单克隆抗体研制效率；抗体与微球偶联修饰与免疫亲和柱方面研制出了一系列真菌毒素免疫亲和微柱；研制出了黄曲霉毒素速测仪”。 　　“在免疫层析与传感快速检测技术方面，近期研制出了数码免疫层析与传感检测仪，该技术灵敏度高、操作简单、成本低廉，适合大批量样品的同步快筛，可以在线可视化检测，适合半定量分析”。 　　最后，李培武研究员说到：“确证检测技术的发展趋势是多级质谱精确定性定量技术，以及多组分信号解析技术等；快速检测技术的发展趋势是微型化、数字化、集成化和增敏化”。

7月20日，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标，5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1，这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量，该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg，乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g，含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司，在近年来的各类安全事件中，都依托其强大的分析检测实力，第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件，岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案，该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法，既有常规液相色谱方法，也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法，对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点：超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪，能提供快速准确高灵敏度分析，黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL，且无需配置衍生液，衍生设备成本低；碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法，可以充分利用已有衍生设备，可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求；光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液，半峰宽更窄且灵敏度进一步提高，有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下： 1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M1 4.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

仪器信息网讯 2014年5月19-23日，由国际真菌毒素学会(ISM)、中国农业科学院农产品加工研究所主办的&ldquo 2014国际真菌毒素大会&rdquo 在北京友谊宾馆召开，来自全球各地32个国家的科学家约300人参加了此次会议。 会议现场 　　真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，具有强毒性和致癌性，能够污染几乎所有种类的食用和饲用农产品。联合国粮食与农业组织的数据显示，全球25%的粮油作物受到真菌毒素的污染，为应对真菌毒素的严重危害，100多个国家或地区制定了相应的限量标准和法规。 　　本次会议，各国科学家就真菌毒素检测、监测和预警，真菌毒素合成的分子路径，种植、收货、储藏、运输和加工全产业链真菌毒素防控，食品和饲料中真菌毒素的去除与脱毒以及全球真菌毒素防控策略进行深入研讨，共商真菌毒素防控大计。 合影 　　笔者从会议上了解到，目前真菌毒素检测主要有ELISA和试纸条两种快速检测方法，及液相、液质及荧光光度计等仪器检测的确证方法。就真菌毒素检测的挑战而言，与会专家表示，采样及样品前处理是难点，如何在大宗样品中选取有代表性的样品是关乎整个检测成败的关键。 　　作为真菌毒素研究领域规模最大、影响最广、权威性最高的唯一国际学术论坛，会议吸引了众多相关仪器和耗材供应商参展，展示真菌毒素检测相关产品和技术，以下是相关厂商及产品： 华安麦科 华安麦科相关产品 Romer Labs：有最全的真菌毒素标准品，以及专利技术净化柱 AB SCIEX 博欧实德 沃特世旗下VICAM VICAM的免疫亲和柱及荧光光度计 TECNA 安捷伦 NEOGEN 纽勤 勤邦生物 (撰稿：杨娟)

仪器信息网讯 黄曲霉毒素是广泛污染农产品的一类强致癌、剧毒性真菌毒素，黄曲霉毒素又分多种。目前常用黄曲霉毒素快速检测方法常见以酶联免疫为基础的免疫分析法、免疫亲和分析法等。但是这类方法通常有抗原抗体特异性差，检测灵敏度低等缺点。 　　在2014年10月16日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会上，来自中国农业科学院油料作物所的李培武研究员作了&ldquo 农产品黄曲霉毒素靶向抗体创制与高灵敏检测技术&rdquo 的报告，向大家分享了他在黄曲霉素毒素抗原抗体特异性结合方面的研究，提出了黄曲霉毒素抗体亲和靶向诱导效应学说，创建了黄曲霉毒素抗原抗体特异性结合、高灵敏检测技术和标准体系。 中国农业科学院油料作物所 李培武研究员 　　报告中，李培武研究员说，经过多年反复试验，不仅探明了黄曲霉毒素抗原抗体互作分子机制并发现了其免疫活性位点即黄曲霉毒素抗原苯基与呋喃环氧基，通过验证试验发现黄曲霉毒素抗原抗体亲和力常数得到显著提高，实现了抗原抗体高灵敏特异性识别。不仅如此基于活性位点对抗体亲和力产生的诱导效应，将这种诱导效应顺利的从免疫动物到体外杂交瘤进行高效传递，突破了传统的筛选方法，从而建立了快速培养梯度筛选法。通过这种筛选法把杂交瘤的融合和筛选，实现了一步化的选育，大大提高了筛选的效应，建立了从实验动物到杂交瘤的高效选育通路。基于此项研究成果，李培武研究员创制出黄曲霉毒素总量与M1、B1、G1分量系列单克隆抗体、基因重组抗体和纳米抗体，并创造了灵敏度最高、特异性最强的世界纪录。 　　不仅如此，李培武研究员将此项研究进行成果转化，创建了铕标记侧向流时间分辨荧光检测、纳米金同步检测、荧光增强免疫亲和检测技术，研制出黄曲霉毒素时间分辨荧光试剂盒、纳米金试剂盒、多毒素同步检测试剂盒系列产品，获得多项发明专利。构建了黄曲霉毒素高灵敏检测技术标准体系，并入选了农业部行业标准。

天津博纳艾杰尔科技有限公司，基于自身技术优势，及对乳品、饲料行业检测多年来的认知，整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案，可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前，关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测，有很多标准，GB、SN,归纳起来，多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测，以及酶联免疫吸附法（ELISA试剂盒法）。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品： 类别 作用 名称 规格 关键耗材 净化 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25支/盒，1mL&3mL 关键耗材 净化 Cleanert PEP 固相萃取柱 60mg/3mL 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 关键耗材 测定 黄曲霉毒素ElISA 试剂盒 96孔/48孔关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 试剂标品 测定 黄曲霉毒素混标液体（B1、B2、G1、G2） B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml 试剂标品 测定 黄曲霉毒素B1标准品 1mg 试剂标品 测定 乙腈，HPLC级溶剂 瓶/4L 特殊器材 测定 黄曲霉素光化学柱后衍生反应池 台 仪器 测定 岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站 带荧光检测器 仪器 测定 微孔板酶标仪 450nm/630nm 仪器 测定 柱温箱 台 咨询电话：400-606-8099邮箱：service@agela.com.cn 常用检测方法对比：1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法 　　黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高，是一种准确定性定量的首选方法。　　分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例：中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法（ELISA法）　　原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.　 ELISA方法通常用于大规模的筛选，由于其高同量的特点，是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法　　一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.　　黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物，经常在玉米，花生，棉花种子，一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光，根据荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等；如花生、玉米，大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。

TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图

1.介绍黄曲霉毒素（Aflatoxins, AF）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物，具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用，主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源，在储存不当或因其他外界条件影响时，易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱（HPLC）：Agilent 1200质谱检测器 (MS)：Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液：称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1 mL吐温-20，用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液，具体配制方法如图-1所示：图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中，加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液（7:3，V/V），12000转/分钟搅拌速度下均质2 min，离心5 min（转速4000 r/min）。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中，用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min（转速4000 r/min），最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管，待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化，具体方法如下：清洗样品通道：用甲醇清洗；上样：采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL；淋洗：采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱；气推：用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱；洗脱：以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱，开始收集溶液；气推：将柱子里溶液用空气推出，收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL，混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证，平均回收率和RSD结果见下表：表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化，以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中，如采用20 mL水作为淋洗液，其加标回收率为70~80%；而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时，可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质，从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时，可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集，能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程，8种溶剂可选，6个样品通道同时运行，能连续、批量处理多样品，实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理，提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手，也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪

目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等，薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性，不能准确定量，免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量，但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高，应用范围受到限制。 方法优势： 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法，也可达到准确定性定量，并且本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点；避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；检出限是0.1 μg /kg，远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg，我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测，方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中，加入2 mL正己烷混匀，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液，在40 ℃下减压蒸至低于5 mL，待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL（Cat.#65906）a活 化：向柱中加入10 mL乙腈，流出液弃去； b上 样：加入待净化液，收集流出液； c洗 脱：加入20 mL 乙腈，收集流出液，合并步骤(b)、(c)流出液； d衍 生：将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋紧玻璃塞充分混匀衍生液，45 ℃静置10 min，吹干衍生液，用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃检测器：荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm流动相：A：水；B：异丙醇+乙腈=3+2；A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号：65906描述：ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点：ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质，适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测；本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；本产品过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，成本相对较低，能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息：

真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如，黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生；单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状；赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此，世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB/T 2761-2011），相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标；修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高，限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》，对食品中污染物的限量进行规定，2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》，对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订，对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲，日本的要求最为严格，要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势，应用越来越广泛，有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决，在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年，具有先进的学术力量，在国内外知名期刊上发表学术论文数篇，在国内享有盛誉。2012年，岛津公司和该单位签署了合作项目，意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册，汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》，供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下：第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台