真菌毒素残留

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

粮食真菌毒素检测仪是用于检测粮食中真菌毒素含量的设备，保持其正常运行状态对于准确、可靠的检测结果至关重要。以下是一些建议，有助于在使用过程中做好粮食真菌毒素检测仪的维护保养工作：定期清洁： 确保仪器的清洁是维护的基本步骤。定期清理仪器表面、样品舱、光学系统和探测器等部件，以防止灰尘、污垢或样品残留影响仪器性能。标准曲线的校准： 定期进行标准曲线的校准，确保仪器输出的结果准确可靠。使用已知浓度的标准物质进行校准，同时检查仪器的线性范围。灯源和光源的维护： 确保灯源和光源的稳定性。检查灯泡是否正常，如果发现亮度下降或者波长不稳定，及时更换或维修。样品舱的维护： 定期检查和清理样品舱，确保没有污染物残留。注意样品舱的密封性能，以防止外部污染物进入。探测器的检查： 定期检查探测器的性能，确保其敏感性和稳定性。根据仪器型号，可能需要定期校准或者调整探测器。软件更新： 如果仪器使用了特定的分析软件，确保及时进行软件更新，以获取最新的性能改进和bug修复。环境控制： 保持仪器工作的环境稳定。避免在高温、高湿度或者尘埃较大的环境中使用仪器，这有助于延长仪器寿命。备品备件的管理： 维护一个合理的备品备件库存，确保能够及时更换损坏或老化的零部件。定期维护服务： 根据仪器使用频率和生产厂家的建议，定期进行专业的维护服务。这包括对仪器内部的一些关键部件进行检查和维护。培训操作人员： 确保仪器操作人员经过专业培训，能够正确操作和维护仪器，减少误操作对仪器的损害。综合来看，定期的清洁、校准、检查和维护是粮食真菌毒素检测仪正常运行的关键。按照制造商的建议和仪器的使用手册，制定并执行相应的维护计划。

中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中，若管理不当，在外界条件（温度、湿度、车间环境、虫害等）和药材自身因素（含水量＞15%、含糖量高等）的综合作用下，易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗，药材中所含的糖类和脂类物质渗出，从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象，其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药，也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素（mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物，易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属：黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属：玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）和伏马毒素等青霉属：青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法，2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法，并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同，容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素：粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮：与粮谷类基质类似的药材，如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素：酸性果实类药材，如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛）2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml，用水稀释至20ml，MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱（规格：3ml，60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱，直至有适量空气通过，收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱，收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干（水温40℃）8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤，即得分析设备（LC-MS/MS）液相色谱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01%甲酸为流动相 A 相 ，乙腈-甲醇（1 : 1)为流动相B相，0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪：电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）、伏马毒素（B1、B2）、T-2毒素选正离子采集方式，赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联，同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管，转速1800-25000rpm2351通则内，1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架，兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm，触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速，样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位，每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体，可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪，可选12/24/36位可分组控制启停，每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管，具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降，最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计，平行性良好延时增压功能，同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式：针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计，样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上（10%次氯酸钠溶液），再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见

p & nbsp & nbsp 目前我国食品和农产品主要的安全问题有重金属残留问题、农药残留问题、兽药残留问题、食源性致病菌问题、真菌毒素问题、违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题等。这些问题可以通过色谱、质谱、光谱等实验室仪器检测，也可以通过快速检测设备检测。 /p p & nbsp & nbsp 2015年，新食品安全法肯定并支持了快检技术，新食品安全法修订草案规定“采用快速检测方法对食品进行抽查检测，被抽查人对检测结果没有异议的，可以作为行政处罚的依据”，法规不仅为快检行业的快速发展制造了契机，同时也引起了业界、食品安全相关政府部门、食品成品企业、流通、零售终端及消费者的广泛关注。 /p p & nbsp & nbsp 仪器信息网网络讲堂5月25日成功举办“食品安全快速检测技术”网络主题研讨会，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 副研究员 金茂俊老师和国家粮食局科学研究院 副研究员 谢刚老师分别为网友分享了农残残留和真菌毒素快速检测技术的研究进展和产品评价。本次会议共吸引180多名用户报名参与。同时感谢赛默飞对此次会议的支持，并带来《赛默飞便携式仪器在食品快检领域的应用》的精彩报告。 /p p strong 本次会议视频已上线，欢迎点播。 /strong /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956" target=" _blank" title=" “食品安全快速检测技术”网络主题研讨会" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956 /a /p p strong 近期精彩会议预报： /strong /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月1日“玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965" target=" _blank" title=" “玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月15日“大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982" target=" _blank" title=" “大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月22日“葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994" target=" _blank" title=" “葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月6日“保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014" target=" _blank" title=" “保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月15日“纺织行业环保标准”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018" target=" _blank" title=" “纺织行业环保标准”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018 /strong /span /a /p p br/ /p

导读中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，全方位加强中药材中真菌毒素污染水平监控成为《中国药典》2020版的重中之重。 新版药典真菌毒素测定解读对比《中国药典》2015年版仅提供黄曲霉毒素检测方法，《中国药典》2020年版增订了4种真菌毒素（赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、展青霉素）和多种真菌毒素测定法；蜂房、九香虫、马钱子、土鳖虫等正文品种项增订了黄曲霉毒素检测项目，薏苡仁增加玉米赤霉烯酮的限量要求。品种的增加说明对药品质量标准的要求越来越高，对中药材进行真菌毒素的高效便捷检测尤为必要。 表1.2015版与2020版药典真菌毒素测定法比较《中国药典》2020年版收载的检验方法有酶联免疫吸附法 (ELISA ) 、高效液相色谱法 ( HPLC )和液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)。 01ELISA法测定结果受试剂盒差异、实验温度、 仪器灵敏度等条件影响较大, 重复性差, 假阳性率高。 02HPLC法多为采用免疫亲和柱针对单一真菌毒素进行的单成分检验 , 专属性较强 , 假阳性率较低。 03相较于其他方法，LC-MS/MS法具有更强的专属性。由于中药材基质成分比较复杂，采用LC-MS/MS法可以通过同时监测多离子对及离子对峰面积比等手段有效排除假阳性的情况，已被药典收载为最终判定方法（附注2：各方法中如果采用第一法液相色谱法测定结果超出限度时，应采用收载的第二法液相色谱－串联质谱法进行确认）。 岛津应对方案继药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定方法的建立外，岛津公司依照《中国药典》2020年版《2351 真菌毒素测定法》第六法--多种真菌毒素测定法，在岛津三重四极杆液质联用仪系统上，又建立了一针进样同时测定10种真菌毒素的LC-MS/MS方法。 良好的抗干扰能力，优秀的稳定性和可靠性LabSolutions便捷中文软件操作 图1.岛津LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪色谱条件：质谱条件：前处理方法：分析结果 标准品MRM色谱图 图2.10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图 标准曲线 图3.中药薏苡仁基质标准曲线 样品测定 取一市售薏苡仁药材，按照药典供试品前处理方法进行处理后上机分析。采用外标校准曲线定量，定量结果如下表。按照薏苡仁品种项下真菌毒素限量要求，样品符合要求。 使用岛津超高效液相色谱串联质谱仪对十种真菌毒素进行分析。在优化的色谱及质谱条件下，10种真菌毒素下实现了高灵敏度分析。岛津LC-MS/MS重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果，轻松应对复杂基质样品。 岛津作为世界知名的分析仪器供应商,一直以“为了人类和地球的健康”作为公司的经营理念,自1875年创业以来不断推陈出新,在食品、药品、公共安全等多个分析测试领域有着丰富的技术储备。面对新的法规,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素主要存在于粮谷、油料、香辛料、坚果及果蔬中，可对人类健康造成从急性中毒到长期后果（如免疫缺陷和癌症）等各种不良影响，并对牲畜构成严重的健康威胁。真菌霉毒素的发现历史可以追溯到上世纪中叶。迄今为止，已经确定的真菌毒素有数百种，其中有十几种因对人类健康具有严重影响而受到高度重视。其中黄曲霉毒素毒性位居目前已知的真菌毒素之首,为I类致癌物，其主要靶器官为肝脏，长期暴露还可能引起癌变。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 自发现以来，研究人员从未停止过针对真菌毒素的探索，对其全面系统的研究也日趋成熟。相关国际组织及各个国家亦因而加强了真菌毒素的监测和监管。 strong 虽然群体安全事件鲜有发生，然而直至今天，很多大品牌也难逃在真菌毒素的通报上“榜上有名”。目前监管部门的抽检报告中常常能看到真菌毒素超标的字眼。 /strong 可见，真菌毒素防控并非一朝一夕，我们与真菌毒素必将相伴相生，防控之路任重道远。真菌毒素之所以不能杜绝，主要因为它是粮谷食品中天然产生的微生物的代谢产物，相较于非法添加及农残兽残，其污染具有广泛性、不可预知性及不可控性等特性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 国内外真菌霉毒素相关标准简介 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了加强对食品中真菌毒素的检测与监管，国际国内也纷纷制定相关检测标准。如，针对真菌毒素，我国分别制定了食品、饲料及中药材中真菌毒素限量标准。纵观多年来限量标准的变化，加入限量标准的真菌毒素类别及样品种类也呈逐渐增加的趋势。 strong 以食品为例，最早GB 2761-1981 规定了食品中黄曲霉毒素B1允许量，随后1996年颁布了脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量，2003年颁布黄曲霉毒素M1及展青霉素限量，直至2005年颁布了整合版的GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量，此后2011年在此版本上增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮指标，2017年又丰富了样品种类。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在限量水平上，基于国情，我国在毒素限量和样品类别上会与欧盟、日本等其他国家存在差异，而一些发展中国家基于粮食供应不足等问题，对真菌毒素限量要求会更加宽泛或者无要求。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 欧美国家普遍分类更细，而且限量大部分较为严格。以黄曲霉毒素B1为例，仅坚果类，欧盟又细分为直接食用的花生、其它坚果、果干（限量2μk/kg)；其它加工用的坚果、果干（限量5μk/kg)；加工用的花生、榛子、巴西坚果（限量8μk/kg)；加工用的杏仁、开心果和杏（限量12μk/kg)；直接食用的用的杏仁、开心果和杏（限量8μk/kg)；直接直接食用的榛子和巴西坚果（限量5μk/kg)。我国仅分为花生及其制品（限量20μk/kg)；其他熟制坚果及籽类（限量5μk/kg)。印度所有的谷物坚果限量均为30μk/kg。而伊朗对于黄曲霉毒素没有限量要求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术概况 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而随着检测技术及精密仪器的发展，真菌毒素检测手段也在不断更新。从最早的借助于薄层色谱，不断发展为依靠色谱、质谱等仪器实现更加准确、更安全快速的分析。 strong 比较前沿的还有快速、无损、环保的光谱分析技术，可以做到完全不需要提取净化等前处理步骤。与此同时，基于免疫原理的快速筛选技术也逐步被编撰入相关检测标准。越来越多的新方法，新技术被应用在真菌毒素检测领域 /strong ，如噬菌体免疫PCR技术可以实现更高的检测灵敏度和多毒素同步检测、通过电子鼻技术探索挥发性物质与真菌毒素关系有望实现无损无前处理预警，等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素样品前处理技术也逐渐从单一处理发展为集成、自动化处理。前处理方面目前应用较多的是免疫亲和柱净化及内标技术。除此之外， strong 固相萃取（SPE）、多功能净化柱、分子印迹等技术，以及比较新的农药残留中应用较为成熟的QuEchErs、适配体亲和柱净化技术、凝胶渗透色谱法、免疫磁珠技术、分散液相微萃取(DLLME)等应用也较为广泛 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前应用较多的主要为免疫亲和柱净化-液相色谱法、同位素内标-液相色谱质谱联用法，以及用于筛选的酶联免疫试剂盒及胶体金免疫层析试纸条方法。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 相较于其他净化方式，免疫亲和柱具有特异性好，结合效率高，净化效果好等特点，并可同时实现净化富集，不需要特殊的化学试剂，相对环保，因此被大多数国内外检测标准采用。而同位素内标稀释-液相色谱质谱联用法因内标的加入可以有效校正回收率，提高了检测准确性，并且质谱方法可实现多毒素同时检测，分析时间也将大大缩短。作为初筛手段，酶联免疫试剂盒有多年的发展历史，商品化产品性能稳定，适用于一次检测多个样品，批次处理效率高，胶体金免疫层析试纸条不需要接触标准品，安全，便捷，单样单测，一般20min即可判定结果，在原料收购及生产线上有较好的应用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ec4beb8c-867d-4a4b-9cb5-b9733539b31b.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展至今，越来越趋向于快速、准确、高效、自动及多毒素同时检测。前处理技术日趋便捷、环保、低成本。 strong 当真菌毒素检测覆盖面越发宽广之后，在保障检测结果准确性的同时，检测成本的控制及大批量样品处理的便捷度将成为检测的关注点 /strong 。因而前处理技术的变更会更为快速，新技术的涌入也将层出不穷。各种新技术、新手段还需要从研究走向应用，接受时间的验证。正如免疫亲和柱、固相净化柱及酶联免疫试剂盒、胶体金免疫层析技术，都是经过广大分析实验者应用检验后被广为接受，并写入标准方法沿用至今的前处理手段。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析仪器方面，虽然新的分析仪器应用在真菌毒素检测上的研究陆续发表，但在短期内，液相色谱、液质联用作为主流的确证分析仪器和分析手段仍将沿用较长时间 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。而将二者结合的技术，也是一个新的突破口。如将前处理耗材与分析仪器联合使用，实现自动化操作、通过在线处理实现耗材的多次使用等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/48ec10f9-c7e2-4f5b-b6c6-66d1eb0f8632.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 250" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " Pribolab sup & reg /sup 自动化免疫亲和柱操作仪 /span /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 251px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d706ab30-2e4c-4ad8-8de1-4e528f8abd2c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 251" height=" 309" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动多样品均质器 /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/89a6127a-1124-49ab-9034-2d63e0d5d21d.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" width=" 250" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动标液配制仪 /span br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/af7f0e01-3e4f-4af6-80c2-5e07999d9756.jpg" title=" 4_副本.png" alt=" 4_副本.png" width=" 250" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 多功能光电衍生系统 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于普瑞邦 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 普瑞邦（Pribolab）成立于2008年，专注于食品安全（尤其生物毒素）检测产品的研发与应用。经过十多年的发展，公司已成为集产品研发应用、生产销售、检测技术开发及检测服务的综合性公司。依托于优秀的研发团队和经验丰富的检测技术团队，并在广大分析实验工作者的支持下，普瑞邦历经十余年开拓发展，普瑞邦在真菌毒素检测领域的标准品、稳定同位素内标(13C)、免疫亲和柱、固相净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品得到在不同行业得到广泛应用和认可。可提供食品、饲料、果蔬、畜产品、中药材等样品中单一及多种真菌毒素检测的全套解决方案。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 从样品前处理到仪器分析方法建立，普瑞邦团队可协助检测实验室实现从无到有，从有到优，更便捷的完成真菌毒素检测。全自动多样品均质器在高速均质的基础上实现了多样品连续自动均质的功能，并可选配自动添加均质溶液模块，真正意义上实现了高速均质的自动化和无人化，告别单个均质反复清洗均质杯的耗时费力。MDS多功能光电衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生反应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换反应池流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和即时使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等行业。ASSP-100全自动标液配置仪是一款全新的全自动液体配置设备。可实现单一标准溶液、混合标准溶液的自动化配置、固体样品的溶解、稀释、转移等过程。精度高、速度快、安全可靠，极大地降低配标、移液过程的不确定性，提高效率。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/669369f6-b025-4fef-9f51-27cf4e3a0fcd.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 182px height: 176px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b261eccd-9cc1-4f40-930d-8cf3ce750381.jpg" title=" 食品安全交流群.jpg" alt=" 食品安全交流群.jpg" width=" 182" height=" 176" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 想了解更多食品安全信息 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧！ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p br/ /p

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

仪器信息网讯 2016年3月24日下午，知名质谱厂商SCIEX与Romer Labs战略合作发布会暨签约仪式在SCIEX公司北京总部举行。此次合作是行业内首个针对真菌毒素液质检测整体解决方案的企业强强联合。SCIEX中国区总经理邵宏、SCIEX高级销售渠道管理与大客户经理彭立新、SCIEX中国区应用技术和支持高级经理靳文海、SCIEX应用市场发展经理王祝伟等SCIEX高层领导与Romer Labs中国公司总经理周旌、Romer Labs中国公司技术市场部主管张峰一同出席了发布会。　　Romer Labs是全球真菌毒素检测的引领者，具备国际ISO17025分析实验室认证的检验资质，为食品行业真菌毒素的检测提供技术研发、生产销售和委托验证分析等专业产品和服务超过30年。在致病微生物、GMO转基因、食品过敏原及兽药残留等监测领域不断提供新技术和新产品，如其研发了LC-MS/MS真菌毒素13C全取代标品。Romer Labs是业内唯一可生产ISO Guide34 真菌毒素标准物质的机构。　　Romer Labs中国公司总经理周旌与SCIEX中国区总经理邵宏在发布会上正式签定了合作协议。　　签约仪式　　Romer Labs中国公司总经理周旌在发布会致辞中表示：SCIEX是液质技术的世界著名公司，Romer Labs在真菌毒素检测方面有着独到的技术和历史。双方的合作是为了顺应行业和应用技术的发展方向，用技术联合为行业的健康发展做出贡献。也呼吁政府、企业、科研单位能够更加关注技术应用的发展前景。他说：“我们的联手致力于为食品检测等行业提供更好的检测手段，让食品检测更准确、更方便和更便宜。相信SCIEX与Romer Labs有能力为行业检测带来这样的未来。”　　周旌还提到，Romer Labs的第一台液质就是SCIEX的产品，并一直是SCIEX的忠实用户。“合作方面我们愿意选择在技术实力方面崇尚的公司。”另外，据周旌透露Romer Labs的第五家ISO 17025检测分析服务实验室将设在中国。该实验室将能够提供委托检验服务，也会是合作方法研发的重要基地。　　Romer Labs中国公司总经理周旌　　SCIEX中国区总经理邵宏指出：SCIEX在制药、组学等很多领域处于业内领先的地位，目前食品安全领域是SCIEX业务中新的增长点，这就是为什么SCIEX愿意和Romer Labs这样的食品检测领域的优质公司合作。双方在文化和价值观方面的志同道合，我们将共同开发用于食品安全特别是真菌毒素检测的方法包和整体解决方案。　　SCIEX中国区总经理邵宏　　邵宏还介绍说：SCIEX在4年前加入丹纳赫集团，丹纳赫非常注重科研和新产品方面的投入，例如SCEIX最新高分辨质谱X500R 就是集团耗资5000余万美金，历经多年的研发成果。公司针对中国用户研发了很多应用方法包，此次与Romer Labs的合作也定位于更好的服务中国用户。如何将高科技用于实验室技术人员的日常检验，是SCIEX关心和要解决的问题。“食品安全关系民生，希望我们的合作成果也能够帮助政府部门在食品安全方面把好关，最终让老百姓受益。”　　SCIEX 最新推出的X500R高分辨质谱---媒体问答---　　仪器信息网：SCEIX与Romer Labs的合作涉及哪些方面?　　靳文海：第一个合作在方法开发上，2014年年底SCIEX成立了从事应用方法整体解决方案开发的Method Factory部门。今年我们也将再增加新的成员进入这个部门，着重与Romer Labs合作开发真菌毒素方面的完整解决方案。所有来自Method Factory的方法都会经过严格的确证以保证用户的有效使用。另外，SCIEX的工程师会与Romer Labs的工程师一起到国内有真菌毒素检测任务的实验室去完成检测方法的“落地工作”，提供用户定制的解决方案。　　王祝伟：双方也将共享市场活动资源，我们已经开始共同举办从快检到质谱分析的行业应用培训班。另外，我们共同开发的液质真菌毒素应用文集也将很快与用户见面。　　张峰：Romer Labs用于液相和液质方法的真菌毒素标准品、样品前处理净化柱和数据分析服务将会加入到合作的方法包中。　　仪器信息网：采用试剂盒等方式的快筛与液质联用方法是否存在竞争，与SCIEX的合作是否会影响Romer在快筛方面的业务?　　周旌：采用试纸条、试剂盒等方式的快速筛查方法已经发展的相对成熟，且其对应市场饱和程度很低，再加上Romer Labs在这方面的产品基础非常好，故不会因合作而受影响。采用试剂盒等方式的快筛与液质联用是不同的方法，推广包括液质在内的应用方法也是对行业检测氛围的提升。所以与SCIEX的合作不仅不会对我们原有的试剂盒业务产生负面影响，反而会有促进作用。　　从左至右依次为：SCIEX应用市场发展经理王祝伟、SCIEX中国区应用技术和支持高级经理靳文海、SCIEX中国区总经理邵宏、Romer Labs中国公司总经理周旌、Romer Labs中国公司技术市场部主管张峰、SCIEX高级销售渠道管理与大客户经理彭立新编辑：郭浩楠

p 　　食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p 　　国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出，真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛，尤其对大宗农产品污染，严重威胁人们的饮食健康。目前，中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p 　　据了解，国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点，开展协同攻关，建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系，为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成，几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地，整合联盟成员单位资源优势，共同致力于真菌毒素防控事业。 /p

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong ：2017年6月1日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会共同主办的第六届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2017)在北京国际会议中心开幕。500余位行业代表共聚一堂，为我国食品和农产品安全检测问题建言献策。 /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 部分报告节选： /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" COLOR: #00b0f0" strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/61e77b40-4ce2-4836-bee9-3066d032f8e1.jpg" title=" 孔维军.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " strong 　　报告人： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国医学科学院药用植物研究所 孔维军 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告题目： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " “药食同源”食品中真菌毒素快速检测研究 /span /strong /p p 　　孔维军从“药食同源”食品及真菌毒素简介、“药食同源”食品中真菌毒素检测实例、新型样品前处理技术和新型快速检测技术四方面对“药食同源”食品中真菌毒素快速检测研究做了阐述。孔维军谈到，真菌毒素是产毒真菌产生的有毒次级代谢产物。已发现的真菌毒素有400多种，其中毒性较强的主要包括黄曲霉毒素B1,、赫曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。“药食同源”食品在种植、采收、加工、运输和储藏过程中，由于操作不当极易污染真菌，进而产生各种真菌毒素。 /p p 　　接下来，孔维军介绍了IAC净化—在线柱后光化学衍生—HPLC—FLD法同时检测生姜及其制剂中5种真菌毒素和同位素内标—UHPLC—MS/MS法快速检测麦芽中11种真菌毒素。同时，孔维军还对新型样品前处理技术做了介绍，即包括：分子印迹技术和适配体亲和技术。此外，孔维军还讲到了流式微球技术新型快速检测方法。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d8d382ca-c5a6-4203-b445-03c1665284a4.jpg" title=" 叶金.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　报告人： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 国家粮食局科学研究院 叶金 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告题目： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 《粮谷食品中多种真菌毒素检测和质控物质研究进展》 /span /strong /p p 　　叶金讲到，我国每年有3100万吨粮食在生产、储运、运输过程中被真菌污染，约占粮食年总产量的6.2%。2016年，全国有9个省份抽检发现食品真菌毒素污染问题，占不合格总数的1.5%。同时，针对于真菌毒素检测目前面临着很大的挑战，包括：样品检测量大 检测真菌毒素种类多 检测成本高 前处理耗时、耗力。接下来，叶金介绍了其课题组采用了快速前处理—稳定同位素稀释—LC—MS/MS同时测定粮食中的16种真菌毒素。该方法具有前处理简单、快速、成本低和基于稳定同位素稀释，消除基质干扰的影响，结果准确性高等优点。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a0035847-1a60-43d4-8144-4c31a0a4d1a4.jpg" title=" 张奇.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　报告人： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国农业科学院油料作物研究所 张奇 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告题目： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 真菌毒素免疫试纸条检测技术：现状、问题与对策 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/adbdd33d-3526-4e7d-ae4b-cc7e35f91488.jpg" title=" 张朝晖.jpg" / /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告人： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 北京检验检疫技术中心 张朝晖 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告题目： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 同位素内标法在新版真菌毒素检测食品安全国家标准中的应用 /span /strong /p

仪器信息网讯 2014年5月19-23日，由国际真菌毒素学会(ISM)、中国农业科学院农产品加工研究所主办的&ldquo 2014国际真菌毒素大会&rdquo 在北京友谊宾馆召开，来自全球各地32个国家的科学家约300人参加了此次会议。 会议现场 　　真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，具有强毒性和致癌性，能够污染几乎所有种类的食用和饲用农产品。联合国粮食与农业组织的数据显示，全球25%的粮油作物受到真菌毒素的污染，为应对真菌毒素的严重危害，100多个国家或地区制定了相应的限量标准和法规。 　　本次会议，各国科学家就真菌毒素检测、监测和预警，真菌毒素合成的分子路径，种植、收货、储藏、运输和加工全产业链真菌毒素防控，食品和饲料中真菌毒素的去除与脱毒以及全球真菌毒素防控策略进行深入研讨，共商真菌毒素防控大计。 合影 　　笔者从会议上了解到，目前真菌毒素检测主要有ELISA和试纸条两种快速检测方法，及液相、液质及荧光光度计等仪器检测的确证方法。就真菌毒素检测的挑战而言，与会专家表示，采样及样品前处理是难点，如何在大宗样品中选取有代表性的样品是关乎整个检测成败的关键。 　　作为真菌毒素研究领域规模最大、影响最广、权威性最高的唯一国际学术论坛，会议吸引了众多相关仪器和耗材供应商参展，展示真菌毒素检测相关产品和技术，以下是相关厂商及产品： 华安麦科 华安麦科相关产品 Romer Labs：有最全的真菌毒素标准品，以及专利技术净化柱 AB SCIEX 博欧实德 沃特世旗下VICAM VICAM的免疫亲和柱及荧光光度计 TECNA 安捷伦 NEOGEN 纽勤 勤邦生物 (撰稿：杨娟)

真菌毒素是真菌在适宜条件下产生的一类小分子次级代谢产物，目前已知的真菌毒素约有400多种。研究表明，大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成，破坏细胞结构，进而影响动物体肝脏、肾脏、神经、造血等组织器官的正常运作，具有强烈的致癌、致畸、致突变作用，对人和动物的生命与健康造成重大威胁。由于农产品作物生长、收获、贮藏及运输中都易受到产毒真菌的侵染，且所产生的真菌毒素在加工处理过程中不易被清除，因此，真菌毒素污染被认为是不可避免的污染问题。更为重要的是，多重产毒真菌可能侵染同一农产品，同时侵染的产毒真菌往往可以同时产生多种真菌毒素，因此在农产品中多种真菌毒素的共存成为一种不可忽视的必然现象，这就需要建立真菌毒素的多重检测技术。军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所的陈瑞鹏、周焕英*、高志贤*等人综述了近5 年真菌毒素多重检测技术的研究进展，主要包括高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法、免疫层析法、化学比色法、电化学法、化学发光法、荧光法等，分析了这些方法在真菌毒素检测中的应用与亟待解决的问题，并对其未来的发展应用前景进行了展望。1、高效液相色谱-串联质谱法HPLC-MS/MS法集中了色谱的分离性能与质谱的分子确证优势，其在检测器阶段利用质量分析器对待测物进行二次选择，将离子丰度转换为可定量计算的峰，同时提供被测物的质量数与分子结构信息，具有稳定性好、灵敏度高、专一性强、再现性好等优点，已经成为分析检测多组分真菌毒素的主要方法。样品前处理是指对目标物进行提取、富集和净化的步骤，以减少杂质干扰，提高检测灵敏度。目前常采用的样品前处理方法有一步提取法和分散固相萃取QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）法。Zhao Hongxia等利用HPLC-MS/MS法同时检测植物油中的16 种真菌毒素，首先采用一步提取法对目标物进行提取：使样品经体积分数85%乙腈溶剂提取和C18吸附剂处理，随后将目标物在多反应检测模式下的保留时间和离子对信息进行定量分析，该方法对16 种真菌毒素的加标回收率为72.8%～105.8%，检出限为0.04～2.9 ng/mL。2、免疫层析法免疫层析法是指将识别元件（抗原）和采用胶体金、磁珠、荧光微球等标记的捕获元件（抗体）固定在硝酸纤维素膜上，标记物作为信号指示物的检测方法。在分析时，待测液溶解标记的抗体在毛细管作用下沿着试纸条迁移，结合区域产生颜色、荧光等信号变化定性或定量分析多组分真菌毒素。免疫层析法根据目标物的大小分为双抗夹心法和竞争法，其中真菌毒素是单一抗原表位的小分子物质，适用于竞争免疫分析法。3、化学比色法化学比色法是指利用待测物与化学试剂之间发生明显的化学显色反应，通过与标准品比较颜色或在一定波长处比较吸光度，从而对待测物进行定量检测的方法。化学比色法中的显色反应通常具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物性质稳定，颜色差异明显。具有成本低廉、操作简单、检测迅速、结果直观等优点，已经广泛应用于真菌毒素的多重快速检测中。在近5 年内，化学比色法基于金纳米粒子独特的光学性质开发的多重检测真菌毒素在选择性、灵敏度、快速性和便携性等方面有了显著改善，但还存在一些需要解决的问题：由于对待测物自身的化学性质依赖性较强，在检测过程中易受到外部环境的干扰，影响检测结果的准确性。该问题可以通过提高金纳米粒子的稳定性，基于其表面等离子体对应光谱偏移的颜色变化进行检测，增加检测方法准确性；使金纳米粒子信号可控放大，对真菌毒素进行更准确的定量分析。4、电化学法电化学法是根据电解质溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在电学量（电流、电位、电阴或电量）与待测目标物之间的计量关系的基础上，对目标物进行定性或定量分析的方法。具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、易于自动化、操作简便等优点，在真菌毒素的多重检测中有着广泛的应用。近5 年电化学法在多重检测真菌毒素的灵敏度和特异性方面得到了极大的提高。但是目前仍然存在一些急需解决的问题：1）样品前处理的过程比较费时费力，需要进一步简化样品的前处理流程；2）电化学传感器的分子识别元件的稳定性、使用寿命以及非特异性结合能力有待进一步提高；3）电化学信号指示剂的种类有限，需要研发更多的电化学信号指示剂。5、化学发光法化学发光是指由化学反应引起的发光现象。化学发光法是指利用化学发光反应，对化学发光物质由激发态跃迁回基态时发出的光信号进行检测分析的方法。该方法在检测过程中不需要外加光源，可以避免其他光源产生的干扰以及带来的其他误差，具有操作简便、易于实现自动化和分析速度快等分析检测的优点，已广泛运用于真菌毒素的多重检测分析中。目前在实际应用中化学发光法仍然存在几个问题：1）化学发光剂和增强剂种类较少，急需研发更多的化学发光剂和增强剂来拓展化学发光法的应用范围；2）发展化学发光法和传感技术、毛细管电泳技术等联用，扩大化学发光法在真菌毒素检测分析中的应用；3）研发化学发光法仪器设备的小型、便携式、自动化和一体化，有助于推进化学发光仪器的商业化。6、荧光法荧光法是利用待检测物经外加频率的紫外线照射后，激发出能够反映其特性的荧光，通过微孔板荧光仪、荧光显微镜、激光共聚焦显微镜和荧光分光光度计等仪器检测荧光强度，从而实现对待检测的定量分析。荧光分子可以在很短的时间内被大量反复的激发和监测，量子产率较高，具有灵敏度高、选择性强和定量精准等优点，已广泛应用于真菌毒素多重检测中。近5 年荧光法多重真菌毒素的检测时间缩短且灵敏度得到极大改善，但是大多数常用的荧光团的荧光寿命以秒为单位，并且需要特定的储存条件来稳定其荧光响应，目前荧光法还未应用于多重真菌毒素的现场检测分析中。目前荧光分析法主要呈现以下几个趋势：1）针对自身无荧光物质，研发反应活性高、量子产量大的荧光探针，从而拓宽检测的领域；2）针对不同基质及目标化合物，探索最佳提取方式以及净化手段，实现最佳回收率及特异性；3）将荧光分析技术与光学、电化学等多方面技术结合，构造成集成便携式的综合检测体系，实现实时同步获得检测和分析的信息。7、拉曼光谱法拉曼光谱是光穿过透明介质时由于分子的非弹性散射使光频率发生变化而产生的一种散射光谱。拉曼效应是光子与光学及声子相互作用的结果，拉曼散射光谱可以获取分子振动能级与转动能级跃迁的特征信息，具有强大的分子识别能力，是分子信息快速获取的理想手段。但常规拉曼散射强度比较弱，灵敏度不高。表面增强拉曼散射（SERS）极大地克服了常规拉曼光谱灵敏度不高的不足同时又保留了拉曼光谱的实时、快速的特点，已被广泛应用于真菌毒素多重检测中。8、其 他目前也有一些其他技术广泛应用于真菌毒素的多重检测中。已知传统真菌毒素检测方法与智能手机的结合是达到便携化的一个良好手段，因此，基于智能手机图像处理的平台，寻找一种配套检测与编码的载体，使其编码信号清晰、可变、容量高、检测信号灵敏具有重要的现实应用意义。结 语本文重点介绍了近5 年真菌毒素多重检测技术的研究进展，主要检测方法有HPLC-MS/MS法、免疫层析法、化学比色法、电化学法、化学发光法、荧光法等，分析比较了这些方法在真菌毒素多重检测中的优缺点。

我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境，此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌，霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查，全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染，约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工，任何一个环节都有可能产生真菌毒素，长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素？ 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”，它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物，广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品，可引起人类和动物急性或慢性中毒，部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种，按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。（图片来源于网络） 目前，世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年，我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准，规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外，各行业也制定了相应标准用于市场监管，确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求，样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后，离心过滤，加入稳定同位素内标，通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱：UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相：A相-水(含1%乙酸，5 mM乙酸铵)；B相-甲醇洗脱方式：梯度洗脱离子源：ESI，正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品，按上述分析条件进行测定，采用内标法制作校准曲线，校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质，分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验，16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间，回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题，为了有效应对食品中有害物质的检测，推出了一系列产品以及解决方案，更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用，参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求，建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高，适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下是农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告的精彩内容： 　　农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员 　　报告题目：粮油真菌毒素检测技术研究进展 　　报告伊始，李培武研究员介绍说，目前已知的真菌毒素有300多种，其中粮油真菌毒素包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、棒曲霉素、伏马毒素和T2毒素等。并介绍了粮油真菌毒素在农产品中的分布和危害性，同时以粮油毒素为例介绍了食品安全与真菌毒素污染的关系。 　　李培武研究员说到：“真菌毒素不仅危害人民的身体健康和生命安全，同时对一个国家的现代化食品产业的可持续发展和农产品的出口贸易有制约作用，并且危害公共安全。另外，在粮油安全问题中，真菌毒素含量低、毒性强、危害大、管控难、检测要求高，粮油问题成为了政府重视、社会关注、全球瞩目的热点，人们对检测仪器的要求也就越来越高”。 　　接着，他介绍说：“真菌毒素检测技术包括确证检测技术和快速检测技术，其中确证检测技术从传统的UV、FL到HPLC-MS/MS，此技术的重要特点是高的准确度、精密度、灵敏度，其中，灵敏度可以达到0.003ppb；但是检测时间较长，且仪器昂贵，需要专业人员在特定环境下进行检测；此外还有基质效应等”。 　　“快速检测技术从ELISA发展到免疫传感/芯片技术，其中免疫亲和快速检测技术的突破主要体现在以下几个方面：超灵敏高特异单抗研制，一步完成了杂交瘤细胞筛选和细胞单克隆化，提高单克隆抗体研制效率；抗体与微球偶联修饰与免疫亲和柱方面研制出了一系列真菌毒素免疫亲和微柱；研制出了黄曲霉毒素速测仪”。 　　“在免疫层析与传感快速检测技术方面，近期研制出了数码免疫层析与传感检测仪，该技术灵敏度高、操作简单、成本低廉，适合大批量样品的同步快筛，可以在线可视化检测，适合半定量分析”。 　　最后，李培武研究员说到：“确证检测技术的发展趋势是多级质谱精确定性定量技术，以及多组分信号解析技术等；快速检测技术的发展趋势是微型化、数字化、集成化和增敏化”。

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据本法规，三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等8项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年8月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法3水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法4水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法5水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法6水质 总硬度的测定 全自动电位滴定法7水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法8水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法 宁夏化学分析测试协会2023年7月4日关于团标征求意见函 -7.4.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本——青贮饲料中9种真菌毒素含量的测定.pdf《污水中11种毒品及其代谢物残留量的测定》中科检测.pdf水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法.pdf水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法1.pdf水质 总碱度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质硝酸盐的测定-流动注射法.pdf水质亚硝酸盐的测定-流动注射法.pdf

11月17至23日，由中国农业科学院油料作物研究所（以下简称“油料所”）主办、岛津公司协办的欧盟地平线计划亚洲首届国际农产品质量安全学术研讨会与真菌毒素国际培训在武汉召开。来自德国、法国、意大利等14个国家的60多位国内外农产品质量安全研究领域专家学者齐聚武汉，学习先进的真菌毒素检测技术。 油料所所长黄凤洪先生，国际真菌毒素学会主席、意大利国家研究委员会食品生产科学研究所所长安东尼奥先生（Antonio Logrieco)，法国驻武汉总领事馆科技专员穆和颜先生（Yann Moreau）等出席开幕式并致辞，油料所油料产品质量安全与风险评估创新团队首席研究员李培武先生主持开幕式。真菌毒素国际培训班现场 真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，污染花生、玉米、大米等主要农产品，严重威胁农产品质量安全和人民群众生命健康。高灵敏检测技术，是防止真菌毒素污染进入食物链、减少污染损失、保障消费安全的重要手段。油料所专家介绍真菌毒素的LC-MS/MS确证检测方法 岛津公司长期以来与油料所保持良好的合作关系，建立了“联合实验室”。培训期间，岛津赞助并支持了此次活动，不仅邀请了国内相关检测机构的用户参与培训，而且调派应用工程师协助完成LC-MS/MS对真菌毒素检测方法的培训。学员们使用LCMS-8060进行真菌毒素检测并查看结果 此次培训班是油料所在国际真菌毒素学会与欧盟地平线计划真菌毒素项目支持下，作为项目指定培训中心，首次在亚洲举办的国际真菌毒素培训班，研讨了真菌毒素检测技术现状与趋势，开展了实际操作培训，对推动国际真菌毒素检测技术水平提升，加强农产品及食品质量安全政府监管，保障农产品消费安全具有重要意义。

报告主题：通过免疫亲和柱净化，QSight液相色谱-串联质谱联用技术来验证不同食品基质中多种真菌毒素分析物的检测方法通过此次研讨会， 您将有机会了解更多关于该全新解决方案的信息，它将帮助您应对与日俱增的多种样品基质和引起关注的各种真菌毒素。届时我们的应用科学家将和您在线讨论测定不同食品基质中多种真菌毒素的可靠、灵敏和选择性的新方法。日期：2020年12月1日时间：11:00 am（专为中国客户开设的专场）分享嘉宾：Feng Qin，珀金埃尔默全球应用经理注册链接https://event.on24.com/wcc/r/2822668/44530B06C3ACEDC425ED4AB89486C26F/1819822请在注册页面选择11:00 AM CST (UTC + 8)

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。