长期稳定性

长期稳定性试验必须按照药典温湿度要求去做吗？如果我的品种要求的储存温度是阴凉，也要在25度下做长期考察吗？大家做长期试验的时候都是在药品稳定箱或是培养箱中进行考察的吗？没有在规定储存条件下进行的吗？

长期稳定性怎么测？

一原料药长期稳定性留样相关物质在0,3,6,9,12 。。。。各个检测时间所测得的数据如下：1.05,1.04,0.58,0.57,0.55（标准≤2.0%）数据既不是OOS,也不属于OOT,想知道这样的数据是否属于异常数据？是否需要进行实验室调查

对于仪器的长期稳定性有的人很关注，有的人不是那么在意。那么各位认为长期稳定性做到多少才是能够接受的呢？

若问,短期稳定性和长期稳定性的具体操作过程

（本文转载） 1 在线分析仪是在线分析系统的核心技术　　从系统学理论分析，在线分析仪是在线分析系统的次一层级子系统，在线分析仪是在线分析系统最强大的技术基础之一，在线分析仪无疑是在线分析系统的核心技术。　　2 在线分析仪及其系统工程应用的终极目的　　在线分析仪以在线分析系统形式和业态进入工程现场，在线分析仪的检测准确度就是在线分析系统工程应用的准确度。　　在线分析仪是计量仪器，从技术本质上讲，在线分析系统就是计量设备。检测准确度是工程项目采用在线分析系统的终极目的。　　3 在线分析仪的核心技术指标　　在线分析仪的技术指标，单就出厂检验来讲，就有11项之多(完整测试有19项)。出厂检验最费时费事的是分析仪的稳定性检验，一般至少要七天以上，一线产品的合格指标，零点稳定性和量程(终点)稳定性要达到≤±1%/7d。　　稳定性指标也是所有出厂检验项目中最困难、最不容易通过的，特别是微量红外分析仪，例如0～10ppmCO2，有的企业即使反复挑选检测器，仍然颇感困难。　　在线分析仪的出厂检验项目中，还有重复性(误差)、输出波动、预热时间等都和分析仪的稳定性绝对直接相关。　　根据对在线分析仪高精度应用的长期研究，我于2009年又延伸为在线分析系统高准确度应用的研究，新的结论是：在线分析仪，进而在线分析系统的基础技术指标可以认为是重复性误差，一线产品的合格指标是其相对标准偏差Cv≤0.5%，实测值可达到0.1～0.2%。所谓基础技术指标，就是其它技术指标的大小，都是根据它来确定。从技术本质上讲，分析仪的检测准确度也取决于它，这在在线分析仪的国家标准中能够得到印证。　　根据以上事实和分析，早就该有核心技术观念的转变，应该认定稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标，更简洁明了的表达是“稳定性第一”。　　4 广义在线的技术思考　　北京化工大学袁洪福教授对“在线”进行了全新的诠释和表述：在线不但是指工业生产工艺过程，还包括生产(及工艺过程)，流通到消费的全过程，还有炉前分析和便携式。甚至还包括物流运输(如液化天然气的海运)、航天(如航天员训练)、医疗(如高压氧仓治疗)等，以及广泛领域的科学研究，这就有了“广义在线”这个全新的技术概念。　　在线有两个突出的典型特征：一是与应用对象有直接的“在线”联接，二是工程应用状态下的长期连续性。　　此时应将序3的结论予以修正：长期稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标。　　5 在线分析仪的稳定性优先原则　　《仪器仪表行业十二·五发展规划》在关键内容的表述中，都是将稳定性置于可靠性之前，例如，存在问题的第一条题目就是“国产产品稳定性和可靠性和国外产品有明显差距。”这是令人佩服的十分高明的技术见解。当然这并不是为了否定可靠性的重要，而是因为稳定性有很客观的必须检验的技术指标，本行业的所有参与者对国家技术标准不会没有异议，对检测准确度的终极目的也有最大程度的共识，因此稳定性指标的可操作性就特别强。而可靠性就显得很抽象和概念化，就连无故障连续工作时间MTBF(h)，大型专业厂也很少试验过。所谓很少，几十年才一两次吧。　　在技术表达上，将稳定性置于可靠性之前，应该说是有技术根据的，有充分理由的，经过深思熟虑的。　　6 在线分析仪检测器研发的制高点　　在线分析仪检测器(即传感器)是在线分析仪的心脏，其研发的制高点定然是稳定性。令人十分遗憾的是，很多不成熟的工程师却止步于仅仅是传感器的灵敏度达到了要求，对稳定性不是盲目疏忽，就是根本无能为力，使得该在线分析仪的技术成熟度很不够。为该产品的技术生命和今后的大批生产就此埋下了“定时炸弹”般的巨大隐患。　　因此在线分析仪的检测器研发，定然也是“稳定性第一”。

有谁知道在英国药典中长期稳定性的试验条件的？

请教下，在常规分析中，一般需要几个小时以上，如果长期稳定性不好，各位是怎么解决的，谢谢

我使用的是PEICPMSDRC ，仪器总是长期稳定性做不好，请各位专家帮忙解决一下.

请问大家icp期间核查里长期稳定性核查是怎么做的

大家讨论下原料药的长期稳定性是怎么做的？除了最初的一次（同一个批号）是按质量标准做全检外，其它检测频率都只按2010版药典稳定性指导原则中要求的重点考察项目进行检测吗？在规定检测频率的最后一次还需不需要做一次全检？每年都需要留三批吗？如果生产批次较少，可不可以只留一批或者不留？

[font=宋体]有些仪器[/font][font=宋体]的标准曲线可以通过标准样随时建立，所以，只需要保证仪器在一段时间内保持稳定即可。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器需要建立模型，建立模型需要投入大量的人力、物力和财力，不可能随时构建随时更新。因此，希望分析模型建好后可以长期使用而不需要过多校正，这对仪器的长期稳定性提出了很高的要求。[/font]

ARL3460长期数据稳定性跟短期数据稳定性对SD和RSD有什么要求

按照光谱检定规则：1.A级 B级仪器短程稳定性RSD/% 2.0 4.0仪器长期稳定性RSD/% 4.0 8.0性能低于B级的，不能用于公证数据测试。2. 一般验收时的两个稳定性要求:短期稳定性:repeat n=10 RSD0.5%长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD2%你的ICP-OES稳定性如何？

一个品种，现在做到了稳定性考察6月，发现加速6月有关物质的单杂和特定的杂质都超过了原来拟定的质量标准。长期6月虽然没超，但看趋势的话，在24月内铁定要超的。我们和参比制剂同比做的稳定性，参比制剂也是这种情况。请问这时候该怎么办呢？更改质量标准有关物质的限度吗？可是这个限度又是怎么定的呢？

按照国家管理规范的要求，药品是需要做长期稳定性考察的，而药品的长期稳定性考察一般要求是温度25正负2度，湿度是60%正负5%，也就是通常所说的恒温恒湿。当前做药品稳定性考察一般用的是稳定性试验箱，但是箱子嘛，毕竟容积是有限的，样品太多往往容纳不下，这东东既占地儿，价格也不菲。因此，据说现在有一种稳定性试验室，也就是把一个适当大小的房间做成恒温恒湿的，以达到稳定性试验的使用要求，总觉得这样子的房间能达到恒温恒湿不太容易，想听听使用者对它的评价，期待有人来解惑，俺也长长姿势.....

长期，加速稳定性实验可以提前做吗，假如10号到期，7号，8号可以做吗？

制药行业，产品做稳定性考察是必须的，按ICH规则，有长期、加速和中间条件的稳定性试验三种，你的实验室做了哪几种？实验室是否需要配备三台稳定性试验箱？

[size=15px]期间核查与稳定性考核有相似之处，同时也是有差异的。[/size][size=15px]1.期间核查与稳定性考核考查的对象是相同的，都是实验室用于出具数据的测量仪器。JJF1001-2011《通用计量术语及定义》中，测量仪器是实物量具、测量系统、测量设备等的统称，它们均列于测量仪器的标题下。测量标准是具有确定的量值和相关联的测量不确定度，实现给定量定义的参照对象。给定量的定义可通过测量系统、实物量具或有证标准物质复现。因此，测量标准实际上是一种特别设计的，或者经过特别考核过的，准确度达到一定水平的，经过授权的测量仪器。[/size][size=15px]2.期间核查与稳定性考核都是考核计量特性不随时间变化的能力，只是稳定性考核的参考点是从设备的最初示值开始，期间核查是从前一次校准后的示值开始。[/size][size=15px]3.期间核查与稳定性考核都是考核测量仪器在一个时间周期内量值的变化情况。但是稳定性考核查看的是被考核对象建立以后的长期变化，时间跨越多个校准周期，延续到这个测量仪器的生命周期；期间核查查看的仅是被考核对象在一个校准周期内的变化，下一次校准后，其参考值被归零。[/size][size=15px]4.期间核查与稳定性考核都需要有一个稳定的核查标准，其与被考核计量特性对应的量值必须非常稳定。对于稳定性考核，在被考核仪器的整个生命周期内，核查标准量值的变化应可以忽略；而对于期间核查用的核查标准，其稳定性在一个校准周期内的变化可以忽略即可。[/size][size=15px]5.期间核查与稳定性考核均可以绘制一条量值变化曲线。由于稳定性考核跨越被考核测量仪器的整个生命周期，这条曲线肯定可以被画出。期间核查的数据仅限于一个校准周期，如果实验室制定的期间核查计划，每个校准周期仅一次核查，就无从绘制曲线。[/size][size=15px]6.任何测量仪器均可以进行稳定性考核。有些测量仪器需要利用一个稳定的实物量具进行稳定性考核，例如，三等量块检定装置；有些实物量具可以通过每年的校准数据进行稳定性考核，例如，三等量块标准装置。但是期间核查不是每个测量仪器可以做的，例如，三等量块标准装置，三等量块本身已经是建标单位的最高标准，建标单位本身没有更高准确度的测量仪器对其实施期间核查。[/size]

药典规定由放大试验转入规模生产时，对最初生产验证的3批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验，也就是试产3批时需要进行加速和长期稳定性试验，大家是这么做的么？我们还没做加速呢！[em53]

药品的稳定性是指原料药及制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学的性质，通过对原料药和制剂在不同条件（如温度、湿度、光线等）下稳定性的研究，掌握药品质量随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存条件和有效期的确定提供依据，以确保临床用药的安全性和临床疗效。 稳定性研究是药品质量控制研究的主要内容之一，与药品质量研究和质量标准的建立紧密相关。稳定性研究具有阶段性特点，贯穿药品研究与开发全的过程，一般始于药品的临床前研究，在药品临床研究期间和上市后还应继续进行稳定性研究。 本文为一般性原则，具体的试验设计和评价应遵循具体问题具体分析的原则。 二、稳定性研究设计的考虑要素 稳定性研究的设计应根据不同的研究目的，结合原料药的理化性质、剂型的特点和具体的处方及工艺条件进行。 （一）样品的批次和规模 一般地，影响因素试验采用一批样品进行，加速试验和长期试验采用三批样品进行。 稳定性研究应采用一定规模生产的样品，以能够代表规模生产条件下的产品质量。原料药的合成工艺路线、方法、步骤应与生产规模一致；药物制剂的处方、制备工艺也应与生产规模一致。 稳定性研究中，原料药的供试品量应满足其制剂稳定性试验所要求的用量。口服固体制剂如片剂、胶囊应为10000个制剂单位左右。大体积包装的制剂（如静脉输液等）每批中试规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊品种、特殊剂型所需数量，视具体情况而定。 （二）包装及放置条件 稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照条件下进行，这些放置条件的设置应充分考虑到药品在贮存、运输及使用过程中可能遇到的环境因素。 原料药的加速试验和长期试验所用包装应采用模拟小包装，所用材料和封装条件应与大包装一致。药物制剂应在影响因素试验结果基础上选择合适的包装，在加速试验和长期试验中的包装应与拟上市包装一致。 稳定性研究中所用设备应能较好地对各项试验条件的要求的环境参数进行控制和监测。 （三）考察时间点 由于稳定性研究目的是考察药品质量随时间变化的规律，因此研究中一般需要设置多个时间点考察样品的质量变化。 考察时间点应基于对药品的理化性质的认识、稳定性趋势评价的要求而设置。如长期试验中，总体考察时间应涵盖所预期的有效期，中间取样点的设置要考虑药品的稳定性特点和剂型特点。对某些环境因素敏感的药品，应适当增加考察时间点。 （四）考察项目 稳定性研究的考察项目应选择在药品保存期间易于变化，并可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的项目，以便客观、全面地反映药品的稳定性。根据药品特点和质量控制的要求，尽量选取能灵敏反映药品稳定性的指标。 一般地，考察项目可分为物理、化学、生物学和微生物学等几个方面。具体品种的考察项目设置应结合药品的特性进行。 （五）显著变化 稳定性研究中如样品发生了显著变化，则试验应中止。一般来说，原料药的“显著变化”应包括： 1、性状，如颜色、熔点、溶解度、比旋度超出标准规定，及晶型、水分等变化超出标准规定。 2、含量测定超出标准规定。 3、有关物质，如降解产物、异构体的变化等超出标准规定。 4、结晶水发生变化。 一般来说，药物制剂的“显著变化”包括： 1、含量测定中发生5%的变化；或者不能达到生物学或者免疫学检测过程的效价指标。 2、药品的任何一个降解产物超出标准规定。 3、性状、物理性质以及特殊制剂的功能性试验（如颜色、相分离、再混悬能力、结块、硬度、每揿给药剂量等）超出标准规定。 4、pH值超出标准规定； 5、制剂溶出度或释放度超出标准规定。 （六）分析方法 评价指标所采用的分析方法应经过充分的验证，能满足研究的要求，具有一定的专属性、准确性、灵敏度、重现性等。

各位大侠：我刚刚开始做标准物质研制的工作，我在做标准物质溶液（浓度为100ppm），分装好之后要做稳定性检验。其中要做几个温度的短期稳定性检验和长期稳定性检验，但是，我不知道我做稳定性检验时，我的标样如何购买，买了之后我又怎么去保证我在整个长期稳定性检验中标样的一致性呢？麻烦哪位能解答一下，谢谢。我个人不成熟的想法是：1.买一个国外或国内有证书的固体标样，每次做稳定性检验时配制。2.或者买好的固体标样配成储备液，在储备液有效期内使用，过期时再重配。

[摘要] 本文根据药物研发规律，阐述了不同规模样品进行稳定性试验的目的和意义，并从如何判断药品的外观性状、理化性质、化学性质和微生物性质是否发生变化；如何确定或推算药品的有效期；以及确定药品有效期时需注意的问题等方面谈了自己的看法，目的是与业内人士探讨新药稳定性研究结果分析和评价的思路，以及在现有注册申报情况下如何对有限的稳定性试验数据进行合理的分析，预测药品的有效期，为后续阶段的研发工作提供药品稳定期限的技术支持，最终通过对生产规模的样品进行长期留样的稳定性试验，以确定产品的实际有效期。[关键词] 稳定性试验；药品；有效期

俗话说单反穷三代，其实稳定性混乱会毁QC三年... 在看QC台账的时候发现，好多考察数据都是废的，因为考察本身已经废了，废了有各种原因但不能跟QC说不能跟老板说，原因你懂得。 楼主曾经仔细去分辨稳定性考察和持续稳定性考察的区别，考察条件、时间点什么的怎么看怎么一致，后来好不容易觉得自己理解了，面对同事的疑问又忍不住有种大道无形的嘚瑟，觉得一两句话说不清楚。稳定性考察确实是一剂万能药，通过时间能澄清一切疑问。可不是所有的问题都需要稳定性考察来解决啊，有些事老感觉像是秃子头上的虱子，属于不经过稳定性考察依据现有知识也能理解的问题，可这牛太拧了，非此草不吃，于是稳定性考察越用越烂，效率越来越差。车间这么玩：某企业，研发部门专注于注册阶段，有些多年前申报的品种眼看要批产了，可商业化生产还不成熟怎么办？交给车间来吧，有人有设备还不占用研发资源多好，至于检验当然给QC了。车间做这个会去理你设计空间、正交试验神马的？基本上半瓶水一拍脑门就能文思泉涌出一个方案，什么什么结果不好，QC这帮少年会不会检验，哦哦真不好，没关系我在调整一个给你，啥尚可？太好了每个规格来三批稳定性考察吧，于是加速...长期...，XX月之后，什么什么考察结果不理想？那算了我在拟定一个，至于已经考察的爱咋咋的吧，我轻轻地走了留下一大堆考察任务。采购这么玩：XX经理啊，联系了一个XX物料厂家啊，价格很有竞争力哦，做个小试考察下吧？恩恩，来三批稳定性吧，什么什么流动性不好不适于生产？没事你先考察着，毕竟质量合格不是，于是加速...长期...，XX月之后，QA问了：XX经理啊那个物料怎么样能不能用啊？啥啥流动性不好不能用啊，没关系我跟采购说下不买了，至于QC？这个跟QC有啥关系吗？于是我轻轻地走了留下一大堆考察任务。QA这么玩：XX经理啊，哦哦你好，什么你们要变更XX？好说好说走个流程做做稳定性考察吧，每个规格三批哦。只变包装规格？那也不行要考察，咱们公司有规定的必须做？咋咋不影响产品质量，你说不影响就不影响了，不做稳定性怎么知道，做，于是我轻轻地走了留下一大堆考察任务。砖家这么玩：某次认证，专家说你们这个持续稳定性只做一批没有代表性啊，起码三批吗？啥啥法规一批就行，不要死套法规要理解中执行，啥啥不理解，那给你落个条款，必须执行，在执行中加深理解、整改去吧。某企业品种巨多，改为三批留了一年QC留样室爆仓了。领导这么玩：啥啥QC嫌累活多做不完？你妹的糊弄我是吧，销售不好生产的这么少还给你加了人你还完不成？当年XX人又快又好，现在给你2*XX人你干不完，你妹的赶紧死出去。于是QC这么玩：某次认证，专家说你看看你这个稳定性数据，我拿过来一看你就不真实，数据一会大一会小，杂质居然还会越往后考察越小？你自己觉得合理吗？QC满腹牢骚数据不好能赖我么这么多样品柱子都废了设备人员来回换，你妹的其实数据真的真的真的是真的啊，不过这个检测质量确实确实确实不讨人喜欢啊。话说，稳定性考察要不要有个退出机制呢。

如何提高直读光谱仪的稳定性？这是一个长期困惑用户的问题，不知哪位版友有没有做过这方面的工作。

看看网上热电的6500很牛比，相看看它的实际检出限和4小时的长期稳定性，一般这是安装ICP仪器必须要做的，但是我了解了几个用户，他们都没有这方面的数据，也就是说根本就没有做。你的仪器做了这些数据了吗？我想知道，还有受害这吗？　　不要给忽悠了，还在这里说好阿！

[color=#444444]我想请教下各位，我门前准备做一款固体饮料的稳定性试验，是只做加速试验呢？还是需要同时做长期试验呢？是不是只要做了加速试验就能定保质期了？新手，谢谢指导。[/color]