噪声过大解决办法

请分析测量噪声或本底值偏大的可能原因,并找出解决办法。

目标成分不能从SPE小柱上洗脱可能原因：固定相对目标组分选择性太强 解决办法选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性 可能原因：SPE小柱规格太大解决办法增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱可能原因：洗脱剂用量不足解决办法增加洗脱剂可能原因：洗脱时流速过快或过慢 解决办法控制流速1-2ml/min可能原因：洗脱剂洗脱能力太弱解决办法：调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）；改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？答: 1． 柱效要高2． 热稳定性好3． 化学惰性强 具体选择应注意1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度5． 外涂层（柱体）的选择。6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？答： 1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用： 1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ 答:1． 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。2． 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3． 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。4． 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。 问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答: 1． 样品量不足，解决办法为增加样品量 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。 5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9． 流动相流量不合适。调整流速即可。 10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？答：原因可能有：1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2． 比例阀失效，更换比例阀即可； 3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可； 4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。问：做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？答：聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？答：这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长？答：毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2-3年之间。问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。问：BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？答：完全可以。BPX70为极性柱，使用温度范围宽（25-260C），程序升温可达290C，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联柱，故用于GC/MS很稳定，污染后可清洗再生。

仪器型号：GC-2010症状：高温时（380度，用的不锈钢高温柱子）噪声大，并且点火困难，且点着火以后 会是不是 无缘无故的熄灭。但是低温的时候却正常，比如320度的检测器温度就没问题。解决办法：初步判定是检测器污染，高温老化后无效果。拆下喷嘴，用极细的金属丝（由于2010喷嘴内径很细，一般的细丝很难插进去，用的是dsc中热传感器的金属线）伸进去，来回拉几下，其实没发现什么异物。重装上去，问题没了。按照我的预期，应该有异物，难道是异物太小没看见？可惜了，没照片。

1、原因：电源线连接不正确-检查 解决办法：维修电源线；2、原因：供给电机的电源电压与电机不匹配 解决办法：更换电机；3、原因：电机发生故障 解决办法：更换电机；4、原因：泵油温度低于10摄氏度 解决办法：加热泵和泵油或使用别的类型的泵油；5、原因：泵油太粘稠 解决办法：换油；6、原因：排气过滤器或排气管道被堵塞 解决办法：清洗过滤器或排气管道；7、原因：泵被卡死 解决办法：维修泵；

1、原因：测量方式或规管不合适 解决办法：使用正确的测量方法或规管/在泵的进气口处直接测量真空泵。2、原因：放返油阀失效 解决办法：维修防油阀；3、原因：排气阀故障 解决办法：维修排气阀；4、原因：泵油不合适 解决办法：换油（必要时对油脱气）；5、原因：进气口被污染 解决办法：清洗抽气管道；6、原因：泵的抽速太小 解决办法：确认系统参数，必要时换泵。

色谱常见问题及解决办法用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？ 我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？ 我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？ 高温毛细柱的使用寿命一般为多长？ 如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？ BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？ 问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 答: 1． 柱效要高 2． 热稳定性好 3． 化学惰性强 具体选择应注意 1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄 4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度 5． 外涂层（柱体）的选择。 6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

色谱峰开叉的原因和解决办法？

回收率低 可能原因：柱活化条件不恰当解决办法：根据固定相的不同正确活化SPE小柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。可能原因：样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 解决办法：选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。可能原因：清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强解决办法：使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂 可能原因：载样时流速过快解决办法：重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min 可能原因：SPE小柱太小解决办法：用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分解决办法充分抽干冲洗溶剂可能原因：洗脱不充分 解决办法增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱 可能原因：洗脱时流速过快或过慢解决办法控制流速1-2ml/min

重现性差可能原因：上样前柱床干涸解决办法：重新活化SPE小柱可能原因：超出小柱的载样能力解决办法：减小载样量，或用规格更大的SPE小柱可能原因：载样过程流速过高解决办法：降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min 可能原因：清洗溶剂洗脱能力太强解决办法：降低清洗溶剂洗脱强度 可能原因：洗脱流速过快解决办法：先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min

1、 样品量不足，解决办法为增加样品量2、 样品未从柱子中流出，可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、 样品与检测器不匹配，可根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、 检测器衰减太多，调整衰减即可。5、 检测器时间常数太大，解决办法为降低时间参数6、 检测器池窗污染，解决办法为清洗池窗。7、 检测池中有气泡，解决办法为排气。8、 记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。9、 流动相流量不合适，调整流速即可。10、检测器与记录仪超出校正曲线，解决办法为检查记录仪与检测 器，重作校正曲线。

1． 样品量不足，解决办法为增加样品量 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。 5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9． 流动相流量不合适。调整流速即可。 10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

量热仪实验时间过长原因： 1．量热仪内桶水位不够 解决办法： (1)放水阀漏水，清洗或更换放水阀 (2)外桶未泵满水手动将外桶水泵满 2．量热仪主机搅拌有问题 原因：搅拌效率不够 解决办法： (1搅拌)电机无力，更换电机 (2)搅拌电机与搅拌杆连接不好，接好搅拌杆 (3)搅拌杆位置不正，调正固定套 (4)搅拌叶片角度不对，叶片调成45度角 (5)试样热值太低，加添加物 3．使用添加物应注意的问题：量热仪 1)已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可作为添加物。 2)被测煤样与添加物要混合均匀。 3)被测煤样与添加物各取的重量之和应在1克左右为宜，其总热值不要低于18000J，也不要高于30000J。 4)量热仪实验之前应在系统设置的添加物热值一栏中将添加物的热值(J/g)输入其中，测试时，再将添加物的重量输入对应栏目中。试验结束，微机会自动从结果中减去添加物的热值。 4．探头不在正确位置，调整到正确位置。 5．探头周围结垢，拆下清洗。 以上是量热仪实验时间过长的简要原因及解决办法，具体问题还得具体分析

想问一下GC毛细管柱进完高浓度样品进下一针样品总有残留，有什么解决办法。谢谢。

ICP进样系统污染还是挺严重，特别是残留，大家都有哪些好的解决办法？

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常见故障及解决办法分享[/align][align=center]通标小菜鸟[/align]问题一：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基线不稳，基线噪声增大解决思路：a、首先检查自己的淋洗液和去离子水是否过期，更换过滤头以及瓶内的淋洗液和去离子水。b、每次更换或者添加淋洗液后需要进行气泡排除，排空管路中的气泡，避免管内残留气泡在仪器运行时造成压力波动，进而造成基线不稳。c、检查各个部件的接口是否松动，比如色谱柱两端连接、定量环的连接，查看管路接口处是否存在漏液现象，及时消除流路泄露。d、改变抑制器的工作方式，可以尝试增加抑制器电流来减缓基线噪声。e、排出电导池中的气泡，打开出口接头冲洗几分钟。f、活化/更换参比电极。问题二：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]保留时间偏移/重复性差解决思路：a、 查看管路连接是否有泄露b、 更换新的淋洗液后未将原有系统中的淋洗液置换完全c、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]比例阀出现堵塞现象d、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混合器失效e、 检查淋洗液的浓度是否与之前一致，确认是否是人为配制错误f、 尝试调节泵的流速问题三：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样后不出峰a、 首先检查进样部分，确保是否出现未进样的情况，如进样针堵塞，进样瓶位置放置错误等。b、 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样体积较大，建议进样小瓶使用预切口盖子，避免出现进样瓶内负压造成的样品吸不上。c、 管路堵塞，导致样品无法正常进入检测器，此时伴随的一般有系统压力升高，需要进行排堵。d、 样品浓度太低或者进样体积太小，不同的目标物在仪器上响应值不同，有些响应较小的目标物可以通过加大浓度或者增加进样体积来实现。e、 色谱运行程序不够，有些保留强的物质可能出峰较晚，如果走样时间不够就会出现不出峰的情况。f、 EG（淋洗液）发生器出现故障，未工作也会造成不出峰。问题四：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰拖尾a、 死体积大，在于管路长度不能太长b、 样品浓度太高，出现色谱柱过载的情况c、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱柱效降低，也会造成色谱拖尾问题五：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]压力降低a、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流路出现泄漏，压力降低b、 EG脱气盒漏液c、 泵purge阀没拧紧，造成压力降低问题六：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]压力升高a、 流速过高，造成压力升高b、 管路堵塞，六通阀堵塞造成压力升高c、 更换保护柱进口处的垫片

[table=100%][tr][td][/td][/tr][tr][td]土壤快速测定法，检测速度较快，使用试剂量较少，仪器简单，检测成本较低优点，在广西测土配方施肥应用中收到良好的效果。但由于测试环境和测试操作的原因，有的样品误差较大。 一、 土壤有机质偏低问题 主要有三个原因： 1.环境：测试是个氧化还原反应过程，在温度较高条件下，才能进行，本法是通过浓硫酸水合反应时放出的热来加温，如气温低时，氧化不彻底； 2.氧化时间：需要一定的时间内完成---15分钟以上，如氧化时间不够则会偏低。 3.标准色阶：本方法是以葡萄糖为标准物，比较易氧化，而土壤有机质主要成分为腐殖质，化学结构较复杂，比较难氧化，造成氧化不彻底而结果偏低。 解决办法：如气温较低时，可采用水浴条件保持一定的恒温条件；要严格掌握反应时间；根据当地情况，选用代表土样用常规法测定有机质含量，再用快速法速测一遍，根据两法测出的不同结果，求出适于本地区使用的校正系数， 利用校正系数给予校正。 二、土壤速效磷、钾偏高问题 主要五个问题 1、掩蔽效果不理想。往往在大批量化验过程中，加试剂操作的次序颠倒或加试剂后没有充分摇匀所致。 2、气泡赶不彻底。比色液在比色皿中产生气泡，发生光线折射。 3、标准曲线浓度过低。仪器是以两点定一条直线，因此，往往造成曲线失真，除非定位很准外，一般低浓度定位要比高浓度定位失真要大，并待测液速效磷钾浓度越大失真越大，在实际的曲线多数是偏高的。 4、土壤待测液速效磷钾浓度较大引起。光电比色原理是浓度与消光值是成正比。快速测定仪是仿分光光度计设计的，在消光值0-2之间，越近2的范围，刻度越来越细，越难于读准，往往读数偏高；越近0刻度越来越疏，越易读准； 5、过量加入还原剂：由于钼酸盐本身在稀酸中能还原成蓝色物质，有过多的还原剂存在时，也可能使游离钼酸根还原，使有效磷测定结果偏高。 解决办法：按次序和量加入试剂，并每加入一种试剂后必须充分摇匀，使试剂与待测液充分反应；比色时，如比色皿中有气泡，要将它赶走后才测；对当地土壤速效磷、钾较高者，建议用高标准液定位；待测液浓度较大时，用浸提液稀释再测；测定时必须严格控制酸度以及显色剂和还原剂的用量。 三、仪器数字读数不稳 主要有四个原因： 1、 仪器还处在内部调整时段，强行进入一下操作。数字显示屏第二位是状态提示，“t”表示仪器内部状态调整；若显示器第二位在按健后出现“t”符，表示仪器内部正常调整运行，待测试符“t”消失后，才能进行下一步操作。 2、 仪器预热、使用太长或仪器周围环境太热引起。 3、 比色槽中溢出的待测液清理不干净，引起湿度过大而影响光电池性能。 4、 待测液有气泡。 解决办法：按仪器操作步骤操作；在我区预热5-10分钟即可，不使用仪器时关机；仪器底坐垫高通风或用湿布降温；仪器使用后将比色槽溢出液体清理干净，并放干燥剂；赶走比色皿中的气泡。 [/td][/tr][/table]

化学常用量器操作错误及解决办法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/032581.shtml非常好的资料！

液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点： （1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染； （2）、色谱柱头的填料被样品污染； （3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出； （4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下： （1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。 （2）、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。 （3）、如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。 （4）、如果因PH值使用不当，很难恢复。

肉制品辐照后发红原因及解决办法探讨 辐照灭菌主要发生2个阶段：第一阶段使结构物质形成离子激发态、分子或分子碎片，即初级辐照；第二阶段使初级辐照产物相互作用形成新的化合物，即次级辐照。第一个阶段多食品的感官没有任何影响，其影响主要发生在第二个阶段。辐照技术对肉类食品进行处理，会引起肉品色泽、风味、组织状态等方面的变化。就色泽而已，如辐照真空包装的肉制品能保持稳定的微红色，但若在剂量过大或有氧存在时脂肪的微红色消失而显示出浅黄色，且从表面不断深入到脂肪内部，使肉品颜色变为暗红色。也就是我们现在发现肉制品发红的现象。这个发红现象的产生原因：氧经辐照后形成臭氧，具有杀菌作用；氮形成氮氧化物，具有类似亚硝酸钠的助色作用，使肉类组织出现鲜红色（肌红蛋白氧化成氧合肌红蛋白）。出现发红现象后会使消费者产生厌恶感，降低商品价值。对于这个发红问题的解决办法大体有两条思路：第一条就是筛选出复合纯天然无毒抗氧化剂（抗环血酸钠）添加在食品中，防止氧气、氮气、肌红蛋白、脂肪等氧化；第二条就是从辐照剂量、温度、氧的含量以及包装等方面去考虑，尽可能选用低剂量、低温、透氧率低的包装袋等。

[b]原因：[/b]排气口受到了污染。为保证仪器内外气压平衡，一般会在储水水箱中设有一个排气口。但排气口在平衡气压的同时也将空气中的细菌、真菌、颗粒物等带入了水箱内部，导致超纯水受到污染。[b]解决办法：[/b]在排气口配备一个过滤器。[b]原因：[/b]储水箱没有排干净。有些水机会配备平底水箱，如果其中的超纯水长期排不干净，就会加速水箱中的细菌滋生。[b]解决办法：[/b]定期排干储水箱中的超纯水，或者随开随用，避免让储水箱中长期储水。[b]原因：[/b]消毒不彻底。即便是再细微的微生物，都能形成菌膜污染到水机，导致出水水质下降。建议大家定期对仪器进行全面彻底的消毒，[b]解决办法：[/b]可采用巴氏消毒、臭氧杀菌、紫外线消毒这些方法。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99057]GC常见问题及解决办法[/url]

1、 样品量不足，解决办法为增加样品量2、 样品未从柱子中流出，可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、 样品与检测器不匹配，可根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、 检测器衰减太多，调整衰减即可。5、 检测器时间常数太大，解决办法为降低时间参数6、 检测器池窗污染，解决办法为清洗池窗。7、 检测池中有气泡，解决办法为排气。8、 记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。9、 流动相流量不合适，调整流速即可。10、检测器与记录仪超出校正曲线，解决办法为检查记录仪与检测 器，重作校正曲线。

1.样品量不足，解决办法为增加样品量 2.样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3.样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4.检测器衰减太多。调整衰减即可 5.检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6.检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗 7.检测池中有气泡。解决办法为排气 8.记录仪测压范围不当。调整电压范围即可 9.流动相流量不合适。调整流速即可 10.检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线

前段时间，我们实验室的岛津2010色谱，压力波动很严重，0.8MPa左右，后来老板把A、B泵换了一下（原来A泵走的是水；B泵走的是甲醇；换一下改成，A泵走甲醇；B泵走水）压力就不波动了，请教各位大侠是什么原理呢？为了增长知识，谁知道压力波动是什么原因造成的，还有其他的解决办法吗?谢谢了哦

进样器串型端口错误解决办法

可能是毛细管的涂层堵住了电极，超声或者用针捅都没有办法，求高人指点解决办法！

No gas模式下内标不稳，有好的解决办法吗？

哪位大侠PDF文档不让打印解决办法？ 谢谢，帮助。