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  • 暗紫贝母中甾体生物碱的组织特异性积累的分子机制

    [font=楷体][font=楷体]川贝母([/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata[/font][font=楷体])是一种濒危药用植物,其鳞茎作为中药已有数百年历史,用于治疗咳嗽、哮喘和痰多。甾体生物碱是通过甾体合成途径合成的重要生物活性成分。然而,由于缺乏川贝母的基因组信息,关于甾体生物碱生物合成相关基因的研究较少。[/font] 药用植物的鳞茎作为传统药物已有数百年的历史([/font][font='Times New Roman',serif]Kamenetsky [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Bisht [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2016[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]),其含有多种生物活性代谢物,如甾体皂苷、黄酮类、生物碱和有机硫化物([/font][font='Times New Roman',serif]Tarakemeh [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Wu [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体])。根据《中国植物志》,在中国分布的二十二种贝母物种因其鳞茎中富含多种具有药理活性的植物化学成分而闻名([/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。川贝母([/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia[/font][font=楷体])鳞茎在《[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]版中国药典》中被列为川贝母,长期用于治疗咳嗽、哮喘和化痰([/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体])。自从川贝母在春秋时期(公元前[/font][font='Times New Roman',serif]770[/font][font=楷体]年[/font][font='Times New Roman',serif]-221[/font][font=楷体]年)首次被引入以来([/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]),其野生种群由于在亚洲国家的高经济价值,经历了长期过度采集,导致野生资源急剧下降([/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。这种脆弱性因其物种仅限于中国横断山脉海拔[/font][font='Times New Roman',serif]3000–4200[/font][font=楷体]米的有限地理分布而进一步加剧[/font][font=楷体]([/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。高山环境通过干旱、盐分、低温和紫外线等非生物胁迫强烈控制植物群落([/font][font='Times New Roman',serif]Qin [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。[/font][font=楷体]虽然已鉴定出多种成分,如萜类、甾体皂苷、糖苷和苯丙烷类,但甾体生物碱(如西贝母碱([/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体])、贝母辛([/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体])和贝母碱([/font][font='Times New Roman',serif]C27H41O3N[/font][font=楷体]))是川贝母中最大的生物活性成分类别([/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]),这些成分也被官方认为是川贝母的质量标志物([/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。贝母物种中的甾体生物碱与川贝母的治疗效果密切相关。例如,西贝母碱具有镇咳、祛痰和抗炎作用([/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2012a[/font][font=楷体])。贝母辛和贝母碱能减轻由多种药物引起的肺损伤([/font][font='Times New Roman',serif]Du [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Guo [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2013[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Liu [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022a[/font][font=楷体])。尽管甾体生物碱广泛分布于多种贝母物种中,但植物中甾体生物碱的含量相对较低,难以满足市场的巨大需求。我们目前对川贝母各组织的代谢分析表明,甾体生物碱在鳞茎中高度分布,而在花、茎和叶组织中仅少量分布。因此,我们希望通过比较鳞茎和其他组织中候选基因的表达差异,筛选出参与生物碱合成的关键基因。[/font][font=楷体]组学技术已被广泛用于理解代谢物生物合成的功能特征和分子机制([/font][font='Times New Roman',serif]Deng [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Kotajima [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2023[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Song [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体])。对于百合科植物,通过转录组和[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=楷体]或代谢组分析,已提出了几种可能的甾体生物碱生物合成途径([/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Zhao [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]),但其作用仍不明确。特别是通过比较转录组分析,发现[/font][font='Times New Roman',serif]18[/font][font=楷体]种酶编码基因,包括[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种位于胞质甲羟戊酸([/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体])途径的酶,在[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]的鳞茎组织中表现出比茎和叶组织更显著的富集([/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。同时,[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]体外培养物中甾体生物碱[/font][font='Times New Roman',serif]sipeimine[/font][font=楷体]的相对较高积累与[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径中基因的高表达呈正相关([/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。然而,[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等([/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])通过转录组和代谢组分析,鉴定了参与[/font][font='Times New Roman',serif]peiminine[/font][font=楷体]、[/font][font='Times New Roman',serif]peimine[/font][font=楷体]和[/font][font='Times New Roman',serif]hupehenine[/font][font=楷体]生物合成的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种酶编码基因,包括来自[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径的羟甲基戊二酸单酰辅酶[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=楷体]合酶([/font][font='Times New Roman',serif]HMGS[/font][font=楷体])和来自质体甲基赤藓糖醇([/font][font='Times New Roman',serif]MEP[/font][font=楷体])途径的[/font][font='Times New Roman',serif]1-[/font][font=楷体]脱氧[/font][font='Times New Roman',serif]-D-[/font][font=楷体]木酮糖[/font][font='Times New Roman',serif]5-[/font][font=楷体]磷酸还原异构酶([/font][font='Times New Roman',serif]DXR[/font][font=楷体])。另一方面,[/font][font='Times New Roman',serif]Eshaghi [/font][font=楷体]等([/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体])鉴定了一个编码鲨烯合酶([/font][font='Times New Roman',serif]SQS[/font][font=楷体])的基因,它可能是[/font][font='Times New Roman',serif]F. imperial[/font][font=楷体]中甾体生物碱生物合成的关键酶之一。因此,植物甾体生物碱生物合成的调控在不同物种中表现出多样性,强调了阐明不同植物物种中甾体生物碱合成的意义。迄今为止,人们对川贝母中甾体生物碱的生物合成知之甚少,尚无相应基因的功能特征研究。在本研究中,首先使用准靶向代谢组学探讨了川贝母不同组织的代谢差异。随后,进行了川贝母不同组织的比较转录组分析,以揭示与川贝母甾体生物碱合成相关的候选关键基因的表达差异。为了验证转录组的准确性,我们对编码磷酸甲羟戊酸激酶([/font][font='Times New Roman',serif]FuPMK[/font][font=楷体])的基因进行了初步功能验证。此外,通路富集和蛋白质[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=楷体]蛋白质互作网络分析揭示了[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径、[/font][font='Times New Roman',serif]CYPs[/font][font=楷体]、转录因子和[/font][font='Times New Roman',serif]ABC[/font][font=楷体]转运蛋白在甾体生物碱生物合成调控中起着重要作用[/font][font=楷体]。因此,本研究丰富了川贝母的基因组信息,并为改善甾体生物碱的生物合成和加快川贝母的保护提供了宝贵的见解。[/font]

  • ?填充柱常见问答:何为固体固定相?大体可以分为几类?

    指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为二类:第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;第三类是化学键合固定相。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

  • 【分享】载体知识简介

    载体(也称担体)一般是化学惰性的多孔微粒。特殊载体如玻璃微珠,是比表面积大的化学惰性物质,但并非多孔。固定液分布在载体表面,形成一均匀薄层,构成气-液色谱的固定相。 1. 对一般载体的要求 ① 比表面积大,孔穴结构好;② 表面没有吸附性能(或很弱);③ 不与被分离物质或固定液起化学反应;④ 热稳定性好,粒度均匀,有一定的机械强度等。 2. 载体的分类 载体可分为两大类:硅藻土型载体和非硅藻土型载体。硅藻土型载体是天然硅藻土经煅烧等处理而获得的具有一定粒度的多孔性固体微粒。非硅藻土型载体种类不一,多用于特殊用途,如氟载体、玻璃微珠及素瓷等。 3. 硅藻土型载体 硅藻土型载体是将天然硅藻土压成砖型,在900℃煅烧后粉碎、过筛而成。⑴红色硅藻土载体:硅藻土与粘合剂直接煅烧而成。因煅烧后天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁,而使载体呈淡红色,故称红色载体。红色载体表面孔穴密集,孔径较小,平均孔径为1um,比表面积约为4.0m2/g,机械强度高,但吸附性较强,这种载体常与非极性固定液配伍。 ⑵白色硅藻土载体:煅烧前在原料中加入少量助熔剂,如碳酸钠,煅烧后生成了无色的铁硅酸钠络合物,而使硅藻土呈白色。其颗粒疏松,表面孔径较粗,约8~9um。比表面积只有1.0m2/g,吸附性能弱,常与极性固定液配伍。 4. 载体的纯化 钝化是除去或减弱载体表面的吸附性能。 以硅藻土型载体为例,表面存在着硅醇基及少量的金属氧化物,常具有吸附性能。当被分析组分是能形成氢键的化合物或酸碱时,则与载体的吸附中心作用,破坏了组分在气-液二相中的分配关系,而产生拖尾现象,故需将这些活性中心除去,使载体表面结果钝化。钝化的方法有:酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等。酸洗能除去载体表面的铁、铝等金属氧化物。酸洗载体用于分析酸类和酯类化合物。碱洗能除去表面的氧化铝等酸性作用点,碱洗载体适用于分析胺类等碱性化合物。硅烷化是将载体与硅烷化试剂反应,除去载体表面的硅醇基,消除形成氢键的能力。硅烷化载体主要用于分析具有形成氢键能力较强的化合物,如醇、酸及胺类等。

  • 【金秋计划】+何谓固体固定相?大体可分为几类?

    [font=宋体][color=black][back=white]答:指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]第三类是化学键合固定相。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。[/back][/color][/font]

  • 【第三届原创参赛】浅谈甾体类化合物的分离与结构鉴定

    【第三届原创参赛】浅谈甾体类化合物的分离与结构鉴定

    维权声明:本文为chuanxinlian原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。浅谈甾体类化合物的分离与结构鉴定 在植物环己烷或石油醚萃取部分,有很多小极性的化合物,并且这些化合物之间的极性差异也很小,分离时可能会遇到很多困难,即使分离得到了单体化合物,结构解析时也是一件很不容易的事,不管是氢谱还是碳谱中,都在高场区出来一堆信号,有时氢谱中的积分都不一定能积准,碳谱的高场区就像个小树林,密密麻麻的全是信号,看着就头疼。由于我曾从一植物的环己烷层中分离得到了多个甾体类化合物(主要为豆甾类),下面就我在实验过程中在分离和解析甾体类化合物的一点经验跟大家分享一下。1.甾体类化合物的分离纯化 由于我做的这一部分的成分极性很小,其中的甾体类化合物均不连糖,并且我所得到的化合物的结构很相似,有的只相差一个双键或只差一个羟基或羰基,总之,结构类似,极性也就相差不大,分离也就不容易了。由于极性小,我采用的分离手段只能局限在硅胶柱或板、凝胶柱(Sephadex LH-20)。首先把粗浸膏过一遍大的硅胶柱,已达到按照极性大致砍一下段的效果,由于环己烷萃取部分有很多色素,所以接下来采用过Sephadex LH-20柱将其中的色素除去,最后得到多种没有色素的流分,这里面的成分也是很杂的,有多种类型的化合物,如黄酮类、二萜内酯类、甾体类等,由于各类型化合物间的分子量有很大的差异,接下来就可以过一个又细又长的Sephadex LH-20柱,流速一定不能太快,并且流分要接的很细,我们一般用5ml的小瓶接,尽量避免不必要的交叉。这样就有可能将甾体类化合物与其他类型的化合物分开了,最后一步,在硅胶薄层板上看一下,如果成分简单,分离度良好,就采用制备薄层色谱,将单体化合物得到。 需要指出的是,制备薄层时,由于很多甾体类化合物在紫外灯下没有任何紫外吸收,这时千万不要认为没有紫外吸收的地方就没有化合物。比如这块板上的: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010220007_252894_1745326_3.jpg 此时,一定要在点小硅胶板时用通用显色剂显色,确定哪里有点,该流分总共有几个点,各个点之间的上下关系,有没有紫外吸收之类的,分析清楚了,最后再去做制备薄层,如果有没有紫外吸收的点,在刮板前可以先用玻璃或报纸将板的大部分挡住,在板的另一边显色,找到该点的具体位置,以免漏掉重要的点。2.豆甾类化合物的结构解析 因为我分到的甾体类化合物主要为豆甾类,所以我就只介绍此类化合物的结构解析了。下面是我在解析过程中总结的该类化合物的谱学上的特点:2.1 氢谱中最高场的信号为18-CH3,化学位移一般在0.7ppm左右。2.2 碳谱中最高场的信号同样为18-CH3,化学位移一般在12.0ppm左右。实例列举:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010220010_252897_1745326_3.jpg1H-NMRhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010220011_252898_1745326_3.jpg13C-NMRhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010220011_252899_1745326_3.jpg2.3 甾体母核上的羟基的取向不同,与其所连的碳的化学位移也会有所不同,一般情况下,α-OH连接的碳化学位移一般小于70.0ppm,而β-OH连接的碳化学位移一般大于70.0ppm。举例如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010220011_252900_1745326_3.jpg2.4 如果你拿到一套新的谱图,看到高场区有很多聚集在一起的碳氢信号,并且氢碳谱中最高场的化学位移值分别在12.0和0.7ppm左右,在你不确定它什么类型的化合物的时候,可以考虑一下是不是甾体类化合物(三萜类最高场的碳信号在18ppm左右,基本上没有12ppm左右的碳信号)。最后,希望我的原创能给某些人起到抛砖引玉的作用。

  • 【讨论】迅雷积分下载功能讨论

    迅雷是大家经常使用的下载工具,雷区是其一项功能。雷区——就是迅雷互动社区。迅雷用户进入雷区可得到很多丰富多彩的服务,目前雷区已开通的服务有: 1、注册用户服务: 迅雷用户在迅雷软件客户端进行简单的个人资料注册就可以取得进入雷区的资格。成功注册的用户,我们称之为雷友。 2、注册雷区的好处: 更快的下载速度; 下载越多,积分越多,等级越高,免费下载资源更多; 更多更全的增值(内容)服务(即将推出)。 3、积分等级服务: (1) 迅雷注册用户(雷友)可通过在线时长,下载文件量等方式获得积分,而不同的积分对应相应的迅雷等级。累计积分和等级将有机会参加我们即将推出的各项活动和享受相关的优惠服务,而不影响迅雷的正常使用。 (2)使用迅雷并且登录雷区,在线状态下不即时更新在线积分和等级,每次下线后,更新本次的在线积分和等级,一定的积分对应一定的等级。在线等级共设48级,暂时根据军衔来对应,分别由列兵、少尉、中尉、上尉、少校、中校、上校、大校、少将、中将、上将、三军统帅等军衔组成。在线时长积分+下载文件量积分=累计积分 说明: 注册用户(雷友)在线 1 小时得 2 分,下载一个文件得 5 分; ■注册用户(雷友)在线时长得分每天封顶 20 分,下载文件得分每天封顶 50 分; ■注册用户(雷友)累计积分和级别一一对应,到达规定积分就可以升级(晋阶)。 (3) 使用迅雷并且登录“雷区”,在线状态下不即时更新在线积分和等级,每次下线后,更新本次的在线积分和对应等级,一定的积分对应一定的等级。等级共设 48 级,根据军衔( 12 阶)来对应,分别由列兵、少尉、中尉、上尉、少校、中校、上校、大校、少将、中将、上将、三军统帅等军衔组成。 雷友的等级图标会显示在软件客户端的左下角,雷友的级别变化等级图标会跟着变化; 目前用户的等级分别用,三种标志来表示。 200 1(列兵) 500 2(少尉) 900 3(中尉) 1400 4(上尉) 2000 5(少校) 2700 6(中校) 3500 7(上校) 4400 8(大校) 5400 9(大校) 6500 10(大校) 7700 11(大校) 9000 12(少将) 10400 13(少将) 11900 14(少将) 13400 15(少将) 15200 16(中将) 17000 17(中将) 18900 18(中将) 20900 19(中将) 23000 20(中将) 25200 21(中将) 27500 22(中将) 29900 23(中将) 32400 24(中将) 35000 25(中将) 37700 26(中将) 40500 27(中将) 43400 28(中将) 46400 29(中将) 49500 30(中将) 52700 31(中将) 56000 32(上将) 59400 33(上将) 62900 34(上将) 66500 35(上将) 70200 36(上将) 74000 37(上将) 77900 38(上将) 81900 39(上将) 86000 40(上将) 90200 41(上将) 94500 42(上将) 98900 43(上将) 103400 44(上将) 108000 45(上将) 112700 46(上将) 117500 47(上将) 122400 48(三军统帅)

  • 氢气作载气|使用Agilent GC/TQ分析邻苯二甲酸酯类

    作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]最常见的载气,氦气的价格近年来显著增长,色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用者开始选择氢气作为载气。今天分享的氢气作载气案例,实验数据和结果采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器,以氢气作为载气,来分析8种氨基甲酸酯类化合物,包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。[img=,299,400]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/00/3c/d003c6a2281ab1a6b61e423ce25112ca.jpeg[/img][align=center][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]:Agilent 7010B GC/TQ[/size][/align][align=center][size=12px]氢气发生器:Precision Hydrogen Trace[/size][/align]邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种典型的环境雌激素,属于持久性有机污染物,被用作塑料工业中的增塑剂和软化剂。大量邻苯二甲酸酯类的使用和释放,对循环再造以及人体健康和环境有不良影响,其使用的监管越来越严格。目前4种邻苯二甲酸酯被列入RoHS3限制物质清单。DEHP、BBP、DBP和DIBP在大多数国家的限量必须低于0.1%(1000ppm)的水平。[size=15px][/size][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 1. 欧洲、美国和日本的邻苯二甲酸酯类的限量值列表[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/2c/6dc2c092f5598a39287183f79ff2b5c3.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]使用以H2为载气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统进行检测,采用全扫描模式(SCAN)和选择性离子监测(SIM)进行分析。[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]条件与方法[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/e4/a30e4da31e923d92921bc12d0160767e.png[/img][/align]结果分析[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]8种邻苯二甲酸酯类保留时间及洗脱顺序详见Figure 1.[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font]Figure1.全扫描模式下的邻苯二甲酸酯类谱图[align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/3c/bd43c3279d8eac34eb195bc518ba3f90.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 2. 邻苯二甲酸酯类缩写, CAS 号和保留时间[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][size=12px](点击查看大图)[/size][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/b9/0aeb9f121a9b2dbf598cb6964d745b7c.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]邻苯二甲酸酯类混合物在10ppm浓度下用全扫描模式进行检测,SIM模式下可检测到1ppm的浓度。结果表明,在全扫描模式下,邻苯二甲酸酯类混合物浓度为10ppm,是8种化合物限值的1/100。对于DINP和DIDP还需要对方法进行优化,以改善全扫描模式下的峰形。[/color][/font]结果讨论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析持久性有机污染物(POPs),例如邻苯二甲酸酯类,对监测玩具和含有增塑剂的产品中有毒化学物质对健康的负面影响非常重要。由于对人类、动物和环境的毒性作用,越来越多的化合物的使用受到限制,因此必须建立可靠的分析方法,以确保这些化合物的含量在安全限制范围内。[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]在此研究中,氢气作为载气,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-TQ仪器用于邻苯二甲酸酯类标品的分析,检测到的化合物浓度低至1ppm,是限值的1/1000。本研究清楚地表明,氢气作为载气可用于邻苯二甲酸酯类的分析[/color][/font]

  • 第十届原创大赛有奖征文-甾体化合物的分离

    [b]甾体化合物的分离[/b][list=1][*]写在前面 多年前,绿百草在成都组织的一场推荐会中。某位研究所的大牛(时间太久远,恕我记不到名字)分享了一个甾体色谱分离的案例,他说在液相分离甾体的时候甲醇的分离能力较乙腈好很多,说是他们从乙腈里面的一个单峰中分离得到了四个化合物。当时只是当作奇闻一样的听下来。后来明白这只是溶剂的选择性。但是随着工作的深入,发现甾体有着一些特殊的液相色谱保留行为。下面以5α-Androst-2-ene-17-one的杂质5α-Androst-3-ene-17-one来阐述这一类的甾体化合物的分离特性[*]5α-Androst-2-ene-17-one的合成[img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/a26Yv57xgWd2wU4feksUmKG32c8vDLnLWSLk3xviaRDzNP3lDHEhMQFb8YpBA6UH7Ekol23xn1ibaJuDHlYgGqhw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img]雄甾时一类激素,但是在该类成分的合成中,由于消除反应的选择性,往往会得到副产物1,在不同的合成途径中还会得到[img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/a26Yv57xgWd2wU4feksUmKG32c8vDLnLftjYo0YE9ibbWr8N03ebcolAUV2YN7Z9GzqB2Qlz9JWdseaOREE1sOw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img]对于雄甾的非对应异构体分分离,可以通过常规的色谱分析方法解决,对于副产物和雄甾可以通过[color=#222222]CN106990186 A专利方法执行[/color][*]5α-Androst-3-ene-17-one的检测[/list][list][*] 5α-Androst-3-ene-17-one纯度检测色谱柱:Inertstil AQ-C18(250*4.6mm,5um)色谱方法:流速 1.0ml/min;柱温:室温[*][table][tr][td=1,1,184] [/td][td=1,1,184]甲醇[/td][td=1,1,184]水[/td][/tr][tr][td=1,1,184]0[/td][td=1,1,184]70[/td][td=1,1,184]30[/td][/tr][tr][td=1,1,184]40[/td][td=1,1,184]100[/td][td=1,1,184]0[/td][/tr][/table][/list][img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/a26Yv57xgWd2wU4feksUmKG32c8vDLnLRcicpia5dRBlfibib8rUjJpzEzGxqmuzNwInjIiaLpceqYDj79geryKmiaFg/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img]虽然在C18上检测纯度尚可,但是在衍生中我们发现在目标成分旁边多一色谱峰(以前从未见过)。因此我们怀疑该物质的纯度不足。考虑到PFP对于异构体有特殊的分离能力,因此我们尝试了PFP的分离[list][*]PFP 检测色谱柱:welch PFP(250*4.6mm,5um)色谱条件:甲醇:水=70:30;柱温:室温[*][img]http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/a26Yv57xgWd2wU4feksUmKG32c8vDLnLa56Y9RDI279aiahdOMFe13jBAwYwqOFB4UD4JdjDXTswnwgUxBbmQUQ/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img]出乎预料的是,该组分中并不只有两个化合物,而是至少三个。我们通过对照品定位,可以明确第二个化合物是目标产物。[/list]4. 结论 甾体化合物的色谱分离性质,与大部分差异较大,因此需要注意流动相的选择性以及色谱柱的选择性

  • 苷类原料药(一类新药)α构体问题

    大家好,最近在帮药厂做一个一类原料药,主成分是β构型的苷。我们都知道糖优势构型是β构体,但也存在少量α构体,两者会互相转化,成苷后就不会转化。现在在做这原料药的有关物质项,想问下要把α构体当做杂质专门建方法去控制吗?α构体和主成分(β构体)在目前的色谱条件下分不开。问过药厂,他们没做过α构体的药理和毒理。谢谢~

  • 问:第I类和第II类一般工业固体废物什么区别?

    答:第I类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,任何一种污染物的浓度均未超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,且pH值在6~9的一般工业固体废物。第II类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,有一种或一种以上的污染物浓度超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,或者pH值在6~9的之外的一般工业固体废物,也就是说,第II类一般工业固体废物的环境风险高于第I类工业固体废物。注意,一般工业固体废物的分类代码不等同于第I类、第II类的分类概念,分类代码的确定按照《一般固体废物分类与代码》(GB/T39198-2020)执行。

  • 生物&化学类大量英文电子书种子下载(4G的资源,挺诱人的)

    生物&化学类大量英文电子书种子下载[em46] [em46] [em46] 新的一年里送给大家的礼物,祝愿大家新年快乐,身体健康,学习进步,工作顺利![em01] [em01] [em01] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12624]Torrents[/url]

  • 火灾知识分享!

    火灾分为A、B、C、D四类 :A类火灾:指固体物质火灾。这种物质往往具有有机物性质,一般在燃烧时能产生灼热的余烬。如木材、棉、毛、麻、纸张火灾等。  B类火灾:指液体火灾和可熔化的固体火灾。如汽油、煤油、原油、甲醇、乙醇、沥青、石蜡火灾等。  C类火灾:指气体火灾。如煤气、天然气、甲烷、乙烷、丙烷、氢气火灾等。  D类火灾:指金属火灾。指钾、钠、镁、钛、锆、锂、铝镁合金火灾等。……中华人民共和国国家标准——火灾分类 中华人民共和国国家标准 UDC 614.841.1 GB 4968--85 ISO 3941-1977 本标准规定的火灾分类,是根据物质燃烧特性而划分的,因此电气火灾不作单独类型列入本标准。 本标准等同采用国际标准ISO 3941-1977《火灾分类》。1适用范围 本标准根据物质燃烧特性把火灾分为四类。这种分类法对防火和灭火,特别是对选用灭火器扑救火灾有指导意义。2火灾分类的名称和定义 下列名称是为了划分不同性质的火灾,并依据这种分类名称简化火灾的叙述2.1 A类火灾,指固体物质火灾,这种物质往往具有有机物性质,一般在燃烧时能产生灼热的余烬。如木材、棉、毛、麻、纸张火灾等。 2.2 B类火灾:指液体火灾和可熔化的固体物质火灾。如汽油、煤油、柴油、原油、甲醇、乙醇、沥青、石蜡火灾等。 2.3 C类火灾:指气体火灾。如煤气、天然气、甲烷、乙烷、丙烷、氢气火灾等。 2.4 D类火灾:指金属火灾。如钾、钠、镁、钛、锆、锂、铝镁合金火灾等。

  • 【转帖】科学家研发出新型人工合成DNA载体

    据美国《未来学家》双月刊11月—12月刊(提前出版)报道,欧洲研究协调局(EUREKA)的科学家研发出一种可携带DNA的新化合物,预示着一种从基因层面治疗疾病的药物很快会变成现实,这一突破标志着携带DNA的新型药物试剂即将首次推出。基因治疗是指将新的遗传信息转移至受损或患病的细胞核中,给细胞重新编程,以此来修复受损的细胞。目前,科学家进行基因治疗时通常采用三种载体来转移基因:病毒载体、逆转录病毒载体、非病毒类或合成试剂载体。病毒转移基因法依靠“感染”来实现,它是目前将新遗传信息转入细胞的最有效方法,但会在转移过程中给细胞注入很多不利信息,因此这种转移方法风险非常高。尽管非病毒或者使用合成试剂进行基因转移的方法更可能被身体所接受,但这种方法在将新的DNA注射进入细胞方面的效率并不高,且合成试剂很难实现大批量生产。与其他合成载体相比,EUREKA项目团队研制出的新化学试剂能够更有效地将DNA递送进细胞核中,并且更容易批量生产。

  • 原核表达与真核表达载体有什么区别

    区别呢 原核表达载体 在原核生物表达 ,真核的在真核表达 很像废话 呵呵呵呵。。。。 就是 原核载体可以将真核基因表达,但是表达出来的蛋白是没有活性的,因为缺少翻译后修饰系统。。。真核的表达载体呢 由于比较大 不适合大量快速扩增,所以要在其载体上构建可以在原核生物 如大肠杆菌中复制的所需的复制原件 。。。。综上 在应用的时候 要构建 穿梭质粒 可以穿梭于 原核和 真核 呵呵 还有就是 原核表达载体的基本元件和真核的有不同的地方 。。。。。总觉得不够正确答案 。。。。。有些人缘的蛋白在原核里没有蛋白翻译后修饰,表达后没有活性,这时候就得在真核里表达了原核表达做抗体,真核表达做功能研究。(1)原核载体,将克隆化基因插入合适载体后导入大肠杆菌用于表达大量蛋白质的方法一般称为原核表达。这种方法在蛋白纯化、定位及功能分析等方面都有应用。大肠杆菌用于表达重组蛋白有以下特点:易于生长和控制;用于细菌培养的材料不及哺乳动物细胞系统的材料昂贵;有各种各样的大肠杆菌菌株及与之匹配的具各种特性的质粒可供选择。但是,在大肠杆菌中表达的蛋白由于缺少修饰和糖基化、磷酸化等翻译后加工,常形成包涵体而影响表达蛋白的生物学活性及构象。 你可以就其在蛋白纯化等方面的作用进一步进行说明。(2)真核载体,要表达真核生物的蛋白质,采用真核表达系统自然应比原核系统优越,常用的酵母、昆虫、动物和哺乳类细胞等表达系统。真核表达载体的应用比较广,通过真核表达,可以研究某一基因的功能,比如把载有目标基因的载体导入到特定的哺乳动物细胞中以后,如果该基因发挥着某种功能,则可以通过其引起细胞的变化来说明问题等等。你可以搜索一下,这方面还是很多的。

  • 国外食品也不安全:意大利再曝食品安全问题 三大类商品被召回

    [color=#333333] 据欧联网援引意大利欧联通讯社报道,今年10月初,从毒鸡蛋和问题菠菜开始,意大利[/color]卫生[color=#333333]部连续[/color]召回[color=#333333]了包括蔬菜、家禽、肉类、香肠和海鲜类等[/color]问题食品[color=#333333]。随后,意大利卫生部又召回了含有霉菌毒素的玉米粉等[/color]食品[color=#333333]。[/color]  当地时间11月8日,意大利市场再曝食品安全问题。意大利卫生部急令,意大利连锁超市Eurospin和Lidel货架上的鳀鱼肉罐头、鱿鱼类食品和山羊奶酪三大种类问题食品下架召回。被召回的鳀鱼肉罐头,产地摩洛哥阿加迪尔(Agadir),商品代码:SK343A,品牌为:Athena牌,食品有效期至2018年6月8日。召回原因:罐头含有较高浓度的组胺,食用后会出现过敏、胃酸等反应,影响人的脑部神经。被召回的鱿鱼食品,是Sol&Mar牌的鱿鱼类食品,商品批号为ES 12.00489/PO CE,保质期至2023年12月31日。召回原因:食品中存在一种名为“鸟粪石”的矿物质,误食后很有可能造成口腔、内脏划伤。被召回的山羊奶酪,由Azienda Agricola Le Curti公司生产。召回原因:该食品没有标注食用安全有效期,不符合欧盟食品卫生标准。 以上消息来源于网络

  • 第I类和第II类一般工业固体废物什么区别?

    [font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]第[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]I类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,任何一种污染物的浓度均未超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,且pH值在6~9的一般工业固体废物。第II类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,有一种或一种以上的污染物浓度超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,或者pH值在6~9的之外的一般工业固体废物,也就是说,第II类一般工业固体废物的环境风险高于第I类工业固体废物。注意,一般工业固体废物的分类代码不等同于第I类、第II类的分类概念,分类代码的确定按照《一般固体废物分类与代码》(GB/T 39198-2020)执行。[/color][/size][/font]

  • 今日分享内容:第I类和第II类一般工业固体废物什么区别?

    [font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]答:第[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]I类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,任何一种污染物的浓度均未超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,且pH值在6~9的一般工业固体废物。第II类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中,有一种或一种以上的污染物浓度超过《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中最高允许排放浓度,或者pH值在6~9的之外的一般工业固体废物,也就是说,第II类一般工业固体废物的环境风险高于第I类工业固体废物。注意,一般工业固体废物的分类代码不等同于第I类、第II类的分类概念,分类代码的确定按照《一般固体废物分类与代码》(GB/T 39198-2020)执行。[/color][/size][/font]

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