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杂质分析

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杂质分析相关的论坛

  • 硒、碲、铋杂质的分析

    请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗？一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗？测试的标准方法是什么？ 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液，如果都买单标的话，实在是太多了。您是怎么做的呢？杂质标准溶液哪里有混标卖？谢谢！

  • 关于杂质定量分析求教！

    我公司刚买了台7890BGC+7697AHS，样品中有两种杂质，环氧乙烷和环己酮，极易挥发。现在想新建一套方法，通过这台仪器对杂质分析定量。公司柱子只有HP-5和DB-WAX两种，我摸索了一段时间，还是得不到理想的分析方法和仪器参数，请问大家有没有做过此类杂质定量分析的，该怎么设置参数，能否给点意见？

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™，以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对，推测出该杂质为泮托拉唑砜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer，建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美的实现。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。（分享）

  • 纯度与杂质分析

    已知样品中主含量物质，准备使用面积归一化法确定该物质含量，但还得需要分析有哪些杂质以及其含量，目前只有GCMS，没有其他检测器，求教各位大神如何确定这些杂质。

  • 杂质分析基线不稳。

    最近做杂质分析基线很不理想，波动有点大。因为杂质的含量很少，面积归一化法最多才0、05%。。以前基线走的挺好的。仪器配置为waters515泵，紫外检测器，717自动进样器。泵压力稳定，没有大幅度的波动。等度分析，流动相混合均匀。走空白流动相基线也是不稳、这是怎么回事？应该从何处入手检查？ps：好久没发帖子了，不知道如何发悬赏帖了，请版主帮忙转成悬赏帖。50积分求助~

  • 新手求助有关铜中杂质的分析

    我准备做高纯铜中杂志元素的分析,现遇到几个瓶颈希望各位大哥指导.1.有什么理想的办法可以做铜的分离富集.求助具体方法2.哪里能买到6N以上的高纯铜?(我准备尝试基体匹配法直接分析杂质元素)3.Ce的分析线选哪条好点.需要注意哪些细节4.配混标的时候哪些不能配一起?谢谢指点!不胜感激!!

  • 【求助】单抗的杂质分析

    大家说说单抗的杂质分析，该分析些什么，该怎么分析呢？[em0806][color=#DC143C][size=4]单抗是什么？请楼主说明，谢谢。[/size][/color]

  • 氯乙烯杂质分析

    请教各位大侠，气态氯乙烯含水分析（PPM），液态氯乙烯杂质中醛类含量，乙烯基乙炔的含量，汞、硫元素含量分析，有方法提供最好，没有方法请提供点分析思路，谢谢！

  • 关于药物杂质分析的若干请教

    鄙人小硕一枚，在一小药厂干活。这两年突然兴起了杂质分析，搞得压力很是大。所以想请教各位前辈。1 公司仪器条件无法满足杂质分析的情况下，是否可以送到第三方检测公司？2 第三方检测公司的报告是否作为杂质确认的直接依据？3 第三方检测公司是否需要资质，对最终的杂质报告是否有影响？4 可否请以前大学的老师帮忙分析，如果可以，老师给的分析结果能够用作杂质报告中？非常感谢！

  • 【资料】半导体硅材料中杂质元素的分析方法

    上传了硅材料中杂质元素的分析方法国家标准——《GB4298-84 半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法》，这是目前唯一能查到的与多晶硅体金属杂质分析相关的国标。[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/121679.shtml]GB 4298-84半导体硅材料中杂质元素的中子活化分析方法[/URL]

  • 气相分析杂质峰

    [color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

  • 【原创大赛】锡球杂质分析

    【原创大赛】锡球杂质分析

    最近在生产线出现废品率很高，经过调查，发现根本原因可能是最新用的一批焊料（锡球）（下面是锡球的电镜图）出了问题。通过显微镜检查，发现新锡球中混入了一些绿色杂质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301509_520885_2942222_3.jpg1.杂质分析经显微镜放大，发现混入的绿色杂质有点像晶体或者无机物，而且是多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520886_2942222_3.jpg为了分析这个杂质，首先把这杂质挑出出来放在碳胶布，进行SEM/EDX分析，确定它的成分从而找到它的来源。SEM观察http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520887_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301511_520888_2942222_3.jpg EDX分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301534_520904_2942222_3.jpgSEM观察显示这个杂质的外观不太像常见的脏污；而EDX的分析显示这个杂质主要含有元素C,O,Al,Si，Cl;很奇怪。2. 存放锡球的瓶子分析这些杂质是哪里来的呢?首先考虑到是杂质存在的地方:存放锡球的瓶子。因为这个瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301514_520891_2942222_3.jpg子肉眼看起来也是绿色的，特别是瓶盖和瓶子内部，如果这两个地方表面不平或者很粗糙，就可能会导致一些本身材料的颗粒掉到瓶子里，跟里面的锡球混在一起。下面是对瓶子分析：首先，用手术刀在瓶子内壁刮下一些碎片放在硅片上，然后进行显微镜观察和SEM/EDX分析。显微镜观察显示瓶子材料跟杂质明显不同，也不像杂质那样有多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301519_520892_2942222_3.jpgSEM观察也发现瓶子材料跟杂质明显不同；瓶子材料的表面也非常光滑，所以表面材料脱落的可能性也很小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301520_520893_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301521_520894_2942222_3.jpgEDX[font=

  • 关于丙酸中杂质的分析

    各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

  • ICP-MS分析杂质元素对分析的影响

    从没做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析，请问用于质谱分析的样品，目标分析物与杂质元素质量数差别很大，比如目标是钼和杂质是铜，铁等，请问杂质元素对分析是否有影响？若该样品用于质谱的内标，要求有哪些？

  • 石油深加工中常见杂质分析的研究

    [align=center][b][font=楷体]石油深加工中常见杂质分析的研究[/font][/b][/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要：[/font][/b][font=宋体]本文针对石油深加工中常见杂质分析进行了研究，通过对常见杂质的种类、来源、分析方法以及提高分析精度的措施进行系统总结和分析，对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。[/font][align=left][b][font=黑体]关键词：[/font][/b][font=宋体]石油；深加工；杂质分析[/font][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]前言[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]研究背景[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工是将原油经过一系列的物理和化学处理过程，从中分离出石化产品的过程。石油深加工涉及的产品种类多样，如燃料油、润滑油、化学品、塑料、橡胶等。然而，在石油深加工过程中，常常存在着各种杂质，如金属离子、酸性物质、水分、沉淀物、固体颗粒等。这些杂质会影响产品的质量、稳定性和性能，甚至会影响生产设备的寿命和安全性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.2[/font][font=宋体]研究意义[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析是确保产品质量和安全的重要手段。杂质的存在会影响产品的性能和品质，甚至会导致生产设备的损坏和安全事故。因此，石油深加工企业需要及时、准确地分析常见的杂质，以确保产品符合相关标准和规定，同时保证生产设备的正常运行。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究对于改进生产工艺具有重要作用。通过对常见杂质进行分析，可以识别和定位生产过程中存在的问题，进而改进生产工艺，提高生产效率和产品品质。例如，通过分析润滑油中的金属杂质，可以确定生产设备的磨损情况，进而进行适当的维护和保养，提高设备的使用寿命。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究有助于提高企业的竞争力。在当今激烈的市场竞争中，不断提高产品的质量和性能是企业取得竞争优势的关键。通过对石油深加工中常见杂质进行分析，企业可以更好地控制生产过程，提高产品的一致性和可靠性，从而满足客户的需求，提高市场占有率。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]石油深加工中的[/font][font=宋体]常见杂质分析[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.1[/font][font=宋体]常见杂质来源[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）原油中的杂质[/font][font=宋体]原油是石油深加工的原料，其中含有多种杂质，如水、机械杂质、沙、泥等，这些杂质会在炼制过程中随着原油进入各个装置和设备，成为常见杂质的来源之一。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）生产设备和管道中的杂质[/font][font=宋体]石油深加工设备和管道在长时间的使用过程中，容易产生氧化、腐蚀、磨损等问题，导致设备和管道内部出现沉积、锈蚀等杂质。这些杂质会影响产品的质量和稳定性，因此需要对生产设备和管道进行定期检查和维护。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）催化剂中的杂质[/font][font=宋体]催化剂是石油深加工过程中常用的催化剂，它在反应过程中可以起到加速反应、提高产品质量等作用。然而，催化剂本身也可能含有杂质，如金属离子、硫化物等，这些杂质会在反应过程中释放出来，影响产品的质量和稳定性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）生产过程中人为因素的影响[/font][font=宋体]石油深加工过程中，人为因素也可能成为常见杂质的来源之一。例如，操作不当、污染源的存在、加工工艺不合理等因素都可能导致产品中含有一定的杂质。因此，在生产过程中需要加强对操作流程和环境的监管和管理。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.2 [/font][font=宋体]常见杂质特点[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）常见杂质在化学和物理性质上具有复杂性[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质包括铁、铜、镍、钒等金属离子，有机酸、树脂、胶体等有机杂质，以及沉淀物、水分、固体颗粒等无机杂质。这些杂质的化学和物理性质多种多样，如有机酸的极性较强，容易溶解在水中，而金属离子具有比较强的电化学反应活性，容易发生氧化还原反应，对分析方法提出了较高的要求。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）常见杂质的浓度较低，分析方法的灵敏度要求较高[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质浓度一般较低，如有机酸的浓度通常在数毫克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，金属离子的浓度常常在微克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，对分析方法的灵敏度要求较高。因此，在进行常见杂质分析时，需要选择灵敏度高、选择性好、可靠性高的分析方法。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）样品的处理过程中易受到污染[/font][font=宋体]在样品的制备和处理过程中，会受到空气中的灰尘、化学试剂、实验器皿等的污染。这些污染物会对样品的分析结果产生干扰，降低分析方法的准确性和可靠性。因此，在样品制备和处理过程中需要注意避免污染，采取严格的控制措施。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化[/font][font=宋体]石油深加工中，常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化。例如，润滑油中的重金属杂质在炼制过程中的含量和种类会发生变化，而在不同种类的润滑油中，重金属杂质的含量和种类也会有所不同。因此，在进行常见杂质的分析和控制时，需要结合具体的加工工艺和产品特性，选择适当的分析方法和控制策略。同时，需要建立完善的质量控制体系，对各个环节进行严格的监管和管理，确保产品的质量和稳定性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.3[/font][font=宋体]常见杂质的分析方法[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工中常见杂质的分析方法包括物理方法、化学方法和仪器分析方法，具体如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）物理方法[/font][font=宋体]物理方法是通过物理原理对样品进行分离和提纯，来检测其中的杂质的方法。如沉淀、过滤、萃取等方法。其中，沉淀法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；过滤法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；萃取法适用于有机杂质的提取和分离。这些方法具有简单、快速、易于操作的特点，但是灵敏度和选择性相对较低。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）化学方法[/font][font=宋体]化学方法是通过化学反应对样品中的杂质进行分析和定量。如络合滴定法、显色滴定法、酸度滴定法等。其中，络合滴定法适用于金属离子、有机酸等杂质的测定；显色滴定法适用于酸性物质的测定；酸度滴定法适用于酸性物质、碱性物质等的测定。这些方法具有比较高的灵敏度和选择性，但需要较长的分析时间和复杂的样品处理步骤。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）仪器分析方法[/font][font=宋体]仪器分析方法是通过各种分析仪器对样品中的杂质进行分析和检测。如质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、红外光谱等。其中，质谱仪适用于金属离子、有机酸等杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适用于大分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适用于小分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]适用于金属离子的检测；红外光谱适用于有机杂质的检测。这些方法具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等特点，但设备和分析成本较高，需要较为专业的技术支持。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]提高[/font][font=宋体]常见杂质分析精度的措施[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]严格控制分析条件[/font][/b][/align][font=宋体]分析条件的控制直接影响分析结果的准确性和精度。在分析过程中，需要严格控制温度、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值、流速、反应时间等分析条件，避免影响分析结果的因素干扰。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定合适的温度控制：对于热敏感的样品，需要严格控制分析过程中的温度。可以使用水浴或加热器来控制温度，确保样品在分析期间保持稳定的温度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）确定合适的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值：不同的样品需要不同的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值来达到最佳分析效果。因此，在分析过程中，需要根据样品的特性和分析方法的要求来调整[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值，以确保分析结果的准确性和精度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制流速和反应时间：流速和反应时间也是影响分析结果的因素。在分析过程中，需要确保流速的稳定，并根据反应时间要求来控制反应时间，以保证分析结果的准确性和精度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.2 [/font][font=宋体]优化样品处理方法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定样品处理方法。在进行样品处理之前，需要确定样品处理方法。样品处理的方法包括沉淀、过滤、萃取等。需要根据待测样品的性质和组成，选择合适的样品处理方法。例如，对于含有大量固体颗粒的样品，需要进行适当的沉淀和过滤处理，以减小对分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择合适的试剂和溶剂。在进行样品处理过程中，需要选择合适的试剂和溶剂。试剂和溶剂的选择需要考虑其化学特性和物理特性，以及对分析结果的影响。例如，选择酸、碱、氧化剂等试剂时，需要考虑其对杂质的溶解能力和分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制样品处理条件。样品处理条件对分析结果有重要影响。需要控制样品处理条件，包括温度、时间、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值等。需要根据具体情况选择合适的处理条件，以提高分析精度和准确度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）避免交叉污染。在样品处理过程中，需要避免样品之间的交叉污染。交叉污染会导致杂质的混淆，影响分析结果的准确性。需要采取相应的措施，如更换操作用品、严格控制操作流程等，避免交叉污染。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）进行空白实验和对照实验。空白实验和对照实验可以评估样品处理方法的准确度和可靠性。空白实验可以检测样品处理过程中的污染来源，对照实验可以评估样品处理方法的准确性和可靠性。通过空白实验和对照实验，可以确定样品处理方法的适用性，并纠正分析结果的误差。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.3 [/font][font=宋体]做好仪器设备校准工作[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）定期检验和校准仪器设备。定期检验和校准仪器设备可以保证仪器设备的准确度和可靠性。需要根据仪器设备的使用频率和使用环境，定期进行检验和校准。对于一些需要精确测量的仪器，需要更加频繁地进行校准。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择适当的标准物质。校准仪器设备需要使用标准物质。选择适当的标准物质对校准结果具有重要影响。需要根据待校准的仪器设备和待测杂质的性质，选择合适的标准物质。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制环境因素。环境因素对仪器设备的准确度和可靠性有重要影响。在进行校准过程中，需要控制环境因素，包括温度、湿度等。需要根据具体情况选择合适的校准环境。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）按照标准操作流程进行校准。校准仪器设备需要按照标准操作流程进行。校准操作流程需要详细记录，包括校准步骤、校准结果、校准时间等。需要根据具体情况选择合适的校准操作流程。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.4 [/font][font=宋体]采用内标法和外标法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）内标法的具体措施[/font][font=宋体]内标法是在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应与待测物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的内标物质。内标物质应与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要与待测物质分离度高、信号稳定等。[/font][font=宋体]确定内标物质的加入量。内标物质的加入量需要保证与待测物质的量在同一量级，以保证计算结果的准确性。[/font][font=宋体]进行内标物质的响应比较。待测物质和内标物质的响应需要通过仪器设备测量得到。对于一些需要高精度测量的分析，需要进行多次测量，取平均值。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过内标物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）外标法的具体措施[/font][font=宋体]外标法是使用已知浓度的标准物质，建立标准曲线，然后根据待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的标准物质。标准物质需要与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、溶解度好等。[/font][font=宋体]建立标准曲线。通过测量不同浓度的标准物质，建立标准曲线。标准曲线需要经过回归分析，计算出待测物质浓度的相关参数。[/font][font=宋体]测量待测样品的响应值。使用仪器设备测量待测样品的响应值，需要注意避免测量误差。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过标准曲线的相关参数和待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.5 [/font][font=宋体]引入质量控制[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）制备质控样品[/font][font=宋体]制备质控样品是质量控制的关键环节。质控样品需要与待测样品具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、浓度稳定等。通过制备质控样品，可以评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）建立质量控制系统[/font][font=宋体]建立质量控制系统是保证分析质量的重要措施。质量控制系统需要包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制需要对分析仪器设备和分析流程进行控制，保证分析结果的准确性和可靠性。外部质量控制需要参加国内外的质量控制项目，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）确定质量控制标准[/font][font=宋体]质量控制标准是评估分析结果的依据。需要根据待测物质的特性和分析要求，制定合适的质量控制标准。质量控制标准需要包括测量范围、检测限、准确度、精密度等。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）进行质量控制实验[/font][font=宋体]质量控制实验可以评估分析结果的准确度和可靠性。需要在每次分析前，加入质控样品，进行实验验证。通过比较实验结果和质量控制标准，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）记录质量控制数据[/font][font=宋体]质量控制数据需要记录和统计，包括质控样品的制备和使用、质量控制实验的结果等。通过记录和统计质量控制数据，可以评估分析方法的稳定性和可靠性，并进行相应的纠正。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/align][font=宋体]总而言之，石油深加工中常见杂质分析的研究对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。通过选择合适的分析方法和措施，可以提高常见杂质分析的精度和准确度，为石油深加工的稳定和可持续发展提供有力保障。未来，还需要进一步加强常见杂质的检测和分析研究，提高石油产品的质量和安全水平。[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'] [/font][/align]

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    [align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]

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