杂质定性分析

固体杂质物中有可能含有丁苯胶乳、松香、聚丙烯酰胺等物质，用怎样的分析方法和仪器来对上述物质是否存在做定性分析呢？

用气质联用仪做定性分析，按照一般的定性分析方法，分析酒精中的有机杂质，若没有其他色谱峰，可不可以认为没有其他有机杂质呢？即使考虑检测器检测范围在1000分子量以内

各位大虾，我这儿有一批四氟二溴乙烷，里面含有若干杂质，怎么用质谱定性分析阿

目前正在国外实验室分析我们的一个样品，在主峰前有两个杂质，实验室在分析的时候告知我们这两个杂质无法电离（已试过多种方法），因此无法进一步进行定性分析得到这两个杂质的结构。无法电离这种情况我们和实验室都很少见到，况且我们的样品在其他的实验室也分析过，没有出现过这种情况。实验室表示是不是我们这次提供的样品杂质情况发生了变化，但我们表示强烈怀疑。各位大侠有没有一些看法，造成这种情况的原因基本上都有哪些呢？真的是由于一些杂质结构的原因吗？谢谢了。

本人新手小白，刚进实验室半年，勉强算学会[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]基础操作吧。安排了要定性分析药用甘油杂质的任务，给了几种甘油，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]软件分析里面的杂质成分，只要确定有哪几种杂质即可。有朋友知道这个要怎么操作吗？

急！求教！给纯品有机溶剂，做其中金属杂质的定性分析，怎么操作？

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

我们有种有机产品，气相检测出其中一种有机杂质含量约在0.2~1%之间，需要对该有机物做定性分析，想找一家检测机构。请有资源的各位帮帮忙？谢谢

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51251]光稳定性[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51252]杂质分析[/url]

本人从事XRF分析工作有3.4年时间了.但关于定性半定量分析还没有一个比较好的了解.请教各位:如何做好定性分析,对于是否是干扰峰,噪音峰,如何更好的区分?就是说如何更好的寻峰.比如说对于一个未知样品我需要进行定性分析,但如何做好定性就很重要,不然后面定量分析会受到影响.

[align=center][size=16px]如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对未知物进行定性分析？[/size][/align][align=center]通标小菜鸟[/align]1、 准备工作1、 核对样品名称、编号。2、 询问样品提供人，了解样品来源、合成路线、光谱及波谱数据，理化性质（熔点、沸点、溶解性等），查阅相关文献。3、 了解可能含有的杂质，样品大致含量，样品保存状态、温敏、光敏等。4、 大致摸一下LC条件，确定流动相以及缓冲体系，确保符合MS要求。5、 色谱柱的准备，冲洗干净并且进行活化处理。6、 样品溶剂不合适需要进行置换，与流动相保持一致，固体样品可加入一滴DMSO后再加甲醇或者乙腈进行稀释。2、 色谱柱选择1、 [font='times new roman']选择长柱来提高分离度， 不同内径推荐流速4.6mm（流速1.0ml/min）、3mm（流速500μL/min）、2.1mm（流速200μL/min）、1mm（流速50μL/min）[/font][font='times new roman']。[/font]2、 [font='times new roman']特殊的化合物不知道如何选择色谱柱，可以直接询问厂家，看是否有专用柱进行分离。[/font]3、 [font='times new roman']LC条件的优化[/font]1、 [font='times new roman']设置梯度淋洗，可以确保快速分离，同时也能获得更好的峰型，缩短分析时间，提高实验效率。[/font]2、 [font='times new roman']分析多肽类化合物一般采用梯度洗脱，采用梯度洗脱获得的信号要比等度洗脱来的强。[/font]4、 [font='times new roman']确定离子化方式[/font]1、 [font='times new roman']根据样品性质来确定离子化方式[/font][font='times new roman']ESI源（电喷雾电离源）：适用于离子型和极性化合物，特别是热不稳定极性化合物、小分子药物、各种体液代谢产物、农药、化工产品中间体杂质鉴定，大分子蛋白质和肽类的分子量，氨基酸测序等。但不适合苯等极端非极性化合物。[/font][font='times new roman']APCI源（大气压化学电离源）：适用于弱极性、中等极性小分子，如脂肪酸、邻苯二甲酸、脲等物质，不适合非挥发性、热稳定性差的物质。[/font]2、 [font='times new roman']正模式和负模式的选择[/font][font='times new roman']正模式：适用于碱性化合物，如含有鞭氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类，可用乙酸（pH为3~4）或甲酸（pH为2~3）对样品加以酸化。[/font][font='times new roman']负模式：适用于酸性化合物，如含有谷氨酸、天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺进行碱化。[/font][font='times new roman']如果遇到未知性质的化合物，可用正负离子模式都做，然后选择灵敏度高的方式进行分析。[/font]5、 [font='times new roman']初步定性-确定化合物的分子量[/font]1、 [font='times new roman']纯样品可以使用针泵直接进样，设置低的DP值，通过改变DP值观察离子增减，M+1、M+18、M+23、M+39、2M+1等等，初步判断分子量。[/font]2、 [font='times new roman']采集一段时间溶解样品的溶剂本底信息，DP同实际样品相同，以便扣除本底干扰，可使用高、低DP电压各做一次，如20V/80V等。[/font]3、 [font='times new roman']当样品溶液含有强离子抑制物质时，直接进样可能看不到化合物分子离子峰（离子抑制），此时可以经色谱柱分离或者对样品用溶剂进行稀释。[/font]

請教: EDX 700或720定性分析的方法有easy 和 有機定性分析兩種, 請問easy 和 有機定性分析的區別有哪些, 應當如何選擇這兩種分析方法, 謝謝[em0809]

钠离子定性分析，使用药典钠离子定性分析方法2，焦锑酸钾试液，理论上钠离子会产生沉淀，实际操作的时候发现没有沉淀。样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液，自己配制的，都没有反应，浓度是10㎎每毫升。请问有没有人做过这个分析，有没有遇到过这样的情况？

定性的意义是什么？只是对出现的物质进行定义吗？保留时间只运用在定性分析中吗？谢谢！！！新手，多多教导

将样品的红外光谱与标准谱图或与已知结构的化合物的光谱进行比较，鉴定化合物；或者根据各种实验数据，结合红外光谱进行结构测定，红外光谱定性分析的应用范围如下。(1)基团与特征吸收谱带的对应关系分子中所含各种官能团都可由观察其红外光谱鉴别。(2)相同化合物有完全相同的光谱相同化合物有完全相同的光谱，不同物质虽然有一小部分结构或构型的差异必显示出不同的光谱，但要注意物理状态不同造成的谱图变化。例如，同一物质其晶型不同，分子排布不同，对光折射有差别，吸收情况就不一样，利用其可以测高分子物质的结晶度。比较一物质在不同浓度溶液中的光谱，可辨别分子间或分子内的氢键。顺反异构体极易用红外光谱来区别。在鉴定物质是否为同一物质时，为消除物理状态造成的影响，宜设法将样品制成溶液或熔融形式测定红外光谱。(3)旋光性物质旋光性物质的左旋、右旋以及消旋体都有完全相同的红外光谱。(4)物质纯度检查物质结构测定一般要求物质的纯度在98％以上，因为杂质也有其吸收谱带，可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多，或若干吸收线相互重叠，不能分清，可用比较提纯前后的红外光谱来了解物质提纯过程中杂质的消除情况。(5)观察反应过程在反应过程中不断测定红外光谱，据反应物的基本特征频率消失或产物吸收带的出现，观察反应过程，测定反应速度，研究反应机理。(6)在分离提纯方面在将一复杂混合物用蒸馏法或色谱分离法分离提纯过程中，常用测定红外光谱来追踪提纯的程度，了解分离开的各物质存在何处及其浓度大致如何。

将样品的红外光谱与标准谱图或与已知结构的化合物的光谱进行比较，鉴定化合物；或者根据各种实验数据，结合红外光谱进行结构测定，红外光谱定性分析的应用范围如下。(1)基团与特征吸收谱带的对应关系分子中所含各种官能团都可由观察其红外光谱鉴别。(2)相同化合物有完全相同的光谱相同化合物有完全相同的光谱，不同物质虽然有一小部分结构或构型的差异必显示出不同的光谱，但要注意物理状态不同造成的谱图变化。例如，同一物质其晶型不同，分子排布不同，对光折射有差别，吸收情况就不一样，利用其可以测高分子物质的结晶度。比较一物质在不同浓度溶液中的光谱，可辨别分子间或分子内的氢键。顺反异构体极易用红外光谱来区别。在鉴定物质是否为同一物质时，为消除物理状态造成的影响，宜设法将样品制成溶液或熔融形式测定红外光谱。(3)旋光性物质旋光性物质的左旋、右旋以及消旋体都有完全相同的红外光谱。(4)物质纯度检查物质结构测定一般要求物质的纯度在98％以上，因为杂质也有其吸收谱带，可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多，或若干吸收线相互重叠，不能分清，可用比较提纯前后的红外光谱来了解物质提纯过程中杂质的消除情况。(5)观察反应过程在反应过程中不断测定红外光谱，据反应物的基本特征频率消失或产物吸收带的出现，观察反应过程，测定反应速度，研究反应机理。(6)在分离提纯方面在将一复杂混合物用蒸馏法或色谱分离法分离提纯过程中，常用测定红外光谱来追踪提纯的程度，了解分离开的各物质存在何处及其浓度大致如何。

今天把要用到的溶液都配制好了,一共有5级标准溶液.在做定性分析时,我是要用哪一级的标液来做呢?还是要5级标液各做一次?哪位朋友可以把做定性分析的具体步骤告诉我一下?小女子在此先谢过啦!

锰定性分析有哪些方法？

一、定性分析 ( Qualitative analysis) ICP - MS 是一个非常有用、快速而且比较可靠的定性手段。采用扫描方式能在很短时间内获得全质量范围或所选择质量范围内的质谱信息。依据谱图上出现的峰可以判断存在的元素和可能的干扰。当分析前对样品基体缺乏了解时, 可以在定量分析前先进行快速的定性检查。商品仪器提供的定性分析软件比较方便。一些软件可同时显示几个谱图, 并可进行谱图间的差减以消除背景。纵坐标 ( 强度) 通常可被扩展, 也可选择性地显示不同的质量段, 以便详细地观察每个谱图。二、半定量分析 ( Semi - quantitative analysis) 许多 ICP - MS 仪器都有半定量分析软件。依据元素的电离度和同位素丰度, 建立一条较为平滑的质量 - 灵敏度曲线。该响应曲线通常用适当分布在整个质量范围内的 6 ～8个元素来确定。对于每个元素的响应要进行同位素丰度、浓度和电离度的校正。从校正数据上可得到拟合的二次曲线。未知样品中所有元素的半定量结果都可以根据此响应曲线求出, 其准确度为 ( - 59% ) ～ ( + 112% ) , 精密度 RSD 为 5% ～50% 。和定量分析一样,每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状与仪器的最佳化方式关系很大。除了曲线的形状外, 曲线位置的偏移 ( 灵敏度) 也可能随仪器每次的设置而不同。偏移的大小可通过测量质量居中的一个元素, 如In 或Rh 的灵敏度加以确定。这一步骤在8 h 内可能要进行多次。一旦响应曲线建立, 未知样品中所有元素的浓度都可根据响应曲线求出。用此方法获得的数据准确度变动较大, 主要取决于被测的元素和样品基体。三、定量分析 ( Quantitative analysis) 定量分析常用的校准方法有外标法、标准加入法和同位素稀释法。其中外标法应用最为广泛。1. 外标法 ( External calibration) 测定未知样品元素浓度大多采用外标法。对于溶液样品的校准来讲, 外标法需要配制一组能覆盖被测物浓度范围的标准溶液。一般采用和样品溶液同样酸度的水溶液标准即可。对于固体样品直接分析, 比如激光烧蚀法, 标准的基体必须与未知样品匹配。在溶液分析或固体分析中, 也有人以标准参考物质为标准进行校准。与人工合成多元素标准溶液相比, 采用同类型天然标准参考物质制备标准溶液虽然具有制备简单、流程相同、可扣除同一本底、有效减少系统偏差等优点, 但其不足之处是元素的推荐值与真值之间的偏差将被未知样品继承。实际上, 有些标准物质的不确定度变化较大, 有些结果在使用过程中又依赖后来积累的数据来修改参考值。所以, 一般来讲, 不推荐用标准参考物质进行原始校准。 标准数据通常采用最小二乘法拟合校准曲线。可通过校准曲线的相关系数判断曲线对于测得的数据的拟合性。校准曲线最好采用多点标准拟合。校准曲线可以储存, 但在每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状以及灵敏度与仪器的最佳化方式关系很大, 会随每次的参数设置而不同。2. 内标法 ( Internal standardisation) 内标法是在样品和校准标准系列中加入一种或几种元素, 主要用来监测和校正信号的短期漂移和长期漂移以及校正一般的基体效应。不过, 采用内标法可以补偿基体抑制效应, 但并没有解决根本问题。受基体空间电荷抑制的影响依然存在, 只是对得到的信号采取了数学方法校正而已。对于初学者来讲, 需要将“内标法”与定量化校准的“ 外标法”区别。 内标元素的选择: 样品中不含的元素; 不受样品基体或分析物的干扰; 不会对分析元素产生干扰; 不能是环境污染元素; 最好是与分析元素的质量接近, 比如对轻中重不同质量段采取接近的内标元素; 内标元素的电离电位最好与分析元素接近。 常用的内标元素有Be,Sc,Co,Ge,Y,Rh,In,Tm,Lu,Re,Th。这些元素中有许多都是经常要分析的, 所以实际应用中, 最常用的内标元素一般是 In, Rh 和Re。内标元素的选择可根据具体分析元素和要求来确定。 分析溶液形式的样品时, 内标元素可以在样品处理过程中加入, 也可在测定时单独采用内标管引入, 通过三通接头和样品溶液混合后引入雾化系统。3. 标准加入校准法 ( Standard additions calibration) 当试样组成比较复杂, 基体效应、杂质干扰比较严重而又无法配制与试样成分相似的标准溶液, 标准加入法就成为首选。标准加入法是将一份样品溶液均分为几份, 然后在每份溶液中分别加入不同浓度的被测元素的溶液。由这些加入了标准溶液的样品和一份未加标的原始样品溶液组成校准系列, 分析这组校准系列。用被测同位素的积分数据对加入的被测元素的浓度作图, 校准曲线在 X 轴上的截距 ( 一个负值) 即为未加标的待测样品中的浓度。现在的仪器分析软件一般都有标准加入法程序。所以测定和计算比较方便简单。 标准加入法中加入的被分析元素的浓度一定要合适, 其增量最好接近或稍大于样品中预计浓度。由于所有测定样品都具有几乎相同的基体, 所以结果的准确度比较好。但采用这种方法前必须知道被测元素的大致含量, 而且该方法的前提是待测元素在加入浓度范围内的校准曲线必须为线性, 因此当对样品的浓度一无所知或当待测元素含量较高时, 这种方法的使用会受到一些限制。由于样品制备麻烦, 使用起来很费时, 而且只适用于少数元素的测定, 一般只用于少数情况。4. 同位素稀释法 ( Isotope dilution) 同位素稀释法 ( ID) 是准确度非常高的一种校准方法。同位素稀释法和 ICP - MS 技术相结合 非 常 适 合于 痕 量 和 超 痕量 元 素 分 析。与 外 标 校 准 的 ICP - MS 方 法 相 比,ID - ICPMS具有许多优点, 比如分析结果很少受到有关信号漂移或基体效应的影响, 样品制备期间元素的部分损失也不会影响结果的可靠性。ID - ICP - MS 在各种标准物质定值分析中用得最多。

[font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）中的[/color][/size][/font][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#ff4c41]定性分析是指确定样品中是否存在特定化合物的过程。通常将样品成分的保留时间和峰形与已知标准或参考化合物的保留时间和峰形进行比较。匹配这些保留时间和峰形，可以识别样品中存在的化合物。[/color][/size][/font][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]定量分析用于测量样品中特定化合物的浓度，而定性分析则用于识别和确认这些化合物的身份。[/color][/size][/font] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]中国药典中对常用的的定性分析阐述了三种，我们现在分别对其概述一下： [/color][/size][/font] [size=18px][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]01.利用保留时间定性[/color][/font][/b][/size][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959] [/color][/size][/font] [size=16px][color=#595959]保留时间（retention time，t[sub]R[/sub]）定义为被分离组分从进样到柱后出现该组分最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分钟（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测成分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分鉴别的依据。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物定性分析时应特别注意。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。 当待测成分（保留时间t[sub]R,1[/sub]）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间t[sub]R,2[/sub]），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间通常是指待测成分保留时间相对于主成分保留时间的比值，以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]RRT=t[sub]R,1[/sub]/t[sub]R,2[/sub][/color][/size][size=16px][color=#595959]若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以注明。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]基于保留时间来定性的理解：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959] [/color][/size][size=16px][color=#595959]1）[b]定义：[/b]保留时间=出峰时间，即图谱上峰顶点的时间，以分钟（min）表示； [/color][/size][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]性质差异：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]保留时间反映了不同组分在色谱过程中与固定相和流动相相互作用的差异。[/color][/size][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]对照品比较：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间一致，可以作为初步鉴定待测成分的依据。[/color][/size][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]局限性：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]两个保留时间不同的色谱峰很可能属于不同的化合物，但保留时间相同的色谱峰并不一定是同一化合物，因为不同化合物可能具有相同的保留时间。[/color][/size][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]流动相和色谱柱的影响：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]改变流动相组成或更换色谱柱后，如果待测成分的保留时间仍与对照品一致，这可以提供更强的证据支持待测成分与对照品是同一化合物。[/color][/size][size=16px][color=#595959]6）[b]无对照品时，采用RRT定性：[/b]当没有对照品时，可以使用样品中的另一个成分或加入的另一个成分作为参比物，通过计算相对保留时间来进行定性分析。相对保留时间是待测成分的保留时间与参比物保留时间的比值。[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]RRT一般也没有特别明确规定，考虑到仪器自身的波动或者溶剂的挥发影响，有些实验室可能会规定在0.5%~2.5%之间，但具体还是要根据方法本身来确定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程（JJG705-2002）中提到，定性测量重复性（6次测量）的相对标准偏差（RSD）应不超过1.5%（仅供参考）[/color][/size] [color=#ff4c41][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]02.利用光谱相似度定性[/color][/font][/b][/color] [size=16px][color=#595959]化合物的全波长扫描所得的紫外-可见吸收光谱提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱相似程度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器开启一定波长范围的扫描功能时，可以获得更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助鉴别，还可用于峰纯度分析。 [/color][/size] [size=16px][color=#595959]同样应注意，两个光谱不同的色谱峰表征了不同化合物，但两个光谱相似的色谱峰未必可归属为同一化合物。[/color][/size] [color=#ff4c41][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]基于光谱相似度来定性的理解：[/b][/color][/font][/b][/color] [color=#ff4c41][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]1）[/color][/font][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]DAD的原理：[/b][/color][/font][/b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]使用一组光电二极管同时检测透过样品的所有波长紫外光，而不是某一个或几个波长；对化合物进行检测分析。[/color][/font][/color] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]2）[b]光谱比较：[/b]通过比较待测成分与对照品在特定波长范围内的紫外-可见吸收光谱，可以得到两者光谱的相似度。如果两个光谱相似度足够高，那么可以认为待测成分与对照品是相同的化合物。[/color][/size][/font] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]3）[b]辅助鉴别：[/b]DAD检测器可以提供多种功能，如全光谱扫描、峰纯度检查、光谱库检索等。峰纯度检查是通过分析色谱峰的光谱纯度来确定峰内是否存在杂质。如果一个色谱峰的光谱在整个峰区域内是一致的，那么这个峰被认为是纯的；如果光谱在峰的不同部分有变化，则可能存在杂质。通过这种方法，DAD检测器可以识别和排除样品中的杂质干扰，确保分析结果的准确性。[/color][/size][/font] [color=#595959][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]03.[b]利用质谱检测器提供的质谱信息定性[/b][/color][/font][/b][/color] [size=16px][color=#595959]利用质谱检测器提供的与色谱峰对应化合物的分子质量和结构的信息进行鉴别，相比与仅利用保留时间或保留时间结合光谱相似性进行鉴别[/color][/size][color=#595959]，[/color][size=16px][color=#595959]可获得更多的、更可靠的信息，不仅可用于已知物的鉴别，还可提供未知化合物的结构信息（通则 0431）[/color][/size] [color=#595959][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]基于[b]质谱信息[/b]来定性的理解：[/b][/color][/font][/b][/color] [size=16px][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]1）[/color][/font][b][color=#595959]分子质量信息：[/color][/b][color=#595959]质谱检测器可以精确测量化合物的分子质量，这对于确定化合物的分子量和分子式至关重要。通过比较样品中化合物的分子质量和已知化合物的分子质量，可以进行准确的定性分析。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][size=16px][b][color=#595959]结构信息：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]质谱不仅可以提供分子质量信息，还可以通过碎片模式提供化合物结构的信息。化合物在质谱中的裂解模式可以反映其结构特征，通过与标准化合物的质谱图库进行匹配，可以识别未知化合物。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]3) [/color][/size][size=16px][b][color=#595959]高特异性：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]与仅使用保留时间或保留时间和光谱相似度结合的方法相比，质谱检测器提供的定性信息更加丰富和可靠。它能够区分同分异构体（具有相同分子式但结构不同的化合物），这对于复杂样品的分析尤为重要。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]4) [/color][/size][size=16px][b][color=#595959]未知化合物鉴定：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]质谱检测器不仅可以用于已知化合物的定性分析，还可以通过分析未知化合物的质谱数据，推断其可能的结构。这对于新化合物的发现和复杂样品中未知成分的鉴定非常有价值。[img=,490,14]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409090912537559_7391_3203140_3.png!w490x14.jpg[/img] [/color][/size] [size=18px][b][color=#595959]总结一下：[/color][/b][/size] [size=16px][color=#595959]在高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，定性分析的关键在于识别样品中的特定化合物。这通常通过三种方法实现：首先，通过比较样品成分与已知标准的保留时间来确定其身份；其次，利用二极管阵列检测器分析紫外-可见光谱，评估样品与标准品的光谱相似度，以此作为辅助鉴定手段；最后，借助质谱检测器提供的分子质量和结构信息，进行更为精确的化合物鉴定。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]这些技术的应用，不仅增强了我们对已知化合物的识别能力，也为未知化合物的结构解析提供了重要线索。[/color][/size]

[color=#333333]afs[/color][color=#333333]定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以选用哪些方法[/color]

小弟正在学习定性分析，但网上很多资料都是理论，看了也不太懂，谁有一些定性分析的实例，例如视频教学，或者是进行定性分析时的一些操作步骤？仪器室安捷伦的气相7890A，质谱是5975C。还有就是对数内插法，可以给我说明一下吗？新手学定性，有什么好提议吗，哪种定性方法比较容易操作，易懂

在ICH分别于2002年2月及2003年2月颁布的《新原料药的杂质研究指导原则》（简称Q3A(R)）与《新制剂的杂质研究指导原则》（简称Q3B(R)）中，为便于控制各类杂质的限度，将药品中的有机杂质细分为特定杂质(Specified Impurities)和非特定杂质(Unspecified Impurities)。特定杂质是指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。对于结构未知的杂质，为便于在标准中进行指认，一般采用代号（如未知杂质A等）或合适的定性分析指标（如相对保留时间为0.8的杂质）加以区分。 非特定杂质是指在质量标准中未单独列出，而仅采用一个通用的限度进行控制的一系列杂质，其在药品中出现的种类与几率并不固定。由于非特定杂质的不确定性，因此，在药品的临床前与临床研究中，很难对这些杂质的安全性进行评价。为将这些杂质可能带来的安全性隐患降至最小，在ICH的以上杂质指导原则中，对其限度做了明确的规定。《新原料药的杂质研究指导原则》中要求：在原料药质量标准中任一单个非特定杂质的限度不得过鉴定限度（见表1）。 表1：原料药的杂质限度

定性分析 （一）利用纯物质对照定性在一定色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可定性鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。 （二）相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值，即： 它仅随固定液及柱温变化而改变，与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法：在某一固定相及柱温下，分别测出组分i和基准物质s的调整保留值，再按公式可求出的值。 （三）加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多，所得色谱过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图，然后在未知样品中加入某已知物，又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 （四）保留指数定性法保留指数（retention index） I 是柯瓦（Kovats）于1958年所提出的，所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于：它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 （五）其它方法 除利用保留值定性外，尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类，还可与化学反应结合起来，是一种简便、有效的定性方法。此外，还可与别的方法，如红外光谱法（IR）、质谱法（MS）、核磁共振波谱法（NMR）等结合进行定性鉴定。

光谱仪器的定性分析是指：由于各种元素的原子结构不同，在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现，就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。　　1.比较光谱分析法：这种方法应用比较广泛，它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。　　2.谱线波长测量法：光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长，再查表确定存在的元素，这种方法在日常分析中很少使用，一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。　　一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素，但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。　　光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。（来自网络，侵删）

如题，本人使用FOSS近红外，如何使用化学计量学软件进行定性分析操作，请大神帮忙，谢谢！请教近红外定性分析软件操作

如何用ICP做定性分析？最近我们接到不少矿物及化工产品的品质定性分析，以及定货物名字，不知道如何用ICP来完成?我们的ICP是热点的6300，工程师说可以做定性和半定量分析，但是我们不知道如何前处理样品，不知道各位前辈都什么好的意见或者建议?小妹感激不尽!谢谢