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运用微波消解技术

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运用微波消解技术相关的论坛

  • 微波消解技术的关键点在哪里?

    不知道微波消解技术的发展未来会走向哪些方向,对当前的微波消解仪器来说,智能、安全、无线控制等软、硬技术都作为新品的宣传点,请教各位版友,大家以为微波消解技术的最关键的是哪些?各位希望仪器在哪些方面有创新?您认为就当前的形式来说,做到您说的创新,难度有多大?以海能的TANK微波消解为例,简列几个特点:1、无线控制;2、光纤控温系统;3、双磁控管变频控制系统;4、稳定可靠的操作系统;大家就您认知的微波消解技术来分析下吧。具体产品链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/C160736.htm

  • 微波消解仪的选购技巧

    [align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

  • 微波消解仪的新技术方向

    目前微波消解仪国外的比较大的如CEM,MILESTONE,安东帕;国内的如新仪(海能)、屹尧、新拓、奥普勒等;这些品牌将来的技术提升方向有哪些呢?测温技术方面主要有三种:光纤测温、铂金电阻测温以及红外测温;测压技术方面主要有两种:内部有导管导出采用测压装置测定、采用液压传感器进行测压;但是针对微波消解仪最容易发生的几个问题貌似都没有很完美的解决方案,比如:消解效果不理想、密闭性能不好、温控部件易损坏以及其他小毛病不断。。。目前有没有好的技术能解决或者避免这些问题呢?个人感觉好像走到胡同里了,前景不是很大。技术方面能做的就这么多了。

  • 【参数解读总结篇】微波消解仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)

  • 【资料】微波消解配套组件的发展

    微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低,样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长,而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在,由于消解过程会产生大量气体,所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品,随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml,则酸的浓度大概在20%左右,这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件,如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件,可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体,有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液,并且是在半真空条件下工作,避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点,并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波,然后剩余物的温度就会快速下降,操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是,微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时,微波浓缩非常快速,10-25ml可以在15-20分钟内完成,大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体,可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散,而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统,一批可以消解40个高压罐,而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度,这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性

  • 【原创大赛】微波消解仪基本原理与核心技术

    微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108~3×1011Hz(波长1 m到1 mm)的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:(1)安全准确的温度和压力控制;(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器;(3)精细的微波辐射功率控制;(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测;(5)免干扰的微波电路。

  • 【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】微波消解技术及其应用

    【原创大赛】微波消解技术及其应用

    一、概述微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。微波是指电磁波中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,具有较强的穿透能力。电热板、石墨消解仪等传统的加热技术都是“由表及里”的“外加热”,而微波加热是一种“内加热”,即样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,发生介质分子极化,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子高速振荡,使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞,致使加热物温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面,促进酸与试样更有效的接触,从而使样品迅速地被分解。微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或温度控制系统,能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成,即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过,它必须具有化学性能稳定和热稳定性,TFM、聚四氟乙烯、PFA(全氟烷氧基乙烯)都是制作消解罐的理想材料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091028_450323_2569523_3.jpg温压双控微波消解罐主控罐示意图高压密闭微波消解是 80年代以来常用的微波消解样品的方法,其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。另外,样品消解时产生的酸雾存在于容器中,专业级炉腔可免受腐蚀。使用密闭容器消解,由于内部温度、压力急剧上升,为了安全起见,专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施,以确保安全操作。微波消解具有以下优点:(1)被加热物质里外一起加热,热能损耗少,利用率高,节能,与电热板消化相比,消化可快4-100倍。(2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效例如:用目前最有效的消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆英石,在200℃也需要加热2天 ,用微波密闭消解在 2小时之内即可分解完成。(3)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向(4)封闭容器微波消解所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染,尤其适合易挥发元素(As,Hg)的测定,提高了分析的准确性。密闭消解减少对环境以及实验人员的伤害。(5)样品的消解可以进行得更精确、彻底。在许多消化程序中可避免高氯酸的使用,如 在微波消解期间,基于消解罐内压力的缘故会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。(6)微波溶样最彻底的变革之一是易实现分析自动化。因此,它被广泛地应用于食品、环境、生物、地质、冶金、石油化工、化妆品等领域。二、微波消解技术在分析化学中的应用2.1 微波消解在食品领域的应用对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测,越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分,一般不含难消解的物质,不加入HF和HCl04。研究表明,当食物中油脂含量较大时,应采用更大的消解压力、增加消解时间或加人H202等试剂以保证样品的完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中总汞的测定前处理方法中便规定了微波消解法的有关操作:“称取0.1g-0.5g试样于消解罐中加入1mL-5mL硝酸,1mL-2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的试样设置消解的最佳条件,至完全消解,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。”2.2微波消解在石油化工领域的应用应用原子光谱(AAS, ICP)分析石油样品的测量技术已进入相当成熟的阶段, 从原油到燃料油和润滑油两大类产品线, 无论生产、科研和售后服务, 处处需应用原子光谱的分析技术来检测各类样品中的各种相关元素。如炼厂原油中铁、镍、钒等重金属含量直接影响到催化、重整工艺的调整; 润滑油品中添加剂含量的加剂量直接反映在钙、镁、锌、磷等一些元素的浓度指标上;而内燃机油经过使用后某些元素的含量变化曲线可预测发动机运转状态和油品使用周期;催化剂是否中毒失效其直接的指标是中毒元素的浓度是否超标。原子光谱的测定大体可分为有机法和无机法, 即将样品制备成水溶液或有机溶液, 对上述种种样品采取不同制样方式进行样品预处理, 如原油和润滑油新油, 较多的是用干法灰化; 催化剂现行标准是采用湿法酸解; 而运行油使用的是有机溶剂稀释法。无机法制样存在的问题是: 制样时间长, 元素损失或污染的机会多且不利于环保。有机法使制样时间大为缩短, 但存在的最大问题是仅限于测定可溶性元素。微波消解法制样属于无机法制样的湿法酸解范畴, 该技术的应用, 基本解决了传统制样方法中突出的两个问题: 无机法制样时间长和有机法制样不完全。同时由于使用试剂量的大幅减少, 对操作人员和环境的危害得到很大程度的限制。陈迎霞等利用微波消解仪研究了一些典型石油样品的制样方法并借助ICP发射光谱仪对样品进行测定, 将部分样品与传统制样方法进行了对比测试, 并用标样考察制样方法的准确性, 相对误差小于10%, 结果令人满意。卫生部关于印发化妆品卫生规范的通知中介绍了微波消解化妆品的操作,使得化妆品检测变得更加简便。2.3微波消解在生物医药领域的应用随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深,生物样品中各微量元素的含量越来越受到人们的重视。其中,中药中重金属问题倍受关注。目前,各国对进口中药的质量控制愈加严格,一般要求重金属含量在10-6数量级甚至更低,往往需要借助先进的仪器分析手段,才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS,ICP等,但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度,而无法使样品消解完全。密闭微波消解中,容器内压力升高,使酸的沸点相应升高。此外,重金属元素如Cd,Hg,As, Sb, Bi等均为易挥发元素,利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。采用微波消解则可很好地解决这一问题,这使得微波消解在生物样品检测中得到了越来越广泛的应用。[size=12.

  • 【资料】-微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

    [b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1  微波消解溶样技术的基本原理1. 1  微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【原创大赛】微波消解技术注意事项

    本文涉及前处理消解技术(主要为微波消解)以及赶酸的注意事项,为广大科研工作者的工作提供一些参考。直接干货奉上:1. 消解目的将固体转化为液体,破坏基体并且可以使样品均质化。2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。① 称样量小② 试剂消耗量小③ 无需人守着④ 时间短,一般3-4min可分解完样品⑤ 不用补酸,空白背景值小3. 注意事项① 注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同,称样量大于0.5g会有点压力大,一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3,或者最大量大概在7mL。② 如果消解罐上有一圈黑色的残留物质,跑酸桶泡不下来,对后续测定元素有影响,可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸,如果还不行,可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。4. 赶酸注意① As 赶酸不能超过140度② Hg赶酸不能超过100度③ 其余元素赶酸可以在170-180度,赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪,余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好,直接干了,可以加入1-2mL硝酸复溶。

  • 微波消解的前世今生

    微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 【资料】进入21世纪的微波消解

    进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言:正如其它新技术的发展一样,经过多年的研究开发和应用,微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进,微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物,样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升,现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品,如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中,会产生大量不能溶解的气体如CO2气体,这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同,所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此,微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推,非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高,样品量更大,因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前, 此类样品的前处理一般是通过热熔化,此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在,因为温度可以达到200℃以上,就可以使用更多合适的试剂,比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后,经过冷却后,矿物样品再在黏度比较低,溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释,然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上,二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理,样品和一些腐蚀性的固体材料,通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化,这是为后续的溶解进行的必要的熔化(图1)。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展,混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解,则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品,但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力,使它能承受更高的压力,却没有考虑让罐子尺寸更合适,能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重,则一次只能运行一个或者很少个罐子,消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml,而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制,因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力,消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量,则会增加消解时的压力,这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限,从而发生危险。而有了泄压技术后,大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力,一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下,在氧化完成后会进行排气。事实上,罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止,它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是,有的制造商把排气压力设定在500psi以上,这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出,从而丢失样品或目标分析物。在排气前,低于500psi时,部分样品和试剂已经完成分解,那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态,没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低,样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长,而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在,由于消解过程会产生大量气体,所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品,随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml,则酸的浓度大概在20%左右,这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件,如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件,可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体,有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液,并且是在半真空条件下工作,避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点,并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波,然后剩余物的温度就会快速下降,操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是,微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时,微波浓缩非常快速,10-25ml可以在15-20分钟内完成,大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体,可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散,而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统,一批可以消解40个高压罐,而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度,这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来,操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性,比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品,或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品,使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案,精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小,更结实,更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展,这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

  • 【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)

    现代分析化学中,与人体健康、环境保护、材料组分、矿物含量、食品安全等密切相关的元素分析越来越受到人们的关注和重视。众所周知,无机元素分析过程主要包括样品前处理和仪器检测两部分。由于现代仪器(AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS等)及其测试手段已发展得相对较为成熟,其测量过程可在数分钟甚至几秒内即可完成,且测量灵敏度和精密度均令人满意,因此,在整个分析过程中,决定样品分析速度和质量的关键乃是样品前处理技术和方法。然而,现有实验室通常采用的酸解、碱熔以及干法灰化等经典样品处理方法,不仅存在耗时长、能耗大、试剂用量多、样品交叉污染以及目标元素(尤其As、Hg、Pb、Se等)的挥发损失等等不足,而且产生的酸雾还会污染环境、危害操作者。为此,人们一直尝试寻找一些可以克服这些经典样品制备的不足,并于1986年首次提出了将微波用于样品前处理的设想。将微波能引入到样品前处理的设想一经提出,相关的高压或常压微波消解/萃取方法、技术及仪器即得到广泛认同和空前发展。微波消解试样的原理称取试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:● 微波馈入模式:真正的非脉冲式变频微波功率调节;● 双CPU监控:双CPU交互式监测模式,可自动、准确控温、控压,微波输入功率自动调节。独特的压力速升抑制功能,可防止压力波动过大;保证有机质含量过高的样品的消解安全;● 微波功/频率:1000W(50%~100%P范围内可调);频率,2450 MHz;● 样品消解数量:可同时消解1-6个样品;● 温度和压力控制:仪器采用最为安全的非接触式压力自动控制模式,压力范围:0.1~5MPa(±0.01MPa),最高耐压达6MPa;最高工作温度:250℃ (控温精度±1℃);〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、微波消解、微波萃取、微波氧燃烧、微波紫外消解等多个功能集一体,有什么利弊?你使用最多的是什么?2、微波消解仪的易损件都有哪些?你的设备都遇到过什么故障?3、不同厂家的消解仪反应罐的性能都有什么差异?4、说说你使用微波消解仪的心得体会和需注意的要点5、选购微波消解仪需要注意哪些?比如转子、反应管等的选择配置欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】原子化器的技术参数解读与使用

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 【实战宝典】微波消解仪有哪些基本原理与核心技术?

    [font=宋体][color=#0D0D0D]发帖人:[/color][/font][color=#0D0D0D]lfq1019[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]链接:[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613][color=#0D0D0D]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613[/color][/url]问题描述:微波消解仪有哪些基本原理与核心技术?解答:[font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。[/color][/font][color=#0D0D0D]1975[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年[/color][/font][color=#0D0D0D]Abu-Samra[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。[/color][/font][color=#0D0D0D]1983[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年,[/color][/font][color=#0D0D0D]Mattes[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]提出密闭微波消解体系。[/color][/font][color=#0D0D0D]1985[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年美国[/color][/font][color=#0D0D0D]CEM[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。[/color][/font][color=#0D0D0D]1986[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年,[/color][/font][color=#0D0D0D]Kingston[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]和[/color][/font][color=#0D0D0D]Jassie[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波特性[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波通常是指频率大约为[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]8[/sup][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]~[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]11[/sup]Hz[/color][font=宋体][color=#0D0D0D](波长[/color][/font][color=#0D0D0D]1m[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]到[/color][/font][color=#0D0D0D]1mm)[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解原理[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解仪核心技术[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])安全准确的温度和压力控制;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])耐高温和高压而又可透过微波的容器;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])精细的微波辐射功率控制;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]4[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])样品处理过程中有害或危险试剂的监测;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]5[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])免干扰的微波电路[/color][/font][b][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][/b]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 求助:微波消解前处理测土壤中的铅\镉等元素时发现微波消解不升温.

    有懂微波消解仪器的么?我的微波消解仪器出了点问题:不能升温了。 打电话问技术支持,工程师还没有上班呢 我用的是Milestone微波消解仪器,是靠温度控制的.升温的程序设定,开始工作.发现能量的显示处显示了功率是正常的800w而温度一直是初始温度8度30分钟后,打开消解罐,里面一切如没有开始消解的样子.也就是说,没有微波产生来使罐中的酸溶液升温但是,功率显示却显示了正常的功率800w.用手捂热温度探针,发现探针的温度显示还是会变化的.

  • 关于无机砷的微波消解前处理

    标准上是说水浴18小时,但是这个太麻烦了,现在微波消解技术正在使用,我们也买了微波消解的仪器,不过用硝酸消解总感觉有问题,标准上说拿盐酸浸提,那可不可以拿盐酸消解,或者哪位老师有这个研究指导一下,我们刚买的仪器,谢谢

  • 微波消解仪安全操作知识

    [color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]

  • 【资料】金属的微波消解技术(再次为大家奉献小碟美味)

    感谢大家一直以来对样品前处理的关心与支持,同时也为了提供了一份金属样品0微波的历史,我做过铝合金的微波技术,做出的样品非常好.有帮助请帮忙顶一下,谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29087]金属的微波消解技术[/url]

  • 【分享】如何挑选高安全性能的微波消解仪——几大安全技术探讨

    随着人类生活品质的提高,有害元素限量的规定将涉及到越来越多的领域,人们越发意识到微波消解是配合元素分析高效、环保的前处理手段,微波消解的使用领域正在不断拓宽,越来越多的工作者将接触到微波消解仪。基于此,介绍微波消解仪器的几大安全技术是十分必要的,方便工作者有目的性的挑选高安全性能的微波消解仪。 一、微波谐振腔 提到安全性,首先要关注的非常重要的一点就是:微波消解仪器的主体——微波谐振腔(我们俗称的微波炉腔)。在用户误操作的情况下,国内外这么多品牌的微波消解仪厂商,没有一家敢说自己的消解罐不会爆罐。而一旦发生爆罐,那么微波炉腔将是安全连锁中最后的防线。 目前国内外微波消解仪器采用的微波炉腔无外乎二种:(1)为微波消解专业设计定做的工业级别谐振腔;(2)民用微波炉改装。 就像汽车在发生碰撞时,车身是否能抵御外来冲击而保护车内人员安全一样,工业级腔体在消解罐发生爆炸时能抵御气浪的冲击,而民用炉腔在发生爆炸时炉门就会炸飞。而一旦出现这种情况,那就非常危险了。

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