孕激素残留分析

【序号】：6【作者】： 孙利华【题名】：宫腔粘连术后联合使用宫安康及雌孕激素预防再粘连的临床效果分析【期刊】：中国现代药物应用. 【年、卷、期、起止页码】：2020,14(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=ZWYY202009071&uniplatform=NZKPT&v=yBrB_r2l2r-xdZ8olHC6TitpN-i3aWASrVMkHSxiENKxuqswqpcn-ykPVdqs1T_O

SNT 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌、孕激素含量有所帮助，具体如下：标准品：英文名中文名货号规格CASEstriol雌三醇C132132000.1g50-27-117-beta-Estradiol17β-雌二醇C132131000.25g50-28-2β-Estradiol 17-acetate17β-雌二醇乙酸酯C132131100.1g1743-60-8ESTRADIOL-3,4-13C2雌二醇-3.4-13C2CLM-803-1.21.2ml17α-Ethinylestradiol17α-炔雌醇C132451000.25g57-63-6Estrone雌酮C132132300.1g53-16-7Estrone-2,4-d2雌酮-2.4-d2D-5005/0.050.05gDiethylstilbestrol己烯雌酚C126070000.1g56-53-1Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4己烯雌酚-d4D-2849/0.050.05gHexestrol己烷雌酚C142028000.1g84-16-2Hexestrol-d4己烷雌酚-d4H295303-1MG1mgDienestrol双烯雌酚C125980000.1g84-17-3Altrenogest四烯雌酮C101440000.1g850-52-2Desogestrel去氧孕烯,地索高诺酮32809-25MG25MGEstrone-D4雌酮-D4489204-100MG2.5mg53866-34-5β-Estradiol 3-benzoateβ-雌二醇安息香酸酯C132131200.1g50-50-0β-Estradiol 3-methyl ether solutionβ-雌二醇3-甲醚32749-2ML2ML1035-77-4Equilin马烯雌酮C1319305050mg474-86-2Melengestrol acetate美仑孕酮乙酸酯C148617000.1g2919-66-6Mestranol美雌醇C149150000.1g72-33-3Dienestrol己二烯雌酚C125980000.1g84-17-3 其他相关产品：英文名称中文名称货号规格β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2mlβ-葡萄糖醛酸苷酶1.04114.00022MLSulfatase from Helix pomatia芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/gS9626-5KU5KUBSTFA+TMCS, 99:1衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:133148-20X1ML20X1MLN-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺50992-5ML-F5MLAcetonitrile HPLC, 4L乙腈,HPLC501014LMethanol HPLC, 4L甲醇,HPLC50102 4Ln-Hexane HPLC, 4L正己烷,HPLC501154LDichloromethane HPLC, 4L二氯甲烷,HPLC501174LMethyl tert-butyl ether HPLC, 4L甲基叔丁基醚,HPLC50123 4LAcetic acid HPLC, 50ml乙酸,HPLC5013250MLProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg石墨化碳黑固相萃取柱6540530/PKGProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg氨基固相萃取柱6330530/PKGProElut C18 500mg/3mL 50/pkgC18固相萃取柱6310430/PKGProElut PLS 500mg/6mL 30/pkgPLS固相萃取柱6800530/PKGProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/PSA 复合柱6420530/PKGProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/NH2 复合柱64105[/t

正在进行国家质检总局认监委发鸡肉中激素残留检测，希望同行进行交流

最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。[~178107~]

[color=#333333]怎么检测蔬菜和水果的激素农药残留[/color]

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水（即25%甲醇）进行净化，先用ENVI-CARB活性炭柱，但是总是容易堵上，样品溶液过不下来，用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法？减少甲醇体积？害怕不能完全提取。

中国卫生部8月15日下午就“圣元奶粉疑致儿童性早熟”调查结果举行了发布会，中国卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华通报调查结果，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。 邓海华说，检测结果表明，42份圣元奶粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg /kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。详情参考[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100809/2708809/]三聚氰胺续集：奶粉又爆“激素门”！——圣元奶粉“激素门”事件追踪贴！[/url]

“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠

我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法，一定要是残留的分析的，当然一般都是在食用作物中的残留分析。

前两天,媒体报道了西安市场上销售的一些带花的嫩黄瓜在种植时或被添加激素的消息。西安北郊的李师傅说,他买的黄瓜就没有黄瓜味,怀疑就是激素黄瓜。眼前这剩下的两根黄瓜就是李师傅昨天(5月14日)在小区附近的菜市场买来的,一共是买了六根,回家一切吃着感觉不对味。李师傅：有皮的时候我尝了有味道,我把皮削掉以后还是有味道。反正有个异味,不是正常的黄瓜味道。李师傅说,当时买的时候就怕买到激素黄瓜,所以还专门挑选的是没有花的。但一番精挑细选后，买到的黄瓜吃着又苦又涩，还带着那种说不上来的味道,李师傅怀疑这就是激素黄瓜,只不过花朵已经掉了。为了一探究竟,记者来到了李师傅买黄瓜的菜市场,问起激素黄瓜,商贩们并不避讳,而且回答还相当的惊人。商贩：就在这花这里刷一点。记者:用什么刷?商贩：拿刷子蘸一点，实际说白了是啥东西,用的是避孕药,就是避孕药。记者:那咱这刷了没?商贩：我不知道.你要是不放心把这一削就可以了。记者在市场的这家摊位看到，这里的黄瓜明显比其他几家个头要大,花朵鲜艳,黄瓜看上去也很新鲜,而且最让人奇怪的是，黄瓜正常生长本该有的自然弯曲，这里的黄瓜几乎没有，一个个直挺挺的。商贩说这些黄瓜都是从批发市场进的货。随后,记者来到了北二环附近的某农副产品批发市场,在蔬菜批发区域,有商贩告诉记者黄瓜添加激素，在批发渠道中早已不是什么秘密。批发商：冬天拉的那种批发三块五，四块。记者:冬天咱这卖多少钱?批发商：这种(批发)两块多,卖能卖三块多。现在才报出来,人家早就开始卖了。但奇怪的是，记者在批发市场转了一圈后却没有发现又大又嫩的带花黄瓜。问其原因，有批发商透漏,看到新闻曝光后批发这种黄瓜的人有所收敛,只会偷偷的销售。批发商：带花的吃着苦,你不要买,有些带花的它抹了药。记者:抹的什么药?批发商：不知道抹的什么药,吃着反正苦，光好看不好吃。当听说记者想要看上去好看的那种黄瓜,而且大量要货，这位批发商放松了警惕，告诉记者如果天天要的话，买到添加激素的带花黄瓜没问题。记者:给饭店送的么。批发商：带花的你一天要多少,我给你拿。这位批发商还说,带花的黄瓜现在也不在他这里,如果诚心要买就能搞到而且能让记者放心的运出市场,因为即使是批发市场要检测也无能为力。记者:在咱这里卖也没办法吧?西安北郊某副产品批发市场质量检测中心 工作人员：那没有办法。我们只是查农药残留渣,农药残留量,这个激素类查不出来,也没有这个设备。看来,有些无良商贩就是钻了监管空白的这个漏洞。 一些市民告诉记者，批发市场上的质量检测环节是蔬菜流通到餐桌上的最后一个关口,大家能不能吃上放心菜,不仅需要把好检测关，还需要相关部门尽快完善和改进检测措施。

各位前辈大家好： 初来乍到请多多关照！我最近想做监测鱼体内血清中类固醇激素的实验，实验室的仪器和设备都是很齐全的，我打算用HPLC-Q/TOF去做，先定性后定量。现在有一个问题难倒我了，就是标准品因为我做内源性的激素物质的监测，雄激素、雌激素和孕激素的标准品大多是哺乳动物和人的，我有3点疑惑，请懂的人帮忙指点一下：1、有卖的雌激素、雄激素和孕激素是从鱼体内提取的吗？谁知道请帮我提供一个公司的名称被 2、如果标准品都是从人或者哺乳动物体内提取的，我在用飞行时间质谱做鱼体内监测的时候能够扫描出来吗，比如说标准品是雌二醇是从人体内提取后制成标准品的，那么我监测鱼体内的内源性雌二醇能扫描出来吗，是同一种物质吗，分子结构是否相同呢？我看一些标准中检测过外源性性激素，他们所用的标准品是怎么合成的呢，我用这种标准品能够检测我鱼体内的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em34.gif（说的有点麻烦，不知道大家看懂没） 3、用过ABSciex家的5600+的仪器的高手们，请问在没有标准品的情况下是否无法进行监测，不用标准品有没有什么软件或者技术能分析出来物质，没有标准品无法进行定量吧！问题很棘手也很多！请大家给予帮助，初来乍到积分很少，努力攒积分吧！谢谢了！

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/

高压液相色谱法同时测定化妆品中的11中激素（糖皮质激素，雌性激素，雄激素，孕激素等）。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161011141501_8865_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　兽药残留检测仪是一种专门用于检测动物性食品中兽药残留的专业设备。在当前的食品安全形势下，兽药残留问题备受关注，因为兽药残留不仅可能对人体健康产生负面影响，还可能影响食品的国际贸易。因此，兽药残留检测仪在保障食品安全、维护消费者健康方面发挥着至关重要的作用。　　兽药残留检测仪具有高精度、高灵敏度的特点，可以准确地检测出动物性食品中微量的兽药残留。同时，该设备操作简单、方便快捷，可以在短时间内完成大量样品的检测工作。此外，兽药残留检测仪还具有广泛的应用范围，可以检测多种不同类型的兽药残留，包括抗生素、激素等。　　在兽药残留检测仪的应用过程中，还需要注意一些问题。首先，要确保检测设备的准确性和可靠性，定期对设备进行校准和维护。其次，在采样和检测过程中，要遵循严格的操作规程，避免污染和误差的产生。最后，在检测结果的分析和解读方面，需要具备一定的专业知识和经验，以便准确判断兽药残留是否超标，并采取相应的处理措施。　　随着科技的不断进步和人们对食品安全问题的日益关注，兽药残留检测仪的性能和精度将不断提高，应用范围也将不断扩大。未来，兽药残留检测仪将在食品安全领域发挥更加重要的作用，为保障人们的饮食安全和健康做出更大的贡献。　　总之，兽药残留检测仪是一种重要的食品安全检测设备，它的应用有助于确保动物性食品的安全和质量。通过不断完善和更新技术，我们可以更好地应对兽药残留问题，保护消费者的健康和权益。

来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质，在体内作为信使传递信息，对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少，往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素，我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素，方便检测人员提供预警能力。　 [b]　　牛、羊、猪等家畜[/b] 　　在肉牛和奶牛中使用激素，促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用，但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。 　　性激素：有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素； 　　牛羊增重剂：有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚，Zeranol) 商品名为“增肉素”，β－合成激素（β－兴奋剂，β－营养调节例）松果体素(褪黑激素，ＭLT) ； 　　促蛋白质合成剂：有生长激素（GH）、免疫GRF、血管活性肠肽（VIP）胆囊收缩素（cholecystokinin，CCK）、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗（“瘦肉精”）。[b]　　鸡等家禽[/b] 　　养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone，能促进鸡的生长，是一种有机砷化物，毒性远远低于无机砷化物，但可能影响体内的激素作用。 　　在肉食鸡中：PRL、激素瘦素（leptin）、食欲素（orexin）。 　　在禽蛋中：雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b]　　杀虫剂[/b] 　　类似激素活性。包括：DDT（大多数国家已禁用，但仍有国家在使用，而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性）、林旦（lindane）、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利，还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b]　　虾蟹等甲壳类[/b] 　　经常添加脱皮激素。[b]　　鱼类[/b] 　　经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b]　　反季节水果[/b] 　　常用催熟药物，含有雌激素等。[b]　　香水、古龙水（低浓度香水）及化妆品[/b] 　　今年5月，多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测，检测结果表明共有38种“秘密”成分，包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。 　　报告指出，以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光（Quicksilver）还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo，每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分，包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b]　　婴儿奶瓶等[/b] 　　奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b]　　化工产品[/b] 　　许多化工产品或副产品会污染环境，在食物链中积聚，进入人体后会干扰激素的作用，二英、多氯联苯，还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b]　　黄豆、大豆及豆制品[/b] 　　含有植物雌激素异黄酮等。[b]　　蜂王浆（补品等）[/b] 　　蜂王浆含有肾上腺素、性激素（雌二醇、睾酮和孕酮三种）。[b]　　避孕药[/b] 　　含有雌激素、孕激素。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405100928105032_5703_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　兽药残留检测仪是一款专业的检测设备，旨在确保动物源性食品的安全性和质量。它具备多项功能，能够高效、准确地检测兽药残留，为食品安全监管提供了有力的技术支持。　　首先，兽药残留检测仪具有广泛的应用范围。它可以检测多种兽药残留，包括但不限于抗生素、磺胺类、激素类等。无论是畜禽肉、水产品还是乳制品，该设备都能进行准确的检测，确保食品安全。　　其次，兽药残留检测仪具备高灵敏度和高准确性。它采用了先进的检测技术，能够检测到极微量的兽药残留，确保食品安全无虞。同时，该设备还具有高度的重复性，保证了检测结果的稳定性和可靠性。　　此外，兽药残留检测仪还具备操作简便、智能化程度高的特点。用户只需按照设备的操作指南进行简单的操作，即可完成检测过程。设备还具有自动识别和数据处理功能，能够自动记录和分析检测结果，提高了检测效率。　　最后，兽药残留检测仪还具备环保和节能的特点。它采用了环保材料和节能技术，降低了能耗和环境污染。同时，该设备还具有较长的使用寿命和稳定的性能，为用户提供了可靠的检测保障。　　总之，兽药残留检测仪在食品安全监管领域发挥着重要作用。它的多项功能使得兽药残留检测变得更加高效、准确和便捷，为动物源性食品的安全和质量提供了有力的保障。随着技术的不断进步和应用领域的不断扩展，兽药残留检测仪将为食品安全监管带来更多的创新和突破。

杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提，因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs)，均基于相似的检测步骤，多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在，因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法，可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取，紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配，再用硅胶或弗罗里硅土净化，净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物，但也存在一些不足之处，如效率低，不适于进行筛选分析；有些试剂有毒且用量大；不能分析一些新农药等。针对上述缺陷，一些新的提取、净化方法得到重视和发展，如固相萃取(solid-phase extraction，SPE)、固相净化(solid-phase cleanup，SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion，MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面，采用微波诱导等离子(microwave induced plasma，MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector，AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展；离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点，激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用，实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成，是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果，很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中，添加溶剂，利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等，根据样品类型、含水量及目标农药，有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中，从而可提高被测残留物的回收率，减少共提的干扰物比率。经均化作用后，以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取，然而在该方法中，许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时，水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取，通过添加氯化钠使乙腈与水分离，上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture，CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点，因此也是一种常用的提取溶剂，许多方法采用它。此外，在样品中含糖时，丙酮不会象乙腈那样与水形成两相，故可用于高含糖量的样品。实验表明，丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性，已有的回收率数据包括400余种化合物，其中含杀菌剂40余种。理论上，丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此，许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂，如德国的DFG S19方法，美国FDA MRMs方法等。在这些方法中，丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后，分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中，从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱，因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些，并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮，从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出，提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱)，杀菌剂的回收率超过90%。1989年，瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法，替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中，乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤，乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods)，其理论基础是Gibbs三角，可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法，作为一种提取技术，主要应用于液体样品中农药的提取，用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取，实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多，主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等，其发展主要体现在填料方面，如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术，其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散，然后装柱，用有机溶剂淋洗，使农药淋洗出来，淋洗液一般无需进一步净化，可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品，也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术，研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比，MSPD具有显著的优点，主要表现在，缩短了样品分析周期；减少了样品量，从而极大的降低了溶剂的用量，降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性；适用于自动化操作等。

有谁做过井冈霉素的残留分析试验，能提供检测方法也行，或相关类似维生素、蛋白质检测方法 谢谢

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

虽然已经有结果出来，但是对调查结果还是有以下疑问：[color=#fe2419][b][size=3][font=宋体]一问，何为符合检测结果符合国内外文献报道的含量范围？[/font][/size][/b][/color][font=宋体]“卫生部新闻发言人邓海华通报，检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素和内源性孕激素的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”[/font][font=宋体]符合国内外的哪几种文献？是符合一种文献还是几种文献？有没有不符合的文献呢？为什么不明明白白地说明具体采纳的文献由那一级刊物刊登？那一群学者完成？那一个年代的成果？那一个国家的文献？假如我们考虑到学界成果的良莠不齐，成果年代不同可能产生的影响，不同检测条件或实验条件使结果各异，以及学者的专业知识程度对结果的理解会偏差，我们不难发现，“检测结果符合国内外文献报道的含量范围”这一结论是没有意义的，因为这是一个大多标准的标准，因而等于没有标准的标准。这样的检测显然对被检测方有利，对投诉方老百姓则是不负责的。[b][color=#d40a00]54楼---多名博士就卫生部检测圣元奶粉事宜提出若干建议[/color][/b][/font]

昨天拿了一块猪肉作为空白进行激素残留检测方法学研究,做了以后一大跳,猪肉中竟然含有一种合成激素,且含量很高,完全可以用SCAN方式定性,激素残留不会引起急性中毒,当其危害非常大,应该引起足够重视.

几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]

第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times