月壤样品

欢迎大家前来与wangliqian老师一起就土壤样品采集的相关问题进行探讨~！活动时间：2013年05月15日——2013年05月24日 【线上讲座226期】土壤样品的采集 主讲人：wangliqian（老兵)--环境检测政策法规版主 活动时间：2013年5月15日——2013年5月24日 我们热烈欢迎wangliqian老师土壤固体废弃物监测版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646721_1766615_3.gif引言土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映其所代表的区域或地块客观情况的先决条件。土壤采样是指采集土壤样品进行化学和物理分析测定，为土壤污染的调查和研究提供基础数据，土壤样品的正确采集决定了土壤测试数据的准确性和代表性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646721_1766615_3.gif提要一、人员要求二、作好采样准备三、布点原则四、采样要领五、样品保存要求六、有关记录和交接要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646721_1766615_3.gif欢迎大家前来与wangliqian老师一起就土壤样品的采集内容进行探讨交流~！以上资料为wangliqian老师所著,未经wangliqian老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2013年5月15日--5月24日答疑时间: 2013年5月15日--5月24日特邀佳宾：土壤固体废弃物版面的版主、专家以及从事此行业的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就土壤样品的采集知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2013年5月24日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：wangliqian老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646721_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归wangliqian老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646721_1766615_3.gif

土壤金属质控消解后能存放一个月么？平时都是现做现测，发现写记录居然有了保存时间？土壤金属标准里消解部分有写样品消解后再30天内测完，各位老师，你们怎么看

一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响,玻璃材质容器是常用的优质贮器。将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。

土壤样品的采集与预处理一、目的和要求土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。二、内容与原理学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中，采用蛇形取样法采集1kg有代表性的土壤样品，采用四分法分样。土样标签书写内容，样品风干要求。三、主要用具小土铲、布袋或塑料袋、标签四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。2.耕作土壤混合样品为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。 (1)采样点的选择 选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须保持土块不受挤压而变形 。 4.研究土壤障碍因素的土样为查明植株生长失常的原因，所采土壤要根据植物的生长情况确定，大面积危害者应取根际附近的土壤，多点采样混合；局部危害者，可根据植株生长情况，按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样)，单独测定，以保持各自的典型性。5.采样时间土壤某些性质可因季节不同而有变化，因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度，因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜，一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然，只需采一次样时，则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下，为了便于比较，每年的采样时间应固定。(二)四分法分样 一般1公斤左右的土样即够化学物理分析之用，采集的土样如果太多，可用四分法淘汰。四分法的方法是：将采集的土样弄碎，除去石砾和根、叶、虫体，并充分混匀铺成正方形，划对角线分成四份，淘汰对角两分，再把留下的部份合在一起，即为平均土样，如果所得土样仍嫌太多，可再用四分法处理，直到留下的土样达到所需数量(1公斤)，将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内，并附上标签。（三）风干处理野外取回的土样，除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外，一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上，弄成碎块，摊成薄层（厚约2厘米），放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。五、作业掌握土壤农化样品的采样布点方法、分样方法及四分法分样方法；掌握样品风干要求。

土壤样品，用高压消解罐，4mlHNO3，1.5mi氢氟酸，1ml高氯酸，180℃，消解9小时，是否可行？资料下：土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐：去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后，用去离子水冲洗7遍，烘干待用。2、 样品称重：准确称取样品约0.1g，精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml，盖上盖，常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到，加上外套，放入烘箱，180度烘9小时。5、 冷却后，将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克，精确到0.01 克。

教科书里要求，土壤微生物生物量碳氮的测定要求使用鲜土样。出过野外的人都清楚，采集的鲜土壤往往不能及时的测定，于是怎么保存这些土壤样品成了问题。如果采集的鲜土样不能及时（达到1一个月时间）测定土壤微生物生物量碳氮，是冷冻保存还是冷藏保存呢，请说说你的见解!（有奖讨论）

土壤pH值测量方法的选择是一个经常争论的问题。一般来说，可在下列三种方法中选择一种：(1) 细泥糊状物pH值：将足够量的蒸馏水加到土壤样品中搅成很细的糊状物，放置5分钟插入，经过15-20秒后读取仪器示值。注意在两次测量 之间要充分洗涤电极。(2) 土壤与水1:1悬浮液pH值：将20克土壤样品置于50毫升烧杯中，加入20毫升蒸馏水，搅动悬浮液几次，每次间隔约1小时，停止搅拌后立即 浸入pH复合电极测量pH值。(3) 水分饱和的土壤糊状物pH值：在土壤样品中加入少量蒸馏水，用刮勺搅动混成水分饱和的土壤糊状物，使其均匀，然后在专用的器皿中轻 轻敲打糊状物，直至这种糊状物能够反射光线以及稍能流动。当将器皿翻转过来时糊状物应能自由滑出，如有粘附可用刮刀将其刮净。将 糊状物放置1小时以上，再检查一次样品的水分饱和程度(按照上述方法)。在放置过程中样品表面不应有游离水分出现，糊状物也不应显著 变硬或失去光泽，如果样品变硬或失去光泽，应添加水重新混合，如果糊状 物太潮湿则应添加一些干燥的土壤。样品制备后，将电极插入糊状物内不断升高或降低电极的位置直至获得重现的pH读数为止。上述三种方法都可以给出重现的结果，但对于同一样品不同方法所得数据稍有奇差异，因此在报道土壤pH值时应指明所采用的方法。

[font=宋体]发帖人：金水楼台先得月[/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/73507175][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/73507175[/font][/color][/font][/u][/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]过了保存期的土壤样品如何处理，尤其是那些测完有机项的新土过了保存期后要怎么处理呢？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤样品留样保存，保存的标准样品是用以核对分析人员各次成批样品的分析结果，特别是各个实验室协作进行分析方法的研究和改进时需要标准样品，一般标准样品需长期保存。[/font][font=宋体]数据报告无异议后或土壤样品过期后，土壤储存库的过期土壤样品要定期进行清理，有些土壤比较干净，有些比较脏，本身就是污染样品，甚至有些是做毒性浸出和危废的土壤。因此土壤处理要区别对待。[/font][font=宋体]具体该如何处理呢？不能随意丢弃。对需要处理的土壤进行处理，必须参照土壤作业指导书，大概要求如下：[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]没有污染的土壤实验室自己直接处理，由样品管理员登记需要处理的样品，经质量负责人审批后，样品管理员处理，同时做好处理记录。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]有污染的土壤要请专业的危废公司处理，移交过程中要区分保存好土壤，不能相互污染，并做好相应记录。[/font]

答：按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品(具体数量依据相关检测方法要 求)，用木辊或在瓷(玛瑙)研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。

[font=宋体]发帖人：麋鹿先生[/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]27427[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品的分析流程大致是什么？土壤样品检测完后，怎么处理剩余的土壤样品？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]许多项目都涉及采样（如土壤、固废等），以及随后在实验室对所采集样品进行不同性质的测定。到实验室后，有的是直接用于分析，有的是可经再次处理后进行分析测定，处理后的样品先予以保存。对于一些比较重大项目上的样品，实验室分析检测完成向客户提交数据的同时，实验室还要依据分析质量对所报出的分析数据进行质量评估，包括分析方案与分析方法、各项分析质量指标及内部质量管理机制等方面，提交分析质量评估报告。客户对实验室提交的分析质量评估报告进行全面审查和综合评价，对测试过程及形成的原始资料（包括所采用测试仪器设备、分析方法技术及原始数据、测试记录等）进行审阅与审核，对全部分析数据质量进行评定或验收，在确认全部数据资料达到前述实验室内部与外部各项质量指标后方可予以确认验收（对未达到要求的元素指标进行重新分析，直至符合要求），然后进入数据整理、图件绘制及报告编写等工作阶段。确认完成后剩下的样品根据情况可丢弃或进行保存，以便将来需要核对已测的参数，或进行额外的补充测定等分析的需要。保存时间的长短一是根据土壤样品本身检测指标类型相关，二是要与客户进行沟通，或者把留样移交给客户自行保存。土壤样品保存的环境条件需要考虑到光、温度、适度、方便性、保存时间、容器种类以及样品保存量等，做到无污染，不交叉污染，编码和标签清晰，造册登记。[/font]

[font=宋体][font=宋体]发帖人：爱就上吧[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接：[/font][/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2664535[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]根据[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]教科书里要求，土壤微生物生物量碳氮的测定要求使用鲜土样。出过野外的人都清楚，采集的鲜土壤往往不能及时的测定，于是怎么保存这些土壤样品成了问题。如果采集的鲜土样不能及时（达到一个月时间）测定土壤微生物生物量碳氮，是冷冻保存还是冷藏保存呢？[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]解答[/font][/font][font=黑体]：[/font][/b][font=宋体]土壤样品中微生物生物量碳氮的测定应使用新鲜土壤，如果不能及时测定，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]应该[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进行密封，与[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃条件下[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]冷藏[/font][/font][font=宋体]保存[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，这样可以抑制土壤微生物的繁殖，将微生物的数量保持在当时的水平，[/font][/font][font=宋体]保证数据可以真实反映土壤采集时的状态[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]即使进行冷藏保存，也应尽快分析，以免样品保存过程中变质。[/font][font=宋体][font=宋体]土壤样品冷藏保存后，需要分析时，应将土壤再[/font][font=Times New Roman]25 [/font][font=宋体]℃下培养[/font][font=Times New Roman]7 d~10 d[/font][font=宋体]后测定。[/font][/font]

根据实验室的作业情况，该装置可以提高土壤PH检测样品的制备效率约50%以上，通过设备的参数设定，更能保证样品制备的合规性。同时同坐自动搅拌和清洗，大幅减少实验员的简单重复的动作，降低实验员的工作强度，增加试演员的有效工作时间。

我想问下各位大佬，1、用于风干的土壤需要留哪些样品存库？2、新鲜土壤也要留样吗，因为我看新鲜土壤的保存日期都比较短。3、还有像挥发性有机物的样品采集方法不是比较特殊吗，那这种土样需要留存吗？

对于土壤样品，需要在阴凉通风处进行阴干，需要消耗一段时间，我想问一下，用那种土壤风干机可行吗？有谁家用这种机器吗？说是可以短时间内达到风干土壤的效果，不会影响待测组分，真的不会影响吗？

火辣辣的8月已经过去了，土壤板块在过去的8月有着版友的支持正在肥沃ING（不但突破500贴，还达到了600贴的高度），http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif在8月有五篇原创作品，应该是环境监测板块中最多的，在此特别感谢gzlk650、sunpengwjh、lily002以及一直关心跟支持土壤板块的版友们。在接下来的日子里希望大家能一如既往的关注跟支持土壤板块，众人拾柴火焰高，大家的施肥对土壤很重要哦。

[size=3]土样取来了，在分析前要进行样品的制备。制备方法如下：[/size][color=#0162f4][size=3]风干后的土壤在磨土板上用木棍碾碎，将细土通过2毫米的筛子。留在筛上的土块再倒在木板上重新碾碎，再过筛，如此反复进行，除小石块外，必须使全部土样都碾碎过筛，不得随意丢弃。将通过2毫米筛孔的土样混合均匀，用四分法取出1/2装入广口瓶中，保存备用。余下的土样进一步碾碎，使全部土壤都通过1毫米筛孔。这部分土样可供速效性养分及交换量，pH等项目的测定用。再从通过1毫米筛孔的土样中，用骨匙多点取出样品，约30克左右，放入瓷研钵中进一步研磨，使全部通过0.25毫米筛孔的筛子。这部分样品供分析有机质、全氮等项目用。将磨好的土样分别装入广口瓶或塑料瓶中备用，瓶外贴一张标签，瓶内也要放一张相同的标签。[color=#f10b00]你也是这样做的么？如果不是，请说说你是怎样制备样品的？[/color][/size][/color]

质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节，本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习，为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。[b]一、实验室空白：[/b]为了检验整个实验过程中是否有污染，本人在约90个样品中，带了２个实验室空白，平均每40多个土壤样品左右带１个实验室空白，（因为样品太多，工作量太大，空白样减少）用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。[b]二、空白加标：[/b]石英砂加入适当浓度的目标化合物，与样品步骤分析，整个过程做了２个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时，有机氯农药回收率在80%以上，PAHS在60%~120%，满足要求，第二个空白加标是在后批样品时，发现DDT回收率降到50%左右，而替代物回收率正常，果断判断进样口，或是衬管脏了，降解比较厉害。经过仪器维护后，DDT回收率恢复正常。[b]三、土壤盲样测试：[/b]整个分析过程中，有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试，主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂，更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围，测试时只称取了５克。两次PAHS的测试结果差异很小，两次有机氯农药差异明显，可能是因为土壤机体复杂，或是在进样口有污染出现降解等。[b]三、平行样品：[/b]样品采集时大概每20个样品有一个平行样，平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。[b]四、校准曲线：[/b]本人在实际配制校准曲线时，比方法标准上的浓度范围要小，响应值符合要求，平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正，整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。[b]五、假阳性排除：[/b]此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用，利用SCAN和保留时间定性，SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。以上是本人在土壤样品质控上的心得体会，希望与各位专家老师共同学习，以期在全国土壤污染详查来临时做得更好！

布点采集土壤样品时，如果背景值样品比监测土壤样品的部分含量要高？一般如何处理呢？比如PH,硫酸盐，碳酸盐...

分析土壤中的稀土元素，一般要将土壤样品粉碎到多少的目数啊？80目，100目还是要达到200目呢？

求助：我做土壤中铜的前处理（GB/T17138-1997），采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸方法处理，样品是于聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上加热进行消解的，可是样品我已经消化两天了，还没有消化完，想问下各位有做过土壤前处理的吗？你们尽行消解需要多久呢？有什么需要注意或者改进的地方吗？有知道的麻烦告知下？十分感谢。

1.消解土壤样品时，一定要用聚四氟乙烯坩埚吗？ 2.怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。

[em09510][em09510]1.污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土

谁做过IERM的土壤样品的测量审核？

土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络，其中普查点位20000个，每五年进行一次监测，风险点位15000个，一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神：“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范，并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性，确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作，环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组，并由总站牵头，魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测，我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后，在用的监测方法体系混乱，技术方法存在明显错误，所采用方法多来自农业（NY）、环境（HJ）、林业(LY)和国土（DD和DZ）等行业标准，不仅来自不同行业的同一方法存在差异，就环保部门自己不同版本的方法也各说各话，错误不少（详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3）。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发，笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限，方法内容不当之处和疏漏在所难免，恳请版友批评指正和加入讨论。

判断题：土壤中样品的全消解方法，是将土壤样品用酸或碱，在高温下，将其品行破坏的方法。（）

答：1、直接用土壤样品或模拟土壤样品制备得到的一种固体。 2、具有良好的匀称性、稳固性和长期储存性 3、在规定的精确度和精密度条件下已精确的确定了一个或多个化学元素含量和物理特性值 4、基体和组成及其复杂，由于样品的来源，采样地点和采样时间不同，其组成和含量也不同，但对于一个土壤样品，它给出了有关化学元素物理量的保证值和不确定度。