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原子力三维形貌像

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  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第15届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2013年第15届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第14届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2012年第14届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:400-890-5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携三维形貌计量新品亮相SEMICON CHINA 2021
    自1988年首次在上海举办以来,SEMICON CHINA 已成为中国首要的半导体行业盛事之一,它囊括当今世界上半导体制造邻域主要的设备和材料厂商。SEMICON CHINA见证了中国半导体制造业茁壮成长,加速发展的历史,也将为中国半导体制造业未来的强盛壮大做出贡献。2021年3月17日,SEMICON CHINA 2021在上海新国际博览中心隆重召开。作为世界领先的分析仪器公司之一,布鲁克携其半导体解决方案亮相SEMICON CHINA 2021。布鲁克展台在此次布鲁克参展的产品中,一台台式全自动三维形貌计量的新品吸引了观众的目光。白光干涉仪 Contour X这款白光干涉仪Contour X(三维光学轮廓仪)是世界上最全面的快速,非接触式3D表面计量自动化台式系统。该系统集成了布鲁克专有的自动倾斜光学测头,可以完全编程并自动测试一定角度范围内的表面特征,并能最大程度地减少跟踪误差。据了解,Contour X-500满足计量要求,具有无与伦比Z轴分辨率和准确性,并在更小的占地面积内提供了布鲁克的白光干涉仪(WLI)落地式型号所有业界的优点。利用业界最先进的用户界面,CountourX-500可以直观地调用多种预设好的滤镜和分析工具。借助其新的USI通用扫描模式,本产品可以轻松地针对各种复杂应用场景定制分析方法。这些场景涵盖了从精密加工表面和半导体工艺制程,到眼科和MEMS器件的R&D表征。
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
  • 『爆裂推荐』便携式原子力显微镜(AFM)全新上线!AFM纳米形貌表征从未如此简单!
    近期,QuantumDesign中国引进了加拿大ICSPI公司设计和生产的便携式nGauge原子力显微镜(AFM),该设备基于其有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,带给了传统AFM革命性的变化! nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,无需维护、无需减震、超稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,从科学研究、高等教育到工业用户的样品3D表面形貌快速成像分析等,革命性的创新技术大的降低了传统AFM的复杂操作,也大的拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。nGauge便携式原子力显微镜(AFM)特点:更小巧,更便携拥有的AFM微纳机电芯片,使得nGauge原子力显微镜(AFM)系统仅有公文包大小,可随身携带。 更简单,更易用只需点击鼠标三次即可获得样品表面纳米形貌信息,无需配置减震平台。 更高性价比扫描速度快,可扫描大尺寸样品。一个针可以进行上千次扫描,无需繁琐的更换针操作和其他后期维护工作。 部分应用案例:材料 - 钢铁抛光样品表面检测光学显微镜图像nGauge AFM三维成像生物 - 皮肤样本光学显微镜图像nGauge AFM三维成像器件 - 微纳光学器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像光电子器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像部分文章列表:[1]. Zhao, P., et al., Multiple antibiotics distribution in drinking water and their co-adsorption behaviors by different size fractions of natural particles. Science of The Total Environment, 2021. 775: p. 145846.[2]. Guo, P., et al., Vanadium dioxide phase change thin films produced by thermal oxidation of metallic vanadium. Thin Solid Films, 2020. 707: p. 138117.[3]. Connolly, L.G., et al., A tip-based metrology framework for real-time process feedback of roll-to-roll fabricated nanopatterned structures. Precision Engineering, 2019. 57: p. 137-148.[4]. O' Neill, C., et al., Effect of tooth brushing on gloss retention and surface roughness of five bulk‐fill resin composites. Journal of Esthetic and Restorative Dentistry, 2018. 30(1): p. 59-69. 部分已有用户:样机体验:为了更好的服务客户,Quantum Design中国引进nGauge便携式芯片原子力显微镜样机,为大家提供样机体验机会,还在等什么?赶快联系我们吧! 电话:010-85120277/78 邮箱:info@qd-china.com,期待与您的合作!
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 我国科学家在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。        近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:
  • 新视野—三维彩色的电子显微镜照片
    扫描电子显微镜,作为实验室必备工具,其功能如同照相机一样,让我们清晰的观察到材料的微观形貌,放大的尺度可以达到微米级甚至是纳米级别。扫描电子显微镜原理图一 扫描电子显微镜图片(左)和EDX图片(右)扫描电子显微镜的原理是利用电子束轰击样品产生二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光等信号,这些信号会被不同功能的探头分别接收,成像得到相对应的图片。比如二次电子信号获得的图片是材料的微观形貌,这个图像是灰度图,如图一(左)。特征X射线的图片则反应了材料的成分表征,但这个图片相比于二次电子形貌图,它是一张彩色图片,如图一(右)。由于扫描显微图片是二维的,是无法直观的获得Z方向的高度值。但样品表面的实际形貌是三维的,或许获得一个三维图像,可以更加准确的得到真实形貌。我们测试一个铝合金的断口,利用Hitachi Map 3D和SU5000的五分割BSE探头的外环四象限,分别获取图片并最终形成一张三维图片,再获取EDX的成分表征结果,两者叠加,可以得到一张彩色的三维形貌成分图,如图二所示。不仅可以在X,Y,Z方向准确的观察样品材料,同时获得三维成分信息分布的情况。图二 3D形貌EDX图片日立多功能自动化热场扫描电子显微镜SU5000,不仅配置有多个高性能探头,还可以对其增加多种扩展附件及软件,如EDS,EBSD,拉伸台,压缩台,加热台,制冷台,冷冻传输,真空转移,纳米操作手等,也可以进行光镜与电镜联用,原子力显微镜联用,拉曼联用, 3view超薄切片等,甚至可以多附件的联合使用,真正实现了一机多能。图三 SU5000及5分割BSE探头公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 神奇纳米滤膜登上CEJ,便携式原子力显微镜助力材料三维表征!
    文章名称:Metal-organic framework-intercalated graphene oxide nanofiltration membranes for enhanced treatment of wastewater effluents期刊:Chemical Engineering Journal IF 15.1文章DOI:https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.150207 【引言】水是地球上尤为珍贵而又不可或缺的资源之一,对于人类的健康和发展至关重要。然而,水资源可能受到来自工业排放物、城市废水和农业废水等方面的污染,因此我们亟需有效的水资源净化技术,去除水中的有害污染物,提高农业和工业的用水质量。基于膜过滤的水净化技术是一种十分有前景的水处理方法。其中,纳米过滤(NF)技术由于在水净化方面所显示出的巨大潜力,引起了学术界和工业界的广泛关注。 【成果简介】近日,丹麦奥尔堡大学联合山东硅元新材公司提出基于沸石咪唑盐框架(ZIF-8)-氧化石墨烯(GO)中间层的一种新型纳米过滤薄膜。所制备出的GO/ZIF-8(GZ)纳米过滤膜展示出了优异的亲水性和优秀的污水净化能力。与原有的GO过滤膜相比,GZ纳米滤膜拥有更好的抗污性,同时保持相当的盐和有机物的截留率。通过对3种不同工业废水过滤的实验结果来看,GZ纳米过滤膜能够在错流过滤中保持高的稳定性。相关研究内容以《Metal-organic framework-intercalated graphene oxide nanofiltration membranes for enhanced treatment of wastewater effluents》为题,发表于国际SCI期刊《Chemical Engineering Journal》上。 值得注意的是,本文使用ICSPI公司研发的便携式芯片原子力显微镜nGauge对GO和GZ的表面形貌进行了表征。便携式芯片原子力显微镜nGauge具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,一个针尖可以进行上千次扫描,无需维护、无需减震、超级稳定等优点,不仅适用于科学研究、高等教育、工业检测等领域,对户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户也非常友好,极大的拓宽了传统AFM的应用范围!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge【图文导读】图1. GZ过滤膜的结构和过滤过程示意图。 图2. (a)ZIF-8纳米颗粒的SEM表征结果。(b)GO的SEM表征结果。(c)GZ纳米过滤薄膜的XRD表征结果。(d)GZ纳米过滤薄膜的FTIR表征结果。GZ后的数字为GO和ZIF-8的质量比例。图3. 不同GO和ZIF-8质量比例下的GZ膜的表面和截面的SEM表征结果,纯GO(a-b);GZ9-1(c-d);GZ7-3(e-f);GZ5-5(g-h)。图4. 利用nGauge便携式AFM所表征的GO和GZ的表面形貌结果,(a) GO (b) GZ9-1 (c) GZ7-3 (d) GZ5-5 (e) GZ3-7 (f) GZ1-9。 图5. (a)水的接触角随着不同ZIF-8含量的变化。(b)不同ZIF-8含量的薄膜在不同PH值下的zeta电位的变化。 图6. 用所制备的GZ薄膜对印刷行业的废水进行过滤的对比结果。(a)总有机碳量的减少结果。(b)离子截留率。(c)过滤前后的印刷工业废水的UV–Vis表征结果。(d)原始废水,经过基底材料和经过GZ纳米过滤膜过滤后废水的对比。 【结论】从论文中可以看出,研究人员通过简单的涂覆法制备了GO/ZIF-8纳米过滤膜。由于将适量的ZIF-8添加到GO的基材中,使得制备出的过滤膜在通量和选择性方面有着明显的提高。通过实验结果可以看出,所制备的GZ膜可以进行多次洗涤,可重复使用。GZ纳米过滤膜的成功制备,为工业和农业废水的高效,无害化处理提供了新的解决途径。相关产品1、便携式芯片原子力显微镜https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C487657.htm
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之结构与形貌分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/结构与形貌分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场三:结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖:30元京东卡5个嘉宾介绍:上海科技大学研究员 于奕于奕,上海科技大学助理教授。2008年获得北京科技大学材料物理学士学位,2013年获得清华大学材料科学与工程博士学位,2013-2017年在美国加州大学伯克利分校和劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究工作,2017年至今任上海科技大学助理教授、研究员、博士生导师。于奕博士从事材料微观结构的像差校正电子显微学研究,迄今发表科研论文60余篇,引用5000余次,部分重要成果以通讯或第一作者形式发表在Nature,Science,Nano Letters,J.Am.Chem.Soc等期刊。目前于奕博士的研究聚焦在辐照敏感能源材料的原子尺度电子显微分析。【摘要】 透射电子显微技术是表征和分析材料微观结构与成分的重要手段。对于不耐电子束辐照的材料,在进行显微观察的过程中,电子束会对样品的本征结构产生破坏,导致原始结构、特别是纳米和原子尺度的精细结构难以得到表征。这是一个现有技术手段还无法有效解决的难题。在本报告中,我们以辐照敏感的卤化物钙钛矿半导体材料和锂金属材料为例,介绍我们在显微样品制备、显微成像和谱学分析过程中探索到的能够缓解材料辐照损伤的一些方法,并利用这些方法实现对这两类材料的高分辨原子尺度结构解析。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏杨小鹏,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。【摘要】 牛津仪器一直致力于推动 EBSD 技术的发展,最新发布了第三代 Symmetry EBSD探测器 S3,最快采集速度超过5700花样/秒。同时更新的还有高性价比的C-Nano+ 和C-Swift+ EBSD探测器,最快速度分别达到 600 花样/秒及2000 花样/秒。所有三种型号探测器都可以配置高温荧光屏,满足原位加热EBSD的需求。在软件方面,新发布了花样匹配标定技术 MapSweeper,相比传统EBSD标定技术,对质量差的花样也能标定,提高标定率,改善对大变形样品和TKD样品的分析。MapSweeper还能提高EBSD数据的精度,帮助区分伪对称、相似相、倒反畴界等,这些应用需要对花样进行精细的识别。南开大学教授 付学文 付学文,南开大学物理学院教授,博士生导师,天津市杰出青年基金获得者,入选国家四青人才,南开大学“百名青年学科带头人”,担任国家重点研发计划青年项目首席科学家。2014年获北京大学凝聚态物理博士学位(导师:俞大鹏院士),曾荣获北京市优秀博士毕业生、北京大学优秀博士毕业生和优秀博士论文奖。曾先后在美国加州理工学院(诺贝尔奖得主Ahmed Zewail教授研究组)和美国布鲁克海文国家实验室 (Yimei Zhu教授研究组)做博士后和助理研究员。2019年受聘于南开大学物理科学学院担任教授,牵头建立了南开大学超快电子显微镜实验室。长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究。在Science、Science Advances(3篇)、Nature Communications、Advanced Materials、PNAS、ACS Nano(5篇)、Nano Letters等知名国际期刊发表学术论文40余篇,获授权发明专利1项。研究成果多次被 Science、Phys.org、Physicsword、Nanotechweb、Advances in Engineering等科学媒体选为研究亮点进行报道。【摘要】报告将主要介绍4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用。布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波韦家波,布鲁克纳米分析应用工程师,负责EDS、EBSD、TKD等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年实操经验。【摘要】 主要分享布鲁克高分辨EDS, EBSD/同轴TKD等产品的技术优势及其在材表征方面的应用。北京工业大学副研究员 卢岳 卢岳,北京工业大学固体微结构与性能研究所副研究员、博士研究生导师。长期从事原位电子显微学、光电及光电催化材料与器件研究。作为项目负责人,承担多项国家自然科学基金和省部级以上科研基金,以第一作者或通讯作者在Joule, Nat. Commun., Adv. Mater., Appl. Catal. B-Environ., ACS Nano, Chem. Eng. J., Adv. Funct. Mater., J. Mater. Chem. A等国际期刊发表SCI论文40余篇。【摘要】报告中主要介绍电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用。浙江工业大学副研究员 李永合李永合,男,副研究员,北京工业大学工学博士学位,德国卡尔斯鲁厄理工学院 (KIT)电子显微学研究室博士后。近年来,针对电池离子输运和催化剂活性反应的基础问题,集中发展工况材料动态结构演变的原位电子显微学可视化方法。以此研究基础,主持承担科技部重点研发子任务、国家自然科学基金青年项目、浙江省自然基金探索项目3项,完成德国洪堡基金项目1项,曾入选德国“洪堡学者”和校高层次人才培育计划。【摘要】 扫描电子显微镜长期以来在材料介观尺度表面形貌、成分、结构表征方面具有举足轻重的作用。然而随着对材料研究的深入,对扫描电镜的技术方法的要求也日益苛刻。扫描电镜透射化可以实现扫描电镜的透射成像功能(STEM-in-SEM)来获得体相二维投影信息,FIB-SEM重构进一步实现材料形貌的三维重构可视化,同时原位技术装置引入又可以实现材料外场下的动态形貌结构演变观察,这些最新方法极大地丰富和发展了现代先进扫描电子显微学。基于此,本报告将着重介绍1)发展的STEM-in-SEM方法和FIB-SEM三维重构在弱衬度材料表征应用,以及2)循环条件下,全固态电池失效行为的原位研究等工作。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 重庆绿色智能技术研究院王化斌研究员团队,上海大学李江教授团队:在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 腐蚀在激光共聚焦扫描显微镜眼中的璀璨形貌
    p    strong 腐蚀形貌常用表征方法 /strong /p p   在腐蚀研究和工程中,腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等,这些方法容易受主观因素影响。 /p p    strong 激光共聚焦扫描显微镜 /strong /p p   激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源,采用共轭成像原理,沿x、y方向逐点扫描试样表面,合成图像切片,再移动z周,采集多层切片,形成图像栈,将所有图像栈的信息进行合成,形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像,是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。 /p p   该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性,因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。 /p p    strong 试验材料 /strong /p p   试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管,其化学成分(质量分数)为:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。 /p p    strong 试验仪器 /strong /p p   红外碳硫分析仪,直读光谱仪,电子天平,M273A恒电位仪,扫描电镜,激光共聚焦扫描显微镜。 /p p    strong 腐蚀试验 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (1)全面腐蚀 /span /p p   将N80钢管加工成挂片试样,用350号金相试纸对试样进行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。 /p p   依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。 /p p   试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N& #39 -二醛基哌嗪缓蚀剂,试验温度90℃,试验时间为4h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (2)沟槽腐蚀 /span /p p   将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样,焊缝位于试样的中央,试验前采用350号金相砂纸打磨试样,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光栅尺测量圆片尺寸。 /p p   依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》,对N80钢进行沟槽腐蚀试验,得到沟槽腐蚀的试样。 /p p   试验采用电化学极化法(三电极体系),在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极,N80钢为工作电极,铂电极为辅助电极。 /p p   试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极),极化144h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p    strong 结果与讨论 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1 全面腐蚀 /span /p p   全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到:宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀,无点蚀坑 LSCM观察显示,试样表面有两处点蚀坑,两处点蚀坑的直径分别为10.24,11.65μm,深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见,LSCM不仅可获得试样的表面三维图,还可客观迅速地找到局部腐蚀处,并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / br/ br/ /strong strong 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width=" 378" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 378px height: 406px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width=" 400" height=" 271" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 271px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 沟槽腐蚀 /span /p p   由于N80钢管为焊管,其母材与焊缝的显微组织不一样,在腐蚀环境中易产生电位差,使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽,如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数,其计算方法如式(1)所示。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title=" 式(1).png" alt=" 式(1).png" / /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p   式中:h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差,如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值,当α& lt 1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感,需采取措施减少沟槽腐蚀。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图5 沟槽腐蚀试验参数测定 /strong br/ /p p   沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2,并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数,结果如表1所示。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图 /strong /p p style=" text-align: center " strong 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" / /strong /p p   采用金相显微镜测h2和h1时,需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑,然后将其局部放大,并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时,沟底层处便是腐蚀坑深度,且测量标尺为LSCM自带,因此该方法更便捷、直观和客观,由此计算的α也更可靠。 br/ /p p    strong 结论 /strong /p p   (1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示,局部腐蚀处可一眼看到,更直观。 /p p   (2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀,可以直观和客观地找到腐蚀坑深处,仪器自带标尺可直接测量坑深,数据测量更便捷,由此计算的敏感系数也更可靠。 /p
  • 12月9日听朱永法、刘忍肖老师在线讲”纳米材料的形貌及粒度表征“!速度报名!
    p strong “纳米材料的形貌及粒度表征应用技术”网络主题研讨会 /strong /p p strong br/ /strong /p p strong 会议时间:2015年12月09日& nbsp 14:00 - 17:00 /strong /p p strong br/ /strong /p p strong 会议简介: /strong /p p strong br/ /strong /p p 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用这些特性的多学科的高科技。其最终目的是直接以物质在纳米尺度上表现出来的特性,制造具有特定功能的产品,实现生产方式的飞跃。纳米科技是未来高科技的基础,而科学仪器是科学研究中必不可少的实验手段。因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的作用。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 部分报告(陆续更新中): /strong /span /p p br/ /p p strong 报告一:纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用 /strong /p p strong br/ /strong /p p 报告人:朱永法教授(清华大学/北京电子能谱中心) /p p br/ /p p 报告概要: /p p br/ /p p 主要讲述了纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。目前最常用的形貌分析方法是扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。扫描电镜视场广,样品制备简单,不会产生信息失真,可以观察形貌以及实现颗粒大小的分布统计。透射电镜可以观察纳米材料的形貌和颗粒大小,但视野范围小,样品制备过程容易产生大颗粒的丢失现象,但可以区分聚集态和一次粒子的信息。原子力显微镜可以观察薄膜的颗粒大小,也可以观察分散态的纳米材料的形貌及大小。此外,还可以测量颗粒的厚度以及薄膜的粗糙度分布。激光粒度仪是测量颗粒大小常用的方法,但无法观察纳米材料的形貌,是一种统计颗粒直径分布,容易失真。此外,很多纳米材料分散在溶液中,可能是水合方式存在,获得的是水合颗粒大小的分布,并不是真实的材料颗粒大小,但可以获得粒度分布的信息。此外,通过XRD和拉曼光谱还可以获得纳米材料晶粒大小的数据。 /p p br/ /p p strong 报告二:纳米材料的粒度表征 /strong /p p strong br/ /strong /p p 报告人:方瑛(HORIBA) /p p br/ /p p 报告概要: /p p br/ /p p & nbsp 颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。 /p p br/ /p p strong 报名条件:只要您是仪器信息网注册用户均可参加! /strong /p p br/ /p p strong 环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。 /strong /p p br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 扫码报名!一分钟搞定! /strong /span /p p strong br/ /strong /p p strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/f216179f-fbda-408c-a234-8938cb9d2465.jpg" title=" 纳米材料形貌及粒度表征" / /strong /p p br/ /p p strong pc端报名,请点击链接: /strong /p p strong br/ /strong /p p strong a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target=" _blank" title=" ”纳米材料的形貌及粒度表征“网络主题研讨会" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749 /a /strong /p p br/ /p
  • 基于屈曲不稳定性编码的非均质磁化实现软材料结构动态形貌的调控
    拥有主动变形能力的三维可变形结构在自然界中广泛存在,可有效提高生物对复杂环境的适应性。受这一特性启发,研究人员已开发了多种基于水凝胶、液晶高分子、硅胶弹性体等的软材料体系,在外界不同条件的刺激下(如化学溶剂、温度、酸碱度、光等),实现了各式三维结构的可控形貌变换(Nature 2021, 592, 386;Nature 2019, 573, 205;Nature 2017 , 546, 632)。 但是,目前已有的方案主要基于软材料形貌的准静态调制,如何实现多种尺度下多模态各向异性形貌与结构的动态调控,非常具有挑战性。近期,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授,联合香港城市大学张甲晨教授、中国科学技术大学王柳教授,提出了一种新型的软材料结构动态形貌调控方法。该团队结合硬磁性颗粒与弹性体制备得到磁性弹性体,并使其在一端受限的条件下溶胀产生可控的屈曲结构,接着加以磁化形成各向异性的三维磁畴分布。得到的磁性弹性体在外界可编程磁场的驱动下,能够实现多模态三维形貌的动态可控变换,在微流体操纵、软体机器人等领域中具有广阔的应用前景。相关研究成果以 “Dynamic morphological transformations in soft architected materials via buckling instability encoded heterogeneous magnetization” 为题发表在国际著名期刊《Nature Communications》。 图 1. 条带形与晶格状磁性弹性体的动态形貌调控示意图。如图1所示,该研究首先将未充磁的钕铁硼微颗粒掺入硅胶弹性体前驱体中,在亲水修饰的玻璃基底上固化形成一端固定的条形或晶格结构。接着将其置于与硅胶极性相似的有机溶剂中(如甲苯、正己烷等),由于溶剂分子被弹性体吸收并扩散至高分子网络中,引发磁性弹性体的溶胀行为。但是,由于一端受到基板约束,磁性弹性体溶胀形成的轴向压缩力只能使其非均质变形,最终产生屈曲结构。屈曲结构的具体三维形貌可通过弹性体的三维尺寸、人造缺陷乃至晶格连接方式进行精准调控。此后,将屈曲变形的磁性弹性体置于强脉冲磁场下(约2.5T)磁化,再浸泡于不相溶的溶剂中(如乙醇)收缩至原始的条形或晶格结构,能够得到一定程度上“记忆”屈曲变形形貌的三维磁畴分布。此时,施加不同强度、方向或梯度的外加驱动磁场,磁性弹性体基于内部磁畴与外加磁场的磁偶极相互作用,便可产生如波浪、褶皱等的多模态动态三维变形。这种基于不稳定性屈曲变形设计并排布软材料内部磁畴取向(即“磁编程”)的方法,无需额外的模板设计与辅助,便可快速实现各向异性的非均匀磁化分布的。结合外加可调制磁场的精准驱动,能够产生自由度远超准静态形貌调制的多模态动态形貌变换。此外,如图2所示,为了阐明磁性弹性体的调控机制,该研究团队开发了一套分析模型与有限元计算方法,在条形和晶格结构屈曲变形、充磁乃至磁控变形的过程中,可有效反映并预测各参数对动态形貌的影响行为,可为今后磁性软体材料的设计和开发提供一定参考。 图 2. 屈曲变形编码的磁性弹性体的理论分析模型。(a-b)条带形与晶格状磁性弹性体的屈曲变形模型。(c-d)条带形磁性弹性体的理论与实际屈曲变形行为。(e)条带形磁性弹性体的磁化与磁驱动变形模型。(f-g)条带形磁性弹性体在不同几何尺寸与连接条件下的理论与实际屈曲变形行为。(h-i)条带形磁性弹性体的理论与实际磁畴取向分布。(j)条带形磁性弹性体的理论与实际磁驱动变形行为。最后,通过利用各式屈曲变形产生的不同微流体行为(如定向流体、混合流体、涡流),该研究结合高精度3D打印技术(nanoArch S130,摩方精密)制备的微型模板、微流控芯片和尺寸定制的微颗粒,成功将磁性弹性体用于液滴的可控融合与精准操控(图3),颗粒的尺寸筛选,微液滴的富集检测,微流控的混合增强,以及软体机器人的可控驱动(图4)。总之,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授提出了一种利用屈曲不稳定现象编码的新型磁编程方式,用以实现软材料结构形貌的动态调控,为今后磁性软材料跨尺度的多模态变形行为提供了一种研究手段,有助于今后更好地理解自然界中复杂形貌变换的潜在机制,拓展可变形结构在格式工程领域的应用价值。 图 3. 屈曲变形编码的条形磁性弹性体在外加驱动磁场下的动态行为。a-c. 不同磁场参数下产生的不同微流体分布。d-e. 在液滴融合与可控运输中的应用。 图 4. 屈曲变形编码的磁性弹性体在微颗粒尺寸筛选(a),微液滴富集检测(b),微流控辅助混合(c),软体机器人运动控制(d)中的应用示例。
  • 岛津原子力显微镜——多维度纳米材料测试
    纳米材料是近十余年来新兴的功能材料类型,一般而言纳米材料在指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度,即100 nm以下,或是由此尺度的单元构成的材料。100nm相当于不到1000个原子紧密排列在一起,在这个尺度下,材料表现出了不同于宏观状态的力、光、电、磁、热等属性。因此成为化学和材料学科中研究非常广泛,进展很快的领域。 在纳米尺度下,对此类材料的形貌表征普通的光学观察方式不再适用。因此常用的是电子显微镜和原子力显微镜。而原子力显微镜因为具备三维高分辨表征能力而且环境适用范围广,被广泛运用于纳米材料的分析与检测。 纳米材料按维度可以分为零维材料、一维材料、二维材料、三维材料。 零维材料是指电子无法自由运动的材料,如量子点、纳米颗粒与粉末等。 硅量子点太阳能电池形貌及粒度分布 GaAs (100)衬底上生长的In0.7Ga0.3As量子点 对于零维材料,普遍关注的是颗粒的粒径以及粒径分布情况。从以上两个用案例可以看出,原子力显微镜可以很方便地获得图像及粒径统计数据。 一维材料是指电子只能在一个方向上自由运动的材料,如纳米线、量子线。早期研究较为深入的一维材料是碳纳米管。 单壁碳纳米管 上图是对单壁碳纳米管的观测。不仅可以直观地看到其形貌,而且可以通过断面测量获得管径数值。 同样的,如果视野中观察到了多条纤维,原子力显微镜的分析处理软件也可以对其进行统计分析。 2004年曼彻斯特大学Geim 小组成功分离出单原子层的石墨材料——石墨烯,由此带动了对二维材料的研究。主要包括石墨烯、拓扑绝缘体、过渡金属硫系化合物、黑磷等。 其中研究较为深入的是石墨烯。由于其各种优良属性均依赖于单层或少数几层。所以对石墨烯的基本且重要的测试要求就是对层数的测量。 在这一点上,原子力显微镜具有很好的优势,也因此被列入了国家标准(GBT 40066—2021 纳米技术氧化石墨烯厚度测量——原子力显微镜法)。 氧化石墨烯图像 GBT 40066—2021中规定的厚度计算公式 上图计算得到的计算数据,可知该片氧化石墨烯厚度为0.630±0.039nm,由此可推测这片氧化石墨烯为单层石墨烯。 综上所述,在纳米材料领域,原子力显微镜因其高分辨而且是三维成像的属性,成为各类纳米材料常用的分析工具。 岛津原子力显微镜历经三十余年的发展与积累,应对各种需求,不断推出新型号和新功能,为科学研究和技术发展提供得力的工具。本文中所有图片均为岛津原子力显微镜获得。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大连化物所预算869万元采购1台高分辨三维重构X射线显微镜
    近日,中国科学院大连化学物理研究所公开招标,预算869万元采购1台高分辨三维重构X射线显微镜。招标项目详情如下:项目编号:OITC-G240270123项目名称:中国科学院大连化学物理研究所高分辨三维重构X射线显微镜采购项目预算金额:869万元(人民币)最高限价(如有):869万元(人民币)采购需求:高分辨三维重构X射线显微镜 1 台/套 (允许进口产品)技术要求:1 分辨率及成像架构 ★1.1 最高空间分辨率:最佳三维空间分辨率≤0.5μm1.2 当 X 射线源距样品旋转轴 50mm 时的最佳空间分辨率≤1.0μm 1.3 最小可实现的体素(最大放大倍率下样品的体素大小)≤ 40 nm ★1.4 系统必须采用几何+光学两级放大的架构,以满足我单位对大样品进行局部高分辨率的成像需求。2 三维组织表征、重构及成像2.1 无损伤地对样品进行三维组织表征,可获得样品的三维组织形貌及不同角度、不同位置的虚拟二维切片组织形貌信息。不需制样或只需简单制备,不需真空观察环境,不会引入人为缺陷。 ★2.2 利用吸收衬度原理和相位传播衬度原理,可以对包括高原子序数和低原子序数在内的各种材料都能获得高衬度图像。 2.3 2000 张2k×2k投影重构图像数据(重构972 张Slice 图像)时间≤2.2分钟。2.4 支持纵向拼接技术,通过纵向拼接扫描结果获得更高视野的数据2.5 具备定位放大扫描功能2.6 具备样品移动自适应矫正、温度移动矫正、图像比对位移参照矫正等功能2.7 具备吸收衬度成像和基于边缘折射传播的相位衬度成像功能2.8 应具备硬件+软件的自动防撞机制, 可通过可见光扫描快速获取样品形状和实际轮廓,根据样品形状和轮廓,自动对源、探测器位置进行限位,以保证硬件和样品安全 。3 光源与滤波片★3.1 高能量微聚焦闭管透射式X射线源3.2 最高电压≥160kV,最低电压≤30kV,电压在最低和最高之间连续可调3.3 最大功率不小于25W3.4 Z轴可移动范围不小于190 mm 3.5 X射线泄露≤1μSv/hr(距离设备外壳25mm以上处)★3.6 带有单过滤波片支架,12个适用于不同能量段扫描的滤波片4 探测器4.1 能够实现二级放大的16 bit噪声抑制闪烁体耦合探测器, 探测器能够实现2048×2048以上的像素成像和三维重构★4.2 包含0.4X物镜探测器,实现2048×2048像素成像和三维重构4.3 包含高对比度,低分辨率的4X物镜探测器4.4 包含高对比度、高分辨率的20X物镜探测器4.5 探测器可移动范围不小于280mm★4.6 包含高分辨率40X物镜探测器5 样品台及样品室★5.1 全电脑控制高精度4轴马达样品台,具备超高的样品移动精度★5.2样品台X轴运动范围50mm;Y轴运动范围100mm;Z轴运动范围50mm 5.3 样品台旋转运动范围:360度旋转5.4 样品台最大承重范围:25kg5.5 样品台可承受样品尺寸范围:300mm★5.6 为了防止X 射线辐射泄漏、保护仪器操作人员,设备须采用全封闭式铅房设计,不能留有观察玻璃窗。样品室内配备可见光相机,确保操作人员无需通过观察玻璃窗即可监控和操作样品。5.7 配置原位台接口,可后期升级原位台。5.8 系统应具备智能防撞系统,可根据样品尺寸设定源和样品的范围,保障在实际成像过程中不会发生样品和源、探测器的碰撞损坏设备或样品。6 仪器控制与数据采集、重构、可视化及分析系统6.1 全数字化仪器控制,计算机控制工作站★6.2 具备三维数据采集及控制软件, 并提供1次免费升级服务。6.3 支持原始数据查看,图像标准特征显示(如亮度、对比度、放大等)、注释、测量6.4 可以进行基本图像测量,如图像计算、滤波等6.5具备快速三维数据重构软件6.6 具备三维数据可视化软件,展示三维重构结果,包括虚拟断层,着色、渲染、透视等,并实现基本分析功能和注释(3D Viewer)★6.7 专业的三维数据分析软件(一套):可进行高级三维重构后视图展示与三维高级数据处理与分析包括定量分析与统计分布、切片配准与图像滤波、三维图像数据分割与特征提取、多模态融合与分析、三维模型生成与导出,几何特征计算等(如可以实现三维数据处理,对样品三维数据结果进行相分割,孔隙率计算,裂纹及孔的尺寸统计与空间分布)并且可与其它三维软件兼容, 厂家自带软件全部功能开放7 三维X射线显微镜控制主机(须内附三维X射线显微镜控制单元)Microsoft Windows10操作系统、符合或优于Dual Eight Core CPU 、 CUDA-enabled 3D GPU,12TB(3×4 TB)硬盘容量、32GB内存、RAID-5可刻录式光驱、24寸液晶显示器;额外再配置一台数据处理工作站,要求不低于以下配置:Microsoft Windows 10及以上正版操作系统、双10核CPU、Nvidia RTX A6000GPU、6TB硬盘容量、512GB内存、RAID-5可刻录式光驱、24寸显示屏。8 样品座及标样8.1 配备对中和分辨率测试标样1套,配备针钳式样品座、夹钳式样品座、夹持式样品座、高铝基座样品座、高精度针钳式样品座。9 可拓展功能★9.1 可与双束系统、场发射电镜的数据相关关联,可将CT所获得的数据文件格式如CZI, ZVI, TIFF, MRC等格式的二维图像和TXM 3D X-ray volumes体量数据,导入到电镜或者双束系统的软件中,实现亚微米级到纳米级的数据关联以及数据处理。10 其他硬件10.1 人体工学操作台,大移动范围、高精度花岗岩工作台,四门式防辐射安全屏蔽罩,配备辐射安全连锁装置和“X-ray on”指示器 潜在投标人需于2024年06月11日至2024年06月18日,上午9:00至11:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外),登录东方招标平台www.oitccas.com注册并购买招标文件,并于2024年07月02日09点30分(北京时间)提交投标文件。联系方式:1. 采购人信息名称:中国科学院大连化学物理研究所地址:辽宁省大连市中山路457号联系方式:王老师,0411-843797072. 采购代理机构信息名称:东方国际招标有限责任公司地址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层联系方式:窦志超、王琪 010-682905233. 项目联系方式项目联系人:窦志超、王琪电话:010-68290523附件:采购需求.pdf
  • 475.6万元!蔡司中标中科院物理所微米X射线三维断层成像仪采购项目
    近日,中国科学院物理研究所微米X射线三维断层成像仪采购项目发布中标公告,卡尔蔡司以475.6万元中标。一、项目编号:TC220805G(招标文件编号:TC220805G)二、项目名称:中国科学院物理研究所微米X射线三维断层成像仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 卡尔蔡司(上海)管理有限公司 微米X射线三维断层成像仪(X射线显微镜) Zeiss Xradia 515 Versa X射线显微镜 1 4756000 四、招标技术规格1.1 设备用途:设备可对对各类锂电池材料(软包电池,电池极片)、金属材料、油气地质及半导体样品(失效分析)进行高分辨无损三维成像及组织表征。设备采用闭管透射式X射线源、独特的二级放大架构、独有的衬度技术、配合机器的三维数据采集、控制、重构及可视化软件以三维立体图像及二维虚拟切片的形式,清晰、准确、直观地展示各类样品内部的亚微米级及以上的组织形貌(包括样品内部组织结构、内部孔隙、微裂纹等均可清晰展示)。1.2 工作条件:(1)电源:单相 220V(±5%)、50Hz、15A(2)温度:10~25℃, 温度波动<2℃(3)环境湿度:≤70%,无凝结*2.1 分辨率2.1.1 最高空间分辨率:最高三维空间分辨率≤700nm,需提供标样的测试结果,否则视为不响应;2.1.2 最小可实现的体素(Voxel Size)≤300 nm,需提实际样品的测试切片照片,否则视为不响应;2.1.3 能够满足大样品高分辨得测试需求,须具备对锂电池材料中的软包电池实际样品局部进行高分辨率扫描成像,针对≥5cm 宽的软包电池样品的中心位置,可实现≤ 1μm 的体素分辨率的扫描成像能力,以满足采购人单位的科研需求。2.2 三维组织表征及重构2.2.1 无损伤地对样品进行三维组织表征,可获得样品的三维组织形貌及不同角度、不同位置的虚拟二维切片组织形貌信息。不需制样或只需简单制备,不需真空观察环境,不会引入人为缺陷;#2.2.2 能够自动对样品多个(20)不同区域进行 3 维成像扫描和重构;#2.2.3 具有吸收衬度和可调节相位传播衬度两种衬度模式,可以对包括高原子序数和低原子序数在内的各种材料都能获得高衬度图像。能够清楚区分样品内的不同组织;2.2.4 支持纵向拼接技术,通过纵向拼接扫描结果获得更高视野的数据;具有支持宽视场模式的物镜探测器,具备更宽的视野;*2.2.5 2000 张投影,重构 1k × 1k × 1k 图像的时间少于 5 分钟;2.2.6 支持 180°+Fan 扫描模式,从而实现快速扫描成像。2.3 光源与滤色片及支架*2.3.1 高功率微焦点 X 射线源:采用密封式透射 X射线源,功率≥10W,机器可以不间断连续扫描样品时间达 1 周以上(即 7 x 24 小时)。在用户日常使用过程中无需更换光源灯丝。最大电压≥155kV,最低电压≤30kV,连续可调;2.3.2 配备滤色片转换支架,包含不低于 10 个适用于不同能量段扫描的滤片。2.4 探测器*2.4.1 探测器规格为高对比度平板探测器或更高级的探测器系统,可实现二维有效探测面积≥200mm×200mm,需提供测试方案和样品测试结果,否则视为不响应。像素数量≥2000(长)×2000(宽);2.4.2 具备大视场≤0.4X 光学放大模式,能够实现大视野宽场模式;2.4.3 探测器可移动范围不小于 290mm。2.5 样品台及样品室#2.5.1 全电脑软件控制高精度 4 轴数控可编程马达样品台,具备超高的样品移动精度;#2.5.2 样品台 X 轴运动范围 50mm;Y 轴运动范围 100mm;Z 轴运动范围 50mm;2.5.3 样品台旋转运动范围:360 度旋转;*2.5.4 样品台最大承重≥10kg(X 射线能穿透的情况下);*2.5.5 样品台可承受样品尺寸≥100 cm2;*2.5.6 为了防止 X 射线辐射泄漏、保护仪器操作人员,设备须采用全封闭式铅房设计,样品室内配备可见光相机,确保操作人员无需通过观察玻璃窗即可监控和操作样品;*2.5.7 系统具备样品自动防撞装置,系统通过快速获取样品轮廓信息,设定硬件工作极限位置,防止因为操作不当样品和探测器、源相撞,避免损坏硬件和样品。2.6 仪器控制与数据采集、重构、可视化及分析系统*2.6.1 具备三维数据采集及控制软件,可编程软件系统,支持三维重构,具备快速抓拍功能;2.6.2 全数字化仪器控制,计算机控制工作站;2.6.3 支持原始数据查看,图像标准特征显示(如亮度、对比度、放大等)、注释、测量等;2.6.4 可以进行基本图像测量,如图像计算、滤镜等;#2.6.5 具备快速三维数据重构软件,软件界面友好,采用先进的解析算法以保证重构时间快;2.6.6 具备三维数据可视化软件,展示三维重构结果,包括虚拟断层,着色、渲染、透视等,并实现基本分析功能和注释;#2.7 数据处理工作站不低于以下配置Microsoft Windows10 Pro 操作系统Dual Eight Core CPUCUDA-enabled 3D GPU12 TB(4×3 TB)硬盘容量,RAID-532GB 内存可刻录式光驱24寸液晶显示器。2.8 样品座及标样2.8.1 对中和分辨率测试标样;2.8.2 针钳式样品座;2.8.3 夹钳式样品座;2.8.4 夹持式样品座;2.8.5 高铝基座样品座;2.8.6 高精度针钳式样品座。2.9 其他硬件2.9.1 人体工学操作台;2.9.2 四门式防辐射安全屏蔽罩,配备辐射安全连锁装置和“X-ray on”指示器;2.9.3 大移动范围、高精度花岗岩工作台。2.10 可扩展功能与双束系统、场发射电镜的数据相互关联,可将 CT 所获得的数据文件格式如 CZI, RAW,TIFF,VTK,DICOM 等格式的二维图像和 TXM 3D X-ray volumes 体量数据,导入到电镜或者双束系统的软件中,实现亚微米级到纳米级的数据关联以及数据处理。
  • 新品上市!致真精密仪器-科研级原子力显微镜
    产品简介原子力显微镜利用微悬臂下方的探针和样品表面距离缩小到纳米级,探针和样品表面的分子间作用力使得悬臂受力形变。探针针尖和样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系,即可以通过检测悬臂受力的弯曲程度,从而获得样品表面形貌信息。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM能提供真实的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,电池材料,甚至活的生物组织。利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,纵向噪音水平低至0.03nm(开环),可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。AFM最大的特点是可以测量表面原子之间的力,AFM可测量的最小力的量级为10-14-10-16N。AFM还可以测量表面的弹性,塑性、硬度、黏着力等性质,AFM还可以在真空,大气或溶液下工作,在材料研究中获得了广泛的研究。产品由本公司自主研发,稳定性强,可拓展性良好,提供定制服务 可拓展横向力显微镜 静电力显微镜 磁力显微镜 扫描开尔文探针显微镜 刻蚀和纳米操作等。该产品作为高速、高精度物质形貌表征工具,可以为高端科研与企业生产研发提供更多的选择与助力。设备性能XY方向噪音水平:0.2nm闭环 0.02nm开环。Z方向噪音水平:0.04nm闭环 0.03nm开环。XY方向非线性度:0.15% Z方向非线性度:1%图像分辨率:128x128,256x256,512x512,1024x1024,2048x2048扫描范围:最大可达100μmx100umx10 μm样品尺寸:最大可达直径15 mm,厚度5 mm全自动步进电机控制进样系统:行程30mm,定位精度50nm/步 设备特色工作模式:包括接触、轻敲、相移成像(Phase-lmaging)等多种工作模式适配环境:空气、液相多功能配置:横向力显微镜 静电力显微镜 磁力显微镜 扫描开尔文探针显微镜 刻蚀和纳米操作
  • 精彩亮相,国货崛起!致真精密仪器成功发布原子力显微镜系列产品!
    5月24 - 26日,在首届“科学仪器开发者大会”上,致真精密仪器自主研发的原子力显微镜系列产品重磅发布!此次发布的产品包括多功能原子力显微镜(AtomicaPrecision)、晶圆级原子力显微镜(Wafer Mapper-M)。该产品稳定性强、可拓展性良好、提供定制服务;可拓展横向力显微镜、静电力显微镜、磁力显微镜、扫描开尔文探针显微镜、刻蚀和纳米操作等。该产品作为高速、高精度微观形貌表征及综合物性分析工具,可以为高端科研与企业生产研发提供更多的选择与助力。“精彩花絮致真精密仪器携新品亮相展位,莅临的嘉宾们在现场通过亲自参与操作,快速了解产品的核心卖点。体验结束后,表示新产品在性能、操作便捷性等方面都有较好的感受,非常期待未来能够与致真精密仪器展开更深入的合作。致真精密仪器董事长兼首席技术官张学莹博士在大会上作了《高精度扫描探针显微镜的研制和应用》的报告,从原子力显微镜系列新品的开发背景、相关核心技术、多物性分析应用和市场前景等方面对新品进行全面讲解,详细展示了产品在纳米结构高清成像、液下生物细胞成像、高清磁畴(斯格明子)成像、铁电畴成像等方面的精彩效果,引起现场专家学者的浓厚兴趣,获得高度关注。“产品介绍致真精密仪器科研级原子力显微镜AtomicaPrecision产品介绍利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,纵向噪音水平低至0.03 nm(开环),可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。可以测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、磁性、电极化等性质,还可以在真空,大气或溶液下工作,在材料研究中获得了广泛的使用。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 多功能配置● 稳定性强● 可拓展性良好典型案例晶圆级原子力显微镜Wafer Mapper-M产品介绍利用微悬臂探针结构可对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征。样品台兼容12寸晶圆,电动样品定位台与光学图像相结合,可在300X300mm区域实现1μm的定位精度,激光对准,探针逼近和扫描参数调整完全自动化操作。可用于产线,对晶圆粗糙度进行精密测试。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 可旋转式扫描头● 多功能配置● 稳定性强、可拓展性良好典型案例在新质生产力与大规模设备更新的推动下,国产替代的呼声愈发高涨,已成为行业发展不可逆转的潮流,致真精密仪器一直以来致力于实现高端科技仪器和集成电路测试设备的自主可控和国产替代,通过工程化和产业化攻关,已经研发了一系列磁学与自旋电子学领域的前沿科研设备,包括“原子力显微镜、高精度VSM、MOKE等磁学测量设备、各类磁场探针台、磁性芯片测试机等产线级设备、物理气相沉积设备、芯片制造与应用教学训练成套系统等”等,如有需要,我们的产品专家可以提供免费的项目申报辅助、产品调研与报价、采购论证工作。致真精密仪器拥有强大的自主研发和创新能力,产品稳定精良,多次助力中国科研工作者取得高水平科研成果。我们希望与更多优秀科研工作者合作,持续提供更加专业的技术服务和完善的行业解决方案!欢迎联系我们!除此之外,我们还可以为各位老师提供免费测试服务,有“磁畴测试”、“SOT磁畴翻转”、“斯格明子观测”、“转角/变场二次谐波”、“ST-FMR测量”、“磁控溅射镀膜”等相关需求的老师,可以随时与我们联系。
  • 听清华大学朱永法教授和国家纳米科学中心刘忍肖老师在线讲述“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”
    p img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 75px" title=" sj0213xuan01_副本.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/8c21f2e9-490e-4a10-b5be-359d731bbccf.jpg" width=" 600" height=" 75" / /p p strong span style=" COLOR: rgb(0,0,0)" “复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会 /span /strong /p p br/ strong span style=" COLOR: rgb(0,0,0)" 会议时间:2015年12月9日 14:00-17:00 /span /strong /p p br/ 报告日程: /p p br/ span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong 报告一:纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用 /strong /span /p p br/ 报告人:朱永法 /p p br/ 清华大学化学系教授、博导,分析化学研究所副所长,国家电子能谱中心副主任。从事半导体薄膜材料的表面物理化学、纳米材料的合成与性能、环境催化以及光催化的研究工作。 /p p br/ 报告概要: /p p br/ 主要讲述了纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。目前最常用的形貌分析方法是扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。扫描电镜视场广,样品制备简单,不会产生信息失真,可以观察形貌以及实现颗粒大小的分布统计。透射电镜可以观察纳米材料的形貌和颗粒大小,但视野范围小,样品制备过程容易产生大颗粒的丢失现象,但可以区分聚集态和一次粒子的信息。原子力显微镜可以观察薄膜的颗粒大小,也可以观察分散态的纳米材料的形貌及大小。此外,还可以测量颗粒的厚度以及薄膜的粗糙度分布。激光粒度仪是测量颗粒大小常用的方法,但无法观察纳米材料的形貌,是一种统计颗粒直径分布,容易失真。此外,很多纳米材料分散在溶液中,可能是水合方式存在,获得的是水合颗粒大小的分布,并不是真实的材料颗粒大小,但可以获得粒度分布的信息。此外,通过XRD和拉曼光谱还可以获得纳米材料晶粒大小的数据。 /p p br/ span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong 报告二:基于PeakForce Tapping模式的纳米材料表征 /strong /span /p p br/ 报告人: 孙昊 /p p br/ 布鲁克中国北方区客户服务主管 /p p br/ 报告提纲: /p p br/ PeakForce Tapping是由Bruker公司发明的一种新的基本成像模式。与传统的Contact、Tapping模式相比,PeakForce Tapping具有探针-样品作用力小、能够自动优化反馈回路、能够进行定量力学成像等优点。基于PeakForce Tapping模式,Bruker公司发展了一系列扩展成像技术,如智能成像(ScanAsyst),它可以轻易实现绝大部分常见样品的扫描参数自动优化,使刚入门的客户也能非常容易地得到专家级的图像;定量纳米力学成像(PeakForce QNM)可以在扫描形貌的同时实时定量地分析出样品的模量与粘滞力,为纳米力学测量带来了革新;峰值力表面电势测量(PFKPFM)与峰值力导电性测量(PFTUNA)使得在软样品表面同时的电学和力学测量成为可能。在这个Webinar中,我们将介绍基于PeakForce Tapping的一系列新的成像技术在纳米表征中的应用。 /p p br/ span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong 报告三:纳米材料的粒度表征 /strong /span /p p br/ 报告人:方瑛 /p p br/ HORIBA 应用工程师 /p p br/ 报告概要: /p p br/ 颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。 /p p br/ span style=" COLOR: rgb(112,48,160)" strong 报告四:尺度表征用纳米标准样品 /strong /span /p p br/ 报告人:刘忍肖 /p p br/ 博士,高级工程师,国家纳米科学中心/中科院纳米标准与检测重点实验室,主要工作领域为纳米技术标准化,承担了十余项纳米技术标准制修订、纳米标准物质/标准样品的研制工作;从事与纳米技术相关的标准化科研工作,参与两项国家重大科学研究计划项目和一项质检公益性行业科研专项,承担国家自然科学基金和北京市自然科学基金项目。 /p p br/ 报告提纲: /p p br/ 纳米标准样品概况;尺度表征用纳米标准样品;示例:粒度、台阶高度纳米标准样品。 /p p br/ 报名条件:仪器信息网个人用户,自助报名当天参会。 br/ br/ span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 报名方式:扫描下方二维码或点击链接。 /strong /span br/ br/ img title=" 12-9纳米材料研讨会.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/3c15c368-57fd-486a-a4ab-b1df6999103e.jpg" / br/ br/ 仪器信息网“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会 /p p br/ a title=" “纳米材料的形貌及粒度表征应用技术”网络主题研讨会" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749 /a /p
  • 原子力显微术最新研究进展
    1 引言  原子力显微术(atomic force microscopy,AFM)是从20 世纪80 年代发展起来的一种表面探测技术,其基本原理是利用带针尖的微悬臂探测针尖与样品间相互作用的大小和性质会随着针尖与样品间距离的变化而变化,从而可以获得样品的不同信息,实现检测目的。AFM 凭借其检测对象广泛,不受导电性能的限制,适用性强(在大气、真空、液体等环境下均可操作)以及超高的分辨率等优势,目前已发展成为基础科学及工业应用研究中获得微纳米尺度物质结构和信息的重要工具,在物理、化学、材料、生命以及工程等许多领域都有重要的应用[1]。本文重点论述AFM 的先进功能化探测模式及其在相关研究领域中的应用,并讨论其最新技术发展和应用等。  2 原子力显微术功能化探测模式  传统AFM的基本工作模式主要包括接触模式(contact mode)、振幅调制模式(又称轻敲模式,amplitude modulation 或tapping mode)、频率调制模式(又称非接触模式,frequency modulation 或noncontact mode)。当今,AFM 基于三种基本工作模式并结合特殊微悬臂已衍生发展出了一系列先进功能化探测模式,用于研究微纳米尺度下样品的各种物理性质等。下面从力学、电学、磁学、热学、光学等物性研究以及微纳加工等领域,对AFM技术与方法的最新进展做一简要介绍。  2.1 力学测量  在纳米材料和器件的诸多性质中,力学性质不仅面广而且也是评价纳米材料和器件的主要指标,是纳米材料和器件得以真正应用的关键。目前关于AFM的微纳米力学研究,已在纳米材料力学性质、纳米摩擦等领域取得了较大进展。在AFM接触模式下,研究样品材料微纳尺度内的形貌和力学性质(包括杨氏模量、硬度、粘弹性、粘附力等)时,其探测精度可达皮牛顿量级,为避免该模式操作导致的针尖尖端和样品的磨损问题,实验中通常采用弹性常数较小、尖端比较硬的金刚石探针[2]。对于大分子力学性质的研究,采用尖端较钝或平面型(采用化学或生物修饰)的探针,可同时进行横向摩擦力的测量,并可实现针尖样品在微纳米尺度下材料摩擦学性质的研究。最新发展起来的接触共振(contact resonance)等模式,为样品微区力学性质的研究提供了一个更加方便直接、准确的方法,具体将在多频AFM技术部分进行介绍。  2.2 电学测量  如果微悬臂是用导电材料制成或外层镀有导电金属层,则探针可作为一个移动电极来施加电压和探测电流,从而来研究材料的微区电学性质,该技术通常称为导电原子力显微术(conductive-AFM,C-AFM)。利用导电原子力显微术可以探测样品的表面电荷、表面电势、表面电阻、微区导电性、微区介电特性、非线性特性等,这对材料与器件的失效分析,探测材料和器件中的局域积累电荷,定量分析器件中界面的静电势分布等有重要的意义。  在接触模式下,随着光电材料、热电材料等新兴材料的成熟与电子技术的发展,导电原子力显微术可以采用这些新兴材料来提供激励,替代传统的直接在针尖上施加一个交流电压的激励方式,去探测样品的微区电学信号,或者对样品进行可控电荷注入等方式去实现探测功能,大大扩展了原子力显微术的功能性。  在动态非接触模式下,最具发展潜力的电学测量模式是扫描开尔文探针显微术(scanning Kelvin probe microcopy,SKPM),其工作原理是当导电针尖接近样品表面时,由于两者功函数的不同,针尖—样品间会产生静电相互作用,即接触电势差(contact potential difference,CPD),从而实现样品探测,主要有电压调制SKPM和F(V)曲线两种工作模式。一般而言,静电相互作用力与偏压的平方成正比,F(V)曲线的抛物线顶点对应的偏压即为样品与导电探针间的接触电势差,而对应的力F 则为补偿静电力后的针尖—样品间相互作用力。电压调制的SKPM的核心技术是在样品与针尖之间同时施加交流和直流偏压,通过反馈回路调节直流偏压,使得交流偏压引起的微悬臂振动的振幅达到最小,此时的直流偏压就是接触电势差,因此该模式可以结合多频AFM新技术进行单次扫描,实现样品形貌、表面功函数等信号的探测。基于多频AFM技术的SKPM,通常是结合轻敲模式和非接触模式实现的,此时除存在测量样品形貌的微悬臂振动外,还存在交流偏压引起的微悬臂振动。在实际应用中,要仔细考虑两个振动间的相对频率和振幅等参量,避免相互串扰。目前SKPM的空间分辨率和能量分辨率得到了显著提高,可以在原子尺度上以几个meV的能量分辨率对材料表面的接触电势差进行成像测量,具有单电子灵敏度,可以检测量子点的单电子充放电等。原子尺度的空间分辨率和单电子灵敏度使得SKPM成为了物理、化学和材料等研究领域的重要工具。在动态模式下,还可以通过导电原子力探针将微波或射频信号加载在探针与样品之间,进一步实现对包括电容、阻抗以及微分电容和微分电阻等在内的样品微区电学性质进行研究,这就是最近发展起来的一种功能化AFM技术。  2.3 磁学测量  磁性纳米结构和材料在高密度磁存储、自旋电子学等领域有着广泛的应用前景,高空间分辨的磁成像和磁测量技术将有利于推动磁性纳米结构和材料的研究。基于扫描探针及其相关技术,发展出一系列纳米磁性成像与测量的技术和方法,包括磁力显微术、磁交换力显微术、扫描霍尔显微术、扫描超导量子干涉器件显微术、扫描磁共振显微术以及自旋极化扫描隧道显微术等。  磁力显微术(magnetic force microscopy,MFM),是实现磁性材料表面微区磁结构测量的重要技术,但在测量中由于磁场势的矢量性以及样品和针尖的磁结构状态会相互影响,因此MFM测量结果的清晰解读是非常困难的。为解决这一问题,将磁场测量微器件,如超导量子干涉器件(SQUID)及霍尔型器件等,集成在微悬臂探针上, 即扫描SQUID 显微术和扫描霍尔显微术(scanning Hall probe microscopy,SHPM),可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析,空间分辨率可达几十纳米,并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。这几种磁探测技术获得的图像分辨率一般为几十纳米,可以用来研究铁磁样品的磁畴结构等。如果想进一步研究磁畴结构内部的原子自旋排列,就需要能够在原子尺度下实现畴结构和单个原子的磁成像,可通过自旋极化扫描隧道显微术(spin polarized-STM,SP-STM)、磁交换力显微术(magnetic exchange force microscopy,MExFM)、以及磁共振力显微术(magnetic resonance force microscopy,MRFM)等来实现。2013 年,基于qPlus 型原子力传感器的MExFM,利用强磁各向异性的金属SmCo 针尖,实现了反铁磁绝缘体NiO(001)表面镍原子的自旋有序结构成像,测量得到的针尖—样品原子间交换相互作用强度为~1 meV,衰减常数为~18 pm[3]。磁共振力显微术是具有三维空间分辨能力的磁共振技术与AFM的结合,基本原理如图1(a)所示,可在原子尺度上实现三维样品(如蛋白质等生物大分子)的空间成像,具有单自旋的探测精度[4],还可以作为量子比特的读出器件,用于量子计算、存储等量子工程学中,但通常需要比较苛刻的低温和真空环境等。    图1 (a)MRFM原理图 (b)基于金刚石NV色心的AFM光探测磁共振技术原理图  近几年来,基于金刚石氮空位色心(NV center)的光探测磁共振技术(optically detected magnetic resonance,ODMR)发展迅速(基本原理如图1(b)所示),并通过与AFM技术结合,可以实现纳米级的高空间分辨以及单电子自旋甚至是单个核自旋的超高探测灵敏度[5]。光探测磁共振技术是基于光学检测的电子自旋共振技术,其原理是利用共聚焦显微镜来检测NV色心自旋依赖的荧光强度。在AFM探针尖端嵌入含有NV色心的金刚石纳米晶粒,当探针尖端逼近样品表面时,NV色心的能级会受样品磁场的影响而发生塞曼劈裂。当探针的激励微波频率与NV色心的电子自旋共振(ESR)频率相一致时,NV色心的荧光强度会显著下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相环技术控制微波频率,使得其随针尖扫描时始终处于ESR 状态,记录下针尖位置与相应的ESR频率,再利用ESR频率和磁场的相互关系,得到磁场的位置像。基于金刚石NV色心的AFM技术,是发展和研究高密度磁存储、自旋电子学、量子技术应用等的新技术,将在量子工程学,化学与材料科学,以及生物和医疗科学等研究领域有着广泛的应用前景。  2.4 热学测量  目前,微纳米尺度下的热物性研究受到了极大的挑战:一方面,许多热物性的基础概念性问题不清楚,如微观尺度下非平衡态的温度如何定义等 另一方面,传统测试系统由于自身精度限制,很多热物性参数都无法直接测量,因此,无论是微纳尺度下热传导等的理论机制研究,还是微纳电子学和能源器件中的热传导、热耗散、热转换以及新型纳米结构热电材料等应用领域的研究,都迫切需要发展出一种能够在微纳米尺度上测量与表征材料热物性的实验手段。  将原子力显微术与热学功能化(测温、加热等)微悬臂探针技术结合的扫描热显微术(scanning thermal microscopy,SThM),可以实现微纳米尺度下的热物性测量(包括局域温度、热导、原子尺度热耗散等)。SThM的技术核心是将温度测量元件如热电偶或电阻型温度传感器(如铂电阻)等,通过复杂的微加工技术集成到AFM微悬臂探针上并通过外部电子学部分实现温度测量。通过将加热元件集成在微悬臂探针上,则可制成纳米级的“热源”探针,实现局域加热控温功能,即高温加热型AFM(high temperature AFM,HT-AFM),如图2 所示。目前,HT-AFM 通常利用的是微悬臂尖端的局域低掺杂技术,其加热升温速率最高可达600000 ℃/min,最高温度可达1000 ℃,为了确定高温热源探针的温度,每个探针都需要仔细校准。HT-AFM 技术还可以用于研究非均匀样品的局域物化性质,例如共聚物或纳米复合材料的局域相变(玻璃化、结晶化等)温度等。进一步将导电探针技术与热学探针技术相结合,可以实现与温度依赖的电学性质研究,如纳米结构材料的热电性质,原子/分子尺度的电热转换等[6]。对微纳米尺度的热效应进行利用,可以为微纳米尺度研究提供新的维度和平台,如利用HT-AFM能够将样品局域加热升华脱附的特点,进一步与质谱(mass spectroscopy,MS)技术相结合, 将可以在大气环境下实现微纳米尺度的样品成分分析,非常值得关注[7]。   图2 (a)集成热电偶和导电层的SThM探针原理图(Δ VTC 为热电势) (b)HT-AFM的“热源”探针的基本原理图  2.5 光学测量  突破光学衍射极限实现纳米级的光学成像与探测,一直是光学技术发展的前沿。2014 年诺贝尔化学奖授予了突破光学衍射极限的超分辨光学显微成像技术,包括受激发射损耗显微术、光敏定位显微术、随机光学重建显微术、饱和结构照明显微技术等。将AFM与光学技术结合起来,可以研究微纳米尺度下的光学现象和进行光谱探测,其中最常见的是扫描近场光学显微术(scanning near-field optical microscopy,SNOM)。  最近发展起来一些基于AFM的超高分辨光学技术,如散射型近场光学显微术(scattering- SNOM,s-SNOM)、纳米红外光谱技术(nanoIR 或AFM-IR)在纳米光学、等离子体光学等方面有重要作用[8]。如图3 所示,s-SNOM 技术是将入射光聚焦到外层镀有光滑金属层的AFM探针尖端,由于探针与样品之间的近场相互作用,在针尖尖端出现纳米聚焦效应,从而影响并改变了背散射光,通过在AFM 扫描样品形貌的同时,收集并分析背散射光可以得到超高分辨率的光学图像。AFM-IR是利用光热诱导共振(photothermal-induced resonance,PTIR)将具有高空间分辨率、纳米级定位和成像功能的AFM与红外光谱技术结合,使红外光谱的空间分辨率提高至100 nm以下,从而突破了光学衍射极限,能够给出样品纳米尺度下的样品化学与结构信息,使得纳米尺度红外光谱测试成为可能[9]。在AFM-IR中,使用连续可调脉冲红外光源照射样品,样品分子吸收特定波长的红外辐射产生热量,从而引发样品快速热膨胀,使接触样品的AFM微悬臂探针产生共振振荡,振荡波以铃流的形式衰减,采用傅里叶变换法对铃流进行分析,即可获得振动的振幅和频率,通过建立微悬臂的振幅与红外光源波长的关系,可得到局部吸收光谱。将红外光源调整为单波长,可以实现特定波长下同步的样品表面形貌和红外光谱吸收成像,提供超高分辨率的样品组分分布。AFM-IR 可以广泛用于软物质研究中,如聚合物共混物、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉样聚集体等。    图3 AFM-IR和s-SNOM的基本工作原理  2.6 微纳加工技术  随着器件小型化和高集成度的快速发展,微电子工业的芯片制造工艺逐渐向10 nm 甚至单纳米尺度逼近时,传统的电子束曝光(electron beam lithography,EBL)技术和极紫外光刻(extreme ultraviolet lithography,EUV)技术已难以满足未来技术的发展需求,亟需发展一种能在纳米尺度实现高分辨率、高稳定度、高重复性和大吞吐量且价格适宜的曝光技术。  原子力显微术作为一种具有纳米级甚至原子级空间分辨率的表面探测表征技术,其在微纳加工领域的应用为单纳米尺度的器件制备提供了新的思路和契机,具有广阔的应用前景[10]。在过去的几十年中,基于AFM平台发展出的微纳加工技术得到更广泛的应用,尤其是局域热蒸发刻蚀技术和低能场发射电子的刻蚀技术(如图4 所示),可以在大气环境下成功实现纳米尺度的图案加工,并可及时对图案进行原位形貌表征,设备简单且使用方便。AFM局域热蒸发刻蚀技术已经在高聚物(PPA)分子表面成功实现了线宽达8 nm 的三维图形刻蚀,且硅基上的转移图案线宽可达20 nm以下[11]。在真空环境下,利用模板在表面直接沉积材料实现微纳米图案加工的模板加工技术,避免了涂胶、除胶以及暴露大气等污染过程。通过将模板集成到AFM 微悬臂上,可以实现基于AFM的纳米刻蚀技术,可以在特定样品区域进行微纳加工图案化,如制备电极等,这将在环境敏感材料的物性研究等领域具有重要应用前景。    图4 低能场发射电子的刻蚀技术  在微纳米尺度上对微悬臂的激励和检测方式是多种多样的, 可利用如压电效应、电容效应、热双金属片效应、压阻效应等。目前,利用微纳加工手段将微悬臂的激励装置和形变检测装置都直接集成一体,成为自激励、自检测式阵列化探针,它们的应用大大提高了SPL 技术的通量,使得实现高效率大面积的纳米级高分辨率刻蚀成为了可能。  3 先进AFM 技术发展  原子力显微术不仅在功能化以及相关技术结合方面的研究有了许多进展,而且AFM本身也在朝着更高精度、更高分辨、更快速度、更多功能等多个方面不断发展。  3.1 qPlus 型AFM 技术  qPlus 型AFM技术是使用石英音叉型力传感器代替传统的硅悬臂传感器,其中石英音叉的一个臂固定在基座上,而另一个自由悬臂和固定在其顶端的探针在压电陶瓷激励下以设定的恒定振幅振动,通过压电效应检测悬臂振动信号,具有恒频率偏移和恒针尖高度两种扫描成像模式。qPlus 型AFM技术具有很多传统原子力显微术不可比拟的优势,例如:(1)石英音叉悬臂的高弹性系数使得探针可以在亚埃振幅下工作,从而大幅提高了扫描成像时起主要贡献的化学短程力的探测灵敏度,可获得极高分辨的AFM图像 (2)石英音叉共振频率随温度变化很小,大大降低了热漂移问题 (3)石英音叉传感器体积较大,容易粘上不同材料和性质的针尖或功能微纳器件,使其具有更强的功能拓展性 (4)此AFM技术是基于压电效应来检测信号,不需要引入激光,避免了激光产生的热效应,适用于在极低温下工作。目前已有多个研究组在此技术上取得了成果,如基于qPlus 型AFM技术的SKPM,可以区分单个原子的不同带电状态以及对单个分子内的电荷分布进行成像等[12]。如图5 所示,基于恒针尖高度的qPlus 型AFM技术,利用一氧化碳分子修饰的针尖实现了分子化学结构的超高分辨以及分子内共价键和分子间相互作用的成像等[13]。    图5 (a)基于qPlus 型AFM技术的探针实现分子化学结构成像的原理图 (b)并五苯分子的化学结构模型与对应的AFM图像 (c)国家纳米科学中心研制的qPlus 型原子力传感器的光学显微镜照片  3.2 光热激励技术  在AFM轻敲模式中,通常采用压电陶瓷的机械激励方法,使微悬臂探针在其共振频率或其附近振动。此方式简单易行,但并不能提供一个干净、稳定且不依赖于频率的激励,而是依赖于压电陶瓷与微悬臂探针的机械耦合以及整个AFM探头部分的复杂机械共振行为,尤其对于液体环境下的AFM影响更为严重,很容易产生假象等。因此,引入了光热激励技术,利用另一束聚焦激光束的热形变效应来激励微悬臂,并通过调节激光功率(大小和频率)来控制微悬臂探针的振幅和频率,很好地克服了传统压电陶瓷激励的困扰,探测振幅可以降到几个埃的量级,从而能够探测短程力,实现原子分辨,具有重要而广泛的应用[14]。  3.3 快速AFM 技术  通常的AFM扫描速度较慢,不能满足许多动态现象的研究需求,快速AFM 技术(high speed AFM,HS-AFM)的核心限制因素是微悬臂探针的自然带宽,其在真空、大气及液体环境下分别是几赫兹,几千赫兹和几万赫兹。因此,在液体环境下更容易实现HS-AFM,但还需要具有高带宽(兆赫兹级)的低噪音、跨阻型放大器,需要更快的锁相解调时间来降低单个扫描中单个像素点的停留时间,需要光热激励技术和快速扫描器以及信号处理系统等。目前,HS-AFM 的扫描速度已可达到视频速度, Kodera 等人利用HS-AFM以前所未有的时间分辨率对沿肌动蛋白细丝运动的肌浆球蛋白-V直接进行了观察[15]。  3.4 多频AFM 技术  多频AFM(multifrequency AFM,MF-AFM)技术,简单来说就是微悬臂在多个频率下振动,并用来探测样品性质的一大类AFM技术,包括频带激励(band excitation)、双频追踪(dual resonance frequency tracking,DRFT)、边频带探测(sideband detection)、双模式(bimodal) 以及微分法(dip-df method)等[16]。下面以研究样品力学性质中用到的接触共振技术为具体例子,对多频AFM技术进行简单介绍。  接触共振(contact resonance) 技术的基本原理,是当微悬臂探针与样品接触时,微悬臂探针的共振频率会发生变化,在接触模式下进行样品形貌扫描的同时,通过压电陶瓷激励微悬臂探针或样品实现小振幅高频共振,采用锁相环共振频率追踪(PLL frequency tracking)、扫频(frequency sweep)以及频带激励和双频追踪技术,测量其共振频率和品质因子,与传统的接触模式相比,可以减小扫描过程中的针尖和样品磨损,增加导电原子力探针与样品的电学接触等。针尖—样品接触可以用Kelvin—Voigt 力学模型来描述,如图6所示,其中弹簧和阻尼器分别代表样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性),样品硬度越高则接触共振的频率越高,样品粘性越大则能量耗散越大,对应的品质因子则越小,并可以进一步根据标准力学模型计算出样品的弹性模量(elastic modulus)和损耗模量(loss modulus)。在调幅-调频模式(AMFM mode)下,也可以研究样品的粘弹性等性质,利用两个不同频率的激励信号来激励微悬臂振动,其中低频的振动信号采用振幅调制模式来得到样品形貌,而高频的振动信号采用频率调制模式来获得共振频率和振幅,分别反映了样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性)。此外,DRFT技术还可以解决由于多铁材料中存在反平行畴区,使得PFM的锁相环回路不稳定的问题等。MF-AFM技术是AFM技术发展的前沿核心,在材料、生物、纳米力学等许多领域具有重大应用前景,如实现材料亚表面甚至是细胞内部纳米颗粒的成像等[17]。  
  • 测试秘籍丨原子力显微镜(AFM)
    原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)是一种具有原子级别高分辨率的新型表面分析仪器,它不但能像扫描隧道显微镜(STM)那样观察导体和半导体材料的表面现象,而且能用来观察诸如玻璃、陶瓷等非导体表面的微观结构,还可以在气体、水和油中无损伤地直接观察物体,大大地拓展了显微技术在生命科学、物理、化学、材料科学和表面科学等领域中的应用,具有广阔的应用前景。1 原子力显微镜的工作原理1.1 基本原理AFM 进行表面分析的基本原理如下:AFM 中有一由氮化硅片或硅片制成的对微弱力极敏感的弹性臂,微悬臂顶端有一硅或碳纳米管等材料制成的微小针尖,控制这一针尖,使其扫描待测样品的表面,这一过程是由压电陶瓷三维扫描器驱动的。当针尖与样品表面原子做相对运动时,作用在样品与针尖之间的力会使微悬臂发生一定量的形变。通过光学或电学的方法检测微悬臂的形变,转化成为图像输出,即可用于样品表面分析。简单地说,原子力显微镜是通过分析样品表面与一个微弱力敏感元件之间的相互作用力来呈现材料表面结构的。1.2 工作模式(一)接触工作模式扫描时如果控制针尖一直与样品表面原子或分子接触,那么这种工作模式称为接触模式。在这一过程中,针尖原子与样品表面原子之间力的作用主要表现为是两者相接触原子间的互斥力(大小约为10-8-10-11 N)。接触模式下工作的原子力显微镜可得到稳定的、高分辨率的样品表面图像。但是这种工作模式也有它的不足之处:当研究易变形的样品(液体样品)、生物大分子等的时候,由于针尖与样品原子直接接触,会使样品表面的原子移动、粘附于针尖或者发生较大形变,从而造成样品损坏、污染针尖或者结果中出现假象。(二)非接触工作模式扫描时如果控制针尖一直不与样品表面的原子或分子接触,那么这种工作模式称为非接触模式。非接触工作模式下由于扫描样品时针尖始终在样品上方5-20 nm 距离范围内,针尖与样品间的距离较接触模式远,所以获得的样品表面图像分辨率相对接触模式较低。但正是这一距离也克服了接触模式的不足之处,不再会造成样品的损坏、针尖污染等问题,灵敏度也提高了。(三)间歇接触工作模式扫描时如果控制针尖间歇性的与样品表面的原子或分子接触,那么这种工作模式称为间歇接触模式,也称为轻敲模式,常通过振动来实现针尖与样品的间歇性接触。该模式下微悬臂的振动是由磁线圈产生的交流磁场直接激发的,针尖与样品表面原子作用力主要是垂直方向的,不再受横向力的影响。间歇接触工作模式集合了接触与非接触模式的优点,既减少了剪切力对样品表面的破坏,又适用于柔软的样品表面成像,因此特别适合于生物样品研究。2 原子力显微镜的组成AFM 的硬件系统由力检测部分、位置检测部分和反馈控制系统三部分组成。图1 所示为AFM 的工作原理图,从图中可以看出,AFM 就是通过集合以上三个系统来将样品的表面特性反映出来的:在AFM的工作系统中,使用由微小悬臂和针尖组成的力检测部分来感应样品与针尖间的作用力;当微悬臂受力形变时,照射在微悬臂末端的激光会发生一定程度的偏移,此偏移量反射到激光检测器的同时也会将信号传递给反馈控制系统;反馈控制系统根据接受的调节信号调节压电陶瓷三维扫描器的位置,最终通过显示系统将样品表面的形貌特征以图像的形式呈现出来。3 样品制备3.1 样品要求原子力显微镜研究对象可以是有机固体、聚合物以及生物大分子等,样品的载体选择范围很大,包括云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等,其中最常用的是新剥离的云母片,主要原因是其非常平整且容易处理。而抛光硅片最好要用浓硫酸与30%双氧水的7∶3 混合液在90 ℃下煮1h。利用电性能测试时需要导电性能良好的载体,如石墨或镀有金属的基片。试样的厚度,包括试样台的厚度,最大为10 mm。如果试样过重,有时会影响Scanner的动作,请不要放过重的试样。试样的大小以不大于试样台的大小(直径20 mm)为大致的标准。稍微大一点也没问题。但是,最大值约为40 mm。如果未固定好就进行测量可能产生移位。请固定好后再测定。3.2 样品制备粉末样品的制备:粉末样品的制备常用的是胶纸法,先把两面胶纸粘贴在样品座上,然后把粉末撒到胶纸上,吹去为粘贴在胶纸上的多余粉末即可。块状样品的制备:玻璃、陶瓷及晶体等固体样品需要抛光,注意固体样品表面的粗糙度。液体样品的制备:液体样品的浓度不能太高,否则粒子团聚会损伤针尖。(纳米颗粒:纳米粉末分散到溶剂中,越稀越好,然后涂于云母片或硅片上,手动滴涂或用旋涂机旋涂均可,并自然晾干)。4 原子力显微镜的应用4.1 在材料科学及化学中的应用目前,AFM 在材料科学中主要应用于材料的表面结构、表面重构现象以及表面的动态过程(例如扩散现象)等方面的研究,表面科学的中心内容是研究晶体表面的原子结构,例如从理论上推算出的金属表面结构往往不如实际复杂,借助原子力显微镜可以直观地观察材料的表面重构现象,有助于理论的进一步完善。4.1.1 在探测材料样貌方面的应用利用原子力显微镜来观测材料的样貌进行成像的时候,材料与探针之间出现相应作用力改变能够很好的反映出材料表面的三维图像。可以通过数值分析出材料表面的高低起伏情况,因此,在利用原子力显微镜对材料进行图像分析的时候,可以有效地发现材料表面的颗粒程度、粗糙程度、孔径分布以及孔的结构等。可以利用这种成像的方式把材料表面的情况形成三维图像进行模拟显示,促使形成的图像更加利于人们观察。4.1.2 在粉体材料中的应用在对粉体材料进行分析和研究的时候,可以利用原子力显微镜来逐渐分析原子或者分子中尺度,从而保证可以准确观测晶体以及非晶体的位置、形态、缺陷、聚能、空位以及不同力之间的相互作用。一般来说,粉体材料基本上都是使用在工业中的,但是现阶段有关于检测粉体材料的方法还是十分少的,研制样品也相对比较困难。原子力显微镜实际上是一种新兴的检测方式,具有操作方便、制样简单等特点。很多专家学者认为,人们使用化学方式研制出了SnS粉末,利用原子力显微镜把涂在硅基板上的材料进行成像,从图像上我们很容易发现此类材料具有分布均匀的特点,每一个大约15nm。4.1.3 在晶体材料中的应用专家学者经过不断研究和分析得到了很多晶体生长的模型,但是经过更加深入的分析和研究发现这些理论模型和实际情况是否相同还是具有一定差异,也逐渐成为学者讨论和研究的重点,所以人们希望通过显微镜来监测和观察生长过程。虽然,使用传统的显微镜已经观测出一定的成果,但是由于这些光学显微镜、激光全息干涉技术等存在分辨率不是十分高、实验条件不是很好以及放大不足等问题,使得研究过程出现很大困难,导致不能观测纳米级的分子等。原子力显微镜的发展,为科学家们研究纳米级分子或者原子提供了依据,也成为了专业人士研究晶体过程的重要方式。利用这种显微镜具有的能够在溶液中观察以及高分辨率等特点,可以保证科学家们能够很好的观测到晶体生长过程中的纳米级图像,从而不断分析和掌握材料的情况。4.2 在生物学中的应用AFM 能在气体、液体中无损伤地直接观察物体,可对生物分子在近生理条件下进行检测,是生命科学研究中的有力工具。目前,在生命科学中AFM 主要应用于对细胞、病毒、核酸、蛋白质等生物大分子的三维结构和动态结构信息进行研究。4.2.1 对细胞膜表面形态的研究细胞膜有重要的生理功能,它既使细胞维持稳定代谢的胞内环境,又能调节和选择物质进出细胞。AFM 能够观察到细胞膜表面的超微结构,因此它可以用来观察正常细胞与病变细胞的细胞膜,发现两者的异同,为临床病理诊断提供新的视角和方法。4.2.2 测定细胞弹性以及力学性质病变这一生理过程与细胞的形态和力学性质有关。细胞形态学的变化会影响和反映细胞性质、功能以及细胞微环境的改变。健康细胞与病理状态的细胞在机械性能上是完全不同的。抓住这一点,可以利用AFM 测量出的细胞弹性性质识别癌细胞,以及辅助诊断红细胞相关的各种疾病等,从细胞层面上对各种疾病进行早期诊断和治疗。4.2.3 检测活细胞间相互作用AFM 也可以对细胞间的相互作用进行观察。将一种细胞连接在AFM 扫面探针的尖端,使针尖功能化,对另一种单层排列的细胞进行扫描就可以进行细胞间相互作用的研究。4.2.4 观察动态生物过程AFM也是观察细胞生物过程非常有效的工具。研究痘病毒和活细胞,得到了痘病毒感染活细胞全过程的AFM 图。通过活着的细胞观察子代病毒颗粒,并用AFM 在水溶液环境中在分子水平分辩出有规则重复的烙铁状结构和准有序的环状结构。观察中发现: 在感染前后最初几小时,细胞并无显著变化 子代病毒粒子沿细胞骨架进入细胞内部,还有胞吐、病毒颗粒聚集等现象。通过AFM 图像可以看出哑铃状小泡逐渐形成、消失并在细胞膜表面形成凹陷的全过程。4.2.5 观察生物大分子之间相互作用在生物体内,DNA 与蛋白质间的相互作用有着同样举足轻重的地位。在转录、翻译的过程中,DNA 与特定的蛋白质如解旋酶、聚合酶、启动因子等的结合就决定着生命活动的开启。Gilmore 等利用AFM 以每500 ms 拍摄1 次的速度,清晰地观察到了蛋白质在DNA 上的结合情况。因此,AFM 可以真正帮助我们深入地“看到”生命活动的本质。4.2.6 测定细胞电学性质细胞不论在静止状态还是活动状态,都会产生与生命状态密切相关的、有规律的电现象,生物电信号包括静息电位和动作电位,其本质是离子的跨膜流动。因此,研究细胞的电生理学也成为了生命科学领域一个重要的分支。在AFM 系统中增加了导电模块,在迎春花细胞、酵母菌细胞等样品和探针之间加一个偏压,在扫描的过程中,同时获得样品的表面形貌和电流像,且在成像的同时检测探针和细胞样品之间的电流,得到样品表面形貌和局域电流分布及两者之间的对应关系,从而实现AFM 在纳米尺度上对细胞样品电学特性的分析检测。参考文献[1]高翔.原子力显微镜在材料成像中的应用[J].化工管理,2015(08):67.[2]王明友,王卓群,焦丽君.原子力显微镜在表面分析中的应用[J].邢台职业技术学院学报,2015,32(01):75-78.[3]万旻亿.原子力显微镜的核心技术与应用[J].科技资讯,2016,14(35):240-241.[4]鞠安,蒋雯,许阳,杨升,常宁,王鹏,顾宁.原子力显微镜在生命科学领域研究中的应用进展[J].东南大学学报(医学版),2015,34(05):807-812.
  • 新突破!中国科学家领衔,率先实现“三维透射电镜技术”成熟应用
    2023年12月1日,重庆大学作为第一完成单位和第一通讯作者单位在顶级期刊《Science》发表最新研究成果。论文题目为《3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel》(纳米分辨三维电镜揭示变形镍的异常晶格转动),是材料科学与工程学院黄晓旭团队及其合作者利用自主研发的三维透射电镜技术在纳米金属研究领域取得的新突破。此前,重庆大学材料科学与工程学院在材料科学领域已有5篇论文发表在《Science》和《Nature》上。黄晓旭教授传统的电子显微镜技术,只能观察样品的表层,或者观察材料内部三维结构的二维投影,这大大限制了人们对材料微观组织的认识。因此,过去二十多年,在全球范围内,广大科学家致力于开发三维表征技术,空间分辨率在微米尺度的三维表征技术研发已取得了重要进展,其应用促进了材料科学领域的重要科学发现。但是,更多更深层次的材料科学问题需要纳米级甚至原子级的三维表征技术,将空间分辨率从微米级提高到纳米级,需要提高三个数量级,这是一个巨大的挑战。黄晓旭团队经过十多年的不懈努力,在国家重点研发计划等项目的支持下,成功开发了一系列基于电子衍射的三维透射电镜技术,空间分辨率1nm。这些技术的研发填补了纳米级三维电镜取向成像技术的空白,将大大促进三维材料科学的发展。金属中位错界面的三维透射电镜成像纳米金颗粒的三维透射电镜成像本研究利用三维取向成像技术,首次实现了纳米金属塑性变形的三维电镜研究。发现了纳米金属塑性应变可恢复的反常现象,并揭示了这一现象的物理本质。本工作的新发现发展了纳米金属塑性变形理论,将为先进纳米结构材料研发、纳米材料使役行为的预测和控制以及微纳器件功能优化提供理论指导。纳米金属镍变形前(A)和变形后(B)三维形貌与晶体取向变化黄晓旭团队长期致力于先进表征技术和纳米金属研究,在三维表征技术的研发、纳米金属的变形机理和强化机制研究等方面已取得了多项创新工作,相关成果多次在《Science》和《Nature》杂志发表。重庆大学/西南技术工程研究所贺琼瑶博士和欧洲散裂中子源Søren Schmidt博士为共同第一作者,重庆大学/北京科技大学吴桂林教授、清华大学Andrew Godfrey教授和重庆大学黄晓旭教授为共同通讯作者。重庆大学朱万全博士、黄天林教授、张玲教授和冯宗强副教授,以及丹麦技术大学Dorte Juul Jensen教授为共同作者。原文链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj2522黄晓旭团队部分成员
  • 楚光三维完成近千万天使轮融资
    9月19日消息,光学微纳3D传感器制造企业「楚光三维」完成近千万元人民币天使轮融资,该轮融资由峰瑞资本独家领投。据了解,该轮融资将被用于下一代精密光学三维成像技术平台的研发投入、早期团队建设以及新产品开发。公司以光谱共焦成像技术切入,致力于打造下一代精密光学三维成像技术平台,立志成为全球领先的微纳米级光学三维感知和量测检测仪器提供商。对于本轮融资,峰瑞资本(FreeS Fund)早期项目负责人李罡表示,随着由下而上的先进制造工艺能力及其应用推动的相关行业不断快速的发展,高精度成像,特别是微纳三维成像的需求也将快速增加。“楚光团队凭借多年的行业经验和科研积累,依托光谱共聚焦,编码成像等技术成果基础,能够快速地为微纳三维结构的高速高精度测量提供解决方案。相信在相关产业升级和先进制造的浪潮下,楚光能成为领先的精密量测平台企业。”湖北楚光三维传感技术有限公司成立于2022年11月,总部设立于湖北武汉光谷,是一家依托华中科技大学仪器科学与技术系,在光学微纳三维感知和量测领域有二十余年科研及项目开发经验,拥有多项核心专利的光学微纳3D传感器技术研发企业。楚光三维两款核心产品的光谱共焦技术原理楚光三维第一款产品“线光谱共焦3D传感器”工程样机已准备完成,是国内首批进入量产的线光谱共焦类产品,第二款产品 “面共焦3D显微传感器”原型机已打磨完成,是全球首款“面阵光+共焦成像”技术商业化产品,可实现微纳三维高效高分辨率量测检测。线光谱共焦3D传感器原理是,利用色散光学,经过高精度双轴共焦与成像系统,将样品高度信息编码到波长,相机捕获波长编码和强度信息,形成样品的高度轮廓线。沿水平方向扫描样品,对扫描区域逐行生成高度轮廓线并分析和处理,即可生成样品亚微米级精度的3D形貌、3D多层形貌。楚光三维另一款产品“面共焦3D显微传感器”,可实现“快照式”微纳3D显微成像。其原理是,基于高精度同轴共焦成像方法和主动显微照明技术,将宽频率范围的结构光投射到被测样品表面,进而通过显微镜抓取表面结构光成像并层析分析,重建表面形貌,即可获得被测表面结构微纳3D形貌、3D多层形貌。团队构成上,楚光三维具备华中科技大学仪器科学与技术系的专家科研团队,以及10余年三维成像市场化从业经历的的工程化运营团队。其中,楚光三维首席科学家刘晓军教授,长期从事微纳米3D测量技术攻关,完成多项国家级重点项目,在光学微纳3D感知与量测领域具有大量技术积累。楚光三维创始人兼CEO李敏是一名连续创业者,先后在半导体、3D视觉初创公司担任联合创始人 和业务负责人。商业化上,楚光三维的第一款产品“线光谱共焦3D传感器”去年已经完成了工程样机,并完成了多次工程机的迭代,计划今年完成量产。此外,尽管产品还在测试中,该样机已经有意向订单。
  • 扫描白光干涉表面形貌测量技术及应用——第二届精密测量与先进制造网络会议报告推荐
    高附加值产品中元器件的表面形貌,包括几何形状和微观纹理,对于其公差、装配和功能至关重要。表面形貌对制造工艺的变化非常敏感,由不同工艺形成的表面复杂且多样。表面形貌会影响零件的摩擦学特性、磨损和使用寿命,例如航发叶片的表面会影响飞机的空气动力学性能和燃料使用效率。扫描白光干涉术(SWLI),也称为相干扫描干涉术(CSI),是用于测量材料表面形貌最精确的技术之一。作为一种光学测量手段,扫描白光干涉术先天具有高精度、快速、高数据密度和非接触式测量等优势,被广泛应用于精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造与研究领域。扫描白光干涉仪光路结构与成像原理示意图扫描白光干涉术经过30多年发展,在制造和科研领域得到验证,成为表面形貌高精度测量技术的标杆,尤其在半导体、精密光学和消费电子等产业的推动下,其测量功能和性能得到了持续提升。以扫描白光干涉术为代表的光学测量技术,充分利用了光的波动属性以及干涉和全息成像的优势,以光的波长作为“尺子”,在先进的光学、电子和机械元器件的支撑下,将在先进制造与智能制造中充当越来越重要的角色。第二届精密测量技术与先进制造网络会议期间,两位专家将现场分享扫描白光干涉技术及其在半导体行业的典型应用。部分报告预告如下,点击报名  》》》中国科学院上海光学精密机械研究所研究员 苏榕《扫描白光干涉表面形貌测量技术:原理及应用》(点击报名)苏榕博士,研究员,博士生导师,中国科学院及上海市海外高层次人才引进。长期致力于超精密光学干涉成像与散射测量仪器与技术研究,聚焦基础理论、核心算法、校准技术、工业应用及相关国际标准制定。主持多项国家和省部级重点研发项目;发表论文40余篇,书籍章节2章,部分技术被国际顶尖仪器制造商采用。担任期刊《Light: Advanced Manufacturing》和《Nanomanufacturing and Metrology》编委及《激光与光电子学进展》青年编委,SPIE-Photonics Europe、EOSAM和ASPE技术委员会委员,全国产品几何技术规范标准化技术委员会委员,中国计量测试学会计量仪器专业委员会委员,中国仪器仪表学会显微分会委员。【报告摘要】扫描白光干涉术是目前最精确的表面形貌测量技术之一,被广泛应用于各种工业与科研领域。从发明至今的三十余年间,在精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造领域的需求牵引下,该技术不断取得新的进展与突破。本报告将介绍白光干涉技术的原理与应用,以及近年来的技术创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用经理 黄鹤《先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案》(点击报名)黄鹤博士现任布鲁克公司纳米表面仪器部中国区应用经理。服务于工艺设备和测量仪器行业超过15年,尤其在半导体、数据存储和材料表面工程研究领域拥有丰富经验,是一名材料学博士。黄鹤博士先后在香港理工大学任助研;在应用材料公司任高级应用工程师,负责化学机械抛光工艺和缺陷检测应用;在维易科公司任应用科学家,负责白光干涉三维形貌技术推广与导入。【报告摘要】在半导体行业路线图对不断缩小晶体管几何尺寸的快速追求的推动下,PCB/HDI尤其载板制造商正在通过更薄的高密度互连,将多芯片模块(包含芯粒)借由基板上开发更小、更密集的功能。在大批量生产过程中,对于更细线宽的铜线(Line)、更小开口的孔洞(Via)和深沟槽(Trench)及层间对位偏差(Overlay)等三维几何尺寸的测量面临多种新的挑战。而具备计量功能的 ContourSP 大型面板高效测量系统专门设计用于在制造过程中测量载板面板的每一层,确保在生产过程中最短的工艺开发时间、最高的产量、最长的正常运行时间和最稳定的测量结果。此外,本报告也会简略介绍白光干涉技术在晶圆封装时再布线工艺(RDL)监控中的典型应用。更多详细日程如下:第二届精密测量与先进制造主题网络研讨会报告时间报告题目报告嘉宾单位职称12月14日上午09:00-09:30纳米级微区形态性能参数激光差动共焦多谱联用测量技术及仪器赵维谦北京理工大学 光电学院院长09:30-10:00扫描白光干涉表面形貌测量技术:原理及应用苏榕中国科学院上海光学精密机械研究所研究员10:00-10:30先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案黄鹤布鲁克(北京)科技有限公司应用经理10:30-11:00激光干涉精密测量技术、仪器及应用谈宜东清华大学 精密仪器系系副主任/副教授11:00-11:30关节类坐标测量技术于连栋中国石油大学(华东)教授12月14日下午14:00-14:30基于相位辅助的复杂属性表面全场三维测量技术张宗华河北工业大学教授14:30-15:00短脉冲光频梳激光测距技术杨睿韬哈尔滨工业大学副研究员15:00-15:30机器人精密减速器及关节测试技术程慧明北京工业大学 博士研究生15:30-16:00纳米尺度精密计量技术与国家量值体系施玉书中国计量科学研究院纳米计量研究室主任/副研究员16:00-16:30尺寸测量,从检验走向控制与孪生李明上海大学教授为促进精密测量技术发展和应用,助力制造业高质量发展,仪器信息网联合哈尔滨工业大学精密仪器工程研究院,将于2023年12月14日举办第二届精密测量技术与先进制造网络会议,邀请业内资深专家及仪器企业技术专家分享主题报告,就制造中的精密测量技术等进行深入的交流探讨。报名页面:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/precisionmes2023/
  • 2350万!武汉大学细胞成像平台建设、小动物三维活体光学成像系统和原子力显微镜采购项目
    一、项目基本情况项目编号:ZB0107-202304-ZCHW0368项目名称:武汉大学细胞成像平台建设、小动物三维活体光学成像系统和原子力显微镜采购项目预算金额:2350.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):2350.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目分成4个包,投标人可兼投兼中,如投四个包则需分开编制标书 ,本项目接受进口包号货物名称单位预算(限价)是否接受进口备注01包高内涵成像分析系统1套700万元接受02包超高分辨率共聚焦成像系统1套850万元接受03包小动物三维活体光学成像系统1套500万元接受04包原子力显微镜1套300万元接受合同履行期限:交货期:01-03包:合同签订后90日内 ;04包:合同签订后240日内 ,质保期:01包和03包:验收合格后至少1年;02包:验收合格后至少3年,包含激光器;04包:验收合格后至少5年本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年04月19日 至 2023年04月24日,每天上午8:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:阳光招采电子招标投标交易平台(网址:https://www.yangguangzhaocai.com/)方式:1.拟参加本项目的投标人须在阳光招采电子交易平台免费注册(网址:https://www.yangguangzhaocai.com ---【新用户注册】,相关操作帮助详见:帮助中心--- 投标人注册操作指南); 2.注册完成后,请于 2023 年 4 月 19 日至 2023 年 4 月 24 日17:00时止(北京时间)登录电子交易平台,点击【投标人】,在【公告信息】---【采购公告】栏下载采购文件,300元/份(包),售后不退。联合体参与响应的,由牵头人注册及下载采购文件。未按规定获取采购文件的,其响应文件将被否决; 3.本项目非全流程电子标,投标人无须办理CA数字证书; 4.在电子交易平台遇到的各类操作问题(登录、注册认证、报名购标、制作及上传标书等问题),请拨打技术支持电话010-21362559(工作日:08:00~18:00;节假日:09:00~12:00,14:00~18:00); 5.企业注册信息审核进度问题咨询电话:027-87272708; 6.项目具体业务问题请向代理机构联系人咨询(联系方式详见本公告第七条)。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:武汉大学本级     地址:武汉市武昌区八一路299号        联系方式:吴老师 027-68754589      2.采购代理机构信息名 称:湖北国华项目管理咨询有限公司            地 址:武汉市武昌区中北路109号中铁1818中心10楼            联系方式:杨楚君 王丹萍 王刚 刘晓栋 张靖佶 027-87271918            3.项目联系方式项目联系人:杨楚君 王丹萍 王刚 刘晓栋 张靖佶电 话:  027-87271918
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