原因分析

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

日前，重庆海关化验中心用便携式X荧光分析仪采购项目采购项目结果公告中显示，该单位以443600元的价格采购了一套进口便携式X荧光分析仪。 　　据悉，这一中标价格并非投标产品的最低价。 　　对于中标单位非最低价单位的原因，招标方给出的解释是：江苏天瑞仪器股份有限公司未提交有效电子应答文件。 新闻来源：www.ccgp.gov.cn/cggg/zybx/jjjggg/201409/t20140901_3736717.shtml

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

摘要：科研仪器是科研所必需的物质资源，是实现科技自立自强的先行基础和必要前提。我国每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，先进精密仪器几乎都是进口。本文探讨了科研仪器进口依赖对科研事业的影响，从环境视角分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。研究发现，当前我国科研仪器存在一定的进口依赖，其原因主要在于国产化环境的缺失，主要包括人才环境、政策环境、市场环境和文化环境四个方面。对此，应加快布局科研仪器研制人才战略，构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系，搭建全国科研仪器供需对接平台，着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境。关键词：科研仪器进口依赖；风险；环境缺失科研仪器是科学研究的前提，其自主创新关系到科技自立自强的实现。早在20世纪80年代就有学者提出，先进的实验条件是在短时间内实现科学技术现代化的必要条件之一。科研仪器的发展进程一定程度上代表了科学研究的探索方向，如天文望远镜、透射电镜和扫描电镜的研制都促成了相关学科研究的革命。没有前沿高精度的科研仪器，科学实验也难以获得高质量的原始数据，更难以产出高质量的科研成果。据不完全据统计，诺贝尔奖自然科学获奖项目中有70%以上奖项的科研成果都依托高端科研仪器实现。习近平总书记在2021年两院院士大会上提出，要在科学试验用仪器设备等方面关键核心技术上全力攻坚。但是目前来看，我国科研仪器长期依赖进口，每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断。新时期，在美国封锁打压背景下，科研仪器存在断供风险，国内科研事业将受到较大影响。研究显示，截至2020年12月，美国出台的针对中国的《商业管制清单》（The Commerce Control List，CCL）全部条款为4510条，其中涉及科学仪器管制的占比超过42%，约为2000条。对此，我们应该把科研仪器国产化提到新的历史高度，重塑科研仪器国产化制度环境，实现自主创新。本文从科研仪器进口依赖对科研事业的影响出发，提出了推动科研仪器国产化的重要意义，然后从人才环境、制度环境、市场环境和文化环境四个方面分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。1 我国科研仪器进口依赖的现状与问题1.1 我国重视科研仪器自主研制工作但并未改变进口依赖纵观西方发达国家，普遍重视对科研仪器研制工作的部署。如美国国家科学基金会（National Science Foundation, NSF）和英国科学技术办公室（Office of Science and Technology，OST）均将“研究设施”作为重要战略目标，以推进基础研究发展；澳大利亚研究理事会专门设立的“基础设备和仪器专项计划”得到政府的长期资助；日本从国家战略层面专门制定了“高精密科学仪器振兴计划”。我国也十分重视科研仪器研制，早在1998年，我国国家自然科学基金委就设立了“科学仪器基础研究专项”，但是并没有改变之后国内“研不如买”的倾向；“十二五”开始，科技部和基金委分别部署了“重大科学仪器设备开发重点专项”和“重大科研仪器设备研制专项”（2014年后与“科学仪器基础研究专款”合并为“国家重大科研仪器研制项目”），鼓励和支持高端科学仪器设备研发。“十二五”和“十三五”期间，国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目共资助部门推荐项目60项，自由申请项目687项，资助总金额接近90亿元。“十四五”期间，科技部将通过部署国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发重点专项”，支持科学仪器国产化研制，同时强化了基础科研核心部件的研发。我国政府在仪器自主研制、进口便利化、开放共享和服务支撑等方面出台了包括《国家重大科学仪器设备开发专项资金管理办法(试行)》《关于“十四五”期间支持科技创新进口税收政策的通知》《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》等一系列政策，这反映出我国对科研仪器发展的重视，也在一定程度上推动了我国科研仪器规模快速增长。截至2019年，全国50万以上大型科学仪器的保有量已经超过10万台套，2019年国内仅分析仪器的行业规模就已达到350亿元。但由于历史观念倾向、仪器研发能力落后、科研管理体制等多方面的原因，我国科研仪器依然依赖进口。有数据显示，中国每年花在购买国外科学仪器设备的钱达到400亿元人民币以上，仅基因测序仪一项的进口额就超过8亿元。根据最新（2018年）的国家科技基础条件资源调查工作报告数据，我国单价超过50万元的大型仪器中，国产品占有率不足15%。各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断，2020年全球科学仪器行业排名前20的企业全部集中在美欧日国家，中国企业一家都没有上榜。其中，美国占了11家，赛默飞世尔和丹纳赫一直保持在前两位，资产均已超过1000亿美元。在建设世界科技强国的征程中，科研仪器特别是高端科研仪器如何尽快实现国产化，已成为当前实现科技自立自强面临的重要问题，不容回避。1.2 科研仪器长期依赖进口容易导致科研事业受制于人科学研究需要依托科研仪器来完成，科研仪器的水平一定程度上决定了知识产出的水平。如果大量的科研仪器长期从国外购买，科学研究肯定会受制于人，而且国外出售的仪器设备是早就商品化了的，其正在研制和试用的尖端仪器可能出口受限。如果科研仪器大量依赖进口，一旦国外厂家停止供给，技术研究就会因此停滞，严重不利于我国科研事业发展。有学者发现“八五”至“十一五”期间我国科学仪器研制比例一直在3%以下，“十五”期间只有2.3%。在生物仪器领域，目前市场上的国产实验仪器基本局限在水浴锅、振荡器等低端层面，高速离心机、RT-PCR仪等高精度仪器基本看不到国产品牌的身影，像高效液相色谱仪等仪器国内产品占有率只有20%，其余80%都要依赖进口，核磁波谱仪、液质联用仪、X射线衍射仪等仪器的国内供货量占比只有1%左右。2021年，我国进口科研仪器中仅液相色谱仪一项的进口金额就超过了50亿元，较2020年同比增长11.54%。其中44.34%都来自德国，占据市场份额的42.44%。长此以往，一旦被国外企业断供，我国科研事业将会遭受重创。尤其是中美贸易摩擦后，以美国为代表的西方国家反复“变脸”，我们不得不关注科研仪器禁售风险。此外，购买国外仪器还可能面临维修难、维修贵的问题。还有部分国外厂商利用专用技术门槛、设置“只换不修”条款或收取高额维修费等方式获取高额利润，极大地增加了我国科研仪器的成本。2 我国科研仪器进口依赖的主要原因：环境缺失2.1 人才环境：科学仪器研制人才体系建设滞后1998年，仪器仪表类11个专业统一归并为测控技术及仪器这一个大专业，使得许多高校关于仪器相关的人才培养目标变得越来越模糊，报考相关学科的学生也越来越少。目前关于仪器研制的专业主要分散于物理、化学、机械等领域，未形成专业领域的培养体系。同时，科研仪器研制项目具有较强的规模性、风险性和复合性，涉及科学研究、工程建设、项目管理等多方面工作，整体组织实施管理难度大，需要各类复合型人才参与进来。但目前来看，国内懂仪器备研制开发并掌握仪器设备应用的复合型人才十分缺乏，职业项目经理人或项目总监、条件保障部门人员和相关咨询专家组或顾问等相关人才队伍也相对缺失，不利于科研仪器设备的研制。此外，设施维护人员、实验工程师等仪器技术支撑人员承担了设施建设、维护及开放等大量工作，是不可或缺的技术骨干，但这些人员普遍被看作是科研辅助人员，很多直接由仪器所属单位的普通科研人员甚至研究生兼任，相关培训体系未建立。即使仪器研制成功，也难以实现设备与人的契合。这也是导致我国科研仪器长期依赖进口的主要原因。2.2 制度环境：鼓励设备研制的基础性制度亟待完善1）面向科研仪器研制人员和技术支撑人员的职称评审制度尚未建立目前，科研人员普遍不愿意从事技术支撑或科研仪器研制工作，这与科研仪器研制人员和技术支撑人员的地位不高、待遇不好、职称晋升困难有关。一方面，面向科研仪器研制人员的职称考核依然参照一般科研人员申报项目、发表文章、申请专利、奖励成果等传统考核指标体系进行，一般的科研人员写一篇论文可以在半年内完成，而科研仪器研制人员研究三年也不一定能有阶段性成果，在年度考核要求和职称评审晋升双重压力下，难以激发仪器研制人员的积极性。同时，研制过程中面临各种不确定性，即使仪器研制出来，还要推向市场进行转化应用，需要面临仪器无法正常运转、稳定性差、获取的数据质量不过关等各类问题，需要承担的风险远比发论文、写专利多得多。另一方面，仪器技术支撑人员还未建立单独的职称评定制度，其服务用户的成果不能纳入考核晋升条件，相应的培训体系也没有建立起来。其工资福利主要来自科研经费，水平有限，一定程度上打击了技术支撑人员的积极性。2）当前的科研仪器管理制度不利于自主研发当前，我国支持科研仪器设备采购的经费已经相对充裕，而用于研制开发经费却很少，在管理上存在“重购置、轻开发”的倾向。如，我们于2021年调研期间发现，某研究所每年安排功能开发类项目1~2个，每个项目只有30万元，而仪器设备购置类支出则平均每年1000万元。据不完全统计，我国科研固定资产投资当中仪器设备采购费用约占60%，科研经费投入当中仪器采购费用约占25%。在这种体制下，一些课题组为了将大额经费按计划支出而购买自己不需要的设备，造成了财政资金的大量浪费。同时，目前科研经费普遍设置了设备购置费，但是没有设置后续的运行维修费，导致大型仪器设备一定程度上存在“买得起、修不起”的现象，维修费用无法在项目经费中列支，需要科研人员自己承担或者课题组所在单位补贴，有时只能带“病”工作，直接影响了大型仪器设备的正常运转，有的科研人员甚至练就了自行焊接零件的本领。比如，我们于2021年调研期间发现，湖北省某研究机构拥有19台套大型仪器设备，维修费只能靠实验室负担，造成实验室常年负债，严重影响了科研效率。此外，当前我国科技研发创新主要依托各类项目展开，每个项目普遍要求在5年内完成结题，这不符合仪器研制的特点，也不符合当前我国科研仪器研制所处阶段的现实情况。而且，鼓励科研仪器协同研制的科研组织模式还有待完善。科研仪器尤其是高端仪器的研制环节要经历理论探索、技术建模、技术集成、形成样机、小试中试、产业化等多个环节，需要综合产学研等多方力量。尽管我国科研仪器研制项目从科研组织形式上涵盖了产、学、研、政多重力量，团队齐全。但是，在实际操作中，产、学、研、政在理念与利益诉求上存在巨大差异，合作大多限于形式，各个子系统处于分散状态，没有形成实质性的联合，亟需形成新的科研组织模式。3）鼓励科研仪器自主研制的制度落实机制和政策体系亟待完善一方面，目前我国针对科研仪器国产首购制度的落实机制还未形成，不利于国产科研仪器市场的形成。虽然我国已经出台了相关政策，比如2014年8月修订的《中华人民共和国政府采购法》第十条规定，政府采购应当采购本国货物、工程和服务；2020年3月，国家税务总局发布《研发机构采购国产设备增值税退税管理办法》，对符合条件的研发机构采购国产设备全额退还增值税；北京等地区针对支持国产仪器优先采购也出台了相关政策。但是依然需要从国家层面进一步细化落实国产科研仪器装备同等条件下优先采购机制。另一方面，鼓励企业开展科研仪器研制的风险投资政策体系有待完善。企业和资本的本质是逐利性，而当前我国国产仪器很多还处于空白期，需要进行高额长期的投入，利润收入具有较强的不确定性，很少有企业和风险投资机构愿意专门从事科研仪器研发和生产，亟需政府出台相关的支持政策。4）科研仪器设备进口优惠政策一定程度上抑制了国产化长期以来，我国对高校院所进口大型科学仪器实施关税和增值税的减免政策，同时在通关便利、采购程序简化等方面颁布了大量优惠措施，为科研人员提供了便利服务，广受科研人员欢迎，一定程度上推动了科研事业发展。但另一方面，国产科研仪器本就处于竞争弱势，这些面向仪器进口便利化的优惠措施具有选择性，并不利于国产科学仪器的自主创新。由于仪器购买经费均由国家财政拨款，且国家层面对科研人员购买仪器设备方面的科研经费管理近年来一直在松绑放权，科研人员不会因为价格低而选择国内产品，这使得本就处于弱势的国产仪器实现突围变得更难。相对地，日本对购买本国科研仪器的给予免税，美国设置了完备的国产仪器政府采购制度。2.3 市场环境：国内科学仪器产业还没有形成完善的供需链1）国产科研仪器供需对接机制亟待建立相对于美德等国家，我国国产仪器起步晚，市场已经被掌握先发优势的国际企业牢牢把住，仅凭价格优势很难立足。接不到订单，产品无法获得反馈和改进，导致企业经营雪上加霜。近年来，随着国内对科研仪器研制的鼓励和支持力度不断加大，国内一些仪器研制企业已经开始崭露头角，部分设备目前已经达到应用标准，而且售后服务相对于国外设备更有保障。但是，当前国内科研仪器市场供需双方信息不对称，难以实现有效对接。市场想要的东西在国内无法迅速对接，企业的产品也缺乏有效的技术验证和综合评价，难以获得市场认可。2）相关配套产业发展滞后近年来，我国相继开展了高端科学仪器研发专项工作，但相关研究大都停留在前沿领域，实用性、性价比等因素没有考虑进去，离工程化生产还很远，更没有达到产业化的程度。即使已经有了很好的仪器研发想法和模型，一些零部件尤其是CPU、光电倍增管、各种探测器和传感器等关键零部件依然需要依赖国外厂商，直接导致我国科研仪器的空心化。例如，仅占五分之一市场份额的国产色谱仪器的核心部件色谱柱和色谱“芯”主要来自国外，尤其后者几乎全依赖进口。关键部件作为仪器设备的‘心脏’，其自主研发能力不足，国内厂商即使具备整机生产制造能力，其利润水平也会因此受到限制。虽然目前有些仪器已经实现了自主研发生产，但是仪器的可靠性、稳定性以及精度水平依然普遍弱于国外仪器，再加上仪器的软硬件结合不够，与仪器配套的其他仪器产业也普遍滞后，导致整体产业链难以打通。2.4 文化环境：科研仪器进口依赖的思想依然存在目前，国内科研团队已经习惯于使用进口科研仪器，并已经形成一种惯例。即使国内科研仪器生产厂商提供的设备也已达到国际标准，他们依然倾向于购买国外仪器，产生了同样的设备“国外买不到、国内没人要”的尴尬局面，先进仪器国产化难以进入良性发展状态。比如，南京某高校生产的高端光学测量仪器干涉仪，各项技术指标都不比国外仪器差，价格只有国外仪器的1/4，要便宜七八十万元，但很多科研机构还是要购买国外的仪器。同时，一些科研人员为了在国际期刊上发表文章，或者为了保持与已有文献相一致的数据来源，往往也会和其他科研人员一样选择国外品牌型号的仪器。各大实验室对于国产科学仪器重视程度不够，并存在一定的短视性思维，大都倾向于花大价钱购置国外仪器。此外，一台高端设备动辄上千万，不少采购人员在购买设备的过程中存在吃回扣的行为，甚至为了吃回扣而“不买对的，只买贵的”。有相关案件曾披露，有采购员采购一次仪器就收受国外厂商近万美元的回扣。这种现象让本就处于落后追赶的国产仪器行业陷入了恶性循环，落到更尴尬的境地。3 推进我国科研仪器发展的对策建议3.1 加快布局科研仪器研制人才战略国家层面，学科规划和布局上要科学合理设置本科生、研究生和职业教育关于科研仪器研制的专业内容，构建专业人才培养体系，鼓励研制项目提供本科生和研究生参与研究的机会和对外交流培训机会。建立国家、省级和市级国产仪器研制与使用人才队伍培训机制，鼓励开展各类大型仪器展览、相关技术培训交流会议，尽可能多地引进国际顶尖技术人才。进一步加大科研仪器技术支撑人员引培力度，探索建立科研仪器支撑服务工程师职级体系，加强仪器研制项目管理人才队伍建设，优化科研队伍结构。分层级、分领域、分地域建立科研仪器研制人才储备库，对入库的人才在科研配套和福利晋升等方面给予倾斜。行业层面，激发行业主管部门的主动性，加大对高校院所仪器研制人员的经费支持，强化仪器研制综合管理人才的吸引和培养。基层单位层面，发挥好高校院所人才培养作用，加大对物理、化学、材料、机械设计、自动控制、软件等相关交叉学科专业人才的培养，建立可持续的传帮带体系。3.2 构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系国家层面，一是加快制定科研仪器自主研制战略规划。在面向未来15年的科技发展规划中设计科研仪器自主研制的相关内容。二是推动建立专门的科研仪器研制和技术支撑人员职称评价体系。对仪器研制人员，实行中长期考核机制，以仪器设备的技术指标和科研人员的使用结果作为主要考核指标，避免以论文产出为主。对技术支撑人员，侧重于对仪器设备的实践操作水平、科研人员的服务评价、仪器设备附加功能的挖掘、辅助工具使用水平、服务的科研成果质量等方面的考核评价，增设相关系列职称体系，提高高级职称比例，激发其工作热情。提高研制和支撑人员的福利待遇水平，建立有效的激励措施。三是建立更加紧密集成的政产学研合作机制和创新容错机制。对愿意主动担责的团队和单位给予稳定支持，实行首席科学家决策制，鼓励自行搭建产学研团队攻关，政府做好服务协调工作。四是加快建立科研仪器研制多元化投入体系。加大科研仪器研制财政稳定支持力度，建立相关专项经费稳步增长机制。对科研仪器自主研制和生产的企业实行减税政策，要求减免资金用于后续仪器设备研发与改进。对购买国产科研仪器的单位或课题组免税，对使用国产设备产出国际认可的科研成果的给予后补助。制定国产科研仪器政府采购政策和实施方案。积极引入企业等创新主体主动投入，根据仪器研发投入比例适当给予补贴。对从事科研仪器研制风险投资的机构给予税收优惠，鼓励各地成立科研仪器研制风险投资资金池，引入社会资本，建立多元化投入体系。行业层面，发挥好行业协会作用，建议有关管理部门委托行业协会或者第三方机构全面调研科研仪器设备行业的发展情况与全产业链现状，借鉴国外成功经验，辅助和推动政府部门进行行业战略规划和支持政策制定。基层单位层面，在国家和行业主管部门出台的政策基础上，根据自身情况制定符合仪器研制特点、能够激发仪器研制人员积极性的制度体系，主要包括经费保障制度、人事制度、绩效评价制度等。3.3 搭建科研仪器供需对接与研制服务平台国家层面，综合利用大数据、物联网等新一代信息技术，面向全国科研仪器制备单位和科研单位，建设全国性科研仪器供需对接平台，设立专业管理团队，定期搜集并发布供需信息，促成供需双方交易。加快发展科研仪器中介服务和经理人制度。设立专项经费，依托中国科学仪器自主创新应用示范基地，搭建一个全国联通且集设备中试评价、开发改进于一体的综合验证与评价平台。鼓励各地建立科研仪器供需平台并开展供需对接会，提高供需双方信息透明度。行业层面，建立科研仪器细分领域表，分领域建设科研仪器共性技术研发公共服务平台、科学仪器产业链创新服务平台和科学仪器培训及在线学习平台。基层单位层面，鼓励高校院所在原有仪器查重系统的基础上，增设重点仪器产学研协同研发服务平台，有序推动我国科研仪器研制国产化进程。鼓励高校院所仪器研制团队将企业人员纳入研发团队，并教授相关技术，项目交接后派团队去企业当中进行后续跟进，帮助企业解决问题。3.4 着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境在科技自立自强发展需求和关键核心技术卡脖子问题长期难解的双重背景下，全体科研人员必须团结起来，共同营造科研仪器“研产用”国产化文化环境。首先，要加强科研仪器自主研发科学家典型和科学家精神宣传，设立科研仪器自主研发奖励基金，强化知识产权保护，引导科研人员主动参与科研仪器自主研发。其次，加强创新服务，提供创业沃土，加快培养一批科研仪器生产厂商，树立一批优秀典型。最后，加大优秀国产仪器的宣传力度，鼓励举办国产仪器论坛和展演活动，针对性地对高校院所和相关企业单位宣传普及，引导科研团队使用国产化仪器。本文作者：韩凤芹 陈亚平（中国财政科学研究院）

用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15～17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析，产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、　测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。 　2 、　环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、　天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、　人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、　便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速　气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度　2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1～2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、　在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89～344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。

菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。食用菌落总数超标的食品，可能会引起急性中毒、呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。那么，菌落总数超标的原因及其解决方案有哪些呢？下面我们就从六个方面角度来逐个分析。人员食品生产运输销售的各个环节员工的不正确行为都有可能导致菌落总数超标，而其中较为普遍的可能为：1、负责清洗消毒工作的人员对清洗消毒的频率及要求执行不到位或不了解，可能出现生产环境卫生状况不良，生产设备连续使用未进行清洗消毒，对生产设备清洗不干净或消毒不严，产生微生物滞留和滋生等情况造成食品污染，进而导致菌落总数超标。2、生产操作人员不按生产要求进行操作。如负责杀菌工序的人员对杀菌的参数及要求执行不到位或不了解，可能导致杀菌不彻底。3、员工培训不到位，缺乏卫生意识。如加工过程中生熟不分发生交叉污染，进而导致菌落总数超标。设备设备设施的能力和状态也可能与菌落总数超标有关。此处我们以杀菌设备和包装机为例。包装后需进行杀菌的产品，若杀菌设备性能不足、温度计未校准导致杀菌不彻底都有可能引起菌落总数超标。针对杀菌设备，我们可以通过做热力分布和热穿透测试，验证杀菌釜的性能以及定期使用温度记录仪，跟踪杀菌过程产品温度的变化、做好温度计的校准等工作来避免菌落总数超标。同样的，包装机若密封性能不足，可能导致产品在杀菌和后期的贮存过程中出现被污染的情况。针对包装机，我们可以通过建立包装机性能验证，确保密封性良好，同时做好内包车间和包装机的清洁卫生来减少菌落总数超标的可能。物料物料主要包括各种原辅料、内包材、生产用水和冰等，若各种料原始微生物含量较高，还是有增加后期产品菌落总数超标的风险；因此我们应有针对性的对原辅料包材进行评估，制定一定的验收要求并对原辅料包材进行对应的检测，并在贮存和加工过程中做好温湿度控制和环境管理。另外，内包材在使用前还可考虑采取紫外灯或臭氧进行消毒。对于生产用水和冰，可以采取每周一次的频率对其微生物状况进行验证。方法方法主要指的各种有关微生物措施制定的合理性。如，设备设施、环境、人员清洗消毒的频率及方法是否合理？杀菌公式的设定是否合理？生产过程中环境温湿度的控制是否合理？食品储存和运输中设定的条件（如冷链）是否合理等。这种情况，可以采取的措施就是验证。通过对事前事后进行微生物实验，将得出的数据进行比对，确认方法是否可行。除此之外，我们还可以通过调整一定的参数并采集实验数据来对方法进行优化，进而确定最合适的方法。环境从原辅料的运输、贮存、加工成成品以及销售等各个环节场所的不当，都有可能导致产品菌落总数超标。如包装车间卫生不当、生产环境温湿度控制不当、废料间卫生间位置设施不当等等。针对环境，我们可以采取的措施是合理考虑各个场所的布局、严格控制各个环节的温湿度以及持续保持各个场所的卫生等。流通若在流通环节检出多种食品存在菌落总数超标的情况，则问题极有可能是销售方未按照规定要求存储、摆放食品，比如个别超市不具备低温冷藏设施却销售需冷藏的食品，有的食品标签标注储存条件为避光，销售者却将食品置于阳光直射条件下等。

摘要:通过分析藻类爆发的各种水质参数的变化，从各种除藻方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法. 关键词:氨氮 CDD 生物处理 藻类爆发 黄河水作为城市饮用水水源，已被50多个大中城市所采用。随着城市经济的发展，许多产业的排污量相应增加，作为污染物受纳水体的黄河水富营养化程度在逐年增加。近年来，作为应用水水源的水库经常出现藻类爆发的现象。 一、藻类生长旺盛期出现的各种水质参数变化 图1为某引黄水库一年中藻类生长旺盛出现的规律。 由上图看出，藻类生长旺盛期发生在季节转换的时候，如开春、夏秋之交和秋冬之交。这时，由于气温的变化，水深低于5米的水体容易形成大翻动，这一点可以从水厂的进厂水浊度体现出来。在水体翻动阶段，该水库进水厂的浊度由0.7-2NTU增加到5一7NTU。 水体的大翻动使沉积在水库底泥中的藻类及死藻上浮，这时，由于底泥处于厌氧状态，腐殖质产生的氨氮含量高，在碳源、氨氮，磷含量足够高的情况下，光合作用形成大量的藻类繁殖。 图1中2010年2月的藻类总数比前一年同期增大了5倍。主要原因是在20x9年6月水库水位低于最低警戒线，部分库底地面已经裸露，致使底泥中碳酸钙大量沉积，为来年的藻类提供了充足的无机碳源。 1、藻类的爆发总是伴随着水体中氨氮含量的升高(请见图2) 当氨氮含量处于平缓趋势时，藻类和氨氮的量处于平衡状态。 2、藻类的爆发也总是伴随着COD的增加(请见图3) 当COD出现拐点后，藻含量降低，COD和藻类的量达到了平衡 3,藻类生长旺盛期pH值的变化也有一定的规律性(请见图4) pH值代表了CO2的含量，CO2含量降低，pH值升高，CO2升高，pH值降低。由图4看出，pH值的波动滞后于藻类的波动，随着藻的增加而增加，随着藻的降低而降低。说明藻类增加时，光合作用消耗CO2,藻类降低后，光合作用的降低使CO2增加，滞后期为1-- 2天。 4、显微镜观察 通过显微镜观察发现，藻类生长旺盛期，该水库的主要藻类为硅藻，还观察到一些原生动物。 二、水库中藻类变化过程分析 一般情况下，生物质量从外界加入到水库，在水库停留时间允许的情况下，会进一步生长繁殖，其变化过程的方程式为: 方程式中，D=冲洗系数(d-1 )，进入水库的系数受上游水体水质的影响，出水库的系数与水体的停留时间有关。 B=沉降系数(d-1 )，与藻类的形状、水体的扰动及周围气泡的聚集程度有关。 G=被捕食或寄生系数(d-1)，涉及到原生动物、细菌的降解等因素 针对微生物对藻类的降解来讲，降解量的大小与温度、N、P、COD及溶解氧的含量有关。 u为藻类的生长率，与阳光、温度及C、N、P等营养成分在水中的含量有关。 该水库2月份在天气转暖、冰面开始消融的影响下。水体的扰动性增强，底泥中的沉降物上浮到水中，为藻类的生长提供了足够的N、P等养料，加之光合作用形成藻类的大量繁殖，生长率增加。这时，沉降(B)量降低，捕食系数G受低温和溶解氧的影响，也处于低谷，其结果就是藻类的爆发。 随着气温的转暖，水库的冰雪融化，水库的水体出现分层，大量沉淀(B)产生，水中溶解氧和水体温度升高，微生物的活动性增强，使捕食系数G增加，同时，山于营养物质的减少，使藻类的增长率降低。这时，藻类形成降低的趋势。由于蓝绿藻在光和营养存在的情况下可在水平方向形成聚集，从而增加了其浮力，水质检验时会发现有蓝绿藻数量升高的趋势。 三、各种化学除藻方法及其负面效应 自太湖蓝藻暴发之后，很多城市的水库也或多或少地出现了藻类爆发现象的报道。许多除藻方法也相应出现，针对化学除藻方法，其利弊分析如下: 1、高锰酸钾 藻类生长旺盛期，在该水库投加了浓度在1.5mg/L范围的高锰酸钾，发现藻类的去处效果可达65%。但在藻类引起的水体嗅味方面，高锰酸钾的去除效果不明显。此外，投加高锰酸钾还容易引起水体的色度和锰含量的增加，如果不和水厂工艺的活性炭联用，势必会增加水厂滤池的负荷，严重时容易造成部分滤料失去作用。 2、氯化物 氯化物能够杀灭藻细胞。研究表明藻细胞生长量和分泌细胞外有机物是氯消毒过程厂中三卤甲烷的前驱物质。用CI02预氧化，不会生成爪南甲烷或者生成量非常低，但C102的杀藻效果比氯低，而且不同藻类对氯和C102的抗性不一样。绿藻、丝状藻和微型藻(5一10m)用C102预氧化去除的效果就比其它藻类差。 3、臭氧 臭氧除藻的效果比较明显，但会产生一些潜在的致癌性副产物，如醛类(甲醛为常见)、酸盐。 4、硫酸铜 0.5一1.0mg/L的投加量能够抑制藻类的生长，去除率可达70%一90%。但硫酸铜具有毒性，长时间使用会引起水库退化。 5、双氧水 双氧水的杀菌效果可高达90%，比高锰酸钾和硫酸铜要好，但对大颗粒、非溶解性有机物的氧化分解不起作用。 四、物理除藻方法及其作用 1、活性炭吸附 大多水厂通常采用活性炭吸附法。此法操作起来比较简单。在该水库水厂的烧杯试验中，投加10-20mg/L时的情况下，如果与后续工艺中的絮凝剂联用，处理效果至少可达75%。 笔者模拟絮凝前20分钟投加粉末活性炭(PAC)，以聚合氯化铝铁(PAFC)作絮凝剂，做烧杯试验，沉淀30分钟后，取上清液，分析藻类的去除率。去除效果如表1。 投加粉末活性炭时，要做到粉末活性碳与水体的允分混合，还需购买一套专用的活性炭投加装置。整个系统加起来将增加很高的制水成本。 2、水体的深度处理工艺 通常水厂的水处理工艺为:原水一絮凝一沉淀一过滤一消毒一清水池一输送。深度处理工艺是指原水先经臭氧将大分子有机物分解，水体经过滤之后再增加一套颗粒活性炭滤池，将水体中剩余的大颗粒有机物及异味吸附，同时还可将水体中溶解性有机物降解。 笔者在常州某小试试验装置了解到，采用这种深度处理工艺，出水的TOC含量几乎为零。 但深度处理的工艺改造费用非常大，一般水厂很难承担。 3、清除水库的底泥 无论是藻类爆发还是水质变差，其最主要的根源就是水体的富营养化。如果能够将水库的底泥清除，无疑是消除了水体的污染源。如果有能力清除底泥，那么此种方法为最佳。 五、藻类的生物处理法 通过对藻类爆发时各种水质参数的变化分析，可以看出，藻类的增长必然伴随着氨氮、COD（COD、氨氮在线监测仪生产厂家：上海博取仪器有限公司）、无机碳(CO2，重碳酸盐)、温度、阳光的变化。也就是说，藻类只有在营养物质充分的情况下才能进行光合作用，将营养物质转化为自身的生物量，才能实现自身的增长和繁殖。 从水体中发现的原生动物及水体的富营养化角度来分析，水库的底泥应该为活性污泥，即底泥中不仅存在着大量的藻类，还存在着很多能够吸收氨氮和降解COD的微生物有机体。由于水底中已经存在着足够的碳源、氮源和磷，只要水中的溶解氧足够，微生物就可以降解COD,减少氨氮含量，抑制藻类的生长和繁殖。充分发挥水体的自净能力。 这种水体的自净现象可以从该水库在冰层融化、藻类爆发，气温突降和连降大雪后，1一2天的时间内水库输送到水处理厂的水质出现的氨氮、COD降低体现出来。 由于冰层的融化和藻类的爆发，光合作用使藻类产生了氧气，使水体中的溶解氧升高 气温下降、连降大雪后，水库冰层上覆盖的雪层阻隔了光线进入水体，从而抑制了藻类的生长和繁殖。这时，底泥中的微生物利用水体中的溶解氧和底泥中的营养物质，降解了COD，将水体中的部分氨氮转化成自身的生物量。这就是水体中氨氮和CAD减少的原因。这一过程的水质转变非常快，1-2天之内就可以发生变化。 增加水体中溶解氧的浓度有助于提高微生物对水中有机物的降解，从而抑制藻类的生长，提高水体的自净能力:这种方法也就是水处理中所谓的曝气。 考虑到水库的占地面积大，大规膜的生物曝气不太可能。可以在水库出水口附近的一定范围内实现曝气 曝气区到水库出水口的距离，可通过计算该段的水体流到出水口的时间(至少30分种)来确定，以确保活性污泥有足够的时间沉降，保证净化的水通过输水管J流到水厂。 曝气方法还可以通过增加水体的扰动度来提高水体的溶解氧含量。 这种通过加强水体的自净能力脱除藻类的方法避免了投加化学品带来的各种负面影响，同时加强了水体的自净能力。所需设备仅仅是气泵或鼓风机类的曝气装置，无论对水厂工艺设备还是对水库或水质都没有任何副作用。 五、结论 通过分析藻类生长旺盛的各种水质参数的变化，从各种除藻的方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法。本文出自：www.boqu17.com 上海博取仪器有限公司

样品的大量制备在时间、资源和未知性潜在问题方面需要花费的的成本很高。这就是为什么在进行规模实验之前进行小试分析，例如选择合适的固定相和流动相，以此来实现效益最大化。对于那些需要进行制备型HPLC的用户来讲，在较小规模上筛选纯化参数的完美方式是采用分析型HPLC。今天，“小步”同学讲向您展示为什么这种技术是有利的，以及是如何实现分析型HPLC与制备型HPLC的转化。制备型 HPLC在之前的文章中“小步”同学向大家描述了如何使用薄层色谱 (TLC) 来筛选合适的分离条件。在那篇文章当中，TLC 可以被视为小试实验。但是，如果您计划使用制备型 HPLC 进行大规模纯化，那么分析色谱则会等效于 TLC，成为您进行下一步的有效工具。分析色谱有助于选择流动相和固定相，同时节省时间、成本并减少大规模制备过程中可能发生的潜在意外因素。这是实验者喜欢这种方式的一个很好的原因。是的，分析型 HPLC 需要全自动设备，而且设备成本较昂贵。但与 TLC 相比，分析色谱可以使用梯度进行，这对用户非常有益。C18 反相色谱柱可以帮助提高过程的成本效益。这是因为 C18 固定相在用有机溶剂洗涤后可以重复使用，以去除强保留的杂质等。相反，Silica正相色谱柱在洗脱之后不能重复使用。当您编辑分析色谱方法过程时，您应该根据制造商的建议选择样品浓度和流速。通常情况下，建议载样量为 1-10mg，流速则为 0.1-10ml/min。分析色谱的目的是在最短的时间内以最大的负载量实现目标化合物与其余杂质等基线分离。一旦您对分析结果感到满意，您可以考虑直接运用制备型 HPLC 进行大量制备了。用户喜欢分析色谱的另外一个原因是，可以借助一些公式直接将分析色谱的方法转移到制备色谱上。最简单的方法是保持分析柱填料的粒径、长度与制备柱相同。如果您能做到这一点，您可以使用以下公式来确定载样量（体积或浓度）、流速和直径：载样A = 载样B x（直径A/直径B）² x（长度A/长度B）流速A = 流速B x（直径A/直径B）²其中：A 代表制备柱当量；B 代表分析柱当量除此之外，您依然可以使用相同的梯度方法（溶剂和时间的比率）。下表为一个示例：并且，“小步”同学还建议您从小一些的制备型 HPLC 色谱柱开始，如果需要的话，在之后的实验中再升级到更大的尺寸。希望这篇文章可以帮助您成功完成制备型 HPLC 的样品纯化，从而避免更多的时间与资源的浪费！好了，今天“小步”同学就介绍到这里，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

流入广东的6种“铬毒胶囊” 　　6种“铬毒胶囊”流入广东医疗单位 　　去年全省耗资37万元采购这6种药品，流向72家医疗单位 被央视曝光的13个问题产品被叫停 　　央视曝光药用空心胶囊铬超标问题后，昨日国家食药监局要求对13个铬超标产品暂停销售和使用。该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，且检查检验范围将扩大。广东省卫生厅、省药监局和省药品采购中心也分别叫停相关产品的采购、销售和使用。 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲接受南都采访表示，曝光的13个铬超标的产品中有6个品种8个规格的产品(注：四川蜀中制药的阿莫西林胶囊有3种规格)，入围了广东省药品招标采购平台。前年起，这些药品流向了县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有部分大医院。 　　国家食药监局：检查检验范围将进一步扩大 　　国家食药监局昨日发出紧急通知，要求对13个批次铬超标产品暂停销售和使用，责成相关省食药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查，待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。 　　该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，尚未收到结果报告，目前无法断定上述产品是否超标。但该局的检查、检验范围将进一步扩大，不仅局限于13个产品。 　　广东省卫生厅：叫停采购使用6种问题药品 　　昨日，广东省卫生厅新闻发言人周紫霄称，前晚，已经叫停采购这6种药品。“虽然央视曝光的是具体的批次。我们为了稳妥起见，只要是这涉事的药品，不管批次，都暂停使用。” 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲称，他们在前日下午从国家食药监局网站上获悉消息后就开始统计全省的情况。昨日早上一上班就先把《暂停青海省格拉丹东药业有限公司等企业空心胶囊铬超标产品挂网采购通知》挂在网上，并且下发到2400个医疗机构。 　　他们在系统上作了设置，医疗机构选品种时也看不到这6种产品了，也暂时不能再采购这6种药品了。“我们会对涉及此事的公司进行一个记录。下次招标，专家也会把关。”杨哲称，下一步等待国家食药监局的具体要求。 　　广东省食药监局：外省药品入粤将不定期抽查 　　昨日广东省食药监局称，接到国家局通知后已要求各地通知辖区内药品经营使用单位，立即暂停销售和使用国家局通知中涉及的13个批次的药品。(来源：南方都市报 南都网) 　　该局要求，辖区内药品、保健食品生产企业及医疗机构制剂室即刻暂停使用媒体曝光的浙江省新昌县卓康胶囊有限公司及新昌县华星胶丸厂生产的空心胶囊，并在全省范围部署开展对药用空心胶囊及药用明胶生产企业的相关监督检查工作，有新情况将及时向社会公布。 　　其他省份药品进入广东市场前，广东会不会有本地第二道的检测?昨日一不愿意透露姓名的药监工作人员称，按照药品管理法，是没有这道检测的。药品的检测一般是在出厂时有出厂的检测，其次出厂后有一次强检，以及药监部门会不定期针对不同的药品进行抽查。 　　“毒胶囊”去向追踪 　　流向72家医疗单位脑康泰胶囊量最大 　　广东省药品采购中心主任杨哲介绍，央视曝光的13个铬超标产品中，有6种入围广东省药品招标采购平台。但这些药品去年的采购量并不大。据省药品采购中心统计，去年，全省药品采购耗资397亿元，其中采购这6种药品耗资37万元。采购到的药品流向了72个医疗单位。 　　这6种药品中，采购量最大的是青海省格拉丹东药业有限公司制造的脑康泰胶囊(0.3g24粒/盒)，单价20多元/盒，采购总额达到12万多元，数量是4000多盒。而愈伤灵胶囊则一盒都没有采购。 　　据悉，今年1月1日至昨日，全省采购上述6种药品总额为12.3万元。采购上述药品的医院包括县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有个别大医院。 　　药房开卖已两年多销售数量尚不清楚 　　上述药品具体流向哪些医疗机构?杨哲表示，暂不方便透露这些医院的具体名称。“因为他们也是受害者。他们也没有想到厂家没有把好质量关。如果披露具体医院名，怕他们压力太大了。” 　　目前在广东省药品采购中心平台上可以查询到，这6种药品是2009年招标中入围的。杨哲说，当时这些产品都有资质和批文。2009年中标后，从2010年元旦开始，这6种药品就进入了采购平台，可以进入省内的医疗单位的药房了。 　　据称，2010年的数据因时间较远统计有难度。省药品采购中心没有提供。这些药品这两年多已经销售了多少，尚不清楚。 　　“铬毒胶囊”如何逃过层层监管 　　据南都记者了解，从工业明胶以原料身份进入药厂，到“铬超标毒胶囊”被生产出来，再从药厂流向医疗市场，整个过程本有层层“关卡”。 　　然而令人疑惑的是，使用了含工业明胶外壳的“铬毒胶囊”，依然轻松越过监管部门的层层防线，以及制药企业的自我审查，最终流入市场、进入患者体内。 　　对此，食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮指出：“规定上没有盲区，现实中有盲区”。 　　1　　[相关规定] 　　胶囊含铬量有明确规定 为何药企不落实? 　　据了解，对药用胶囊的生产标准，我国曾于2010年3月进行过重新修订，当年10月正式执行。当时出版的国家2010版药典对“明胶空心胶囊”作了进一步要求，相比2000年版的标准增加的一个检查项目正是包括铬在内的重金属检查。药典中明确规定，每千克胶囊的含铬量不能超过2m g。 　　然而，此次央视曝光的13种问题胶囊中，有8种每千克含铬量超过10m g，其中最高的达到181.54m g，超标90倍还多。对此，一名不愿具名的业内人士指出，作为强制性标准的国家药典，原本应该起到把关的作用，但显然这一关并未把好。 　　丽珠制药集团的一名负责人亦表示，国家对于药品的生产有严格规定，药企只要真正落实好这些规定，有毒胶囊绝不会被制成药品流入市场。中山某制药厂的技术人员也表示，每个药厂采购空心胶囊等制药原料都应该经过检验，即使原料来自有资质的原料厂也要检验。“进厂、出厂都有相关检验程序。如果原料有问题，肯定可以发现。” 　　此外，惠州等地一些药企还向南都记者介绍，目前药厂采购空心胶囊除了查看生产企业资质外，还要在采购合同中指定该企业使用何种品牌的明胶。不仅如此，“制药之前我们也还要进行再次检测，确保安全”。 　　2　　[企业自检] 　　自检重金属检测成本高 原料把关难严格 　　采访中，对于修正集团这样的大厂也被查出使用问题空心胶囊，药企技术人员普遍认为，主要原因还是对原料进厂把关不严。 　　据丽珠制药集团的相关负责人介绍，包括胶囊、包装盒等在内凡与药品有关的原材料，在进入药企后都必须按批次进行严格而繁琐的检查，其中就包括对重金属含量的检测。目前，监测食品、药品重金属含量主要是靠原子吸收光谱的方法。 　　然而，由于检测重金属的量子吸收光谱价格很昂贵，少则数十万元，质量好的动辄上百万元，部分药企并没落实好这一要求，没有配置相应检测设备，从而为有毒胶囊流入从技术上提供了方便之门。 　　“这些药企因为自身没有条件，只能将重金属的检测委托给其它机构进行，导致检测结果和生产脱节，当检测结果出来发现重金属超标时，使用这些有毒原材料制作的药往往已经生产好了。”丽珠制药集团的这名负责人说。 　　3　　[政府抽检] 　　政府监管多为抽检方式 药企规避太容易 　　除了药企的自我检查外，药监系统还会在药品出厂时及出厂后等环节进行抽检。一名不愿意透露姓名的药监工作人员告诉南都记者，药品的检测一般有如下几个环节：药品出厂时要进行一次全部检测，一般由药品生产厂家自检 药品出厂后，药监部门会进行一次强制抽查 此后，药监部门还会不定期地针对不同药品进行抽查。 　　根据药品质量抽查检验管理规定，药监部门对药品的抽查检验分为评价抽验和监督抽验。其中，评价抽验是药品监督管理部门为掌握、了解辖区内药品质量总体水平与状态而进行的抽查检验工作。监督抽验是对监督检查中发现的质量可疑药品所进行的有针对性的抽验。此外，药品抽查检验分为国家和省(区、市)两级。前者以评价抽验为主，后者以监督抽验为主。 　　不过，“上有政策下有对策”，有业内人士指出：“如今，一个企业生产的药品往往有多个版本，现在一些企业为了应付检查，往往会生产‘应付药检的药’。”此外，由于目前药监部门执行药典规定、对药企的产品进行检查，往往是以抽检方式，“一些企业就会通过‘混合样’来蓄意隐瞒问题”。 　　市场走访 　　南都记者昨日走访珠三角各地医院和药店，调查央视曝光的问题胶囊的销售情况。目前，大多数医院和药店均已开展自查，对问题药品作出暂停销售的处理。少数药店仍有问题药品销售。 　　广州：少数药店仍在售问题胶囊 　　记者走访发现，大多数医院药房表示已没有央视曝光的问题胶囊，有的还指出“阿莫西林胶囊”和“诺氟沙星胶囊”都是处方药，需要出示医生处方才能购买。 　　但在广医二院附近一家药店的柜台内，记者发现，由四川蜀中制药有限公司生产的“阿莫西林胶囊”依然在架销售 此外，机场路松云街附近有少数药店仍在销售蜀中制药的“阿莫西林胶囊”和长春海外制药集团有限公司生产的“通便灵胶囊”。 　　佛山：五种被曝光胶囊已被停售 　　佛山市民田小姐介绍，一周前，自己曾经服用过长春海外制药生产的通便灵胶囊。据佛山市食药监局排查，发现有5种被央视曝光的问题胶囊在佛山有销售。“与被曝光的产品并不是同一批次和生产日期，却是同一厂商的同一产品，总量约为3500盒。”目前，佛山市食药监局已要求暂停销售，个别企业已开始下架封存。 　　东莞：药企称已售问题胶囊可退货 　　药品价格315网站显示，央视曝光问题胶囊前，东莞石竹新药店、东莞朝阳医药公司、东莞汇仁堂药业、东莞一君药业公司等几家药业公司，都曾在该网站发布消息称可提供8种问题药品的批发及零售。 　　对此，一君药业公司坦承，此前曾销售过长春海外制药集团有限公司的盆炎净胶囊等药品。其负责人表示，长春海外制药的产品在东莞销售良好，还一度断货。央视曝光后他们也进行了自查，但由于时间相隔已久，无法确定具体批次是否与曝光的相同。 　　该负责人还称，目前这些药品均已下架，如果有客户从一君药业购买过这些曝光药品，或者对整个长春海外制药公司的产品都有所怀疑的话，可以前来办理退货。 　　药企生产“毒胶囊”都是“唯低价中标”逼的? 　　业内人士指药物采购政策不合理导致药企为压低成本而偷工减料 　　南都讯 记者采访发现，“铬超标毒胶囊”几乎已是制药行业公开的秘密。“良心药”为何变成“黑心药”?在一些行业资深人士看来，除了质疑监管环节外，还需要检讨现有的“唯低价中标”的药物采购政策。 　　以安徽省为代表，目前基本药物招标实行“双信封”制。所谓“双信封”，一个是技术标书，即“质量分” 另一个是商务标书，即“价格分”。其中，“质量分”主要来自药企G M P(药品质量管理规范)。但在我国所有药企都必须通过G M P认证方可进行药品生产。因此，技术标的筛选功能基本失效。于是只能看商务标，即各家药企的报价。招标结果最终由报价决定，价低者中。 　　2010年11月，国务院曾高度评价“安徽模式”：“为全国医改闯出了一条新路子、提供了宝贵经验，值得全国其他省区市学习借鉴”，并表示“向全国推广”。在这一思想指导下，多省将“最低价中标”明确列入当地招标规则。大批优质企业迫于成本压力退出招标，低价药品成为基本药物主流。 　　一些企业在接受南都采访时认为，此次空心胶囊出事正与此有关。昨日，一家四川药企的市场部人士向本报爆料称：“实际上在行业里面以低价运行的企业，不仅在原料药方面，包装方面也很省钱的。他们之所以要省，一个很重要的原因就是想低价中标。” 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，以一盒药24粒计算，每盒的空心胶囊成本大概2.4角。而用蓝皮胶生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个，相比之下，用后者可省下1-2角钱的成本。这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　此番被央视曝光的几家涉事药业中，于去年被指“以苹果皮生产板蓝根”的四川蜀中制药颇受关注。公开资料显示，蜀中制药2011年曾爆出的以苹果皮生产板蓝根丑闻，后被国家药监局定性为违反G M P规定事件。不过，业内一些企业对于这一认定始终另有看法，并一直将蜀中事件作为反对唯低价中标的典型案例，多次提及。 　　国药控股高级研究员干荣富指出，“此次空心胶囊铬超标的问题，蜀中两个品种再度牵涉其中。由此可见，蜀中的问题不是一般的问题。”招标唯低价是取的危害性太大。 　　业内声音 　　知情人介绍，由于招标价过低，药品原料价格又节节攀升，很多药企都有不同程度的偷工减料。知名药企减少到1/3，普通药企减少到1/4，某些大胆的药企可以减少到1/6。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———《大河健康报》 　　央视曝光的这些使用有毒胶囊的药品价格都很低廉，缺乏科技含量，属于“大路货”。受当前医药集中采购制度的影响，这些药物因为较低端，竞争也十分激烈，价格被压得非常低，即便是按正常程序生产，成本都会超过售价，在这种情况下，一些药企为了实现低端市场的占有率，就开始采购价格极低的有毒胶囊，给患者的安全带来严重威胁。———丽珠制药一名负责人 　　药企在采购诸如胶囊等原材料时的标准一是质量好，二是价格便宜，这两者都缺一不可，而且质量应当放在首位，但被媒体曝光的9家药企显然只注重了价格，忽视了质量才会导致有毒胶囊流入生产线。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———珠海医药商会负责人 　　算账 　　使用工业明胶每盒空心胶囊可省成本一两角 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，而用“蓝皮胶”(工业明胶的俗称)生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个。以一盒药24粒计算，使用“蓝皮胶”，每盒空心胶囊可省下1-2角钱的成本。 　　这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　工业、食用明胶差别究竟在哪里? 　　中国食品安全专家董金狮表示，目前从食品中检测工业明胶存在盲区 　　昨日，中国食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮接受南都记者采访时表示，食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。在董金狮看来，国家对食品中检测工业明胶的环节，制度上不是盲区，但在检测方法和源头监管上，还要下功夫。 　　2010年版《药典》规定食用明胶须测重金属 　　工业明胶可以使用皮革、疫区、有传染病的原料进行工业提纯。动物皮、骨熬制的食用明胶、药用明胶铬含量就很低，而工业明胶的铬含量就比较高。 　　食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1m g/kg，B类、C类均为2m g/kg。这些标准是根据医学上动物实验获得。三类明胶质量都是过关的，都是可以在食品、药品中使用的。 　　董金狮说，在现在有检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。 　　另外食用、药用明胶还包含微生物等指标，共20多项，限制严格，而工业明胶限制的指标就比较少。 　　对于铬超标会对人体健康产生的危害，董金狮指出，工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因D N A。 　　食品中测工业明胶方法上存在“盲区” 　　本月，卫生部就《食品添加剂明胶生产企业卫生规范》征求意见，规范禁止将制革厂经过鞣制过的蓝矾皮(即皮革厂已经鞣制过的含铬革皮废料)加工的明胶用于食品加工。 　　此前卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品品种中，但是注明没有检测方法。(来源：南方都市报 南都网) 　　董金狮看来，国家对工业明胶的食品检测环节，从制度上来讲不是盲区，但是从检测的方法上来讲，确实是盲区。 　　目前可以做到的是对食品、药品进行检测，发现有害成分超标，从而推断出可能添加了工业明胶，但是并不能证明一定加入了工业明胶。工业明胶和食用、药用明胶的区别就在于工业明胶有害物质含量高，食用、药用明胶有害物质含量低。 　　“有些企业很狡猾，钻空子，将铬含量高的工业明胶与铬含量很低的食用、药用明胶兑到一起，进行稀释，把铬含量控制在2m g/kg之内，这样，在铬检测的时候，这种明胶就是合格产品，但是实际上它一定含有其他有害物质，是有害的。” 　　标准制定了企业不执行解决的根本在源头监管 　　董金狮说，尽管《中华人民共和国药典》2010年版对明胶空心胶囊有明确的标准，但问题在于标准制定了企业不执行。 　　现阶段国家规定药品的原辅材料监管是由质监部门负责，药品是药监部门负责，两个部门对使用明胶空心胶囊保健品、药品行业以及添加明胶的食品行业都进行了监管，要求很高，但是企业并没有按照要求去做。 　　“中国现在缺的不是标准，不是检测手段，而是监管。而监管的核心又在于监管生产企业的原辅材料。”董金狮说。他认为，工业明胶的问题实质上就是原辅材料的问题，解决问题的根本是要对原辅材料进行源头上的监管。 　　他建议，法律应该明令禁止生产药品或者食品的企业采购工业明胶，再对明胶生产厂家进行监管，建立台账记录，禁止企业将工业明胶卖给食品、药品企业，工业明胶就不会流入食品、药品行业。 　　鉴别 　　“毒”胶囊质脆色艳口松易拧 　　董金狮说，工业明胶做的胶囊和药用明胶做的胶囊会有三个地方差异： 　　第一，一般工业明胶做的胶囊质量比较差，相对比较脆，因为工业产品杂质多。有的胶囊一捏就碎了，或者是打开之后一碰就碎，那么这种胶囊里面胶的成分很可能是工业明胶。 　　第二，胶囊颜色越鲜艳的越要小心。因为食用明胶是透明的、白色的，很干净，而工业明胶杂质多。如果使用了工业明胶，厂家会多加些香精、染色剂、着色剂来掩饰杂质，所以颜色越鲜艳越有可能是工业明胶做的胶囊。 　　第三，工业明胶做的胶囊很多不光质量、材料、工艺、环境上差，很多胶囊口是松的，很容易拧开，如果发现胶囊质量比较差，胶囊口容易松动，那这个胶囊是用工业明胶制作的可能性就比较大。

溶剂效应溶剂效应在中药样品中普遍存在的主要原因就是溶剂，多数的中药成分需要在纯有机相或高比例的有机相中才能溶解，但在液相分析时，又因需要合适的保留时间而使用较高比例的水，导致流动相与样品溶剂之间存在较大的的极性差异，这种情况下，有些就会出现液相色谱不同程度的前延，因而对检测产生影响。这种情况下，我们可以通过降低进样量、使用较大柱前体积的仪器或变更检测条件等方法来解决这个问题。实例一：降低进样量能有效避免溶剂效应；项目：中国药典2020版一部-青皮含量测定；流动相：甲醇-水=25-75；对照品溶液：取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的对照品溶液。图一： 青皮进样量5μL与10μL的对照品图对比流动相仅25%甲醇，对照采用纯甲醇溶解，两者极性差距较大，按标准要求10μL进样，出现前延现象，降低进样量后，进样5μL，就解决了峰前延问题。实例二：使用较大柱前体积的仪器进行检测；项目：中国药典2020版一部-地榆槐角丸含量测定；流动相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；对照品溶液：取槐角苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。图二： 较小柱前体积仪器上对照品图说明：采用较小柱前体积仪器检测，样品溶液未能与流动相充分混匀，峰有明显前延现象。图三：较大柱前体积仪器上对照品图说明：采用较大柱前体积仪器检测，样品溶液与流动相充分混匀，前延现象得以消除。

大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。首先我想问下大家，熊熊火灾中，我们不能承受之重是什么呢，我想，大家的回答基本都是生命的逝去吧，那么，火灾中，又有哪些主要的致死原因呢？调查表明，除少数特殊情况外，主要有以下四种：1） 毒烟（特别是一氧化碳）；2）缺氧；3）烧伤；4）吸入热气其中，毒烟是火灾中致人死亡的第一杀手。火灾中，一般认为最有毒的气体是一氧化碳。在死者身上，虽然也能检查出氢氰酸以及其它有毒气体，但这些对导致死亡几乎没有直接影响。那么，一氧化碳究竟是如何产生的呢？一氧化碳主要是由于含碳材质（如木头，塑料等有机物质）中的碳，不完全燃烧产生的。我们不禁会想，在实验室装修和设施设备方面，我们需要注意哪些呢？首先，实验室装修方面。在装修中，应注意采用防火材料。木材、地毯、布艺、油漆等装饰材料都属于易燃材料，为此，国家曾经制定了严格的标准。室内吊顶应采用非燃材料，墙面、地面和基层应采用非燃或难燃料，以尽量减少火灾危险性。制作的木材一定要经过防火处理等。上海“11.15”火灾和2009年央视大楼火灾等事故，均因为装修中采用了大量易燃材质，造成了重大人员伤亡和财产损失，也给了我们沉痛的教训---装修中易燃材质不可用!现在，市场上易燃装修材料品种繁多，如聚氨酯泡沫、聚苯乙烯塑料、聚乙烯、聚丙烯、有机玻璃、酚醛树脂等，所以，在采购材质前，应充分调研材质是否易燃，然后决定采购材料种类。实验室的设施设备方面，我们又需要注意哪些呢？我们在引进设备时，应最好引进通过CE认证的设备，设施材质要有CCC认证。实验室应尽量按照相关规定，规范化管理，如，实验室的插座，不应拖拉拖线板，以免造成相应插座超负荷工作，引发线路燃烧。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司十数年一直致力于提升中国实验室生产力水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

得利特简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。垂询电话：010-80764046，80764056热点影响硅酸根测量准确性的因素有哪些？水中硅酸根的监测对工业领域环境中水质量的控制是非常重要的技术指标,特别是作为水力、火力发电厂对锅炉用水中的硅含量的监测作为化学监督的重要参数。在石化、制药、冶金和半导体工业水处理等方面也需要对水中硅酸根含量进行测量和监测。硅酸根分析仪是在硅酸根化学分析方法的基础上开发的一种检测仪器。我们的技术透漏硅酸根分析仪测量时需要注意以下因素，这将影响硅酸根测量准确性：1.酸度的影响因硅酸根和钥酸铵反应生成硅钥黄及将硅钼黄还原成硅钼蓝的反应均是在酸性条件下进行的。且这两个反应都是可逆的。如果酸的加人量不够，会使反应不完全 如果加人量过大,会造成干扰物质磷钼酸等不易与酒石酸或草酸形成配位体,干扰物去除的不干净，造成测量结果偏大，所以要控制酸的加入量,把pH值调到1.1 ~1.3较为理想。2.显色时间的影响化学反应速度有快有慢,所以要严格按国标中化学试剂的配制方法和配置时间，使反应进行完全。3.反应温度的影响反应温度即反应条件,化学反应都是在一定的反应条件下进行的,如反应温度过低会使反应不完全,造成测量值偏低,以上化学反应的反应温度控制在25 +5℃的条件下较好,且反应结果的重现性也较好。如温度过低,应采用水浴加热等方法,保证反应条件。4.配制溶液所用水质的影响严格来讲，配置标准溶液使用的水质应采用无硅水,一般仪器的使用单位都采用纯净水或去离子水当作无硅水使用，但由于水的制备方法及所用制水设备的不同,所用的水中的含硅量各不相同。所以在把仪器检测完成后要对配制溶液的水质进行含硅量的测量,把配制标准溶液用水中的硅的含量刨去,才能保证测量的准确。

民以食为天，饮食直接影响着人类的健康。良好合理的健康饮食习惯是保健的一个重要方面，可使身体健康地生长、发育。不良的饮食习惯则会导致人体正常的生理功能紊乱而感染疾病。正所谓“食药同源”，恰当的饮食对疾病会起到治疗的作用，帮助人体恢复健康。心血管疾病（CVD）是全球第一大致死疾病，同样是我国第一大死亡因素。据世界卫生组织统计，每年有近1800万人死于心血管疾病，占全球死亡总人数的30%以上。心血管疾病死亡率和发病率居高不下，是一个迫切需要解决的全球性重大公共卫生问题。2023年5月8日，中国疾病预防控制中心周脉耕、何宇纳等人在《柳叶刀》子刊" The Lancet Regional Health-Western Pacific "上发表了一篇题为" The burden of cardiovascular disease attributable to dietary risk factors in the provinces of China，2002-2018：a nationwide population-based study "的研究论文。该研究全面分析了中国各省的饮食，从2002年到2018年，水果、全谷物和蔬菜摄入不足，是中国心血管疾病的主要饮食风险因素，中国男性因不良饮食导致的心血管疾病死亡人数和死亡率均高于女性。此外，随着年龄的增长，心血管疾病的饮食相关死亡率大幅上升。在中国各省，2018年，所有饮食相关缺血性心脏病死亡率最高的地区是山东，缺血性卒中死亡率最高的地区是黑龙江，出血性卒中和其他中风死亡率最高的地区是西藏，河南省与饮食相关的DALY最高。在该研究中，研究人员采用中国全民营养调查、中国慢性病及危险因素监测、高血压调查和中国疾病预防控制中心死因报告系统的数据估算了饮食摄入量、因饮食因素导致的缺血性心脏病（IHD）、缺血性卒中（IS）、出血和其他卒中（HOS）的死亡、伤残调整生命年（DALY）等。综合分析了中国饮食风险因素导致的心血管疾病负担。研究发现，2002-2018年，全谷物、大豆、坚果、蔬菜、水果、红肉和含糖饮料的平均消费量呈上升趋势。然而，除红肉和含糖饮料外，其他食物平均摄入量仍低于中国国家膳食指南中规定的推荐水平。全谷物、大豆、坚果、蔬菜、水果消费呈上升趋势此外，水果、全麦和蔬菜摄入不足是缺血性心脏病、缺血性中风、出血和其他中风的主要饮食危险因素，而坚果和大豆摄入量不足，以及高含糖饮料摄入仅与缺血性心脏病死亡率相关。水果、全麦和蔬菜摄入不足是CVD主要饮食危险因素2018年，在心血管疾病负担中，与饮食相关的缺血性心脏病死亡人数（827474）最高，其次是缺血性卒中（365475）、出血和其他卒中（351905）。缺血性心脏病饮食相关死亡率为每10万人84.5，缺血性卒中为37.3，出血和其他卒中为35.9。从性别来看，2002-2018年，中国男性因不良饮食导致的心血管疾病死亡人数和死亡率均高于女性。并且随着年龄的增长，心血管疾病的饮食相关死亡率大幅上升。随着年龄的增加，CVD死亡率大幅上升从不同省来看，所有饮食相关缺血性心脏病死亡率最高的地区是山东，缺血性卒中死亡率最高的地区是黑龙江，出血性卒中和其他中风死亡率最高的地区是西藏，河南省与饮食相关的DALY最高。所有饮食相关缺血性心脏病死亡率最低的地区是西藏，缺血性卒中死亡率最低的地区是青海，出血性卒中和其他中风死亡率最低的地区是北京，西藏与饮食相关的DALY最低。综上，研究表明，水果、全麦和蔬菜摄入不足是导致中国心血管疾病死亡率的主要原因，男性的死亡人数和死亡率高于女性，并且与饮食相关的负担在不同省份存在很大差异。饮食是健康的可控因素，这一发现强调可以通过改变饮食质量，以降低饮食相关的心血管疾病负担。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.lanwpc.2023.100784

p style=" text-indent: 2em " 在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。 span style=" text-indent: 2em " 剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 一、激光粒度仪的工作原理 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。 /p p style=" text-indent: 2em " 这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。 /p p style=" text-indent: 2em " 在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy& nbsp Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图1& nbsp & nbsp & nbsp 颗粒对光的散射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2& nbsp & nbsp & nbsp 激光粒度仪工作原理示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图3& nbsp & nbsp 散射光能分布示例 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 664" height=" 461" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 & nbsp 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ，& nbsp & nbsp 与之对应的光能分布为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 664" height=" 279" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三： /p p style=" text-indent: 2em " （1）获得足够准确的散射光能分布； /p p style=" text-indent: 2em " （2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”） /p p style=" text-indent: 2em " （3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证） /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " （a）真理光学LT2200仪器的测量结果 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）某国外仪器的测量结果 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4& nbsp 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02& nbsp µ m和126.13& nbsp µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。 /p p style=" text-indent: 2em " 下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响 /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图5& nbsp 逆傅里叶变换系统示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。 /p p style=" text-indent: 2em " 虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。 /p p style=" text-indent: 2em " 散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 500" height=" 314" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" width=" 500" height=" 557" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图7& nbsp & nbsp 斜置的梯形测量窗口示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图8& nbsp 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图9(a)是0.3，0.25，& #8230 , 0.05& nbsp µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633& nbsp µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3& nbsp µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （a）散射光的全角度分布图 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /strong & nbsp （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图9& nbsp & nbsp 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图10& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图11& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。 /p p style=" text-indent: 2em " 各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " strong 3.1& nbsp & nbsp ACAD现象及其规律 /strong & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律:& nbsp 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[& nbsp 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous& nbsp Change& nbsp of& nbsp Airy& nbsp Disk，ACAD）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title=" 17.jpg" alt=" 17.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图12& nbsp & nbsp 爱里斑的反常变化现象 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title=" AAA.png" alt=" AAA.png" width=" 664" height=" 94" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title=" BBB.png" alt=" BBB.png" / /p p style=" text-indent: 2em " （1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title=" ccc.png" alt=" ccc.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title=" 18.jpg" alt=" 18.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图13& nbsp & nbsp 爱里斑尺寸随无因次参量的变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title=" 19.jpg" alt=" 19.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图14& nbsp & nbsp 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.2& nbsp & nbsp ACAD对粒度测量的困扰& nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em " ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title=" 20.jpg" alt=" 20.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图15& nbsp & nbsp 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径& nbsp /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title=" 21.jpg" alt=" 21.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图16& nbsp 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒 /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 图17& nbsp 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20& nbsp µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图17& nbsp & nbsp 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost& nbsp Peak）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title=" 23.jpg" alt=" 23.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图18& nbsp & nbsp 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" width=" 600" height=" 21" border=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 式中，是e sub R /sub 、e sub 0 /sub 、e sub D /sub 是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title=" 25.jpg" alt=" 25.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图19& nbsp & nbsp 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。 /p p style=" text-indent: 2em " 图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title=" 26.jpg" alt=" 26.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图20& nbsp 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果 /strong strong style=" text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title=" 27.jpg" alt=" 27.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图21& nbsp & nbsp 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.3& nbsp & nbsp ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议 /strong span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title=" 28.png" alt=" 28.png" width=" 664" height=" 112" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px " / /p p style=" text-indent: 2em " 如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633& nbsp µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1& nbsp & nbsp 各种折射率下的反常区中心位置 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title=" 29.png" alt=" 29.png" / /strong /p p style=" text-indent: 2em " 假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13& nbsp µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) " strong 四、结语 /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 参考文献 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al.& nbsp Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 170 (2016) 83–89 /p p style=" text-indent: 2em " 2. & nbsp M.& nbsp 玻恩，E.& nbsp 沃耳夫.& nbsp 光学原理（上册）.& nbsp 科学出版社 & nbsp 1978. P.517 /p p style=" text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp Van de Hulst HC.& nbsp Light scattering by small particles. New York: Dover 1981 /p p style=" text-indent: 2em " 4. & nbsp Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light /p p style=" text-indent: 2em " using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 . /p p style=" text-indent: 2em " 5.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the /p p style=" text-indent: 2em " anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 199 (2017) 20–25 /p p style=" text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width=" 110" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / 珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " （注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点） /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着天气越来越热，用空调“续命”的日子又开始了，但是有人却发现空调竟然不制冷！如果空调不制冷该怎么办，最先想到的就是缺氟，加氟之后仍旧不制冷，这是什么原因呢？& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 空调制冷难的原因 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 空调不制冷从空调本身来说，主要原因有以下几点：& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1、氟利昂不足 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 空调使用三四年之后都容易因为氟利昂不足而导致空调不制冷。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2、空调内部线路问题 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 空调主机的稳定运行是空调制冷的重要保障，因此需要检查接点（空调和总电源开关的）是否打火烧蚀，接触不良，总电源开关内部是否接触良好，耐电流能力是否满足，总电源线是否过长过细等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3、外界温度太高 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 外界温度太高引起的空调不制冷，一般是因为用户将室外机安装在封闭的空间内，也可能是空调外机处在高温的环境下。当室外温度达到43℃时，许多空调都无法通过外机将室内的热量传至室外，因此导致空调不制冷。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4、长期不清洗空调 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 众所周知，空调需要定期进行清洗和保养，但许多人会忽略空调外机，导致外机的散热器上积累过多的灰尘，从而影响到空调的散热效果，导致空调外机温度过高。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/539b1d6d-ea18-4755-b6a4-c4baebab460e.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 空调不制冷，有时跟房屋密封性也有一定的关系，当空调制冷的时候，其实是把室内的热量搬到室外去，所以空调外机特别热，而空调搬运的热量主要分为两种：一个是室内物体发出的热量，比如你身上的热气还有电器发出的热量等；另一个就是外界进入室内的热量了，比如从门缝溜进来的热空气，所以这时候你就需要好好检查下房屋的密封性了。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 解决制冷难的问题 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 借助红外热像仪，找到问题的根本 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 想要解决问题，首先要找到问题的根源。比如缺少氟利昂，及时添加就可以了，但是像空调主机线路问题、外机温度太高，灰尘过多导致散热差以及房间密封性差等，都需要得心应手的工具去确定问题的所在。近些年，红外热像仪在暖通行业的应用甚是如鱼得水，想要解决空调制冷难的问题，选择它是个不错的主意！ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8269c784-7ae3-4de8-b3a4-f29d91be59f5.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 红外热像仪不一定要选贵的，适合自己的才是最好的，比如超高性价比的FLIR Cx系列红外热像仪，就非常适合暖通行业的基本检测。以本次空调不制冷为例： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 当空调内外部线路或接点出现问题时 /strong ， span style=" text-indent: 2em " 众所周知，空调设备的电路系统复杂，接点和线路繁多，并且往往不容许停机检修，而温度是直接反映负载和线路质量的外在效标，FLIR Cx系列红外热像仪搭载FLIR专有的Lepton& reg 微型红外热像仪机芯，分辨率高达4800像素，搭配FLIR专有的MSX& reg 实时热图像增强技术，能捕获并显示细微的热像图细节和极微小的温差，使用它，就可以让空调内部的线路问题在不关机的情况下，快速准确地被发现，这样你就可以及时处理保证空调的正常运行。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/624aa8f5-04eb-490f-b5fc-b55140fe58c7.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 当空调外机过热时 /strong ，FLIR Cx系列红外热像仪尺寸小巧，用户可随身携带，这样你就可以随时随地使用它监测空调外机的温度，一旦超过43℃，就及时采取降温措施，比如将外机转移到通风较好的地方，或者及时清理空调外机上的灰尘等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 当房屋的密闭性过差时 /strong ，使用FLIR Cx系列红外热像仪可以对窗户、关闭的门、施工接缝(如：楼板底面、水泥和构架墙的过渡区)等进行全面的温场分布检测，因为它具有宽广的45° 视场角（FOV），这样你就可以检测更详尽的场景图像，它还配备内置照明灯和闪光灯，让您即使在光线昏暗的区域也可以检测。通过对热异常和空气流动性差异，来判断房屋的密闭性。如果房屋密闭性过差，你需要及时加固保温层或修补缝隙大的地方。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d9c163b3-89bd-4a28-8573-13f8e161fac8.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " FLIR Cx系列红外热像仪在暖通行业，除了可以检测空调问题，在寻找地暖漏水点方面也是颇有建树，想要了解更多信息，可点击公司页面了解更多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 京东618全网大促，FLIR Cx系列红外热像仪也参与其中，据悉，凡是在京东任意店铺（带有618标识）购买FLIR Cx系列红外热像仪的客户，不仅可以享受官方平台的满减优惠，还可以额外获得菲力尔专属车载手机支架，此等优惠，快去参加吧~ /p p br/ /p

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天平称量不精准的3大原因！有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？总结来看，大体可分为分析天平没校准、环境及样品物理因素影响、和操作不当等三个方面的原因。所以，称不准就从这几方面来找原因吧。1、分析天平在使用前没有经过校准一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2、分析天平安装不正确在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3、环境及样品的物理因素影响在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 （1）温度的变化对分析天平的影响如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 （2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。 对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 （3）样品或容器带静电对称量结果的影响如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 （4）使用者操作不当造成称量不准确称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 4、小结 造成实验室分析样品称量不精准的原因大致就可分为上述三个方面的原因。所以，如何你也有称不准的现象，就从这几方面来找原因吧。

沼气是利用粪便、农作物秸秆等有机物在厌氧的条件下，经过微生物生理代谢产生主要成分为CH4和CO2，还有少量的H2、H2S、CO等可燃性气体，属生物质能源。开展沼气发酵的研究有着重大的意义和作用，本文就沼气发酵的影响因素进行了探讨。1.温度 沼气发酵可分为三个温度范围：50～65℃称高温发酵，20～45℃称中温发酵，20℃以下称低温发酵。此外，随自然温度变化的发酵方式称常温发酵。 沼气发酵受到温度和温度波动的影响。在同一温度类型条件下，由于沼气发酵微生物的代谢活动随着温度的上升而增加，在一定的温度范围内，温度越高，发酵产气速率越快；短时间内若温度波动幅度过大时，可能导致停止产气。 很多研究者对此进行了大量的研究，Harremoes等通过分析实验结果，得出了以下结论：中温厌氧消化的最佳温度为30～40℃。当温度在15℃以上时，厌氧发酵才能很好地进行。温度在10℃以下，无论产酸菌还是产甲烷菌都都受到严重抑制；温度在10℃以上，产酸菌首先开始活动，总挥发酸的产量直线上升；温度在15℃以上时，产甲烷菌的代谢活动才活跃起来，产气率明显提高，挥发酸含量迅速下降，在气温下降时必须考虑保温。2.酸碱度（PH值） 通常沼气池中的产甲烷细菌适宜的PH值范围为6.5～7.8，PH值的变化会直接影响产甲烷菌的生存和代谢。一般情况下，沼气池的PH值应维持在6.8～7.5之间，最好在7.2左右。 pH值在5.5以下，产甲烷菌的活动完全受到抑制，而pH值上升至8甚至8.5时，仍保持一定的产气率。产酸菌的pH值范围为4.0～7.0，在超过甲烷菌的最佳pH值范围，酸性发酵可能超过甲烷发酵，造成反应器内“酸化”现象的发生。 影响pH值变化的因素主要有以下几点：一是发酵原料的pH值；二是在厌氧发酵启动时，投料浓度过高，接种物中的产甲烷菌数量不足，以及在消化器运行阶段突然升高负荷，都会因产酸与产甲烷的速度失调而引起挥发酸的积累，导致pH值下降，这往往是造成厌氧发酵启动失败或终止的主要原因。 在厌氧发酵过程，如果pH值过高，可适当投入石灰水、Na2CO3溶液加以中和，也可靠停止进料产酸作用下降、产甲烷作用相对增强，使积累于发酵液内的有机酸逐渐分解，pH值则逐渐恢复正常。 如果pH值降至6.0以下，则应在调整pH值的同时，大量投入接种污泥，以加快pH值恢复。为防止沼气发酵酸化作用的发生，应加强对pH值的检测，如果所产气体中CO2比例突然升高或发酵中挥发酸含量突然上升，都是pH值要下降的预兆，这是应采取措施减少进料，降低消化器负荷，即可避免酸化现象，如果等到pH值下降后，再进行补救则难的多。 厌氧消化器3.氧气含量 沼气发酵启动和投料时带入的一部分氧气对沼气发酵危害不大，不会破坏沼气发酵的正常进行。这是因为沼气池中存在一部分好氧菌和兼性菌，带入的氧气很快会被不产甲烷细菌中的好氧菌或兼性菌消耗掉，使池内保持厌氧环境，同时这一部分氧气也使好氧菌、兼性菌与厌氧菌保持着动态的平衡关系，但为了保持好的厌氧环境，发酵过程中必须不漏气。4.沼气发酵原料的碳氮比 发酵原料的碳氮比（C/N），是指原料中有机碳含量和氮含量的比例关系。沼气发酵微生物需要的一定的碳、氮、磷等营养物质，才能正常生长和进行生命活动。碳元素为微生物生命活动提供能量，是形成甲烷的重要物质；氮元素也是构成微生物细胞的主要元素。这三种营养元素之间的比例，不论是好氧发酵还是沼气发酵，氮与磷的比例是确定值，为5：1。碳与氮的比值则范围较宽，以往的实践认为发酵原料的C/N以（13～30：1）为宜，大于30：1效果不佳，小于13：1还可正常发酵。但是，实际上以人粪便为主要原料（C/N=3.9：1）的沼气池也能很好的运行。所以，正常的沼气发酵要求合适的碳氮比，但不严格，要重视沼气池的启动和培养好相适应的菌种，提高沼气发酵细菌的适应能力。 在沼气发酵过程中，细菌不断将有机碳素转化为CH4和CO2，产生的沼气放出，同时将一部分碳素和氮素合成细胞物质，多余的氮素物质则被分解以NH4HCO3的形式溶于发酵液中。经过这样一轮的分解，C/N值下降一次，生成的细胞物质死亡后又被用作原料。要想消化器内的C/N值适宜，进料的C/N值则可更高些。因为厌氧细菌生长缓慢，同时死亡的老细胞又可作为氮素的来源，所以污泥在消化器内滞留期越长，对投入氮素的需求越少。5.沼气发酵接种物 沼气发酵细菌的多少和质量的高低直接影响沼气发酵、产气速率和沼气的质量。沼气发酵能否快速启动与高质量和大量的接种物有关。 如果沼气发酵启动时的接种物不够，可能会出现启动缓慢，经过很长时间，产气速率仍然较低的情况；接种物质量较差，产甲烷细菌数量较少，活性较低，此时水解性细菌和产氢产酸细菌很快繁殖，而产甲烷细菌繁殖较慢，导致不产甲烷作用较快，产甲烷与不产甲烷过程的平衡失调，就可能造成有机酸的缓慢积累，发酵液pH值下降，沼气池酸化，出现产气慢和沼气中甲烷含量低且质量差的情况。 近年来，随着监测技术朝着智能化和网络化的方向发展，物联网技术的应用不仅有效地推进了沼气工程监测信息化的进程，同时也为厌氧发酵的研究，沼气工程的高效运行提供了技术支撑。 沼气工程运行管理智能监控 沼气工程监测系统在预处理单元采集水量、温度和物料TS浓度等参数；在厌氧发酵单元采集温度、压力，PH值和物料TS浓度等参数并安装过载报警装置；在沼气输配气单元采集沼气成分、流量、贮气容积和压力等参数并安装沼气泄漏和过载报警装置；在污水处理单元安装COD，BOD，总P和总N等环保指标监测装置；在沼肥生产单元安装N,P,K和微量元素检测仪器；在沼气站采集现场温度、湿度和风速等环境条件。 系统将上述参数转化成数据信号，通过双绞线或无线路由节点传输至DTU(数据传输单元)，DTU将串口数据转换为IP数据，再通过GPRS网络或者3G网络将IP数据传输到后台服务器，管理人员通过电脑或LED大屏在线监控、调取数据、统计分析等。 沼气工程物联网在提高沼气工程管控水平和生产效率上具有显而易见的积极作用。沼气工程物联网对沼气工程生产全程进行在线监测，通过数据库和专家咨询系统可及时发现并解决设备问题，排除运行故障，通过智能化管控系统，实现进出料、输配气、沼肥生产和污水处理等环节自动化控制，能提高产气量、提升沼肥生产质量和污水处理效果，实现沼气工程管理科学化、控制自动化、运行智能化，节约劳动成本，降低能耗，提高沼气工程生产效率。来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术，转载请务必注明出处。

导致医用高压灭菌器灭菌失败的原因在使用高压灭菌器对医疗设备进行消毒处理时,经常会出现灭菌失败问题,导致医院感染事故出现。经过实际调查发现,导致医用高压灭菌器灭菌失败的原因主要体现在以下四个方面:第一,空气残留过多。由于灭菌器内部空气残留过多,导致被消毒器具上的细菌与病毒依然残留在表面,难以满足实际灭菌要求。经过长期经验积累发现,高压医用灭菌器内部空气残留对灭菌效果的影响十分显著,如果闭合的灭菌包裹里残留空气不能与蒸汽进行二次混合接触,则会导致空气形成一个气团,阻止蒸汽进入,使被消毒对象难以接触到蒸汽,更加无法实现消毒目标[2]。在使用传统预真空高压灭菌装置进行灭菌处理过程中,由于灭菌器对灭菌真空环境要求不高,在灭菌前只对灭菌室进行一次抽真空处理,灭菌后再次抽真空将气体强制干燥排出,致使空气残留量较多,引发灭菌失败问题。第二,蒸汽质量管控不严。在使用医用高压灭菌器开展灭菌工作时,向灭菌设备内注入高压,高温气体会导致微生物酶以及结构蛋白酶受到破坏,从而达到灭菌效果。由于饱和蒸汽穿透性比热干空气、过热蒸气都高,因此在使用高压灭菌装置期间,需要向其注入饱和蒸汽,确保消毒工作能够达到最佳效果。通常情况下,不同压力水的沸点存在一定差异,在一定压力下,容器内的水以及蒸汽温度不再上升,此压力与温度才能够达到饱和要求。与其他蒸汽种类相比,饱和蒸汽内部含有水分,因此又被称之为湿饱和蒸汽。由于部分医院消毒部门,忽视对蒸汽质量的检验工作,蒸汽往往没有达到饱和要求就被注入到容器内部,导致消毒效果始终处于有待提升阶段,难以在医疗感染控制工作中发挥出重要作用。第三,医用高压灭菌设备出现故障。在真空高压灭菌设备实际使用过程中,经常会出现电动门密封不好、温度不达标等故障问题,导致灭菌效果受到严重影响。在高压灭菌设备电动门关闭时,需要借助压缩空气将门胶条从密封槽中挤出。在多次开关门后,胶条经常会发生损坏问题,导致后期电动门关闭时留有缝隙,导致空气进入真空环境。同时,压缩空气压力没有达到实际要求,无法保证电动门密封效果,使得医用高压灭菌装置的灭菌效果有效性受到严重影响。不仅如此,医用高压灭菌设备故障问题也体现在内室漏气等方面。内室漏气主要就是与内室相连通的管道出现泄露问题,导致灭菌环境难以达到真空标准。由于医用高压灭菌器长期处于高压高温的运行环境下,管道衔接口之间的密封胶圈极容易出现老化问题,导致漏气情况发生。在内室漏气问题发生后,空气将会介入到真空环境,削弱室内温度,引发低温报警。第四,医用高压灭菌设备受到氯离子应力的腐蚀作用影响,导致消毒工作不彻底,二次污染设备等问题发生。由于在玻璃器皿消毒过程中,器皿表面会残留一定剂量的盐酸物质,此些盐酸在高温高压的环境下分解成氯离子,附着在高压灭菌设备表面,导致设备表面受到不同程度的腐蚀,出现破损等情况,严重影响到消毒效果。

《药典》对医药行业意义重大，每次新版《药典》的修订，都将给医药行业带来巨大的影响。以2015版《药典》为例，该版药典实施后很长一段时间内，无硫药材成为市场的紧俏产品，无硫药材的价格也因此水涨船高，有的价格差在两三元，有的价格甚至相差数倍，相关检测仪器也成为采购热点，形成了一波销售浪潮。如今，2020年版《药典》已实施，并要求药材及饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（低于定量限）。据相关人士推断，在新版药典更严格的要求下，那些符合新版《药典》标准的药材将会迎来一波涨价潮。相关人士分析称，其主要成本来自于检测相关费用。若要完成新标准的33项检测，液质联用仪（三重四级杆）和气质联用仪（三重四级杆）都是必不可少的，如果选择采购一套设备，需要约350万元，还需要支付高昂的维护及试剂费用；如果选择第三方检测机构代为检测，长期的检测费用也都需要计算在药品成本当中。另一方面，随着2020版《药典》的实施，在重金属、农残检验的高标准要求下，中药企业将面临企业的硬件“强制升级”，随之而来的便是成本的增加。

最近总有小伙伴咨询我司技术：色谱柱出现基线不稳、噪音较大、出现鬼峰怎么办？到底是什么原因造成的？我司技术把小伙伴提出的问题汇总并给出以下解决方法，快来一起看看吧！今日份疑难解答原因1：没有很好的老化柱子，或者柱子需要重新老化。解决方法：色谱柱老化流程：卸下色谱柱接检测器一端。40°C开始升温，升温速度10°C/min，达到色谱柱最高耐受温度以下20°C，维持1-2小时，老化完成。原因2：没有选择合适耐受温度的进样垫。进样垫在进样口高温下，挥发出杂质进入到毛细柱内，导致噪音变大。解决方法：更换耐受温度更高的BTO进样垫。原因3：进样垫渣滓进入到衬管内，高温下附着在衬管内壁。随载气不断挥发进入到色谱柱内。解决方法：更换进样垫和衬管。原因4：毛细柱安装的顺序不对。导致石墨环内的杂质进入到毛细柱内。解决方法：石墨环安装到毛细柱上以后，切割毛细柱4-5cm，再安装到进样口上。原因5：载气捕集阱到期没有更换。解决方法：载气捕集阱的周期一般是一年更换一次。原因6：自动进样器上的4ml进样针清洗小瓶内的液体没有更换，导致交叉污染。解决方法：定期清洗小瓶，更换内部的清洗溶剂。原因7：PLOT色谱柱的后面没有使用颗粒捕集阱。PLOT毛细柱内的颗粒进入到检测器内造成杆状鬼峰。解决方法：PLOT毛细柱末端与检测器之间安装颗粒捕集阱。原因8：色谱柱在老化过程中或者使用过程中，超出了其最高耐受温度，造成键合相的大量流失。解决方法：老化和使用之前一定要确认色谱柱的最高耐受温度。原因9：老化和使用过程中载气断了或者系统泄露导致空气中的氧气进入到毛细柱内，键合相被氧化流失。解决方法：确保系统没有泄露，载气可以持续供应。原因10：选用了不合适膜厚的色谱柱。解决方法：高温分析，建议选用小膜厚的毛细柱。膜厚越厚，色谱柱的流失越大。原因11：样品前处理过程中受到手套、进样瓶瓶垫等溶解带来的杂质。解决方法：这种杂质呈现规律的尖锐杂峰。原因12：检测器污染，需要更换部件或者进行清洗。解决方法：清洗MS源。更换FID喷嘴等。原因13：膨胀率大的溶剂，进样体积过大或者分流比太小，样品汽化后溢出衬管，接下来的几针样品会有鬼峰出现。解决方法：减小进样量、增大分流比。原因14：查看基线噪音大或者鬼峰是不是柱子流失造成的一个最简便的方法就是使用MS检测器对鬼峰和噪音进行定性。解决方法：荷质比是207，基本可以确认是柱子流失造成的。不是207的话，继续找其他原因。如果以上情况排除后，确保分析系统没有任何问题的情况下，请提供如下信息：分析物列表，基质描述：溶剂、杂质，进样口条件，程序升温条件，检测器种类，色谱仪品牌和型号，色谱柱货号，关键组分峰型图片给到我们，可直接在微信后台留言，也可以直接拨打我们的热线电话，欢迎您的致电！

➩ 柱压偏高的原因排查及解决方案-上篇之前在上篇中小编已经给大家分享了几点原因及解决方案，今天继续为您分析解答。五、色谱柱保存不当原因：色谱柱如较长时间不用，重新启用后需按说明书的活化方法重新活化后再使用，否则也会出现柱压升高，柱效下降。解决办法：按说明书重新活化色谱柱。 原因：除另有规定外，一般反相色谱柱都需保存在高比例有机相中，以防止微生物滋生。否则，重新启用时，会因微生物滋生而导致柱压异常升高。 解决办法：这种情况，可以尝试用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。六、样品污染原因：待检测样品成分复杂，部分成分死吸附在柱头端，导致柱压升高，柱效下降。 6.2 解决办法解决办法1：中药项目往往样品会比较脏，使用一定时间后，会因柱头污染导致色谱柱性能下降，这种情况下，可将色谱柱反接并按说明书的异常冲洗方法进行冲洗。解决办法2：加保护柱，保护柱为一种牺牲式拦截污染，有一定的使用寿命。做的过程中关注柱压，如柱压升高10%，则需更换保护柱芯。有些柱温箱无法放入保护柱，则可偿试将保护柱接在柱前，进样品后，但这种情况需对比不加保护柱的分析图谱，确定没有因保护柱与检测色谱柱的柱温差异而产生色谱图差异的情况下，才可以使用。解决办法3：检测样品建议采用小孔径的滤头或滤膜（如0.22μm）进行过滤后再进样，以尽量减少污染物进入色谱柱。解决办法4：定期维护色谱柱（确认为样品污染导致柱效下降，而不是填料塌陷的）：对于确认是样品污染导致色谱柱使用一段时间柱效下降的，建议对该项目使用的色谱柱反接后按说明书的异常再生方法进行定期维护；这种处理的好处是，能减少柱子污染物聚集，延长色谱柱使用寿命。当一根柱子经过异常再生后，性能参数仍无法满足检测，说明色谱柱已接近寿命，这种情况下，可以将柱子反接检测，还能再用一段时间。检测蛋白类样品，容易因蛋白聚集导致柱压升高，柱效下降，这种情况，可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。七、其他原因仔细检查系统及操作，根据具体的原因采取相应的措施。

样品称量不精准的4大原因有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？ 1.分析天平在使用前没有经过校准 一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2.分析天平安装不正确 在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3.环境及样品的物理因素影响 在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 1）温度的变化对分析天平的影响 如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响 如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 3）样品或容器带静电对称量结果的影响 如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 4.使用者操作不当造成称量不准确 称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 说到称量，不得不提增量法、减量法。 1）什么是增量法？ 增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。 直接称样法还需要注意啥呢？ ①当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。 ②灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。 ③待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。 2）什么时候使用减量法？ 在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。 例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。 3）称量方法你做的对吗？ 在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如，要求称2份0.4000-0.6000克试样。取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。 4）增量法、减量法优缺点 增量法的优点是可以一次到位，且指定称量重量的时候只能用增量法，因为减量法无法判断一次倒出多少，但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器，因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度，减量法相对较常用一些。

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。

杰懋万得福，前身杰懋仪器（上海）有限公司主营：NACHT（纳赫特）德国进口台式离心机，德国Fevik（菲维科）冻干机等设备，自主研发制造，质量保证，价格透明，长期足货供应实验室仪器设备，找靠谱的离心机、冻干机等实验室厂家，认准杰懋。　离心机是如何一步一步打开医药工业行业的大门的，首先要从应用范围是非常广泛说起，如果是用在工业上的，那么可以统称为工业用离心机，其按结构来分的话，则可以分为过滤离心机、沉降离心机及分离机这三种，其中离心分离机又有离心过滤和离心沉降这两种。过滤离心机和沉降离心机，这两种离心机主要是靠加大转鼓直径来扩大转鼓圆周上的工作面，以便能有更好的分离效果。而分离机，它除了转鼓圆周壁外，还有一附加工作面，以便能够增大沉降工作面。并且，其性能是与分离因数有关的。一般来讲，分离因数越大，则分离速度就越快，分离效果就越好。　　离心机使用注意事项：　　目前，实验室常用的是电动离心机电动离心机转动速度快，要注意安全，特别要防止在离心机运转期间，因不平衡或试管垫老化，而使离心机边工作边移动，一致从实验台上掉下来，或因盖子未盖，离心管因振动而破裂后，玻璃碎片旋转飞出，造成事故。因此使用离心机时，必须注意以下操作。　　（1）离心机套管底部要垫棉花或试管垫。　　（2）电动离心机如有噪音或机身振动时，应立即切断电源，即时排除故障。　　（3）离心管必须对称放入套管中，防止机身振动，若只有一支样品管另外一支要用等质量的水代替。　　（4）启动离心机时，应盖上离心机顶盖后，方可慢慢启动。　　（5）分离结束后，先关闭离心机，在离心机停止转动后，方可打开离心机盖，取出样品，不可用外力强制其停止运动。　　（6）离心时间一般1～2分钟，在此期间，实验者不得离开去做别的事。　　离心机是最常用的基础设备之一，在医院实验室应用非常广泛，离心机分离血清，沉淀有形细胞，浓缩细菌，PCR试验等等必不可少的工具。　　NACHT(纳赫特),Fevik(菲维科),德国NACHT(纳赫特)离心机,德国Fevik(菲维科）冻干机,杰懋德国进口NACHT台式离心机,杰懋德国Fevik(菲维科)防腐冻干机,30000转超高速微量大容量离心机免责声明：所载内容来源互联网等公开渠道，我们对文中观点保持中立，仅供参考，交流之目的。转载的稿件版权归原作者和机构所有，如有侵权，请告知我们删除。

佛山市南华仪器股份有限公司(简称：南华仪器)1月4日晚间发布公告称，公司董事会近日收到公司副总经理王光辉先生提交的书面辞职报告，因个人原因，王光辉先生申请辞去其所担任的公司副总经理职务。王光辉先生辞去副总经理职务后将不再担任公司任何职务。截至本公告日，王光辉先生持有公司股份总数约为179万股，占公司总股本的1.31%。　　南华仪器2019全年实现营业收入5.99亿元，同比增长292.33% 归属于上市公司股东的净利润2.20亿元，同比增加688.01%。　　南华仪器成立于1996年，是国家级高新技术企业，于2015年1月在深圳证券交易所上市。现有产品包括机动车排放物检测仪器、机动车环保检测系统、机动车安全检测仪器及机动车安全检测系统，包括各种计算机检测/管理网络控制系统软件。

一个生产部件和组件的制造商向一个供应商订购了一批SS304不锈钢管材。制造商要对1800件管材进行切割和机械加工，然后再通过焊接方式将这些管材制造成更大的子装配件。不久，管理人员在无损检测（NDT）过程中发现了焊缝中有裂纹。接下来，立即叫停所有的生产过程，以对生产质量进行控制，直到查出问题的原因。调查的内容包括根据他们的标准操作程序（SOP）核查焊接保护气体、焊丝和焊接机的设置情况。但是，接着对焊缝的检测仍然表明存在着裂纹。质量控制经理建议对原始管材的材料证书进行核查。不出所有人所料，证书上清楚地表明这些管材就是他们所订购的SS304不锈钢管材。他们还在系统内部进行了其它方面的核查，但是一直没有找到问题的原因。 质量控制经理一筹莫展。还有什么情况他们没有核查？结果发现，他们实际上一直没有核实所接收的管材是否是SS304不锈钢管材。如果在接收这批管材时使用手持式X射线荧光（XRF）技术对货物进行核查，他们就会发现所收到的货物实际上是SS303不锈钢，这个牌号的不锈钢与SS304不锈钢的不同之处是多了硫元素，因而更容易进行机械加工处理，但是在焊接过程中却非常容易出现高温裂纹。如果在收到管材时对管材进行核查，以确保管材与材料证书所述的情况相符，则可以避免出现这种问题。而现在，制造商不仅被迫花费了很多宝贵的时间寻找问题的原因，而且还留下了一些已经开始制造，但是却无法使用的产品。不过，最终制造商还是很幸运，因为他们在出货之前发现了这个问题。如果他们所制造的部件在使用中出现了故障，则问题可能会变得更为严重。 如果这个制造商采用了整体验证计划对来料进行核查，则几乎可以消除加工错误材料的风险。那么，我们为什么会在制造过程中发现使用了错误的材料呢？这是因为每次材料运输时，无论是在工厂、库存商的仓库或服务中心，还是在制造商的仓库，或者在任何制造过程中，都会出现混料的风险。不正确的材料证书、不正确的标记，以及较差的追溯性都会导致材料出现混淆。 要想改变这种不良状况，在每个阶段对材料进行验证至关重要。手持式XRF分析仪就是一种广受欢迎的验证工具。我们的Vanta分析仪有助于制造商在制造过程的每个阶段，验证将要使用的材料是否是希望使用的材料。Vanta分析仪具有检测迅速、坚固耐用的特性，不仅可以在几秒钟之内提供准确的合金识别信息，而且可以在工业环境中持续正常地工作。借助选配的无线连通功能，用户还可以将分析仪连接到奥林巴斯科学云系统，从而可以轻松地将分析仪集成到任何智能制造设施中。奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪可对包括镁和铀在内的很多元素进行快速无损分析，可检测出的含量从百万分率到100%。分析仪在检测速度、检出限及可检元素的范围方面具有优质性能。这款分析仪的外壳符合工业设计标准，极为坚固耐用，可以在恶劣的环境中正常工作。新型Vanta系列仪器性能改进：坚固耐用，高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI，蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 55/54—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护