原位研究

【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI：https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品，医疗器械，和汽车等众多领域。可是，在使用锂离子电池的过程中，锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究，其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一：▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器，适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A）用电化学阻抗谱（EIS），电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C）用AFM，AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数，充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A）电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B）充电600次后，24℃条件下的电池阻抗谱。C）不同温度下，循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A）锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后，SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A）经过不同次数的循环后，石墨阳表面的电子扫描成像。B）AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A）为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B）扫描微波显微镜对样品表征结果。C）AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上，还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外，AFSEM的多功能探针，也可以对样品指定区域的磁性，电学，力学，热学性能进行微纳尺度的表征。

了解金属−氧化物界面表面氧的活化和反应本质非常重要，但由于活性氧物种原位表征的困难，仍然是一个重大挑战。基于此，厦门大学李剑锋等采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术，原位探测了CO氧化过程中铂−铈界面上分子氧的活化和反应，并直接观测了CO氧化过程中不同活性氧种类及其演化过程。原位拉曼光谱和同位素交换实验的证据表明，在CO氧化过程中，Pt上的氧在界面Ce3+缺陷点处同时有效分离为化学吸附的O和晶格Ce−O，导致在铂-铈界面的活性比单独在Pt上高得多。进一步的原位时间分辨SERS研究和密度泛函理论模拟表明，通过吸附的CO和化学吸附的Pt−O物种从界面转移的反应，发现了一个更有效的分子途径。这项工作深化了对金属-氧化物界面上氧活化和CO氧化的基本认识，并为工作条件下氧的原位表征提供了一种灵敏的技术。TOC图原位拉曼探测金属表面氧活化和反应过程拉曼光谱可以提供物种的分子结构和信息，特别是那些位于低波数区域，传统方法难以检测的物种，因此，原位表征活性氧是一种很有前途的技术，而正常拉曼光谱的灵敏度较低，无法实现催化氧化过程中界面上吸附的微量氧的研究。相比之下，表面增强拉曼光谱（SERS）即使在单分子水平上也具有极高的灵敏度，显示出原位催化研究的巨大潜力。在SERS中，等离子体金属（原生金、银和铜）可以产生强且高度局部化的电磁场，以增强吸附或位于其表面附近的物种的拉曼信号，从而允许对反应过程和中间体进行原位监测。但是，强烈的SERS效应仅限于特定结构的金、银和铜纳米材料，这极大地限制了SERS在其他金属或氧化物表面催化反应原位研究中的应用。本文借用SERS技术对Pt-CeO2界面的CO氧化过程进行了原位研究，揭示了Pt-CeO2界面在氧活化过程中的关键作用及其分子反应机理。CeO2纳米域沉积在Au@Pt上，形成Au@Pt−CeO2核−壳纳米结构，因此在Pt−CeO2界面上吸附的痕量物种和中间体的拉曼信号得到了显著增强。利用这种借用SERS策略，研究了不同的活性氧物种及其在Pt−CeO2界面的CO氧化过程中的演化。原位漫反射红外光谱（DRIFTS）研究表明，与Pt/SiO2相比，Pt/CeO2上吸附CO转化为CO2的温度要低得多（图1）。然而，由于红外光谱在低波数区的局限性，氧物种和铂−C键的重要特征未观察到。同时，由于正常拉曼光谱的低灵敏度，在对其进行原位拉曼研究期间，未检测到表面物种（图2）。为了实现Pt−CeO2界面氧活化和反应的原位拉曼研究，设计了Au核@Pt壳− CeO2纳米结构(图3a)。在这种核壳纳米结构中，Pt壳层和− CeO2之间形成了丰富的Pt− CeO2界面，而等离子体Au核可以产生强电磁场来放大吸附在Pt− CeO2界面上的物种的拉曼信号。因此，可以同时监测催化剂结构和痕量中间体的演化过程，特别是低波数的中间体。图1 不同温度下CO氧化的原位漫反射红外光谱图2 CO氧化的原位普通拉曼光谱图3 原位SERS示意图为了揭示所制备Au@Pt−CeO2的表面结构，利用苯基异氰酸酯(PIC)作为探针分子对该样品进行了SERS表征。PIC的拉伸频率对表面结构非常敏感。如图4a所示，PIC吸附在Pt和Au上的拉曼光谱分别位于2140和2190 cm−1处。而在Au@Pt和Au@Pt−CeO2上只观察到PIC吸附在Pt上，表明Au被Pt完全包覆，而CeO2在Pt上形成不连续的区域。此外，PIC吸附在Au@Pt−CeO2上的拉伸带与Au@Pt上相比发生蓝移。这意味着Pt上的电子可能部分转移到CeO2上，从而降低了d-π*的反馈，增强了键，从而导致拉曼能带的蓝移。图4 Au@Pt−CeO2的表面结构在自制的拉曼电池中控制气氛和温度，在Au@Pt上进行原位SERS(图5)，研究CO氧化条件下Pt表面物种的演化。如图6a所示，490和2090 cm−1处有两个拉曼峰。它们分别归因于在Pt上线性吸附CO的Pt-C和的拉伸模式，可以通过CO同位素交换实验中这些带谱的红移来证明(图6c)。在~395和~2030 cm−1处的小肩峰，分别归因于CO通过桥式吸附在Pt上的Pt-C拉伸模式和CO在配位不饱和Pt上线性吸附的拉伸模式。随着温度升高到110℃，这些条带几乎没有变化，这与纯CO下的结果非常相似(图7)。这说明在低温CO氧化过程中，Pt表面几乎完全被CO占据。图6b为Au@Pt反应气氛由CO转变为O2时的原位SERS谱图。当温度大于100℃时，CO吸附的拉曼谱带开始下降，并完全消失，而在150℃时，在~ 560 cm−1出现了一条新的宽谱带。在18O2同位素实验中，这个峰会红移到较低的值(图6d)，因此可以归因于Pt−O物种。在CO/ O2循环切换过程中，这种Pt−O物种会与CO反应，并在150°C时再生(图6b)。这些结果表明，在低温CO氧化过程中，Pt表面几乎被CO完全占据。因此，氧只能在150℃时在纯Pt表面被活化成Pt−O物种，导致其在低温时CO氧化活性较差。不同CO/O2条件下CO氧化的催化结果也可以证明CO的毒性，当CO/O2从1/10增加到1/1时，氧化活性显著下降。图5 自制原位拉曼电解池示意图图6 CO在界面氧化的原位SERS图谱图7 不同温度下SERS谱图图8的a和b分别是Au@Pt−CeO2上CO氧化的原位SERS光谱和不同表面物种对应的拉曼强度随反应温度的变化。当激光功率从0.3到15 mW时，样品的SERS光谱几乎没有变化，说明激光的加热效应确实可以忽略不计(图9)。与Au@Pt不同，CO氧化在Au@Pt−CeO2表面上的SERS光谱随温度变化显著。在低温下，除了吸附在Pt表面(~ 2090 cm−1)的CO拉曼带外，在~ 2110 cm−1处还观察到一个额外的肩峰，这可以归因于吸附在Pt−CeO2界面的CO。随着温度的升高，CO吸附在界面位置的拉曼谱带先下降，然后是Pt表面CO的降低。同时，根据18O2同位素交换实验和块锑CeO2的拉曼光谱，在50℃时，在450 cm−1和550 cm−1出现了两个谱带，分别属于Ce−O和Pt−O（图2）。这些结果表明，与Pt不同的是，在Pt−CeO2界面CO氧化过程中，氧可以在很低的温度下有效地活化为Ce−O和Pt−O物种。图8 CO氧化原位SERS谱图图9 不同激光强度下SERS图谱为了阐明CO在Pt-CeO2界面上的氧化反应机理，采用时间分辨SERS技术对活性表面物种的形成和反应进行了原位研究。首先在系统中引入10 kPa的CO，并获得了在20℃下Au@Pt−CeO2上CO吸附的SERS光谱。然后加入50kPa的氧气，减去CO吸附的SERS光谱，得到不同反应时间的不同SERS光谱，揭示Pt−CeO2界面的动态变化。如图10a,c, Pt−O和Ce−O拉曼谱带在体系中一经引入氧气立即出现，随着反应时间的增加，Pt−O和Ce−O的拉曼谱带强度增大，而CO的吸附量逐渐减小。考虑到Pt单独的氧活化能力差和Pt-CeO2界面上的Ce3+缺陷丰富，预计分子氧首先吸附在缺陷位置，然后立即解离，通过补充氧空位，生成晶格Ce−O物种，同时形成化学吸附的Pt−O物种。另一个需要考虑重要问题是，Pt−O和Ce−O，哪一个在CO氧化中更活跃。为了解决这个问题，将样品暴露在20°C的氧气下，Pt−O和Ce−O首先形成。然后将气氛由O2转换为CO，触发Pt−O和Ce−O与CO的反应。图10显示了O2/CO转换后的SERS光谱随时间的变化。在O2/CO转换时，Pt−O拉曼谱带的强度随时间的延长而不断下降。而Ce−O在800 s之前基本保持不变，然后拉曼强度缓慢下降。这样的结果意味着化学吸附Pt−O物种比晶格Ce−O物种更具活性，优先与吸附CO的反应。因此，在铂表面化学吸附的O和附近吸附的CO之间找到了一条更有效的反应途径，这是对传统金属表面−氧化物界面氧化还原机制的有益补充，这表明吸附的CO将直接与可还原金属氧化物中的晶格氧反应。图10 时间分辨SERS谱图总之，作者通过Au@Pt−CeO2纳米结构的制备，利用SERS策略在Pt−CeO2界面上进行了氧活化和CO氧化的原位研究。Au@Pt−CeO2纳米结构中，等离子体金核可以显著放大吸附在Pt−CeO2界面上的微量表面物种的拉曼信号，从而可以同时对活性位点和中间体的结构演化进行原位研究。催化实验表明，Pt−CeO2界面的存在提高了CO的氧化活性。直接原位拉曼证据结合同位素取代实验表明，这种改善是由于界面Ce3+缺陷处的氧有效活化为化学吸附的Pt−O物种和晶格的Ce−O物种。在进一步的时间分辨原位SERS研究和DFT计算的基础上，发现化学吸附的Pt−O物种比晶格的Ce−O物种更活跃，这些结果为揭示氧活化和CO氧化的分子机理提供了新的见解和重要的光谱支持。参考文献：Diye Wei et al. In Situ Raman Observation of OxygenActivation and Reaction at Platinum−Ceria Interfaces during CO Oxidation. J.Am. Chem. Soc.2021, 143, 15635-15643.

原位扫描电镜研究方法已经成为揭示材料微观结构与性能关系的重要研究手段，为了推动国内原位扫描电镜研究方法的应用与普及，经研究决定于2021年7月21-25日在浙江省杭州市桐庐县举办扫描电镜原位研究方法暑期学习班。暑期学习班由浙江大学电子显微镜中心、浙江省科创新材料研究院联合举办。本期学习班的讲习内容主要涵盖扫描电镜仪器与成像基础、电子背散射衍射（EBSD）分析基础、原位高温-拉伸/EBSD-成像实验与应用、原位微纳米力学测试方法、扫描电镜中透射成像与应用、电子通道成像与应用、原位电子显微分析/EBSD样品制备技术等。讲授内容将更加侧重基本原理、仪器和研究方法，将采取理论讲座、墙报展示和现场演示等多种形式相结合的学习和交流模式。本期学习班全部采用中文授课。本期学习班将邀请全国高校和科研院所理论水平高、实践经验丰富并活跃在科研一线的优秀教师主讲。主讲教师将聚焦基于扫描电镜的原位研究方法，通过讲解相关理论知识和分享应用实例，进一步加强学员对扫描电镜原位实验的理解和认识，有助于学员制定合理的实验方案，并根据方案开展有效的原位SEM材料表征实验。本期学习班将特邀中国科学院院士、浙江大学材料与科学工程学院教授张泽等高水平专家学者作大会学术报告。本期学习班将为致力于扫描电镜原位研究的青年学者和研究生提供一个学习和交流的互动平台。会议具体通知如下：◀一、组织机构 ▶学术委员会：名誉主席：张泽主席：韩晓东、孙立涛、王勇组织委员会：主席：王 勇成员：田 鹤、吴劲松、曾 毅、张跃飞、刘 攀、岳永海、魏 晓、郭振玺、朱敏洁◀二、日程安排▶◀三、拟邀主讲专家▶1．吉 元，北京工业大学 研究员2．曾 毅，中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员3．张跃飞 北京工业大学 研究员4．岳永海，北京航空航天大学 教授5．安大勇，西北工业大学副教授6．丁青青，浙江大学 副教授7．王 晋，浙江大学 副教授8．原效坤，北京工业大学 副研究员9．马晋遥，太原理工大学 讲师10．李永合 德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT），洪堡博士后◀四、会议地点▶浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号 B座。桐庐科技孵化园浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号◀五、报名方法▶1.请有意参加暑期班的学员于2021年6月25日前将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com 或 关注公众号线上报名。2.暑期班收取注册费，普通代表2000元，学生代表1500元（包含已充值会议餐费、学习资料、保险等费用）。3.注册费缴纳方式：会议注册费由会议承办单位杭州欣桐科技服务有限公司代收，由杭州欣桐科技服务有限公司出具会议费财务报销凭证（发票）。微信报名：进入杭州欣桐科技服务公众号，点击下方菜单“参会报名”，选择“学生报名”或“普通报名”进入报名申请页面。会议注册电子发票将在注册申请支付成功后发至您的邮箱。邮箱报名：将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com。银行汇款信息：名称：杭州欣桐科技服务有限公司统一社会信用代码：91330122MA2H2AXY22地址：浙江省杭州市桐庐县桐庐经济开发区洋洲南路199号 桐庐科技孵化园B座202-079工位 电话：0571-64338077开户行：中国工商银行桐庐三合支行账号：1202089309800020055转账时请务必备注参会人单位和姓名，请于转款后，将您的转款凭证发至：hzxtkj001@163.com邮箱。4.住宿标准：会务组为本次会议联系了会场附近酒店一定数量的房间，参会人员可享受会议优惠价，单/标间约400元/天（含早餐），豪华单/标间500元/天（含早餐）。参会人员需自行与会务组工作人员联系住房预订事宜，费用自理。由于7月份是旅游旺季，房源紧张，请大家尽量提前预定房间。◀六、联系方式▶会务组成员：王 燕：13750879087 岳 亮：17767054558 欧 琰：13456757568郑林超：18368155787张晓梅：13588840153

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 作者简介： /strong /span /p p img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title=" 图片1_副本.png" alt=" 图片1_副本.png" width=" 96" height=" 125" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat.& nbsp Mater.,J. Appl. Phys.，Mater.& nbsp Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者邮箱： /strong gfcheng@mail.sic.ac.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " br/ /p

p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " 　　由于化学电源的电化学性能与电极/电解质的界面过程密切相关，涉及电荷转移、离子输运、相的生成和转化等步骤，在纳米尺度上深入理解界面过程对于器件设计和材料优化具有重要意义。然而能源体系的运行环境非常复杂，涉及无水无氧环境、有机/离子液体电解质体系、多相界面、多电子反应过程等，因此，针对性发展复杂体系下电化学界面高分辨原位成像方法，从而实现电化学反应过程的实时追踪和原位分析，也是电分析化学的挑战和难点之一。 br/ /span /p p br/ span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " 　　中国科学院化学研究所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室文锐课题组致力于锂电池界面电化学过程的原位研究并取得系列进展。在前期工作中，他们利用氩气环境下的原位原子力显微镜(AFM)，在以[BMP] sup + /sup [FSI] sup - /sup 为代表的离子液体中，捕获纳米尺度上锂离子电池中高定向热解石墨(HOPG)表面固态电解质界面膜(SEI)的初始成核、逐步生长及成膜的系列演化过程，并揭示了不同离子液体中SEI膜的界面性质及与电池性能相关性。相关成果发表在& nbsp ACS Applied Materials & amp Interfaces& nbsp 上。 br/ br/ 　　进一步，研究人员开展了具有高理论能量密度(2600 Wh/kg)锂硫电池中界面电化学反应的系列研究。利用电化学 AFM 及谱学分析表征，实现了在锂硫充放电过程中还原产物硫化锂和过硫化锂在界面形貌演变及生长/溶解过程的原位监测(图1)，并提出过硫化锂在循环过程中不可逆反应产生的界面聚集是导致电极钝化及电池性能衰减的原因之一。恒电流控制下的原位成像研究表明，电流密度大小影响界面形貌及沉积物种类，直观揭示了结构-性能关联性。相关成果发表在& nbsp Angewandte Chemie International Edition& nbsp 上。 br/ br/ 　　近日，科研人员利用电化学 AFM 进一步探究了在高温条件下锂硫电池在LiFSI基电解液中的界面行为与反应机制(图2)。研究发现，在高温60℃时，阴极/电解质界面在放电过程中会原位形成一层由LiF纳米颗粒构成的功能性界面膜，并通过物理尺寸效应及化学吸附作用捕获电解液中的长链多硫化锂。此过程有利于抑制多硫化物穿梭效应及副反应的发生，并增强界面电化学反应的可逆性。该研究通过原位表征与分析为高温电化学行为在纳米尺度提供了直接的界面机理解释，也为锂硫电池的电解液设计及性能提升提供了思路和指导。相关成果发表在& nbsp Angewandte Chemie International Edition& nbsp 上。 br/ br/ 　　研究工作得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/0a9eee39-49a2-4c61-9964-34c61b6891a0.jpg" title=" 1.jpg" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " strong 图1.原位AFM电化学池示意图(左)及放电中锂硫界面反应过程的原位AFM图像(右) /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f9c7499b-e1eb-4d46-8f9d-0cdc07b1cc1b.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 500px height: 252px " width=" 500" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 252" border=" 0" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " strong 图2.高温60℃下锂硫电池中阴极/电解质界面过程示意图 /strong /span /p

2015年5月26-27日，在第一届材料微结构及性能国际会议暨第八届郭可信电子显微学暑期讲习班开幕前夕，由浙江大学电子显微镜中心联合荷兰得视公司(DENSsolutions)举办的原位透射电镜workshop顺利举行。本次workshop邀请了多名国内外杰出的原位TEM专家，共同交流探讨了国际最前沿的原位电镜技术，旨在促进全球范围内高新技术与先进科学的密切合作，推动原位电镜在中国的快速发展。 　　27日上午8时，会议主席、浙江大学电镜中心主任张泽院士致辞开幕，他寄语从事电镜的年轻人要不畏艰险，勇于承担国家战略相关，具有挑战性的课题。随后，会议执行主席、中心常务副主任李吉学教授致辞欢迎海内外各位专家来杭州参加这次盛会。会议秘书王勇教授主持开幕并对电镜中心的发展情况及前沿原位TEM工作做了简要介绍。接下来，由电镜中心的田鹤教授主持，多名国际电镜专家带来了精彩纷呈的学术报告。美国IBM华盛顿研究中心Frances M. Ross教授题为的"The opportunities and challenges of in situ electron microscopy for liquid and vapour phase processes"介绍了TEM材料原位生长的研究 荷兰代尔夫特理工大学Henny W. Zandbergen的报告题为"In-situ biasing experiments of metal and semiconductor nanowires and nanobridges"，为我们带来了TEM原位电学实验的最新进展 来自日本大阪大学的Seiji Takeda教授分享了"Basis of high resolution in-situ TEM in materials science"，介绍了其在原位环境高分辨实验上的最新进展 美国匹兹堡大学的Scott X. Mao教授带来了原位力学实验的精彩讲解，报告题为"In-situ high resolution TEM on deformation process in angstrom scaled twins"。各位报告嘉宾从不同的研究领域出发，从原位TEM的热学、电学、气体、力学等多角度介绍了最前沿的研究成果，围绕原位领域的科学与技术、机遇与挑战同所有参会嘉宾展开了热烈的交流讨论，深入探讨学术问题，积极寻找合作机会。 　　电镜专家学术报告现场 　　经过一上午学术报告的飨宴，下午在浙江大学电镜中心举行的原位TEM的Demo实验更是为大家留下了深刻印象。Demo开始前，与会成员共同见证了浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心(ZJU-DENSsolutions Global Center of In-Situ Research and Excellence)的揭牌仪式。李吉学教授与得视公司技术核心Henny W. Zandbergen教授发表讲话并揭牌，祝贺联合研究中心的成立，希望以此推动原位TEM技术在中国的发展，促进产学合作，为原位电镜科学研究做出更多贡献。　　浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心揭牌仪式 　　简单而隆重的揭牌仪式之后，Demo正式开始，由DENS的徐强博士主持，演示实验使用了浙江大学电镜中心的Tecnai F20、球差校正Titan以及环境TEM H9500透射电镜，分别展示了DENSsolution的最新原位样品杆系统：Wildfire S5原位单倾加热系统、Wildfire D6原位双倾加热系统、Climate S5原位单倾气体加热系统，以及Direct Electron 公司DE12-DDD原位相机。有趣的实验现象、先进的设备与技术令所有参观的嘉宾学者感到惊叹，每位与会人员都受益匪浅。实验演示时间虽短，但带来的效益却是不容忽视的，参观学习促进了更多的交流合作，原位技术的推广拓展了电镜领域的研究深度与广度，这也正是本次workshop举办的初衷，希望原位TEM在中国、在全世界将会有更快更好地发展。 　　原位TEM Demo实验

【重磅推荐】厦门超新芯科技有限公司实力钜献！厦门超新芯科技有限公司联合仪器信息网将于2020年5月14日14：00和2020年5月21日14：00，举办两场高质量原位电镜领域专业知识讲座。为了更好地介绍最新最前沿的原位电镜显微系统应用进展，厦门超新芯科技有限公司邀请业内专家厦门大学教授、国家高层次青年人才廖洪钢教授开设“物质在液体中的原子分辨动态成像”和“原位电镜在电化学中的应用”两场讲座。聆听专业报告、把握前沿动态、与专家实时互动，让您足不出户享受高知的饕餮盛宴，欢迎大家的莅临交流！ 会议日程：2020年5月14日14：00 物质在液体中的原子分辨动态成像https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13671.html 2020年5月21日14：00 原位电镜在电化学中的应用https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13672.html【专家简介】 廖洪钢 中美联合培养博士，厦门大学化学系教授、博士导师，国家高层次青年人才主要研究领域包括：原位透射电镜研究，开发研究原位液体透射电镜技术，并运用该技术，实现了高分辨率的实时原位观察纳米晶体在溶液中的成核生长及形貌演变过程。研究工作发表在2012及2014《Science》等刊物上，被报道和评论为“Shaping the future of nanocrystal”，“颠覆了一百多年来对晶体生长规律的认知”。廖洪钢说，科学研究已经进入了“热兵器时代”，但是如今的科研随着科研设备的升级，越来越依靠尖端的科研设备，没有先进的设备就没办法推动科研的进步。由于国内尖端科研设备基础较差，且相关设备投入较大，目前国内尖端科研设备相比于国外还处于弱势，而电子显微镜作为最常用的尖端设备之一，且是中国的“卡脖子技术”之一，自然也备受关注。 传统的电镜存在一定局限，例如只能在真空环境观察，无法在气相、液相环境中观察；只能通过“照片”的形式获得结果，无法通过“视频”的模式获得结果，科学家们亟需功能更强大的显微镜，超新芯科技通过研发原位芯片，解决这一系列问题。 什么是原位芯片呢？原位芯片，又称为芯片中的纳米实验室（NanoLab in Chip），原位的意思为实时现场观测。不同于公众所熟悉的电子设备中的芯片，原位芯片相当于一个超小型实验室。简而言之，原位芯片就是通过将液体和气体用独有的技术封装于芯片中，实时现场观察纳米样品材料的结构或形貌在电、热、冷、光、力、磁等外场作用下的变化。同时，通过原位芯片强大的图像处理能力，电子显微镜观测能力将大幅度提高，能全程高清拍摄每个原子的变化和运动轨迹，使得电镜对物质的研究由静态发展到了动态变化的实时观察。

钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物。它们是钢在冶炼过程中由于脱氧剂的加入形成氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程中由于某些元素(如硫、氮) 溶解度下降而形成的硫化物、氮化物，这些夹杂物来不及排出而留在钢中。随着近代精炼技术的发展，钢的“洁净度”大大提高，夹杂物在钢中的含量虽然极微，但对钢的性能却具有不可忽视的影响，非金属夹杂物在钢中破坏了金属基体的连续性，致使材料的塑性、韧性降低和疲劳性能降低，使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏。钢中夹杂物对钢性能的影响主要在对钢韧性的危害，而且危害程度随钢的强度增高而增加。然而其中夹杂物的数量及分布形态是影响钢材质量的重要指标之一。目前，可以利用扫描电镜分析和原位的动态研究对夹杂物的形态特征及分布进行研究。近日就有学者对于304不锈钢中夹杂物在变形过程中对于材料的微观结构的影响进行了相关的研究。原位(In situ)测试基于原位拉伸测试成果案例1[1]：针对夹杂物对304不锈钢变形行为影响的研究，本文通过原位拉伸的实验手段，采集实验过程中各载荷值下的SEM数据和EBSD数据，以此来分析各阶段夹杂物对304不锈钢基体变形行为的影响。通常，夹杂物对拉伸条件下基体性能影响的问题只能通过近原位测试方法来研究。只能用组织状态基本相同的几个试样拉伸，然后在达到预定载荷时停止装载和卸载试样。然后，抛光每个样品的表面以观察样品表面的变形。这种方法有很多缺点。它不能保证每个样品的均匀性，在典型现象发生时不能准确获得负载值，并且不能在同一区域内获得不同应力状态下的变形。这些缺点使得无法确保因素的独特性。与原位拉伸试验相比，原位拉伸试验具有以下三个优点：1.观测区域可以精确定位，在任何载荷下都可以用坐标求出观测区域；2.准确采集同一区域不同应力状态下的SEM和EBSD信息；3.它能准确地找出微裂纹萌生、扩展和宏观断裂的时刻。图1为304不锈钢的原位拉伸实验全过程，展示了不同载荷状态下材料的微观形貌。图1 原位拉伸微观过程 (a) F=0 N(δ= 0mm) (b) F= 300 N(δ =0.061 mm) (c) F=600 N(δ =0.417mm) (d) F =800 N(δ= 1.102mm) (e)F= 800 N(δ= 1.102mm) (f) F=1130 N(δ =2.233 mm) (g) F图2 不同载荷下夹杂物的形貌(a) F= 600 N (b) F = 700 N (c) F=800 N (d) F=900 N (e) F= 1000 N (f) F= 1100 N.由图2可知，当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷方向垂直时，孔洞及微裂纹的扩展趋势最为剧烈，促进断裂行为的发生；当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷平行时，孔洞及微裂纹的扩展趋势更为平缓，对于断裂行为的危害作用相比较小。图3 原位观察单晶和多晶MnS颗粒的KAM图 (a) F= 0N (b) F= 300 N (c) F=500 N (d) F= 600 N.由图3可知，原位生成的MnS夹杂物单晶形态和多晶形态并存，在变形过程中两者变形行为有明显差异且对于基体变形行为的影响也不同。结论：本文借助原位拉伸实验的手段进行SEM图的信息采集分析，EBSD数据的信息采集分析来研究MnS夹杂物对基体变形行为的影响。得到的结论如下：1.单晶态的MnS颗粒在变形过程中只会发生和基体界面的脱粘现象，多晶MnS颗粒会多发生内部断裂现象偶尔会发生与基体界面脱粘现象；2.在变形过程中，长轴方向垂直于拉伸方向的MnS颗粒比长轴方向平行于拉伸方向的MnS颗粒对于基体的影响更加的显著，对于基体的破坏作用更强；3.MnS颗粒的存在会促进变形过程中孔洞的形核，为孔洞聚集提供机会，促进材料产生准解理断裂特征，使材料失效提前，强度韧性下降。欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心（以下简称“研究中心”）隶属于欧波同（中国）有限公司，研究中心成立于2016年，是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成，可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导，致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广，旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺（条件）优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。

定向附着结晶使粒子沿着特定的晶体方向排列，产生像单晶体一样衍射的介晶。传统观点认为成核提供了粒子的供应，这些粒子受有吸引力的粒子间势的影响，通过布朗运动聚集。介晶通常表现出规则的形态和均匀的大小。尽管许多晶体系统形成介晶，并且个体的附着事件已经被直接可视化，但是随机的附着事件如何导致良好的自相似形态仍然是未知的。基于此，美国西北太平洋国家实验室James J. De Yoreo教授利用原位透射电子显微镜(TEM)和“冷冻观察”TEM，研究了氧化铁介晶形成，这是自然环境中重要的胶体相，以及形成普遍的前驱相并经历颗粒附着结晶（CPA）伴随相变系统经典例子。作者原位跟踪了在草酸盐(Ox)存在的情况下赤铁矿(Hm)中晶体的形成。发现孤立的Hm粒子很少出现，但一旦形成，覆盖在ox表面上的界面梯度驱动Hm粒子在距离表面大约两纳米的地方重复成核，然后附着在表面，从而产生介晶。原位TEM追踪晶体形成作者首先研究了一种由低结晶的两线铁氧体(Fe2O3xH2O, Fh) 聚集而成的前体，在约1.5 Å和2.5 Å处表现出两个典型的弥散环(图1a)。在不添加添加剂的情况下，在10小时内形成具有多面的Hm (Fe2O3)单晶(图2a-c)。然而，在加入2mm的草酸钠(NaOx)后，两小时后，Fh聚集体中出现了纺锤形的Hm中晶体(图1b)。到10h，所有的Fh消失，只剩下Hm介晶(图1c，图2d-f)。低温透射电子显微镜(cryo-TEM)在相同的时间点进一步验证了这些结果(图3)。高分辨率透射电镜(HRTEM)显示所有纺锤均由结晶排列Hm粒子组成(图1 d-f),并沿[001]轴伸长(图2)。横断面透射电镜(图4)，以及切片样品的三维(3D)断层扫描证实了纺锤状微观结构，并显示了许多纳米级孔隙。主轴的尺寸分析表明，一次颗粒的尺寸从2 h时的3.5 nm(图1d)增加到10 h时的6.5 nm(图1e)，到200 h时长到9.5 nm(图1f)。纺锤长度与宽度的曲线图显示恒定的长宽比为2.15± 0. 08，证明了纺锤体主轴的生长具有确定性。此外，即使前12小时纺锤体的平均长度和宽度都增加，之后则减少，这种一致性也保持不变 (图1 g, h)。与长宽比相比，主轴的尺寸在任何给定时间都有很大的变化。例如，在3.5小时，主轴长度在40-140 nm之间变化。这个大约四倍大小的排列反映了新纺锤体的缓慢但持续的诞生。尽管如此，纺锤体呈现出一种特征性的大小，而不是幂律大小分布(图2)。分析还表明，纺锤体的发育经历了两个阶段:第一阶段纺锤体的长度、宽度和颗粒数都有所增加 在第二阶段，纺锤体尺寸减小，但平均一次颗粒尺寸继续增大，可识别颗粒总数减少(图1i)，暴露的颗粒缓慢长大(图1i)，并形成小平面(图1e，f)。从第一阶段到第二阶段的转变与Fh的消失有关（图1c，i）。这些结果表明，第一阶段主要由纺锤体生长控制，而第二阶段主要由溶液中的颗粒粗化控制，溶液中的颗粒相对于Hm处于平衡状态，且没有Fh。图1 Fh纳米粒子形成纺锤形Hm介晶图2 菱形Hm与纺锤形Hm的表征图3 90°C下Fh生长纺锤形Hm介晶的低温TEM研究图4 Hm主轴横截面的TEM成像为了跟踪Fh和Hm的时间演化，使用了一种“冷冻观察”的方法，即将Fh置于TEM网格，并随时间对其进行成像。将载有Fh的网格置于含Ox的90°C溶液中然后在数小时后用TEM在相同区域成像（图5a，图6）。观察到Fh最初由大团聚体组成（图5b），当第一个Hm颗粒开始出现时，其整体形态在3h后保持不变，仅位于Fh团聚体中（图5c）。考虑到溶液必须与Fh平衡，Hm的存在仅与Fh相关，这意味着初始Hm颗粒必须通过Fh的直接转化或Fh/溶液界面的异相成核形成。对Hm颗粒的进一步探究表明，它们呈半纺锤形，所有半纺锤都指向溶液，而不是Fh聚集体（图5d）。HRTEM(图5e, f)显示，主要的Hm粒子在晶体上是同轴的(图5f，插图，快速傅里叶变换(FFT)模式)。如果Hm纺锤是通过Fh的直接添加而生长的，然后Fh转化为Hm，可以预期，纺锤将生长为Fh粒子的聚集体——也就是说，纺锤的尖端将向Fh粒子的来源处前进。纺锤尖端远离Fh源并进入本体溶液的事实表明Hm初级粒子是从周围的溶液中形成和添加的。如果Hm粒子来自于自由溶液，则与时间无关的主轴形状和长径比的含义是，首先形成的Hm粒子决定了后续粒子的产生和附着速率。为了进一步探索这一可能性，作者将Hm的多面体单晶晶种加入到含Ox的Fh前驱体溶液中。与Fh相比，晶种的数量密度可以忽略不计。5 h后, Hm初级粒子在晶体形成和附着在Hm晶种匹配，以形成纺锤，其增加的长度和宽度的比值约2.2(图7，图8)。因此Hm晶种增长与不含Hm晶种遵循相同的结晶路径,种晶为新粒子的配制提供了模板。当进行反向实验时，将Hm纺锤加入到不含Ox的Fh的溶液中，具有良好多面的Hm纺锤以晶体共线方式在Hm纺锤上生长(图9)。上述结果表明，一旦Hm粒子出现在含Ox的Fh溶液中，无论Hm粒子是通过溶液成核，还是在Fh上形成，或者通过Fh晶种，Fh都会溶解为新的Hm粒子提供溶质，它必须直接在Hm晶体的晶体共线中或在Hm晶体附近的溶液中成核，然后它们以共线方式附着。为了验证这一假设并确定新的Hm颗粒形成的位置，作者使用了80°C 的原位液相透射电镜来观察现有Hm晶种的纺锤体形成。图5 生长中Hm纺锤与Fh的关系图6 应用参考TEM网格跟踪Fh上的Hm增长图7 液相TEM观察Hm成核图8 菱形Hm晶种上生长的Hm纺锤体的TEM成像图9 菱形Hm在纺锤形Hm晶种上生长的TEM成像在TEM模式下，Hm晶种最初被清晰地分辨出来，但Fh粒子由于其低对比度而难以看到（图7c-e）。然而，扫描TEM（STEM）成像可以同时分辨出Hm晶种和Fh颗粒（图10。综合结果证实，Fh逐渐溶解，而新的“子”Hm颗粒在“母”Hm晶种附近成核，但不是在“母”Hm晶种表面成核，然后附着到晶种上（图7c-e中的箭头）。此外，晶核呈球状，晶种与晶核之间的接触角超过90°，这与晶种表面上的异相成核模型不一致，在这种模型中，只有在界面能和接触角较低的情况下，才更倾向于成核。此外，远离附着颗粒位置的晶种平面不会显著增长，也不会形成纳米或更大的粗糙度。这与观察结果一致，即在后期粗化期间，暴露的颗粒表面会形成晶面（图1e，f）。如果让实验进行较长时间，在此期间，光束在多个短图像系列的采集之间被阻挡（图7e），可以直接跟踪晶种周围纺锤的发展以及子粒子对生长纺锤的重复成核和附着。原位加热5小时后对液胞含量的分析表明，最终产物与非原位形成的纺锤难以区分（图11与图1c）。图10 Fh溶解和Hm晶种/溶液界面附近新Hm颗粒成核的连续STEM图像图11 液体电池芯片拆卸后表征原位透射电镜结果清楚地证明了Fh作为一个缓冲，提供并设定了形成子代Hm初级粒子的溶质离子的浓度。只要Fh颗粒存在，溶质浓度就保持在Fh的溶解度不变，从而确保当Fh溶解时，Hm颗粒在恒定的过饱和度下形成，以取代生长中的Hm所吸收的离子。然而，这些子颗粒在Hm-溶液界面附近成核，尽管TEM成像的二维性质和有限的分辨率妨碍了对初始分离的精确测定（图12和13），但在连接以构建纺锤形Hm单晶之前，显示出约2 nm的中间边到边间隙。所有新的Hm粒子都附着在母体晶种或纺锤上，没有发现任何粒子扩散到远离晶种（或纺锤）的溶液中。然而，无法从这些实验中辨别出新的Hm颗粒是否在成核时聚结，在附着过程中对齐，或者它们是否表现出其他类型的定向附着，包括未对齐的附着，然后消除缺陷，或者在某些情况下，通过在中间间隙中形成颈部附着。接着，作者试图了解Ox的作用。在溶液中，Ox与Fe3+结合，使Ox复合物成为主要的铁物种。因此，Ox能够加速Fh的溶解，尽管它不会明显改变大块Fe3+的活性，而大块Fe3+的活性保持在Fh的溶解度。然而，有Ox和无OxHm生长的差异表明，它也作用于Hm表面：在没有Ox的情况下，Hm形成大的多面晶体（图9a，图2a-c）；在Ox存在的情况下，会形成球状粒子，可能是一个接一个的离子在生长，但当它们达到大约5nm直径时，生长速度非常缓慢。因此，Ox的一个作用是稳定Hm纳米颗粒并抑制其生长。此外，只有当Ox存在时，子Hm粒子才会成核和附着。Ox必须位于Hm颗粒表面，其第二个作用是通过偏压局部化学并可能协助驱动颗粒附着来促进Hm成核。图12 原位TEM中Hm晶种和晶核之间的间隙大小及其随时间的消除分析图13 晶种粒子和晶核之间间隙大小的进一步测量总之，作者通过原位TEM和冷冻TEM结合，追踪了在草酸存在情况下赤铁矿结晶的形成。草酸在土壤中含量丰富，而氧化铁是非常常见的，从而为天然存在的氧化铁的异常形态提供了可能的解释。本文所证实的界面梯度驱动粒子成核为天然氧化铁的异常形态提供了可能的解释，纺锤型的晶形是有纳米颗粒聚集体组成的。以上发现和与其他系统的比较表明，由界面驱动的CPA过程可能在合成和自然环境中均广泛存在。参考文献：Guomin Zhu et al. Self-similar mesocrystals form viainterface-driven nucleation and assembly. Nature. 2021, 590, 416-422.DOI: 10.1038/s41586-021-03300-0.https://www.nature.com/articles/s41586-021-03300-0

新品一：3D空间组，真正3D成像的原位空间组，告别2D时代！新品二：30个免疫蛋白检测panel--通过蛋白核酸偶联技术实现多个免疫蛋白的共检！新品三：FFPE样本的超高分辨率空间组学检测，让久远临床宝藏样本重见天日、回顾性队列分析如虎添翼！ 鲲羽生物立足基因原位测序（in situ sequencing）和原位杂交(in situ hybridization)技术的研发和应用。核心成员从事相关研究20年，拥有本细分领域国际一流的核心技术和知识产权。作为少数从事基因原位检测的研发型公司，鲲羽生物以解码生命空间奥秘、革新临床精准诊断为目标，结合基础科研和临床发展实际需要，重视研发不断拓新，在前期快速DNA FISH试剂盒/RNA FISH试剂盒/原位空间测序技术服务及自动化杂交、成像仪器的基础上，隆重推出新品三连发！20233D空间组重磅来袭2022年，空间组学技术被国际顶级学术期刊《Nature》评为年度七大颠覆性技术；2023年，世界经济论坛发布《2023年十大新兴技术报告》，空间组学与柔性电池、人工智能辅助医疗、可持续航空燃料等创新技术被评为最有潜力、对世界产生积极影响的十大技术。然而目前市场上的空间组学仅是基于一张切片来检测的2D空间组。鲲羽生物推出两种3D空间组：一种通过连续或半连续切片做2D检测后，将多张切片成像数据对准后实现厚组织的检测；第二种是对厚组织直接透明检测成像，在获取X轴和Y轴信息基础上，同步获得Z轴信息，实现真正三维空间组的检测！小脑三维空间图谱构筑斑马鱼端脑三维空间图谱构筑202330个免疫蛋白检测panel--蛋白基因偶联检测重磅来袭蛋白是生命活动功能的主要执行者，过去的研究通过绘制转录表达谱来推测单细胞中相关的蛋白丰度，但大量数据显示这两者的相关性较差。传统的免疫荧光检测通量受限于二抗属源或染料数目，然而仅凭少数蛋白难以对细胞身份及功能进行注释。目前大尺寸的研究单细胞及空间分辨率的蛋白图谱依旧具有挑战性。鲲羽生物历经多年专研打磨，突破分辨率、灵敏性、特异性、大视野等限制，推出单细胞分辨率高灵敏高保真大视野的寡核苷酸抗体多重免疫组合空间蛋白组学。其主要原理是将特定抗体和特定核酸序列进行偶联，将蛋白信息转化为核酸序列信息，通过检测抗体偶联上的核酸序列从而获得蛋白的原位表达图谱。目前已实现在一张切片上检测30个免疫蛋白和多个RNA分子的同时检测，深度解析免疫微环境，助力免疫方向的临床诊断和科学研究！2023FFPE样本的超高分辨率空间组学检测重磅来袭FFPE（formalin fixation and paraffin embedding）样本是指福尔马林固定后经石蜡包埋的组织样本。过去几十年中，按照此方法保存了大量的生物样本。FFPE样本承载着众多疾病信息，是当之无愧的病理“瑰宝”。但是FFPE样本取材不严格，存放时间长，存放条件不稳定等因素，增加了RNA检测的困难，大大制约了珍贵样本的信息挖掘。鲲羽生物自主研发的原位检测技术对存放一年以上的FFPE样本仍有极佳的检出效果。 目前鲲羽生物已助力客户在Cell、Nat Commun、Dev Cell、Nat Plants等知名学术期刊上发表文章。鲲羽生物目前已拥有多种DNA、RNA、蛋白原位检测产品以及高通量自动化FISH操作与成像平台、原位测序仪器等，拥有完全自主的基因原位检测相关技术核心知识产权多项，打破了国外在新一代单细胞组学技术的垄断，推动民族生物原始创新技术走向世界、服务全球。鲲羽已助力客户在 Cell、Nat Plants、Dev Cell、Nat Commun、SciAdv、Elife 等国际顶流期刊发表多篇文章。

近日，由钢铁研究总院承担的“激光原位分析新方法及装置的研究”项目在北京通过了专家验收。 　　项目组在研究了激光诱导击穿等离子体的形成机理、不同材料的激光等离子体光谱定量数学模型、材料各元素成分均匀度和偏析度定量分析方法等的基础上，初步建立了激光原位统计分布分析新方法，开发了激光等离子体瞬态光谱信号的采集和大尺度范围内扫描分析技术，设计了真空型多通道光学系统，研究成功了激光原位分析仪，并已将研究成果应用于冷轧板和镀锌板样品的缺陷分析之中。

p 　　拉曼散射谱是一种具有高能量分辨率的指纹谱，特别是引入具有表面等离子体共振(SPR)特性的贵金属纳米结构形成表面增强拉曼散射(SERS)体系后，其灵敏度可提高到准单分子水平，在界面行为和过程研究方面大有可为。中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘景富研究组利用纳米银的SERS活性，原位研究了影响纳米材料界面效应和环境行为的若干关键过程，并取得新进展。 /p p 　　研究组刘睿等利用SERS的高能量分辨率，结合X射线吸收谱，提出并实现了通过Ag单原子层精细调控壳层金属原子与基底金属间的结合强度，从而在单原子层尺度调控壳层原子构象的新思路。他们在超细Au纳米线表面可控地构筑了高分散Pd原子和Pd团簇，并借助拉曼探针分子2,6-二甲基苯异腈分子对结合金属原子的指认和定量统计能力，发展了原位定性表征和定量测定不同构象Pd原子的新方法。利用该方法，揭示了催化硝基酚反应活性与单分散Pd原子以及电催化氧化乙醇反应活性与团簇态Pd的直接关系，从实验上明确了这两类反应的活性中心。该研究不但提供了一类可用于探测特定催化反应活性中心的模型催化剂，更重要的是揭示了精细界面调控在催化剂设计中的重要地位，以及SERS在此类研究中的独特作用。该研究受到审稿人的高度评价，认为其解决了非常重要且技术上非常具有挑战性的难题，论文发表在材料科学期刊《先进材料》(Advanced Materials，DOI: 10.1002/adma.201604571)上。 /p p 　　研究组也借助SERS指纹谱对反应过程中多中间体的同时识别能力，建立了利用SERS原位追踪SPR生成热电子归趋的新方法。利用该方法，研究了光照下Ag基共振催化剂生成的热电子的分配-归趋行为，发现Ag针孔是决定热电子是否能有效传递给活性中心(例如Pd原子)用于催化反应的关键。此项研究为共振催化剂的设计提供了新的视角，并对Ag-Ag基半导体共振光催化剂的稳定性给出了新的解释，同时对阐明纳米银的环境稳定性也具有一定的意义。相关论文发表在Small, 2016, 12, 6378–6387。Wiley旗下“Materials views中国”以《雁过留影——基于SERS原位监控催化反应的热电子归趋追踪方法》为题详细介绍了该工作。 /p p 　　研究组还利用SERS技术，高灵敏、原位追踪了痕量纳米银在水?气界面的迁移过程，揭示了纳米材料的水界面微层富集现象，发现纳米银进入环境水体后迅速向水?气界面迁移，形成厚度数十微米、纳米银含量高于下层水体15-30倍的富纳米银表面微层。研究结果以封面文章发表于ACS旗下环境科学期刊《环境科学与技术快报》(Environmental Science & amp Technology Letters，2016, 3, 381–385)。 /p p 　　研究得到国家重大研发计划、国家自然科学基金委和中科院先导专项的资助。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" W020161213467523550467.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/8d370a3d-81f6-496c-8bbe-466d50151d3d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　SERS技术揭示了Ag单原子层对壳层金属与基底金属原子间界面作用的调控 /p p br/ /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室研究员白雪冬课题组利用像差矫正透射电子显微镜实时原子成像技术和分子动力学模拟方法，揭示了CeO在激活条件下氧原子各向异性扩散的原子机制。该工作以Visualizing Anisotropic Oxygen Diffusion in Ceria under Activated Conditions& nbsp 为题发表在《物理评论快报》（Physical Review Letters）上。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研究利用像差校正电镜对CeO2纳米颗粒进行表征，实现了Ce原子和O原子直接原子分辨成像，同时发现透射电镜高能电子束传递给氧化铈中氧原子足够多的能量导致氧原子析出并伴随氧化铈产生萤石相CeO2和铁锰矿相Ce2O3的相转变(图1)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/0eb98acd-9ef6-4be9-a733-b5c8381dabca.jpg" title=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" alt=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 利用电子束进行动态观察表征，同时作为诱导氧离子迁移的手段，捕获了反应中的氧原子和它的实时扩散路径（图2）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b0a3291d-134c-458c-b79f-9f8bb5785e8f.jpg" title=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" alt=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位实时观察到氧化铈中氧原子扩散的优先路径，通过实验观测和分子动力学模拟，发现了萤石结构氧化铈中氧原子以& lt 001& gt 方向作为优先传输通道。结合第一性原理计算，揭示了其物理原因在于氧原子扩散过程中伴随的电子重新分布使局域库仑作用力发生改变，导致晶格扰动，氧原子扩散路径选择扰动能量最低的方向（图3）。 !--001-- /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/add1c0c8-118d-40ef-8cc3-3f1c93518814.jpg" title=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" alt=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种氧原子扩散过程中伴随的配位价态的变化也得到了原位电子能量损失谱分析结果的佐证（图4）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/013a5cd5-05ec-41c9-91c0-71f9524f160e.jpg" title=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" alt=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本研究揭示的萤石结构二氧化铈中氧原子各向异性传输机制对于其各向异性相关的性质和功能调控具有指导作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述工作得到中科院、科技部、国家自然科学基金委、北京自然科学基金委和中科院青促会的资助。表面室SF1组研究生朱亮和纳米室N04组研究生金鑫是该文章的共同第一作者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934197.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 文章链接 /span /a /p

近日，中科院高能所李玉锋研究员团队，以硒超富集植物-堇叶碎米荠（Cardamine violifolia）单粒种子为研究对象，借助北京同步辐射装置X射线荧光微分析实验站硬件和软件功能升级契机，发展了基于同步辐射X射线荧光二维/三维成像技术（SRXRF）、X射线吸收谱技术、二维质谱成像技术（MALDI-MSI）及微区计算机断层扫描（micro-CT）等技术的空间金属组学（spatial metallomics）研究框架，实现了堇叶碎米荠单粒种子中有机硒和无机硒的原位二维/三维研究，首次发现堇叶碎米荠种皮中存在甲基硒代化合物，加深了对堇叶碎米荠富硒机制的理解，并以Spatial metallomics reveals preferable accumulation of methylated selenium in a single seed of the hyperaccumulator Cardamine violifolia为题发表于 Journal of Agricultural and Food Chemistry（影响因子/JCR分区：5.895/Q1）。该研究工作得到岛津中国创新中心的实验支持。图1 Journal of Agricultural and Food Chemistry原文背景介绍硒(Se)是动物和人类必需的元素。它是硒蛋白和硒酶的重要组成部分，硒缺乏会增加各种神经、内分泌和癌症风险，更严重的是，会导致器官衰竭和死亡。世界卫生组织(WHO)和美国农业部建议成人每日膳食硒摄入量为55 ~ 200 μg。然而，在一些地区，人们的日摄入量明显低于推荐剂量(仅26 μg/天)，因此，探索富硒膳食补充剂来改善人们日常硒的摄入是很有必要的。图2 堇叶碎米荠硒在植物生长周期内无法被消耗，一些百合科、十字花科和豆科植物可累积高达几千毫克/公斤的硒元素。原产于中国湖北省恩施市的堇叶碎米荠（Cardamine violifolia）已被证明是硒的超富集植物，已用作膳食补硒剂原料。&bull 单粒种子中硒的原位空间分布和形态分布堇叶碎米荠对于硒元素的耐受性和超积累的机制主要包括:(1)钙蛋白和富半胱氨酸激酶的表达下调和硒结合蛋白的表达上调 (2)体内解毒硒的泛素基因或蛋白的表达 (3) 堇叶碎米荠硒的特定代谢途径。研究发现堇叶碎米荠可以通过硫酸盐转运体和各种S/Se代谢酶来积累硒元素。而堇叶碎米荠中硒元素的主要存在形态为硒代半胱氨酸（SeCys），硒代蛋氨酸（SeMet），硒代羊毛硫氨酸，甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys），甲基硒代蛋氨酸（MeSeMet），二甲基硒醚（DMSe）和二甲基二硒醚（DMDSe）等。图3 通过SRXRF和MALDI-MSI研究硒在单粒种子中的原位空间分布和形态研究结果表明，一方面SRXRF结果显示硒元素在整个种子中都有分布，子叶中硒含量相对高于外胚层/种皮；另一方面MALDI-MSI结果显示DMSe (m/z 107.970)、MeSeCys (m/z 184.019)和MeSeMet (m/z 212.983)主要存在于种子外胚层。硒植物毒性的一个突出原因被认为是硒氨基酸(如SeCys)错掺入蛋白质。已有研究表明，甲基化SeCys形成MeSeCys是Se超富集物的一个关键耐受机制之一， 这大大减少了非特异性取代蛋白质中的Cys的SeCys的数量。本研究中MeSeCys的发现证实了这也是堇叶碎米荠的Se耐受的重要机制之一。质谱成像MALDI-MSI方法本研究中的质谱成像部分使用岛津iMScope QT (Shimadzu, Kyoto, Japan)进行。MALDI-MSI在光学显微镜的帮助下确定所需的采集区域，用激光二极管激发的掺钕钇铝石榴石(Nd/YAG)激光(355 nm)照射种子组织切片。激光直径为40 μm，扫描步长为80 μm。对每个像素进行100次激光照射(1000 Hz重复频率)。所有数据均在正负模式下分别采集，采集范围分别为m/z 100 ~ 500和m/z 500 ~ 1000。利用IMAGEREVEAL MS分析软件对所采集的数据进行图像分析，最终得到显示多种形态硒的具体分布。图4 岛津新一代成像质谱显微镜——iMScope QT本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-align:center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/pic/4479fa41-fec1-4836-90f5-abdeb6ad0d71.jpg!w400x400.jpg" alt=" 扫描电镜高温力学原位研究系统" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 扫描电镜高温力学原位硏究系统(In-situ mechanical testing system at High temperature in SEM)是国家重大科学仪器研制专项的成果转化产品,其特征是将宏观材料力学实验置于具有与纳米分辨的扫描电子显微镜內,实现了宏观力学性能与纳米层次结构分析的一体化。主要功能为在纳米分辨的二次电子成像和背散射成像(EBSD)的观察条件下,实现室温至1200° C高温的拉伸、压缩、三点弯曲等原位力学实验。主要用于硏究各类材料在力、热以及耦合条件下的力学性能测试与微观组织结构演变机制硏究。该仪器也可以兼容匹配各类光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)等材料微观分析仪器。 /span /p p span style=" font-size:12px font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " br clear=" all" style=" page-break-before:always" / /span /p p 创新点： br/ /p p 国内第一台可以在SEM扫描电镜下使用的高温拉伸力学研究系统。最高温度可达1200℃。 /p

原位扫描电镜研究方法已经成为揭示材料微观结构与性能关系的重要研究手段，为了推动国内原位扫描电镜研究方法的应用与普及，拟决定于2023年7月21～25日在浙江省杭州市桐庐县举办第二届扫描电镜原位研究方法暑期学习班。学习班由浙江大学电子显微镜中心、浙江大学高温合金研究所、浙江省科创新材料研究院、浙江祺跃科技有限公司联合举办，杭州欣桐科技服务有限公司承办。本届暑期学习班由培训会与用户会构成，内容涵盖基础原理、仪器和研究方法等相关领域最新研究进展、代表用户分享，将采取理论讲座、学术交流、现场演示等多种形式相结合进行深入、广泛地研讨和交流。学习班内容本届学习班的主题包括：扫描电镜仪器与成像基础、电子背散射衍射（EBSD）分析基础、原位高温-拉伸/EBSD-成像实验与应用、原位微纳米力学测试方法、扫描电镜中透射成像与应用、电子通道成像与应用、扫描电镜原位高温成像与应用、原位扫描电镜研究技术及方法最新进展、材料科学及工程应用中的原位扫描电镜技术、大数据与机器学习在材料领域的应用、原位电子显微分析/EBSD样品制备技术等。时间地点报到时间：2023年7月21日报到地点：桐庐世贸大酒店（浙江省杭州市桐庐县迎春南路36号）会议时间：2023年7月22～25日会议地点：桐庐科技孵化园B座4楼（浙江省杭州市桐庐县洋洲南路199号）日程安排7月21日时间内容全天会议报到7月22日8:30 ~ 9:10开幕仪式9:10 ~ 9:40求微得道大讲堂9:40 ~ 10:10求微得道大讲堂10:10 ~ 10:30合影茶歇10:30 ~ 12:00吉 元 研究员北京工业大学扫描电子显微镜的成像原理与运用13:30 ~ 15:00顾新福 副教授北京科技大学EBSD原理基础及数据分析15:20 ~ 16:50王卫国 教授福建理工大学晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用7月23日8:30 ~ 10:00曾 毅 研究员中国科学院上海硅酸盐研究所扫描电镜成像技术和EBSD标定技术分享10:20 ~ 11:50陆 洋 教授香港大学原位微纳米力学测试方法13:30 ~ 15:00张跃飞 教授浙江大学扫描电镜原位高温成像与应用15:20 ~16:50丁青青 副研究员浙江大学合金材料的扫描/EBSD/TEM样品制备技术7月24日8:30 ~ 10:00吕俊霞 副研究员北京工业大学SEM原位高温拉伸在钛合金及镍基合金中的应用10:20 ~ 11:50安大勇 助理教授上海交通大学电子通道衬度成像（ECCI）机理与应用13:30 ~ 15:00王皓亮 教师东莞理工学院基于扫描电镜的高分辨DIC应变分析技术15:20 ~ 16:50王 妮 博士后浙江大学基于深度学习的材料微观组织演变预测与表征主讲教师吉 元 北京工业大学研究员报告主题：扫描电子显微镜的成像原理与应用1975年毕业于北工大，从事扫描电镜基础应用及技术开发工作。1985~1987年在德国Muenster大学物理所师从著名电镜专家L. Reimer教授，2000年在德国Wuppertal大学电子工程系从事SEM-SPM扫描热成像研究，曾任中国和北京电子显微镜学会理事。发表论文Nano Lett., Acta. Mater., Ultramicroscopy, APL, Nanoscale, Atmosenv., Vac. Sci. Tech.等90余篇，授权国家发明专利8项。曾 毅 中科院上海硅酸盐研究所研究员报告主题：扫描电镜成像技术和EBSD标定技术分享工信部先进无机材料科学与工程产业技术基础公共服务平台主任，上海市无机材料分析测试与表征专业技术平台主任。主要从事扫描电镜相关研究。近年来作为负责人先后主持了国家重点研发计划课题、863计划、科技部国际合作项目、中科院重点部署项目、中科院仪器研制重点项目、上海市科技支撑计划等多项国家和地方科研项目。相关成果获得2017年度上海市科技进步三等奖，2018年度中国标准化创新贡献三等奖。以第一作者或通讯作者身份发表SCI论文100余篇。张跃飞 浙江大学教授报告主题：扫描电镜原位高温成像与应用中国科协求是杰出青年科技成果转化奖获得者，北京市长城学者，美国麻省理工学院核科学与工程系访问学者，香港城市大学高级研究员。长期从事原位电子显微学相关方法与仪器开发，并致力于原位高温微观力学性能表征方法研究，开发的扫描电子显微镜原位高温力学性能测试系列化仪器，为先进材料的研发提供新设备、新技术、新手段。开展高温合金和能源材料的微观结构与性能关系等方面研究。先后主持和参与完成了“973”“863”和国家重大科学仪器专项、国家自然科学基金和北京市自然科学基金10余项。发表论文150余篇，授权发明专利20余项。研究成果曾获国家自然科学二等奖、北京市科学技术奖一等奖、入选中国高等学校十大科技进展等。陆 洋 香港大学教授报告主题：原位微纳米力学测试方法主要从事微纳米力学与微纳制造研究，特别是对于半导体材料的力学行为及其尺度效应的探索，促进其在微机械/机电系统及应变工程等实际应用。陆洋教授与合作者在早前的研究中发现了超细金属纳米线的“冷焊”现象以及纳米尺度下硅和金刚石的“超弹性”，有望应用于创新微电子以及量子器件。以第一或通讯作者在国内外主流学术期刊发表文章150余篇，并担任Materials Today、Acta Mechanica Sinica、中国科学:技术科学、极端制造、Functional Diamond等学术期刊的编辑。曾获得首批国家自然科学基金优秀青年科学基金（港澳）项目，并入选首届香港研究资助局“研资局研究学者”（RFS），并于2022年当选香港青年科学院（YASHK）院士。王卫国 福建理工大学教授报告主题：晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用福建省“闽江学者”特聘教授，国务院政府特贴专家。1988年毕业于兰州大学物理系金属物理专业，获理学学士学位；1998年在中国核动力研究设计院获核材料专业博士学位。先后在日本国立金属材料研究所（NRIM,现为NIMS），清华大学和美国卡耐基梅隆大学（CMU）访学。多次获得国家自然科学基金项目资助。在锆合金板织构形成机理及调控、铁磁性高阻尼合金磁畴壁结构特性及阻尼机制、中低层错能面心立方金属共格孪晶界形成机理及晶界特征分布调控、基于五参数和晶界界面匹配的晶界特征分布表征、体心立方和高层错能面心立方金属近奇异晶界形成机理及晶界特征分布调控、基于界面设计与调控的先进陶瓷材料等研究方面取得系列创新性研究成果。在国内外主流学术期刊发表论文110多篇。顾新福 北京科技大学副教授报告主题：EBSD原理基础及数据分析清华大学博士毕业，曾于北京有色金属材料研究所有研亿金新材料有限公司担任工程师，日本东北大学金属材料研究所从事博士后研究，主要研究方向包括材料相变晶体学、背散射电子衍射（EBSD）后处理开发等。参编（译）专著2部，独立开发免费晶体学分析软件PTCLab，发表70余篇SCI论文。丁青青 浙江大学副研究员报告主题：合金材料的扫描/EBSD/TEM样品制备技术长期从事先进结构材料特别是应用于极端条件下合金的研发，擅长通过显微组织调控以改善结构材料宏观性能，获得具有优良综合性能的结构材料。从原子到介观跨尺度、跨温区揭示合金优异力学性能起源，提出了多种强韧化方法和合金设计理念，并应用于特种合金的研发和制备工艺优化。近五年主持国家和浙江省自然科学基金各1项，作为骨干参与多项国家和省部级项目，包括“两机”重大专项、国家自然重大研究计划和浙江省重点研发计划等。2023年入选浙江省科协青年人才托举培养项目，2020年获得中国电子显微镜学会优秀青年学者奖。在国内外重要学术期刊发表学术论文30余篇。申请发明专利7项，已获授权6项。吕俊霞 北京工业大学副研究员报告主题：SEM原位高温拉伸在钛合金及镍基合金中的应用于2010年博士毕业于香港城市大学，2010年至今在北京工业大学材料与制造学部从事教学与科研工作。研究方向为激光增材制造材料微观组织与力学性能关系原位表征。近年来主要从事激光增材制造钛合金、镍基高温合金结构与性能关系原位SEM+EBSD表征，促进了合金的应用与研发。主持国家基金、北京市基金、北京市教委项目、GF科技173计划项目等国家级项目，主持了中国航发集团产学研项目，参与了多项国家级重点项目。在国内外知名期刊共发表文章50余篇。安大勇 上海交通大学助理教授报告主题：电子通道衬度成像（ECCI）机理与应用博士毕业于德国亚琛工业大学/马普钢铁所冶金工程专业，2021年7月至今任职于上海交通大学材料科学与工程学院塑性成形技术与装备研究院，长聘教轨助理教授。主要研究方向为利用三维电子背散射衍射、高分辨电子背散射衍射和原位电子通道衬度成像等先进表征技术，研究金属结构材料塑性变形微观机理。目前主持国家自然科学青年基金项目等课题7项、参与国家自然科学基金航空发动机重大研究计划重点项目等课题6项。王皓亮 东莞理工学院教师报告主题：基于扫描电镜的高分辨DIC应变分析技术东莞理工学院机械工程学院讲师，先后于哈尔滨工业大学、北京科技大学和中国科学院金属研究所获得工学学士、硕士及博士学位，研究领域包括：（1）可调控热膨胀钛合金成分设计理论及加工工艺研究，创立东莞艾思默智能材料科技有限公司，为精密光学、电子封装等行业提供无热化结构解决方案,（2）多尺度数字图像相关（DIC）技术应用以及实验装置研制，为模拟仿真研究提供实验验证数据；主持国家自然科学基金青年基金1项，国家自然科学基金委-比利时弗兰德基金会合作交流项目1项，在《Acta Materialia》（1作1篇）、《Scripta Materialia》（1作3篇）、《Journal of Alloys & Compounds》（1作1篇）和《Materials Science and Engineering A》等期刊发表学术论文多篇，获授权发明专利4项。王 妮 浙江大学博士后报告主题：基于深度学习的材料微观组织演变预测与表征长期从事大数据挖掘、机器学习、深度学习、统计分析等相关研究。深入开展基于材料大数据和机器学习、深度学习算法的材料微观结构与性能表征分析，推动人工智能与大数据分析技术在材料领域的应用及拓展。曾先后参与完成多项国家自然科学基金项目、科技部十三五重大专项子课题，在国内外期刊发表十余篇研究论文。报名方式1.扫码关注“杭州欣桐科技服务”公众号报名2.邮箱报名（1）对公转款后，将您的转款凭证及报名回执发送至：hzxtkj001@163.com邮箱。（点击“阅读原文”获取报名回执单）（2）收款信息注册费由暑期班承办单位杭州欣桐科技服务有限公司代收，由杭州欣桐科技服务有限公司出具会议费财务报销凭证（发票）。名称：杭州欣桐科技服务有限公司统一社会信用代码：91330122MA2H2AXY22地 址：浙江省杭州市桐庐县桐庐经济开发区洋洲南路199号桐庐科技孵化园B座202-079工位电 话：0571-64338077开户行：中国工商银行桐庐迎南支行账 号：1202089309800020055注：转账时请务必备注参会人单位和姓名。（请有意参加暑期班的学员于2023年7月9日前提交报名信息，报名仅限200名，名额有限，以报名先后顺序为准。）暑期班注册费：普通代表2000元学生代表1500元注：注册费包含餐费、学习资料、保险等费用（酒店住宿费用需自理）。注意事项:因场地及物料统筹安排限制，7月9日后报名的学员将额外增收30%的注册费用，且会务组无法安排培训期间住宿，请广大老师同学及时报名参会!住宿桐庐世贸大酒店地址：迎春南路36号（距离会场3km，车程5分钟）房型及价格：高级大床房/双床房：420元含双早暑期正值旅游高峰期，房源紧张，请参会人员尽早与会务组联系预订！联系方式您有任何需要，可随时联系以下工作人员王 燕：13750879087 岳 亮：17767054558 欧 琰：13456757568 郑林超：18368155787

2. TCNVIPSP - 202103 基于SEM的多尺度原位力学测试方法研究-李传维扫描电镜（Scanning electron microscope，SEM）中搭载拉伸台，可对样品力学加载的同时，进行组织形貌的观察，即原位扫描电镜（In-situ SEM）技术。该技术在金属材料塑性变形和失效断裂研究方面有大量应用，取得了很多有价值的研究成果。电子背散射衍射技术（Electron back scatter diffraction，EBSD）是对基于 SEM 中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构和取向的方法，已经被广泛应用于多晶体相鉴定、取向、织构和界面分析等多个领域。数字图像相关技术（Digital Image Correlation，DIC），又称数字散斑相关法，是将试件变形前后的两幅数字图像，通过相关计算获取感兴趣区域的变形信息。其基本原理是，对变形前图像中的感兴趣区域进行网格划分，将每个子区域当作刚性运动。再针对每个子区域，通过一定的搜索方法按预先定义的相关函数来进行相关计算，在变形后图像中寻找与该子区域的互相关系数为最大值的区域，即该子区域在变形后的位置，进而获得该子区域的位移。对全部子区域进行计算，即可获得全场的变形信息。将以上三种技术结合，在SEM 中原位拉伸时，在不同应变量下采集同一个区域的 EBSD /DIC信号，即原位电子背散射衍射技术（In-situ EBSD/DIC）。本项目利用SEM和原位拉伸装置，结合数字图像相关分析（DIC）和EBSD，建立基于SEM的多尺度原位力学测试方法，研究了材料在拉伸、压缩、弯曲等条件下的变形机理、裂纹的萌生及扩展行为，在核电压力容器用钢、双相钢、高熵合金等材料显微组织对力学性能的影响机理研究中初步应用。该项目中，研究团队首先在已有原位拉伸试验台的基础上，再次设计原位拉伸、压缩、弯曲夹具，使其具有静态载荷下变形测试与表征的能力，提高了原位拉伸台的适用范围，满足EBSD测试倾转、高分辨DIC测试时工作距离的要求。另外，研究团队还设计出多尺度散斑的制作方法。利用喷洒、电化学、化学沉积、镀膜等方法制备具有不同特征的散斑。目前已经开发成功的散斑制作方法主要有碳散斑、铟散斑和金散斑，其形貌见图1，散斑特征如表1所示，这些散斑均匀分布，颗粒大小均匀，适于开展多尺度研究。图1散斑种类碳散斑铟散斑金散斑制备方法喷洒电镀喷金重构散斑直径约10μm约1μm约0.1μm视场放大倍数30倍1200倍32000倍视场范围4mm×2mm900μm×600μm5μm×5μm表1然后研究团队利用原位EBSD和DIC方法，开发基于SEM的多尺度变形分析方法，同步测试材料在变形过程中的应力/应变，晶体学，局部应变协调信息，揭示材料的变形及强化机理。研究典型结构材料（核电压力容器用钢、聚变堆316LN-Mn不锈钢、航空钛合金、高熵合金等）在变形过程中宏微观变形遗传和演变机理不明的难题，项目将在大量数据积累基础上，建立能够推广的多尺度原位力学测试方法。图2该项目最后在材料学科主流期刊发表SCI论文三篇：[1] In situ EBSD/DIC-based investigation of deformation and fracture mechanism in FCC- and L12-structured FeCoNiV high-entropy alloys，InternationalJournal of Plasticity 152 (2022), https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103247 [2] In-situ investigation of deformation behavior in additively manufactured FeCoCrNiMn high entropy alloy, Materials Science & Engineering A 840 (2022), https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.142933 [3] Interfacial properties of SiCf/SiC minicomposites with a scheelite coating, Scientifc Reports 12:21950 (2022), https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

直播预告！6月1日，北京工业大学材料与制造学部张跃飞研究员将会在仪器信息网举办的“第三届锂离子电池检测技术及应用网络会议”上，在线为大家讲解其团队近期发表在国际顶级期刊ACS Energy Letters（IF：19）上，关于锂离子电池材料表界面改性与性能衰退机制原位电子显微学研究成果。直播时间：6月1日下午16:00-16:30报告人：北京工业大学材料与制造学部研究员 张跃飞报告题目：锂离子电池材料表界面改性与性能衰退机制原位电子显微学研究免费报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ldc2021/成果概述为了探究循环过程中富镍二次颗粒内部体相微结构的演变过程，近日，北京工业大学材料与制造学部张跃飞研究员和吕俊霞副研究员等人通过构建扫描电镜-电化学工作站联合测试系统，以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NMC-811）正极为研究对象，开展了电池工况条件下的原位扫描电子显微学研究。在纳米级分辨水平实时观察到了富镍正极NMC-811二次颗粒在充放电循环过程中内部微裂纹形成与扩展的演变过程，表征了不同电压窗口下正极材料裂纹的产生过程，发现了高电压充放电裂纹更容易形成，初始裂纹均形核于颗粒内部，并沿着晶界向外扩展。直接的实验证据研究表明NMC-811二次颗粒内部裂纹形成后随充放电循环次数呈现“生长-暂停-生长”的周期性扩展规律。这些结果在纳米分辨水平展示了层状正极材料充放电早期裂纹产生的全景图像，对进一步提升NMC-811的循环寿命提供了直接实验依据。博士研究生程晓鹏为本文第一作者，共同第一作者为李永合博士（德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）洪堡博士后），其他主要参与作者曹天赐，吴睿，王明明均为北京工业大学在读博士生。扫描电镜(SEM)-电化学工作站观察真实电池循环中单个富镍NMC-811正极颗粒内部变化的装置示意图。该原位电池结构和组成与真实扣式电池一致，包括锂负极，隔膜，和NMC正极。两侧的Cu和Al集流体通过特制接口连接到外部电化学工作站。为保持更加接近商业化电池的液态反应环境，采用饱和蒸汽压极低的离子液作为电解质，从而能够维持在电镜高真空环境中稳定传输锂离子。同时采用特制夹具固定电极施加压力，装置上方敞口，用于原位扫描观察形貌，颗粒截面通过聚焦离子束(FIB)技术切割制备得到。如下视频显示，当截止电压从4.1 V增加到4.7 V时，NMC-811粒子内部出现裂纹。如下视频显示，NMC-811粒子在截止电压4.7 V下的动态裂纹演化。报告人简介张跃飞：男，博士，北京工业大学材料与制造学部研究员，北京市长城学者，博士生导师。北京工业大学凝聚态物理理学博士，师从中国科学院张泽院士。美国麻省理工学院核科学与工程系访问学者（2014-2015），香港城市大学高级研究员（2013）。长期从事原位电子显微学相关方法与仪器开发，并致力于原位微观力学性能表征方法、高温合金和能源材料的微观结构与性能关系等方面研究。发表论文150余篇，授权发明专利20余项。研究成果曾获国家自然科学二等奖、北京市科学技术奖一等奖、入选中国高等学校十大科技进展。开发完成了自主知识产权的扫描电子显微镜原位高温力学性能测试仪器，拓展了扫描电子显微镜的原位分析测试能力，为先进材料的研发提供新设备、新技术、新手段。报告摘要电极材料的性能衰退机制普遍认为是一种电化学-力学耦合行为，研究人员已经认识到必须深入研究锂离子电池电极材料的动态微结构与性能的演变过程，深刻理解二者的关联机制，才能为锂离子电池的结构优化提供参考。原位电子显微学包括原位透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM），因其实时，动态观察的优势，可以作为理想手段在来精确表征电极材料实时的应力诱导微裂纹的演变过程、充放电机制，进而揭示性能优化的内在机理。 本报告将介绍利用原子层沉积(ALD)对锂离子电池正极材料表界面的改性和利用原位电子显微学揭示不同正负极材料在实际电化学循环过程中的微结构演变以及电化学-力学行为的研究结果。

为了应对气候变化，可再生能源的使用被认为是行业以及私人要实施的最优先行动之一。现今所谓干净能源的使用受到若干因素的限制，其中间歇性的性质，即电力在不同时间范围内波动，是一个特别具有挑战性的问题。此外，锂电池的广泛使用使其效率受限，从而阻碍了向零排放电力来源的过渡。另外，燃料电池利用化学反应将能源转化电能，从而规避了发电、运输和储存的时间依赖性问题。质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 被认为是用于运输和其他移动应用的有前景的可再生能源 。图1. 质子交换膜燃料电池示意图。阳极(2H2 - 4h + + 4e -)和阴极(O2 + 4H+ + 4e - - 2H2O)发生了两个化学反应，从而产生电流。概述碳载铂电催化剂的降解过程 为了催化氧还原和氢氧化反应，碳载铂或铂合金纳米颗粒是目前应用最广泛的质子交换膜燃料电池电催化剂。然而，铂的高成本和稀缺性阻碍了其大规模的商业化。为了使这种类型的燃料电池在实际应用中具有竞争力，目前大量的研究集中在了解降解机制，最终目标是提高催化活性和稳定性。加速应力测试(ASTs)通常用于减少实验的测试时间。根据外加电位，可以区分出两种降解路径。1、当操作电位在≈6到≈1 V之间时，电化学Ostwald熟化过程有利于形成较大的Pt纳米粒子，而牺牲较小的Pt纳米粒子。2、当阴极电位大于5v时，碳载体的腐蚀会导致Pt纳米粒子的分离并最终形成聚集。 因此，纳米尺度的粒径分布研究成为了解电催化剂材料降解研究的重要部分。为此，小角X射线散射（SAXS）是一种强大的技术，可以提供关于催化剂形貌（纳米颗粒的形状、大小和粒径分布）等有价值的信息。催化剂降解循环中粒径分布的时间分辨演化可以通过对大量样品进行的非原位测量或通过更合适的原位操作进行推断。原位SAXS测试通常在同步辐射X射线光源进行，因为它们的强光源和碳载体的直接背景扣除。对于实验室光源进行的测试，背景通常是在无铂碳电极上进行非原位测量，其降解过程与研究对象的降解过程相同。通常，这需要二次单独实验，如果测量条件不相同，则在归一化过程中会产生额外的误差。数据采集的发展提供了用实验室X射线光源采集高质量催化剂降解原位SAXS数据的可能性 最近，来自哥本哈根大学和尼泊尔大学的一组研究人员提出了一种工作电极的新设计，可以在电池的无催化剂部分上记录操作背景数据，该部分进行了与催化剂膜相同的电化学处理。他们的概念验证研究表明，作为单个实验的一部分，在实验室X射线源上进行的原位SAXS测量可以进行适当的背景扣除。 使用加速应力测试前后（即使用新设计的工作电极）收集的背景数据获得的概率密度函数，与非原位测量的原始无电解样品上记录的数据进行比较（见下图）。第一个显著观察结果是电化学测试后采集的背景扫描归一化（图2b）比电化学测试前采集的背景扫描归一化（图2a）与原始样本更匹配。 此外，当将粒径分布作为AST步骤的函数进行分析时，使用包含两种不同粒径分布的模型，就会出现如图2 (b)所示的两种明显的转变:1、小颗粒的粒径尺寸不断增大，而大颗粒的粒径尺寸保持不变2、小颗粒的概率密度随大颗粒概率密度的增大而减小。 因此，原位SAXS测量结果表明，在ASTs作用下，Pt/C燃料电池的降解过程包括Pt的连续溶解，和Oswald熟 化，而不是粒子聚集的过程。图2. 概率密度随粒子直径变化的函数，从SAXS测量中获得，记录在AST周期的不同时刻。(a) AST周期前采集的归一化背景扫描数据。(b) AST周期后采集的归一化背景扫描数据。每张图的插图描述的是AST周期之前（并对其各自的背景扫描进行归一化）的样品与原始的非原位样品（不使用电解质测量）之间的比较。由Johanna Schröder和Jacob j.k Kirkensgaard提供。 这一概念验证研究证明了利用实验室X射线光源和改性电化学电池获得催化剂降解采集高质量SAXS数据的可能性。背景扣除的进展为实验室实验打开了机会的大门，与同步辐射相比，实验室测量为优化实验和重复性研究提供了更大的灵活性。同时，在实验室环境中获得的SAXS初步数据可用于设计更有效的同步辐射实验。

项目编号：STC22A076项目名称：中国科学院上海应用物理研究所透射电镜原位高温力学测量杆预算金额：130.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.0000000 万元（人民币）采购需求：透射电镜原位高温力学测量杆可以实现在外场环境下原位动态研究的材料塑性变形机制、断裂行为、辐照后合金的力学行为、微纳乃至原子尺度下的辐照缺陷运动、相变等微观机理研究。有助于进一步提升熔盐堆材料的评估研究能力。本次项目招标的透射电镜原位高温力学测量杆能够实现在高温下进行原位力学实验，并且可以双轴倾转。合同履行期限：交货期：自合同签订后4个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。

3月17日，国家重大科研仪器研制项目&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 启动会在中国科学院微电子研究所召开。国家自然科学基金委相关领导、项目专家组成员、项目科研及管理人员共60余人参加了会议。会议由基金委信息科学部常务副主任秦玉文主持。 　　&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 由中科院微电子所牵头，北京大学、中山大学、复旦大学、浙江大学、中科院半导体研究所联合承担。 　　微电子所副所长刘新宇代表研究所对与会领导和专家表示欢迎。微电子所八室主任夏洋等项目及课题负责人从二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器，二维材料的物理性质及纳米电子器件的理论模拟，二维半导体与绝缘体、金属的界面研究与原位分析，高性能、可器件化的ZnO半导体材料制备，石墨烯生长及原位拉曼表征平台研发，碳基纳米电子器件研究和E-PEALD/SPM/R仪器系统集成七个方面汇报了项目的进展情况、研制内容、研制计划和研制难点。与会专家认真听取汇报，建议项目组在做好科研工作的同时，要注重技术转移转化，提升产品的实用性，并针对项目可能存在的困难和问题提出了宝贵的意见和建议。 　　会后，与会领导、专家实地参观了微电子设备工艺研发实验平台和净化工艺线。 会议现场 参观微电子设备工艺研发实验平台

获取材料甚至是器件整体的热学特性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的一种，它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点，均有一定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题，奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此，H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m?1）的设计规则。此后，H. Plank引入了一种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1）关系，其探测率为30 ± 1 ms K?1，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统，AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析，只有利用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针的潜能，探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像

仪器信息网讯 原位电离技术是当前质谱理论与应用研究的热点之一。原位电离质谱技术无需样品制备，检测时不需真空环境，无需对样品进行前处理或者只需简单的处理，在常温常压条件下可对样品进行直接分析，可进行无损检测等特点是质谱分析领域的一次重大变革。原位电离质谱技术具有选择性强、易于实现自动化与智能化的特点，目前已迅速渗透至各个行业，在食品安全、药品质量控制、生物分析、材料分析以及安全反恐等领域获得应用，正在改变质谱分析的现状，引领新一代分析检测技术的开发和应用。　　新型冠状病毒（COVID-19） 目前推荐用于检测新型冠状病毒的方法是聚合酶链反应或称 PCR 检测。但仅依赖一种方法进行检测也具有其局限性，因此全球各领域的研究学者和机构都在开发不同的分析技术，其中质谱技术展现其在精准医疗和高通量分析的优势。据了解，英国帝国理工大学的研究课题组通过两种原位电离质谱技术，解吸电喷雾电离(DESI)和激光解吸-快速蒸发电离质谱法(LD-REIMS)用于检测干燥鼻拭子中的新冠病毒。 文章于2020年10月12日发表于medRxiv，原文链接：Rapid detection of SARS-CoV2 by Ambient Mass Spectrometry Techniques | medRxiv研究从2020年4月至6月之间收集的样本中对患者进行了可行性临床研究。LD-REIMS和DESI诊断准确度分别为的86.7%和84%。可以在几秒钟内获得结果，从而提供快速分析COVID-19的可能，测试的鼻咽拭子棉签通过60˚C烤箱中并放置30分钟进行灭活处理，然后无需其它前处理即可在实验室中进行。得到的测试结果通过统计学软件对可能的感染样本进行甄别。　　这研究有潜力实现英国政府和政府制定的阳性病例跟踪目标，减少了COVID-19阳性病例第二次激增的影响。原位电离质谱技术与当前普遍使用的PCR测试对比，不需要特定试剂，从而提供有希望的替代快速测试方法。　　DESI分析　　使用以下优化参数设置。DESI溶剂为比例为95：5的甲醇/水混合物。流速设置为30 µL / min，其中气体设置为5 bar(氮气)等。收集数据采用Waters Xevo G2-XS QToF质谱仪。每个样品的数据收集范围为m / z 50-2000。　　LD-REIMS分析　　采用2940nm波长振荡器发射激光来快速加热样品，使样品蒸发，形成富含分子的气溶胶。气溶胶在MS入口毛细管的前面转移，液滴在此处与基质溶剂(2-异丙醇)混合。溶剂混合液滴进入仪器在加热到(1200K)并进行高能碰撞从液滴中释放出游离离子。质谱采用沃特世公司Xevo G2-XS QToF质谱仪，收集质量范围为m / z 50-1500。　　针对COVID-19检测，如果不同的检测技术可以互补并相互验证，并随着检测速度和准确率提高，甚至感染的最初期即可快速有效检出，必将对目前及今后可能发生的公共卫生事件具有重要价值。写在最后：随着科学技术的不断发展，各种分析化学技术之间界限越来越模糊，交叉性越来越强，分析化学的发展进入新时代。当前，分析化学技术以色谱、质谱、光谱、波谱等谱学技术，以及它们之间的交叉联用作为重要的技术手段，其中质谱技术因其具有灵敏度高、特异性强、分析速度快等优势，越来越广泛地应用在生命科学、医疗卫生、公共安全、环境监测、材料科学等领域。在质谱检测中，从待测物离子产生到质谱获取离子信号，仅需要毫秒级的时间，然而传统质谱分析方法需要经过繁琐耗时的样品前处理过程，才能进行后续色谱分离及质谱检测，无法在较短时间内完成对样品的质谱分析。因此，离子化技术的发现及进步进步对质谱分析技术的发展发挥了重要的推动作用。自2004年普渡大学Cooks教授提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)以来，目前已发展了几十种原位电离技术，例如实时直接分析(Direct analysis in real time，DART)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization，DBDI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization，EESI)等，原位电离技术的提出及应用推广进一步推进了质谱分析技术的发展。近十年来，原位质谱技术迅速应用在诸如食品、药品、材料、物证、环境、卫生等领域的安全检测与品质控制，在组学分析、新药研发、中药及天然产物分析、和生物分子成像等领域，其应用也发展迅速。相信未来原位电离质谱技术将在不同领域发挥其更大效能。

时间分辨泵浦-探测超快光谱由于其独特的优势（如超高的时间分辨率、费米面以上激发态的观测、相干玻色子激发等），被广泛应用于研究各种凝聚态物理(和其它科学)，包括高温超导、复杂相变、多自由度耦合、相干调控、激光诱导新量子态和隐态等。高压技术通过直接改变晶格常数来调节电子能带结构和自旋特性等，提供了一种独特、干净的调控手段，也成为凝聚态物理(和其它科学领域)研究的重要手段。近年来，在上述丰富而深刻的基础科学需求的推动下，人们致力于将超快光谱和高压物理这两个领域结合起来，以研究高压条件下的超快动力学[Chin. Phys. Lett. (Express Letter) 37, 047801 (2020)]。研究挑战主要来自于实验仪器产生数据的可靠性。由于研究超快动力学的实验非常精细，压力变化也容易引起复杂的物理效应，保证仪器装置获取可靠精准的、有可比性的实验数据对于高压超快动力学这个交叉方向的开启和发展至关重要。例如，如果实验过程中将高压装置拿出光路进行加压、调压、校压之后再放回光路，可能会导致位置偏移和样品转动，将会引入人为实验误差，对于泵浦-探测这样的双光束实验的干扰尤为明显（把双光路光谱实验与高压技术相结合面临更多挑战）。从实践看，国内外目前已有的初步尝试，大多获得的是准粒子寿命信息，缺乏可靠的幅值信息，这为研究超快动力学带来了困难，例如量子材料的超导相变、CDW竞争序、拓扑相变等量子物性的标志特征之一是能隙的打开或闭合，能隙的变化直接对应于激发态超快光谱实验中的声子瓶颈效应（phonon-bottleneck effect），确认声子瓶颈效应需要幅值和寿命双方面的信息，仅有寿命信息不足以确认，于是同时获得可靠的幅值和寿命信息对于高压超快动力学这个交叉领域的开启、成型和顺利发展至关重要。这对仪器装置提出两个关键要求：（1）技术层面--研制可靠精准的在线原位（on-site in situ）高压超快泵浦-探测光谱实验装置，（2）标准层面--提出相应的标准描述，同行们在报道实验结果时最好明确是否为在线原位获得的实验数据，以保证学术交流中实验数据有可比性，从而从整体上提高数据的可靠性，减少不必要的人为误差甚至误导。近期，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室SF05组赵继民研究员及博士后吴艳玲、博士生加孜拉哈赛恩和田珍耘与北京高压科学研究中心丁阳研究员及博士生尹霞合作，成功搭建了一套室温条件下工作的“在线原位（on-site in situ）”的高压超快泵浦-探测光谱装置（图1）。该仪器装置的搭建取得了重要突破：（1）技术方面，实现了on-site in situ 技术，在整个实验过程中高压DAC不拿出光路，在光路中即可加压、调压、校压，完全避免了复位误差（repositioning fluctuation）（图2），最大程度保证了实验过程中样品不发生（控制在CCD监控微调误差范围以内的）移动或转动，避免了实验过程中不必要的人为误差，在实验数据的精准可靠性方面实现了最大化；（2）标准方面，提出了on-site in situ标准描述，如果在文章中明确DAC是否移出及放回了光路，则可在学术交流中提高实验数据的可比性（图3），避免了不必要的对比误差和解读偏差（使用机械臂将DAC移出光路并复位的装置，在最好的情况下等同于在线原位的精度，一般也有可比性）。总之，基于上述两方面仪器研发的突破，研究团队获得了室温下的可靠的幅值和寿命双方面的超快动力学信息，提供了足够丰富和全面的物性信息，为获得量子材料的高压超快动力学、进一步理解复杂相变和高压引起的激发态超快动力学特性提供了可靠的保障。图1. “在线原位（on-site in situ）”高压超快泵浦-探测光谱实验装置原理图。图2. 复位误差（re-positioning fluctuation）若干情形举例：（a）样品有台阶、位错或晶畴边界引起的晶格变化；（b）样品表面有台阶引起的高度差；（c）样品中存在不均匀的掺杂或缺陷分布；（d）样品具有平面内的超结构或复杂晶格结构；（e）样品有转动，且动力学对晶格方向很敏感。图3. 采用“在线原位（on-site in situ）”超快实验装置和“非在线原位（off-site in situ）”超快实验装置对相同实验观测到的不同超快光谱实验数据之间的对比。其中（b）图与（c）图：在off-site实验中只看到一个变化特征，经过on-site条件的实验能够观测到两个变化特征，分别对应两个不同的物理特性（包括声子瓶颈效应及相变等）。相关工作近期发表在Review of Scientific Instruments上，获得了科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金委、中国科学院创新交叉团队、中国科学院对外合作重点项目、中国科学院先导专项、北京市自然科学基金重点项目的支持。相关工作链接：[1] Y. L. Wu, X. Yin, J. Z. L. Hasaien, Z. Y. Tian, Y. Ding, and Jimin Zhao, On-site in situ high-pressure ultrafast pump–probe spectroscopy instrument, Review of Scientific Instruments 92, 113002 (2021).https://doi.org/10.1063/5.0064071

项目编号：OITC-G220310458项目名称：中国科学院大连化学物理研究所原位拉曼光谱测试系统采购项目预算金额：160.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：160.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1原位拉曼光谱测试系统1套主要用于电化学池的原位测试；气相化学反应的产物成分和比例的原位测试；无机、有机、高分子等化合物的定性和定量分析等。购置的显微共焦激光拉曼光谱仪主要包括主机、相关附件以及仪器控制与数据处理软件等部分。合同签订后3个月内160万元人民币中国科学院大连化学物理研究所否 合同履行期限：合同签署后3个月内到货本项目( 不接受 )联合体投标。

文天精策原位拉伸试验机冷热台助力超低温金属材料研究随着现代各行业的飞速发展，越来越多的金属材料需要在低温环境中使用，如低温压力容器、桥梁、建筑材料等，因此对于这些材料的各项力学性能的准确测量也就显得至关重要，尤其是试样的屈服强度、抗拉强度、延伸率和面缩率等拉伸性能指标。如：液体火箭发动机的结构材料除了承受高温冲击外，由于液氢（沸点-253℃）、液氧（沸点-183℃）等低温贮存推进剂的存在，还有超低温（-100℃以下）环境要求，故液体火箭发动机理想的结构材料需要具备优良的低温力学性能；用于低温手术的医疗器械，使用液氮对患者的局部肉体进行低温瞬时低温冷冻，使得肉体固化后进行快速和无痛手术。文天精策仪器科技原位拉伸试验机冷热台，作为可适配多数拉伸试验机的低温试验平台，通过准确控温，实现不同环境温度下材料的力学性能测试，从而准确的考察不同变形温度下材料的力学性能，为其在复杂环境温度下的服役，提供数据支撑。原位拉伸试验机冷热台降温过程超低温单向拉伸试验对金属材料而言，其服役温度显著影响其力学性能。部分金属在超低温(77 K)条件下时，其断裂强度、延伸率等会显著提升。并且相比高温成形工艺会造成材料的氧化的缺点，低温下的成形工艺则不存在这样的问题，这为金属材料成形工艺的成形能力提升，提供了新的途径。Ÿ 材料的硬化、脆化Ÿ 材料的塑性变形能力改变Ÿ 材料的应变分布演化更加均匀Ÿ 材料的塑性变形机制发生变化超低温单向拉伸试验检测试样在单向应力状态下，温度对其力学性能与变形机制的影响。降温程序控制过程295 K与77 K下纯铜的单向拉伸应力-应变曲线研究内容及关键点：Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的温控算法可准确控制变形所需温度；Ÿ 原位拉伸试验机冷热台可适配大多数万*能试验机实现低温拉伸试验，准确测试材料的低温力学性能；Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的氮气回流除雾技术与可视窗口，可结合DIC测试技术实现超低温变形过程中应变的实时监测；Ÿ 通过设置拉伸试验机参数，可实现变温单向拉伸试验，测试复杂温度环境下材料的力学性能。试验表明：文天精策仪器科技研发的原位拉伸试验机冷热台，可与各种万*能试验机适配，在试验过程中通过文天精策原位拉伸试验机冷热台中的温控程序，实现实时控温，进行不同变形温度下的单向拉伸试验力学性能测试。并且，通过设置拉伸过程中的实验参数，完成试样在复杂变温环境下的力学性能测试，指导在复杂温况下材料的服役。

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在浙江大学张泽院士主持的国家自然科技基金委重大科研仪器设备研制专项《针对若干国家战略需求材料使役条件下性能与显微结构间关系的原位研究系统》的支持下，北京工业大学和浙江大学张泽院士、张跃飞研究员团队在扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研制成果，以“A novel instrument for investigating the dynamic microstructure evolution of high temperature service materials up to 1150℃ in scanning electron microscope”为题，于2020年4月7日发表在《科学仪器评论》【 i Review of Scientific Instruments /i 91, 043704 （2020） doi: 10.1063/1.5142807】杂志上，并被选为主编推荐（Editor’s Pick）亮点文章，在其杂志网站首页作为重点展示。《 i Review of Scientific Instruments /i 》是美国物理学会旗下的关于仪器研究方面的专业学术期刊。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 352px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c5f78264-b188-4f17-b720-1d5ac9aec7c4.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 352" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研究背景：目前国际上原位高温拉伸可获得高分辨SEM图像的温度只能到800 ℃左右，远不能满足高温材料研究的需求 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 高温材料在服役过程中需要经受长期的高温和应力共同作用，因在航空、航天、核电、热发电等领域具有重要的应用，其生产研发应用水平已经成为衡量国家材料科技水平的标志之一。我国在高温材料领域如高温合金等，研发水平仍然需要寻求进一步突破，以满足国家重大战略需求。将调控、优化高温材料的制备过程、加工工艺、服役性能等环节建立在与之相应的显微结构研究与分析基础上，是指导高温材料研发的科学有效途径。 /p p style=" text-indent: 2em " 在传统的高温材料研究模式中，由于其高温力学性能测试与显微结构研究分别独立进行，导致难以获得动态力学行为与对应实时微观组织结构演化信息。扫描电镜（SEM）是对材料进行微观组织结构分析的主要科学仪器之一，SEM具有较大的便于集成的样品室空间，国际上也在竞相发展基于SEM的原位拉伸、加热以及高温拉伸仪器，力求实现材料性能测试与相应显微结构的同步关联性研究。但是在SEM中同时进行高温-力学性能-成像三位一体测试时， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 目前国际上可获得高分辨SEM图像温度最高只能到800 ℃左右，还远远不能满足高温材料原位研究的需求。 /span 其主要问题是没有解决在SEM中进行高温加热时，高温热电子溢出进入SEM二次电子探测器使接收信号饱和的难题，导致原位SEM高温实验时图像发白，掩盖了样品表面形貌特征，失去微观组织分辨能力，如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 215px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c27210e6-3c33-4988-9876-8eddfdcc43ed.jpg" title=" 2.tif.jpg" alt=" 2.tif.jpg" width=" 600" height=" 215" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图1（a）1150℃时热电子对高温成像的影响，（b）热电子抑制后图像质量 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研究成果：实现1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和纳米分辨、高质量的长时间成像 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 在张泽院士的带领和指导下，团队科研人员近年来一直致力于原位高温扫描电子显微学方法研究和仪器的开发工作。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 通过对SEM原位拉伸和加热测试系统的创新性结构设计、优化选材与热电子抑制技术，成功实现了1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和高分辨、高质量的长时间成像。 /span 科研团队在仪器开发过程中攻克并掌握了可以在SEM有限腔室空间内实现稳定运行的精密传动、准静态加载、原位视场追踪、闭环自锁、高精度测控、热源屏蔽、电磁屏蔽、真空兼容等多项核心关键技术。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 15px " br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 15px " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=46BC6EBB7E77D8D99C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-indent: 2em " 图2为原位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图和实物图，该原位仪器系统具有多项技术优势：配合SEM功能附件(EBSD,EDS,GIS)可实现一定环境气氛中的高温应力条件下材料的显微晶体取向和微区成分分析；同轴双向对称加载，使观察区保持在SEM视场中心；多级减速结构合理设计，扭矩输出平稳，保证了力学测试稳定性和高质量成像要求；传动自锁，随时起停，适合原位成像；消磁加热结构，电磁干扰小；高效热隔离，环境温度影响小；热电子抑制，突破了800 ℃以上的SEM高温高质量成像难题等。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 198px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aac90d91-7015-4607-a4bf-bb39101ea9d2.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 198" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图2. 位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图(a)和实物图(b) /span /p p style=" text-indent: 2em " 凭借上述技术突破，所研制的原位高温拉伸仪器和SEM配合进行原位测试时，当样品温度保持在1150℃拉伸应力状态时，SEM在WD=25 mm长工作距离条件下仍然具备10 nm左右的空间分辨能力和31万倍放大的成像能力。如图3a所示，镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、400 MPa拉伸状态时，扫描电 WD=22.5 mm（通常高分辨成像WD需要≤10 mm）、放大倍数为12万倍时的二次电子图像质量，图中样品表面D=10 nm的组织特征清晰可见。图3b显示了WD=25mm，镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、530 MPa的高温拉伸状态时，放大倍数为31万倍时的二次电子图像质量，图3b是目前在高温和应力加载时所获得的放大倍数最高的SEM二次电子图像。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f31c7d0a-586f-456f-8aaf-e4c8f77334f7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图3.一种镍基单晶高温合金在1150 ℃不同应力水平的SEM图像 /span /p p style=" text-indent: 2em " 所研制的高温拉伸仪器，需要在SEM腔室内与样品台配合使用。受SEM样品台承载能力和倾转功能的限制，拉伸仪器需要体积小，重量轻。通过双丝杠传动、样品轴心平面加载等优化设计，保证了拉伸仪器小型化后加载的系统刚度要求，实现了高精度力-位移测试和快速响应。通过原位拉伸仪器测试同批次的小样品力学性并与标样证书校验结果对比，其力学性能指标与宏观标样测试结果一致，保证原位拉伸仪器测试力学性能的准确性，并与宏观测试力学性能参数具有的可比性，如图4所示高温拉伸仪器与力学性能测试校验。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 426px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0d759570-e160-4bd0-9436-c22122db44e9.jpg" title=" 5.tif.jpg" alt=" 5.tif.jpg" width=" 600" height=" 426" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图4. 原位高温拉伸仪器与力学性能测试校验 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 成果应用：原位仪器已应用于高温合金、钛合金等的研发与性能试验，并取得系列研究成果 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 目前该仪器已经用于国内高温合金的研发与性能试验中。如图5为使用该仪器对二代镍基单晶在1150 ℃时高温拉伸力学性能和微裂纹扩展行为的研究成果，它直接揭示了镍基单晶高温合金在近服役温度下，弹性到屈服阶段微裂纹的形核与扩展行为，捕捉并阐述了微裂纹优先在冶金缺陷孔洞边缘形核长大，并且在持续应力加载过程中观察到裂纹尖端以绕过γ′，在γ基体相中扩展并发展为主裂纹的过程。相关论文发表在金属学报杂志。【金属学报, 55(8): 987-996, (2019). doi: 10.11900/0412.1961.2019.00013】。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 503px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eeca6546-ed0c-4a87-9b57-55d5f108037f.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 500" height=" 503" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图5 镍基单晶高温合金1150 ℃原位拉伸微裂纹扩展与变形行为 /span /p p style=" text-indent: 2em " 如图5报道了在SEM腔室的真空环境中，样品温度保持在1150 ℃时，有微量氧气氛参与的镍基单晶高温合金表面初始氧化行为。使用该原位高温拉伸仪器在纳米分辨水平直接观察到了1150 ℃时镍基单晶表面氧化物的形核与长大过程，并通过对比有无应力作用时表面Al2O3生长动力学，揭示了由微量氧元素参与在接近高温合金叶片实际服役温度条件的初始氧化行为。相关论文以题为相关论文以题为“Initial oxidation behavior of a single crystal superalloy during stress at 1150° C”发表在近期 i Scientific Reports /i 杂志上。【 i Scientific Report /i 10,3089(2020). https: // doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3】。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 479px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/56e0670f-9735-4ea0-b9da-193ff7826d6a.jpg" title=" 7.tif.jpg" alt=" 7.tif.jpg" width=" 600" height=" 479" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图6 镍基单晶高温合金1150 ℃有无应力的初始氧化行为与氧化动力学曲线 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该仪器也可以用于原位高温拉伸EBSD研究，如图7为Inconel 740H为样品在650 ℃高温拉伸EBSD研究。实验结果表明，样品在650 ℃高温拉伸时，EBSD探头工作状态良好，花样识别率高，样品进入屈服阶段大应变量时标定率仍然可以保持在85%以上。通过该仪器与SEM和EBSD的结合，可以准确的判断晶粒的转动与变形滑移系的开启时的应力水平与对应显微组织状态，相关研究结果发表在 i Journal of Alloys and Compounds /i 820 (2020) 153424。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 290px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eac64ed-fa07-4a13-852a-f6dc6770a6e5.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 600" height=" 290" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " 图7 Inconel 740H 650 ℃原位拉伸组织结构和晶粒取向的演变过程 /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外，利用该项目开发的仪器和研究方法，对增材制造钛合金快速凝固组织与室温和高温力学性能方面的研究也已经有系列成果发表，【 i Journal of Alloys and Compounds /i 817 (2020) 152781； i Materials Science & amp Engineering A /i 749 (2019) 48–55； i Materials Science & amp Engineering A /i 712 (2018) 199–205】。利用该项目开发的仪器和研究方法，对锂离子电池正极材料、负极材料在电化学力学耦合作用下的结构演变与性能的原位研究方面也有系列研究成果发表【 i Extreme Mechanics Letters /i 35 (2020) 100635； i ACS Energy Letters /i ,2019,4,1907-1917； i Electrochimica Acta /i 2018, 269, 241249】。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 该仪器研发成功已经引起了国内外相关学者的广泛关注，2020年6月16日美国材料学会会刊MRS Bulletin的“News & amp Analysis Materials News”专栏也特别撰文对这一成果进行了介绍（In situ mechanical testing in an SEM performed at 1150° C with submicron resolution）。波士顿大学Christos Athanasiou博士评论认为“The capabilities offered are exciting for many. The developed instrument paves the way for exploring new mechanisms, which could serve as guidelines for designing ultra-tough ceramic nanocomposites for demanding environments”（开发的仪器提供了令人兴奋的测试能力，该仪器为揭示材料高温变形新的机理铺平了道路，比如可以用于指导超韧纳米复合陶瓷材料的设计等）。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该仪器成果已经承接了国内重点科研单位高温材料急需的原位测试需求。同时，通过科技成果转化，仪器产品已经在国内多家重点科研单位进行了推广应用，为这些单位的研究提供了强有力的实验和数据支持，促进了高温材料的研发。 /p p style=" text-indent: 2em " 博士生王晋、马晋遥、唐亮、桑利军，硕士生张文静、张宜旭等参与了仪器的功能开发与性能测试等，北京工业大学吕俊霞副研究员负责原位仪器的应用研究。这些工作也得到了北京市长城学者项目的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/40e51be5-453d-4bf7-8279-acb7807dd7ea.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 图8 仪器研发团队合影 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 相关文章链接： /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1063/1.5142807" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1063/1.5142807 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106 /a /span /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【本文系仪器信息网专家约稿 ， /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 作者：北京工业大学 张跃飞 研究员】 /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " -------------------------------------- /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 延申阅读 /strong /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " br/ /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 6月16日，张跃飞研究员在 /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " “第六届电子显微学网络会议(iCEM 2020)” /span /a /span 第2分会场“原位电子显微学技术及应用”会场线上报告视频回放如下，报告题目《扫描电镜原位高温-拉伸-成像进展与应用》： /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D16537227F20FE939C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script

在满足目前各种应用需求的前提下，光谱分析仪器和方法也在不断的创新发展中，不论是分子光谱还是原子光谱都涌现了一系列创新的成果，特别是拉曼光谱、近红外光谱、激光诱导击穿光谱、太赫兹、超快光谱、荧光相关光谱、高光谱等相关技术彰显了极具诱惑的市场活力，引领着行业发展的方向。第十二届光谱网络会议（iCS 2023）中，近50位专家报告充分彰显了光谱创新潜力，纷纷展示了一系列的创新成果：从仪器整机到关键部件；从系统集成到方法开发；从大型科研仪器，到用于现场的便携、手持设备；从实验室检测设备，到过程分析技术……为了更好的展示这些创新成果，同时也进一步加深专家、用户、厂商之间的合作交流，会议主办方特别策划《光谱创新成果“闪耀”iCS2023》网络专题成果展，集中展示本次光谱会凸显的创新成果，包括但不限于仪器、部件、技术、方法、应用等。徐明 研究员中科院生态环境研究中心人物简介：徐明，中国科学院生态环境研究中心，研究员，博士生导师。主要从事重金属（离子态、颗粒态）的健康效应、分子靶点及分析方法研究。获国家基金委优秀青年科学基金、入选中国科学院青年创新促进会。主持并参与国家自然科学基金、科技部973、科技部重点研发计划、中国科学院战略性先导科技专项B等9项。发表论文72篇，申请和授权国家发明专利3项。本次会议中，中科院生态环境研究中心徐明研究员分享了《贵金属纳米颗粒的体内示踪与原位成像谱学方法研究进展》（点击回看》》》）引发行业关注。会后，我们也再次邀请徐明研究员分享其团队在纳米颗粒原位分析的系列研究成果。1、成果简介纳米材料已被广泛应用于工业、农业、食品、医药等领域。例如，银纳米颗粒作为抗菌剂被用于病原微生物的消杀，金纳米颗粒因其优良的光学性能和生物相容性被用于疾病诊断与治疗等等。一旦进入生物体内，纳米颗粒会经历复杂的转化过程，包括溶解、聚集、解聚等。纳米颗粒的体内转化会改变其物理化学特性，进而对纳米颗粒的功能产生影响。然而，目前针对纳米颗粒体内转化、分布的原位分析表征极具挑战。通常使用电子显微镜对组织或细胞内的纳米颗粒进行检测，该种方式成本高，操作难，不易于推广。其它成像技术，如质谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等，成像分辨率难以达到纳米级别，无法实现单颗粒分析。针对上述难题，为实现生物组织和细胞中纳米颗粒转化与分布的精确分析，徐明研究员研究团队近期开展了基于光谱成像和质谱成像的纳米单颗粒原位分析研究。成果一：细胞内金纳米颗粒聚集行为的单颗粒成像分析为观测金纳米颗粒（AuNPs）的细胞内聚集行为，我们基于高光谱暗场显微镜（EHDFM）开发了一种单颗粒成像分析新方法。利用局域表面等离子共振现象（LSPR）产生的散射光谱信号，可对AuNPs的聚集程度进行定性和定量分析，实现生物介质中和细胞内AuNPs的原位单颗粒分析（图一）。该方法具有很好的特异性与灵敏度，相关研究成果近期已发表于Journal of Physical Chemistry B（https://doi.org/10.1021/acs.jpcb.2c08289）。图一成果二：利用间充质干细胞进行肿瘤靶向递送金纳米颗粒的原位成像分析为观测金纳米颗粒（AuNPs）的体内行为与分布特征，其团队整合了激光溅射电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）和高光谱暗场显微镜（EHDFM）技术，可实现生物组织中AuNPs的定性与定量成像分析（图二）。针对纳米颗粒肿瘤靶向效率低的问题，我们比较了间充质干细胞（MSC）介导的AuNPs肿瘤靶向与增强渗透滞留效应（EPR）间的递送效率差异，证实MSC介导的肿瘤靶向递送效率比EPR效应提高了2.4~9.3倍，可将更多AuNPs递送至肿瘤坏死核心。相关研究成果近期已发表于ACS Nano（https://doi.org/10.1021/acsnano.2c07295）。图二成果三：新型核壳结构纳米探针成像分析银纳米颗粒的胃肠道转化为观测纳米颗粒的体内转化过程，我们开发了一种以星形金纳米颗粒为内核，外层包覆银壳的球形核壳结构纳米探针（Au@AgNPs）。在体内，一旦该探针的银壳发生溶解等转化，就伴随着元素和光谱信号的变化，进而可通过LA-ICP-MS和EHDFM进行成像分析（图三）。利用该纳米探针，其团队成功示踪了颗粒银在小鼠胃肠道中的转化与吸收过程，揭示了颗粒银和离子银的体内行为与分布特征的差异。相关研究成果近期已发表于Advanced Functional Materials（https://doi.org/10.1002/adfm.202302366）。图三2、产业化意向上述相关的成果正在申请国家专利，后续将发展更多面向应用的技术方法和成像探针，欢迎相关的科研与产业合作。3、课题组未来研究计划后续研究中，徐明研究员研究团队将重点开发针对生物分子和纳米材料的质谱、光谱成像技术。

对于锂离子电池，锂离子在电极材料中迁移的动力学过程决定了电池的宏观性能。比如，离子迁移的快慢决定了充电放电的速率，离子迁移的数量对应了电池的容量，离子迁移引起的结构恶化是电池寿命变短的根本原因。因此研究锂离子在电极材料中的迁移过程是我们了解电池工作原理、失效原理等的关键。透射电子显微镜是研究材料结构的利器，结合原位局域场探测的手段，则能在原子尺度下实时监控外场下的结构演化。这种表征手段很适合于研究锂电池中电化学势驱动的离子迁移。北大电镜室俞大鹏院士团队的高鹏研究员在过去几年在一直从事原位电镜局域场探测固态离子迁移的研究。他们与合作者曾成功地观察到离子导体中氧空位的迁移(JACS 132, 4197，2010)，阻变存取器件中的Ag、Ni、Cu、Pt等金属离子的迁移行为(Nat.Commun. 3, 732 ，2012) Nat.Commun. 5, 4232，2014))等。　　最近，高鹏研究员课题组研究了Li和Na离子在二维材料中的迁移行为，取得了系列进展， 包括Li离子在SnS2中的迁移(Nano Lett 16， 5582，2016，作者：Peng Gao*, Liping Wang, Yu-Yang Zhang*, Yuan Huang, Lei Liao, Peter Sutter, Kaihui Liu, Dapeng Yu, En-Ge Wang)，Na离子在SnS2中的迁移(Nano Energy 32, 302，2017)，Na离子在MoS2中的迁移(ACS Nano 9， 11296，2015)。这些具有van der Waals相互作用的二维材料，不仅仅展现出了优异电学、力学、光学性能，也是重要的能源存储材料。作为电池电极材料，van der Waals相互作用系统的最主要特征就是层间相互作用很弱，碱金属离子能够比较容易地在其中发生迁移。他们的研究发现，在二维材料中离子插入和拔出的反应路径是不对称的，这种不对称的反应路径对应着充放电过程中不对称电压平台。该研究揭示了这些层状锂电池电极材料中低能量效率的一个根源。高鹏研究员为这些论文第一作者和通讯作者。　　另外，他们与东南大学合作研究了Na离子在尖晶石NiCo2O4纳米结构的迁移行为(Adv. Fun. Mater., DOI: 10.1002/adfm.201606163，2017)，也发现了类似的非对称反应路径。高鹏研究员为论文共同通讯作者。　　原子尺度上实时跟踪锂电池电极材料SnS2中的离子迁移过程电子束诱导的spinel -rocksalt的核壳结构。Rocksalt 核的直径约3 nm，相界宽度约1~2nm。　　此外，他们和日本东京大学的合作者用电子束激发的方法，发现LiMn2O4中的Li和Mn离子都会发生迁移，发生从尖晶石到岩盐的结构相变(Chem. Mater. 29，1006，2017)。一般认为，这种结构相变会导致LiMn2O4电池的容量损失和电压降低。他们利用球差矫正透射电子显微镜，跟踪了Li和Mn 在氧四面体和氧八面体之间的迁移过程，揭示了离子迁移过程中的中间相、迁移路径、相界的原子结构、以及阳离子迁移伴随着的氧原子位置的自我调整，据此提出了一些可能的提高电极材料稳定性和电池寿命的方法。高鹏研究员为论文第一作者和共同通讯作者。　　由俞大鹏院士领导的北京大学“电子光学与电子显微镜实验室”-校级大型公共仪器平台在2015年底増置了两台国际上迄今最先进的球差矫正透射电镜: Nion公司的配置单色仪的U-HERMES200(能量分辨率8 meV)和FEI公司的双球差矫正的Titan Cubed Themis G2 300 (空间分辨率60 pm)。与此同时，俞大鹏院士也积极在国际上积极招募青年才俊，重点发展电子显微学新技术在材料科学方面的应用，进一步提高大型高端仪器的管理水平、提升电镜平台服务效率和质量。目前，FEI双球差矫正电镜正在调试当中。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、量子物质科学协同创新中心、千人计划和电子显微镜实验室等的大力支持。　　论文链接:　　http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.nanolett.6b02136　　http://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsnano.5b04950　　http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.6b03659　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285516306176

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230661389项目名称：中国科学院海洋研究所海洋生物微区原位代谢组学研究平台（区域中心）高分辨率原位质谱成像系统采购项目预算金额：550.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：550.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包高分辨率原位质谱成像系1套550万人民币拟购置的高分辨率原位质谱成像系统主要用于小分子代谢物、短肽或蛋白的鉴定、定量及成像分析功能。具体而言，可以针对各种海洋生物细胞或组织开展各类分子如脂类（磷脂：PC、PE、SM、SE）、多肽、代谢物、药物及代谢产物等数百种分子的同时成像；能实现物质筛选与鉴定同时进行，目标分子可进行多级质谱分析，准确鉴定其组成与结构；实现高空间分辨率、高质量精度、高质量分辨率的非靶向性快速检测，且无需任何标记。合同签订后8个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后8个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G230310496项目名称：中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台微区X射线荧光光谱仪采购项目预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包微区X射线荧光光谱仪1套300万人民币可以对岩心、矿石、沉积物等进行多元素分布成像，还可以自动识别2000多种矿物，进行矿物分布成像、矿物分类统计，突破了以往数字化测试的局限，通过成像的方式带给科研人员元素和矿物分布信息。采购的设备需满足元素分布成像、矿物分布成像功能合同签订后5个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后5个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：OITC-G230610913项目名称：中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台场发射扫描电镜及能谱系统采购项目预算金额：250.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：250.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包场发射扫描电镜及能谱系统1套250万人民币场发射扫描电镜及能谱系统基于扫描电镜的微观形貌和能谱得到的元素分布扫描，全自动快速得到目标材料样品（包括矿物岩心、海底岩石、沉积物、废石废物、冶炼残渣、金属制品、陶瓷器等）的夹杂物（矿物）分布与组成、元素分布信息和夹杂物（矿物）的颗粒尺寸等，配合相关设备，可进行化学和成分分析。合同签订后12个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后12个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年07月04日 至 2023年07月11日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：登录“东方招标”平台http://www.oitccas.com注册并购买。方式：登陆“东方招标平台”（http://www.oitccas.com/），点击“获取采购文件”链接图标，或直接输入访问地址（http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine）完成投标人注册手续（免费），然后登陆系统寻找有意向参与的项目，已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价：每包人民币600 元。如决定购买招标文件，请完成标书款缴费及标书下载手续。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院海洋研究所　　　　　地址：青岛市市南区南海路7号 　　　　　　　　联系方式：王老师；0532-82898629 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：李雯、王军、郭宇涵； 010-68290530；010-68290508　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：王老师电　话：　　0532-82898629