原位热聚合制备

P-SCX小柱的使用开发背景随着经济社会不断进步，经济全球化不断深入发展，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”，”禽流感”还有“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故引发了人们对食品安全的高度关注，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。近年来接二连三爆出社会食品安全问题。2003年，含敌敌畏的金华火腿，对肠食道胃粘膜有影响，可能致死；2004年，阜阳劣质奶粉：“大头娃娃”，营养不良导致免疫力低下，严重可致死；2005年，碘超标的雀巢奶粉，影响甲状腺功能；2006年，含瘦肉精的猪肉，人食用会出现头晕、恶心、手脚颤抖，甚至心脏骤停致昏迷死亡；2008年，含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，可能导致肾结石，肾衰竭等泌尿系统疾病，严重者可致死。这些频频曝光的食品加工中的黑幕对消费者来说已不再陌生。各级监管部门针对于此的执法检查，也始终没有停止过，而且还会在每年的元旦、春节等重大节日前加大执法检查的力度，在2007年还进行了全国食品安全隐患大排查。并相继制订了各种法和条例，如《中华人民共和国食品卫生法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》等等，可见我国对食品安全的整治力度有着铁的手腕。但令人不解的是，这些年来，各级监管部门的工作不可谓不努力，但劣质食品依然层出不穷，正如紧接着上演的含有“三聚氰胺”成份的食品不断曝光，严重威胁着人们的生命健康，时时令我们提心吊胆。主原料PSD微球的悬浮聚合制备方法在食品行业对人们充满威胁的今天，对于食品安全的检测显得尤为的重要。三聚氰胺等食品中的有害添加剂的精密检测都需要用到高效液相色谱法，此方法是用的则是P-SCX固相萃取柱进行分析，柱子中使用的填料就是P-SCX，而PSD又是制造P-SCX填料的不二的主要原料。制备PSD的方法采用的是苯乙烯和二乙烯基苯的悬浮共聚的方法。悬浮聚合时制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。每一个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效的排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20%~30%以后，在单体液滴内部已溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这是液滴之间的碰撞会造成粘结现象（粘块、粘条），使聚合失败。所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等一些有机高分子作为分散剂。这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯基苯的交联聚合物，该交联聚合物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度为分散剂种类、用量的影响zui大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

近日，2021年第四届低维材料应用与标准研讨会（简称：LDMAS2021）在北京西郊宾馆成功召开。会议吸引了低维材料与器件相关领域的400余名专家学者与企业代表出席，云端参会人数超过1万人。会议同期举办5个不同主题的分会场，仪器信息网编辑对“第1分论坛：低维材料的制备和微纳加工”进行了跟踪报道。该会场共安排了16个特邀报告和6个青年报告，相继由清华大学魏飞教授、中国科学院半导体研究所王智杰研究员、湖南大学刘松教授等人主持；内容精彩纷呈，得到与会观众的高度关注，现场座无虚席。会议现场报告题目：《超长无缺陷碳纳米管的控制制备与器件、结构材料应用》清华大学化学工程系教授魏飞碳纳米管由于其高比表面积、化学稳定性及导热、导电及力学特性，近年来发展十分迅速。报告中，魏飞教授团队利用碳纳米管几何结构拓扑保护及进化生长的概念，通过动力学选择性实现 650mm 长碳纳米管的无缺陷生长，可实现99.9999%高纯度半导体性碳纳米管的生长，这类碳纳米管的电学、热学性质可以达到理论预测的极限。同时利用这种无缺陷碳纳米管可得到宏观强度、韧性、耐疲劳性高于目前所有材料数量级的碳纳米管高强纤维束。报告最后介绍了高纯碳纳米材料在器件等方面的应用。报告题目：《拓扑光电探测》北京大学量子材料中心长聘副教授 孙栋成熟的半导体可见光和近红外光电探测器是各个领域不可或缺的关键器件，而探测更长波长的中远红外和太赫兹波段的光电探测器却存在多个难以攻克的技术瓶颈。如何实现室温下工作的高性能长波探测器困扰了光电探测领域几十年时间，一直是科研领域关注的重要研究方向之一。基于半金属的材料替代半导体材料有望解决目前低能光子探测方面的一系列问题，但是基于半金属材料的光电探测器为了避免暗电流需要在无偏置条件下工作，一直存在响应度低的关键性能缺陷，限制了其进一步的发展。孙栋教授团队借助于全新的拓扑半金属材料的特殊拓扑性质，于近期克服了一些关键的技术问题，使得基于拓扑半金属的光电探测器在室温的低能光子探测方面展现出了广阔的应用前景。报告题目：《二维半导体的范德华集成与去集成工艺》湖南大学教授 刘渊基于二维半导体材料的低功耗新型器件被认为有望延续摩尔定律存在空间，得到更小尺寸、更高密度的集成电路。然而由于超薄得体厚度，传统的硅基晶体管的高能量制备工艺电极很难应用于脆弱的二维晶格，严重限制了二维半导体器件的性能与其应有的新奇特性。报告中，刘渊教授重点阐述了其开发的范德华异质金属集成方法作为低能量的集成工艺来保证二维半导体的本征性能，这种集成工艺在与传统的硅基工艺兼容的同时，又避免了对二维材料表面的损伤，为二维材料与传统硅工艺的兼容集成提供了新的可能。另外，PVA 旋涂法可以作为一种新的基底和高分子层来补充/代替传统 PPC、PC、PMMA、PDMS 分子层，实现对二维范德华异质结更精确的控制。报告题目：《二维磁性材料的制备与性质研究》北京理工大学教授 周家东二维过渡金属硫属化合物包括硫化物，硒化物和碲化物三大类，表现为 2H，1T，3R 等多种相结构。这些二维材料包括半金属、半导体与绝缘体等，表现出多种优异的物理性质如铁磁、铁电、超导等，使其在诸多领域包括晶体管、光电传感器、高性能自旋电子学器件等领域有着潜在的应用价值。特别的，新型二维磁性材料 CrI3 和 CrSiTe3 的发现开启了二维磁性材料研究的科学前沿。但是对于二维铁磁材料如铁基，铬基等的二元和三元的单层与少层的制备仍非常困难，这极大的限制了其性质与应用的研究。报告主要聚集Fe 基硫族化合物和Cr 基硫族化合物新型二维磁性材料可控合成与性质研究，研究其结构与铁磁性能之间的关系。报告题目：《亚纳米尺度超薄纳米晶体》清华大学化学系教授 王训亚纳米尺度（Sub-1nm）材料指至少在一个维度上特征尺寸小于 1 纳米的材料。这个特征尺寸接近高分子链/DNA 单链的直径，并与无机晶体单晶胞的尺寸相当。亚纳米尺度材料理论上具有很多优异的特性及重要的研究价值，王训教授团队围绕亚纳米尺度材料开展了系统性研究工作：以良溶剂-不良溶剂体系控制晶核尺寸策略为基础，发展出亚纳米尺度材料合成方法学，以此为基础提出亚纳米尺度材料的新概念；发现一维无机纳米材料直径限制在1纳米左右时，会表现出类生物大分子及高分子的特征，其宏观组装体兼具无机与高分子材料的优异性能；实现了具有明确结构亚纳米尺寸团簇的精确组装，进一步证明团簇可以与亚纳米尺寸无机晶核共组装，从而在亚纳米尺度实现对无机材料组分及功能的调控。报告题目：《钙钛矿量子点原位制备与集成应用》北京理工大学教授 钟海政量子点具有光谱可调、溶液加工等特点，是备受关注的新一代光学材料，已经在照明显示、传感探测、太阳能电池、激光等领域展现出应用前景。近年来,钙钛矿量子点的出现，为发展量子点集成应用技术提供了机遇。针对光电集成应用需求，钟海政教授团队发明了钙钛矿量子点的原位制备技术，利用钙钛矿材料的溶液加工特性，通过引入聚合物或者有机分子配体控制结晶过程，在聚合物基质中直接制备出量子点，或者在ITO基片上控制形核和生长过程直接制备量子点薄膜，并在此基础上开展了量子点的显示和传感应用探索。报告题目：《盐辅助的过渡金属硫化物的可控制备》湖南大学教授 刘松二维层状过渡金属硫化物具有优异的电学、光学等性能，在电子学，光电子学、能源催化等多方面具有广泛的研究及应用潜力，但过渡金属硫化物材料的可控生长仍然是该领域的重要问题。报告重点介绍了盐辅助的化学气相沉积法，可控制备并调控过渡金属硫化物及异质结的生长，探索过渡金属硫化物生长的新策略。这些材料制备的可控探索为进一步的电子学及光电子学应用提供了材料基础，并将进一步推动过渡金属硫化物在不同领域的应用。报告题目：《基于二维纳米材料的聚合物电磁屏蔽复合材料研究》北京化工大学教授 张好斌随着电子技术的迅速发展，日渐严重的电磁辐射污染对人们健康和精密电子设备的正常工作造成了难以忽视的影响，因此，发展高性能聚合物电磁屏蔽纳米复合材料在电子、航空、航天等领域具有重要价值。张好斌教授团队致力于研究纳米材料制备、高分子材料加工过程中界面调控和复合体系设计等关键科学问题。报告在其团队前期聚合物/石墨烯纳米复合材料研究基础上，着重介绍了新型二维过渡金属碳/氮化物（MXene）纳米材料在电磁屏蔽应用方面的最新进展，探索充分利用其高电导率和亲水性特性的策略和方法，以期实现聚合物电磁屏蔽纳米复合材料的多功能化和高性能化设计与制备。报告题目：《低维纳米结构制备技术及其光催化应用》中国科学院半导体研究所研究员 王智杰低维纳米结构已经被广泛应用于光电子器件、光伏器件以及光催化等各个领域，并极大 的提高了相关器件的性能。报告主要介绍了几种新型纳米结构及材料制备技术，即缺陷诱导法规则纳米材料制备技术、AB孔氧化铝模板法纳米结构制备技术、以及湿法化学法纳米材料制备技术。利用这些新型纳米结构和材料，王智杰课题组以及合作者开发了一系列高性能光电化学系统，并用于光解水制氢、光催化降解污染等领域；研究了复杂污染物（比如抗生素等）光降解过程中的反应动力学过程，提出了相应的反应动力学模型。相对于常规的光电化学体系，利用复杂结构纳米材料制备的光电化学系统的性能大有提高。其他精彩报告掠影

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 高通量组合薄膜制备及原位表征系统 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中科院物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 175" p style=" line-height: 1.75em " 郇庆 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " qhuan_uci@yahoo.com /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp □合作开发& nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title=" LIBE-STM.jpg" width=" 350" height=" 321" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 321px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 随着“材料基因组计划”的兴起，人们对新的实验手段，特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此，我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”，基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时，通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜，可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中，主要技术指标待测。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 应用前景尚不明确。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 发明专利：201510446068.7、201510524841.7 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料，在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法，可以被归类为固态路线（以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体）和气态路线（气体碳源的化学沉积）。其中，固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力，而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态，兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来，科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试，但始终未取得实质性的进展。　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验（Composites Part B, 2020, 190, 107926；Green Chemistry, 2021, 23, 8643；Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248），提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此，团队利用激光烧蚀的方法，将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料（Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477；Small, 2022, 2202960），拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。　　最近，基于在这两个交叉领域丰富的研究基础，该团队通过对碳前体的分子结构设计，并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料（如图1所示）。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备，包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构，以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料，展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成　　此外，制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性，功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中，并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料，实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等（如图2所示）。比如，将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中，高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面，其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征　　值得一提的是，文中还提出了一种全新的3D打印原理（Selective Laser Transforming，SLT，如图3所示），即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造，对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合，开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比，除了在原理上具有本质的不同之外，这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备，得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa，明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术　　相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金（52003282、U1909220）、浙江省杰出青年基金（LR20E030001）和浙江省领军型创新团队项目（2021R01005）的支持。　　原文连接：https://doi.org/10.1002/adma.202209545

研究内容：近红外二区（NIR-II）窗口的荧光成像在研究血管结构和血管生成方面引起了人们的极大兴趣，为早期疾病的精确诊断提供了有价值的信息。然而，由于荧光团的强光子散射和低荧光亮度，对深层组织中的小血管成像仍然具有挑战性。本文描述了作者在荧光探针设计和图像算法开发方面的共同努力。首先，使用聚合物共混策略来调节大型刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，以产生紧凑明亮的聚合物点（Pdots），这是小血管体内荧光成像的先决条件。进一步开发了一种稳健的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小血管和弱荧光血管。与原始图像相比，在全身小鼠成像中获得的增强的血管图像在信噪比（SBR）方面表现出超过一个数量级的改善。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵方法，作者最终进行了颅骨NIR-II荧光成像，并在携带脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑血管系统。Pdots探针开发和成像算法增强的研究为深层组织的NIR-II荧光血管成像提供了一种很有前景的方法。图1.（a）NIR-II半导体聚合物的分子结构。（b）由纯NIR-II半导体聚合物制备的聚集体或线状聚合物纳米结构的TEM图像。（c）通过将短刚性半导体聚合物与NIR-II半导体聚合物共混得到小球形Pdots的TEM图像。首先，作者研究了由两组氟取代的半导体聚合物制备的NIR-II Pdots的大小和形态，单纯的NIR-II聚合物纳米颗粒是通过再沉淀法制备的，透射电子显微镜(TEM)观察纳米粒子呈现大尺寸和线状形态。通过混合NIR-II聚合物和CN-PPV获得的Pdots的大小和形态发生了显著变化。从TEM图像可以看出，所有六种类型的混合Pdots均表现出小尺寸和球形形态，与纯CN-PPVPdots相似。CN- PPV聚合物在Pdots形成过程中具有协同效应，迫使大的刚性聚合物主链折叠并扭曲NIR-II聚合物的链堆积，从而形成小尺寸的球形形态。这表明混合具有小共轭长度的传统半导体聚合物是制备小尺寸球形NIR-II Pdots的可靠策略。图2. m-PBTQ4F Pdots与不同比例的(a)PSMA聚合物、(b) PS-PEG-COOH聚合物和(c) CN-PPV聚合物混合的TEM图像。实验证实，只有共轭聚合物，才能有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生小球形的Pdots。作者研究了不同质量分数的NIR-II聚合物m-PBTQ4F分别与PSMA、PS-PEG-COOH和CN-PPV共混制得的纳米粒子的形态变化。对于PSMA和PS-PEG-COOH，所得到的大多数纳米颗粒都呈短丝状形态。虽然通过共混(1：1比例)可以减小粒子的尺寸，但粒子的尺寸分布很大，在透射电子显微镜中仍观察到部分椭圆形的纳米粒子。相反，当m-PBTQ4F与CN-PPV混合时，随着CN-PPV分数的增加，观察到了向单分散球形Pdots的明显形态演变。这些结果表明，共混刚性共轭聚合物可以有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积，得到致密的球形Pdots，而柔性两亲聚合物没有类似的效果。图3. (a)聚乙二醇化CN-PPV Pdots、m-PBTQ4F Pdots和 (b) 聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV混合Pdots的吸收和发射光谱。(c)聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots的流体动力学直径和TEM图像。(d)在808 nm连续辐射下ICG和Pdots在相同质量浓度的水中的光稳定性。为了使Pdots具有更长的血液循环时间，将m-PBTQ4F和CN-PPV聚合物组成的小尺寸Pdots进一步用两亲性PS-PEG-COOH官能化。观察三种类型Pdots的吸收和发射光谱，发现混合Pdots的吸收光谱与纯m-PBTQ4F和CN-PPV Pdots的吸收光谱一致。此外，混合的Pdots在可见光和NIR-II区域显示出双发射峰。动态光散射(DLS)测量和TEM结果显示，混合的Pdots呈球形，流体动力学直径约为20 nm。以临床批准的染料ICG为对照，对Pdots的光稳定性进行了表征，在808 nm激光持续照射2 h下，Pdots的荧光保持接近原始强度的88%，而ICG在10 min内完全光漂白，表明Pdots具有优异的光稳定性。与不同浓度的Pdots孵育24小时后的细胞存活率测定显示，Pdots的细胞毒性最小，静态溶血试验结果显示，Pdots的溶血活性可忽略不计。此外，在注射Pdots的小鼠的主要器官的苏木精和伊红(H&E)染色图像中未观察到明显异常。总之，这些结果表明聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots是具有高亮度、光稳定性和生物相容性的小尺寸探针，有望用于体内成像应用。图4. (a)用于血管图像分割的Hessian矩阵方法示意图。(b)俯卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(c)横截面强度分布。(d)仰卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(e)横截面强度分布。首先进行预处理以抑制图像中的背景信号并增强血管的几何特征。进一步估计一系列的尺度因子，构造了平滑的高斯核，然后与图像进行卷积，得到Hessian矩阵的元素。然后，考虑管状结构的具体情况，推导出Hessian矩阵的特征值，最终得到血管增强图像。作者通过使用Pdots探针和Hessian矩阵方法展示了活小鼠的高对比度全身血管成像。。在静脉注射Pdots探针的小鼠的NIR-II荧光图像中，虽然注射的Pdots属于最亮的荧光团，但原始图像中几乎无法将荧光信号较弱的小血管与周围背景区分开，经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的许多小直径血管和模糊血管均得到明显增强。从仰卧位的同一只小鼠的原始图像和增强图像中，血管结构明显增强，而来自肝脏的信号受到抑制，因为该方法只能提取具有管状结构的目标。图像处理后两条小血管的SBR较原图像增强了约13倍，说明Hessian矩阵算法对于提高全身荧光血管成像中弱小荧光血管的SBR有很强的效果。图5. 颅骨和头皮完整的小鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像。(a)野生型C57BL/6小鼠和ND2:SmoA1小鼠的脑脉管系统NIR-II荧光图像以及(b)放大图像。(c)使用血管分割和量化算法，对野生型和荷瘤小鼠的脑血管系统中的血管长度和血管分支进行定量比较。接下来，作者使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法探索了小鼠脑深部组织血管成像。对正常小鼠和携带脑肿瘤的转基因ND2:SmoA1小鼠进行了头皮和颅骨脑部成像。与野生型动物相比，由于肿瘤的发展，ND2:SmoA1小鼠显示出更扭曲和紊乱的脑脉管系统，从原始荧光图像中很难识别横窦和小直径血管的轮廓，经Hessian矩阵法图像处理后，原始图像中多条小血管明显增强，横窦结构清晰。为了评估肿瘤生长中的血管形态，还定量分析了血管长度和血管分支，这些在原始图像中是无法获得的，因为它们的图像对比度低。从增强图像中提取的血管长度和血管分支统计分析表明，转基因脑肿瘤小鼠的这两个参数均显著高于野生型小鼠。血管形态的定量评估为研究肿瘤血管生成和诊断肿瘤恶性提供了一种有效方法。图6. 切除肝脏中血管的离体成像。(a)注射NIR-II Pdots期间肝脏中血管树的原始和增强图像以及(b)放大图像。(c)切除肝脏的照片。(d)从Pdots注射整个过程的NIR-II图像中获得的血管长度和(e)血管分支。(f)沿(b)中白色虚线标记的位置强度分布。接下来，进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵方法在体外可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。由于肝组织的强散射和吸收以及肝血管的复杂结构，肝血管成像是一项复杂的任务。原始图像在高度混浊的肝组织中显示出非常弱的荧光信号，而Hessian-matrix增强图像显示出高得多的SBR，肝血管成像中SBR的20倍以上增强。这些结果验证了Hessian矩阵用于血管成像的有效性，并为研究肝脏疾病中血管结构的发展提供了工具。图7. (a)颅骨完整的SD大鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像和Hessian基质增强图像与(b)横截面强度分布。(c)大鼠切除的脑组织的亮场和荧光图像。(d) H&E染色图像。(e)健康大鼠和荷瘤大鼠脑切片荧光图像。最后，作者探索了大鼠模型中原位成胶质细胞瘤的颅骨内脑血管成像。由于颅骨更厚且光子散射更强，因此将大鼠脑可视化比将小鼠脑可视化更具挑战性。图像经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的小直径血管明显增强，脑血管结构更加清晰可见且增强图像中的SBR有明显改善，与小鼠脑和肝血管成像结果一致。此外，进行离体NIR-II荧光成像，在来自不同组的切除的脑器官的亮场和荧光图像中，模型组肿瘤部位可见亮荧光，而对照组和假组未检测到明显信号。该结果表明，由于渗透性和滞留性增强(EPR)效应，Pdots在脑肿瘤中有效蓄积。对照组和荷瘤组脑切片的H&E染色图像，证实了脑中肿瘤的发展。除了链式堆积调制时，CN-PPV聚合物的混合也赋予Pdots橙色发射，从而能够通过常规共焦成像对组织切片进行显微镜检查，脑切片的共焦荧光图像表明Pdots在脑肿瘤中明显积聚。总之，这些结果证明了使用NIR-II荧光Pdots和Hessian矩阵法进行的大鼠脑高对比度颅骨血管成像。总结：作者设计了荧光Pdots并且开发了一种图像算法，用于小动物的高对比度血管成像。作者提出了一种聚合物共混策略，该策略可以有效地调节大的刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生用于小血管体内荧光成像的致密明亮的Pdots。此外，作者开发了一种有效的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小的和弱荧光的血管。在全身小鼠成像中，与原始图像相比，增强的血管图像在SBR中表现出超过一个数量级的改善。进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法离体可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。原始图像显示高度混浊的肝组织的血管网络非常模糊，而Hessian矩阵图像在肝血管成像中显示SBR增强20倍以上。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵法，最终进行了颅骨内荧光成像，并在荷脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑脉管系统。本研究将成像算法与NIR-II荧光Pdots相结合，显示出其在体内促进肿瘤血管生成及其他微循环相关疾病定量成像与研究的潜力。参考文献Chen, D. Qi, W. Liu, Y. Yang, Y. Shi, T. Wang, Y. Fang, X. Wang, Y. Xi, L. Wu, C., Near-Infrared II Semiconducting Polymer Dots: Chain Packing Modulation and High-Contrast Vascular Imaging in Deep Tissues. ACS Nano 2023, 17 (17), 17082-17094.⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机，活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头，空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps （帧每秒）多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱，CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统，兼容成像型光谱仪 有不同型号的样机可以测试，请联系：艾中凯(博士)132 6299 1861⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 恒光智影 上海恒光智影医疗科技有限公司，被评为“国家高新技术企业”，上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域立项单位。 恒光智影，致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。 与基于可见光/近红外一区的传统荧光成像技术相比，我们的技术侧重于近红外二区范围并整合CT, X-ray，超声，光声成像技术。 可为肿瘤药理、神经药理、心血管药理、大分子药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果，为用户提供前沿的生物医药与科学仪器服务。⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 上海恒光智影医疗科技有限公司地址：上海市浦东新区张江高科碧波路456号 B403-3室网址：www.atmsii.com邮箱：ai@atmsii.com电话：132 6299 1861 （同微信）

电子显微镜 (EM) 的技术突破开启了EM成像的分辨率革命。如今，分辨率的提升需要为样品制备提供强大的无背景噪声EM支持，这是高分辨率EM成像的主要瓶颈。由于原子厚度和优异的物理性质，石墨烯在实现高分辨率多维成像的电磁领域引起了广泛关注。然而，制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。破损、污染和起皱等问题降低了悬浮石墨烯膜的质量，从而限制了其在EM成像中的广泛应用。本文，北京大学彭海琳课题组在《Adv Funct Mater》期刊发表名为“Graphene Membranes for Multi-Dimensional Electron Microscopy Imaging: Preparation, Application and Prospect”的综述，对悬浮石墨烯膜进行了深入研究，用于多维EM成像。本研究首先简要介绍了EM的发展，然后讨论了高质量石墨烯的合成。然后总结了生产悬浮石墨烯膜的各种方法及其在多维 EM 表征中的应用，包括高分辨率2D成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM。基于目前的成果，最终提出了石墨烯膜在更前沿应用的前景。图1 使用石墨烯 EM 网格的EM成像的演变，从2D高分辨率EM成像到3D原子分辨率和4D原位动态表征。图文导读2.1化学气相沉积法生长的高品质石墨烯薄膜图2 通过化学气相沉积 (CVD) 生产石墨烯薄膜图3 高质量石墨烯薄膜的生长2.2 石墨烯/石墨烯衍生物电磁网格的制备方法2.21石墨烯转移方法为了制造用于高分辨率 EM 的悬浮石墨烯膜，应将生长在金属基板上的石墨烯薄膜转移到 EM 网格上。因此，开发简单有效的石墨烯转移方法变得很重要。常用的转移方法常涉及聚合物的载体。为了避免聚合物污染，需要一种不含聚合物的清洁转移方法。上述方法在石墨烯转移方法总是要处理污染和破损问题，这极大地影响了 EM 网格的良率和质量。B. Alema'n 等人。介绍了一种结合化学蚀刻工艺的光刻技术来制造石墨烯 EM 网格。图4 用于 EM 网格制备的聚合物辅助石墨烯转移方法2.3 石墨烯膜在多维EM成像中的4个“杀手级”应用2.31高分辨率 2D EM 成像图5 使用石墨烯EM网格的原子分辨率 TEM 成像2.32 冷冻电镜3D重建图6 使用化学功能化石墨烯 EM 网格在低温 EM 中选择性加载生物粒子2.33动态原位4D成像图6 原位液体电池EM成像的进展小结在这篇综述中，讨论了用于高分辨率 EM 的石墨烯膜的制备和应用。石墨烯膜在 EM 成像过程中具有低背景噪声，因此可以清楚地观察到氢原子等轻元素。此外，强大的机械强度使石墨烯EM网格足够坚固，可以加载各种类型的样品，甚至可以在两个石墨烯片之间封装液体。两种主要方法用于生产石墨烯 EM 网格：石墨烯转移法和无转移法。同时，石墨烯膜可以进行化学改性和功能化，以满足不同的要求。通过调整石墨烯膜的润湿性和化学活性，样品分布变得更加均匀和可控。特别是在冷冻电镜成像中，化学改性的石墨烯与标本有很强的亲和力。独特的石墨烯膜防止生物分子吸附在空气-水界面，避免了生物分子的择优取向和颗粒变性。可以获得具有相对少量分子的原子分辨率重建。对于原位EM成像，已经开发了三代石墨烯液体电池，以对纳米材料和生物分子进行原子分辨率的动态分析。所有这些优势都有助于石墨烯膜在高分辨率 2D 成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM中的广泛使用。尽管已经为基于石墨烯的EM成像做出了许多努力，但仍有许多工作要做。在悬浮石墨烯膜的制备方面，由于破损和表面污染，在现场制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。因此，石墨烯网格的可用性仍然是石墨烯在EM中广泛应用的障碍。应开发一种更通用的方法，以高产率将悬浮石墨烯膜沉积到任意多孔基板上。例如，超稳定金 (Au) 网格有望减少冷冻 EM 成像中光束引起的试样运动。高质量的石墨烯薄膜可以转移到有孔的金网格上。它有可能同时消除空气-水界面和试样运动问题。对于高分辨率二维电磁成像，研究人员正在关注轻元素分子和材料的表征，例如生物分子、电池材料和聚合物材料。原子级薄的石墨烯膜可以为这些轻元素样品提供高对比度。此外，石墨烯膜可用于封装对光束敏感或空气敏感的材料，因此可以在电磁成像下检测材料的内在结构。在冷冻电镜3D重建中，石墨烯膜在改善样品制备过程方面显示出非凡的潜力，包括避免空气-水界面、控制生物分子的方向、减少光束引起的运动，以及更好地控制样品的厚度和均匀性。而且，低温ET 和原子电子断层扫描技术处于最需要平面样品的领域。因此，超平悬浮石墨烯膜的发展可能在高分辨率EM成像中发挥关键作用。对于4D原位液体 EM，石墨烯液体电池可以充当高效的微型反应器。内部的温度和压力等参数仍需要精确控制，以创造适当的反应条件。此外，石墨烯网格的结构可以专门设计用于更复杂的物理和化学过程。例如，可以先将不同的反应物封装到单独的液体结构中，然后在EM成像期间将它们混合，以研究化学反应的早期阶段。石墨烯液体结构也有可能与其他表征方法相结合，如用于光谱分析的激光脉冲激发。未来，石墨烯薄膜可应用于更先进的电磁成像，取得更多科学突破。文献：https://doi.org/10.1002/adfm.202202502

反相乳液聚合是制备水溶性高聚物的重要方法之一。反相乳液自身具有诸多的优点，这使得反相乳液聚合技术在现代工业中的应用越来越广泛。但由于其稳定性差，因此提高其稳定性成了亟待解决的问题。 目前，提高反相乳液稳定性的方法主要有优化聚合体系的配方和操作条件。西南石油大学化学化工学院先用相转变法制备单体乳液，再进行反相乳液聚合的方法，即相转变-反相乳液聚合。其中对搅拌器的型式要求很高，因为其会直接影响乳液产品的质量。 该研究组人员还利用显微镜、粘度计等考察了双叶弯叶浆（A）、三叶折叶浆（B）、四叶平直浆（C）、锚式（D）、框式（E）搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。下列是五种搅拌器的简图： 经过一系列的实验验证，最终得出：不同搅拌器下聚合体系达到最高温度的高低顺序为：ACEBD。搅拌器的散热能力越差，聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合，所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90天。

p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/a9849a7c-1457-4d49-ab26-81b4bbc2cb08.jpg" title=" A solid polymer electrolyte film that’s being utilized in lithium batteries.jpg" width=" 300" height=" 161" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 161px " / /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 由Zhu博士领导的研究中锂电池上正在使用的固体聚合物电解质薄膜。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 图片来源：阿克伦大学。 /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 嵌入式医疗设备、无人驾驶飞行器、电动汽车 /strong /span strong 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他类似产品 /span 的电源，对它们的性能至关重要。 /strong /p p 　　那么，如果像锂电池这种能量储存装置没有如预期工作，会发生什么呢?一辆电动或混合动力汽车将无法使用，急需的生物医学器具会耽误病人的健康。 /p p 　　这些都是聚合物科学教授Yu Zhu博士和其他科学家共同努力避免的后果。 /p p 　　Zhu的研究小组的论文题目为 strong i “一种超离子导体导电的，电化学稳定的双盐聚合物电解质” /i /strong ，可以在《焦耳》，细胞出版社的前瞻性期刊上浏览，该刊物涵盖各个领域的能源研究。 /p p 　　Zhu和他的研究团队发明了一种固体聚合物电解质，可用于锂离子电池，以替代现有的液体电解质，可提高锂电池的安全性和性能。 /p p 　　Zhu谈到， strong 由于电极的高界面电阻和低离子导电性，固体电解质并未在锂电池领域进行市场推广 /strong 。然而，Zhu和他的团队发现， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 室温条件下，一种双盐基聚合物固体电解质在锂电池电极材料和超离子导体导电性方面表现出优异的电化学稳定性 /span 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “长期以来，人们一直考虑将固体电解质用于锂离子电池，因为它的阻燃性，高机械强度，可能会减轻电池故障造成的灾难。电池的安全性和能量密度是锂电池新兴应用领域的主要问题，比如在电动汽车中的使用。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　如果固态聚合物电解质得到成功开发，电池的能量密度将会翻倍，锂电池的安全问题也会被消除。这项研究为开发具有前景的锂电池用固体电解质奠定了强有力的基础。” /i /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 本文主要作者，Yu Zhu博士 /span /p p 　　该研究团队已建立了一家名为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Akron PolyEnergy /span 的公司，该公司将进一步开发这种方法，并为未来的商业化目标制备一个大型原型样品。 /p p 　　Zhu的研究生， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Si Li /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Yu-Ming Chen /span ，是这项研究的主要作者。其他科学家还有研究生 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Wenfeng Liang，Yunfan Shao span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 和 /span Kewei Liu /span ，以及位于校内的国家高分子创新中心仪器科学家 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Zhorro Nikolov /span 博士。 /p

团队介绍：李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员，博士生导师，中科院特聘研究员，国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位，随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究，2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授（Professor Andy Hor, 现香港大学副校长）研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持，在兰州化学物理研究所开始独立研究工作，研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化，主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源（生物质、二氧化碳）的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇，论文H因子30，其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节，申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”（2012）、中科院院长优秀奖（2005）等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯（PHA）是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发，发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键，插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团，催化转化数（TON）高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后，催化剂可以循环使用二十次而不失活，为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例，开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2，并表现出高的催化活性和稳定性；如图1所示，利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律，结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量，发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+，结合动力学分析，推断Ni0是C=C加氢的活性中心，而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量，实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配，获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言，其合成策略显示出：高的原子经济性，高能源利用率，原料来源可持续，并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，中科院大连化学物理研究所微纳米反应器与反应工程学创新特区研究组(05T7组)刘健研究员团队在利用聚合物光催化剂生产H2O2研究方面取得新进展，基于对间苯二酚—甲醛(RF)树脂的电荷分离能力的提升，以及光催化反应路径的调控，提升了RF树脂的光催化产H2O2性能，使其太阳能到化学能(SCC)的转化率达到1.2%。利用聚合物光催化剂将氧气和水转化为H2O2的方法具有低能耗、环境友好等特点，是非常有潜力的生产H2O2的方法。然而，在分子水平上设计光催化剂，调节光生载流子行为仍具有挑战。本工作中，该团队提出从分子尺度设计调控RF树脂中电子供体(D)与电子受体(A)比例的策略，将缺电子的1,4-二羟基蒽醌(DHAQ)分子引入到RF的骨架中。研究发现，DHAQ作为电子受体可以有效调节RF中的D/A比例，增强其电荷分离能力，同时调整了反应路径，通过水氧化和氧还原的双路径共同生产H2O2，使得该材料展现优异的光催化生产H2O2的催化活性，SCC效率达到1.2%，是目前文献报道最高的SCC效率。此外，团队与中科院大连化学物理研究所超快时间分辨光谱与动力学研究组(1110组)合作，结合飞秒瞬态吸收光谱等技术、原位表征实验以及理论计算模拟，阐析了DHAQ掺杂的RF树脂的微观结构以及促进电荷分离和双路径生产H2O2的机制。上述研究成果为在分子水平上设计高效人工光合作用的聚合物光催化剂提供了新思路。RF树脂作为一种窄带隙半导体聚合物，近年来在光催化生产H2O2方面展现出潜力。刘健团队长期致力于酚醛树脂纳米材料的合成策略创新及功能化研究，取得了系列代表性成果：发展了扩展St？ber法合成单分散的酚醛树脂微球(Angew. Chem. Int. Ed.，2011)，制备了一系列孔径及粒度可控的多孔微球，以及中空结构、蛋黄—蛋壳结构、碗形酚醛树脂聚合物微纳材料(Nat. Commun.，2013；Adv. Mater.，2019；no.1c09864"ACS Nano，2022)，发展了化学剪裁策略有效调控酚醛树脂微球的内部结构及功能基团分布(Adv. Mater.，2022)等。相关研究以“Molecular Level Modulation of Anthraquinone-containing Resorcinol-formaldehyde Resin Photocatalysts for H2O2 Production with Exceeding 1.2% Efficiency”为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作的第一作者是中科院大连化学物理研究所05T7组博士研究生赵陈。以上工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

集微网消息，天眼查显示，北京工业大学“原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法”专利公布，申请公布日为6月9日，申请公布号为CN116242847A。图源：天眼查专利摘要显示，本发明涉及原位透射电镜技术领域，提供一种原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法。原位透射电学液体芯片包括：功能芯片、盖板芯片和盖板；功能芯片包括：第一基底、第一薄膜承载层和金属电极层，金属电极层包括工作电极、对电极和参比电极导线；钝化保护层，部分覆盖第一薄膜承载层和金属电极层；盖板芯片包括：第二基底和第二薄膜承载层；盖板设置于功能芯片的顶部，覆盖储液槽。据悉，本发明提供的原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法，在实现液体环境施加的基础上，将传统电化学领域的三电极测试体系引入透射电镜，可对液体环境中样品的电化学行为进行原子尺度原位动态观测的同时，完成电学信号的精确控制及采集。

记者12月13日从四川大学获悉：中国仪器仪表学会于近日组织专家，对该校完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（自由申请）成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定，经鉴定认为，聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。目前，有机高分子材料已广泛应用于各领域，但因具有易燃性，易被引燃引发火灾，造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的，不能有效指导阻燃化设计，甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前，有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面，更多的是凭经验设计。为此，四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究）支持下，创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队和超导国家重点实验室金魁/袁洁团队，在新一代高通量薄膜制备及原位表征技术研发获得重大进展，该成果发表于近期的《科学仪器评论》杂志上 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020) doi: 10.1063/1.5119686】 /span a href=" http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202002/P020200212416644690060.pdf" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " （文章链接） /span /a 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e637a6c9-3502-4446-8d0c-ea9fb16b6e59.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发；超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。近些年来，两个团队密切合作、联合攻关，共同指导SC2组博士生何格（目前在德国做洪堡学者）、魏忠旭、冯中沛等同学 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。 /span /strong 该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： strong 1） /strong 采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性； strong 2） /strong 特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动（& gt 10 mm）和高精度定位（定位精度优于 1 μm）； strong 3） /strong 完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研发团队对系统进行了反复地设计优化和改进（研发历时4年多，设计版本多达50多个），并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。 strong 目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b2acf06-1ac6-465d-ad0a-d76ef6f1406c.jpg" title=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bb46dd89-0b72-4f5e-a7d6-dd88e1baa05c.jpg" title=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" alt=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" / /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b) /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ca707a08-a9a8-4ef2-8798-23266bfbc9df.jpg" title=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" alt=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" / /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 13.3333px text-align: -webkit-center " 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图 /span /span /span /p

近日，中国科学技术大学物理学院、中科院强耦合量子材料物理重点实验室及合肥微尺度物质科学国家研究中心教授肖正国研究组，在制备高效稳定的钙钛矿单晶LED领域取得重要进展。该研究利用空间限制法生长出高质量、大面积、超薄的钙钛矿单晶，并首次制备出亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h的钙钛矿单晶LED，向钙钛矿LED应用于人类照明迈出了重要一步。2月27日，相关研究成果以Highly bright and stable single-crystal perovskite light-emitting diodes为题，发表在Nature Photonics上。金属卤化物钙钛矿因发光波长可调、发光半峰宽窄、可低温制备等特性成为新一代LED显示与照明材料。目前，基于多晶薄膜的钙钛矿LED(PeLED)的外量子效率(EQE)已超过20%，可媲美商用有机LED(OLED)。近年来，多数报道的高效率钙钛矿LED器件的寿命在数百到数千小时不等，落后于OLED。离子移动、载流子注入不平衡、运行过程产生的焦耳热等因素均影响器件稳定性。此外，多晶钙钛矿器件中严重的俄歇复合也限制器件亮度。针对上述问题，肖正国课题组利用空间限制法在衬底上原位生长钙钛矿单晶，通过调控生长条件，引入有机胺和聚合物，有效提升了晶体质量，进而制备出高质量的MA0.8FA0.2PbBr3薄单晶【最小厚度仅为1.5 μm、表面粗糙程度小于0.6 nm、内部荧光量子产率(PLQYint)达到90%】。以薄单晶作为发光层制备的钙钛矿单晶LED器件的EQE达到11.2%、亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h，初步达到商业化门槛，成为目前稳定性最好的钙钛矿LED器件之一。该工作展示了使用钙钛矿薄单晶作为发光层是解决稳定性问题的可行方案，以及钙钛矿单晶LED在人类照明和显示领域的广阔前景。研究工作得到国家自然科学基金和中国科大的支持。空间限制法生长单晶示意图(a)、单晶的显微镜图(b)、钙钛矿单晶LED的器件结构(c)、钙钛矿单晶LED性能表征(d-f)。

01研究背景随着5G、物联网等电子信息技术的快速发展，电子电气系统正朝着超薄、高性能、智能化、功能一体化的方向发展，内部集成发热元件数量持续增加，同时导致了热量快速积累，严重影响其稳定性和使用寿命。这迫切需要设计和开发高导热聚合物复合材料，以满足先进电子或电气设备/组件对高导热/散热、优良机械性能、耐腐蚀和轻量的需求。研究人员通常在导热系数(λ)较低的聚合物基体中加入单一或混合类型的高导热填料，以有效提高聚合物复合材料的λ。由于氮化硼纳米片(BNNS)具有良好的理论λ和优异的电绝缘性能，在高导热和电绝缘复合材料中具有广泛的应用前景。银纳米线(AgNWs)是一种一维纳米材料，具有优异的导热性、导电性和高抗弯性等特点，广泛应用于触摸屏、热界面材料、电磁干扰屏蔽材料等领域。在作者之前的研究工作中，制备了BNNS/芳纶纳米纤维（ANF）仿珍珠层状的导热结构复合薄膜，在填料分数为50 wt% 时，水平和垂直导热分别可达3.94 W/(mK)和0.62 W/(mK)， 是纯ANF膜的5.8倍；用多元醇合成了高导热AgNWs方法，并采用真空辅助过滤技术制备AgNWs/纤维素导热复合薄膜，当AgNWs质量分数为50 wt%时，水平导热为6.5 W/(mK)，为纯纤维素膜的2.4倍。异质结结构因为有望加强填料间的搭建，减少填料的聚集，在导热复合材料领域备受关注。将BNNS和AgNW结合（BNNS包覆AgNW）有望解决导热，绝缘，抗弯折等多功能性挑战。然而，该异质结结构一直未被报道，因为AgNW的长径比大且存在弯折，很难将BNNS包覆在AgNW上并稳定的调控形貌。02成果掠影西北工业大学顾军渭教授研究团队通过“溶剂热法-原位生长法”制备出“真菌树”状银纳米线@氮化硼纳米片（AgNWs@BNNS）异质结构导热填料，再与化学解离制备的芳纶纳米纤维（ANF）复合，经“抽滤自组装-热压”法制备出AgNWs@BNNS/ANF导热复合膜。当真菌树状AgNWs@BNNS异质结填料的质量分数为50 wt%时，其ANF导热复合膜具有最高9.44 W的导热系数和136 MPa的高拉伸强度。同时具有额外的电加热性能（低供电电压下的高焦耳加热温度5 V、240.6℃）以及10 s的快速响应时间、优异的电稳定性和可靠性（1000次、6000 s拉伸-弯曲疲劳工作下稳定和恒定的实时电阻）。研究成果以“Multifunctional Thermally Conductive Composite Films Based on Fungal Tree-like Heterostructured Silver Nanowires@Boron Nitride Nanosheets and Aramid Nanofibers”为题发表于《Angewandte Chemie International Edition》期刊。03图文导读真菌树状异质结氮化硼纳米片及其复合材料的制备。AgNWs和AgNWs@BNNS填料的XPS谱和XRD谱。AgNWs和AgNWs@BNNS填料的SEM图、AFM图和通过有限元分析的整体温度分布。AgNWs@BNNS TEM图。AgNWs@BNNS/ANF复合纤维膜的导热系数。50% wt% AgNWs@BNNS/ANF复合膜的焦耳加热性能。不同工作电压下的时变表面温度(a)、定制表面温度(b)和红外热图像(c)。50 wt% AgNWs@BNNS/ANF复合膜的不同应用场景效果。

金属三维微结构由于其具有的独特的光学、热学、磁学、电子学和催化特性，在微机电系统（MEMS）、集成电路、高频电子、光电子、小型飞行器和支架等微尺度系统、微流体和微型机器人等领域具有极大的应用潜力。尽管存在用于制造宏观尺度三维金属结构的成熟技术，但到了微观尺度时，现有技术都较难实现。因此目前，先进行聚合物打印，以创建复杂的微 3D 结构，而后在结构表面镀一层金属这一方法引起了大家的兴趣。相比于传统的金属打印样品，3D 金属-聚合物复合功能器件具有更复杂、精密的结构，更轻的重量，以及更高的设计自由度和更高的集成度。近期，南洋理工大学的Hirotaka Sato教授团队，王一凡教授团队以及早稻田大学的Shinjiro Umezu教授团队合作提出了一种新型的金属-聚合物微尺度三维结构的制造方法。该方法采用将催化剂前体加载到光固化树脂中的方法，利用新型微立体光刻技术(nanoArch S140，摩方精密)进行复杂结构的高精度3D打印，并使用NaOH 溶液对打印样品进行预处理，以增加催化剂前体 [Pd(II)] 的存在，便于后续将金属化学镀(ELD)到打印样品上。 与传统工艺相比，该工艺更加安全环保，并且耗时更少，同时更加便宜。此外，此方法还可以实现金属的多层沉积以获得具有所需特性组合的多功能结构。该制造方法克服了传统化学镀工艺的瓶颈，例如进行预处理时对有毒化学品的使用。相关成果以“Modified polymer 3D printing enables the formation of functionalized micro-metallic architectures”为题发表在《Additive Manufacturing》期刊上。 图 1：使用 BMF microArch S140 3D 打印机对金属-聚合物混合微结构进行 3D 打印。a) Pµ SL技术示意图。b) 基于 Pµ SL 技术的微结构3D 打印过程 i) CAD 建模 ii) 切片 iii) Pµ SL 3D 打印 iv) 最终样品。c) 用于金属-聚合物混合微结构的化学镀工艺。微尺度金属三维结构的制造过程主要分为两个步骤：(i) 微尺度结构的Pµ SL打印。(2) 对打印样品表面的化学镀。团队成员使用面投影微立体光刻技术 (nanoArch S140, 摩方精密) 完成器件的制备。化学镀的流程如图1(c)所示。 (1) 用酒精以及去离子水清洗使用催化剂树脂打印的样品 (2) 将样品浸入 50 º C 的 0.2 M NaOH 中 30 分钟以便于树脂的开环，使 Pd2+活跃在样品表面。 (3) 用去离子水清洗样品上多余的NaOH。(4) 将样品浸入NaH₂ PO₂ 溶液中，50℃搅拌15分钟，使Pd (II)还原为Pd。(5) 重复去离子水清洗 (6) 将样品进行Ni-P/Cu 或Co-P 化学镀浴。(7) 用去离子水洗涤样品并吹干。为了通过微型 3D 打印技术制造微尺度结构，上述团队进行了打印材料配方的优化。基础配方是一种水洗光敏树脂。在不同的溶剂和条件下制备不同的PdCl2催化剂树脂，并将其放置5小时，通过观察是否有明显的沉淀现象产生，验证其稳定性。而后改变PdCl2浓度，研究其对催化剂树脂稳定性的影响（如图2所示）。结果显示，使用 0.7 M NH4Cl制备的 PdCl2催化剂树脂具有良好的稳定性，可打印精度达50µ m的微尺度结构。本研究在化学镀方法上有了很大改进，可以摆脱传统对于有毒化学药品的使用，同时均匀地将Ni、Cu、Co等金属镀在复杂三维微结构上，展现了在微电子、微型机器人等领域的巨大应用潜力。图 2：在不同 PdCl2 浓度条件下制备的催化剂树脂的稳定性。a) 在 0.7M NH4Cl 中用不同浓度的 Pd(II) 制备的催化剂树脂，以研究 Pd(II) 浓度对催化剂树脂稳定性的影响，i) 不同的 Pd(II) 溶液，ii) 催化剂树脂混合物b )相同Pd(II)浓度下，不同老化时间的催化剂树脂。 图 3：a) 树脂与打印机参数测试。b) 打印试样化学镀测试。c) 3D 打印微观结构精度比较 i) 水洗树脂和 ii) 催化剂树脂。 图 4：a) 树脂环断裂的碱性水解机理。b) 化学镀工艺优化。c) 化学镀 3D 打印结构。i) 镀铜立方体 ii) 镀镍网格立方体 iii) 镀钴齿轮 iv)镀镍迷你轮。 图 5：微尺度3D打印化学镀的应用。磁性微尺度机器人的运动 a) 研究中使用的局部和全局坐标系示意图 b) 绕 局部坐标系x 轴旋转以沿全局坐标系x 方向滚动 c) 绕局部坐标系 y 轴旋转 d) 沿局部坐标系 i) x 轴 ii) y 轴和 iii) z 轴移动。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科 作者机构：青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa，分子链高度取向后，模量增加到90 GPa，增幅为3个数量级，强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关. 因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜. 如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA = nsinα. 可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26 × V−−√式表示，根据该公式，100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm，经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200 nm以内，最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10 nm左右. 因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性. 一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现. 如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示，用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示，将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图，缩短材料的研发周期带来了希望。 /p p 　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /p p 　　该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： /p p 　　1)采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性 /p p 　　2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动(& gt 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p 　　该仪器研发历时4年多，设计版本多达50多个，并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /p p 　　组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段，即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前，组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式，这样不可避免造成累积误差，直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损，降低系统稳定性。另一方面，目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足，很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例，其对样品表面清洁度具有很高的要求，通常需要原位解理或制备样品 此外，有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用：大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说，实际的测量位置与样品组分是一一对应的，失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此，发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要，并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。 /p p 　　 /p p br/ /p

第一届全国样品制备学术报告会召开 　　分子印迹技术成为复杂体系样品制备技术的热点 　　2013年8月3-5日，第一届全国样品制备学术报告会于大连召开。本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办。中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士、湖南大学姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士出席并作精彩报告 大连化学物理研究所副所长杨学明院士、中国仪器仪表学会分析仪器协会名誉理事长阎成德、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽一并与会 来自全国各地的科研院所、学校、企事业单位的近150位代表参加报告会。 　　会议主席关亚风研究员主持开幕式，卢佩章院士、杨学明院士分别作会议致辞，祝贺第一届样品制备学术报告会顺利召开。 样品制备学术报告会会议主席 关亚风研究员 中国科学院大连化学物理研究所 卢佩章院士 中国科学院大连化学物理研究所副所长 杨学明院士 　　姚守拙院士做&ldquo 微纳尺度样品制备新型功能材料的构筑及其应用&rdquo 。介绍基于碳纳米管、纳米粒子等印迹聚合物技术的高选择性固相萃取技术在食品、药材等样品制备中的应用 基于表面功能化磁性微球的固相微萃取技术解决环境样品中污染物的富集和萃取难点 基于L-Phe分子印迹杂化硅胶等技术为代表的新型硅胶杂化整体材料在在线分离与富集中的应用。 湖南大学 姚守拙院士 　　会议名誉主席张玉奎院士做&ldquo 新型蛋白质组样品预处理技术&rdquo 。针对人血清样品，采用M13噬菌体单链可变区片段展示文库修饰于磁性颗粒表面的蛋白质均衡技术，有效去除高丰度蛋白质，实现低丰度蛋白的富集 并着重介绍几种选择性样品预处理技术：基于分子印迹的高丰度蛋白质去除技术、基于核酸适配体的低丰度蛋白质富集技术、磷酸化肽段富集技术、糖基化肽段富集技术、N-糖蛋白质组相对定量标记，展示在蛋白质研究领域新的样品制备技术和应用情况。 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 　　江桂斌院士介绍碳纳米管在固相萃取中的应用进展，纳米管固相萃取柱具有富集能力强、耐酸碱、易洗脱的优点 介绍石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用，石墨烯SPE填充柱具有很好的溶剂兼容能力，具有比碳纳米管更好的萃取效果，发展前景较好。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 　　此外，北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、清华大学化学系林金明教授、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等做了38场学术报告，报告内容精彩纷呈。样品处理制备已经成为复杂体系样品分析瓶颈，针对众多的复杂体系样品：生物样品、环境样品、天然产物样品、食品样品的提取和富集，纳米粒子、碳纳米管、石墨烯、分子印迹技术在样品制备中的应用成为本届报告会的热点内容，共有13场报告涉及相关内容，例如：纳米生物化学光学探针，分子印迹材料的微流控芯片，电增强分子印迹固相微萃取、磁性纳米粒子合成分子印迹、基于分子印迹敏感芯片SPR传感器等。报告中还介绍多磷酸化肽检测技术、2-4 N-糖蛋白质组相对定量标记技术、核壳结构的电纺丝材料在原位活体前处理方法、液液微萃取、固相微萃取、亚临界水萃取、微波辅助前处理及在线前处理等技术的最新进展，以及这些技术在食品安全检测、环境安全检测、生物样品处理、蛋白质组学研究应用成果。 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》 武汉大学化学系 冯钰锜教授 《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 《复杂样品微萃取在线分析方法研究进展》 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 《基于新型材料的快速检测技术研究及其进展》 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 《激素类污染物快速筛查的仿生光子晶体新材料制备》 浙江大学 朱岩教授 《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极化离子分析中的应用》 　　大会同期举办小型仪器、技术展览会，共有包括岛津公司、安捷伦公司、GE医疗为代表的20余家公司参会。据悉，一些样品制备新技术在商业化领域也取得一定进展，不少专利申请已经获得批准：中山大学化学与化学工程学院李攻科教授的微波索氏萃取专利技术，清华大学化学系林金明教授的毛细管电泳仪等。延边大学李浩东教授的气流式顶空液相微萃取技术商品化产品也已经面世。 李东浩教授研发的气流式顶空液相微萃取 　　样品前处理已经成为现代分析的瓶颈，分析过程中，61%的时间用于样品前处理制备，30%的分析误差来源于样品前处理制备。样品制备学术报告会的召开，适逢其时。为期两天的会议，荟萃国内样品制备技术最新研究、应用成果 学术报告会成为沟通企业与用户之间的桥梁，传达了科研、应用领域前沿需求，呈现仪器厂商最新产品和技术应用方案，有力地促进样品制备技术的发展和应用推广，达到更好地为科研生产服务的目的。

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

近日，中国仪器仪表学会组织专家，对四川大学完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（自由申请）成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定，经鉴定认为，聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。目前，有机高分子材料已广泛应用于各领域，但因具有易燃性，易被引燃引发火灾，造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。川大研制的世界首台聚合物燃烧过程实时在线分析仪器（四川大学供图）但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的，不能有效指导阻燃化设计，甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前，有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面，更多的是凭经验设计。为此，四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究）支持下，创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。

中国上海，2013年10月17日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称:赛默飞）携领先的聚合物以及塑料解决方案亮相于2013德国杜塞尔多夫国际塑料及橡胶博览会（简称：K Show），展位号：10号厅B59。值此契机，赛默飞不仅推出了最新HAAKE MiniJet Pro注塑成型系统等全新产品，还向全球各地的参观者展示了赛默飞聚合物技术、产品以及应用解决方案，旨在助力解决在聚合物、塑料研发和生产方面的困难和挑战。 2013 K展于10月16-23日举行，是世界上最大的塑料和橡胶行业展会。今年，赛默飞以&ldquo 沟通、协作、解决&rdquo 为主题，充分展示了赛默飞在聚合物研究、测试、监测、量产等环节的完整解决方案。作为该领域的领军者，赛默飞能够帮助研究人员和企业提升产品质量和效果，同时减少原材料浪费，减少其循环周期。 &ldquo 从研发到生产，我们的创新和专长涵盖聚合物和塑料行业的整个产业链，我们的设计使客户能够获得卓越、精确的检测结果。&rdquo 赛默飞化学分析部门市场营销和产品开发副总裁Brian Davies表示，&ldquo 我们了解与聚合物相关的工艺参数和对效率起关键作用的决定因素，这些参数和决定因素使科学家和工程师考虑使用我们提供的方案来应对其面临的最大挑战。&rdquo 创新的材料表征解决方案和多功能光谱仪。赛默飞HAAKE MiniJet Pro是样品制备仪器系列中的新款机型，使材料科学家更快、更高效地开发小批量（仅2-13毫升）的注塑试样，同时节省时间和成本。赛默飞设计了活塞注塑成型系统，旨在大幅减小传统注塑成型机的机械和样品要求尺寸。 材料科学家也可使用赛默飞HAAKE MARS流变仪平台的Rheonaut模块来同时进行流变学和傅立叶变换红外光谱测量。这种组合式方法让材料科学家能够在同一个样品上取得测量值，从而使数据得到完美的关联。由此可避免不同样品制备过程带来的不确定性以及采集数据所花费的时间。 赛默飞HAAKE MARS的Rheonaut模块与高度灵活的赛默飞Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪相结合，后者可从简单的FT-IR工作台升级到采集从近红外到远红外光谱的全自动多光谱范围系统。多功能的Nicolet iS50也可一键式启动全新的ATR拉曼和近红外模块，使用户无需手动改变系统组件即可使用这些技术。 赛默飞DXR拉曼显微镜展示出先进的拉曼显微镜如何能帮助科学家通过瞄准式和面分布测量来更好地了解样品。该仪器具有适用于包装和聚合物分析等应用的灵敏度和空间分辨率。赛默飞ARL PERFORM' X波长色散X射线荧光（WDXRF）分析仪提供了对样本中不均质的样品或缺陷进行小光斑分析和绘制面分布图的能力。赛默飞ARL OPTIM' X也采用WDXRF分析技术帮助以高分辨率测定多种液体和固体样品的元素组成。 小型挤出机。紧凑的独立式赛默飞Process 11双螺杆挤出机进行的是小型试验，但其坚固程度足以混合高性能的聚合物。由于赛默飞独立式混合系统拥有经过验证的可扩展性，研究人员能够方便地使用其测量结果来优化生产条件。在使用Process 11挤出机后，研究人员仅需少量材料即可进行一系列试验，从而节省材料和劳力成本。 高性能薄膜测厚。赛默飞PROSIS红外过程分析厚度传感器采用全光谱红外光分析在线材料，为薄膜测厚用户提供改善生产质量和减少废料的高精度多组分厚度数据。赛默飞PROSIS为制造商带来高精度的厚度和湿度数据、更大的原材料节省量和更高的生产率。该传感器用于多种应用，包括食品包装行业、保健和个人卫生市场中使用的无纺布、电子设备中使用的光学薄膜和金属线圈上的各种涂层。 欲了解更多关于赛默飞K展的信息，敬请登录thermoscientific.com/k2013。 您可在以下时间段使用赛默飞DXR拉曼显微镜现场测试预登记的多层样品：2013年10月21日周一至2013年10月23日周三上午11时和下午3时。同时，欢迎将预先登记的样品带至赛默飞展台，亲自体验赛默飞传感器带来的不同体验。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

基于可逆失活自由基聚合（RDRP） 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点，可进一步用于聚合后修饰及功能化，以制备多种多样的刺激响应性材料，目前正成为该领域的研究热点。然而，相较于商用体系，已有技术的打印速率通常较低，限制了其实际应用。同时，已报道工作主要基于RDRP方法，机理较为单一。近期，苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移（RAFT）聚合的立体光刻蚀（SLA）3D打印（ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315）以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理（DLP）3D打印（Macromolecules 2022, 55, 7181）。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围，为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合，阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中，该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT（RPC-RAFT）聚合的DLP 3D打印体系，实现了较为快速的打印速率（12.99 cm/h）。首先，作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为，其机理如图一所示。商业可得的光引发剂（TPO）与二苯基碘鎓盐（DPI）被用于产生初始的阳离子引发种，随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂（图3 B）通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示，聚合呈现一级线性动力学，聚合物分子量与理论值吻合较好，分子量分布窄，符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果：A） 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线；B） 分子量（Mn）和分子量分布（Ɖ ）与单体转化率的关系；C）IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为（图3），对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚（DDE），单官能度单体异丁基乙烯基醚（IBVE），RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时，聚合速率与单体最终转化率降低，这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小，这与传统的自由基RAFT聚合不同，可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A）商用DLP 3D打印机模型示意图；B） 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方； 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线：C） 不同光催化剂浓度；D）不同官能度乙烯基醚配比；E）不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机，研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体（图4）。然而，打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时，由于IBVE相对较低的沸点（83 °C），释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点（179.09 °C）的环己基乙烯基醚（CVE），成功将打印速率提升至12.99 cm/h，该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下，成功打印出具有不同形成的三维物体（图5）。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终，研究人员通过荧光单体（TPE-a）的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示，在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射，随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝，因此在紫外光下呈现出荧光图案（图6 F）。在对比实验中，打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备，经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案（图6 D），证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A） DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图；B）3D打印物体后功能化修饰机理图；C） 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；D） 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像；E） 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；F） 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文，通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金，中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接：https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者，拥有全球领先的超高精度打印系统，其面投影微立体光刻（PμSL）技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域，摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题，摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。

12月16日记者获悉，四川大学完成的“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”项目日前通过成果鉴定，这是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器。　　有机高分子材料目前正广泛应用于国民经济和人民生活。与金属材料和无机非金属材料相比，有机高分子材料具有易燃性，易被引燃引发火灾。赋予有机高分子材料阻燃性，是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理研究则仅是在非真实火环境下得到，不能有效指导阻燃化设计。鉴定现场。四川大学供图　　为此，四川大学化学学院王玉忠院士团队经过近40年在高分子材料无卤阻燃领域系统的基础研究与应用研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术，已在国内外企业中得到广泛应用。研究团队创制出的聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放、瞬态自由基、官能团、精细化学结构、采集烟尘颗粒、表征燃烧和阻燃性能等，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。　　日前，由中国仪器仪表学会组织的专家团队鉴定认为，该聚合物燃烧过程实时在线分析仪器和系统，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能及功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。

聚合酶链式反应 (The polymerase chain reaction ,PCR) 彻底改变了 DNA 分析和扩增的方式。自 20 世纪 80 年代推出以来，PCR 已发展成为分子生物学中最重要的技术之一。它是一种快速、定向扩增特定 DNA 序列的方法，基于 DNA 变性、引物杂交和耐热 DNA 聚合酶合成 DNA 的原理。PCR 在科学和医学领域有着广泛的应用。在基因表达分析中，它可用于量化特定基因的表达并研究其调控。在基因分型中，PCR 能够识别基因变异并将基因型分配给特定性状或疾病。在法医 DNA 分析中，PCR 还可用于放大 DNA 的微小痕迹，并利用它们来识别嫌疑人或分析亲属关系。PCR也用于传染病的诊断。这样可以快速、准确地检测病毒或细菌等病原体，从而实现早期诊断和针对性治疗。在产前诊断中，PCR 还用于识别未出生婴儿的遗传异常或染色体疾病。PCR 基础知识PCR 由几个步骤组成。在第一步变性中，双链 DNA 通过加热分离，形成单链。当溶液冷却时，短的合成 DNA 引物特异性结合两条单链并标记要扩增的区域（退火）。在随后的延伸过程中，DNA 聚合酶与标记位点结合并沿着模板合成新的 DNA 链。该酶通过添加核苷酸（DNA 的组成部分）来激活。通过重复变性、退火和延伸步骤，复制的 DNA 片段数量可以呈指数增长。因此，经过多次PCR循环后，原始DNA序列可以被扩增成数千或数百万个拷贝。PCR 可以通过多种方式进行修改，以适应特定的应用，例如，通过使用特定的酶或标记。PCR 具有许多优点，使其成为现代分子生物学中不可或缺的工具。这里首先要提到的是高灵敏度和低材料要求。PCR 可以扩增最少量的 DNA 或 RNA，从而可以非常灵敏地检测病原体或特定序列。为此只需要少量的 DNA 或 RNA，这简化了采样和样品制备，并减少了所需起始材料的数量。通过使用与精确定义的 DNA 或 RNA 序列结合的特异性引物，PCR 可以非常具有特异性并选择性地扩增目标材料。快速获得结果；扩增过程通常可在数小时内完成。自动化 PCRPCR 的最大优势之一是其自动化能力，可以更轻松地检查大量样本并减少相关工作量。自动化 PCR 包括自动化系统和仪器执行的所有经典子步骤。所需试剂（DNA 模板、引物、DNA 聚合酶、核苷酸和缓冲溶液）的精确配量和添加是在受控环境中进行的，以最大程度地减少污染。热循环仪用于精确控制温度循环，包括变性（将 DNA 分离成单链）、退火（引物与目标 DNA 结合）和延伸（由引物合成互补 DNA 链）的步骤。 DNA 聚合酶）。现代自动化 PCR 系统可以实时检测和评估 PCR 结果。这可以使用与特定 DNA 序列反应的荧光探针或染料来完成。该系统在 PCR 过程中检测荧光信号，以确定目标 DNA 的存在和定量。使用特殊软件分析从自动 PCR 获得的数据。该软件可以解释 PCR 结果、计算扩增曲线、确定阈值以及对目标 DNA 进行定量。市场上有各种各样的自动化 PCR 仪器，每种仪器都提供不同的功能和功能。Thermo Fisher Scientific（美国沃尔瑟姆）是提供各种自动化 PCR 系统的领先供应商之一，其中包括 Veriti Dx 96 孔热循环仪以及 Applied Biosystems QuantStudio 3 和 5 实时 PCR 系统。这些系统具有从实时 PCR 到数字 PCR 的各种功能，可用于研究实验室和临床环境。Bio-Rad（美国赫拉克勒斯）也是著名的实验室仪器制造商，提供自动化 PCR 系统，例如 CFX Opus 实时 PCR 检测系统和 QX200 微滴式数字 PCR 系统。除此之外，这些系统能够实时或以数字液滴格式进行精确的 DNA 扩增和检测。Roche Diagnostics（瑞士巴塞尔）提供用于实时 PCR 的 LightCycler 仪器。这些仪器可快速扩增和检测 DNA 序列，广泛应用于分子诊断。Illumina（美国圣地亚哥）是新一代测序 (NGS) 领域的领先公司，其产品组合中拥有自动化 PCR 系统。MiseqDx 仪器是一款自动测序仪，可在一个集成系统中实现基于 PCR 的扩增和 DNA 测序。为了进一步提高自动化程度，可以通过提取、清洗和选择性片段化来制备 DNA。Maxwell 仪器（Promega，麦迪逊，美国）等适合此目的，因为它能够自动提取和纯化可用于 PCR 的核酸。QIAcube 自动化系统（Quiagen，希尔登，德国）还可以自动纯化 DNA 样品。还有许多其他制造商提供自动化 PCR 系统。该领域的市场正在迅速发展。因此，在选择系统时，建议考虑具体要求、所需功能以及与计划应用程序的兼容性。自动化 PCR 系统应具有几个重要特性，以实现高效可靠的 PCR 结果。这首先包括精确的温度控制。它对于正确实施 PCR 各个步骤（变性、退火和延伸）至关重要。该系统应提供对温度循环的精确控制并保持严格的耐受温度范围。自动化 PCR 系统必须提供可靠的检测技术来测量 PCR 结果。这可以通过荧光探针、染料或其他检测方法来实现。检测的高灵敏度、特异性和重现性对于准确的 PCR 结果至关重要。质量保证和污染控制机制还应结合起来，以确保结果的准确性和可靠性。这可以通过使用阴性对照、自动移液、封闭反应管或其他方式来实现。其他要求包括灵活性和适应性。该系统应支持不同的 PCR 格式（例如实时 PCR、数字 PCR 或等温 PCR），并提供设置和定制不同 PCR 反应和方案的可能性。根据应用，必须保证与常用试剂和耗材的适当兼容性。与不同 PCR 试剂盒制造商和试剂的兼容性是能够使用各种测定和方案的优势。自动化 PCR 系统还应该具有可扩展性，以适应 PCR 反应的通量以满足要求。它们应该提供并行处理大量样品以实现高通量的可能性。用户友好的软件具有直观的用户界面，是易于操作的标准配置。该软件应该能够对 PCR 方案进行编程、监测反应进度并分析数据。通常内置用于量化、阈值和分析扩增曲线的强大数据分析功能。与手动实施相比，自动 PCR 具有多种优势。通过使用热循环仪和 PCR 机器人等自动化系统可以提高 PCR 的准确性和重现性。温度循环的精确控制和试剂的准确剂量可以提高效率并减少错误和污染。此外，自动化允许同时进行多个 PCR 反应，从而节省大量时间。自动化还可以实现复杂的 PCR 方案，例如多重 PCR [1] 和巢式 PCR [2]，广泛应用于研究和诊断。图 1：自动 PCRPCR 技术的最新发展 尽管 PCR 是分子生物学中的一项成熟技术，但它仍在不断得到进一步发展，以提高效率、灵敏度和应用领域。与经典 PCR 相比，等温 PCR 保持恒定温度，这使得过程更容易、更快 [3]。环介导等温扩增 (LAMP) 等等温 PCR 技术无需热循环仪即可扩增 DNA。这些方法用于快速诊断传染病和遗传性疾病。此外，数字PCR（dPCR）的发展进一步扩大了PCR的可能性[4]。DNA 不是在单个反应中扩增，而是被分解为数千或数百万个单独的反应。对结果进行统计分析可以精确确定 DNA 拷贝的绝对数量。dPCR 可用于检测癌症中的微小残留病、测定基因拷贝数以及准确测定病毒载量等应用。数字液滴 PCR (ddPCR) 是数字 PCR 的一种变体，其中 PCR 反应分为数千或数百万个水滴 [5]。每个液滴都含有一个或几个 DNA 拷贝。通过分析阳性和阴性液滴可以精确确定DNA拷贝的绝对数量。ddPCR 具有高灵敏度、精确度和重现性，可用于非侵入性产前诊断和癌症液体活检等应用。小型便携式 PCR 系统的开发使得 PCR 可以在实验室外使用。即时 PCR 设备用于医疗诊断，特别是在偏远地区或快速诊断传染病。这些系统易于使用，不需要复杂的基础设施，并能在短时间内提供可靠的结果。PCR 和 NGS 技术的结合彻底改变了 DNA 测序 [6]。通过使用基于PCR的方法，例如测序前的PCR扩增，可以有针对性地扩增和分析特定的DNA序列。这样可以识别突变、遗传变异，并对 DNA 序列进行详细研究。参考文献[1] Hasan, M. R., Kalikiri, M. K. R., Mirza, F. (2021). Real-Time SARS-CoV-2 Genotyping by High-Throughput Multiplex PCR Reveals the Epidemiology of the Variants of Concern in Qatar. International Journal of Infectiuos Diseases. 112, pp. 52-54. DOI: 10.1016/j.ijid.2021.09.006.[2] Green, M.R. (2019). Nested Polymerase Chain Reaction (PCR). Cold Spring Harbor Protocols. DOI:10.1101/pdb.prot095182.[3] Asielle, P. J., Baeumer, A. J. (2012). Miniaturized isothermal nucleic acid amplification, a review. Lab Chip, 11, pp. 1420-1430, DOI:10.1039/C0LC00666A.[4] Morley, A.A. (2014). Digital PCR: A brief history, Biomolecular Detection and Quantification, 1(1), pp. 1-2, DOI: 10.1016/j.procbio.2012.11.007.[5] Kojabad, A. A., Farzanepour, M. Galeh, H. E. G. et al. (2021). Droplet digital PCR for viral DNA/RNA, current progress, challenges, and future perspectives. Journal of Medical Virology, DOI: 10.1016/j.bdq.2014.06.001.[6] Ladetto, M., Brüggemann, M., Monitillo, L. et al. (2013). Next-generation sequencing and real-time quantitative PCR for minimal residual disease detection in B-cell disorders, Leukemia, 28, 1299-1307, DOI: 10.1038/leu.2013.375.关于作者Kerstin ThurowCenter for Life Science Automation, Universität Rostock, Rostock, DeutschlandRostock, Germany教授、博士、工程师。于 1995 年在慕尼黑路德维希马克西米利安大学获得博士学位。1999 年，她取得了测量与控制工程的资格。同年，她被任命为罗斯托克大学工程学院“实验室自动化”教授。自 2004 年以来，她一直担任罗斯托克大学“自动化技术/生命科学自动化”系主任，并担任罗斯托克大学生命科学自动化中心主任。她的研究主题包括生命科学过程的自动化、机器人技术、移动机器人技术以及系统集成和系统工程。原文：Automation of Polymerase Chain Reaction (PCR)，Wiley Analytical Science newsletter，8 February 2024供稿：符 斌

近日，我所催化基础国家重点实验室二维材料化学与能源应用研究组(508组)吴忠帅研究员团队发表了有关可降解聚合物基超级电容器的综述文章，系统总结了生物可降解聚合物在超级电容器中的应用现状，并对该领域存在的挑战和机遇进行了展望。 　　超级电容器在未来可穿戴和可植入电子设备领域具有应用潜力，但用于超级电容器的传统材料往往不可降解，随着其推广应用，将产生大量的电子垃圾，无法满足当今社会日益增长的环保要求。生物可降解聚合物包括天然生物可降解聚合物和合成生物可降解聚合物，它们在自然条件下可以被分解为无害的小分子，而且优异的生物相容性使其避免了对环境的污染和生物的危害，这些独特的性质若能应用于超级电容器，将对其环境无害化处理产生重要影响。该文章系统地综述了现有生物可降解聚合物的分类、典型结构、性能和制备工艺，并从制备策略和改性方法方面概括了生物可降解聚合物基超级电容器的最新研究进展。在此基础上，文章指出了目前可降解超级电容器发展中亟需解决的问题。该综述对生物可降解聚合物在超级电容器甚至是储能领域的进一步应用有一定的指导作用。 　　该综述以“Recent Advancements and Perspectives of Biodegradable Polymers for Supercapacitors”为题，发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上，该工作的第一作者是我所508组博士后吴鲁和师晓宇。上述工作得到国家自然科学基金、中国博士后科学基金、我所创新基金等项目的资助。

中国，上海（2011年9月6日）－APPALS 2011将于9月6-9日在中国上海举行，作为参展商之一的全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司（展位：W1展厅935展位）将在此次展会上展出种类丰富的产品解决方案，为聚合物加工过程中的每个阶段提供支持－从研发到生产再到质控。 国际供应商赛默飞世尔将展出综合材料物性表征产品(www.thermo.com.cn/mc) － 从微量混合和样品制备到流变特性，用于聚合物研发的可视和力学性能测试、质控和生产。 本次展会主要聚焦以下解决产品： · 微量混合与样品制备 · 聚合物加工 · 流变仪 · 模块化实验室挤出机与混合器 展出的仪器可为您提供先进的流程解决方案： - Thermo Scientific哈克微量混合流变仪（HAAKE MiniLab）可与Thermo Scientific哈克微量注射成型仪（HAAKE MiniJet）连接使用。采用Thermo Scientific哈克微量混合流变仪（HAAKE MiniLab）可对5克或7立方厘米的小样品进行混合操作及粘度测试。该仪器采用了成熟的锥形双螺杆技术，配有同向或反向旋转螺杆，即可独立工作（带数据导出功能），也可完全由计算机控制。与Thermo Scientific哈克微量注射成型仪（HAAKE MiniJet）相连后，可将混合后的材料轻松制成各种测试样条，再采用Thermo Scientific 哈克旋转流变仪（HAAKE MARS）进行测量。 - 采用哈克旋转流变仪（HAAKE MARS）可对聚合物熔体和固体（采用扭转DMTA夹具）的粘弹性进行测试, 可实现应力、应变、拉伸、时间、频率与温度测量等多种功能。哈克旋转流变仪（HAAKE MARS）配备多种聚合物专用配件，如扩展温度单元、FT-IR红外光谱或光学显微镜接口、紫外光固化装置、拉伸测试平台(SER)以及DMTA 夹具等。 Thermo Scientific是全球服务科学领域的领导者赛默飞世尔科技公司旗下品牌。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，或中文网站：www.thermofisher.cn。