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原料药与制剂
仪器信息网原料药与制剂专题为您整合原料药与制剂相关的最新文章,在原料药与制剂专题,您不仅可以免费浏览原料药与制剂的资讯, 同时您还可以浏览原料药与制剂的相关资料、解决方案,参与社区原料药与制剂话题讨论。
原料药与制剂相关的方案
行业应用 | 离子色谱在原料药及其相关制剂中的应用(4)
原料药,指用于生产各类制剂的原料,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等。原料只有加工成药物制剂,才能成为供临床使用的药物,因此原料药质量好坏决定制剂质量的好坏。
行业应用 | 离子色谱在原料药及其相关制剂中的应用(3)
世界各国对于其广泛应用的原料药及其相关制剂都制定了严格的国家药典标准和质量控制方法,以加强药物中有毒成分的控制,加强对药物杂质的定性定量研究,进一步完善药物与有效性相关的质量控制要求。
行业应用 | 离子色谱在原料药及其相关制剂中的应用(1)
世界各国对于其广泛应用的原料药及其相关制剂都制定了严格的国家药典标准和质量控制方法,以加强药物中有毒成分的控制,加强对药物杂质的定性定量研究,进一步完善药物与有效性相关的质量控制要求。
微波消解原料药
原料药,指用于生产各类制剂的原料药物,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等,但病人无法直接服用的物质。原料药在ICH Q7A中的完善定义:旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物,而且在用于制药时,成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断,治疗,症状缓解,处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品,通过微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
微波消解原料药
原料药,指用于生产各类制剂的原料药物,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等,但病人无法直接服用的物质。原料药在ICH Q7A中的完善定义:旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物,而且在用于制药时,成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断,治疗,症状缓解,处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品,通过微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
快速分析原料药与制剂中 多种亚硝胺类基因毒性杂质
亚硝胺类化合物是一类具有R1R2N-N=O基本结构的化合物,具有强致癌性,遗 传毒性研究发现,亚硝胺可通过机体代谢或直接作用,诱发基因突变、染色体 异常和DNA修复障碍。目前FDA官网已公布了包括缬沙坦胶囊在内几种沙坦类 抗高血压药物中三种必检基因毒性杂质的限量标准,即NDMA、NDEA、NMBA 相对含量的限量标准分别为0.3、0.083、0.3 ppm。 本文使用沃特世串联四极杆系统标配的ESCi多功能源建立一种检测NDMA、 NMBA、NDEA 及NEIPA、NDIPA5种亚硝胺类潜在基因毒性杂质的快速分析方 法,并对缬沙坦胶囊、吲达帕胺原料药该5种化合物进行了含量测定,总分析时 间6 min。
ICH Q3D EDX法分析原料药的元素杂质
本实验证明了EDX法作为“ICH Q3D 原料药样品的元素杂质分析”中规定的ICP-AES/ICP-MS法的一种替代方案的有效性。即使是对于含硫量高达约15%的卡托普利,验证和核实结果也是令人满意的。本方法包使用标准品水溶液样品制作校准曲线,其有效性也得到了证实。根据这些结果,认为可以采用本方法来控制各种原料药和制剂产品的质量。由于在一些情况下,EDX 法分析的浓度限值满足日用量为 1 g的制剂产品量级,因此认为,针对原料药种类和摄入量选择性地配合使用EDX法操作对于提高效率和降低成本是有用的。
使用EDX进行原料药开发过程中的元素分析-催化剂残渣、盐类原料药、杂质
在原料药的开发和制造工序中,出于各种目的,需要进行元素分析。在开发阶段,要求对ICHQ3D1)及日本药典2)中规定的元素、盐类原料药的目标元素等进行简便、快速的分析。另外,在接收和发货时,也有检查制造工序中混入杂质的分析需求。
原料药及凝胶胶囊的微波消解
美国药典新章节/将于2018年1月1日正式发布。新方法将会取代当前的方法,届时方法也会失效。新方法将在赋形剂和原料药方面,给样品前处理及药物样品分析带来重大意义上的改变。一些形态的原料药是非常稳定的化合物,很难被消解。因此,消解这些原料药对传统的波消解方法来说无疑是一个巨大的挑战。 CEM最近推出了一款iPrep消解罐,具有双重密封专利,相对标准的消解罐,它可以承受更高的温度和压力。使用iPrep消解罐和iWave温度控制可以对难以消解的样品(原料药和凝胶胶囊)进行消解。
SC-XRD应用分享 | 药物制剂中的有效晶型的定量分析
随着药物晶型监管力度逐步增加,单纯的定性分析原料药API或制剂中的晶型已不能满足质量研究的要求,对药物制剂中的有效晶型的定量分析,是药物生产中质量控制过程中非常重要的环节。
ICP-MS测定原料药碳酸镧中杂质元素含量
本文使用3%甲醇作为增敏剂,建立了使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定原料药碳酸镧中杂质元素含量的方法。分析结果显示,线性范围 0.1-2.0 μ g/L之间,各元素线性相关系数均大于0.9995,仪器检出限在0.003-0.05 μ g/L之间,加标回收率在102.0%-118.0%之间,该方法检出限低、准确度良好、分析效率高,可以为碳酸镧原料药元素杂质控制提供可靠数据支撑。
物理吸附测试原料药及辅料比表面积
2020年《中国药典》增加了对于药物比表面积(0991)的测试,本文主要针对药典中针对原料药及辅料比表面积测试进行介绍。
Nexera UC Prep应用于合成原料药的分析和制备
本文采用Nexera UC Prep超临界流体制备色谱系统,建立了针对合成原料药的快速分析和大规模制备纯化的方法。相较于HPLC常规分析,SFC具有分析速度快特点,在保证良好分离度情况下,SFC Prep增大流速和进样量,大大提升分析和制备效率,以满足合成原料药大规模制备纯化的目的。
使用LCMS-8045定量氯沙坦钾原料药中的四种叠氮杂质
氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂(ARBs)的药物。它可以放松血管,使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用,用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外,它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠,它是氯沙坦合成的前体,属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险,但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止,在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量,能引发的风险非常低。然而,对于药物来说,这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量,并且因人而异。因此,有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战,必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。
自动熔点仪法检测原料药的熔点
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。
激光粒度分布仪在原辅料/制剂领域的应用
随着国内药物一致性评价的开展和普及,大家对于制剂除了在杂质方面的要求以外,制剂本身的质量和疗效也受到了越来越多的关注。为了使得“仿制药”和“原研药”获得近似的体内吸收曲线,除了对于药物本身的结构、晶型、含量以及制剂工艺等因素进行考察外,药物颗粒的大小也显得至关重要。对于通常口服药物来说,原料药和辅料是其最重要的组成部分。辅料的粒度大小及分布同样对制剂过程有着重要的影响,其粒度大小对于药物压片、崩解、溶出甚至给药均一性都会产生较大影响。随着药物加工及检测技术的不断提高,中药粉体研究得到了快速的发展,将中药制备成中药饮片颗粒、微米中药甚至纳米中药,可大大增加药物颗粒的比表面积,提高中药的溶解度和生物利用度,因此中药粉体粒度的测试受到了广泛关注。方法:采用丹东百特 Bettersize2600 激光粒度分析仪。
Nexera UC 系统在原料药杂质分析中的应用
本实验使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离,通过考察多种色谱柱和流动相组合,DAICEL DCpak SFC-A 和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质 SFC 分析方法,结果显示杂质在 50~500 mg/L线性良好,保留时间和峰面积重复性 RSD 在 0.2%和 1.5%以内。
GCMS法测定奥拉西坦原料药中的酰卤类遗传毒性杂质
本文利用气相色谱质谱联用仪,建立了奥拉西坦原料药中两种酰卤类遗传毒性杂质氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯的检测方法。在20~1000 ng/mL浓度范围内,氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯线性关系良好,相关系数均在0.9997以上。取浓度为20 ng/mL的标准溶液连续进样7针,两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中,以80 ng/g与160 ng/g为加标浓度,两种化合物平均回收率在91.4%~104.4 %之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控奥拉西坦原料药中的这两种酰卤类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。
GCMS法测定甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇3种遗传毒性杂质的检测方法。3种化合物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为20 ng/mL标准溶液连续进样6针,三种化合物峰面积重复性均在2%以下。加标实验中,以200 ng/g与400 ng/g为加标浓度,三种化合物平均回收率在95.3 %~106.2 %之间。该方法可简便快捷,灵敏度高,重复性好,能够有效地检测甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷等3种遗传毒性杂质。
药学一致性评价与粒度分析(原料药)的关系
目前对于原料药调整其粒径大小方面的工艺主要是通过微粉或者细粉处理等,使其达到一定的粒度,混合后主药含量更为均匀, 制得的片剂更为细腻均匀。其中有效成分的溶出速率也大为加快, 同等重量的药物, 粒度越小, 表面积越大, 溶解越快, 细粉比粗粉的绝对生物利用度能提高约20%左右。一般情况下,颗粒的粒度愈小,而均匀度、流动性好的颗粒, 才能保证重量差异小, 药物含量分布均匀, 颗粒的第二次崩解好, 从而改善药物的溶出性能。
ICP-MS法测定原料药中锇催化剂残留量
现代药物合成中,常用到各种贵金属催化剂,锇(Os)元素作为一种常见的贵金属催化剂,在药物合成中也有应用。由于Os对人体有潜在的安全风险,需要对其在药物中的残留量进行管控。本文根据ICHQ3D元素杂质指南要求,使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了某注射剂原料药锇催化剂残留量测试的方法。
XRD定量测试原料药杂质晶型药物的含量
固体化学药物的晶型对临床疗效有较大影响。X射线衍射仪不仅可用于定性判断药物晶型的种类,还可进一步依据衍射峰强度测定特定药物晶型的含量。本文参考2020版《中国药典》要求,使用岛津X射线衍射仪对某原料药两种不同晶型进行了鉴定,并配制了不同杂质晶型含量的样品,对杂质晶型建立了定量曲线并进行了定量分析,该方法可供相关药企和药物检测机构参考用于晶型药物的研发和质量控制工作。
丁苯那嗪原料药中丁苯那嗪含量检测
称取丁苯那嗪原料药样品40.0mg,置于干燥的滴定杯中,家冰醋酸3.75ml,打开搅拌器开关,带样品完全溶解后,加入26.25ml醋酸酐,插入非水滴定电极,用高氯酸-冰醋酸做滴定剂,进行滴定操作。
全自动电位滴定仪测定原料药钙含量
一、介绍钙离子的测定可以除传统光谱法之外还可以采用络合滴定法,一般在医药或工业上应用较多,本例通过全自动电位滴定法测定某原料药产品的钙含量。
LCMS-9030检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质
本文利用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA的分析方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均大于0.999;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.004~0.045 ppm之间;低中高浓度混合标准工作溶液重复性保留时间RSD%为0.05~0.57%,峰面积RSD%为0.70~8.48%;方法回收率在82.6~107.5%之间。方法准确可靠,可用于实际样品的检测。实验结果表明,该方法能快速准确地测定缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质。
岛津GC-MS/MS法检测原料药中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质
灵敏度高,处理简单,不易出现假阳性。简便快捷,能够实现原料药中对甲苯磺酸酯的高灵敏度检测(检出限达到0.03ng/mL以下),同时也不易出现假阳性结果。
顶空-GCMSMS法测定原料药中环氧氯丙烷含量
本文利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了原料药中遗传毒性杂质环氧氯丙烷残留量的测定方法。在2~200 μg/L浓度范围内,环氧氯丙烷线性相关系数为0.9996,线性关系良好,2 μg/L环氧氯丙烷对照品溶液连续进样6针,峰面积RSD为4.29%。加标回收率实验中,加标浓度0.1 μg/g,平均加标回收率为95.1%。实验结果表明:该方法样品前处理简单,灵敏度高,结果准确,能够有效地监测原料药中环氧氯丙烷残留量。
缬沙坦原料药中NDMA的快速、精确检测方案
本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对缬沙坦原料药中痕量或超痕量的N-亚硝基二甲胺(NDMA)进行定性定量分析。该方案具有以下优势:(1)强选择性,只对亚硝胺类化合物有识别作用;(2)灵敏度高;(3)线性范围宽(4)无淬灭作用。
LCMS-8050同时检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质
本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA同时分析的方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.998以上;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.001~0.01 ppm之间;缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在95.1~108.7%之间,平行处理三次的相对标准偏差在0.81~7.40%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
电位滴定法:氟马西尼原料药中氟马西尼含量检测
取氟马西尼原料药,精密称定约0.25g,置于滴定杯中,加30ml乙酸酐和20ml冰醋酸,超声1min,待样品完全溶解后,将PH复合电极浸入试液的适当位置,调节搅拌速度,采用0.1mol/L高氯酸为滴定剂,根据仪器指示进行操作。并将滴定的结果用空白试验校正。简单、易操作。
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