原料样品

香精样品中原料间的相互作用很常见，比如生成缩醛，缩酮等，那么生成的反应物会不会影响香精的折光指数呢？

38.60？Bourgeonal ，Javanol ，DAMSCONE ，Spirogalbanone Pure 请路过的大侠看看，是否有如上原料？谢谢了

[color=#333333]原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中样品稀释了多少倍[/color]

原料乳冷藏后分层，为了样品均匀，除了均桨机，还有哪种方法

药物溶剂残留测定中，样品处理（因测生化药，原料药样品量少且贵）及溶剂的选择。盼复

求助各位大神，有没有即做过中药材原料检测，又做过食品农产品检测，这种样品储存的条件有没有什么不同和区别？

公司原料奶收购过程中，多次出现异常现象，比如说今天刚收的合格的原料奶，到晚上进行检测的时候发现75%的酒精试验不合格了，对于当天的原料奶不应该出现这种情况啊，还有就是指标不稳定，取几次样品，都出现不同的检测结果，有的在优创乳成分分析仪上打不出结果来。还有的各种各样的情况，不知大家都遇到过哪些情况呢？这样看来，我们收购的合格的原料奶也并不是合格的，听内幕人士讲，一些奶户把不合格的原料奶掺点这个掺点那个，就变成合格的了，各项检测都正常，我们如何加强检测和掺假物的检出率？特别是掺盐和掺碱现象比较严重，大家有没有既快速，检出限又比较低的方法呢？

香原料求鉴定，及样品信息。谢谢！

请问，中子衍射对样品有什么特殊的要吗，它可以测试用工业原料制备的样品吗，中子衍射能不能反映化学反应的动力学和热力学特点呢，谢谢！！！！！！！！

请教个问题，帮我解决下面的回答，谢谢！以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 XXXkg， 每批随机抽产品 X kg，作出厂检验样品。随机抽取产品 X kg，作为型式检验样品。

原料药进行取样时，在包装前是否可行，如可行，可否连同留样样品一同取回？如果提前进行了取样，那出具的结果应该作为中间体还是成品结果？欢迎大家发表个人见解，谢谢！[em61]

我单位让我每进一批原料，都用气相测定一下纯度，比如说测定DMF，怎么测定呢？我查查样品沸点，自己设定个进样温度，柱温，检测器，按照面积归一测定。是不是可以？还有我听说，有个自身对照法，不知道怎么弄？希望知道的同志帮忙一下

[color=#444444]液相方法如下：[/color][color=#444444]波长：210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0） B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！[/color]

最经评估原料酸价的方程，数据库够大，但是做出来的效果并不好，偏低和偏高的样品都分析不准确，有点怀疑是不是用近红外分析行不通，求大侠们支招

请教大家，日化香精里有 Carbitol（商业名），化学名为：Diethylene Glycol ethyl ether ，CAS 编号 000111-90-0， 这个原料或者溶剂吗？注：样品中存在溶剂为二丙二醇

大家都知道，酒精试验是检验原料乳的耐热稳定性的基本试验，但是最近我遇到了一个问题，同一个样品，做75%的酒精试验，开始不合格，再连续做几个样品就出现合格，然后重新取样品再进行检测，还是会出现这样的情况，有的连续几个都不合格，不知道是什么原因，用的玻璃仪器都是干净的，没有什么差别的。不知道大家有没有遇到过这样的情况，讨论一下啊

老师们帮忙看下 RT 47.2这个原料 之前供应商给的样品标注名字 玫瑰腈目前该供应商表示原厂家停产，并且不知道该原料的另外名字及CAS号如果有老师知道的，麻烦告知该原料的名字，CAS，供应商，谢谢。

冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪（盖勃公司）3.2 1~5mL移液枪（Thermo公司）3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一：样品测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定，偏差±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)／C1其中，W 为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2则为可疑掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二：掺水量测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente

冰点法测定原料乳冰点及掺水量_乳制品检测摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1冰点测定仪3.2 1~5mL移液枪3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 [font=

1）对于复杂的原料，如IBCH，有多个异构体，如果对照标样可以定性，但是建库入库记录时，如何以后让搜素结果提示有这个东西呢？如果做不到，还不如直接把原料色谱图打印装订起来. 请问大家有什么好的办法可以分享吗？2）如果一个原料有2个异构体，异构体记录库中时，记录原料异构体1和原料异构体2，和各自保留时间，cas号吗怎么记录？2个异构体比例如何记录？怎么让下次样品测定提示是哪一种异构体？

大家来谈谈各自工作的地方的原料取样间。我发现我现在工作的公司取样间严重的不合格，取样间大约9㎡，只有在墙上装了一个30cm*30cm的换气扇，一扇普通的门就没什么了，个人认为首先取样间温湿度不能控制，其次通风部好，那个排气扇根本没用，样取多了就有很浓的样品的味道，对身体影响很大。我是今年刚刚参加工作的，也不怎么懂，不好意思跟领导提，先问问各位高手，谈谈取样间怎么样才合理。

我公司用气相色谱测化工原料 主要是醇类原料 比如乙二醇、丙二醇、二乙二醇等等，用的是天美公司GC7890F的国产气相色谱，FID检测器，柱子用的是FFAP 聚乙二醇毛细管柱，用面积归一法测，原料出峰没问题，但是测出的样品基本都是100%，偶尔有小峰放大后看是基线稍微波动引起的，就算醇类原料也不会这么纯吧？ 是哪个方面的问题呢 求朋友们帮下忙。气相色谱接触不久，一直在自己摸索。一般都是恒温180℃，进样240℃，检测器250℃。 原料杂质一般较少 应该在0~1%。

各位: 小弟是做原料药检验的,可检验完后剩下的样品不知如何处理.虽然大部分是无毒的,可总该有个处理的说法吧?希望同行知道的能不吝赐教! 先谢谢大家了!!!!

摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪（盖勃公司）3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（Thermo公司）3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一：样品测定结果样品名称测定值1（℃）测定值2（℃）平均值（℃）生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定，偏差±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)／C1其中，W 为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2则为可疑掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二：掺水量测定结果样品名称测定值1（℃）测定值2（℃）平均值（℃）全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出，仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低，这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较：（系列1：仪器测定掺水量；系列2：公式计算掺水量） 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出，仪器测定值较计算值偏低，这在原料奶收购过程中对奶农是有利的，但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测，国内各企业的方法不尽统一，大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展，原料奶的检测标准和方法越来越走向规范，作为冰点检测在世界范围内的通用，各奶业企业均应积极推行，从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准，同时，也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献：[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒．乳品化学． 北京：中国轻工业出版社，2001，

通常，饲料原料的氨基酸含量是通过离子交换（IEC）或高效液相色谱（HPLC）方法测定。这些方法由于费用极其昂贵，而且所需时间很长，用于饲料厂的配方调整和质量控制，不切实际。也可以通过测定饲料原料的干物质和粗蛋白含量，回归预测氨基酸含量（NRC,1998），但是，这种折中的方法推测的饲料原料的氨基酸含量与其实际值差异较大(丁丽敏等，2002)，直接用于生产，会造成较大的损失。在实际生产中，饲料厂在制定饲料配方时，饲料原料中所用的氨基酸含量只好参考数据库中推荐的平均值，但推荐的平均值无法反应特定原料氨基酸含量的变异。因此，饲料研究和生产人员一直在寻找一种快速、廉价的测定饲料原料氨基酸含量的方法。 过去人们认为，近红外（Near-Infrared Reflectance Spectroscopy，简称NIRS）技术不适用于测定饲料原料氨基酸含量，因为原料中氨基酸含量过低。但是，近年来，随着近红外分析技术和仪器的发展，通过近红外技术测定的氨基酸结果与传统的测定方法具有了很好的可比性（张维军等，2000）。本文主要对笔者近期应用NIRS 方法快速测定饲料原料氨基酸含量方面所取得的经验进行介绍，以使NIRS技术更好的服务于国内饲料行业。 1 NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量的原理和方法 NIRS技术是依据被检测样品中某一化学成分对近红外区光谱的吸收特性而进行定量测定的一种分析方法。应用NIRS方法测定原料氨基酸含量，首先要建立定标方程。定标方程的建立，不仅需要饲料原料的NIRS光谱值，而且需要利用标准方法测定的原料的氨基酸含量。饲料原料NIRS光谱的扫描和氨基酸含量的化学分析值必须是对同一样品进行的。根据所得的光谱值和化学分析值，运用多元回归计算便可得到相应的定标方程。但仅有很少的实验室能够大量的测定这些数据，这也是NIRS在测定原料氨基酸含量方面发展较慢的原因。 每种饲料原料至少需要50个样品才能建立定标方程，而且所取样品必须具有代表性。增加建立定标方程所用的样品数量，能够提高定标方程的准确性和可靠性。德固赛（Degussa）公司拥有全球最大的饲料氨基酸分析实验室，每年分析的饲料样品超过10，000个，为建立NIRS定标方程奠定了坚实的基础，目前，已经对全球16种常用饲料原料的干物质、粗蛋白质和所有必需氨基酸含量建立了定标方程（表1）。新到货的饲料原料，可以对其取样、制样，然后利用NIRS 分析仪对其样品进行扫描获得NIRS 光谱值，并根据相应的定标方程计算，很快就可以获得饲料原料的氨基酸含量。 表1 已经建立定标方程的饲料原料 类别原料名称N 大麦233 玉米328 黑麦273 谷物及其副产品小麦281 麦麸178 高梁205 米糠181 玉米蛋白粉184 菜籽粕171 豆粕341 油籽类葵花粕107 豌豆110 羽扇豆105 鱼粉307 动物副产品羽毛粉247 肉骨粉468 注：N=建立相应饲料原料定标方程的样本数 2 NIRS与色谱法测定的饲料原料氨基酸含量的一致性 NIRS分析结果的有效性，最终还要看其与色谱法测定值的吻合程度（Fontaine等，2001）。图1～3列出了德固赛（Degussa）公司利用NIRS和色谱方法测定的豆粕、肉骨粉和小麦的蛋氨酸以及赖氨酸含量之间的拟合情况。由图以及相应的统计结果可以看出，NIRS方法对饲料原料的氨基酸含量的预测值非常准确和可靠。因此，在实际生产中，可以利用快速、低成本的NIRS 技术代替耗时、昂贵的色谱法测定饲料原料的氨基酸含量。 3 NIRS 技术在饲料生产中的作用 由于利用NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量，不仅费用极其低廉，而且所用时间很短，因此获得饲料原料氨基酸含量测定结果的时间主要决定于对原料进行采样和制样的时间。饲料厂可以通过快速、准确的氨基酸含量测定值，评估来自不同产地和供货商的原料，实施真正的质量管理。 3.1 细分饲料原料 饲料厂可以根据氨基酸的测定值，将到厂的饲料原料进行细分。例如，以下几个因素可以作为细分时考虑的因素：品种，种植方法（例如施肥情况），产地，加工条件。将饲料原料细分，能够促使配合饲料厂更准确的优化配方。为了统计分析不同来源、品种或供应商原料的差别，所采集的样品必须具有代表性。而且，每种来源或供应商的样品至少应该有20个。如表2所示，根据粗蛋白质和氨基酸含量的测定值，饲料原料可以分为不同的质量等级。不同质量的饲料原料，应该以不同的价格购买。 表2 根据养分含量对饲料原料（以豆粕为例）的细分表 养分含量（％）所有样品低等质量中等质量高等质量 N=490N=62N=348N=80 粗蛋白（均值）44.8741.6944.8147.58 变异系数4.70 4.632.723.51 赖氨酸（均值）2.7632.5612.7552.961 变异系数4.643.482.511.69 蛋＋胱（均值）1.2771.1891.2761.353 变异系数4.693.952.662.89 苏氨酸（均值）1.7321.6081.7291.840 变异系数6.15 4.35 2.89 3.26 注：N=样品数量 如果配合饲料厂以相同的价格购买所有质量级别的饲料原料，那么饲料厂将会为氨基酸含量较低的饲料原料支付过高的价格。因此，当供应商提供的饲料原料氨基酸含量较低时，饲料厂应该调低支付价格或拒绝接货。 3.2 提高配合饲料质量 NIRS技术还能充分保证配合饲料的质量。如果不能及时检测到的饲料原料的养分变异，即使机械设备和混和技术达到最佳，也会严重影响配合饲料的质量。原料氨基酸含量较大的变异，不可避免的需要增加配合饲料的安全系数，从而增加生产成本。在养殖业中，饲料养分的变异，会导致动物生产性能的降低和畜产品质量变异的增加，尤其是像胸肉率和瘦肉率这些敏感指标。畜产品质量的降低或不整齐，会导致其价格的降低。如果饲料原料到货时以及随后能经常性的检测其氨基酸含量，饲料厂则可以根据检测的结果，对配方进行及时调整，从而保证配合饲料的氨基酸含量。 4 NIRS技术推广中存在的问题与对策 NIRS 技术能够降低饲料生产成本，提高饲料产品质量，但是许多饲料厂没有购买NIRS 分析仪器，有些饲料厂虽然拥有自己的NIRS分析仪器，却没有能力建立可靠的氨基酸定标方程，在一定程度上限制了NIRS 技术的推广。针对以上情况，可以采用一些更为灵活的方法，使饲料厂能够在几乎不增加成本的基础上，获得NIRS技术服务。没有购买NIRS分析仪器的饲料厂，可以将采集的饲料原料样品邮寄到相应单位进行测定。而已经购买了NIRS分析仪器却没有能力建立定标方程的饲料厂则可以与建立了NIRS 饲料原料氨基酸含量定标方程的单位合作，获得定标方程的转移和人员的培训服务。定标方程转移的前提条件是软硬件之间的兼容性。另外，这些饲料厂也可以利用自己的NIRS分析仪对饲料原料进行扫描，然后将获得的NIRS光谱值，通过电子邮件传到拥有NIRS定标方程的单位，进行相应的数据处理，便可以获得饲料原料的氨基酸含量值。通过这些方法，饲料厂可以在几乎不增加成本的基础上，利用NIRS技术，在线检测饲料原料的氨基酸含量。通过在线检测饲料原料氨基酸含量，饲料厂可以更有效的监控原料质量和调整配方，生产出优质、低价的配合饲料产品。 综上所述，NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量，具有快速、准确、成本低的特点。因此，饲料厂可以利用NIRS技术对主要的饲料原料氨基酸含量进行在线监测，调整配方和采购策略，降低生产成本，提高产品质量。

原料药破坏试验怎么做我最近在做破坏试验，原料药不溶于水，请问怎么做破坏试验？样品不溶于酸，碱，双氧水，该如何处理？只做固体状态的破坏，需要做溶液状态下的破坏试验吗？由于不溶于水的，液体状态下可不可以不用做？请老师指导，谢谢！

我使用一根Waters Nova-park C18 新柱分析一种中药原料样品,样品较"脏",小极性成份杂质比较多,目前柱压异常高,我用甲醇、已腈、四氢呋喃洗过柱子，柱压改善不大，由于分析样品数目不多，柱子可否挽救？该柱柱头也清洗过。

实验遇到一些问题，想请教各位：做一样品原料药跟辅料，制剂中均会在两相同的时间点出现两个峰，而且峰面积都会很大，这样计算杂质量时就会超出范围，但不知这两个峰是原料还是辅料的没法扣除，这样要怎么才能知道这两个峰是哪里的呢，求大侠指点啊！