原料样品

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在制药行业中，粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响，如：溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外，原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性，如：颗粒流动性、总混均匀度、可压性等，最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 图1& nbsp & nbsp 显微镜下采集的原料药颗粒形貌 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px " strong 粒度测试方法选择依据大揭秘 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 原料药和辅料的粒度测试，要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如一些样品易和湿分散介质起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，就应选择干法测试。干法测试的方法是：采用空压机气体为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度进料装置和粉料喷射枪（专利），无油静音气源，保证样品被充分分散，得到准确的粒度数据。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如样品能在水中均匀分散，且不溶解或膨胀，应选择湿法测试，尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是：将样粉放入样品池，进行超声波分散、机械搅拌循环测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 取样、分散小技巧分享 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 粒度测试还应有完善的粒度分析标准，包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要，关系到样品最终测试的准确性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 1、取样 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物的粒度测量是通过对少量的样品，进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的，因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ③从实验室样品中取样首先要混合均匀，多点（至少四个点）取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀，从液面到器皿底之间摇匀抽取。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 2、样品分散方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于粒径小或有粘性的颗粒，这些颗粒有聚集的趋势，选择合适的样品分散方法至关重要，样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集，同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例，常见的分散方式有： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、介质湿润：粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中，形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液，这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质，称为介质（可以是自来水、蒸馏水、纯净水等）。粒度测量的介质要求：①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、搅拌：通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、超声波分散：通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中，将聚集颗粒分散。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、分散剂：分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂（包括洗涤剂）等。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 仪器推荐 /span /strong /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 图2& nbsp & nbsp JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明 /strong /span /p p style=" text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体，满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作，提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值，并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积，累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title=" 图片3.jpg" alt=" 图片3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 图3& nbsp & nbsp 粒度报告典型粒径值 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title=" 图片4.jpg" alt=" 图片4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 图4& nbsp & nbsp 曲线区间粒度分布数据与直方图 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 作者：李梅 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 成都精新粉体有限公司测试中心工程师 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " 更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪专场 /span /a 了解 /span /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " （注：本文由成都精新供稿，不代表仪器信息网本网观点） /span /strong /p

近红外光谱法快速检测饲料原料豆粕作为油脂加工的副产物，是棉籽粕、花生粕、菜籽粕等 12 种动植物油粕饲料产品中产量最大，用途最广的一种。作为一种高蛋白质物质，豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料，还可以用于制作糕点食品，健康食品以及化妆品和抗菌素原料。豆粕中粗蛋白质含量高达 30～50%，大约 85% 的豆粕被用于家禽和猪的饲养，豆粕内含的多种氨基酸适合于家禽和猪对营养的需求。实验表明，在不需额外加入动物性蛋白的情况下，仅豆粕中所含有的氨基酸就足以平衡家禽和猪的营养，从而促进牲畜的营养吸收。按照国家标准，豆粕分为三个等级，一级豆粕、二级豆粕和三级豆粕。对于饲料企业而言，不同等级的豆粕不仅价格上存在较大差异，而且作为饲料原料，对于饲料成品的质量有重要影响。对于饲料企业而言，快速准确的分析豆粕的品质，对于企业的生产消耗与盈利具有重要影响。评定豆粕品质需要粗蛋白，粗脂肪，水分灰分等指标进行测定，目前用于这些指标的分析方法主要为传统的理化分析方法，采用这种方法进行测定常常需要破坏样品，耗时长，购买大型化学分析仪器，且需要装配良好的实验室和经过培训的操作人员，有的需要使用危险性化学试剂，一定程度上制约了饲料行业的发展。为了对饲料原料进行品质监控，需要一种快速、费用低和非破坏性的测量方法，一次完成几种不同又有关联的质量指标分析。近红外光谱分析技术满足了以上各种需求，能够在短时间内快速判定样品信息，并能够完成以上有机指标的测定。同时也能做到对样品无损害，了解饲料原料的质量状况，以及精准控制饲料加工的进程，保障饲料的质量和安全，提高饲料企业的经济效益。1测量仪器采用步琦旁线近红外 proximate，拥有 IP66 的防护等级，采用固定光栅设计，无可移动部件，稳定耐用，不仅可以放置在实验室进行检测，也可以放置在潮湿多尘的生产车间，在生产过程中取样检测，只需几秒，便可持续提供精确测量值，确保最大生产效率以及产品的质量。▲ BUCHI Proximate近红外光谱仪2实验方法随机选取豆粕样品并扫描样品，得到样品近红外吸收光谱。▲豆粕近红外光谱图模型建立及模型评价。▲粗蛋白的化学值与预测值的相关关系图▲水分的化学值与预测值的相关关系图▲粗纤维的化学值与预测值的相关关系图豆粕中蛋白质，水分 以及粗纤维的实际测量值和预测值具有较小的相关性，相关系数 R2都达到 0.8 以上，粗蛋白和水分相关系数分别达到 0.888 和 0.867，粗纤维相关系数 0.844，三个指标的偏差值 SEC 分别为0.23,0.17,0.18。3实验结果从实验结果来看，近红外作为一种快速的测量方法，其定标模型显示较高的精确度，稳定性，并且可以代替化学方法测定豆粕中蛋白质，水分，粗纤维的含量。该方法不仅仅局限于豆粕，对于其它饲料原料以及成品同样可以快速测定。对于饲料企业而言，近红外光谱技术能够从饲料原料，到生产过程，到饲料成品进行质量控制，稳定产品质量，降低劳动成本，提高经济效益。

化妆品是由各种原料经过合理调配加工而成的复配混合物。化妆品的原料种类繁多，性能各异。根据化妆品的原料性能和用途，大体上可分为基质原料和辅助原料两大类。前者是化妆品的一类主体原料，在化妆品配方中占有较大比例，是化妆品中起到主要功能作用的物质。后者则是对化妆品的成形、稳定或赋予色、香以及其它特性起作用，这些物质在化妆品配方中用量不大，但却极其重要。 　 　　油质原料包括天然油质原料和合成油质原料两大类，主要指油脂、蜡类原料、烃类、脂肪酸、脂肪醇和酯类等，是化妆品的一类主要原料。 　　ATAGO便携式粘度计摒弃传统式粘度计设计，即便在质检室和研发室的桌子上，摆着各种各样的测量仪器，摆放仪器的位置也会有限。测量样品需要很多准备工作，ATAGO便携式粘度计产品规格小，精巧/省空间的设计可以确保有测量的空间，有助于测量人员有效的工作。 表面活性剂有去处污垢，增稠、发泡、润湿等功能，目前已经广泛用于工农业生产，被化工界称为工业味精。现今全世界表面活性剂年产值已经达到1600万t，这些表面活性剂是化妆品中普遍使用的原料。表面活性剂有三种特性：去污作用，生产清洁类化妆品利用该特性；乳化作用，生产膏霜类、以及香波类用的表面活性剂作为乳化剂；湿润渗透作用，如染发剂、烫发剂均匀接触皮肤，面霜、唇膏用于涂展。粘度是影响化妆品原料、质量的至关重要因素。如何控制化妆品原料的粘度计，用什么样的粘度计去检测呢？答案就是：ATAGO便携式粘度计！生产化妆品原料行业中通常使用ATAGO爱拓便携式粘度计来检测控制产品粘度mPa*s。使用ATAGO爱拓便携式粘度计可以精准的控制化妆品原料的粘度，是生产和产品开发不可或缺的工具。

为贯彻落实《中华人民共和国清洁生产促进法》，指导和推动化学原料药企业依法实施清洁生产，提高资源利用率，减少和避免污染物的产生，保护和改善环境，国家发改委发布《化学原料药行业清洁生产评价指标体系（征求意见稿）》,将对原料药企业生产做新要求。 指标体系将清洁生产等级划分为三级，Ⅰ级为国际清洁生产领先水平；Ⅱ级为国内清洁生产先进水平；Ⅲ级为国内清洁生产一般水平。 指标体系适用对象：采用合成、提取、发酵等方法制备化学原料药的生产企业。 评价指标分为六类：①生产工艺及装备指标、②资源能源消耗指标、③资源综合利用指标、④污染物产生指标、⑤产品特征指标和6清洁生产管理指标。 在评价指标中可能与分析检测有关的项目： 岛津的分析仪器产品线非常齐全，涵盖了从常规的色谱、光谱以及到高端质谱等全系列产品，不但能满足常规教学、科研需求，还可以满足环境保护、在线监测、药品生产研发等行业需求。岛津同中国顶尖的环境领域的研究机构合作，共同开发分析检测方法，覆盖从水体、土壤、大气到废水、固废、挥发性有机物等领域，为清洁生产、资源利用和环境保护提供了完整的实验室/在线监测解决方案。 挥发性有机物解决方案 原料药生产中需要用到大量的溶剂，原辅料中的成分，合成、发酵、提取等的产物和废弃物都有可能成为挥发性有机物的来源，因此需要监测和利用。气相色谱或气相色谱质谱进行检测，在线VOC装置进行检测。根据样品不同选择适合的前处理方法，如气体样品可用数码罐采样结合气体预浓缩装置、固体吸附采样结合热脱附（TD）进样等，液体、固体样品可以采用溶剂萃取或顶空进样（HS）、吹扫捕集等。 重金属元素解决方案 药渣、土壤、制药固废、水质/废水中的重金属元素检测，岛津提供AA、UV、ICP和ICPMS等检测技术。从提高检测效率的角度，我们推荐首先使用EDX（能量色散性X射线荧光光谱）技术。该技术无需样品前处理，就可初步判断样品所含元素的种类和大致含量，筛选出有毒有害或需要利用的元素，然后对关注的元素进行准确定量分析。 有毒有害物质解决方案 对于不挥发性有毒有害物质，通常使用LC和LCMS进行精准检测，保证物料得到合理的处置。如果遇到未知成分，考虑使用LC-QTOF高分辨质谱对成分先进行准确定性，而后准确定量 在线监测解决方案 在原料药生产过程需要连续监测的项目，如氨氮、COD、VOC，推荐使用岛津在线监测设备：在线氨氮分析仪、在线COD分析仪、在线总有机碳仪等。 岛津实验室检测产品技术和在线监测产品技术为原料药生产企业清洁生产评价体系建设保驾护航，更多技术/产品了解，请与岛津联系！

今年以来，截至4月底，江苏常州检验检疫局共收到检测APEO项目的样品26批次，这些样品分别来自9个企业，涵盖面料、染料、洗剂等多种产品。在这26批次的检测样品中，检出APEO共6批次，检出率达23.1%，APEO含量不达标共4批次，不合格率达15.4%。其中某企业送检样品的检出量达到85870mg/kg，超出了欧盟标准近85倍。 　　据了解，APEO是一种基础化工原料，是合成洗涤剂的主要原料，主要包括NPEO(壬基酚聚氧乙烯醚)、OPEO(辛基酚聚氧乙烯醚)、DPEO(十二烷基酚聚氧乙烯醚)和DNPEO(二壬基酚聚氧乙烯醚)。广泛应用于工业清洗、纺织印染、造纸、皮革化工等工业领域。该物质对环境和人体危害巨大，一旦通过废水排放等方式进入水生环境后就会降解成为疏水性较强的短链APEO和AP。这些物质极易在环境中富集和累积，是一种内分泌干扰物和致癌物，被称为环境激素。欧盟REACH法规对NP和NPEO的含量规定极为严格，为小于1‰(1000ppm)，即1千克样品中NP(壬基酚)和NPEO的含量各小于1000毫克。 　　在此，检验检疫部门提醒相关企业：要提高安全生产意识，提高法律意识，熟悉出口国的相关规定，避免货物不符合出口国标准导致更大的损失 提高生产技术，以法律法规为依据，严格控制产品中有害物质的含量。

便宜、快速的手持式拉曼光谱仪正在迅速成为原料药采购质量控制的有力工具。 　　拉曼光谱仪是快速鉴定未知化合物的有力工具，例如检测高纯度化学品、药物成分验证和高分子材料的表征。拉曼光谱仪器大受欢迎主要是由于现代仪器所配备的智能决策软件和谱图库，使得它成为理想的分子指纹图谱分析技术。不同于传统的分子光谱技术，拉曼光谱仪可用于生产环境或现场应用，因为它能产生尖锐、特异的谱峰，几乎不需要样品前处理或直接与样品接触。此外，它还具有独特的能力，可以通过透明的包装材料，如玻璃或塑料，直接测试样品，并对光谱信息没有任何干扰。 手持式拉曼光谱仪 　　如今的拉曼光谱仪在朝着更快、更坚固耐用、更便宜、元器件小型化的方向发展，促使了高性能，便携式、手持式拉曼光谱仪的出现。这些手持设备特别适合于医药领域的应用，如原料药的测试，最终产品验证、假药的识别，因为拉曼光谱技术具有非常高的分子选择性。 图1：5个相似的有机分子的拉曼光谱(从上到下)分别为：丙酮，乙醇，二甲亚砜，乙酸乙酯和甲苯。 　　传统的医用原料药质量控制，一般需要取样到实验室检测或使用便携式红外设备测试选定批次的样品化学成分。此外，药物的最终产品验证需要更为严格的方法，而且需要技术熟练的化学分析操作人员，能够进行提取操作，并使用复杂的和耗时的分析技术，如湿法化学分析，液相色谱或质谱等。 　　虽然已有的分析方法已经取得了令人满意的结果，但是其分析速度极其缓慢，而且不符合成本效益，并有着巨大的采样瓶颈，尤其是随着FDA鼓励所有的制药公司检测进厂的每一箱原料药。出于这个原因，多年来分析仪器公司一直致力于同医药行业一起开发创新的解决方案，以取代目前的检测方法，提高分析目标，同时降低整体成本。 　　毫无疑问，拉曼光谱是最适合于这种类型工作的技术，它能够迅速通过仪器内置的谱图库或用户生成的谱图库，确定原料药或最终药品的成分是否真实。随着小型手持设备的发展，该技术可以在制造工厂的任何地点使用，为操作者快速提供材料的化学特性。 　　多种技术的发展促进了便携拉曼光谱仪器技术的进步，使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括：先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步，以及使用时间更长、性能更好的电池。 　　拉曼光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是，它用于仓库化学品的快速识别，比传统的实验室分析技术更具成本效益。许多制造企业都发现，该仪器的初始投资成本回收期只需6至12个月。 编译：秦丽娟

p strong 一、前言 /strong br/ 　　锂电池与我们生活息息相关，扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑，家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。 br/ strong 二、水分对锂电池的影响及市场现状 /strong br/ strong 2.1 水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？ /strong br/ 　　主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。 br/ strong 2.2 锂离子电池水分控制方法检测现状？ /strong br/ 　　目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。 br/ strong 三、分析与方法 /strong br/ strong 3.1 仪器 /strong br/ 　　AKF-BT2015C 锂电池卡氏水分仪 br/ strong 3.2 技术参数及特点 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/2f8bdcbf-c688-4dfd-aa4d-bedd9c41a0f0.jpg" title=" 1.jpg" / /p p strong 特点： /strong br/ 1. 卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染； br/ 2. 禾工独创的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便； br/ 3. 精确流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一； br/ 4. 大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率； br/ 5. 7& quot 高分辨率彩色触摸屏界面，多参数显示，直观简洁；一键测定，操作极为简便； br/ 6. 防凝结保温管路无死体积设计，保证挥发后的水分管壁系统无残留； br/ 7. 加热温度最高达300° ，0-100ml 气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求； br/ 8. 全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug br/ 9. 一键启动，操作简单，稳定可靠，故障低，使用寿命长； br/ strong 3.3 分析原理 /strong br/ 　　样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载，用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中，样品中的水分（还可能有其他挥发性的溶剂）以蒸气的形式完全释放，通过干燥载气（如干燥的空气或者氮气）由顶空瓶经加热伴管路转移到KF 滴定杯中，然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。 br/ strong 3.4 检测方法 /strong br/ 1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。 br/ 2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50mL/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。 br/ 3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g 样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。 br/ 4.输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。 br/ strong 四、数据与结论 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c2469d3d-16f8-4766-a1cb-7d8da27630e8.jpg" title=" 2.jpg" / /p p strong 结论说明： /strong br/ 　　通过本实验方法，可以精确测得锂离子电池原料的水分含量，检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF 库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1 卡氏加热炉顶空进样器联用，能自动扣除漂移，操作便捷，能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。 /p

新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 　　近年来，甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升，新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器，能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析，非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样，双柱双温、双检测器并联，双通道采集及数据分析，即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测，分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据，与样品库中标准数据进行对比，如发现易制毒化学品即自动报警，是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物：乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N－乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点： 可靠性高，便于携带，功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测，分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件，做到一次进样，分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统，触摸屏操作，全图形界面，方便操作 仪器扩展性好，可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告，满足车载及现场快速检测的要求 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64959872 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

ART 携分散机参加世界制药原料中国展 德国ART公司参加世界制药原料中国展， 展出了D-1，D-4，D-9，D-15等实验室系列分散匀浆机， 以及DFK在线分散乳化小试系统—--这是非常适用于制药行业的从实验室至规模生产实现无缝链接的完美产品。德国ART 成立于上个世纪，是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器，中试产品到工业设备， 分散头种类极多，可满足客户各类需求。不少制药客户亲临展位，用样品作现场测试，反应热烈。在此特别鸣谢上海人和科学仪器有限公司。ART作样视频可登陆优酷视频网站观看： （搜索“德国ART分散机“）（http://v.youku.com/v_show/id_XNzMxODcwMzAw.html） 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. 电话/传真: 020 2802 3589 电邮： GZ_YT8@163.com)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器， 熔点仪/光度计等分析仪器，以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比（Bibby ）在中国南方的首代，广东，广西，四川，重庆，云南，海南，贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART， 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代，作为英国最大的实验室科学仪器生产商，世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌：Stuart，Techne，Jenway，Electrothermal.l Stuart： 专注于样品前处理等通用实验室仪器，包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器，摇床, 纯水蒸馏器系列；l Techne： 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ；l Jenway： 是紫外/分光光度计, 火焰光度计，色度计等分析仪器的专家；l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员，全球领先的科学仪器提供者，提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪，是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器，中试产品到工业设备， 分散头种类极多，可满足客户各类需求；应用领域覆盖了化工，化妆品，制药，食品，环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代，是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器，从手持式，教学用，到科研通用型，高粘度型，应有尽有，是CAT的代表产品线； 而今又由普通电子马达走向无刷马达， 引领着搅拌器的研发潮流。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺，在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸，造成结石及肾衰竭，因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害，自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有：高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高，不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短，但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度，是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果（n=6）(40mg/L)从实验结果可以看出，三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出，三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到，没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定，使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

2015年6月24-26日，第十五届世界制药原料中国展（CPhI China 2015）在上海新国际博览中心成功举办。此次展会主要展出原料药、化工品与中间体、辅料与剂型、天然提取物、合同研发外包、合同生产外包、试剂、生物技术等产品，是亚洲地区规模最大、层次最高、影响力最广的制药工业贸易平台，为专业人士提供从医药原料、合同定制、生物制药、制药机械、包装材料到实验室仪器的一体化解决方案，共吸引了2000多家展商及40000余名观众参与。 在同期举办的技术交流会（Showcase）环节，利曼中国技术专家针对医药、制药行业的特点与要求做了相关专题报告。报告中主要提到了以下几个方面： （1）制药用水总有机碳测定法 制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统（包括净化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。 Fusion总有机碳分析仪用于测定制药用水中有机碳总量，从而间接控制水中的有机物含量，主要有以下几个特点： ①所有气路均有质量流量控制器控制； ②智能稀释功能； ③自动标准曲线； ④静压浓度检测技术； ⑤标配大容量自动进样器 ⑥自动清洗功能。 （2）制药行业用酸纯度保证 在ICP-MS、GFAAS/AAS、AFS、ICP-OES等痕量元素分析中，实验用水、硝酸、盐酸、氢氟酸等试剂中的空白杂质含量往往令人倍感头疼！为了获得准确可靠的分析结果，降低各种酸试剂中的空白杂质含量（酸试剂中的典型空白元素: As、Pb、Hg、Zn、Ca、Mg、Fe、B、P等等），已显得尤为重要。 市售的超纯酸由于价格昂贵、采购程序与运输困难、不宜存放等原因，难以满足日常分析需求。BSB939酸纯化器可在实验室内进行高纯酸试剂的自行制备与提纯，成为最经济方便快捷的途径，主要有以下几个特点： ①系统全部采用当今纯度最高的TFM和PFA材质制成，无任何石英与金属部件，彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题； ②人性化结构设计，操作简单、使用方便； ③智能控制系统实现无人化操作，杜绝安全隐患； ④常维护简单、无耗材；极低的运行功耗； ⑤亚沸蒸馏，红外辐射加热的动态平衡； ⑥德国制造，质量保证。 （3）金属离子测定 在样品消解过程中，安全性及适应性（原材料、药品、胶囊、包装等）为两大关键控制因素。 SW-4微波消解系统，在安全性及适应性上足以应对日常消解需求，主要有以下几个特点：①专利保护的非接触红外测温传感器－实时温度监测控制； ②专利保护的非接触压力传感器－实时压力监测控制； ③外置独立式触摸屏控制系统； ④顶盖电子锁控-最高安全等级； ⑤高效排气与独立收集； ⑥实时监测样品的消化过程； ⑦高品质消解罐； ⑧德国制造，安全保证。 在金属离子检测过程中，需要注重准确性、稳定性及分析效率。 世界首台搭载CMOS固态检测器的ICP&mdash Prodigy7，注重以上三方面特性的同时，还有以下几个特点： ①金属元素全波长覆盖，全谱直读； ②省气化设计； ③最短的启动时间； ④自动锁扣式的样品引入系统； ⑤优势设计的检测器和光学系统； ⑥最新技术的CMOS检测器； ⑦全谱图像具有定量功能； ⑧光谱仪维修保养的简单化。 （4）残留溶剂测定 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂，第一、第二、第三类溶剂的残留限度均有要求，对其它溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其它基本的质量要求。 顶空进样系统&mdash HT3静态/动态顶空自动进样器，主要有以下几个特点： ①质量流量控制器控制流量； ②自动泄漏测试和基准测试； ③标准CFR软件控制； ④多种规格样品环可选； ⑤可选捕集模块（动态顶空），满足更低检测要求； ⑥可与市场上所有GC/GC-MS连接。 吹扫捕集&mdash Atomx全自动固液一体吹扫捕集系统，主要有以下几个特点： ①独有的采用甲醇固体萃取技术； ②三级针技术保证固体样品萃取后取样； ③质量流量控制器控制流量； ④液体样品最高稀释至100倍； ⑤可选样品加热系统； ⑥Extractasol甲醇清洗技术结合专利OptiRinse高温清洗技术对仪器系统进行清洗。 （5）制药行业物质的浓度、含量及纯度测定 具有150余年研发经验的德国SH公司，专业生产基于高精度机械及光学部件的旋光仪、折光仪等光学测量仪器，广泛应用于制药工业（根据欧美或其他国家药典的要求进行物质纯度的控制和测定&mdash 脂肪酸、氨基酸、抗坏血酸、可卡因、有机物、葡萄糖等）、药品研究（分析尿液中的糖和蛋白含量，荷尔蒙研究，酶和毒性研究）及制药研究（旋光活性成份的分析和结构分析，高分子液体结构变化的测定）。 利曼中国自成立二十余年来，一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，目前在中国拥有20多个销售联络处，6个维修服务中心，5个示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检部门、高校科研机构以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。 欲了解更多产品及服务，欢迎拨打全国统一服务热线400-606-1718。

1 样品概述　　 2021年上半年度，安佑集团共检测饲料原料样本19733份（表1），对大部分原料中呕吐毒素（DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、黄曲霉毒素B1（AFB1）3种毒素进行检测，同时根据不同样品受霉菌毒素污染的特点，侧重检测了某种毒素，检测数据共49205项，其中DON17350项，ZEN15471项，AFB116384项 (表2)。表1 样品信息统计表2 样品检测　　 样品由安佑各分子公司品管部实验室采用胶体金法或上转发光法进行快筛，对检测结果在限量值附近或疑似超标的样品由安佑集团中心实验室进行确证检测。3 判定依据　　 三种霉菌毒素限量标准见表3，样品毒素含量超过最高限量值，即判定为超标样。4 检测结果与分析　　4.1 饲料原料霉菌毒素污染概况　　2021年上半年度饲料原料霉菌毒素污染整体较轻（见表4）。饲料原料样本霉菌毒素污染超标率为0.7%达轻度污染，其中DON超标率为0.6%，超标样中检测最大值为3710µg/kg，来源于安徽产地其他原料(面粉)；ZEN超标率为0.2%，超标样中检测最大值为949.75µg/kg，来源于江苏产地玉米蛋白粉；AFB1超标率为0.1%，超标样中检测最大值大于20µg/kg，来源于山东产地一级玉米。 不同原料霉菌毒素污染超标率见图1。上半年度各原料霉菌毒素污染情况整体较轻，多为中、轻度污染；小麦次粉DON超标率最高为2.2%，达中度污染；玉米、DDGS、玉米副产物、小麦、麸皮、稻谷及其混合物和米糠霉菌毒素污染均为轻度，且DON污染超标率分别为0.7%、0.9%、0.4%、0.9%、0.4%、0.3%和0.3%；DDGS和玉米副产物ZEN污染超标率相对较高，分别为1.1%和1.2%；大麦及饼粕类原料霉菌毒素污染均未出现超标情况。4.2 饲料原料霉菌毒素超标率比较　　 由图2可以看出，2021上半年度饲料原料霉菌毒素多为中、轻度污染，其中玉米3月份霉菌毒素超标率达2.7%，DDGS2月份霉菌毒素超标率达3.5%，玉米副产物1月份和5月份霉菌毒素超标率分别为3.0%和4.2%，小麦次粉1月份和3月份霉菌毒素污染分别为4.6%和2.9%，均达中度污染；小麦、稻谷及其混合物和米糠上半年度均为轻度污染；大麦和饼粕类原料连续6个月未出现霉菌毒素超标情况。4.3产地污染分析　　 上半年度数据显示，上半年度麸皮霉菌毒素污染整体较轻，河北、江苏、山东及河南产地DON污染轻度，河南产地ZEN污染轻度，天津、东北、浙江、安徽、福建、湖北、广东、广西、重庆、四川、云南及陕西产地霉菌毒素污染较轻，均未出现霉菌毒素污染超标情况；对于小麦次粉，江苏、湖北、湖南产地DON污染重度，河南、陕西产地DON污染中度，河北、安徽和山东产地DON污染轻度，山西、福建及四川产地霉菌毒素污染较轻；对于米糠，安徽产地DON、ZEN污染轻度，天津、河北、东北、江苏、江西、福建、河南、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、云南、陕西及宁夏产地霉菌毒素污染较轻；玉米方面，安徽产地AFB1污染重度，广西产地DON污染重度，山东产地AFB1污染中度，山西、东北和山东产地DON、ZEN污染轻度，河南产地DON、AFB1污染轻度，内蒙古产地DON污染轻度，天津、河北、江苏、浙江、湖北、湖南、四川、云南、陕西、宁夏及新疆产地玉米霉菌毒素污染较轻。5 讨论　　 由于饲料原料霉菌毒素超标与否的判定依据为安佑企标，且样品来源具有一定的局限性等，这些因素可能导致本检测结果与市场上饲料原料的毒素污染水平存在些许偏差，但本检测结果对于饲料原料的采购及使用仍然具有一定参考意义。

第十四届世界制药原料中国展（简称“CPHI China 2014”）将于2014年6月26日至28日在上海新国际博览中心拉开帷幕。安东帕展位号：W5C32 作为国际分析测试仪器的领导者，安东帕十分高度重视本次与同行交流的契机，将集中展出新一代M系列密度计、微波消解仪、旋光仪、折光仪、落球黏度计等诸多在业内享有盛誉的产品，并为您展示并提供应用于医药原料、生物制药等领域的专业实验室仪器，并提供适用于制药领域质管理的一系列过程测量/检测解决方案。届时我们的产品专家将在现场为您提供全面的产品和技术支持，安东帕诚邀您届时光临我们的展台！ 展会期间，安东帕将推出两款新产品——体积最小的台式旋光仪MCP100和全球第一台定向多模腔（DMC）微波消解仪Multiwave GO。 新款 MCP 100 旋光仪，可满足目前所有相关国际国内药典标准，不但保持了其一贯的强大功能和免维护、操作简单、测量迅速等优点，其外观更加简洁紧凑，仅有A3纸大小，是世界上最小的台式旋光仪。更多产品信息，请查看链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/news_126967.htm Multiwave GO微波消解仪是一款在样品制备领域具有突破性意义的新产品。作为首台采用定向多模腔技术（DMC）的微波消解仪，其全新设计和革命性的定向多模腔，在单模和多模微波方面都提供了最佳性能。在单模系统中，微波定向到样品，提供高效率加热，将时间缩短到最低。在多模系统中时，可同时消解多个不同类型的样品。更多产品信息，请查看链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/news_127623.htm 这两款产品的问世，进一步细分了安东帕光学和微波产品线在应用领域的目标市场，并为满足客户未来不同诉求提供了更多选择。 此外，还将展出的安东帕新一代密度计是市场上精度最高的密度计，是各种应用的理想选择，可在实验室中完美地连续运行。DMA Generation M 密度计提供第一流的数字密度测量技术，性能绝对可靠，其在制药质量控制、科研、各类机关和标准组织中均已获得广泛的应用。该系列密度计可确保样品装填和测量过程完全透明且完全可跟踪。更多产品信息，请查看链接：http://www.anton-paar.com/cn-cn/products/details/density-meters-dma-generation-m/ 关于安东帕（中国）奥地利安东帕有限公司（ANTON PAAR GMBH）是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年，总部设在奥地利格拉茨，在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务，并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者，安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具，已广泛应用于啤酒饮料，石油，化工，商检，质检，药检等诸多领域和研究机构，并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队，炼油厂，和几乎所有的世界知名饮料制造商。

拥有 “绿色食品”、“无公害食品”等称号，甚至还承担着云南省食用植物油的中央储备任务……就是这样一家拥有多项殊荣，且号称西南最大的油脂企业如今却深陷 “质量门”。 　　昨日(5月21日)获悉，在昆明市开展的食品安全专项整治行动中，查获云南丰瑞油脂有限公司(以下简称丰瑞油脂)涉嫌使用非食品原料违法加工食用油脂，现已责令该公司对3个问题产品立即实施召回。 　　工业用油如何实现“华丽”转身变成食用油?丰瑞油脂把问题指向采购环节。不过，《每日经济新闻》记者多方调查发现，工业用油和食用油之间存在最高五倍的价格差距，因此，一些不法企业为了获取暴利不惜铤而走险。 　　工业用油变身食用油 　　5月18日，在昆明市开展的食品安全专项整治行动中，抽查结果发现，丰瑞油脂涉嫌使用工业用猪油和工业用鱼油作为原料，掺混加工食用油脂，所生产的“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油产品在云南省内销售。 　　目前，相关部门已责令该公司对涉嫌生产问题产品的生产线进行停产整顿，暂扣食品生产许可证，发出“责令召回通知书”，责令该公司对“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油3个问题产品立即实施召回。 　　“云南丰瑞油脂有限公司是集油脂油料加工、销售、物流为一体的综合民营企业，不仅是西南最大的食用油脂生产和贸易企业，还承担着我省食用植物油的中央储备任务。”在2010年5月份，《昆明日报》的一篇报道中，丰瑞油脂董事长赵建国这样介绍自己的公司。 　　公开资料显示，丰瑞油脂专业生产“金菜花”牌菜籽油、大豆油、核桃油、高品质植物油及“吉象”牌系列精炼猪油等。企业产品被中国绿色食品发展中心授予 “绿色食品”、“无公害食品”称号，“金菜花”、“吉象”被认定为“云南省著名商标”。 　　《昆明日报》的上述报道中称，丰瑞油脂项目共投资9.8亿元、占地208亩，建设年产25万吨食用油、60万吨压榨油料等生产线，项目全部建成后，预计年产值可达20亿元至30亿元，年税3000万元。 　　三道检测形同虚设? 　　丰瑞油脂一位张姓副总昨日下午向《每日经济新闻》记者表示，此次“吉象”牌猪油出现这样的情况主要是采购环节出现了问题。该张姓副总此前在接受采访时表示，丰瑞油脂的原料主要来自于广东市场，而且整个采购、生产再到销售的过程要经历三道检测。原料厂家先邮寄样品，公司对样品进行检测，检测合格之后公司再与原料商签订订购合同。原料商负责运输原料，待原料运到昆明，再进行一次检测，然后才进行分装。产品分装完成后，还要再进行一次检测。 　　而三道检测都没有检测出问题，对于这样的情况，上述张姓副总这样解释：“之前都没有问题的，不知道为什么这次出现了问题。” 　　对于此次事件发生的原因，昆明市质量技术监督局相关人士并没有在《每日经济新闻》记者的采访中给出明确的答复。 　　丰瑞油脂在5月18日发布的召回公告中称，公司将正确面对违法行为、痛定思痛、痛改前非。 　　“这几天我们都在逐步回收猪油，三天大概召回了几十公斤的猪油。”5月21日下午，《每日经济新闻》记者致电丰瑞油脂“吉象”牌猪油经销网点之一的玉溪富康油脂有限公司，该经销商陈俊春如是说。 　　价差最高达五倍 　　“油脂企业掺混工业用油加工食用油主要是受暴利驱使。”国外一家大型油脂企业的技术经理向 《每日经济新闻》记者表示，工业用猪油和食用猪油之间有着巨大的价差，一般的工业用猪油每吨不到4000元，而食用猪油中的精炼板油现在每吨已高达18000元。最便宜的食用猪油每吨也得上万元。 　　上述经理表示，工业用猪油是制造肥皂的重要原料，它的卫生指标不高，炼制比较粗糙，甚至用死猪、瘟猪、猪的下脚料均可炼制。由于工业用猪油中的化学污染物、贵金属含量高，所以是严禁食用的。 　　互联网上的供求信息显示，目前，工业用猪油的价格每吨在3000元~4000元不等。而食用猪油与工业用猪油的价差最高达五倍。 　　“我们公司的工业用猪油3600元/吨，这个价格不包括运费。不过，如果你要的量大，价格还可以再优惠一些。”浙江一家油脂公司的负责人表示。 　　《每日经济新闻》记者调查获悉，食用猪油的价格是工业用猪油的数倍。“我们公司的精炼猪板油18000元/吨。”山东一家油脂公司的负责人称，精炼猪板油是最贵的，如果用猪内脏炼的油价格要便宜不少。 　　广东省河源市质量技术监督局在其官方网站刊发的一篇 《如何区别工业猪油与食用猪油》一文中称，猪油质量的一个评价指标是酸价，它是指油脂氧化后产生出的游离脂肪酸的多少，正常二级食用油的酸价为4，色拉油为0.3，酸价越低，油的质量越好。 　　公开资料显示，酸价值是反映油脂酸败程度的一个重要卫生指标，酸价值越高，表明油脂酸败程度越厉害。《食用动物油脂卫生标准》规定，食用猪油的酸价值每克不得高于1.5毫克。(

一直以来，他达拉非的药物剂型只有口服片剂，由于他达拉非水溶性差，生物利用度低，为了达到同等效果，所需的原料药量较多，增加了成本。因此开发新型制剂也成为了国内药品企业追逐的热点。今年，国内首个他达拉非口溶膜新剂型获批，为患者提供了新选择。片剂药物需要到达胃部崩解后，经过胃肠粘膜吸收，而口溶膜则可以在口腔中迅速溶解分散，有效成分经口腔粘膜吸收进入血液循环，有效避免服用片剂对内脏器官造成的损害，达到起效速度更快的效果。据国家药监局网站信息，获批的他达拉非口溶膜剂量分别为2.5mg/5mg/10mg，相对于片剂规格剂量5mg/10mg/20mg，剂量减半，说明口溶膜剂型的生物利用度更高。不仅如此，低剂量用药还能降低鼻塞、头晕头痛、消化不良等不良反应。此药物生物利用度的提高，使用更小粒度的原料药，增加原料药的比表面积从而增加生物利用度是关键。通常来说，难溶性原料药颗粒越小，越能改善药物的吸收率和生物利用度。但与此同时，颗粒越小，比表面积增加，颗粒的流动性也越差，对于片剂的生产难度加越大，难以保证每个药片中载药量的一致性。而口溶膜是将原料药加入到介质中制成的，这样有利于药物的混合，有利于保证载药量的一致性。在原料药微粉化过程中，需要对原料药的粒径进行准确检测。本文采用Bettersize2600激光粒度分析仪检测三种不同微粉化的他达拉非原料药，其粒度分布形态和数据，如图1所示。图1. 三种不同微粉化他达拉非原料药的粒度分布形态及数据从图1看到，三种原料药的粒度分布形态和数据有明显的差异，A、B和C样品的D97分别为11.45μm、14.32μm和35.34μm。从粒度分布看，A样品小于1μm的细颗粒含量最多，B样品次之，C样品最少，说明A样品的微粉化效果最好，B和C样品微粉化效果逐渐变差。据研究，原料药在最大粒径（D97）小于15μm、中位粒径（D50）小于2.5μm时，效果较好。由于采用更细的原料药，他达拉非口溶膜剂型具有吸收快、起效快、服用简便等特点，成为一种获得药监局批准上市的新剂型。丹东百特研制的Bettersize2600激光粒度分析仪，具有准确性和重复性好、操作简便、速度快等特点，符合药企GMP要求，是药物微粉化粒度检测与控制的必备仪器。

尊敬的化妆品行业同仁们：您是否正在为化妆品原料中的水分含量困扰，担心其影响成品品质与保质期？作为国内科学仪器领域的专业力量，特此推出原料水分检测服务，旨在帮助您精准掌握原料水分状况，为化妆品产品的优质稳定保驾护航。为何选择上海禾工？ ■专业检测，值得信赖：我们的仪器设备荣获“专精特新企业”、“国产好仪器”等荣誉认证，采用先进的卡尔费休水分仪技术，能够精确测定各类化妆品原料（如油脂、乳化剂、保湿剂、抗氧化剂、色素、香料等）中的水分含量，为您提供科学、准确的数据支持。■高效服务，省时省心：只需您提供代表性样品，我们将以最快的速度完成检测，并及时反馈详细报告。专业的技术服务团队全程跟进，确保您在使用我们的服务过程中得到及时、专业的支持。■体验升级，免费检测：为了让更多的化妆品行业同仁体验到我们的专业服务，上海禾工科学仪器有限公司特别推出“化妆品原料水分免费检测”活动。符合条件的客户只需提交样品信息，即可享受一次免费的深度水分检测服务。名额有限，敬请关注活动细则并尽早申请。活动细则●活动对象：面向化妆品行业相关企业及个人开放，包括化妆品制造商、原料供应商、研发机构等。●样品要求：请确保样品具有代表性且包装完好，附上详细的样品信息及您的联系方式。●申请方式：请访问活动网页或拨打服务热线，提供样品信息并完成申请流程。我们的工作人员将在收到申请后与您确认样品寄送事宜。●活动期限：本次活动名额有限，先到先得，具体截止日期2024年5月30日。上海禾工科学仪器有限公司，以专业、精准、高效的服务，助您在化妆品产业的品质竞赛中占得先机。立即行动，预约您的免费检测服务，共同为提升化妆品品质而努力！【参与本次活动请联系本司商务】上海禾工科学仪器有限公司专业服务，精准检测为您的化妆品事业添砖加瓦~【注】：本活动解释权归上海禾工科学仪器有限公司所有。

通微公司成功参展2012年6月25日至27日在上海浦东新国际博览中心举行的&ldquo 第十三届世界制药原料中国展（Cphl China）&rdquo ，作为国内色谱分析领域重要的技术先驱型企业之一，公司带去了专门针对药品行业企业的新的液相色谱分析技术仪器，和专业的技术服务团队，完美实现了行业间动态交流，推进了国内液相色谱分析技术与制药行业在未来的更深层次发展与合作。 中国作为全球制药领域第三大市场，已日益成为医药行业焦点，世界制药原料中国展CPhl China是亚洲地区规模最大、层次最高的国际性医药展会，有20多个国家和地区的3000多家企业参展，汇聚海内外制药领域供应与采购的专业人士。 此次展会，通微公司精心展出了世界**技术的加压毛细管电色谱系统TriSep-2100、国内性价比超高的液相色谱系统EasySep-1020、国内最高配置的蒸发光散射检测器UM 5000（BCEIA金奖），以及通微公司旗下苏州环球色谱有限责任公司自主研发生产的Global液相色谱柱、中国区独家代理的核壳型HALO液相色谱柱、德国BISCHOFF液相色谱柱等。以上仪器设备均受到市场广泛好评，具有较强的市场接受和信任度，现场参观咨询人员络绎不绝，我们的服务团队也积极主动的与咨询人员进行交流沟通。 由于药品、制药行业分离检测物质成分复杂多样，通微公司研发团队已经准备好不断开发出新的分析方法包服务于用户，同时我们热忱欢迎用户向我们咨询并提供样品测试。帮助客户解决实际问题，是通微公司全体人员的责任和荣誉。 此次会展，是一次制药行业的盛会，更是国内液相色谱分析行业一次透视需求，不断创新和改进技术的机会，在攀登国际领先技术巅峰的道路上，我们从未停止脚步。。。。。。。

沸沸扬扬的青海再现三聚氰胺奶粉事件，引发了全国乳制品行业一阵重新检查之风。作为向青海省民和县东垣乳制品厂提供问题乳粉原料的犯罪嫌疑人而被公安机关抓获的周忠林正是周忠华弟弟。 　　7月19日晚，周忠华告诉记者，周忠林是经手销售往青海的三聚氰胺奶粉的中间人，他对该批奶粉含三聚氰胺并“不知情”，货是周忠林从一位孙姓行业人士处购得，而孙的货则来自河北，由一位戴姓奶粉生产方提供。“姓戴的应该是三鹿那边的，河北的奶粉生产原来都挂三鹿的。我今天听说，姓孙和姓戴的两人都被抓了，厂子也找到了。” 　　而周忠林曾经的乳业漂泊经历折射出了中国乳业小企业的乱象与困境。 　　乳业“漂泊者” 　　1977年，周忠华从西北农大毕业后回到老家陕西泾阳县乡里的中学教书。次年底，咸阳市招干，他挤上“最后一班车”，凭借畜牧兽医专业的大学文凭来到了泾阳畜牧站，并使泾阳成为远近闻名的奶山羊县。此后，周忠华又在任兴隆乡副乡长期间大张旗鼓地搞起了奶牛养殖。 　　此后的经历让周忠华成了泾阳县志中经济人物之一，县志中记载：“1993年，考虑到县域及邻近地区鲜奶加工能力不足导致群众‘奶贱杀牛’的实际，(周忠华)毅然辞去公职，开始租赁经营已经停办的咸阳市底张镇乳品厂，不到一年时间，企业起死回生。1999年，企业发展成为拥有1600万元资产，百余名员工，年产值1100万元的陕西省咸阳康华乳品有限责任公司。” 　　故事的实际过程并不如县志中的描述这般顺风顺水。周忠华1993年离开畜牧站之后，接手了两家分别停产了3年和10年的乳品厂——后来改名为咸阳乳品厂的底张镇乳品厂和另一家名为“方里”的奶粉厂，在1994年又去山西接手了一个乳品厂。1994年，初中毕业后在外面做了几年炊事员的周忠林过来给周忠华帮忙。“饭做得不错”但字写得像“蚂蚁爬过去一样”的周忠林，就此管起咸阳乳品厂的奶粉销售。 　　根据中国轻工业信息中心此前的数据，1999年乳制品行业内绝大多数亏损，有1200多家乳制品企业日加工能力在20吨之下。这些小企业不少均生产奶粉——生产奶粉的主要设备为浓缩设备和喷雾干燥设备，属于传统技术，易掌握。 　　周忠华说，自己在咸阳乳品厂的经营理念经常被视为异端——“大家都反对，包括同行都反对。”反对者中就包括自己的弟弟周忠林——后者既反对比他大三岁的哥哥“搞奶粉也需要搞养殖、草地等一系列配套”的思路，也反对哥哥1997年上脱脂奶粉生产线的决策。 　　原因很简单，周忠华自认为正确的理念并不能转化成看得见的利益。2001年年底，周忠林离开咸阳乳品厂，但与人合股搞的全脂奶粉厂半途停滞，他买下合伙人的股份销售了几年奶粉。 　　在周忠华的描述中，周忠林接手的奶粉厂在渠道中拖欠的货款太多，“没赚几个钱”又在2007年卖出了厂子。而在此期间，周忠华的咸阳康华乳品有限责任公司(由咸阳乳品厂改名)也在阜阳“大头娃娃奶粉”风波中严重受损。 　　周氏两兄弟都来成了乳业又一个赚不到钱也离不开的“漂泊者”。卖厂之后，周忠林在甘肃临洮县又跟人合伙办了一个厂，“刚办起来，时间不长就赶上三鹿这个事。” 　　三聚氰胺风波后，地方政府希望周忠林的乳品厂持续生产以支持奶农，“政府要求他必须开厂，给政府解围，当时政府借了他150万让他继续生产，但很快就赔完了”。周忠林随后退出临洮的这个乳品厂。 　　奶粉调拨与中间人 　　一位乳业业内人士告诉记者，周忠林的经历在行业内非常典型——“大公司抢奶的时候，小奶粉厂得不到奶源就关门了。而等到大公司撤出这片地方的时候，奶农卖不出奶，小奶粉厂又开张了。” 　　上述人士认为，近十年来高速增长又伴随着数年一次危机事件的奶粉市场，使得中国数以千计的中小奶粉厂开开停停，这导致了市场长期存在库存奶粉以及相应的奶粉调拨——奶粉厂买入奶粉“生产”奶粉，使得奶粉“掮客”应运而生。 　　这些中间人许多都是曾在乳业中摸爬打滚过的“漂泊者”，他们不但可以买低卖高，向中小奶粉厂倒卖奶粉，甚至有机会把生意做到大奶粉厂。“许多(业内)人相信，原料奶粉即使有问题，稀释(奶粉厂加入其他来源的奶粉或食品经营者掺入其他原料)之后问题也不大。问题奶粉很难真正退出市场。” 　　青海三聚氰胺奶粉风波之前，周忠林在北京找到一个合伙人，准备借康华的场地与部分设备搞碳化硅的太阳能项目，项目投产准备期间接到过去有往来的东垣乳制品厂来电，说需要一批奶粉。 　　周忠华辩解说，周忠林把这单子交给了河北一个姓孙的人，还叮嘱后者“把质量弄好绝对不能出问题”。姓孙的中间人说：“‘没问题，这你放心，质量绝对没问题。’” 　　6月25日，甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品，要求检测三聚氰胺指标。检测结果，三份样品中三聚氰胺均严重超标。青海再现三聚氰胺奶粉事件由此揭盖。 　　此后，周忠华发现，卷入这一轩然大波的弟弟，居然不清楚奶粉的实际来源，立即让后者停下手头的太阳能项目飞往河北，百般周折找到孙姓中间人。“最后给他做了半天工作，才把上线说出来了。”7月8日，周忠林带着接收奶粉款项的银行卡出门向质监局与公安局反映自己了解到的情况。同时，周忠林还背负着有200多万元个人借款与奶农欠款的厂房里进行着的尚未完工的新项目。 　　“现在好多人见了我就说，忠华你那个时候如果搞房地产就好了，你当时搞房地产要比现在搞房地产发达的人条件可要好多了嘛。”周忠华自嘲自己的乳业经历说，“你门进错了嘛。”

原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的，除了法规要求外，还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径，虚假的过程/专利保护侵害，和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作，包括方法开发，杂质分离技术和各种各样的分析方法，以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法，该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究，以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters® SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察，制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法（以前建立的）被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。 图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟. 制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱，而进行了再优化，同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时，有些因素必须要考虑： 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411，和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗？在杂质402的分离中，100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中，对于制备流速，柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到，从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度，并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注： Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间，柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时， 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法，以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定，确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液，并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402，等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度（low i-Fit）、毫道（mDa）和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点，同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中，含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的，所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时，酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来，所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片，在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出： -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值（DBE） = 5.5, 对于环结构转换为4.5，而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的，由于四价碳缺少质子，所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构，高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据（不是决定性的），但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。

公司分装仓库已被查封　 杨林市场上还能见到“吉象”牌猪油 　　作为云南规模数一数二的企业，无论是在本地市场，还是外地市场，云南丰瑞油脂有限公司生产的“金菜花”、“吉象”油品牌都有着很大的销量和影响力。前日晚上，昆明市食品安全委员会通报，该公司涉嫌使用非食品原料违法加工食用油脂，昆明市质监局已责令该企业召回“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油3个问题产品。这样一条爆炸性的消息，让昆明油脂市场“非常紧张”。 　　分装仓库已被封 　　云南丰瑞油脂有限公司位于昆明市杨林工业园区，成立于2010年，距离嵩明县杨林镇仅有几公里之遥，专业生产和经营“金菜花”牌系列植物油、高营养价值的山茶油、核桃油、橄榄油、“吉象”牌系列精炼猪油，以及精选大豆、高蛋白豆粕、菜粕等产品。 　　“几条线都没有停止生产，和以前一样。”昨天上午，该公司的一名保安对记者说，到目前为止，公司的生产环节一切正常，几条生产线仍在运转，而且，公司生产的“金菜花”等产品并不存在问题。该保安介绍，公司在杨林的包装厂还在建设中，所以产品生产出来后，都是用专门的车辆运到昆明凉亭的包装公司进行分装，然后再运送到各地。 　　昨日15时许，记者来到昆明凉亭的云南丰瑞油脂有限公司，只看到一名保安正在守大门，并没有工人在进行分装作业。公司一楼和二楼的仓库已经贴上了封条，上面有“二零一二年五月十五日，曲靖市公安局封”的字样。 　　“采购环节出了问题” 　　该公司副总经理张颖煜称，“吉象”牌猪油主要是采购环节出现了问题。按照该公司作业流程，采购来的原料会被运到丰瑞油脂公司昆明凉亭进行分装，然后再发货给各个经销商。云南丰瑞油脂公司每月生产“吉象”牌猪油约二三十吨，占整个公司销售份额的5%，是根据各地经销商订货量来生产的。“是最近一个季度的原料出现了问题，以前没有出现过任何问题。”张颖煜说，公司是按月度采购原料的，采购地主要在广东省，但没有固定的原料厂。 　　“原料厂家先邮寄样品，公司对样品进行检测，检测合格之后公司再与原料商签订订购合同。原料商负责运输原料，待原料运到昆明，再进行一次检测，然后才进行分装。”张颖煜称，在整个分装环节，丰瑞公司没有添加任何添加剂，产品分装完成后，还要再进行一次检测，然后才配发给各个经销商。 　　“目前已经对相关采购人员采取了停职处理的要求，对涉嫌违反食品安全的人员将追究法律责任。”张颖煜称，目前已经对全省范围内的经销网络下发书面通知，要求对“吉象”牌的相关产品采取就地封存，统一运回昆明指定地点，等待处理意见。 　　“还有二三十吨未召回” 　　云南丰瑞油脂有限公司在全省有23个经销点，其中昆明仅有小街和小板桥骏骐经销点。5月18日16时许，该公司已经停止涉嫌产品的生产工作，并设立全省产品召回点23处，全省范围派出了30名服务人员分赴各地进行蹲点守候，做好消费者的召回、赔偿事宜。张颖煜表示，截至5月17日，公司已经召回了98.26吨的“吉象”牌猪油，目前还有二三十吨未召回。 　　“每次检测都是合格的，但是为什么这一次会出现问题，应该是检测设备已经陈旧了，可能不符合国家的相关标准。”张颖煜称，涉嫌违规的产品目前已经由相关部门就地封存了，要等相关部门检测结果出来之后，再进行下一步处理，如果有问题就会立即销毁。对于今后是否还会继续使用“吉象”这一品牌，张颖煜说，目前还没有做出相关决定，要根据相关部门要求来处理。 　　记者走访杨林：部分商户仍在销售 　　据记者了解，在“吉象”牌系列精炼猪油淡出市场前，杨林的很多家庭使用的都是该产品。然而，昨日上午，在杨林镇农贸市场里，已经很难见到“吉象”牌系列精炼猪油。在得知“吉象”牌系列精炼猪油等3个问题产品被实施召回后，即便很多商户储有该系列产品，现在也已将其收到隐蔽的地方。 　　“现在没有了，几个月以前就已经进不到货了。”在该农贸市场开粮油店的老李表示，早在几个月以前，店里就已经停止销售“吉象”牌散装猪油，即便是在整个市场，现在也买不到该产品了。“这是假货，上面是油，中间是蜡，下面是水，之前的好名声都被毁掉了。”做了十几年粮油生意的老李表示，“吉象”牌猪油以前很好卖，因为质量能够保证，很受当地消费者青睐。随着质量严重下滑，而且出现造假现象，现在在整个农贸市场里，早已见不到该产品。“没出事的‘金菜花’现在销售还很好。”他说。 　　不过，记者走访后发现，该市场的部分商户仍在销售“吉象”牌猪油，而且价格比之前贵。“只有这些了，你要的话20元/公斤。”昨日上午，杨林镇农贸市场一名商户从店铺的隐蔽角落拉出几桶“吉象”牌猪油说，在当地，这种产品几个月前就已经濒临“绝种”了。 　　记者注意到，这家店卖的“吉象”牌猪油每桶为4.8千克，配料为猪油和食用油，外包装上明确标有通过ISO9001质量管理体系认证、HACCP食品安全管理系统认证等字样。 　　超市：“吉象”株连“金菜花” 　　昨日，记者还走访了沃尔玛、家乐福等市内大型超市和一些社区的小超市，并未发现有丰瑞油脂有限公司生产的“吉象”牌系列食用油出售。 　　在南屏步行街的家乐福超市，食用油专区陈列着“云瑞”菜籽油和“金菜花”系列的一级菜籽油、纯正菜籽油、玉米胚芽油、葵花籽油等产品，价格从26.9元至122元不等。“金菜花一级菜籽油”陈列区的货架上空出了很大一片位置，一位超市销售人员正往货架上补货。该销售人员告诉记者，她没见超市卖过“吉象”牌系列猪油。 　　当时，一对老夫妇正在挑选食用油，当黄先生拿起一瓶2升装的“金菜花纯正菜籽油”时，他的妻子连忙说：“不要买这种油了!”虽然黄先生表示，报纸上说只是猪油有问题，但他的妻子依然坚持不买这个厂家生产的油。记者遂问销售人员，是否“金菜花”油出现了问题。销售人员称：“没有听说过，这个油是没问题的。”虽然有销售人员的解释，但黄先生及其妻子还是决定不买“金菜花”油，转向其他品牌食用油专区。 　　在延安医院附近的沃尔玛超市，记者也没有发现“吉象”牌猪油的踪影，但能见到“云瑞”和“金菜花”系列的食用油。家住东华小区的康女士称，她家的猪油一般都是自己买新鲜的肥猪肉回家炼的，从来没买过外面炼好的猪油，一般购买的食用油都是菜籽油或色拉油等。今天早上，康女士听朋友说丰瑞公司的“吉象”牌猪油出了问题，虽然报道称这个厂家的其他油没有问题，但她心里还是有点不放心，“以前没买过这个厂的油，以后估计也不会买了。”她说。 　　昆明沃尔玛新闻发言人姚奕屺表示：“沃尔玛超市从来没卖过‘吉象’牌散装猪油。”目前，该超市没有接到顾客对这个厂家其他食用油的相关投诉。 　　大型农贸市场：仅一家在售 　　走访完超市，记者随后来到篆新农贸市场、新迎农贸市场等市内几家大型农贸市场。 　　记者在篆新农贸市场和新迎农贸市场走了一圈，仅有一两家商店老板称之前卖过散装猪油，但都是顾客来问，预订了，他们才进货，进的货不多，一般就一两桶。“吉象”牌猪油之前也有顾客来买过，但买的人不多。 　　大树营后营农贸市场内共有五六家销售粮油的商店。多数商家表示，他们不卖散装猪油，只卖散装菜籽油和瓶装色拉油，只有位于市场最顶头的一家粮油商店卖散装猪油。记者来到该商店，一眼便看到两小桶“吉象”牌散装猪油摆在店门口的显眼位置。这两桶“吉象”牌精炼食用猪油，装在透明的小塑料桶中，贴着红色的标签，上面写着大大的“吉象”两字，每桶重2.3公斤，售价45元，生产日期是2011年11月。店老板是一位中年妇女，她称，很多外地来打工的人都喜欢买，也没有人说过这油不好，他们店也一直卖这种油。为了证明油是正规油，该老板还扭开塑料桶的盖子，塑料桶的桶口被一层油纸封住，“你看，桶口都是密封的，质量不会有问题。”她说。 　　在小街干菜批发市场，没有一家粮油商店销售“吉象”牌系列的散装猪油。记者走了一圈，发现该市场内的散装猪油多是产自四川、广西，不仅没有“吉象”牌的，甚至云南本地的散装猪油都没有。一家粮油商店的老板告诉记者：“今天早上报纸的封面说‘吉象’出问题了，现在谁还敢买、敢卖啊?”该老板透露，不久前，政府相关部门的工作人员还来批发市场查了一次，把还在销售的“吉象”猪油全都查收了。 　　销售商：两个月前就没卖了 　　昨日上午，记者走访了昆明东部永兴干菜批发市场内的五家油脂经营部。这些经营部销售菜油、豆油等各类植物油，以及莫老爷、鹏香等牌子的猪油，但没有销售“吉象”牌猪油。不过，其中4家表示，他们曾经销售过“吉象”牌猪油。“以前卖过，但是两个月前就再也没有销售过‘吉象’牌猪油了。”庆丰油脂经营部的老板汪先生称，因为经销商那边缺货，所以没有进货销售。 　　“‘吉象’牌猪油进价是4块多一市斤，销售价比进价多一两毛，而‘莫老爷’牌猪油进价就八九块，鹏香牌猪油达到11块。”汪先生说，虽然“吉象”牌猪油价格较低，但销量并不理想，“一个月就卖一两千斤，大部分是一些餐馆、食堂来采购，很少有家庭个人买的。”他说。 　　经销商：每月仅卖三四吨 　　昨日12时许，记者来到昆明骏骐干菜批发市场云南丰瑞油脂公司骏骐门市云瑞食用油经营部。在该门市里面，放着大半桶40公斤装吉象牌猪油，旁边还叠放着五六个空的吉象牌猪油桶，并用木板遮挡了起来。门市工作人员周轶嫦称，自从今年3月中旬开始，该门市就不再销售“吉象”牌猪油了，门市里放的“吉象”牌猪油是昨日上午客户退回的。 　　在该门市的召回产品登记单上，昨日上午确实有一位顾客办理了退货。“门市主要销售食用植物油，以前每个月销售的‘吉象’牌猪油仅仅只有三四吨。”周轶嫦说。当时，一位食用油销售商正在该门市进货。该销售商称，他从来没有销售过“吉象”牌猪油。 　　助读 3步提炼“食用猪油” 　　5月18日的新闻通报会上，昆明官方使用了“非食品原料”这一表述。很多市民议论，认为就是以地沟油为原料。对此，云南丰瑞油脂有限公司副总经理张先生回应说，两者的具体区别，他也不清楚，还要等待质监部门最后的结论。“我们现在只是‘涉嫌’存在食品安全问题。”他强调。 　　据相关人士介绍，地沟油最早是用来生产肥皂或皂液的。在硫酸等酸性催化剂作用下，地沟油可以分解为脂肪酸，加入烧碱后，生成脂肪酸钠，进一步处理就得到皂液或肥皂。此外，地沟油还可用于生产高级润滑剂(脂肪酰胺)、脂肪酸和甘油等。近年来，随着能源价格的不断上涨，地沟油成为生产生物柴油的廉价原料。 　　各类劣质油统称地沟油，包括狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油 劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油 用于油炸食品的油使用超过一定次数后，重复使用的油。据相关人士介绍，一些不法商贩在将地沟油处理后卖给酒店和食堂充当食用油前，主要经过如下3道工序： 　　脱色处理 　　将大量的白土加入地沟油中充分搅拌后倒入过滤机，原本褐红色的液体转眼间变得清澈透明，油的酸值大大降低。 　　水洗 　　将脱色的油倒进一个大水池中不停搅拌，去除水溶性杂质和沉淀物，再进一步脱色。 　　真空除臭 　　将处理过的油放入真空罐加热，抽真空去除异味。经过三道工序处理的地沟油颜色澄清，无明显异味。 　　小贴士 　　六招识别地沟油 　　“地沟油检验方法”这一世界食品安全技术王冠上的“明珠”，至今在中国还是无人摘取。针对制作工艺粗劣的地沟油，相关专家表示，不妨使用“感官鉴别技巧”。不过，对于利用高级机器提炼的地沟油，要通过感官鉴别，非常困难。 　　看颜色 　　主要看油的透明度、色泽。未精炼的地沟油色泽暗淡混浊，略显暗红色。 　　闻气味 　　如果地沟油的加工工艺较低级，可以闻到酸腐气味。 　　尝味道 　　地沟油会发酸，有哈喇味。 　　测水量 　　地沟油的水分含量一般超标。可取油层底部的油一两滴，涂在易燃的纸片上，点燃并听其响声，有水分的会发出“吱吱”声。 　　查渠道 　　询问并确认食用油的进货渠道。 　　问价格 　　食用油有一定成本，如果油的价格太低，就很可能有问题。

2016年6月20-23日，CPhI China 2016（P-MEC）世界制药原料中国展在上海新国际博览中心盛大开幕。瑞士万通中国首次参会并展出了近红外光谱仪NIR SmartPro、手持拉曼光谱仪Mira、电位滴定仪和卡尔费休水分仪、离子色谱IC及在线近红外光谱分析仪等产品样机。该展会参展人群集中于制药、原料药企业及其产业相关上下游产业，展会人次超过7w人。展会很成功，收获颇丰，瑞士万通中国展位现场部分照片如下： NIRS XDS SmartProbe Analyzer 仪器特性及优势 ? XDS NIR 技术确保使用简单和定标的无缝转移 ? 结实耐用的仓库或工厂用分析仪 ? 快速断开式探头，优化了固体和液体的测量 ? 无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物 ? 面向集中数据库管理的网络分析仪 ? 热插拔模块——几分钟内即可完成更换，不会影响性能 Mira手持式拉曼光谱仪 Mira 是新一代手持式高性能拉曼光谱仪，它可以快速无损的分析化工和制药行业的各种固体或液体样品。Mira使用传统的AA型电池供电，无论是在仓库，或者生产线，还是野外作业，当然还包括实验室，都可以即开即用。产品特点：~一键触发功能可以直接透过包装检测粉末、颗粒或者液体样品~样品可装入样品瓶，置入Mira的内部进行检测，无需准备激光防护措施。~快速响应，无需对样品进行预处理~能够分析不均匀样品与温度敏感样品~通过海量数据库来鉴定未知样品~无论固体还是液体样品均可检测~可鉴定产品的真伪及纯度~可用于分析混合样品~操作安全。Mira的基本配置拥有1类激光防护等级，可以不增加任何防护措施。~自动校正功能保证仪器的出色性能。~大量的纯样品光谱。~所有光谱都经过验证。~可显示名称，化学文摘号，分子式，并给出详细的信息。~21个子库可为用户提供私人订制。~对未知样品提供最接近的鉴定结果。~高效的搜索算法可提供快速的数据库检索功能，让用户及时得到分析结果。~开放性谱库管理方式为用户设计自己的数据库提供了极大的灵活性。

Vaya适用于大多数原辅料，可在数秒内穿透透明样品瓶、透明/彩色塑料袋、白色/彩色塑料桶、FIBC 集装袋、纸袋和棕色玻璃瓶完成检测。强大可靠工作更智能：可在几秒内穿透不透明容器完成原辅料鉴定，无需取 样间；尽可能减少原辅料搬运结果更可靠：空间位移拉曼光谱 (SORS) 技术可消除容器或塑料袋干 扰，可靠鉴定原辅料快速高效高效工作：可在数秒内完成原辅料鉴定快速上手：培训简单，方法开发快速，可快速收回投资使用灵活，面向未来无论是否打开容器，均可进行分析：随着监管机构要求对更大比例 的原辅料进行测试，Vaya 确保您高枕无忧操作简单：Vaya 由直观、符合 GMP 要求、专注于原辅料鉴定的软 件工作流程控制创新点：无需采样，相同成本下能测试更多样品，相对同类产品可以有数量级的提高。同时完全无需完成各种不同的取样操作，能够节省操作人员前处理时间，降低样品处理间占用率。 采用了安捷伦独特的空间位移拉曼光谱(SORS)技术，能够穿透符合GMP包装要求的不透明容器对原辅料进行快速身份验证。Vaya将SORS与传统拉曼光谱相结合，最大程度上提高了穿透各种包装的能力，适用于从透明玻璃瓶和塑料袋到不透明塑料和牛皮纸袋的各种包装。从而保持物料无菌状态，避免操作人员暴露于有毒有害环境。 Agilent Vaya 拉曼原料身份验证系统

第70届中国国际医药原料药、中间体、包装、设备交易会于2013年4月25-27日在武汉国际博览中心隆重举行，作为中国国内最大、最能代表中国制药工业最新产品和技术的盛会，APICHINA&INTERPHEX CHINA专注于提高中国医药原料药、中间体、医药包装材料、制药设备企业生产、研发的整体水平，为公众提供安全、健康的用药保障。ATAGO（爱拓）参与了此次盛会。 ATAGO（爱拓），半个多世纪以来不断地致力于研究和开发多样化的，应用广泛的光电测试仪器，凭借优秀的品牌知名度，ATAGO（爱拓）产品不断获得来自全世界154个国家客户的完全信赖。 展会现场采集图片 此次参展，我司以销售新机PAL-1、PAL-10s、PEN-URINE S.G.为重点：PAL-1迷你数显折射计，具有广泛的衡量范围（糖度( Brix )0.0 至 53.0%），适用于几乎任何果汁、食品与饮料的测量，例如汤、调味酱、蕃茄酱、低糖果酱或带皮果酱；PAL-10S ，是迷你型数字式尿比重折射仪，易于操作,将样品滴在菱镜上面按开始键后测量值很快就可以显示；PEN-URINE S.G.，即数字笔式尿比重折射仪，其测量方法很简便，既可以直接插入样品中按开始键，还可以先按开始键后插入样品中。 此外，还携有其他型号仪器，如POL-1/2、RX-5000a、PRM-100a、NAR-3T、Master-t、Master-10a、PAL-ES3、Master-s/milla、Qb-BRIX、Al-21a、PR-32a。

弹性蛋白是存在于血管壁和韧带等部位的一种硬蛋白，由于其具有赋予皮肤弹性和保持皮肤张力的功效，因此在功能性食品等领域中得到应用。对鱼类或哺乳类动物的血管壁等部位进行处理后，进行酶解，得到的粉末称为弹性蛋白肽。以该弹性蛋白肽为原料进行加工后的产品即为 “含弹性蛋白肽食品 (简称：弹性蛋白食品)”。日本健康和营养食品协会公布了弹性蛋白食品及原料（弹性蛋白肽）的《品质规格标准》，该标准规定对弹性蛋白食品和原料进行水解后，使用氨基酸分析仪对弹性蛋白中特有的组成氨基酸——锁链素和异锁链素进行定性和定量分析。日立使用LA8080全自动氨基酸分析仪，对以鲣鱼为原料的弹性蛋白肽进行测定。实验部分仪器配置日立LA8080全自动氨基酸分析仪 标准品锁链素、异锁链素 图1. 色谱分析条件 图2.标准品测定结果 图3. 样品的前处理方法 (盐酸水解)图4. 鲣鱼弹性蛋白肽测定结果标准品锁链素、异锁链素、17种氨基酸图5.色谱分析条件 图6.标准品测定结果 图7. 鲣鱼弹性蛋白肽测定结果结论日本规定的弹性蛋白食品及原料的测定方法中采用了高速分析法和生理体液分析法两种，可根据实验目的采取相应的分析法。如果只关注弹性蛋白食品特有的组成氨基酸——异锁链素和锁链素这两种成分，可以采用高速分析法测定。如果除了锁链素和异锁链素，还关注其他组成氨基酸，希望研究弹性蛋白肽原料，可以采用生理体液分析法测定。高速分析法利用双柱实现了高速分析，在30min内成功分离了异锁链素和锁链素，相比生理体液分析法，将分析时间缩短至1/4。日立全自动氨基酸分析仪一直深受用户信赖，市场占有率极高，拥有多项独家技术，性能卓越，专为氨基酸分析而设计制造。关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请参考：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm

3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末越来越多的金属零件是通过3D打印来生产的。这个新技术为具有复杂结构零件的生产提供了可能性，特别是一些无法使用常规方法生产的零件。此外,模型可以通过技术图纸实现，而无需使用定制的工具。三维打印零件的质量很大程度上受到原材料的质量影响。为了降低生产成本，金属粉末需要经常被回收。经过多次使用，氧、氮和氢的含量和相关的力学性能可能改变。因此，分析金属粉末中氧、氮和氢的含量，可以确保3D打印产品的质量。各种应用于3D打印行业的金属粉末都可以使用inductar® ONH cube进行分析。仪器：inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪技术细节：载气：氦气样品质量：100-1000mg金属粉末原料的钛和不锈钢粉末以及再生的钛和不锈钢粉末的测试结果参照下表。再生粉末与原料的氧、氮和氢含量相比，变化很大，尤指是氧的含量，由于颗粒的粒度极小同时具有非常大的比表面积，颗粒很容易被氧化。甚至ppm级别的含量变化都可以改变3D打印粉末的性能。因此，分析需要使用精度高，检测限低的检测方法。采用inductar ONH cube进行元素分析是十分好的分析选择。inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，氧氮氢分析。特点：无需配备石墨电极清扫刷进行清扫，提高做样效率可编程气体分流，通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机，可单坩埚完成测试，节省成本专利的球夹连接，实现免工具维护

新版药品GMP实施，大药企时代到来，高质量仿制药市场份额增加̷̷在全球医药市场格局变化和我国医药内需发展强劲等内外机遇共同作用下，2016年是我国制药业发展和转型的关键期，中国药企将进行质量技术创新和转型。值此之际，2016年6月21-23日，第十六届CPHIchina世界制药原料中国展，在上海新国际博览中心隆重召开。作为亚洲地区同类展会中规模较大，层次较高的国际展会，世界制药原料中国展已经成为广大医药企业“展示、交易、交流、合作”的重要国际平台，本届展会，将给参展者提供最新的行业信息，更多的合作交流机会。 受主办方欧洲博闻展览咨询有限公司(UBM EMEA)和中国医药保健品进出口商会（CCCMHPIE）特别邀请，上海卢湘仪离心机仪器有限公司盛装亮相本届展会。展会上，卢湘仪为广大制药企业带来了行业中具有代表性的制药仪器低速离心机、落地式离心机、台式冷冻离心机等重磅产品。 七款低速离心机“竞相争艳” 本次卢湘仪携带的低速离心机有TDZ4-WS低速自动平衡离心机 1台，液晶显示，带10ml×24角转子1个；TD5M-WS 多管架自动平衡离心机 1台，液晶显示，带100ml×4水平转子1套；TG1850-WS台式高速离心机1台 ，液晶显示，50ml×6角转子1个；TDZ6B-WS台式低速自动平衡离心机1台，液晶显示，带5mlx24水平转子1套；TD5GL台式过滤离心机，带LCD液晶显示2000ml(带包滤纸)；TD5G低速离心机，带15ml*6角转子 1套；TG16A-WS 台式高速离心机，带5ml*10角转子 1 套。 其中TDZ4-WS 低速自动平衡离心机采用微机控制，直流无刷电机驱动，运行稳定，噪音低，转速精度高；触摸面板，可编程操作，主机运行参数可根据需求设置且自动存储；数字屏(液晶屏)显示，人性化界面，操作简单便捷；设有门盖自锁、超速等多种保护功能以及故障自动报警功能，使用更加安全可靠。 TD5M-WS多管架自动平衡离心机最高转速达5000r/min；最大容量为500ml×4重量30kg，广泛应用于临床医学、生物化学、基因工程、免疫学等领域，是各级医院、科研单位、高等院校用于离心分离的必备仪器。 落地式离心机受参展者围观 落地式离心机产品也是卢湘仪重磅产品之一，且受到广大新老客户的围观。本次展会，卢湘仪携带的落地式离心机有L800R超大容量冷冻离心机1台（液晶显示），带2000ml×6水平转子 1个；H2500R高速冷冻离心机 1台（液晶显示），带500ml ×6角转子 1个。 据卢湘仪本次展会上的工作人员介绍L800R超大容量冷冻离心机最高转速8000r/min；最大容量2400ml×6；样品处理量大，是中心血站、制药、生物工程等领域首选产品。该离心机一次可分离12×400ml三联袋或四联袋，24×200ml三联袋。 H2500R高速冷冻离心机最高转速25000r/min，最大容量1000mlx4，是专门针对转速超高需求的客户设计，可广泛应用于临床医学、生物工程、基因工程、制药等领域。 台式冷冻离心机不甘示弱 亮瞎参观者眼球 在本次展会上，卢湘仪台式冷冻离心机也不甘示弱，在展会现场上也受到参观者的欢迎。笔者获悉，卢湘仪本次带来的台式冷冻离心机有TGL-20MS台式高速冷冻离心机 1台，带100ml×4角转子1个；H1650R台式微量高速冷冻离心机1台，带5ml×12角转子1个；TGL-21大容量冷冻离心机 1台，带750ml×4水平转子1个；TDL-8M台式大容量冷冻离心机，带250ml×4水平转子1个。 据了解，TGL-20MS台式高速冷冻离心机最高转速20000r/min，温度范围为-20℃～+40℃，温控精度± 1℃，转速精度± 30r/min，广泛应用于临床医学、生物化学、基因工程、免疫学等领域，是各级医院、科研单位、高等院校用于离心分离的必备仪器。 H1650R台式高速冷冻离心机，体积小巧、噪音低。该离心机不但有微量转子还有PCR条排管转子，适用于各级医院、科研单位、高等院校实验室小量离心。 全球医药市场格局正在发生变化，医药内需日益强劲，世界制药原料中国展为国内医药企业在医药产业链各版块的发展提供了绝佳发展契机。卢湘仪作为本届展会的重要参展商，受到广大客户的欢迎，并成为展会的一大亮点。卢湘仪本届展会的展位号为N1C62，欢迎广大新老客户前来参观，展会期间客户来展位签到均有礼品相赠，数量有限，先到先得！

第十一届世界制药原料中国展（CPhI China 2011）将于2011年6月21日至23日在上海新国际博览中心举办。为了让广大客户和业内朋友更深入了解上海月旭及其产品，上海月旭届时将精彩亮相此次展会，展位号为W5G49，欢迎新老客户届时到场洽谈和参观！我们真诚邀请并期待您的光临！ 展出产品： 样品前处理方面：Welchrom SPE固相萃取小柱、固相萃取装置、Welchrom QuEChERS； 样品分离方面：Ultimate（极限柱）、Welchrom（优谱柱）、Xtimate（超限柱）和Topsil（拓 谱柱）四大系列色谱柱、液相制备柱、Welchrom气相柱； 其它耗材：过滤头、样品瓶、过滤膜、进样针、定量环、柱温箱等相关色谱耗材。

N-亚硝基二甲胺（NDMA）和 N-亚硝基二乙胺（NDEA）是非常典型的遗传毒性杂质，自从沙坦类原料药中报道检测出NDMA以及NDEA后，受到社会广泛关注。 各国监管机构（FDA、EMA）发布了关于N-亚硝胺类遗传毒性杂质的液质和气质的相关检测方法，岛津公司早在2016年就推出《药品中基因毒性杂质检测解决方案》，其后，陆续发布多项有关于遗传毒性杂质杂质的解决方案。 但无可回避的是，通常所用的质谱方法，无论是GCMS还是LCMS，均无形中提高了企业及实验室的采购和运行成本。本着为客户寻找最佳解决方案的理念，岛津参考ANSM French OMSL所发布的《 Determination of NDMA and NDEA in SARTAN drug substances by HPLC/UV》，在最新旗舰级Nexera LC-40超高效液相色谱仪上开发了沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测方法。 得益于二极管阵列检测器SPD-M40极高的灵敏度和卓越的线性范围（2.5 AU），即使在高浓度的样品中，也能定量检测痕量的杂质组分。 此外，岛津独特的检测器“三重控温技术”，对光源+光学系统+流通池实时稳定控温，全面杜绝因环境温度波动对检测结果产生的影响。本实验中，对浓度为5 ng/mL标准品溶液考察灵敏度，结果显示，NDMA和NDEA的S/N分别为29.8和15.6，完全满足中国药典缬沙坦标准修订案中灵敏度测试要求（5ng/mL标准溶液测试信噪比应大于10）。 灵敏度考察色谱图（5ng/mL标准品溶液） Nexera LC-40 对样品交叉污染方面的控制更加出色，更进一步保证了在更宽检测浓度范围内出色的线性，尤其是低浓度区间的检测，数据结果表现更佳。考察厄贝沙坦原料药样品加标溶液，进行加标回收率计算，得出NDMA和NDEA加标回收率分别为103.2%和107.8%。 实际样品色谱图 整体上看，Nexera LC-40超高效液相色谱的低噪音、高灵敏度和高稳定可靠等特点可轻松应对HPLC方法检测厄贝沙坦原料药中NDMA和NDEA，方法专属无干扰，灵敏度溶液测试信噪比均大于10，满足ANSM方法学要求。重复性结果显示NDMA和NDEA的保留时间相对标准偏差分别为0.01%和0.04%，峰面积相对标准偏差分别为0.85%和3.7%，重复性良好。 最后，考察某厄贝沙坦原料药样品结果显示，厄贝沙坦原料药样品NDMA浓度为0.47 ppm，NDEA未检出。 岛津药品中基因毒性杂质检测解决方案https://www.shimadzu.com.cn/an/news-events/appnews/2016/4291.html 岛津GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMSMS/AP_News_GCMSMS-186.html 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案https://support.shimadzu.com.cn/an/solution/NMBA/index.html 2019年，随着全新液相色谱Nexera LC-40的发布，岛津液相色谱仪也跨入全新时代，以“AI”和“IoT”为代表的、最先进科技的融合与使用，岛津液相用户必将在智能、便捷、高通量、高稳定方面获得远优于以往的最佳体验。

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

为期3天的2024 CPHI制药原料展在上海新国际博览中心圆满落幕。本届展会规模再创新高，近3500家海内外知名参展企业与9万多人次行业同仁共襄盛会！东曹（上海）生物科技有限公司今年以特装展位亮相W5实验室仪器与装备馆，展示了色谱分离与纯化领域的新产品。接下来，让我们一起回顾CPHI上的精彩瞬间！东曹展台现场销售人员为观众细心介绍产品本次展会上，东曹带来了今年三月份新上市的疏水层析填料新产品——TOYOPEARL Phenyl-750F。此款填料是专为流穿模式下纯化抗体而开发。大孔径与强疏水性的完美结合，即使在低盐浓度下也能获得优异的纯度和回收率。抗体偶联药物（ADC）作为新一代靶向生物治疗药物成为近两年研发的新热点。DAR值是ADC药物独特的关键质量属性，它决定了小分子药物的载量，同时影响着ADC药物的安全性和有效性，因此需要对其进行更细致与准确的分析。东曹公司为此专门开发了一款新型非多孔疏水色谱柱TSKgel HIC-ADC Butyl，此款色谱柱对ADC样品具有更高的分离度和更宽的分离范围，且耐久性良好、样品载量高，能够实现对ADC更高效的分析。CPHI2024已圆满落幕，感谢新老客户对东曹一如既往地支持和关注，我们将不断为大家带来优质的产品和全面的服务，期待2025年与您再次相遇！