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原矿石

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原矿石相关的论坛

  • 【讨论】有没有超过10%的铜矿石标准?

    现在的铜矿石中铜的测定标准为《GB_T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法铜的测定》,但是这个方法中 第三篇测定范围:0.00100 ~5% 第四篇测定范围 0.00200~'5%,前面2个方法的范围最高才到10%,而且用极谱法。我们的样品都是原矿,很多都超过10%。铜矿石的概念包括了铜精矿,铜精矿的标准不能引用到原矿中来,所以我想问问有没有超过10%的铜矿石标准?

  • 【求助】金矿石金的化学分析

    不知道该往什么版发帖,就发在这里吧我目前在进行项目中需分析金矿石中金,包括金精矿(化验结果在80-100克/吨)和金尾矿(1-2克/吨),再用金属量进行平衡。但根据化验结果回算原矿金品位,相差很大,有的回算品位在12克/吨,有的在7——8克/吨,这使我产生很大困扰。金化验是否真的特别不准确,这么大的误差是否正常

  • 请问高手们如何溶解铁矿石并测内部成分

    单位买了台纳克的ICP,顺便业务关系弄了10种矿进行化验来确定最后选谁家来做高纯生铁。领导要求从原矿、精矿、尾矿全部常见的金属、非金属都要测。目前安装工程师建议我碱溶法然后在酸化回来。后来不断的在使用过程中及论坛的学习中发现如As\Hg\Sb等在碱溶过程中会气化掉,这样就影响了数值,毕竟如果真的含有有价值的金属,在炼高纯生铁过程中可以富集起来的。但是还不能用氢氟酸,一是仪器没买耐氢氟酸的,二是氢氟酸能让Si飞掉。所以过来问问高手有什么办法么?单位附近一个矿石分析的说改天帮我试试酸+双氧水不知道行不行。。我目前一直在用白金坩埚一个一个的做着。。。1原6精6尾 130个样啊、、大神快出现吧。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 持式矿石分析仪在铜矿勘探中的应用

    [font=仿宋][color=#000000]在矿山寻找矿产时,如何快速找到目标矿是关键问题。传统方法凭借技术员[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]的洞察力,观察矿石外观特征如颗粒大小和纹理等,进而做出经验性的判断。然[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]而,这种方法耗时长且依难度大,难以普及应用于普通员工的矿山找矿工作。[/color][/font] [font=仿宋][color=#000000]在矿石勘探和开采阶段,矿机掘探的方向和深度需根据矿脉走向实时调整。[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]传统方法是由质量部门人员深入矿井,按进度取样并送回工厂实验室检测。每次[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]采样量大,对人力有较高要求;同时,检测结果可能要半个月才能出来,这期间[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]的掘探或停工决策就显得尤为困难。[/color][/font] [font=仿宋][color=#000000]在矿石浮选和提炼处理过程中,对原矿石、精矿、尾矿矿渣中的金属含量进[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]行准确检测至关重要。传统方法主要依靠实验室化学分析法,但该方法流程繁琐、[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]耗时长、效率低下,对操作人员技术要求高,不同时间不同人员检测的数据可能[/color][/font]偏差较大。 [font=仿宋][color=#000000]科迈斯手持式矿石分析仪具有快速、准确、非破坏性的特点,能够为矿石质[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]量评估提供新的解决方案,对矿产资源评估、开采决策、冶金过程设计、产品质[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]量控制和环境影响评估都具有重要意义,为矿业和冶金行业的可持续发展提供了[/color][/font][color=#000000]关键的科学依据和技术支持。 [font=仿宋][color=#000000]近年来,铜矿资源的开发和利用一直是全球矿业市场的热点。在铜矿的勘探[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]中,科迈斯手持式矿石分析仪可以快速精确测定矿石中的铜( Cu )含量及其他[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]伴生金属元素,如金、银(Au、Ag)等。其优秀的便携性,通过减少样品的运输[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]和实验室分析成本,有助于降低整体的运营成本,在矿产勘探领域得到广泛应用。 [b]科迈斯手持矿石分析仪具有以下优势 准确可靠的检测方法 [/b] 采用先进的智能FP算法,进一步提高了检测速度、准确性和一致性,能够更精确地分析样品中的元素成分,接近实验室级的分析水平。 [/color][/font][/color] [b]高品质进口探测器 [/b][size=15px][/size] [size=15px]采用高品质的进口探测器,专为多元素分析而设计。探测器具有低噪音、高灵敏度和出色的信号质量等特点。它们的优异性能保证了准确而可靠的分析结果,为用户提供高质量的数据支持。[/size] [b]易携性 [/b] [size=15px]其小巧的体积和轻便的重量使得它更加便于携带和移动,方便在现场进行实时检测。无论是在实验室内还是户外环境中,用户可以轻松应对各种形状的样品,实现便捷高效的检测操作。[/size][size=15px][/size] [b]无损检测 [/b][size=15px][/size] [size=15px]在不损坏检测对象的前提下,快速精准地对样品元素含量进行分析。这种无损检测方法不仅保护了样品的完整性,同时提高了工作效率和数据可靠性。[/size] [size=15px][/size] [b]散热性 [/b] 科迈斯光谱仪具有优异的散热性能,相比其他仪器,它无需频繁等待探测器冷却,大大节省了时间并提高了工作效率。 [b] [/b]

  • 【原创】镍矿石你了解多少

    镍矿 (2)2007-06-08 16:09:14 作者: 来源:中国矿业网 浏览次数:232 文字大小:【大】【中】【小】 --------------------------------------------------------------------------------来源:西北地调(http://219.144.130.60/)作者:谢__群原文:镍矿(http://219.144.130.60/wenhuaziyuan/2007/0608/content_837.htm)二、矿石工业要求硫化镍矿床的矿石按硫化率,即呈硫化物状态的镍(SNi)与全镍(TNi)之比将矿石分为:原生矿石:SNi/TNi>70%混合矿石:SNi/TNi45%~70%氧化矿石:SNi/TNi<45%硅酸镍矿石按氧化镁含量分为:铁质矿石:MgO<10%铁镁质矿石:MgO 10%~20%镁质矿石:MgO>20%镍矿石的主要有害杂质有铜(在硅酸镍矿中)、铅、锌、砷、氟、锰、锑、铋、铬等。硫化镍矿石按镍含量可分下列三个品级,特富矿石:Ni>3%;富矿石Ni 1%~3%;贫矿石:Ni 0.3%~1%。富矿石及贫矿石需经选矿,特富矿石可直接入炉冶炼。硫化镍矿床普遍含铜,常称含铜硫化镍矿床。在镍矿体中铜无需单独制定指标和圈定矿体,当镍品位达不到指标而铜可单独形成矿体时,其指标为按铜执行。除铜外,一般常伴生有铁、铬、钴、锰、铂族金属、金、银及硒和碲等,这些伴生有用组分的含量要求是:Pt、Pd为0.03g/t;Os、Ru、Rh、Ir为0.02g/t;Au为0.05~0.1g/t、Ag为1.0g/t、Co为0.01%;Se为0.0005%;Te为0.0002%。在蛇纹岩、滑石等矿床中含有较高的镍,常有回收价值,在评价该类矿床时对镍要注意综合评价。

  • 矿石前处理

    为了测矿石中的稀土元素,之前做过矿石预处理,加了盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸,实验室有的酸都试过了,都没有溶解。不知道大家有没有什么好的方法呢?未溶解的不知道是不是硅呢?

  • 【原创】镍矿石资料

    镍矿 目录一、概述二、镍矿原料特点三、矿石工业要求四、矿业简史五、资源状况六、储量分布一、概述  镍是一种银白色金属,首先是1751年由瑞典矿物学家克朗斯塔特(A.F.Cronstedt)分离出来的。由于它具有良好的机械强度和延展性,难熔耐高温,并具有很高的化学稳定性,在空气中不氧化等特征,因此是一种十分重要的有色金属原料,被用来制造不锈钢、高镍合金钢和合金结构钢,广泛用于飞机、雷达、导弹、坦克、舰艇、宇宙飞船、原子反应堆等各种军工制造业。在民用工业中,镍常制成结构钢、耐酸钢、耐热钢等大量用于各种机械制造业。镍还可作陶瓷颜料和防腐镀层,镍钴合金是一种永磁材料,广泛用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域,在化学工业中,镍常用作氢化催化剂。  近年来,在彩色电视机、磁带录音机和其他通讯器材等方面镍的用量也正在迅速增加。总之,由于镍具有优良性能,已成为发展现代航空工业、国防工业和建立人类高水平物质文化生活的现代化体系不可缺少的金属。二、镍矿原料特点  镍属于亲铁元素,在地球中的含量仅次于硅、氧、铁、镁,居第5位。在地核中含镍最高,是天然的镍铁合金。在地壳中铁镁质岩石含镍高于硅铝质岩石,例如橄榄岩含镍为花岗岩的1000倍,辉长岩含镍为花岗岩的80倍。  已知含镍矿物约50余种。其中硫化物,如镍黄铁矿、紫硫镍铁矿等游离硫化镍形态存在,有相当一部分镍以类质同象赋存于磁黄铁矿中。而氧化镍矿中,镍红土矿含铁高,含硅镁低,含镍为1%~2%;硅酸镍所含铁低,含硅镁高,含镍为1.6%~4.0%。目前,氧化镍矿的开发利用是以镍红土矿为主,它是由超基性岩风化发展而成的,镍主要以镍褐铁矿(很少结晶到不结晶的氧化铁)形式存在。  Ni2+具强烈亲硫性。在岩浆结晶早期,在镍含量一定的前提下,镍在岩石中的富集程度取决于硫的逸度。当有足够的硫时,镍与硫及似硫物(砷、锑)形成含镍硫化物,在硅酸矿物结晶前分离出来,形成镍的硫(或砷)化物(如针镍矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、红砷镍矿、砷镍矿、镍华)。通常所谓的镁硅镍矿(即硅酸镍矿)是从蛇纹石到类似粘土的水蛇纹石与皂石等镁矿物的一系列混合物的总称,在氧化作用条件下,部分镁被镍置换。氧化镍和硫化镍一样,现在已成为镍的重要来源。三、矿石工业要求  硫化镍矿床的矿石按硫化率,即呈硫化物状态的镍(SNi)与全镍(TNi)之比将矿石分为:  原生矿石:SNi/TNi>70%  混合矿石:SNi/TNi45%~70%  氧化矿石:SNi/TNi<45%  硅酸镍矿石按氧化镁含量分为:  铁质矿石:MgO<10%  铁镁质矿石:MgO 10%~20%  镁质矿石:MgO>20%  镍矿石的主要有害杂质有铜(在硅酸镍矿中)、铅、锌、砷、氟、锰、锑、铋、铬等。  硫化镍矿石按镍含量可分下列三个品级,特富矿石:Ni>3%;富矿石Ni 1%~3%;贫矿石:Ni 0.3%~1%。富矿石及贫矿石需经选矿,特富矿石可直接入炉冶炼。  硫化镍矿床普遍含铜,常称含铜硫化镍矿床。在镍矿体中铜无需单独制定指标和圈定矿体,当镍品位达不到指标而铜可单独形成矿体时,其指标为按铜执行。除铜外,一般常伴生有铁、铬、钴、锰、铂族金属、金、银及硒和碲等,这些伴生有用组分的含量要求是:Pt、Pd为0.03g/t;Os、Ru、Rh、Ir为0.02g/t;Au为0.05~0.1g/t、Ag为1.0g/t、Co为0.01%;Se为0.0005%;Te为0.0002%。  在蛇纹岩、滑石等矿床中含有较高的镍,常有回收价值,在评价该类矿床时对镍要注意综合评价。四、矿业简史  古代埃及和我国都曾用含镍很高的陨铁作器物。我国公元前206年(汉朝)以前就已掌握了冶炼白铜(即铜镍锌合金,含Cu 52%~80%,Ni 5%~35%,Zn 10%~35%)的技术。  1865年法国加尼尔首次在新喀里多尼亚发现硅酸镍矿,以后被他命名为硅镁镍矿。1875年开始开采,由于当地燃料、熔剂缺乏,劳力不足,矿石送往法国、德国冶炼,是世界上最早用鼓风炉炼镍的矿石。1856年A.P.萨尔得在加拿大定子午线时发现在萨德伯里地区罗盘读数显得偏斜,随后,墨累据此在附近检查,从铁帽上(即克里斯顿矿体顶盘)采样分析发现含Ni1%、Cu2%的矿石,但因交通不便,未引起注意,至1883年才开展工作,于1886年发现克里斯顿矿床,从而发现了世界闻名的萨德伯里超大型铜镍硫化物矿床,1901年露采出矿。从此世界镍的冶炼由氧化镍转向硫化镍。  我国镍工业始于1957年四川省力马河镍矿的开采,虽然生产规模较小,填补了我国镍工业的空白,在当时缓和了我国“镍荒”。1958年甘肃省地质局发现金川(即白家嘴子)镍矿,并于60年代投产,这在很大程度中解决了我国对镍的需要。到了90年代,由于新疆喀拉通克镍矿、云南金平镍矿及吉林赤柏松镍矿的开发和投产,更使我国镍工业的发展上了一个新台阶。 五、资源状况  截至1995年末,中国已探明镍矿区84处,分布于全国18个省、自治区。镍的保有储量为785.31万t,其中A+B+C级占储量的47.9%,为376.39万t。如以我国的工业储量(A+B+C级)与西方国家的储量基础相比,我国在古巴(储量基础2300万t)、新喀里多尼亚(储量基础1500万t)、加拿大(储量基础1400万t)、印度尼西亚(储量基础1300万t)、菲律宾(储量基础1100万t)、俄罗斯(储量基础730万t)、澳大利亚(储量基础680万t)、巴西(储量基础430万t)之后,位居世界第9位。  60年代由于甘肃金川硫化铜镍矿床勘查成功,镍储量10年增加了1倍多。自1975年以后,镍的保有储量基本上稳定在760~780万t。  我国镍矿资源是比较丰富的,据预测,资源量在900万t左右。最有远景的地区是新疆哈密的黄山、穹塔格和塔里木盆地北缘。 六、储量分布  我国镍矿分布就大区来看,主要分布在西北、西南和东北,其保有储量占全国总储量的比例分别为76.8%、12.1%、4.9%。就各省(区)来看,甘肃储量最多,占全国镍矿总储量的62%,其次是新疆(11.6%)、云南(8.9%)、吉林(4.4%)、湖北(3.4%)和四川(3.3%)。

  • 【求购】求 铬矿石和铬精矿 系列分析标准

    求标准1. GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 2. GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法 3. GB/T 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 4. GB/T 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法 5. GB/T 24228-2009 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则 6. GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铝含量的测定 络合滴定法 7. GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法 8. GB/T 24192-2009 铬矿石 粒度的筛分测定 9. GB/T 24193-2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10. GB/T 24243-2009 铬矿石 采取份样

  • 矿石分析仪用途

    1、矿石分析仪能快速普查大范围的矿区,有效测定地带模式,绘制矿山图、实时勘察。2、发现异常状况,做到优先开采富矿区。3、现场快速追踪矿化异常,有效地寻找“热点”地带,圈定矿体边界。4、对铣头、精矿和矿渣精确的分析,以建立高效开采和富集的过程。5、判定矿带走向及矿石含量的异常,避免错误开采。6、对高品位、精选矿石精确的品位评定,提供矿石采集、收购价值依据。7、对矿渣、尾矿中残存的矿石元素分析,再次判定其价值。8、矿石分析仪在对矿石开采过程,搪孔、研磨、浓缩和熔炼过程中进行品检,确定品位,对滤熔池、存储塘和钢槽溶液进行分析。9、动力设备、管道、产线维护,分析设备润滑油等油品中的微量金属,以判定设备的磨损状况。10、污染水、废水中污染金属成份、污染模式、污染边界的迅速调查与测量。11、现场监测RCRA所涉及的金属和优先控制的污染金属。12、原土地、污染水、废水、等有害物质的现场处置最小化处理并给污染控制、补救方法的深度分析提供理论依据。

  • 【原创大赛】变稀释比熔融制样-X射线荧光光谱分析钼矿石

    在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时,存在以下问题:以钼矿石为例,其最低工业品位仅为0.06 %,而钼精矿中Mo%要求不低于45 %,考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%),可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平,若统一稀释比,则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限,以此稀释比处理尾矿样品,则仪器灵敏度难以满足要求,针对上述情况,本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品,以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品,建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法,其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿,方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析,但即便在充分预氧化的条件下,硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象,通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线,在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应,并以之分析系列未知样品,所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照,总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司),陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管,功率4 kW,SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量,仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司),铂黄坩埚(Pt/Au=95/5,天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144,水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365,岩石成分分析标准物质GBW07107,土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449,三氧化钨(≥99.99 %,国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯,成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA,Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部,而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内,加入样品(记录称样量,取样量为:原矿、尾矿1g至3 g,中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub],混合均匀,转移至铂黄坩埚内,补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min,随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融,故未选择低温条件),熔融 5 min,加入NH[sub]4[/sub]I,摆动5 min,静置60 s后出炉,冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强,若预氧化不完全,在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果,设计验证试验如下:以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g,NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g,n=3)为实验对象,样品准备流程参照1.3,坩埚(含物料)入炉前称重,记为m[sub]1[/sub],对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub],预氧化30 min后取出,称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub],计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub])),仅为0.16xxg,与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近,其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在,在充分预氧化的情况下,Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub],0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异,遂将预氧化时间延长至1 h,灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白,由于发生氧化还原反应,样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快,在30 min内已消耗殆尽,将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化,而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽,以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高,NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物,根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际),结果发现样品灼烧变量维持不变,即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时,我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值,约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量),但需注意的是,样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此,在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究,理论计算值必然存在偏差),在预设温度条件下,若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定,即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性,预氧化温度设为400 ℃,取样量增至0.8000 g,结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢,即便将预氧化时间延长至1 h以上,仍有残留,且质量基本保持恒定,导致计算所得的样品灼烧变量偏低,需在30 min后升至600 ℃加速其分解,以判断与氧化效果,结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致,证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品,但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显,因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16:1。此外,在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时,因硫化物可能为重晶石晶体包裹,应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀,砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发,在熔融制样过程中亦无法避免,在变稀释比熔融制样方法中,熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大,对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加,在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少,且含量跨度巨大,需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法:1.参考文献,以GBW07141与GBW07144为基础,通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线;2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合,以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式:1. 样品类型选择熔片,稀释比设为可变,逐一输入称样量及样片质量;2. 样品类型选择固体或粉末压片,标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下:[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W,但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线,只能选择经验系数法,其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决,而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一,元素配分缺乏变化,对实际样品中造岩元素分析效果欠佳;2、3号工作曲线改进了上述情况,3号工作曲线相对简单直观,2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时,某些中矿样品因分离过程尚未完成,干扰元素含量可能远超标准预设值,其影响可能被忽略,将导致分析结果异常。为解决上述问题,可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔,本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究,精密度较差,未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求,后以标准物质GBW07141、7144代替,结果有明显改善,见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动,即便参考方法建立模式二,将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度,但样品间基体差异的问题仍无法解决,故在讨论检出限时,应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限),以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题,故部分元素方法对照结果存在差异,但其中主量组分及Mo相对误差较低,相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值,同时,本方法重现性良好,因未固定取样量及熔剂用量,在称量时间方面亦有优势,适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析,Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析,S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4:[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法,在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题,提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法,指出判断预氧化效果无需依赖理论计算,当预氧化温度在400~600 ℃,使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂,有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度,配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W,以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效,重现性良好,变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出,多多讨论~[/align]

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