原多甲藻酸贝类毒素

我们已开发了一种检测贝类中原多甲藻酸贝类毒素的方法。该方法采用改进的QuEChERS进行样品前处理。使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统结合Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统完成样品的分离和定量分析。本文研究表明，该方法操作简便，快速可靠，可以在远低于法规规定的限度水平下进行分离和检测。

本文建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。该方法选择性、灵敏性和准确度高，6种脂溶性贝类毒素的定量限均在1ug/kg以下能满足实验室检测的技术要求，适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

本文建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。该方法选择性、灵敏性和准确度高，6种脂溶性贝类毒素的定量限均在1ug/kg以下能满足实验室检测的技术要求，适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

参照食品安全国家标准GB 5009.213-2016，采用TSKgel Amide-80(2.0 mmID X 25cm,5um)配合串联质谱多级反应监测，可实现10种麻痹性贝类毒素的选择性分离检测和定量分析。

本文介绍了使用碱性流动相，LC-MS/MS分析扇贝萃取溶液中五种毒素的方法。5种标准化合物代表了欧盟法规规定的5种脂溶性贝类毒素（大田软海绵酸毒素、鳍藻毒素、蛤毒素、原多甲藻酸毒素和虾夷扇贝毒素）。萃取和分析的程序依据EU-RL-MB（欧盟海洋生物毒素参考实验室) ver.5 1）的方法。为了获得大田软海绵酸毒素和鳍藻毒素的总量，需要在萃取后进行水解处理。本试验分别制备了未水解和水解后的扇贝萃取溶液，用于配制基质匹配标准曲线。

本文参考《GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了扇贝中软骨藻酸的分析方法。扇贝肉搅碎后以50%甲醇溶液提取，强阴离子固相萃取柱净化后，以0.22 μ m滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白样品处理后，加标制作外标法校准曲线，来定量检测软骨藻酸含量。结果表明：软骨藻酸在样品中的定量限低于0.01 μ g/g，满足标准要求；空白样品处理后添加软骨藻酸，在2.5-1000 ng/mL的线性范围内，加标曲线各标点浓度准确度分别在90.5-113.2%之间，R为0.9991；Carryover考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度软骨藻酸后进行处理，检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求，回收率在89.4-106.6%之间。该方法灵敏度和准确度高，适合贝类中的软骨藻酸检测。

甲壳类水生动物毒素是一组由腰鞭毛虫所产生的 18 种次级代谢产物，它们多寄存在双壳软体动物中。腰鞭毛虫的繁盛是季节性的，多出现在温暖的月份。因为传染往往是不可预测的，所以甲壳类水生动物应定期地进行监测。吃了被感染的动物往往会导致麻痹性或瘫痪性的中毒，直接威胁生命。

这是一种能够快速、可靠地分析贝类中非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HP LC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍：（单次分析由20 min缩短为5 min）。本方法还可以满足规定的检测水平，可用于代替小鼠生物检测法。

这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HP LC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍：（单次分析由20 min缩短为5 min）。本方法还可以满足规定的检测水平，可用于代替小鼠生物检测法。

这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HP LC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍：（单次分析由20 min缩短为5 min）。本方法还可以满足规定的检测水平，可用于代替小鼠生物检测法。

本应用纪要介绍了一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HP LC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍：（单次分析由20 min缩短为5 min）。本方法还可以满足规定的检测水平，可用于代替小鼠生物检测法。

近年来，随着海洋环境的恶化，有害赤潮发生的频率大大增加， 对海水养殖业造成了巨大的损害，甚至威胁到人类的健康。　　根据有害赤潮的危害形式，可将其大致分为三类。第一类赤潮一般是无害的，只是由于赤潮藻的数量过高，当它们死亡分解时造成海水缺氧，可能致使鱼类和无脊椎动物的死亡；第二类赤潮虽然对人无害，但藻体本身的特殊结构或化学物质能够使鱼类及其它无脊椎动物的鳃发生堵塞、机械损伤或中毒，部分微藻如米氏裸甲藻产生的溶血性毒素，可造成鱼类大量死亡，即属于此类；第三类形成赤潮的生物能产生毒素，这些赤潮毒素通过食物链的积累和传递可对高营养级生物和人类造成危害，具体有：麻痹性贝毒(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)、腹泻性贝毒(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)、记忆缺失性贝毒(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)、神经性贝毒(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)和西加鱼毒(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)，其中麻痹性贝毒是目前已知的赤潮生物毒素中，发生次数最频繁，对人类影响最严重的一种。

本文将介绍使用亲水相互作用色谱-串联质谱法对有毒扇贝样品进行分析的研究。

使用PC HILIC S5 2.0 mm i.d.× 150 mm或CAPCELL CORE PC S2.7 2.1 mm i.d.× 150 mm色谱柱，参考国标方法，重新调整梯度条件后，能够获得良好分析结果。

随着工业化进程的加快，人类在工农业生产过程中，向水体排入大量的含氮、磷的污染物，加速了水体的富营养。水体富营养化的一大表现就是藻类的大量繁殖，而藻类能释放的生物毒素-藻毒素，严重危害人类和其他生物的安全。其中的微囊藻毒素LR是目前已知毒性强、危害大的一种淡水蓝藻毒素。它是一种肝毒素、是肝癌的促癌剂，长期饮用此水可能引发肝癌，所以对生活饮用水中的微囊藻毒素进行监测极为重要。

微囊藻毒素和节球藻毒素是由各种蓝藻产生的强效肝毒素。在藻华期间，淡水系统中会出现大量的微囊藻毒素和节球藻毒素，从而威胁牲畜和人类饮用水源。摄入这些化合物会带来健康风险；因此，监管机构如 US EPA 和世界卫生组织 (WHO) 建议将饮用水中的微囊藻毒素限制在亚 ppb 级。本研究根据 US EPA 方法 544 萃取并制备了 500 mL 水样用于检测饮用水中的微囊藻毒素和节球藻毒素。本应用简报展示了一种高灵敏且稳定的分析方法，该方法使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统分析饮用水中的六种微囊藻毒素和节球藻毒素。

利用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取，采用液相色谱进行检测，建立了一套水中微囊藻毒素-LR的检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。

本文提出了能够检测可能存在于干酒糟中的4种毒素的单筛方法.酒糟是蒸出酒精后的残渣。在美国生产中，大约90%的酒糟用做家畜饲料。新鲜玉米种的霉菌毒素含量会高出 三倍。在储藏过程也可能会被污染。大家开始关注被霉菌毒素污染的酒糟对动物和人体的潜在危害。不仅是酒 糟，用于生产酒精的玉米也要对霉菌毒素进行检测，来确保符合FDA标准。

本文建立了直接进样定量测定微囊藻毒素 (MCs) 的简单且灵敏的方法。该方法灵敏度满足饮用水和地表水法规的限量标准，能够准确、可靠地检测环境水中痕量的微囊藻毒素。

本方法参考GB/T 20466-2006方法，使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中微囊藻毒素-LR进行了富集固相萃取，利用液相色谱进行检测，得到方法回收率为92.21~98.61%。且通道间的平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。

本文建立了在线 SPE 直接进样定量测定微囊藻毒素 (MCs) 的高灵敏方法，该方法可以直接检测地下水和饮用水中亚 ppt 含量的微囊藻毒素。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-环境水中微囊藻毒素检测

本文使用岛津液相色谱仪，建立了生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。在0.10 ~ 5.00 μg/mL浓度范围内，相关系数r为0.9992。取浓度为0.50 μg/mL自来水加标溶液连续6次进样，微囊藻毒素-LR峰面积RSD为0.070%，保留时间RSD为0.171%，平均回收率为98.0%。以3倍信噪比计算检出限，微囊藻毒素-LR的检出限为0.02 μg/mL，以10倍信噪比计算定量限，微囊藻毒素-LR的定量限为0.05 μg/mL，满足生活饮用水检测的要求。

使用三重四极杆液质联用系统与LC/Q-TOF 相结合进行分析并利用根据世界卫生组织(WHO) 列出的微囊藻毒素名单编译的个人化合物数据库(PCD)，在缺乏分析标准品的情况下实现湖水中浓度极低的未知微囊藻毒素的检测、表征和初步鉴定。

研究表明，根据 EPA 方法要求，采用 TSQ Quantis 三重四极杆 MS 定量分析饮用水中的藻毒素和节球藻素具有灵敏度、准确 度、重现性和可靠性。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鱼肉中微囊藻毒素的方法，该方法可在6.5 min内完成对待测物的检测。微囊藻毒素LR、RR和YR在0.1 μ g/L~5.0 μ g/L浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上，且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于鱼肉中微囊藻毒素残留的快速检测。

研究表明，根据 EPA 方法要求，采用 TSQ Quantis 三重四极杆MS 定量分析饮用水中的藻毒素和节球藻素具有灵敏度、准确度、重现性和可靠性。进样 5 μ L 可获得足够的灵敏度。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。