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元素形态分析

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  • 元素形态分析

    目前在做砷汞硒元素的形态分析，欢迎各位做形态分析的朋友们加入群相互交流！PS：不可以做Q群广告

  • 【原创】元素形态分析简介

    1．元素形态元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等；化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为；不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971－1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。Cr（III）是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性；砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷；而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性；对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁；硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大；铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。2．元素形态分析元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程；Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物；Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析；Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。

  • 元素形态分析检测

    大家都知道不同元素形态的有害元素的毒性完全不一样，砷，铅，锡，汞等等都有不同的形态。大家平时做过元素形态分析吗？使用的什么仪器呢？

  • 元素形态分析

    现在分析元素形态，有用ICP-MS和HPLC连用技术的，但是发现溶剂很难去除，加氧气燃烧后又会增大CeO+/Ce+干扰，还有什么方法能去除溶剂么

  • 【讨论】关于元素形态分析的讨论

    我们这边没有ICP，可是元素分析时经常有客户咨询形态分析的问题，用荧光好像也能进行形态分析，可是存在很大的局限性，好像样品处理很繁琐，大家用ICP做形态分析，相比较原子荧光，有什么优点？如果做无机砷和有机汞，有必要配ICP吗？

  • 元素形态分析将是以后重金属检测的发展方向

    浅谈元素形态分析技术现状及发展前景http://www.instrument.com.cn/news/20120524/078378.shtml刚刚看了这篇报道，感觉现在往元素形态分析方向发展的趋势越来越明显。各大仪器公司都在推出检测元素形态的产品。不知道大家对此有何看法~

  • 元素形态分析技术现状及发展前景综合讨论

    元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS) 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。　　据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。在CISILE 2012上，相关仪器厂商针对这个热点也重点展出了AFS形态分析仪，如北京吉天仪器有限公司SA-20型原子荧光形态分析仪，北京北分瑞利分析仪器(集团)公司AF-610D2色谱-原子荧光联用仪等。具体详情请查看CISILE 2012光谱产品扫描。　　那么，目前用于元素形态分析的方法都有哪些?各种方法的特点又如何?　 中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何?　　基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超先生和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。　　您对元素形态分析方法的技术、标准现状有什么样的看法?　　详情请查看专访浅谈元素形态分析技术现状及发展前景——访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生 　　链接：http://www.instrument.com.cn/news/20120524/078378.shtml

  • 【原创】色谱－原子荧光联用技术及其在元素形态分析领域的应用(整理贴)

    1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 食品中元素形态分析解决方案

    元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图：http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231052292416.png 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.59 2DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231059304492.jpg序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图：http://www.fpi-inc.com/upload/201606/201606231054511845.png 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称

  • 【原创大赛】【官人按】富硒木耳中的硒元素形态分析

    【原创大赛】【官人按】富硒木耳中的硒元素形态分析

    [align=center][b]富硒木耳中的硒元素形态分析[/b][/align][align=center]张俊杰[/align][align=center][color=#231F20]山西大学,大型科学仪器中心，山西太原，030006[/color][/align][b]摘要：[/b]硒元素因具有抗氧化及防癌功效，对人类健康起关键作用，农产品及食品的富硒化培养及富硒效果评价，是近年来的研究热点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]具有高灵敏度和高稳定性，在硒元素的检测方面具有一定优势。本论文使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，以富硒木耳为研究对象,通过液相色谱偶联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，比较了不同提取方法对富硒木耳小分子硒形态的提取效率,对木耳的硒形态进行了定量分析。结果表明,以胃蛋白酶孵育提取，可对富硒木耳的硒形态达到较好的提取，且硒代蛋氨酸是富硒木耳硒的主要形态。[b]关键词[/b]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]、富硒木耳、硒形态[b]引言[/b]硒（Selenium, Se）是人类和动物生命中所必需的微量元素。人体和动物对硒的反应较敏感，硒摄入过量或者不足均易引发疾病，如硒过剩可引起生殖力下降或者高畸胎率，甚至导致癌症；而硒缺乏可加速机体衰老，导致心血管疾病等40多种流行性的地方病 [sup][/sup]。人体所需要的硒主要来自于食物，在吸收利用率及安全性方面，植物性硒源高于动物性硒源，有机硒高于无机硒。植物体内的硒有无机、有机和挥发3种形态，主要以有机硒为主，挥发态硒仅占植物硒量的5%，无机硒约占全硒量的15%，并以Se（Ⅳ）形式存在。有机硒由包括大分子的硒蛋白、硒核酸及硒多糖和以硒代氨基酸及其衍生物形式存在的小分子硒化物组成[sup][/sup]。目前已经证明的食品中含有的硒化合物有20多种，常见的有硒酸根(SeO42-)、亚硒酸根(SeO32-)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(Se（Cys）2)、硒脲(SeUr)、硒代乙硫氨酸(SeEt)等。目前国内外报到的硒元素的研究主要包括生物、环境、地质、食品中硒元素总量测定，硒形态测定及富硒植物栽培及富硒效果研究。HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],是分析硒化合物应用最多的方法之一，但还存在诸多需要解决的问题：如硒形态的不稳定,造成其无法准确地定性定量，植物硒形态化合物种类繁多,且含量低,但标准品有限,造成目标化合物的不可知性 [sup][/sup]。针对这些问题，在硒形态的分析方面，需要注意对复杂样品采集后，进行妥善储存，如分析前应该用冷冻干燥处理样品，而非高温烘干，避免硒形态发生变化；使用合适的提取条件，确保预处理条件的稳定可靠性，对硒形态进行准确提取；另外，开发有效方法，如植物硒标准品的制备，利用电喷雾质谱(ESI-MS)，电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)以及二维凝胶色谱分离结合激光解吸飞行质谱(MALDI-TOF)等新技术，进一步鉴定未知硒形态化合物的结构 [sup][/sup]。本文立足于富硒木耳中小分子硒形态测定的目的，优化硒形态提取条件，以期得到一种快速、稳定可靠的小分子硒形态的分析方法。[b]1材料与方法[/b]1.1 实验材料富硒的木耳样品收获干燥后，用搅拌机碎成粉末，过60目筛待用。1.2 试剂药品实验所需药品包括:甲醇（西陇化工股份有限公司），乙酸铵（分析纯）（天津市天力化学试剂有限公司，中国），胃蛋白酶Pepsin1:3000，Amresco: 0685(sigma，美国)，柠檬酸（天津博迪化工股份有限公司，中国），12 mol/L浓盐酸，浓硝酸（65%-68%，优级纯）（国药集团化学试剂有限公司，中国上海），磷酸氢二铵（分析纯）（天津市天力化学试剂有限公司，中国），甲酸（分析纯）（天津市天力化学试剂有限公司，中国），硒形态标准溶液（六价硒Se6+，四价硒Se4+，硒代胱氨酸Se(cys)2，硒代蛋氨酸（SeMet）（国家有色金属及材料研究中心，中国）。超纯水（电阻率≥18MΩcm）采用EASY15 Heal Force超纯水系统(力康发展有限公司，香港)制备。1.3 实验仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（PerkinElmer，美国），Flexa超高效液相色谱仪（PerkinElmer，美国），Ex2250ZH电子天平（奥豪斯仪器，中国常州），雷磁pH计及pH计校准溶液（上海仪电科学仪器股份有限公司，中国）。1.4 样品前处理称取0.2g左右的木耳样品粉末（精确至0.1mg），分别加入1 g/L胃蛋白酶溶液、25 mmol/L乙酸铵、5 mmol/L柠檬酸、0.1 mol/L稀盐酸、70℃热水和1:1（v:v）的甲醇：水溶液10 mL，记为A、B、C、D、E、F组。样品A置于37℃下孵育过夜，其他样品室温下超声提取1小时，提取完成后，将悬浮液进行15000 rpm高速离心10 min，取上清测试。1.5 仪器参数采用阴离子交换柱（anion- exchange column(Hamilton PRP-X100)）（4×250mm, 10 μm）进行液相分离，流动相为60mM磷酸氢二铵（(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]HPO[sub]3[/sub]），用甲酸调节pH至6.0，流速为1 mL/min；等度洗脱，洗脱时间为15 min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]参数设置：功率：1600W，等离子体氩气流速：18L/min，辅助气流速1.2L/min，载气流速0.94 L/min，雾化器类型Meinhard，滞留时间50 ms，仪器调谐指标如常规分析灵敏度指标Be（9）：2000 cps，In（115）：40000 cps，U(238):30000 cps；背景：Bkgd220≤1 cps ，氧化物比值（CeO+156/Ce+140）:≤2.5%，双电荷离子比值（Ce2+70/Ce+140）：≤3.0%，质量数和分辨率Li(7.016)，Mg(23.985)，In(114.904)和U(238.05)在10%峰高处的峰宽在0.65-0.8 amu范围内。实验前，优化矩管位置、雾化器流量，四极杆离子偏转器（QID）电压及检测器电压，并进行检测器双模校正。在DRC模式下，[sup]80[/sup]Se干扰最小，且响应最高，选用此同位素进行硒的测定。1.6 数据处理根据硒形态标准品的出峰时间，对木耳样品的硒形态进行定性。根据硒形态标准品浓度及色谱峰面积响应，以浓度为横坐标，色谱峰面积响应为纵坐标，做线性标准曲线，计算回归方程。从回归方程中计算木耳样品相应硒形态的浓度。[b]2 实验结果[/b]2.1 硒形态的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测方法建立建立了基于HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的对木耳硒形态进行形态分离及检测的方法，四种硒形态标准品包括硒代胱氨酸Se(cys)[sub]2[/sub]、亚硒酸钠Se[sup]4+[/sup]、硒代蛋氨酸SeMet和硒酸钠Se[sup]6+[/sup]，在此方法条件下可以达到良好的分离，其色谱图如图1所示。根据系列稀释得到四个浓度的硒形态混合标准溶液，其响应和线性校正方程如表1所示。[align=center][img=,376,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051544562934_5220_3237657_3.jpg!w376x255.jpg[/img][/align][align=center]图1 硒形态检测的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]色谱图[/align][align=center]Fig. 1 Chromatography of selimium species using HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align][align=center]表1 HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]硒形态分析的线性响应及线性方程[/align][align=center]Table 1 Linear of selimium species detection using HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [/align][table=638][tr][td] [align=center]硒形态[/align] [/td][td] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]浓度1[/align] [/td][td] [align=center]浓度2[/align] [/td][td] [align=center]浓度3[/align] [/td][td] [align=center]浓度4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Se(cys)[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]响应[/align] [/td][td] [align=center]17818.2[/align] [/td][td] [align=center]41345.6[/align] [/td][td] [align=center]83142.3[/align] [/td][td] [align=center]226466.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准曲线[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 2120x - 16400[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Se[sup]4+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]响应[/align] [/td][td] [align=center]32047.2[/align] [/td][td] [align=center]67445.4[/align] [/td][td] [align=center]144565.1[/align] [/td][td] [align=center]283230.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准曲线[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 2630x + 1350[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]SeMet[/align] [/td][td] [align=center]响应[/align] [/td][td] [align=center]10487.0[/align] [/td][td] [align=center]50663.8[/align] [/td][td] [align=center]101388.9[/align] [/td][td] [align=center]243290.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准曲线[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 2610x - 17400[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]Se[sup]6+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]响应[/align] [/td][td] [align=center]37873.0[/align] [/td][td] [align=center]91726.0[/align] [/td][td] [align=center]189795.9[/align] [/td][td] [align=center]281521.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准曲线[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 2590x + 26200[/align] [/td][/tr][/table][align=left]2.2 木耳硒形态的提取方法优化[/align]以硒形态提取的种类及浓度为指标，比较了不同提取方式，包括胃蛋白酶、25 mmol/L乙酸铵、5 mmol/L柠檬酸、0.1 mol/L稀盐酸、70℃热水和1：1（v/v）的甲醇和水溶液对富硒木耳硒形态的提取效率，结果如图2所示。参照硒形态标准品的保留时间，样品中硒形态出峰如图2所示，物质1、2、3分别为Se(cys)[sub]2[/sub]：Se[sup]4+[/sup]和SeMet，其余硒形态由于缺少标准品，未知，标记为U。可以看出，SeMet在富硒木耳样品中浓度最高，其他形态，包括Se(cys)[sub]2[/sub]和Se[sup]4+[/sup]含量很低，不存在Se[sup]6+[/sup]形态。几种提取方式比较，胃蛋白酶的提取效果最好，响应值最高，乙酸铵提取效果总体上不如胃蛋白酶。柠檬酸和稀盐酸对已知硒形态形态的提取效果相差不大，热水提取效果最差，1：1（v/v）的甲醇水溶液和0.1 mol/L的稀盐酸提取物中，出现了未知硒形态，有待进一步对其进行定性研究。2.3 木耳硒形态含量分析根据标准曲线，计算得出样品中硒形态形态的浓度结果。经过胃蛋白酶提取，木耳硒形态浓度分别为Se(cys)[sub]2 [/sub]23.18μg/L，Se[sup]4+ [/sup]4.17μg/L， SeMet 205.04μg/L，浓度折合计算成样品中干重为Se(cys)[sub]2 [/sub]1.159μg/g，Se[sup]4+ [/sup]0.208μg/g， SeMet 10.252μg/g，不存在六价硒形态。已知硒形态占到总硒浓度（22.89μg/g）的44.79%。 [align=center] [img=,614,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051545279009_2558_3237657_3.jpg!w614x539.jpg[/img][/align][align=center]图2 不同提取方法对木耳硒形态的提取效率，(A) 1g/L胃蛋白酶溶液；(B)25 mmol/L乙酸铵溶液；(C) 5mmol/L柠檬酸；(D) 0.1mol/L稀盐酸；(E) 70℃热水；(F)1：1（v/v）的甲醇水溶液[/align][align=center](1, Se(cys)[sub]2[/sub], 2, Se[sup]4+[/sup],3, SeMet, U, unknown)[/align][align=center]Fig. 2 Comparation of selimium species extraction efficiency ofdifferent extraction methods (A) 1 g / L pepsin solution (B) 25 mmol / Lammonium acetate solution (C) 5 mmol / L citric acid (D) 0.1 mol / Lhydrochloric acid (E) hotwater (F) 1：1 (v: v) methanol: water [/align][b]3 结论[/b]本论文使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，以富硒木耳为研究对象，通过液相色谱偶联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，比较了不同提取方法对富硒木耳硒形态的提取效率，对硒形态进行了定量分析；结果表明，以胃蛋白酶孵育提取，可对富硒木耳的硒形态达到较好的提取，且硒代蛋氨酸是富硒木耳的主要形态。[align=left][b]致 谢[/b][/align]感谢中国农业大学提供的富硒木耳样品。[b]参考文献[/b] 李金峰等﹒土壤—植物系统中硒营养的研究进展﹒南方农业学报﹒2016，5：649-656 许凌凌﹒植物硒的研究进展﹒安徽农学通报﹒2016，12：14-16 程建中, 杨萍,桂仁意﹒植物硒形态分析的研究综述﹒浙江农林大学学报﹒2012，29(2):288-295 Vonderheide A. P., Wrobel K., Kannamkumarath S.S., B'Hymer C.,Montes-Bayón M., Ponce De León C., Caruso J. A﹒Characterization of SeleniumSpecies in Brazil Nuts by HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] and ESI-MS. J. Agric. Food Chem﹒2002，50，5722-5728 Infante H. G. , Borrego A. A., Peachey E., Hearn R., Connor G. O.,Barrera T. G., Ariza J-L. G.﹒Study of the Effect of Sample Preparation and Cooking on the SeleniumSpeciation of Selenized Potatoes by HPLC with [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] and ElectrosprayIonization MS/MS. J. Agric. Food Chem﹒2009，57，38-45[b] [/b]

  • 【原创大赛】食品与药品领域元素形态分析研究进展

    [font=&][size=18px]食品与药品领域元素形态分析研究进展[/size][/font][font=&][font=宋体][size=12.0000pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]技术是一种以独特的接口技术，将[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]仪[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]元素[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]分析技术[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]。同时由于[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]具有干扰较少、线性范围较宽、精密度较高、检测限低以及多元素同时测定等多种优势，[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]既可用于元素分析，还可进行[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]同位素组成的快速测定[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]，让[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]其[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]广泛应用于各种领域。本文对近年来 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术在食品、药品重金属元素分析及其形态分析的应用进展情况进行概述，为深入研究食品与药品重金属元素形态标准提供参考。[/size][/font][/font][font=&][font=宋体][size=12.0000pt]1. [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在药品领域元素形态分析的研究进展[/b][/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=12pt]中药是我国独有的特色产业。中药中的必需微量元素影响中药药效的发挥，而重金属一般都是毒性元素，则应在规定的限度标准内。因此，对中药中的微量元素和重金属元素进行分析可为中药的药效、药性及用药安全提供更多的参考。同时，元素均会存在不同的形态与价态，元素存在的化学形态与价态，很大程度决定了其生物有效性。不同形态的元素毒性可能相差极大，单一总量控制的模式则会存在明显的弊端。研究元素的不同形态与价态，更有利于分析元素的存在形式与安全性评价。由于随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、高效液相色谱等与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]技术及其联用技术优势特点，在中药质量控制中的元素含量与元素形态分析的应用也将日趋成熟。[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=12pt]查永久等[sup]【1】[/sup]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]针对不同地区的同种药材进行多元素含量的同时测定并建立各地区的无机元素谱，通过分析各地区的无机元素谱的特征性和一致性建立该种药材的特征无机元素谱，已广泛应用于中药材及制剂的质量控制、中药材产地溯源及中药材炮制加工工艺的研究。参照无机元素谱，不仅可以比较单个特征元素的含量，也可以比较整体元素分布态势，这在一定程度上提高了中药质量控制的效率，也为中药材质量控制提供了更为准确的参考。中药材的有效成分含量受土壤、气候等生长环境因素影响，因而不同产地之间的药材品质不尽相同，这也是药材道地性形成的重要原因[sup]【2】[/sup]。马丽等[sup]【3】[/sup]运用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术，建立了不同产地鳖甲无机元素谱，运用主成分分析方法筛选特征元素，并用因子分析等统计手段分析特征元素与药理作用的相关性，形成三级研究网络，较好地推动了中药产地药材的分型和鉴定。中药炮制是国药的特色内容，其目的则主要是增效减毒。炮制因改变了中药物质基础而改变中药药性、药效及毒性。因此，研究中药炮制过程前后无机元素含量变化，在一定程度上可以阐明其物质基础的变化。运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术追踪中药炮制过程中无机元素含量变化，特别是主成分微量元素和有害重金属元素的含量变化，不仅可以进一步阐明中药炮制的机理，并有利于更深入的研究其性味归经对临床作用的影响[sup]【4】，【5】[/sup]。[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=12.0000pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术在元素元素检测中占有不可替代的地位，而 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术的发展，将其应用提升到了一个新的高度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术与液相色谱(LC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等技术联用，已被被广泛用于元素的含量分析与形态分析；而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术与毛细管电泳(CE)、激光烧蚀(LA)等技术联用使得分析范围从整体分析到微区及表层分析。目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]及其联用技术已涉足研究中药元素的含量测定、无机指纹图谱方面研究、微量元素与药效的关系、重金属元素形态与毒理学的关系等多个方面。随着药物作用机理研究的深入，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在药物研究领域，尤其是中药研究中将越来越普及，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术的发展则会将其在中药，甚至是整个医药领域的应用推向一个新的高度[sup]【6】[/sup]。[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=12.0000pt]2. [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在食品领域元素形态分析的研究进展[/b][/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=12pt]元素形态分析研究是目前食品中重金属元素含量分析的热点之一，因为元素的存在形态与其生物活性具有较大的相关性，因而更多的关注到元素的存在形态，而不是元素本身的总含量，研究其存在形态及各形态具有的生物学活性等。联用技术主要采用色谱进行分离，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法进行检测。应用多种分离手段(HPLC、GC、CE等)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用的技术也会越来越成为食品安全评估的重要技术手段[sup]【7】[/sup]。[/size][/font][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体]薛雯蔚[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体]【9】[/font][/sup][font=宋体]，采用[/font][font=宋体]高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]了沿海地区[/font][font=宋体]紫菜中[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]种砷的形态[/font][font=宋体]，发现[/font][font=宋体]紫菜中多以砷胆碱、砷甜菜碱和砷糖等无毒形态砷为主。结果表明沿海地区的紫菜[/font][font=宋体]产品[/font][font=宋体]中总砷含量较高，但是有毒砷占比很小，不会造成严重的食品安全问题[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]硒(Se)作为人体必需的微量元素[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]硒的存在形态决定了人体对硒的吸收[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]间接影响了硒在人体的生物学活性。无机硒不易吸收[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可能对人体造成危害[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]有机硒易吸收[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]适当摄取对人体有多方面益处。[/font][font=宋体]郭丽丽等[/font][sup][font=宋体]【11】[/font][/sup][font=宋体]介绍了高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术和色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术在不同食品中检测硒形态的应用情况[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对研究硒的不同形态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]准确测定食品中不同硒形态及具体含量[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]进而有针对性地研发富有有益硒形态的富硒食品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对人体按需摄入硒元素具有重要指导意义。[/font][font=宋体]姜伟等[/font][sup][font=宋体]【12】[/font][/sup][font=宋体]使用高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术，测定富硒大米中硒各形态含量，方法采用乙醇为溶剂，加热回流提取富硒大米中的有机硒，采用[/font][font='Times New Roman']Hamilton PRP-X100[/font][font=宋体]分析柱，流动相为[/font][font='Times New Roman']5mmol/[/font][font=宋体]柠檬酸铵中含[/font][font='Times New Roman']2%[/font][font=宋体]甲醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定样品中有机硒的含量。[/font][font=宋体]此方[/font][font='Times New Roman']法可将富硒大米中[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman']种有机硒有效分离，并进行定量分析[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']能够满足富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检测的需要，同时可以为市场上宣称富硒大米中非法人工添加无机硒的市场乱象提供技术支撑。[/font][font=宋体]近年来，我国部分地区频繁出现大米镉超标现象，对人体健康构成了严重的威胁，社会各界对之高度关注并设法降低镉大米的食用风险。黄徽等[/font][sup][font=宋体]【13】[/font][/sup][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman']采用高效液相色谱-电感耦合等离子体[/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman']质谱联用技术（[/font][font='Times New Roman']HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font='Times New Roman']）分析测定[/font][font='Times New Roman']稻米中部分镉超标样品中无机离子镉（Cd[/font][sup][font='Times New Roman']2+[/font][/sup][font='Times New Roman']）的含量，并分析了其占样品中总镉含量比例，发现稻米中无机离子镉（[/font][font='Times New Roman']Cd[/font][sup][font='Times New Roman']2+[/font][/sup][font='Times New Roman']）含量较低，镉主要以有机镉形态存在，为我国稻米食用安全评价提供重要的参考依据。[/font][/size][/font][size=16px][font='Times New Roman'][font=宋体][b]参考文献[/b]1. 查永久. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]及其联用技术在中药无机元素的分析应用.《中国民族民间医药》, 2019年11月第28卷第22期.2. 赵一懿,陈炼明等.基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术在中药无机元素的分析应用与评价方法探讨.Chinese Journal of New Drugs 2019,28(1).3. 马丽，康廷国，孟宪生等．基于无机元素特征的不同产地鳖甲药材质量分析．广东微量元素科学，2011，18 (7)．4. 王燕华，姜英，孙印石等．不同加工方式的鹿茸无机元素含量的比较．药物分析杂志，2018，38(1)．5. 罗益远，刘娟秀，刘训红等．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 分析何首乌炮制前后无机元素差异．中国新药杂志，2015，24 (8)．6. Schmidt，Lucas，Landero，et al． Arsenic speciation in seafood by LC-- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS: method development and influence of culinary treatment．Journal of Analytical Atomic Spectrometry，2017，32 (8).7. 冷桃花.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术在食品中5种元素形态分析中的应用. 《食品安全质量检测学报》，2019年9月(18).8. 杨婷，张夏兰等. 元素形态对食品安全影响的研究进展。食品与发酵工业，2018年第44卷第10期。9. 薛雯蔚，何凤云等. 沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析. 化学试剂，2020,42(02).10. 陆源，马晓凤. 微波萃取法研究紫菜中不同形态砷. 食品研究与开发，2017,38(6).11. 郭丽丽，李俊等.食品中硒元素形态分析的研究进展. 食品安全质量检测学报,2019, 13(7).12. 姜伟,张璐等. 高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定富硒大米中有机硒的形态. 广东化工, 2020,47(02).13. 黄徽等. 稻米中无机离子镉的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测技术研究. 中国酿造, 2018,37(4).[/font][/font][/size]

  • 玩具中铬元素形态分析简述

    在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素;而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔;II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水;III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4μg/L。　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 μg/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大;衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014111015021.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014111014560.jpg　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对;三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子 1-，也可以和TBAOH形成离子对;两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来;ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

  • 有没有用HPLC-ICP-MS联用技术做金属元素形态分析的

    有没有做金属元素形态分析的同仁？我现在在做硒元素形态分析，遇到一些问题：如元素响应太低，使得噪音在色谱图上显示的很明显，还有数据处理那一块也遇到了一些问题，想和大家探讨一下，亟待大家的帮助，谢谢！

  • 如何才能实现不同形态砷元素的分别检测？ ———不同形态砷元素检测仪器及方法讨论

    10000。可以看出，不同形态砷的毒性不同，无机砷的毒性最大，有机砷的毒性较小，而AsB、AsC和砷糖常被认为是无毒的。因此在食品、临床、药理、环境、生态分析中测定砷的含量时，进行砷的形态分析十分必要，对有机砷和无机砷的不同毒性大小综合评价，比用砷的总量来评价更具科学性。传统方法中，分光广度法、原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，大都只测定样品中的总砷量，不能给出有关毒性的确切信息。在痕量分析中，联用技术与单一的检测技术相比，在形态分析中用途更为广泛。近年来，高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和质谱等的联用分析技术逐渐应用道痕量砷的形态分析分析和检测上来。其中HPLC有它不容置疑的优点：对那些高沸点、难挥发性的物质，不必进行衍生而可直接进样。近日，赛默飞世尔科技采用ICS-5000免化学试剂离子色谱系统与X SERIES 2 ICP-Q-MS等离子体质谱仪联用技术，建立了IC-ICP-MS 法检测苹果汁中的微量元素的方法，这其中就包括有机砷和无机砷的形态和含量测定。http://www.instrument.com.cn/show/news/20120131/073425.shtml http://www.instrument.com.cn/show/news/20120130/073369.shtml 您是否看好赛默飞世尔科技的这项成果？您用什么样的方法检测不同形态的砷元素？您对不同形态砷元素商品化的分析仪器又有什么样预期或者建议？欢迎讨论！

  • 【文献】－微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态

    摘　要：以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳2电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE2ICP2AES) ,对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31679]微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态[/url]

  • 2015版药典中关于重金属及有害元素分析

    2015版药典即将发行，涉及到的重金属及有害元素分析有较大修订，增加了4种元素铝、铬、铁、钡，另外增加砷、汞的形态分析。大家怎么看？这4种元素的检测估计不太好做，大部分是高温元素。形态分析写进了药典，看来药企有的折腾了，而仪器厂商有的欢喜了。

  • 利用SUPERQ中的归一和不归一模式测定含有不同元素形态的样品

    大家知道，XRF法只能测定样品中的元素总的含量，含有同一元素多种形态的样品，是很难用XRF法来进行分别定量检测的，那么我们怎样才能够用XRF法得到样品中各个元素的实际百分含量呢？下面我把我们在实际工作中遇到的情况和解决办法和大家共享、讨论一下。 在实际检测过程中，我们会遇到铁元素的三种形态Fe、FeO、Fe2O3，硅元素的多种形态Si、SiO2、SiC、Si3N4，还有钙元素等，这种情况下我们怎么用XRF法来测定呢！这就要兼顾到湿法和仪器两种分析方法，我们可以用湿法分析出该元素的其它形态百分含量，像Fe、FeO可以用重铬酸钾容量法来测定，Si、SiC、Si3N4可以采用标准GB/T16555-2008中的方法用分光光度计、碳硫仪、氧氮仪来测定；但是其中的Fe2O3、SiO2和其它的元素我们怎么来测定呢？这就要说到我们XRF法中的不归一法和归一法。一、不归一法 XRF法中这种不归一的模式，极适用于样品成分不固定、多样化的检测，它对标样的需求不大，标线的建立比较容易，测量时间短，一条标线可以只测一个元素，这是它的优点。当然，也有缺点，它对仪器的稳定性、重现性要求很高。我们需要不停的对仪器作整机PHD校正，一个月、三个月或是半年就要做一次；受光管强度的影响，我们还要不停的建立标线，有可能半年一次、或是一年一次。对制样要求很严，为了保证熔融片内样品完全熔融、分布均匀、并具有重现性，为此还得购置好的熔样机。在这种模式下，测定多元素形态样品的成分组成就很简单了，我们只要把用湿法测定的元素形态换算一下，用XRF法测得的总含量减去就可或得剩下一个元素形态含量了。二、归一法 若建立的标线为归一模式，计算起来就有些麻烦，先说一个公式，即X-Y,其中X为样品正常灼减值（灼减为负数即增重时按零处理），Y为荧光标线内某一或多种有其它形态存在的元素的增减量（比如：标线中的SiO2%=35，在样品它还有Si%=2.00、SiC%=3.00的形态存在，那么Si、SiC相对于SiO2增减的量我们可以计算得到，Y=（2.00×60/28-2.00）+（3.00×60/40-3.00），再有灼减量X，那么我们将X-Y的值输入到结果LOSS一栏，然后点击计算，这时标线中SiO2的值会打于35，我们再把该值减去Si和SiC换算成SiO2后的值，即可得到样品中SiO2的实际含量），该种方法重现性好，对制样要求也没有太多的限制，但也有其不足之处，标样需求量大，标线建立繁琐等，大家可以试试。

  • 求原子形态分析仪资料

    各位老师，小弟准备转战元素检测项目，科室有台原子形态分析仪，吉天SA-10的，有哪位老师有原子形态分析仪的资料可以共享下吗？现在这方面的资料都比较难找。在这里先谢过各位了，拜托拜托！

  • 【求助】再问形态分析？望各位大侠指点？

    做形态比较好的用lc-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。GC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变，lc-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]则可以避免这一点，毕竟是在常温分离。[em0809]但是不管前面分离采用何种装置，到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变，这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？请高人赐教！[em0812]

  • 【资料】食品中痕量元素分析技术新进展

    食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了： 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]

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