元素形态分析

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。 　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。 　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。 　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。 　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

01什么是元素形态？元素形态通常是指某种元素在实际样品中的不同物理-化学形态，其中化学形态是指元素在该样品中的氧化还原形态（如：三价砷、五价砷），金属有机物形态（如：甲基汞），生物分子形态（如硒蛋白）等。元素形态分析为超痕量分析，需要灵敏度高、检出限低的分析方法。同时要求在样品制备和分析过程中必须尽可能避免样品中原来存在的形态平衡的破坏和变动。 不同砷形态结构（点击查看大图） 02中药为什么要检测元素形态？元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，例如无机砷的毒性很大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性；甲基汞毒性较大，但无机汞却相反，毒性相对比较小。此外，六价铬对健康有很大的危害，可导致多器官功能衰竭和发生肠道肿瘤，但是三价铬却是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分，被认为适量有益健康。元素形态及其价态的分析对于评价不同形态价态元素的生物功能与毒理作用有非常重要的影响。目前形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 历史上最严重的的汞中毒事件—1953 年日本水俣病事件2012 年中国问题胶囊事件 03中药形态分析标准和法规世界各国对于毒性元素的价态，特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定。美国药典通则232中明确规定注射剂砷、汞的限量以无机砷、无机汞来计算。2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》，新增汞元素形态及其价态测定法以及砷元素形态及其价态测定法。方法确定了分析3种价态汞和6种价态砷的色谱条件。通则 《0412 电感耦合等离子体质谱法》增订了第6点，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）。2020版药典对通则2322进行了修订和完善，进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的前处理方法。 04中药汞、砷元素形态及价态样品前处理方法2020版药典调整了《2322汞和砷元素形态及其价态测定法》中的部分文字描述；针对矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的供试品溶液制备方案给出了较为清晰明确的前处理过程，如下表格所列：表 矿物药及制剂前处理方法（点击查看大图）表 动、植物类中药前处理方法（点击查看大图） 赛默飞元素形态分析全面解决方案 应用实例：砷形态及价态分析采用赛默飞AS7 （4.0*250mm）阴离子交换柱，可实现六种砷有效分离。其中砷胆碱（AsC）和砷甜菜碱（AsB）分离度为1.65，砷甜菜碱（AsB）和亚砷酸根（As3+）分离度为4.55，完全符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。图 砷形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 应用实例：汞形态及价态分析采用赛默飞Acclaim 120 C18 色谱柱可以有效实现无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。汞 图 汞形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 更多元素形态分析案例详见赛默飞ICPMS联用解决方案 扫描以上二维码填写表单后立刻下载方案 应用特点（点击查看大图） 总结赛默飞拥有完整的色谱、质谱、微量元素解决方案，卓越的仪器性能能够有效的满足中药材生产企业检测的全部需求，助力药企达到质量控制的先进水平，实现质量源于设计的理念。

编者按：元素形态分析领域方兴未艾，其中涉及的方法学，标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时，对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解，同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法，并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律，对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信，在越来越多专家的推动下，政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。 　　Instrument: 据我们了解，您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要，可以介绍一下这个项目的研究背景吗？ 　　张教授：元素分析研究已经做了很多年，大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大，例如甲基汞比无机汞毒性大很多；砷化学形式可分为无机砷和有机砷，无机砷如三价砷和五价砷毒性很大，但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素，但是硒的各种形态中，也有有毒的和无毒的，或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素，但到底是补哪种形态? 无机硒，还是有机硒，和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒，这个问题是很重要的。元素的存在形式，也就是它的形态，在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识：应该进行人体微量元素分析，但如果分析总量，意义不大，重要的是进行元素形态的分析，不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。 　　以砷的形态分析为例，砷是环境中重要的污染物，中国有好几个省份地下水砷污染非常严重，几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力，可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷，但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力，哪些酶，那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷，完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要，是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。 　　Instrument: 据我们所知，您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖，可以从方法学，标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么？ 　　张教授：我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究，涉及两方面的研究内容：一是建立形态分析的方法，二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时，关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时，方法学问题已经基本解决了，主要内容是标准化，和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。 　　我国在元素形态分析领域有三个方面要做：第一，尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准；第二，推荐针对不同样品的标准操作程序（SOP）, 并通过与国际相关实验室比对，取得比较可靠一致的数据；第三，研究标准参考物质。此外，研制用于形态分析的仪器设备，是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素：As, Hg, Pb, Se，由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成，取得了一些成果，包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪，与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。 　　我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪，是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题，普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测，需要变成氢化物，因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长，色谱峰会展宽，多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解，具有较强的技术优势，申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。 　　Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗？ 　　张：元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。 　　去年，大陆的鱼罐头运到香港后，发现砷超标，一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点，检测上百种海产品包括鱼虾，海带，紫菜等的砷含量。检测出来发现，其实中国海产品，有毒的砷含量很低，绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱，海带和紫菜主要是以砷糖形态存在，这两种砷无毒。某些产品砷超标，但也可能以无毒的形态存在。我在国外时，曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测，主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒，还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态，无机态，有机态，和蛋白质的结合状态等，是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合，被载带到肝脏，被甲基化酶转化为一甲基砷，一甲基砷进一步变成二甲基砷，二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了，然后从肝脏进入肾脏，通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷，代谢最多为二甲基砷，不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别，就可以给出可信的结论。 　　Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢？ 　　张教授：欧盟和美国现在做元素分析，不仅做总量，在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视，这一点让我们在很多方面都比较吃亏。 　　中国以前不是很重视标准，往往是到被人家卡住了，才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们，我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准，以减少由其他国家制定标准，限制国产相关产品出口，而造成巨大经济损失的事件。 　　Instrument: 这个课题有了完满的结果，那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢？ 　　张：不久前，我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用，包括砷和基因的相互作用，影响蛋白质表达的机制继续给予关注。 　　此外，我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步，我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力，尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。　　非常感谢张教授的精彩介绍！希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。 　　普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894　　吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052 　　张新荣教授简介： 　　清华大学教授，博士生导师，清华大学分析中心主任，化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编，《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委，以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长，长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究，共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员，第11届该会议在北京召开时担任主席。 　　联系方式 　　电话010-62787678（Lab）62776888(O)　　传真010-62770327 　　Email：xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn

p style=" text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　2020版《中国药典》刚刚颁布，从其编制大纲即可看出，对中药质量控制全面提高，总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”，而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong & lt 9302& gt !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- /strong 指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”，“重金属及有害元素一致性限量指导值，药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2 mg/kg，汞不得过0. 2mg/kg ，铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求，雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计)，朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 药典通则2321 /strong 规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法，第一法：AAS，第二法：ICP-MS strong 通则9304 /strong ，铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法，或者其他相当的方法 通则2322，砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 根据上述要求，岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列，可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例，分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) " strong 中药重金属总量检测 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title=" 岛津ICPMS2030.png" alt=" 岛津ICPMS2030.png" width=" 600" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" text-align: center " 岛津ICPMS-2030系列 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong 应用实例：ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong /strong /span /p p class=" MsoListParagraph" style=" margin-left:28px text-align:left" strong 仪器测试条件 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 仪器 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" ICPMS-2030 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 高频输出 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 1.2 (kW) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 8.0 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 辅助气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 1.1 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 载气流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 0.70 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 采样深度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 6.0 (mm) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 样品导入 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 雾化器-10 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 雾室 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 旋流雾室(电子冷却) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子炬 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" Mini炬管 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 氩气纯度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 99.99% /strong /td /tr /tbody /table p span style=" text-align: justify " 　　 span style=" text-align: justify font-size: 16px " 说明：氩气消耗量典型值约10L/min，15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气，99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%，大量节省运行成本。 /span /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong 诊断助手功能智能快速判断检测结果，确保准确性，提高工作效率 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title=" 岛津1.png" alt=" 岛津1.png" width=" 300" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title=" 岛津3.png" alt=" 岛津3.png" width=" 300" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：软件标配自动诊断助手功能，结合数据库中的干扰信息及样品测定情况，后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断，NG的结果并能指出相应的判断原因，快速做出结果确认，保证结果准确性，提高工作效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 完全符合法规要求的DB、CS版软件 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title=" 岛津4.png" alt=" 岛津4.png" width=" 500" height=" 460" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件，可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作，满足Part11的所有要求，数据管理直接在DB/CS上完成，数据管理更简单，通过审查更容易。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 甘草分析结果 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 8%" p style=" text-align:center " 元素 /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 校正内标 /p /td td width=" 12%" p style=" text-align:center " 测定结果 br/ & nbsp & nbsp & nbsp ( a /a a µ g/L /a ) /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/g） /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 加标浓度 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " 测定结果(µ g/L) /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " RSD(%) br/ & nbsp & nbsp & nbsp (n=3) /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 加标回收率（%） /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " As /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.50 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.08 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.60 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.32 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 101 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cd /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.003 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.02 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.47 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cu* /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 40.4 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 6.73 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 100 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 139 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 2.56 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 98.6 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Hg /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " & lt 0.0005 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Pb /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.30 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.2 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 3.11 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 99 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-size: 14px " 注：*为使用氦气碰撞模式 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 中药重金属形态分析检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title=" 岛津ICPMS20302.png" alt=" 岛津ICPMS20302.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong style=" text-align: center " 应用实例：中药朱砂中汞形态及价态测定 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 色谱条件 /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 色谱柱 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" GL Sciences Intertsil & nbsp & nbsp ODS-3 5 μm， 4.6 mmI.D.x 150mm /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流动相 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）=6:94 /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流速 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 1.0mL/min /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 柱温 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 30 ℃ /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 进样量 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 50 μL /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 洗针液 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 水 /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify " 分离色谱图 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title=" 岛津5.jpg" alt=" 岛津5.jpg" width=" 450" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　说明：使用LC-20Ai全惰性的液相，在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离，惰性的液相，其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质，避免了重金属元素的溶出，同时减少汞元素的残留，更低的背景本底，进一步提高汞测定灵敏度。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 朱砂测定结果及回收率 /strong /p table width=" 90%" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 13%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 名称 /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 测定结果（µ g/L） /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 加标浓度 a （µ g/L） /a /p /td td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " 测定浓度 br/ & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 15%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp （µ g/kg） /p /td td width=" 18%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 回收率（%） /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 无机汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 2.35 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 3.26 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 235 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 91.0 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 甲基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 1.03 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 103 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 乙基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 0.987 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 98.7 /p /td /tr /tbody /table p *ND：未检出 strong /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　新版药典即将实施，中药中重金属测定，不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析，岛津都可提供全套的解决方案，更多详细信息请联系岛津公司。 /p p style=" text-align: right line-height: 1.5em " strong 岛津企业管理（中国）有限公司 石欲容供稿& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。新GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》以保护人群身体健康和保证人类生活质量为出发点，对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定，于2022年3月由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布，并将自2023年4月1日实施。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》 作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与《生活饮用水卫生标准》（GB 5749）配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。根据最新GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》（报批稿，2021年4月），新增了9个检验方法，其中有4个方法为“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”用于砷、铬、硒和氯化乙基汞的元素形态分析。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为，并发挥着不同的作用。例如：砷元素在自然界中常见的形态有亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等。不同形态的砷，其理化性质和毒性各异，其中As(III)和As(V)毒性最大，它们可以引起肺癌、皮肤癌和膀胱癌等，被国际癌症研究委员会（IARC）确认为一类致癌物。铬元素广泛分布于自然界中，也是生物体所必须的微量元素之一。铬可以形成+2、+3、+4、+6等多种价态化合物，水中铬主要是以三价和六价的形式存在。微量的三价铬是人体必需的微量元素，参与人体和动物体内糖与脂肪的代谢。医学研究证实，六价铬的危害比三价铬强100倍，且易被人体吸收，在体内蓄积产生毒害作用，接触、吸入或吞入会产生皮肤敏感、致癌或造成遗传基因缺陷，对人类和环境有持久危险性。根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，而元素形态分析比元素总量能提供更多的信息，在环境和生命科学领域发挥着重要作用。以铬元素为例：对于饮用水中六价铬的检测传统方法主要为二苯碳酰二肼分光光度法，该方法步骤繁琐，物理和化学干扰较多。随着色谱与原子光谱联用技术的发展，元素的形态与价态分析有了长足的发展。由于ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、宽的动态线性范围和多元素同位素检测等优点，近年来成为元素分析应用最广泛的分析技术，在多种测定铬形态的方法中液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用技术（HPLC-ICP-MS）灵敏度最高、最适宜饮用水中铬形态的测定。最新GB/T5750.6（报批稿）新增了包括铬及砷、硒、汞指标检验的“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”。13.2.1 最低检测浓度 取25mL水样进行络合，定容体积为50mL时，六价铬的最低检测质量浓度为0.7μg/L，三价铬的最低检测质量浓度为1.6μg/L。13.2.2 原理 水样经乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）络合后，使用阴离子交换色谱柱进行分离，分离后的六价铬和三价铬经雾化由载气送入电感耦合等离子体（ICP）炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，以色谱保留时间与铬的质荷比定性，外标法定量。PerkinElmer NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案应对日益增长的元素形态分析需求，PerkinElmer为简化实验室的形态分析工作流程，推出NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案—让具有挑战性的应用变得简单！NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析系统液相色谱及惰性流路色谱等多款色谱系统针对不同用户需求，助力应对各类复杂元素形态分析挑战。NexION系列ICP-MS采用第三代自激式射频发生器，三个锥、三种工作模式和三重四极杆设计，提供超乎寻常的稳定性，性能优异的抗干扰能力和无与伦比的采集速度。形态分析切换阀，可实现元素总量分析和形态分析的自动切换，日常分析更高效，更简单。Clarity工作站，简单易用、功能强大，轻松实现形态分析日常检测。应用案例：使用生物惰性液相色谱NexSAR HPLC-ICP-MS定量分析水中低含量的六价铬分析了不同类型的饮用水，包括泉水、自来水和地下水源等的12种水样，本方法具有广泛适用性。由于三价铬为必需的微量营养素，不具有毒理学意义，未分析样品中的三价铬，但是仍将其添加到校准标准物中以确保达到峰的分离。参数描述色谱分离离子交换流动相离子交换试剂流速1.5mL/min分离方式等度进样体积200μL，满环进样参数

导语2019年12月19日，国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第二十五批）的公示，其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法（第三次征求意见稿）》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日，国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告，在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后，多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求，岛津积极反馈，提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案，助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片（植物类）五种重金属元素统一限量要求，“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”，从0212检定通则移入9302指导原则，成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准（植物类药材和饮片）收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准：在2015版药典一部植物类药材和饮片中，白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项，2020版药典公示稿在15版药典基础上，白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值：2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法，检测项目及限量要求如下：★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器，配备了全面的安全机构，包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析，高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能，实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%，便捷维护功能●满足数据完整性要求，支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪：LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪：ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器（砷、汞）形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素，线性系数大于0.9992，线性良好，方法检出限达到限量要求1/10或更低，RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量，方法检出限远低于限量要求，RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率（%） ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法，提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间，提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注：篇幅所限，仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例，岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案，如您需要其他案例应用报告，请致电岛津。

前言钢铁行业是以从事黑色金属矿物采选、黑色金属冶炼加工等工业生产活动的工业产业，是最重要的基础工业。近年来，钢铁企业不断改进和提高技术水平，在环保、节能等方面提高装备水平，降本增效的同时向高质量发展进军。德国Eltra（埃尔特）走进邢台钢铁技术中心，看看钢铁企业是如何积极地向高质量发展阶段迈进的。 6月 14日，烈日炎炎，绿树成荫，德国Eltra（埃尔特）区域经理魏广京先生与工程师钱斌先生一同来到有着“邢国故地、襄国故都”之誉的邢台，探访邢台钢铁技术中心的负责人赵主任。共同商讨钢样及铁水中的元素检测技术与方法优化。钢铁化验室隶属于理化检验中心，是邢钢的质量控制部。主要承担公司的铁水、钢水、以及渣样、钢产品的检测工作。现有管理及检测人员70余名。钢铁化验室配备了检测仪器共计是二十余台套，其中有X-荧光光谱仪， ICP光谱仪，以及德国埃尔特的红外碳硫分析仪和氧氮氢元素分析仪，配套的服务设备有制渣、洗样机、风动分样等一些简单的取制样设备。邢钢理化检验中心建立了一个质量管理体系，在2005年通过的CNAS认可，钢铁化验室秉承”客观公正，方法科学，数据准确，服务热情”的计量方针来展开各项检测工作。 据赵主任介绍，检验中心有四台德国Eltra（埃尔特）的碳硫元素分析仪CS-800和一台氧氮氢分析仪ONH-2000。目前检测方式分为两种，一种是碳硫元素分析，一种是氧氮氢元素分析。碳硫元素分析又分为两种，一种是测量铁水里的碳硫元素含量，另一种是测量钢样的碳硫元素含量。铁水的样品主要经过预脱硫处理，对0.010以下的硫元素进行分析，钢材样品主要是做一些光谱分析的对比，从0.01到1.0，所有的碳含量都覆盖。氧氮氢元素分析则是分析各种类别的钢品种，氧含量从0.04ppm到0.10%ppm全都包含，氮含量是从10ppm到0.2ppm，有一些不锈钢的到0.2ppm。这四台仪器测量数据是比较稳定的，相对来说操作也比较简单，从2007年一直用到现在将近12年了，赵主任对德国产品的品质和Eltra（埃尔特）品牌给予了高度认可。在售后服务方面，跟工程师的沟通也是比较顺畅的，一般通过电话就能把潜在的一些小的问题解决掉，除非是一些大的问题需要工程师来现场帮助解决。 德国Eltra（埃尔特）专注于元素分析30多年，从最初的碳硫分析仪，扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造，Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 检测固体样品内碳和硫分是实验室和生产常见的应用。根据样品材质的不同，应选用不同的分析仪。钢铁、铸铁、难熔金属、陶瓷等无机样品具有相对较低的碳含量（从ppm级至10%），并且一般情况下不能燃烧。样品中的碳硫元素只有在2000℃以上才可以完全释放，可选择高频感应炉碳硫分析仪。CS-800适用于同时检测无机样品里的碳和硫元素，可以快速精确地分析不同样品。

元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。 　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS） 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。那么，目前用于元素形态分析的方法有哪些？中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何？基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师 　　Instrument：韦超老师，您好，首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点? 　　韦超老师：目前元素形态分析多用仪器联机分析方法，传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等分离设备和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子荧光（AFS）和原子吸收（AAS）等元素检测仪器联用，随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 　　传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题，目前应用受到一些限制，原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法，结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注：AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力，是当前形态分析的主流方法 相关文献很多，目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。 　　有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向，其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力，在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多，利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。 　　Instrument：赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析，Julian David Wills先生，请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次? 　　Julian David Wills先生：赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接，但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离，利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素，其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限，该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品，主要元素形态的分析都可以达到ppb级，而且稳定性和重复性都很好。 　　相比传统的检测方法，IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段，具有很大的竞争力，在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。 　　IC-ICP-MS方法中，IC 采用戴安的IC-5000系统，柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length)，该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷，还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰，提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。 　　IC与ICP-MS可以直接相连，操作非常简单。而且，ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器，其它型号的IC，比如ICS-1100，ICS-1600，ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外，还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器，比如GC、LC、CE等，而且，LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。 　　Instrument：韦超老师，您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法? 　　韦超老师：赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法，用于果汁中砷元素的形态分析，其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力，使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离，且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪，主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收，虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用，但其价格更亲民一些，适用于国内基层实验室应用推广。 　　Instrument：韦超老师，您作为中国形态分析方面的专家，请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作? 　　韦超老师：目前我单位有四名同事，包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰，从事关于元素形态分析的计量研究，具体的说，包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。 　　在量值溯源性和准确性方面，形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来，我们在标准物质的研究方面作了很多工作，具体成果包括：水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。 　　高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法，我们在这方面的工作也取得了不少成果：汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位，是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。 　　另外，国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究，相继开展了十余次该领域的国际比对，以验证各个国家的元素形态测量校准能力，特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来，中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩，确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。 　　Instrument：请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?　　韦超老师：目前中国有关形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有：SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出，填补了相关领域的国内空白，在国际上也属于先进水平。 　　Instrument：形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何? 　　韦超老师：经过十几年的发展，形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果，但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少，目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准，从法规上对产品厂商的约束较少，开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上)，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。 　　但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。 　　Julian David Wills先生：面对当前食品安全频发的现状，亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限，未来将会有很多的用户。不过，IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。 　　备注：据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。 　　采访编辑：叶建 　　附录： 表一：中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质 时间 标准物质编号 标准物质名称 2006 GBW(E)080971 GBW(E)080972 水中三甲基铅成分分析标准物质 （2种） 2007 GBW08666~ GBW08671 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008 GBW08675 甲基汞溶液标准物质 2008 GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 2008 GBW(E)081524 乙基汞溶液标准物质 2009 GBW09115 冻干人尿中砷形态成分标准物质 2009 GBW10032~ GBW10034 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 2009 GBW08710 三丁基锡溶液标准物质 表二：国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对 Time Code Analyte Matrix Pilot laboratory The number of participants 2001 CCQM P18 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 11 2003 CCQM P43 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 13 2003 CCQM K28 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 7 2004 CCQM P39 Methylmercury Tunafish IRMM 14 2005 CCQM P39.1 Methylmercury Salmonfish IRMM 8 2005 CCQM K43 Methylmercury Salmonfish IRMM 5 2006 CCQM P86 Selenomethionine Yeast LGC & NRCC 10 2007 CCQM K43.1 Methylmercury Swordfish NMIJ 10 2007 CCQM P96 Arsnobetaine Swordfish NMIJ & NIM 8 2008 CCQM K60 Selenomethionine Se-rich wheat flour LGC & NRCC 14 2009 CCQM P114 PBDE & PBB Plastic IRMM 7 2010 CCQM P96.1 Arsnobetaine Solution & Codfish NMIJ & NIM 8 2012 CCQM K97&P133 Arsnobetaine Solution & tunafish NIM & NMIJ 8

p 各省(自治区、直辖市)农科院质标所(中心)、各级农业质检机构、农业农村部风险评估实验室及相关单位： /p p 　　当前，重金属快速检测技术和元素形态分析技术是重金属污染监测和元素组学研究的热点。《食品安全法》赋予了快速检测技术以法定地位，将在现场检测、快速筛查、基层监测中发挥重要作用，但是当前标准体系尚不完善，亟待相关科研、检测、生产和应用单位联合攻关和研究 同时，随着元素毒理学和分析技术的发展，元素形态已成为客观评价元素健康风险的重要依据，但是元素形态分析方法和相关研究依然是技术难点。因此，当前急需在农业领域开展技术交流与培训，以提高元素分析技术、风险评估、营养评价的研究的水平。现初定于 2019 年 8 月中旬在新疆乌鲁木齐市召开第二届全国农业领域重金属检测与元素形态分析技术交流与培训会，欢迎各单位元素分析技术骨干和同行参会。此外，此次培训班将对新疆“三区三州”贫困县提供免费培训名额，给予定点技术扶持。具体会议事项如下： /p p 　 strong 　一、 会议时间 /strong /p p 　　会议时间初定于 8 月 14 日—17 日，会期 3 天，请外地专家和人员于 8 月 14 日报到。 /p p 　　 strong 二、 会议地点与食宿安排 /strong /p p 　　新疆乌鲁木齐市金谷大酒店(天山区新华北路 258 号，0991-2355355)，即会议报到和召开地点。食宿统一安排，费用自理。此次培训班将对新疆“三区三州”地区(和田地区、阿克苏地区、喀什地区、克孜勒苏柯尔克孜自治州)提供 12 个名额(每个地区限3 个名额)，培训费和餐费由会议承担，差旅和住宿费用自理。 /p p 　 strong 　三、 大会学术报告 /strong /p p 　　本次会议邀请业内二十余位专家对农业质检政策、重金属及形态分析新技术、样品前处理技术、实验室质量控制、土壤和农产品监测等领域做报告交流。大会报告初步安排见附件 1。 /p p 　 strong 　四、 会议规模与报名时间 /strong /p p 　　为保证培训效果，会议控制在 200 人，报名截止日期 7 月 30 日。 /p p 　　 strong 五、 《农产品质量与安全》专题征文活动 /strong /p p 　　本次会议与《农产品质量与安全》杂志社联合举办“农业领域重金属检测技术研究与应用”专题征文活动，欢迎大家围绕产地环境、农业投入品及农产品质量安全相关的元素检测技术、营养功能、风险分析、过程控制以及其他相关的新理论、新技术、新方法撰文，踊跃投稿!本次征文活动将评选出一等奖 1 名、二等奖 2 名、三等奖 3 名，将给予丰厚的论文奖励。凡应征论文撰写体例请按照《农产品质量与安全》杂志稿约的要求。投稿平台：http://www.chinaaqs.com，投稿电子邮箱：aqs@caas.cn。投稿时文件名用“论文标题+第一作者姓名+征文”，编辑部将择优录用在正刊刊发。投稿模板见附件 2，征文截止日期为 2019 年 8 月 10 日。 /p p 　　 strong 六、 会议费用 /strong /p p 　　本着以会养会的原则，本次交流与培训会收取资料费、专家讲课费以及必要的会务等费用。每人 1600 元，可提前汇款(请务必备注汇款信息： 元素快检与 形态分析会议，并提供贵单位报销所必需的完整发票信息，如 单位全称 、纳税人识别号 、 地址、 电话、开户行 及账号等)，也可会议报到当天现金缴纳(会后快递发票)。 /p p 　　汇款账号及单位信息： /p p 　　开户银行：中国农业银行北京北下关支行 /p p 　　账户名：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 /p p 　　账号：11-050601040011011 /p p 　　 strong 七、 会议联系人 /strong /p p 　　1. 会议总负责人 /p p 　　毛雪飞，010-82106563，13810093151，maoxuefei@caas.cn。 /p p 　　2. 报到负责人(包括行程、交费、发票等事务) /p p 　　刘美彤，18310075721，lmtahg@163.com 刘腾鹏，13126550306，ltp101028@163.com。 /p p 　　3. 食宿负责人(包括食宿、会场等事务) /p p 　　褚晴阳，18801377672 王春慧，17865158609。 /p p 　　八、 其他事项 /p p 　　请提前报名(报名表见附件 3)，并反馈往返程信息(航班、车次及具体时间)。 /p p 　　九、 承/协办单位 /p p 　　1. 新疆农业科学院 /p p 　　2. 《农产品质量与安全》杂志社 /p p 　　附件： ： /p p 　　1. 参会领导与特邀报告 /p p 　　2. 《农产品质量与安全》征文模板 /p p 　　3. 参会人员报名表 /p p style=" text-align: right " 　　农业农村部农产品质量标准研究中心 /p p style=" text-align: right " 　　2019年6月26日 /p p style=" line-height: 16px " 　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　 /span span style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/9bccfe47-07bb-48ce-926e-3449a77eee8e.pdf" title=" 关于召开农产品中重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训会的通知（第1轮）乌鲁木齐-20180701(18).pdf" 关于召开农产品中重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训会的通知（第1轮）乌鲁木齐-20180701(18).pdf /a /span /p

p 　　人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染，相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素，60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p 　　无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟，ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前，在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上，来自国内各界的专家和学者，在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p 　　 strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p 　　基质干扰是元素分析应用中的一大难题，涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步，随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展，光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p 　　清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时，也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍，中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究，分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源，通过检测镉元素快速识别“镉大米”，以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测，还包括元素价态和形态分析，以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为，如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟，ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子，对生命科学研究中生物样本磷元素的测定，传统光谱技术很难精确定量，而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年，由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力，已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p 　　无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作，该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责，我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说：“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时，总会优先使用安捷伦ICP-MS，“这是因为它在抗基质干扰能力，之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中，它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p 　　对于食品中元素分析，目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为，虽然可选的方法很多，但在基质成分复杂、待测物形态多样时，干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限，对于磷、硫元素，如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平，使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说，这对提高标准物质的质量非常有帮助，从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p 　　 strong 面对更低浓度挑战，准确还原物质真实组成 /strong /p p 　　ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域，生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究，在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年，该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍，中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品，如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平，在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战，而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说，“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式，这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时，能够达到ppb级的检出限。 /p p 　　稀土是我国重要战略资源，有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远，而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构，据了解，该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍，高纯稀土中的杂质含量很低，如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量，可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示，“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb，而这样的结果并不是产品本身的含量，而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下，得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级，这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰，还原产品最真实的杂质情况，这是做矿物研究非常重要的技术特点，也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p 　　 strong 常量、微量和痕量元素同时分析，5分钟 = 2天 /strong /p p 　　ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外，大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析，天然药物和保健食品业务所主管夏晶说：“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量，检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素，若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术，在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍，按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术，测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说，的确带来不小的进程改善。” /p p 　　--------------------------- /p p 　　在ICP-MS技术发展中，安捷伦科技从用户角度出发，以解决贴近大众生活的分析难题为切入点，从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱，给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式，对抗基质干扰带来了前所未有的改变，即使样品成分极为复杂多变，也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度，ICP-MS经常要与液相等分离设备联用，这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%，即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p 　　安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案，用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年，安捷伦的净收入为 42 亿美元，全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p

元素分析仪概况 　　元素分析仪器作为一种实验室常规仪器，对固液气三种形态的元素都可进行检测，对多种元素进行联测分析，例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定，在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前，元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。 　　我国化学分析仪器行业发展现状 　　我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大，但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平，在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口，在一些高档精密仪器领域比例更高，部分高端产品甚至完全依赖于进口，可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。 　　我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作，“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关，国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加，化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平，整体规模快速扩大。 　　中国分析仪器未来之路 　　中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿，又要抓基础，二者紧密结合.但是，目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主，企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化，企业的条件比科研院校好，所以应以企业为主，科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。

TSI推出了全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案，其中包括ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。 Shoreview, MN-精密测量仪器制造商TSI公司很荣幸的推出新一代的ChemLogixTM系列元素分析解决方案产品线中的第一款产品：ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪基于激光诱导击穿光谱元素分析技术，是研究人员，科学家以及测试技术人员为多种应用进行快速可靠的材料鉴定以及固体元素成分分析的理想选择。 不同于传统的元素分析技术，这款新的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪让用户能够很容易地对每一个固体样品矩阵里的广泛的元素进行直接鉴定和分析。事实上，这个强大的全新的解决方案提供了对包括粉末，非晶或非导电材料固体样品中的有机物，轻元素，重元素进行同时表征，而且不需要繁琐的有害的样品制备过程。它神奇的融合了多种优点，否则的话只能被迫选择其他的替代方案。 更值得一提的是，这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪装备了先进的ChemLytics&trade 软件，这款软件支持方法开发，光谱细节研究，以及各种客户自建或事先安装的库。如果需要更加先进的分析，ChemLytics&trade Plus 软件结合能够创立用于复杂矩阵量化的多变量模型的工业级化学计量软件以及库来为充满挑战的材料可靠性鉴别进行匹配。 &ldquo 无论是微量还是高浓度，实验室还是生产线，使用LIBS技术的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪都能让元素分析变得前所未有的快捷而且更加具有通用性，&rdquo ChemLogix&trade 品牌仪器的国际市场营销部经理Ashok Agarwala如是说道。 想得到更多的关于ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪的信息，请访问www.tsi.com/ChemReveal. 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

2023年3月17日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，代替实施16年之久的GB/T 5750-2006。新标准将于2023年10月1日起正式实施。4月4日，《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2023)宣贯会北京站在北京四川五粮液龙爪树宾馆成功召开。本次论坛由北京理化分析测试技术学会水质检测专业委员会主办。近300名代表参加了本次标准宣贯会。中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究员张岚、住房和城乡建设部科技与产业化发展中心教授级高级工程师任海静、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍, 中国科学院生态环境研究中心高级工程师于志勇、江苏省疾病预防控制中心主任技师朱铭洪、中国食品发酵工业研究院有限公司教授级高级工程师李金霞、北京北排水环境发展有限公司高级工程师翟家骥等专家在会上分享了精彩报告。会议现场历时5年，GB/T 5750修订大功告成历时5年，3轮意见征求，280+单位参与研制与验证，500+专家参与的GB/T 5750修订工作大功告成。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。从配套到前瞻：GB/T 5750-2023中元素分析有哪些变化？GB 5749-2022 中的元素分析指标有诸多变化。其中元素总量的指标从 GB 5749-2006 中的 21 个变为 24 个。包含砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌、六价铬等10个常规项目，锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠等10个扩展项目，以及钒、铀、氯化乙基汞、碘化物等4个附录项目。而GB/T 5750-2023中元素分析又有哪些变化？GB/T 5750-2023共新增或修订了 12 个无机元素类检验方法，其中包含金属类（六价铬、氯化乙基汞、砷形态和硒形态等项目）、非金属（碘化物）和放射性指标（铀）等，在完全覆盖 GB 5749-2022 规定的指标范围的同时，增强了方法的前瞻性。本次重点新增或修订了 ICP-MS 相关分析方法（共 7 个，详见下表）。新增了 7 个形态分析方法；取消了 GB/T 5750.1-2006 中标准检验方法中第一法为仲裁法的规定。GB/T 5750-2023 新增或修订的元素分析方法汇总序号标准号及方法编号仪器方法变更类型元素分析类型131 种元银、铝、砷、硼、钡、皱、钙、镐、钻、铬、铜、铁、钾、鲤、镁、锰、钿、钠、镍、铅、锑、硒、银、锡、针、铭、钦、铀、钒、锌、汞, GB/T 5750.6 (4.5)ICP-MS修订总量分析2砷(三价砷、五价砷) GB/T 5750.6 (9.6)HPLC-ICP-MS新增形态分析3砷(三价砷、五价砷、一甲基砷、二甲基砷) GB/T 5750.6 (9.7)HPLC-AFS新增形态分析4硒(亚硒酸根、硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸) GB/T 5750.6 (10.6)HPLC-ICP-MS新增形态分析5铬(六价铬、三价铬) GB/T 5750.6 (13.2)HPLC-ICP-MS新增形态分析6氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.1)HPLC-AFS新增形态分析7氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.2)HPLC-ICP-MS新增形态分析8氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.3)吹扫捕集 LC-AFS新增形态分析9生活饮用水中铀 GB/T 5750.13 (6.1)紫外荧光法新增总量分析10生活饮用水中铀 GB/T 5750.13 (6.2)ICP-MS新增总量分析11碘化物 GB/T 5750.5 (13.1)UV-Vis修订总量分析12碘化物 GB/T 5750.5 (13.4)ICP-MS新增总量分析ICP-MS重头戏GB/T 5750-2023中，重点新增或修订的ICP-MS 相关分析方法有7项。ICP-MS无疑是此次标准修订中元素分析部分重头戏。本次大会期间北京衡昇质谱向与会专家全方位展示了iQuad系列ICP-MS仪器技术并在会上分享相关报告。北京衡昇质谱的应用技术经理于学雷作了题为《iQuad系列 ICP-MS，可靠性能助力饮用水安全》的报告，向与会专家详细介绍了iQuad系列 ICP-MS在离子传输路径优化、多级真空、高灵敏度的离子接口、六极杆碰撞反应池、耐温湿变化的四极杆质量分析器、电子控制系统等关键核心部件的技术特点，展示了该仪器在生活饮用水相关最新的应用进展。

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

项目编号：清设招第20221669号项目名称：清华大学固态物质元素分析系统预算金额：780.0000000 万元（人民币）采购需求：包号名称数量是否允许进口产品投标01固态物质元素分析系统1套是设备用途介绍：对各类导电、非导电材料在多种形态下（包括粉末、薄膜、高分子等）的表面几个原子层（1~10纳米厚的表面）的化学组成、价态，深度剖析及成像、功函数特性的分析与表征，兼顾材料体相的原位分析。简要技术指标：1）能量扫描范围不小于0～4500 eV；2）最优能量分辨率不大于0.5 eV；3）具备样品的原位加热和冷却功能。合同履行期限：合同签订后12个月内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月07日 至 2023年03月14日，每天上午8:00至14:00，下午12:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：登记报名网址：http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式：登记报名网址：http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：清华大学地址：清华大学华业大厦1区5层实验室管理处联系方式：李美珍，627857132.项目联系方式项目联系人：李美珍电话：62785713

新药典的更新内容 　　根据2015年新版药典，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已经成为重金属安全性的检测的重要手段，不但新增了方法检出限和方法定量限，而且ICPMS方法可用于I、II、III部。 　　同时，在2015年新版药典中新增 As 和 Hg 形态分析。进一步确定了药物中的元素不仅需要考虑总量，也需要考虑形态和价态；元素的价态形态已经成为药物科研的一个前沿方向。新版药典 As 的形态及其价态分析应用于雄黄及其制剂；Hg 元素的形态及其价态分析应用于朱砂及其制剂。 　　新药典引入形态分析的背景知识 　　因为早期研究发现，元素形态不同，其毒性、生物利用度、生物累计效应及迁移率等性质就会有差别[1]。很多金属和非金属在毒理学和生物学上的重要性主要取决于其化学形态，不同元素形态具有不同的物理化学性质、毒性或疗效。色谱-ICP-MS联用作为分析体内药物代谢、毒理学的手段之一在元素的体内代谢机制、毒理学研究等方面具有独特的优势。例如，应用色谱-ICPMS分离生物体内含Se、As、Cd、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质的结合机理以及研究元素对酶的作用位点。此外，维生素、大环化合物等的研究和DNA片段与金属元素的作用也日益在色谱-ICPMS技术发展中得到应用。因此元素形态分析对控制药品的安全性具有重要的意义。 　　2015年药典新增的As和Hg形态分析就充分考虑到了不同形态毒理学性质的不同：As化合物被认为是对人的皮肤和肺有致癌作用的物质，不同形态的As具有各种化学和毒物学性质，其中As(III)和As(Ⅴ)的毒性最大，一甲基砷(MMA)和二甲基砷酸(DMA)具有中等毒性，而As-甜菜碱(AB)和砷胆碱(AC)相对来说是无毒的。在动物体内，无机砷的生物甲基化作用被认为是一个去毒性过程，产物被排泄或储存。为分析低含量(ppb级)As化合物的形态，不仅需获得有关化合物形态的信息，又要有极高的灵敏度，目前最为理想的方法应属HPLC或IC与ICP-MS联用，该方法对于砷化合物的生物检测极为有用。 　　Hg是人体必需监控的有毒元素，主要以甲基汞、Hg(II) 与乙基汞形式存在，其中生物与人类对Hg的甲基化及富集所产生的影响尤为重要。目前WHO法规不仅对人体中总Hg的限量极低( 　　针对元素形态分析的样品前处理与元素的总量分析有着较大的不同。对于注射剂、澄清、均匀的口服液(不含混悬液)等液体制剂中微量元素的形态分析，可在过滤和稀释后直接进行形态分析；而对于固体样品，则需要采用较温和的方法将微量元素的不同形态提取出来。提取方法既要考虑较高的回收率，又要保持初始的化学形态。传统的提取方法有水煎法、索氏提取法等。近几年，一些先进的提取技术如超临界流体萃取、微波辅助萃取、酶解法等在中药微量元素形态分析中也有应用。 　　由于西药多为人工合成药，而中药大部分是天然产物，因此元素的形态分析多应用于中药中。中药有多种剂型，服用方法大多为水煎剂和酊剂，所以研究较多的是中药中微量元素在水或乙醇中的溶出率。目前样品前处理方法制药分三类：第一类也是最常见的一类方法为经典的水提法或索氏提取法，例如王京宇等[2]在考察若干中药中25种元素在不同浸取液中的分布情况时，采用了水提、二氯甲烷浸取、残渣消化及不同浓度乙醇浸取等方法处理；第二类为聚焦微波辅助萃取[3] (microwave assisted extraction，MAE)，是在微波能的作用下，选择性地将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的一种技术。它具有高回收率、高选择性和低溶剂消耗的优点。更多的关于中药砷和汞形态分析的前处理方法及关键技术请参考《矿物药检测技术与质量控制》[4]中第十章(朱砂)、第十三章(雄黄)和第三十一章(朱砂和雄黄的毒理研究)内容。 　　严冬，宋娟娥 　　安捷伦科技(中国)有限公司 　　参考文献： 　　[1] Das A K, Chakraborty R, Cervera M L, et al. Metal speciation in biological fluids: a review [J]. Microchim Acta, 1996, 122 (3-4): 209-246. 　　[2] 王京宇，欧阳荔，刘雅琼，等 若干中草药中25种元素在不同浸取液中的分布 [J]，中国中药杂志，2004，29(8)：753-759. 　　[3] 傅荣杰，冯怡，等 微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用 [J]. 中国中药杂志，2003，28(9)：804-807 　　[4] 林瑞超 主编. 《矿物药检测技术与质量控制》. 科学出版社，2013年出版.

同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如：无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此，对于某些元素，只了解总量是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素的形态组成，&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 　　经过近三十多年发展，元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 　　AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS是近几年快速发展起来的一种联用技术，主要仪器生产厂商有7家：北京吉天仪器有限公司、北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京锐光仪器有限公司、北京凯迪瑞分析仪器有限公司。将来，相信还会有更多的仪器厂家加入到这个行列当中。 　　日前，仪器信息网编辑就原子荧光形态分析技术与市场、标准等问题，采访了相关专家及仪器厂商。 原子荧光形态分析技术的优势与不足 　　就像前言中所说，目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。其中，国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素，是元素形态分析的有力检测工具。但是，ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高，目前，将其作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。 　　As、Hg、Se、Sb等元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，即处于AFS最佳的检测波长范围之内。另一方面，这些元素可以形成气态化合物，与大量的基体相分离，从而大大降低了基体干扰 而且，与溶液直接喷雾进样相比，蒸气发生进样技术(VG)能将待测元素充分预富集，进样效率近乎100%。 　　AFS与LC的联用具有优势互补的特点，可以得到很低的检出限，可实现对As、Hg、Se、Sb等元素价态的分析测试。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质差异，其在色谱柱中的保留时间不同，液相色谱分离系统实现不同价态分离，接口装置将色谱柱分离出来的不同价态被测元素组分，以及参与氢化物反应的其它试剂，通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应 另外，一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素，可通过在线紫外消解装置，转化为可进行氢化物反应的无机价态元素 最后，原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号。 　　LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度，具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)。有相关专家在As形态分析的分析性能上对比了ICP-MS和AFS两种检测器，发现AFS可以获得与ICP-MS相当的灵敏度。与ICP-MS相比较，LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势 并且具有操作简单、容易上手的特点。 　　但是，任何仪器方法都不可能是完美无缺的，LC-AFS也有其不足之处。北京瑞利说到：&ldquo AFS所测量元素及其形态范围很有限，长期运行的稳定性也不太理想。&rdquo 海光指出：&ldquo 进样量不匹配，即液相色谱进样量只有几十微升，而AFS通常进样量是毫升级，所以LC-AFS联用的检出限比AFS的低数十倍，需要进一步提高AFS灵敏度。&rdquo 普析指出：&ldquo 对检测条件和样品前处理方法也比较苛刻，影响因素较多。&rdquo 原子荧光形态分析技术的应用 　　随着LC-AFS技术的不断发展，LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。 　　1、食品中的As形态分析 　　A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性) 表1 大米和菠菜测定结果(普析SA7) 样品 总砷值 (mg/Kg) As(III)(mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大米 1.30 1.05 n.d 0.20 n.d n.d 96 菠菜 0.23 0.05 0.18 n.d n.d n.d 100 图1 As(III)、DMA、MMA、As(V)标准色谱图 　　B、蔬菜中As形态测定 表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器) 无机砷 加标 提取 样品 测定I (mg/kg) 测定II (mg/kg） 平均 (mg/kg） 浓度 (&mu g/L) 回收率 (%) 提取a (mg/kg) 总量b (mg/kg） 提取率 (%) 紫菜 0.088 0.080 0.084 50 92.4 33.9 36 94.2 海带 0.022 0.024 0.023 50 98.4 16.6 17.3 95.8 羊栖菜 36.8 37.3 37.1 31.3 104.1 54.1 61.9 87.5 裙带菜 0.098 0.090 0.094 31.3 83.3 44.1 54.7 80.7 红毛菜 0.074 0.067 0.071 50 92.7 62.7 65.5 95.7 　　a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。 　　b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。 图2 砷形态标准溶液谱图 图3 海带中的As形态谱图 　　C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性) 表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7) 样 品 总砷值 (mg/Kg) As(III) (mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大虾 3.2 n.d n.d 0.13 n.d 2.90 95 鱼粉 4.0 n.d n.d 0.14 n.d 3.70 96 图4 大虾中AsB、DMA测量色谱图 图5 大米中As(III)、DMA色谱图 　　2、鱼样中Hg形态分析 图6 汞形态标准溶液谱图(吉天仪器) 图7 鱼样中的汞形态 　　测定结果： 　　[MetHg]=104&mu g/kg，[Hg2+]=3.7&mu g/kg，Total [Hg]=110&mu g/kg 原子荧光形态分析仪器市场规模较小 相关标准缺失 　　目前，中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小，据统计年销售量在200台左右。主要是国家级别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作，并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施，LC-AFS相关的国家限量标准较少，从法规上对产品厂商的约束较少，使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及，大多作为课题研究的工具，因此形态分析相关国家标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有完全激发的最主要原因。 　　中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中，北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作，开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食 制定的《GB5009.11-****食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。 　　对于一些元素形态或价态的分离及检测方法的研究与测试标准的制定已刻不容缓。北京吉天说到：&ldquo 目前，迫切需要仪器厂商与相关单位通力合作，推动相关标准的制定。&rdquo 普析说到：&ldquo 在食品、卫生、农业等领域还有大量的LC-AFS的应用文献。随着时间的推移和方法技术的成熟，相信经过相关权威部门和仪器厂商的不断努力，使其与AFS一样，会有更多的国家标准和行业标准发布实施。&rdquo 　　对于制约原子荧光形态分析仪器推广的其他原因，韦超指出：&ldquo 形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上，国产形态联用分析仪器也在二十万元以上，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。&rdquo 　　北京瑞利提到：&ldquo 技术上抄袭模仿较多，原始创新较少，能够上升到理论层面而开发的核心技术更是少之又少 ICP-MS的价格在逐年下降，原子荧光的应用范围、所测元素和检出能力又比较有限，其成本优势所占的比重在逐年降低。&rdquo 北京吉天认为：&ldquo 形态质控样种类太少也是制约形态分析普及的一大瓶颈，因为，目前只有少量的无机砷和甲基汞的质控样，导致测量的准确性和可靠性难以得到保证。&rdquo 原子荧光形态分析仪器的市场前景? 　　&ldquo 考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。&rdquo 韦超说到。 　　2015年中国药典拟增订元素形态及其价态测定法，其中包括汞元素形态及其价态测定法和As形态及其价态测定法，拟增订方法为高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法。2009年欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，其中化学安全性能于2013年7月20日生效。该指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制，其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下：一类样品(37.5、0.2 mg/kg) 二类样品(9.4、0.005 mg/kg) 三类样品(460、0.02 mg/kg)。 　　2015版中国药典、欧盟指令2009/48/EC给出的参考检测方法都是LC-ICP-MS，但是，药典、欧盟的标准中同样都指出，只要分析方法经过验证，检出限低于标准的限量，该方法即可应用。那么，对于原子荧光形态分析仪器生产企业来说，原子荧光形态分析方法是否有机会进入这两个领域? 　　&ldquo 既然2015版中国药典、欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC曾提出，仪器公司可以申请等效方法。作为国产仪器，原子荧光具有其独有优势，完全有机会进入这两个领域，而且也相当期待进入此领域，这样可以填补国产分析仪器在这方面的空白。只要原子荧光在分析方法上可以达到上述应用领域的要求，至少可以和LC-ICP-MS方法等效，将来极有可能将原子荧光仪器推向国际市场，&rdquo 海光仪器认为，&ldquo 作为原子荧光形态分析仪器生产企业，今后我们将持续关注这两个领域的动态，着手准备开展前期研究工作。&rdquo 　　&ldquo 从其色谱、质谱条件与系统适用性试验可以看出，高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求，满足其测试条件。但是，由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中，如想把其价态测定的方法写入药典，就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。&rdquo 普析说到，&ldquo 而对于欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，原子荧光形态分析仪目前还不能测量Cr的形态。&rdquo | 　　北京吉天也非常看好原子荧光形态分析方法在药物分析领域的前景。&ldquo 药物如雄黄中的砷形态、朱砂中的汞形态，以及药物在动物体内新陈代谢过程中各种元素形态的转化，都是很有研究价值的领域，我们已经与相关单位进行合作取得了一些成果。&rdquo 对欧盟玩具安全新指令2009/48/EC指令中Cr(III)、Cr(VI)用原子荧光形态分析方法，北京吉天不是很看好，&ldquo 该方法最困难的地方在于如何将Cr(III)、Cr(VI)从样品中有效的提取出来，目前看来没有很理想的方法，各种方法的提取率千差万别。而且，RoHs样品基体复杂，干扰重，重现性和稳定性都无法很好保证。此外，Cr的原子化温度在1000℃以上，现有的原子荧光的原子化器温度只有200℃左右，氢化物的发生效率也很低，需要加入特定的增敏剂，所以Cr的氢化物发生效率和原子化温度也是需要解决的问题。&rdquo 　　&ldquo GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法，已经进入实施阶段，但是并不被欧盟所认可，欧盟仅认可二苯碳酰二肼方法。在药典方法中，原子荧光无论是总量分析和形态分析中的干扰问题和长期稳定性的问题始终没有得到有效解决。&rdquo 北京瑞利介绍到，&ldquo 因此，这两个领域的应用前景取决于仪器制造厂商自身在仪器性能和分析方法上的积极改进，只有解决了干扰问题和长期稳定性的问题，才能在应用层面得到广大用户的认可。&rdquo 　　总的来说，就像普析所说的：&ldquo 我国在元素形态分析领域有三个方面要做，第一，尽快建立不同元素的形态分析的国家、行业标准 第二，建立针对不同样品的标准操作程序(SOP)，并通过与国际相关实验室比对，取得一致的数据 第三，研究形态标准物质。&rdquo (撰稿人：刘丰秋)

饲料因为可直接影响动物源性食品安全，因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高，原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法，实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势，所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论：使用原子荧光形态分析法灵敏度高，精密度好，前处理过程简单，检测费用低，适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分，例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长，改善禽肉质，常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外，硒也是一种较为特殊的元素，一方面它是人体必须元素之一，另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状，而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》，运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定，能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量，以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态，有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一，推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接，从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力，助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

关于举办原子荧光新技术在食品检测和元素形态分析等领域应用技术讲座的通知 　　各位专家： 　　北京吉天仪器有限公司自主创新的形态分析仪、流动注射、快速溶剂萃取仪、微波消解仪等实验室分析测试仪器，近几年在各个领域的使用情况越来越被分析实验室人员认可，尤其是原子荧光分析技术在科研、教学以及在食品环境等领域的分析应用更加广泛。除做常规的As、Hg、Se、Sn、Sb、Bi、Pb、Cd、Zn等十一种元素总量分析外，近期应用原子荧光做元素形态分析的要求也越来越多，还有更多实验方法新技术逐渐推出。为了把这些新技术及时与大家共享，北京吉天仪器公司定于2010年3月25日，在武汉市中南花园大酒店举办应用技术讲座，特邀贵单位1-2人前来参加，届时会议请原子荧光发明人刘明钟等仪器研发技术专家前来交流，有关注意事项如下： 　　一、 时间：2010年3月25日(星期四)上午9时——下午4时 　　二、 地点：中南花园饭店(武汉市武昌区武珞路558号、丁字桥十字路口) 　　三、 内容： 　　1、 原子荧光分析技术应用与拓展 (有样机) 　　2、 形态分析仪的技术应用 　　3、 样品微波消解前处理方法及新技术介绍 　　4、 流动注射分析仪的新技术介绍 　　5、 快速加压溶剂萃取仪新技术介绍。 　　四、 有关注意事项 　　1、 由于本次讲座内容丰富，时间紧，请大家自觉遵守会议安全 　　2、 为统计午餐与礼品的人数，将按通知回执(包括Fax、Email、电话及回执)人数安排，回执时间于2010年3月10日前，交通费与住宿费请自行安排。 　　3、 本次讲座在下午安排了讨论和交流的时间，欢迎大家认真准备在实际工作中遇到的问题，以便在会上和专家讨论交流。 　　4、 请参加会议人员通过电话、Fax、Email、回执等形式通知组委会，以便安排有关事宜。 　　联系电话：010-64377759 01064377759转583 13581871408(向) 　　Email：xiangjinrong2008@163.com 　　Fax：010-64379929 　　联系人：向晶榕 王倍 　　北京吉天仪器有限公司 　　2010年2月22日 　　回 执 　　(北京吉天仪器技术交流) 　　我单位拟参加此次交流会 　　单位： 　　地址： 　　电话： 　　传真： 　　参加人数： 　　姓名：

尊敬的女士/先生：您好！ 为了给支持和信任北京吉天公司产品的老朋友，公司决定举办2012年第四届原子荧光培训班及首届元素形态分析及相关技术培训班，提供有关的技术服务，包括仪器原理、条件选择、仪器调整、常见故障排除以及样品前处理技术等。双道原子荧光的培训课程的主要内容有：氢化物原子荧光的基本原理及氢化物原子荧光仪与微波消解技术结合在食品、水、蔬菜、土壤等中的应用技术；氢化物原子荧光仪在环境样品中的应用技术；氢化物原子荧光仪在食品样品中的应用技术；氢化物原子荧光分析应用中常见的问题及最佳条件的选择；氢化物原子荧光仪器的基本原理、简单电路故障排除。 当前，分析化学的趋势是鉴别和定量实际的化学形态，而不仅仅是总元素的测定。同一元素的不同形态具有完全不同的化学和毒理性质。 随着双道原子荧光光度计在全国各地的卫生防疫、环保、商检、城市给排水、农业、地质、冶金、药检以及科研等部门得到广泛的应用，原子荧光形态分析仪对重金属元素形态的分析测定正日益受到关注。SA-10/20型形态分析仪系统采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析，快速简单，峰形尖锐，完全基线分离，用于能够形成氢化物的金属元素的形态分析，如砷、硒、汞、锑元素。原有吉天公司生产的所有型号原子荧光仪均可以升级到形态分析功能，曾获得BCEIA金奖、科学仪器优秀新产品。 公司针对客户提出的形态分析中As形态和Hg形态测定的前处理问题，以及国际上前沿形态分析中的紫外（UV Generation）发生技术的方法问题，将予以介绍。并为诸位提供样品测定和分析经验交流和讨论的平台。课程将邀国内形态分析领域的知名专家讲授，主要内容有：元素形态分析技术及进展；元素形态分析与原子荧光联用的应用；元素形态分析在食品安全中的应用。元素形态分析的样品前处理以及上机实验等。 北京吉天仪器有限公司 2012年11月 ² 培训班日期： 2012年12月9日&mdash &mdash 12月17日（12月9日报到） ² 报到地点： 北京市朝阳区花家地街19号北京经济管理干部学院（北京学苑酒店）. ² 参加人员：各用户单位的代表1~2人， ² 费 用：原子荧光培训班 会议费600元 培训及资料费980元 ² 形态分析培训班 会议费和培训及资料费全免； ² 住宿、交通费自理。（住宿标准150元／每天× 每人） ² 联 系 人：韩志刚，13910286093；邵海泉，010-64377759 ² Email：zhigang_han@bjjitian.com；hanquan_shao@bjjitian.com ² 乘车路线: 北京学苑酒店联系电话010-64720390 北京站： 乘420路到望京医院。 北京西站：乘387路安贞里转乘运通104,201望京医院 请在北京吉天仪器有限公司网站（www.bjtitanco.com)&ldquo 下载中心&rdquo 下载&ldquo 2012年第四届原子荧光培训班及首届形态分析培训班&rdquo ，其中包括&ldquo 学习班回执确认单&rdquo ，学习班回执确认单回传截止日期2012年12月5日。

历史总是裹挟着泥沙咆哮在纷繁的世间把真相搅得混乱，真相就在泥沙俱下的潮流中左右飘摇，沾染了人的情感后沦落为主观的历史，生活如此，科学亦如此！还好“造物主”为了使通往真理的道路不那么拥堵，选择让大部分人保持无知。这种无知保护了真相安静地立在圣洁的角落窥视这戏剧的凡尘消长浮沉。 不知从什么时候开始，无论哪个领域，凡是国人创造出异于国际的新鲜事物，都被冠以“中国特色”的名号，在那个特殊的年代“中国特色”作为一个中性词而被国人贴上了激进的标签，这无疑是个引以为傲的字眼，而近些年又是在不同的历史环境下这个字眼显得格外刺眼，很多语境下略带几分嘲讽的意味。“中国特色”、“中国制造”到底怎么了？这不应该是“穷矮搓”的代名词。今天小编不想论证什么，只是想通过讲述一台国产实验室分析仪器的前世今生，为“中国制造”发声。 在整个实验室仪器界，气态氢化物发生法原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的实验室分析仪器，可以说到目前为止原子荧光光谱仪是唯一一款可以为国产实验室分析仪器代言的大型实验室分析设备。商品化原子荧光光谱仪的诞生有其特殊的历史原因，在特定的历史环境下，这是上世纪第一代仪器人共同努力的结果。虽然那些曾经参与研发的老一辈科学家都已迟暮，有的甚至早已离我们而去，但这些前辈的研发轶事至今还被业内的后人津津乐道。而新世纪下，在这种仪器基础上发展起来的液相色谱与原子荧光联用仪既形态分析仪有着怎样的研发历程，恐怕听闻者甚少。 事情要从本世纪初说起，随着现代科学技术的迅猛发展，科技工作者发现，一种元素的生理毒理特性、生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态，形态间差异造成了这些特性截然不同。这样仅测定体系中元素的总量已不能满足科学家们在生物、环保、临床医学、毒理学等各个研究领域的需要，研究人员迫切地需要知道元素在样品内的实际状态以及化学活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷为例，在自然界，砷元素可以以许多不同形态的化合物存在，在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)；在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外，还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同形态的砷其毒性相差很大，如砷的无机化合物一般具有毒性，无机三价砷As(III)能与带巯基（SH）的酶生成稳定的螯合物，使得很多的酶活性降低或消失，严重干扰细胞的生物功能、结构和正常代谢；而有机砷的毒性一般比无机砷小得多，有些形态甚至几乎无毒，像一些海产品中，虽然总砷含量较高，但绝大部分都是以砷糖、砷甜菜碱等无毒形态存在，因此人吃了后并不会引起砷中毒。 那时国际上早有研究者在研究用于形态分析的各种方法，其中以冷阱法和色谱法的研究最为热门，并且均有相应的产品上市。在贸易市场方面，检测手段的落后，使得国际社会的进口标准对中国部分水产品的出口形成强大的贸易壁垒，国内出口贸易受损事件屡见不鲜。针对这些情况，清华大学张新荣教授团队率先开始着手研究液相色谱与原子光谱联用技术，用以解决样品检测中元素形态分析的难题。北京吉天仪器有限公司再得知此消息后，立即联系该研究团队，并将一台当时生产的AFS-820型原子荧光光谱仪送到张教授实验室，进行联用试验。经过一段时间的摸索，基本攻克了液相色谱与原子荧光联用接口技术的难题，2004年吉天公司开始正式上马形态分析仪项目，组建以刘霁欣博士牵头的研发队伍，欲将这种仪器商品化。经过反复的硬件调试和方法开发，于2005年10月正式推出SA-10型形态分析仪，同年被仪器信息网评为“2004-2005年仪器新产品”。至此，又一完全具有中国自主知识产权的“中国特色”形态分析仪正式登上历史舞台。不久这一仪器就在全国范围内得到实际应用，其中2006年12月12日的《科学时报》、2006年第6期《现代科学仪器》和2006年12月26日的《仪器信息网》分别报道了《北京吉天色光联用仪纠正“紫菜”错案》的信息。此时，针对这一新型仪器，吉天的应用工程师通过大量实验摸索已经开发和优化出诸多样品如海产品、饲料，血、尿等的前处理和检测方法。由于这款仪器的出色表现，于2007年不负众望勇折当年BCEIA桂冠。SA-10型形态分析仪 随后的几年中，根据检测市场的需求，吉天又先后开发出硒、汞、锑的形态分析方法，并在多个检测领域推广应用。尤其是对汞元素不同形态的检测条件的摸索，直接推动了深圳出入境检验检疫局和湖南出入境检验检疫局关于汞形态行标的制定，为我国海产品的出口检测做出重要贡献。而SA-10也经过反复改进，升级为SA-20型形态分析仪，仪器性能有了进一步提高。SA-20型形态分析仪 这款仪器的诞生无疑为当时过分依赖进口仪器而国产仪器普遍疲软的的检测市场注入了一针强心剂，中国除了制造也可以创造。当然同为一类色谱联用技术的高端仪器“液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪”不得不直面形态分析仪带来的挑战。毫无疑问，与价格高昂、运行成本昂贵、操作复杂的“液质联用”仪相比，形态分析仪在中国现有的经济条件下更具备普适性，就如同当年原子荧光一样，形态分析仪的普及有着它独特的土壤，等到“春暖花开时”必定会红遍大江南北。 现在，这股春风来了！随着食品中砷汞检测新国标的正式实施，形态分析仪这个国产仪器的宠儿再一次被推到了风口浪尖。只不过这次不再是吉天来唱独角戏，而是整个原子荧光厂商的联袂演出。我们可喜的看到经过众多国内仪器人的努力，国产仪器的整体实力有了飞跃式的发展，当下的时代再不是“唯进口论”的时代，为国产仪器而发声的呼吁越来越多。这场大戏刚一开锣，舞台上的群演们就按捺不住，吵得沸反盈天，煞有群猴大闹凌霄殿的气势，个个誓要在猴年把这猴戏唱到底，殊不知这闹得天宫的只有那吉天大圣一人，我们暂且不评论这场开年大戏，先来看看这佛祖的经文上写了什么。 此次国标GB 5009.11当中将2003版的GB/T 5009.11“食品中总砷及无机砷的测定”这一标准名称改为“食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定”，仔细辨认标准号少了一个T，这意味着 “砷标”从此由推荐标准升级为强制标准，既然上升到国家食品安全的高度那么无机砷由过去的总砷超标才检测变为必须检测，这对检测人员的职业技能是个不小的考验。取消了总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光和银盐法。毫无疑问，手工方法一直存在着操作繁琐，重现性差的缺陷，此次被取消意料之内。增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法；增加了食品中无机砷测定的液相色谱与原子荧光光谱法和液相色谱与电感耦合等离子体质谱法。那么重点来了，ICP-MS被作为总砷检测的第一方法，意味着这一国际上常用的方法，逐渐被国内所接受，在未来将会对原子荧光产生不小的冲击。今天主扒形态分析仪，总砷的测定方法暂不展开论述。而无机砷的检测的第一方法被规定为液相色谱与原子荧光联用法，这是各原子荧光厂家为之躁动的主要原因，为什么不将液相色谱与ICP-MS联用的方法作为第一方法而选了液相与荧光联用作为第一方法，小编猜测除了ICP-MS操作繁琐，运行成本高，现阶段不利于推广外，还与它本身原理上存在的问题会对砷信号产生影响有关。从总体上看“液相色谱与原子荧光光谱联用”这一标准方法前处理相对简单，对于含油脂脂肪和大分子蛋白质的样品专门设计了样品净化的过程，可降低色谱柱的损耗。当然作为一类针对性强的标准，也存在部分不足。比如标准中只列出了稻米样品、水产动物样品和婴幼儿辅助食品三类样品的提取方法，而对于广泛食用的植物性水产品没有给出相应提取方法。所有样品均用稀酸浸泡过夜，虽然提高了提取率，但是也延长了检测周期。对于动物性水产品洗脱采用梯度程序，提高了无机砷与有机砷的分离效果，但是流动相平衡时间较长，检测一个样品所用时间为32分钟，那么做一条7个点的标准曲线就需要将近4个小时，同时还要消耗掉大量的反应试剂，这不利于样品的大量检测。另外，整个标准缺乏相应的编制说明或指导性文件，没有向操作者解释条件选择优化的过程和机理以及遇到问题后的解决对策。吉天拥有成熟的应用案例，可在两小时内完成样品的提取，并且可以在等度条件下完成动植物水产品的检测，提高检测效率。 另一个备受关注的国标GB 5009.17将2003版的GB/T5009.17“食品中总汞及无机汞的测定”改为“食品国家安全标准 食品中总汞及无机汞的测定”，这也意味着“汞标”同样成为食品安全标准而被强制推行。取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气象色谱法和冷原子吸收法，和“砷标”类似手工检测方法存在重现性差的缺陷，而气象色谱法和冷原子吸收法的检出限和灵敏度均不及原子荧光光谱法。增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），并作为甲基汞检测的第一法被写入该标准。这同样为形态分析仪的全面爆发，吹响了号角。从整体上看，甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，用C18反相柱分离，分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。这一方法分离效果佳，检测速度快，但是也存在一些不足，比如标准中对样液的pH 范围的规定太宽泛，2-7的范围足以影响到样品中目标组分的电离度，进而影响样品极性，造成甲基汞在反相柱中的分离状况出现差异。另外标准溶液以流动相定容，这又与样品pH不一致，造成两个基体间存在差异。150mm的色谱柱虽然能将无机汞和甲基汞分离，但是分离效果不佳，如果改用250mm的色谱柱分离效果会更好。吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。 以上是关于食品新国标的简单分析，不难看出吉天的形态分析仪足以满足国标方法的要求，而吉天长期摸索的检测方法，又是对国标方法的补充，既可以满足广大用户对国标方法的需求，又可以适应不同类型用户对特殊方法的需求。 这次食品国标对“液相色谱与原子荧光光谱联用”技术的肯定，将为形态分析仪带来新一轮的采购热潮，连锁反应下又会带动仪器生产、销售以及终端检测甚至技能培训环节的快速增长，这对国产仪器扩大影响力是个很好的契机，我们呼吁各位仪器界同仁在赚得盆满钵满的同时，认真思考国产仪器的未来，积极探索国产仪器突围的新道路，相信通过各界关心国产仪器同仁们的努力，国产仪器真正与进口仪器分庭抗衡公平竞争的时代指日可期。

同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如：无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此，对于某些元素，只了解总量是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素的形态组成，&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。经过近三十多年发展，元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。 元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 为了更好的从专业角度解读形态分析，仪器信息网已于2014年12月17日举办了&ldquo 形态分析检测技术&rdquo 专题网络研讨会。本次研讨会共吸引了181名检测一线从业者报名，报告内容的专业度和主讲老师的专业解答得到了参会人员的认可。 在此，我们诚挚感谢为大家带来专业报告及认真解答网友提问的报告人、赞助此次网络研讨会的赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技发展有限公司以及广大网友对我们工作的支持。 研讨会报告列表如下： 报告名称 主讲人 我国食品与消费品中元素形态相关的限量标准、检测标准 韦超（中国计量科学研究院） &ldquo 元素形态分析技术&rdquo 陆文伟（赛默飞） 形态分析技术在卫生检验中的应用 刘丽萍（北京市疾病预防控制中心） 玩具材料中三价铬和六价铬的检测 方晗（广东出入境检验检疫局技术中心） ICP-MS联用技术在环境样品形态分析中的应用 贠照军（安捷伦） 本次网络研讨会的会议地址（会议视频将于12月中下旬上线）： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1279 更多相关网络会议请关注网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/

第三届全国农业领域元素分析与应用技术研讨会的通知(第四轮)　　11月1日-3日　　江苏苏州　　重金属污染是我国农业环境与农产品质量安全监管的重点方向之一。面对“十四五”发展的新形势、新任务，加强学术交流以提升农业环境和农产品有害重金属污染的检测与防控能力水平，探索有益元素在农业生产和人体健康领域的研究与应用，势在必行。因此，继2017和2019年两次成功召开“农业领域重金属检测技术研讨会”后，农业农村部农产品质量标准研究中心拟定于2021年11月份召开“第三届全国农业领域元素分析与应用技术研讨会”。本次会议将设立大会报告、专题报告、墙报展示等形式，诚邀相关科研院所、高等院校，以及风险评估、检验检测、仪器设备研发等机构的科研、教学、质检及管理的专家及技术人员，共同探讨交流农业领域元素分析与应用技术的前沿热点与研究进展。　　　　会议时间与地点　　会议时间定于11月1日—3日，会期3天，请参会专家和人员于10月31日报到。　　会议报到和召开地点为江苏省苏州市苏苑饭店(苏州市东吴北路130号，电话0512-66018888),食宿统一安排，费用自理。　　会议报告与墙报展示　　本次会议邀请业内二十余位专家对农业质检政策、元素与形态分析新技术、样品前处理技术、重金属污染防控、营养元素与健康、实验室质量控制等领域做报告交流。　　墙报展示：设立墙报展示区并展示相关研究进展及成果，经组委会审议通过后，以电子邮件通知报告人。　　(1)墙报包括内容：标题、作者及单位、摘要、前言、材料与方法、结果与讨论、主要参考文献等。要求内容丰富、语言简洁，图文并茂地概述研究成果和学术创新。　　(2)墙报尺寸要求：70 cm宽，110 cm高，版面上下页边距25 mm，请作者自行印制，报到时根据编号到指定场所张贴。　　会议规模　　为保证培训效果，会议控制在300人。因旺季住房紧张，为方便预留房间，新报名的人员请于10月25日前提交报名表(附件2) 已报名的各位参会人员，请于10月20日前提交新的行程信息(附件2)。　　　　会议费用　　本着以会养会的原则，本次学术交流与培训会收取资料费、专家讲课费以及必要的会务等费用。每人2000元，学生1500元，可提前汇款(请务必备注汇款信息：农业元素分析会议，并提供贵单位报销所必需的完整发票信息(发票内容为“技术培训费”)，如单位全称、纳税人识别号、地址、电话、开户行及账号等)，也可会议报到当天现金缴纳(会后快递发票)。　　汇款账号及单位信息：　　开户银行：中国农业银行北京北下关支行　　账户名：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所　　账号：11-050601040011011　　会议联系人　　 　　会议总负责人 毛雪飞，010-82106523，13810093151，maoxuefei@caas.cn。　　报告负责人(包括大会报告、墙报等事务) 李 雪，13511001169，lixue06@caas.cn。　　报到负责人(包括行程、交费、发票等事务) 刘腾鹏，13126550306，ltp101028@163.com 　　石洪玮，15241966965。　　食宿负责人(包括食宿、会场等事务) 吕照慧，18801242997 　　雷雅杰，18574380016。　　承/协办单位 　　江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所　　苏州市农业科学院　　其他事项 　　请提前报名(报名表见附件2)，并反馈往返程信息(航班、车次及具体时间)　　会议报名二维码(请您扫描填写报名信息)　　中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所线上支付二维码交通信息 　　会议地点：江苏省苏州市苏苑饭店　　江苏省苏州市苏苑饭店位于江苏省苏州市东吴北路130号，距离苏州站约7.7公里路程，距离苏州北站约20公里路程，交通便利，地理位置优越。　　上海虹桥国际机场→苏州北站→苏苑饭店　　苏南硕放国际机场→苏苑饭店　　苏州站→苏苑饭店

重金属污染是我国农业环境与农产品质量安全监管的重点方向之一。面对“十四五”发展的新形势、新任务，加强学术交流以提升农业环境和农产品有害重金属污染的检测与防控能力水平，探索有益元素在农业生产和人体健康领域的研究与应用，势在必行。因此，继2017和2019年两次成功召开“农业领域重金属检测技术研讨会”后，农业农村部农产品质量标准研究中心拟定于2021年8月份召开“第三届全国农业领域元素分析与应用技术研讨会”。本次会议将设立大会报告、专题报告、墙报展示等形式，诚邀相关科研院所、高等院校，以及风险评估、检验检测、仪器设备研发等机构的科研、教学、质检及管理的专家及技术人员，共同探讨交流农业领域元素分析与应用技术的前沿热点与研究进展。1.会议时间与地点会议时间定于8月11日—13日，会期3天，请参会专家和人员于8月10日报到。会议报到和召开地点为吉林省延边白山大厦酒店（延吉市友谊路66号，电话0433-2588888）。食宿统一安排，费用自理。2.会议报告与墙报展示• 本次会议邀请业内二十余位专家对农业质检政策、元素与形态分析新技术、样品前处理技术、重金属污染防控、营养元素与健康、实验室质量控制等领域做报告交流。• 墙报展示：设立墙报展示区并展示相关研究进展及成果，经组委会审议通过后，以电子邮件通知报告人。（1）墙报包括内容：标题、作者及单位、摘要、前言、材料与方法、结果与讨论、主要参考文献等。要求内容丰富、语言简洁，图文并茂地概述研究成果和学术创新。（2）墙报尺寸要求：70 cm宽，110 cm高，版面上下页边距25 mm，请作者自行印制，报到时根据编号到指定场所张贴。3.会议规模为保证培训效果，会议控制在300人。因旺季住房紧张，为方便预留房间，报名截止日期2021年7月20日。4.《农产品质量与安全》专题征文活动 本次会议与《农产品质量与安全》杂志社联合举办“农业领域元素分析与应用技术”专题征文活动，欢迎大家围绕该主题的相关新理论、新技术、新方法撰文，踊跃投稿！凡应征论文撰写体例请按照杂志稿约的要求。投稿平台：http://www.chinaaqs.com，投稿电子邮箱：aqs@caas.cn。投稿时文件名用“论文标题+第一作者姓名+征文”，编辑部将择优录用在正刊刊发。投稿模板见附件1，征文截止日期为2021年7月31日。5.会议费用本着以会养会的原则，本次学术交流与培训会收取资料费、专家讲课费以及必要的会务等费用。每人2000元，学生1500元，可提前汇款（请务必备注汇款信息：农业元素分析会议，并提供贵单位报销所必需的完整发票信息（发票内容为“技术培训费”），如单位全称、纳税人识别号、地址、电话、开户行及账号等），也可会议报到当天现金缴纳（会后快递发票）。汇款账号及单位信息：开户银行：中国农业银行北京北下关支行账户名：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所账号：11-0506010400110116.会议联系人• 会议总负责人毛雪飞，010-82106523，13810093151，maoxuefei@caas.cn。• 报告负责人（包括大会报告、墙报、征文等事务）李 雪，13511001169，lixue06@caas.cn；• 报到负责人（包括行程、交费、发票等事务）刘腾鹏，13126550306，ltp101028@163.com；王春慧，17865158609，m17865158609@163.com。• 食宿负责人（包括食宿、会场等事务）吕照慧，18801242997；郭昕悦，18612860034。7.承/协办单位• 吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所• 《农产品质量与安全》杂志社8.其他事项请提前报名（报名表见附件3），并反馈往返程信息（航班、车次及具体时间）。会议报名app二维码（请您扫描填写报名信息）