元素形态分析

谱育科技无机分析产品涵盖了ICP-OES、单四极杆ICP-MS、三重四极杆ICP-MS，以及相配套的超级微波前处理设备，为中药领域的常量和痕量元素分析，以及元素形态分析提供整体解决方案。

赛默飞全新推出离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)联用技术、液相色谱（HPLC）和ICP-MS联用技术，用离子色谱、液相色谱作为分离系统，ICP-MS作为高灵敏检测系统，仅需一步即可解决分析元素含量及形态分析问题。

本研究采用浸出法结合元素生物成像和物种分析，以了解用线性或大环钆基造影剂治疗的鼠肾脏中存在的钆化学形态。将新鲜冷冻的肾脏薄片浸入水中，冲洗出亲水性物质，然后通过激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法进行分析。通过亲水相互作用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析水萃取钆物种。水溶性物质的信息不仅可以从完整的肾脏中获得，还可以追溯到其在组织中的定位。在用钆丁醇治疗的纵向肾脏切片上，发现水不溶性、永久性Gd沉积主要位于肾皮质，而水溶性物质则位于髓质，在注射后1年内含有完整的造影剂。此外，钆二胺处理的大鼠肾脏样品显示，皮质和髓质中的Gd水不溶性沉积更多，而水溶性部分中完整造影剂的浓度在12个月后低于检测限。总之，这种快速方法允许水溶性和不溶性钆沉积之间的空间分辨区分，因此能够对钆的保留和运输行为产生新的见解。

采用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱（CE-ICP-AES）对大白鼠体内中Ca、Mg和Cu元素进行了形态分析。

痕量金属实验室经常需要周期性对样品形态进行分析，但一般不会配置专门的LC-ICP-MS，因此LC（液相）系统经常需要与ICP-MS进行联用和拆换。PrepFAST IC 是一个可以完成元素总量和形态分析的平台，用户可以在元素总量分析和形态分析之间简单自由切换，且不需要拆换仪器硬件，更换溶液和样品。同时，本系统还可以根据标准储备液自动完成校准，在进行样品元素总量分析以及形态分析时完成自动稀释。

痕量金属实验室经常需要周期性对样品形态进行分析，但一般不会配置专门的LC-ICP-MS，因此LC（液相）系统经常需要与ICP-MS进行联用和拆换。PrepFAST IC 是一个可以完成元素总量和形态分析的平台，用户可以在元素总量分析和形态分析之间简单自由切换，且不需要拆换仪器硬件，更换溶液和样品。同时，本系统还可以根据标准储备液自动完成校准，在进行样品元素总量分析以及形态分析时完成自动稀释。

摘 要：采用毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的方法,对大白鼠血清中的钙、镁和铜元素形态进行了初步探讨分析。从初步探讨来看,Ca在大白鼠血清中共有14种主要化学形态 Mg在大白鼠血清中主要以4种化学形态存在 Cu在大白鼠血清中主要以3种形态存在。关键词：毛细管电泳 ICP-AES 血清 形态分析

通过对比测定大米样品中的无机砷及其加标回收数据可知，此两种方法均可获得较好的无机砷测定结果，且样品分析时间较短，能够胜任日常批量样品的高效率检测。但考虑到样品基体的复杂性以及某些特殊样品中有机砷含量较高的情况，利用 AS-7 离子色谱柱的方法能够获得更好的砷形态分离度以及尖锐的峰型，该种方法能够更好的应对诸如带鱼，紫菜等海产品样品的无机砷检测工作。

SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可与多种品牌型号液相色谱仪联用，用于食品、农产品、水、环境、药品、化妆品、临床医学样品、地质、冶金、土壤、饲料、肥料中砷、汞、硒等元素的形态分析。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。汞形态是重要的环境污染物，这些污染物既可以由人类活动产生，也可以来自于自然界的生物甲基化过程。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。本研究重点关注的是使用GC传输线连接Clarus GC和 NexION ICP-MS仪器的条件和参数设置，以及该联用系统在进行生物组织和沉积物中汞形态分析中的应用。

在本研究中，采用了一种新型 GC-ICP-MS 方法，一次测量即可进行砷的形态分析和总砷测定。实验证明，该方法还可同时测定气体中其他元素（例如 Hg）的总元素浓度和各形态浓度。结果证明，新 GC-ICP-MS 法适用于对 ICP 可检测的元素（如气体和液化样品中存在的砷和汞）进行直接的同步定量分析（ 总砷分析和形态分析）。无需样品预浓缩步骤，即可获得低 ppt 浓度下总砷分析和形态砷分析的检测限。新 GC-ICP-MS 方法的快速分析（每次进样5 分钟）有利于其在工业实验室中的实施。快速分析可以测定污染物，以判断是接受还是拒绝某一气体批次。

介绍了便携式XRF元素分析仪的基本原理和工作方法。对国家标准样品的分析显示，测试结果表明， Zn（平均值 93.5ppm）元素分析的准确度高。便携式XRF的测试结果准确度较高，测量结果显示，XRF 和实验室分析的结果元素分布形式十分吻合，虽然数值不完全一致，但是曲线形态非常接近，异常点位重合性好。说明便携式 XRF 在化探中也能有效地发现 Zn元素的异常。

应用美国兰博Lanbo6500高效液相色谱仪与电感耦合等离子质谱联用，进行不同形态砷的分析，具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽、检测限低和多元素同时检测等特点。

以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES)，对银杏叶与银杏果水提取液中的ca、Mg、zn、cu等元素的形态进行了研究，并对这些元索在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。

介绍了便携式XRF元素分析仪的基本原理和工作方法。对国家标准样品的分析显示，测试结果表明， Pb（平均值 101.6ppm）便携式XRF的测试结果准确度较高，测量结果显示，XRF 和实验室分析的结果元素分布形式十分吻合，虽然数值不完全一致，但是曲线形态非常接近，异常点位重合性好。说明便携式 XRF 在化探中也能有效地发现 Pb元素的异常。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱 毛细管电泳 血浆 镁 形态分析 摘要：研究毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于大鼠血浆中镁元素形态分析的新方法,并对游离态的镁进行表征.实验优化条件为:融熔毛细管120 cm×100μm(I.D.) 缓冲溶液50 mmol/LNaAc-HAc(pH=5.5) 电泳电压20 kV.在该条件分析大鼠血浆样品中Mg的形态主要有7种,通过标准Mg的迁移时间及加标后迁移时间定位表征血浆样品中游离镁的形态峰,各形态迁移时间RSD3%,峰面积定量血浆样品中游离镁的含量为14.0 mg/L,RSD5%.采用以上联用技术对大鼠血浆样品中游离镁进行了加标回收测定,其加标回收率为95.8%-103.8%.

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

基于液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法，针对二价无机汞(MC)、甲 基汞(MMC)、乙基汞(MMC)三种常见汞形态的分析进行优化，给出推荐分离和检测条件。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

介绍了便携式XRF元素分析仪的基本原理和工作方法。对国家标准样品的分析显示，测试结果表明，对于低含量的Cu（均值为21ppm）便携式XRF的测试结果往往偏高（平均值为38ppm），测量结果显示，XRF 和实验室分析的结果元素分布形式十分吻合，虽然数值不完全一致，但是曲线形态非常接近，异常点位重合性好。说明便携式 XRF 在化探中也能有效地发现 Cu元素的异常。

汞是对生物体具有较强毒性的元素之一。环境中汞的浓度相对较低，但是食物链传递过程会使其浓度增大，最终导致一些食品中汞含量很高。此外，其毒性不仅 与其总含量有关，还与其存在形态相关。因此研究食品中汞的存在形态对全面评价其对人体的潜在危害至关重要。 由于汞形态分析需要较低的检出限，因此 GC-ICP-MS 联用是首选方法。然而， 随着现代 ICP-MS 系统灵敏度的提高，HPLC 也已开始应用到形态分析中。HPLC 与 ICP-MS 的联用由于其简单快速的技术连接而备受瞩目。此外，与 GC 分析相 比，HPLC 可以对萃取的样品溶液直接进样，不需进行各形态的柱前衍生，大大简化了样品前处理，节省了总分析流程所需的成本。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

本文介绍了毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于大白鼠红细胞中钙元素的形态分析，并对游离子改进行了表征。其迁移时间的相对标准偏差小于8%。样品加标回收率为93%-108%。

摘要：本文介绍了毛细管电泳-电耦合等离子体原子发射光谱连用技术应用于大白鼠血浆中镁元素的形态分析，并且对游离态的镁进行了表征，其迁移时间相对标准偏差小于3%。样品加标回收率为95.8%-103.8%，结果满意。

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞的方法。该方法砷元素在5.0~200 μg/L，汞元素在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.999，6种形态砷和3种形态汞的加标回收率在85.8%~97.5%之间，重现性5.38%，6种形态砷的检出限在0.05~0.10 μg/L之间，3种形态汞的检出限在0.04~0.07 μg/L，适用于环境水中6种形态砷和3种形态汞的同时定量分析。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

将 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统与 Agilent 8900 ICP-MS/MS 联用，首次测定了婴儿配方奶样品中的 4 种卤素形态。使用阴离子交换色谱柱可在约 6.5 分钟内实现基线分离，I− 、IO3− 、Br− 和 BrO3− 的检测限均小于等于 0.67 ppb。婴儿配方奶的形态分析提供了关于碘生物有效性和溴酸盐潜在风险的有用信息。此外，还采用 8900 ICP-MS/MS 进行了碘和溴的总元素测定。婴儿配方奶 SRM 中碘的实测值与标准值非常一致，回收率为 103%。127I− 的实测浓度标准值之间也具有很好的一致性，回收率为 101%。溴 SRM 未提供标准值。本研究中分析的四种市售婴儿配方奶样品中未检出碘酸盐或溴酸盐，仅含有碘化物和溴化物。样品中的总碘含量范围为25.9–54.5 µ g/100 kcal。该范围符合美国和中国婴儿配方奶中的碘标准，但超出了 29 µ g/100 kcal 的欧盟最高限量。为测试该方法对准确测定婴儿配方奶样品中四种低浓度形态的适用性，在 20 和 40 ppb 下进行了加标回收率测试。结果实现了基线分离，在多次 100 µ L 进样过程中表现出良好的重现性。

在世界各地饮食中，大米是摄入无机砷 (As) 的主要来源。砷自然存在于环境中，而人类活动也会引入砷，比如二十世纪七十年代之前人们使用含砷的农药，从而向土壤中引入了砷。水稻能够从环境中有效富集砷，因为种植水稻的水淹地区有利于水稻对砷化合物的吸收。 无机砷是一种已知的致癌物，长期暴露于低水平的砷中会增加患 膀胱癌、肺癌和皮肤癌以及 II 型糖尿病和心血管疾病的风险。 与精白米相比，糙米中的砷含量更高 。美国大米样品中无机砷的浓度比世界其他地方的更高，而美国销售的婴儿米粉的原料通常都是美国产大米。本应用简报介绍了使用 FDA 元素分析手册 (EAM)：4.11 节指定 的高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 方法对 婴儿米粉中的砷进行形态分析。等度阴离子交换 HPLC 用于砷形态分离，ICP-MS 则作为砷形态检测器，在 m/z 75 处对含砷的色谱峰进行监测。ICP-MS 采用了氦气碰撞反应池模式以消除可能共流出的不同形态的氯造成的干扰。所有砷形态的检测限和定量 限（LOD 和 LOQ）均低于 15 µ g/g，相对标准偏差 (% RSD) 均低于 7%。该方法可以提供大米以及大米相关的婴儿米粉中的砷浓度信息，这对于了解砷对婴儿的健康风险是非常有必要的。

许多金属元素对于正常的植物生长和发育非常重要。其中一种金属元 素就是锌，它通常是生物体中第二丰富的过渡金属，并且作为重要的 微量营养元素在植物生理学中发挥着不同的作用。锌是 300 多种酶的主要成分。它负责基因调控和蛋白质结构的稳定，包括锌指、锌簇和 RING 指结构域。锌还参与光合作用和 CO2 固定等基本过程。植物中的锌过量或缺乏将导致植物死亡率高、生长迟缓和萎缩、萎黄病、坏 死、小叶病和开花延迟。所有这些症状都可能对食品安全产生严重影响，因为与锌可利用性相关的作物产量将显著降低。本研究提出一种 ICP-MS 辅助的金属组学方法用于分离豌豆后韧皮部中存在的锌形态分析。通过具有在线预浓缩功能的毛细管 HPLC-ICP-MS 对胚囊液体进行分析。由于植物汁液量非常少，所以需要使用毛细管色谱。