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  • 雾霾中金属和类金属元素分析经验介绍

    [align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px]雾霾中金属和类金属元素分析经验介绍[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]安阳市空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作于2017年开展,在市内设2个雾霾监测点,每月要进行雾霾[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]34项[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]成分分析。经过六年多的磨炼,我们已经对雾霾成分分析整个过程非常熟悉,也积累了一些经验。现在把雾霾中金属和类金属分析的一些技术要点分享给大家。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]金属和类金属元素共12项,包括[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]、汞(Hg)等元素。每月的10-17号进行采样,一般月底前完成实验室检测。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]金属和类金属元素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]使用石英滤膜采集[/size][/font][font='仿宋'][size=21px],[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品经超声浸提预处理后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](ICP/MS)测定测试样中各金属和类金属元素的含量。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]一、技术要求[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](一)实[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]验室用水必须符合实验室一级用水标准。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](二)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]标准曲线零点应控制在适当范围内。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](三)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]标准曲线的斜率一般应在适当控制范围内。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](四)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]标准曲线的相关系数r≥0.9990。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](五)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]要求进行空白试验[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]平行[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]质控。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]1、空白试验[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]实验室标准空白的浓度测定值不能大于检出限,实验室试剂空白平行双份测定值的相对差值不应大于50%,每批样品最少要有3个实验室试剂空白和3个全程序空白样品。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](1)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]试剂空白[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]:[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]每批样品需进行3个试剂空白试验,用实验室所用超纯水和硝酸试剂,不加滤膜,按照样品前处理操作进行处理后,上机测定。要求试剂空白值小于方法检出限(MDL);当试剂空白值大于2.2×MDL时,必须查明原因,在消除污染来源,空白值符合要求后,重新制备样品并测定。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px](2)[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]全程序空白[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]:[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]每批样品需进行3个全程序空白试验,进行全流程质量控制。将采样器材括空白滤膜、镊子等)带至现场,再与同批次采集的滤膜样品返回实验室,按照样品前处理操作进行处理后,上机测定。全程序空白稳定后应在测定时扣除。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]2、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]质控 [/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]每批样品需进行质控样品测定,要求每种元素测定值在质控样品规定的许可范围内。[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]我们采用了三种滤膜:[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]滤膜中铊/硒/铬/铝[/size][/font][font='仿宋'][size=21px],[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]滤膜中铅/镉/锰/镍[/size][/font][font='仿宋'][size=21px],[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]滤膜中锑/砷/铍/汞[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]同时为确保仪器在使用过程中的稳定可靠,在每个进样周期过程中,按一定间隔进同一测试样。规定每间隔20个样品时,[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]随机选择一个[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]标准[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]点进样[/size][/font][font='仿宋'][size=21px],测定值应在10%的标准值内,如果超出此范围,应重新调谐,并进行重新分析。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='仿宋'][size=21px]平行 [/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]应抽取10%~20%的样品进行平行样测定。平行样的测定结果的相对偏差通常应小于20 %。由于受时间或空间的限制,严格意义上的平行样是难以采集的。因此,平行样分析一般是指将同一样品分成两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析,一般是做双份样平行。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='黑体'][size=21px]注意事项[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]1、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]采样后一般一到两周内测定,[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]由[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]专人负责,样品在[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]充分提取的前提下主要防止引入外部污染,包括环境,试剂,实验器具等。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]2、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]在专门设置的实验室中处理样品,使用高纯度水和[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]试剂,[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]特别是要使用[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]低空白硝酸。[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]我们使用的是默克的硝酸。[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]实验过程中使用稀酸和酒精棉球处理、擦拭实验器具和耗材[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]3、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]部分品牌的离心管有金属本底检出,在使用离心管前应做好技术验收。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]4、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]应评估滤膜分割方式是否均匀(特别对于异性滤膜,可采用称重法评估),否则造成不同位置切块的平行差异。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]5、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]由于绝大部分金属和类金属及其氧化物均是附着在晶格表面,容易被稀酸提取,超声提取简便易行。但5%硝酸不能提取硅氧晶格包裹的元素,也难以溶解复杂有机结合态的元素,因此,如果要考虑测定全部结合态的元素,需要更强的消解前处理,比如加HF、王水等。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]6、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]12种元素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]同时测定时[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]Hg、Al[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]测定效果往往不是太好,可以把[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]Hg、Al单独[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]分组、[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]其余元素一组[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]进行测定。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]以上就是我们在进行雾霾中金属和类金属分析中的一些经验和体会,希望对大家有所帮助。[/size][/font][/align]

  • 免费在线直播讲座:鞋类及其部件中重金属元素测定解决方案,报名啦!

    免费在线直播讲座:鞋类及其部件中重金属元素测定解决方案,报名啦!

    新上讲座:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101019_01_1785258_3.pngAgilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2230国家质检总局、国家标准化委员会批准发布了 GB/T 32433-2015《 鞋类 化学试验方法 重金属含量的测定 微波等离子体原子发射光谱法》;并于2016年7月1日正式实施。本次讲座有以下几个方面:1、政策导向 2、标准解读3、检测整体解决方案

  • 【求助】矿石类元素分析仪器

    我司现需设立实验室进行矿石元素分析:需要检测的元素有铬,铁, 铜,锰,硫,磷等。其中还须有将矿石磨成粉的设备。 但不知具体需要哪些设备。求助求助~~

  • 土壤元素类检测标准

    如图最近因为要参加CMA土壤元素项目的资质认定,因此把相关的标准方法下载整理了下,需要的可以下载。因内容较大分为几次上传。附件1为1121系列标准全套现行有效;附加2为国家标准、国家推荐性标准;附件3为农业、林业、环保等行业标准。喜欢的可以下载下。当然能捧个场给点积分更好:-D

  • 近红外光谱技术能否实现酒类样品中的金属元素检测?

    [font='Times New Roman'][font=宋体]现有文献表明[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可以实现酒类样品如白酒、黄酒中的金属元素检测。金属离子在近红外谱区的吸收主要是与金属阳离子和氢键的络合有关。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术已应用于白酒中钾、钠、镁、钙、铜和铁离子[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][83][/font][/font][/sup][font=宋体]、黄酒中钾、钙、镁、锌和铁离子的检测[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][84][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]调味品(醋、酱油)检测[/font][/b]

  • 在线直播讲座报名:Agilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案

    新上讲座:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101019_01_1785258_3.pngAgilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2230国家质检总局、国家标准化委员会批准发布了 GB/T 32433-2015《 鞋类 化学试验方法 重金属含量的测定 微波等离子体原子发射光谱法》;并于2016年7月1日正式实施。本次讲座有以下几个方面:1、政策导向2、标准解读3、检测整体解决方案

  • 请您欣赏铁元素

    铁元素是人体所需的重要营养素,能帮助红细胞把氧气运送到全身各个部位。如果饮食缺铁,便很容易犯困。多吃富含铁的食物,如牛肉、鱼类、豆类、绿色蔬菜,有助于保持活力。

  • 了解补充镁元素的巨大作用

    补充镁元素,有利于钙在骨骼中的沉积,改善骨矿物质的密度。食物来源:镁是叶绿素的重要组成部分,因此可适当多食用绿叶蔬菜(菠菜等),而补充镁元素,有利于钙在骨骼中的沉积,改善骨矿物质的密度。食物来源:镁是叶绿素的重要组成部分,因此可适当多食用绿叶蔬菜(菠菜等),而坚果(腰果、榛子等)、豆类食物(黄豆、黑豆等)中含镁也很丰富。坚果(腰果、榛子等)、豆类食物(黄豆、黑豆等)中含镁也很丰富。

  • 求购金属元素分析仪

    我公司欲购买一台元素分析仪,用途:1)主要被分析材料种类分为碳钢类、合金钢类、铝材类;2)检测元素包括C、Si、Mn、P、S、Ti、Nb、Al等;希望相关的生产或者代理部门能够提供你们的产品说明(电子版),如果我们认为产品质量、功能符合我们的要求,会回电话给你!谢谢!要求提供的资料:1)基本参数和功能介绍;2)报价及供货周期;3)认可的付款方式;4)售后服务承诺;我的E-mail:xianchf@asimco-ah.com.cn

  • 在线直播讲座报名:Agilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案

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  • 在线直播讲座报名:Agilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案

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  • 微量元素-铁

    铁是人体必须的微量元素,对我们人体是相当重要。铁是人体造血合成血红蛋白最重要的元素,它是构成血肌红蛋白、红蛋白、细胞色素的主要成分。铁缺乏的后果首先是贫血,其次对免疫系统、行为与智力的影响。另外还有一些症状,包括皮肤苍白,舌部发痛,疲劳或无力,食欲不振以及恶心。日常生活避免铁流失;忌过量饮茶及咖啡,因为茶叶中的鞣酸和咖啡中的多酚类物质可以与铁形成难以溶解的盐类,抑制铁质吸收。因此,饮用咖啡和茶应该适可而止;用铁锅炒菜易于铁的吸收,少用铝锅,因为铝能阻止铁的吸收;

  • 化学元素周期律相关知识!

    最早元素周期律的发现19世纪60年代化学家已经发现了60多种元素,并积累了这些元素的原子量数据为寻找元素间的内在联系创造必要的条件。俄国著名化学家门捷列夫和德国化学家迈锡尼等分别根据原子量的大小,将元素进行分类排队发现元素性质随原子量的递增呈明显的周期变化的规律。1868年,门捷列夫经过多年的艰苦探索发现了自然界中一个极其重要的规律—元素周期规律。这个规律的发现是继原子-分子论之后,近代化学史上的又一座光彩夺目的里程碑它所蕴藏的丰富和深刻的内涵,对以后整个化学和自然科学的发展都具有普遍的指导意义。1869年门捷列夫提出第一张元素周期表,根据周期律修正了铟、铀、钍、铯等9种元素的原子量;他还预言了三种新元素及其特性并暂时取名为类铝、类硼、类硅,这就是1871年发现的镓、1880年发现的钪和1886年发现的锗。这些新元素的原子量、密度和物理化学性质都与门捷列夫的预言惊人相符周期律的正确性由此得到了举世公认。

  • 【分享】化学元素命名趣谈

    在欧洲,到十九世纪初,随着超来越多的化学元素的发现和各国间科学文化交流的日益扩大,化学家们开始意识到有必要统一化学元素的命名。瑞典化学家贝齐里乌斯首先提出,用欧洲各国通用的拉丁文来统一命名元素,从此改变了元素命名上的混乱状况。   化学元素的拉丁文名称,在命名时部有一定的含义,或是为了纪念发现为地点、发现者的祖国,或是为了纪念某科学家,或是借用星宿名和神名,或是为了表示这一元素为某一特性。在把这些拉丁文名称翻译成中文肘,也有多种做法。一是沿用古代已有的名称,一是借用古字,而最多的则是另创新字。在这些大量新造汉字中,大致又可分为谐声造字和会意造字二类。分门别类聊聊这些化学元素的名称,也是颇有趣味之事。  一、以地名命名  这类元素不少,约占了总数的近四分之一。这些元素的中文名称基本上都是从拉丁文名称的第一(或第二) 音节音译而来,采用的是谐声造字法。如:  镁—拉丁文意是“美格里西亚”,为一希腊城市。  钪—拉丁文意是“斯堪的纳维亚”  锶—拉丁文意为“思特朗提安”,为苏格兰地名。  镓—拉丁文意是“家里亚”,为法国古称。  铪—拉丁文意是“哈夫尼亚”,为哥本哈根古称。  铼—拉丁文意是“莱茵”,欧洲著名的河流。  镅—拉丁文意是“美洲”。  有个别的元素的中文名称是借用古汉字的,如87号元素钫,拉丁文意是“法兰西”,音译成钫。而“钫”在古代原是指盛酒浆或粮食的青铜盛器,其古义现已不见使用。

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