当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

元素成分

仪器信息网元素成分专题为您整合元素成分相关的最新文章,在元素成分专题,您不仅可以免费浏览元素成分的资讯, 同时您还可以浏览元素成分的相关资料、解决方案,参与社区元素成分话题讨论。

元素成分相关的资讯

  • 多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势
    多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势 钢材中除了主要化学成分铁(Fe)以外,还含有少量的碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、钛(Ti)、钒(V)等元素,这些元素虽然含量少,但对钢材性能有很大影响: 南京麒麟科学仪器集团有限公司专业研发的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪针对钢铁材料检测,由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值!采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。 电脑红外全能联测多元素分析仪钢材的化学成分检测及其对钢材性能的影响1.碳。碳是决定钢材性能的最重要元素。碳对钢材性能的影响如图6-3所示:当钢中含碳量在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。随着含碳量的增加,钢材的焊接性能变差(含碳量大于0.3%的钢材,可焊性显著下降),冷脆性和时效敏感性增大,耐大气锈蚀性下降。一般工程所用碳素钢均为低碳钢,即含碳量小于0.25%;工程所用低合金钢,其含碳量小于0.52%。多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势2.硅。硅是作为脱氧剂而存在于钢中,是钢中的有益元素。硅含量较低(小于1.0%)时,能提高钢材的强度,而对塑性和韧性无明显影响。3.锰。锰是炼钢时用来脱氧去硫而存在于钢中的,是钢中的有益元素。锰具有很强的脱氧去硫能力,能消除或减轻氧、硫所引起的热脆性,大大改善钢材的热加工性能,同时能提高钢材的强度和硬度。锰是我国低合金结构钢中的主要合金元素。4.磷。磷是钢中很有害的元素。随着磷含量的增加,钢材的强度、屈强比、硬度均提高,而塑性和韧性显著降低。特别是温度愈低,对塑性和韧性的影响愈大,显著加大钢材的冷脆性。 磷也使钢材的可焊性显著降低。但磷可提高钢材的耐磨性和耐蚀性,故在低合金钢中可配合其他元素作为合金元素使用。5.硫。硫是钢中很有害的元素。硫的存在会加大钢材的热脆性,降低钢材的各种机械性能,也使钢材的可焊性、冲击韧性、耐疲劳性和抗腐蚀性等均降低。6.钛。钛是强脱氧剂。钛能显著提高强度,改善韧性、可焊性,但稍降低塑性。钛是常用的微量合金元素。7.钒。钒是弱脱氧剂。钒加入钢中可减弱碳和氮的不利影响,有效地提高强度,但有时也会增加焊接淬硬倾向,钒也是常用的微量合金元素。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2016.06.22更多资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com
  • 中科院沈阳自动化所孙兰香LIBS团队:元素成分LIBS在线分析
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em "   strong   span style=" line-height: 1.5em font-size: 20px " 一、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队风采 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队由孙兰香研究员领衔,初创于2007年,目前有研究员1名,副研究员3名,助理研究员5名,在读博士研究生2名,硕士研究生5名,已毕业博士2名,硕士4名。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ca3c0e3-bae9-492c-a528-4f2108fb8e9a.jpg" title=" 微信图片_20181229105023.jpg" alt=" 微信图片_20181229105023.jpg" width=" 300" height=" 343" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 343px " / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   针对工业生产成分检测的需求,本团队致力于金属冶炼、选矿等行业的元素成分在线分析的研究,经过十多年的机理研究及研发产品迭代,攻克了冶金工业现场高温、多粉尘恶劣环境等多种问题,研发出多款适用于冶金、选矿、金属回收等多种领域的LIBS在线检测产品。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/92d4f39e-cb8b-45cd-a584-a73609326b2a.jpg" title=" 孙兰香团队.jpg" alt=" 孙兰香团队.jpg" width=" 600" height=" 276" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 276px " / /p p style=" text-align: center " 中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" font-size: 20px " strong 二、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队LIBS相关研究成果及研究最新进展 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" font-size: 20px "    span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 钢铁行业 /strong /span span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " strong /strong strong /strong /span /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   从东北老工业基地的特点及需求出发,团队首先以钢铁行业为切入点,从2007年立项研究,到2010年初代样机通过工厂试验,2014年二代样机成功实现工厂示范应用,已经研制成可适用于钢铁冶炼在线成分分析仪,并国际上首次实现了40吨级钢包的钢水成分在线测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4321aa08-1dc2-4838-b093-aa0c0876da30.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "   图1 钢铁冶炼LIBS分析仪一代(左)、二代(右) /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 有色行业 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   为了拓展LIBS的应用领域,结合团队的研究方向,研发出可适用于有色行业冶炼生产的原型样机,并经过产品迭代,目前已经形成性能完备的适合铝合金、铜合金生产过程在线成分检测的LIBS在线成分分析仪(SIA-LIBSmelt),为国内首款液态铝合金及铜合金成分在线分析设备。并在辽宁忠旺、天津立中合金、大连亚明、贵阳铝镁设计院等多家企业中得到应用验证。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/616a1dc9-f164-473f-a489-c66b61f2b16b.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 图2 液态金属分析仪应用现场(A 辽宁忠旺、 B 天津立中合金、 C 大连亚明、 D贵阳铝镁设计院) /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px " strong 选矿行业 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   进一步向金属冶炼的上游领域拓展应用,团队又研发出基于LIBS技术适用于选矿过程的在线元素成分分析仪(SIA-LIBSlurry),仪器目前已经在云南磷化集团的选矿厂进行示范应用。该仪器通过更换外挂箱可同时满足液体、固体的分析需求,部分固体元素的检出限可达到1ppm。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7e115a1d-978f-49c1-912c-41449bc3125f.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "   图3 矿浆LIBS在线成分分析仪及现场应用 br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px " strong  金属分选及识别 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   为了节能、环保及节约成本,废旧金属的回收再利用会在未来金属生产过程中占据越来越多的比重,团队针对行业的未来发展趋势,研发出全自动废旧金属分拣系统(SIA-LIBSorting),可以实现40件/秒的分拣速度,分拣准确率可以达到95%以上。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/113be7e6-bd3c-47e9-9a72-96fd190344ab.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 图4 LIBS废旧金属智能分选装备 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px " strong 便携式LIBS分析仪 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   针对物体辨别等通用领域,团队研发出便携式LIBS分析仪(SIA-LIBSport),可以适用于金属及其牌号的识别、岩石种类鉴别等多种应用领域。LIBSport包括手持测量探头和手提箱,手持部分重量小于1.5千克,方便人手长时间抓握。LIBSport内嵌多种金属牌号库,可定性判别钢、铜、铝、钨、钛、钴、铅等大类物质,可定量分析不锈钢、低合金钢、铝合金、铜合金等常见金属,并且可以根据客户需求添加。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   LIBSport分析仪相比单纯手持式LIBS系统具有更高的激光功率,可以适用于更广泛的分析样品。LIBSport对于碳钢中的碳也有较好的分析能力,不需要氩气便可实现0.1%以上碳含量的半定量分析,能判别大部分碳钢的牌号。LIBSport加载Win 10系统,提供部分科研级服务,方便用户拓展应用。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/68c94e2a-618c-41c0-a912-f5623ce8ae9d.jpg" style=" width: 300px height: 222px " title=" 5.jpg" width=" 300" height=" 222" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3e7fc40-d446-4d8a-9f12-0a7722a1f2ce.jpg" title=" 6.png" width=" 176" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 6.png" style=" width: 176px height: 200px " / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "   图5 便携式LIBS分析仪 br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 0, 0) " strong 三、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队代表性论文 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   1. Wei WANG, Lanxiang SUN, Peng ZHANG, Liming ZHENG, Lifeng QI, Wei DONG, A method of laser focusing control in micro-laser-induced breakdown spectroscopy, Plasma Sci. Technol. 21 (2019) 034004 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   2. Peng Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Peng Zeng, Lifeng Qi, and Yong Xin, An Image Auxiliary Method for Quantitative Analysis of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Analytical Chemistry, 2018, 90(7): 4686-4694. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   3. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Hui Lu, Bin Cao, Peng Zeng, Wei Dong, Yang Li. Applications of laser-induced breakdown spectroscopy in the aluminum electrolysis industry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2018,142:29-36 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   4. 孙兰香, 汪为, 田雪咏, 张鹏, 齐立峰, 郑黎明, 激光诱导击穿光谱微区分析的研究应用进展, 分析化学, 2018, 46(10):1518-1527. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   5. 周中寒 田雪咏 孙兰香 张鹏 郭志卫 齐立峰. Fiber-LIBS技术结合SVM鉴定铝合金牌号, 激光与光电子学进展, 2018,55(6):1-7. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   6. 辛勇, 李洋, 李伟, 刘学, 李菁菁, 杨志家, 于海斌, 孙兰香. 基于LIBS技术在线监测熔融铝水中的元素成分, 光子学报, 2018, 47(8):1-8. (EI) /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   7. P. Zhang, L. X. Sun*, H. B. Yu, P. Zeng, L. F. Qi, and Y. Xin. An intensity correction method combined with plasma position information for Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2017, 32(12): 2371 - 2377 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   8. 孔海洋,孙兰香*,胡静涛,张鹏. 激光诱导击穿光谱定量化标定谱线自动选择方法, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(5): 1451-1457 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   9. 辛勇, 孙兰香*, 杨志家, 李洋, 丛智博, 齐立峰, 张鹏, 曾鹏. 基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(7): 2255-2259 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   10. Yong Xin, Lan-Xiang Sun*, Zhi-Jia Yang, Peng Zeng, Zhi-Bo Cong, Li-Feng Qi. In Situ Analysis of Magnesium Alloy using a Standoff and Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System, Frontiers of Physics, 2016, 11(5): 115207 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   11. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Yong Xin, Yang Li, Lifeng Qi. In situ analysis of steel melt by double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy with a Cassegrain telescope, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015,112:40-48 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   12. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, et.al. A method for improving wavelet threshold denoising in Laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015, 107: 32-44 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   13. QI Lifeng, SUN Lanxiang*, XIN Yong, CONG Zhibo, LI Yang, YU Haibin. Application of Stand-off Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy on Elemental Analysis of Magnesium Alloy, PLASMA SCIENCE & amp TECHNOLOGY, 2015 , 17(8): 676-681 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   14. KONG Haiyang, SUN Lanxiang*, HU Jingtao, XIN Yong, CONG Zhibo. A comparative study of two data reduction methods for steel classification based on LIBS, PLASMA SCIENCE & amp TECHNOLOGY, 2015, 17(11): 964-970 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   15. 孙兰香*,辛勇,丛智博,李洋,齐立峰. 通过二次回归正交设计对激光诱导击穿光谱实验参数优化建模, 光学学报, 2014, 34(5): 53003 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   16. 丛智博,孙兰香*,辛勇,李洋,齐立峰,杨志家. 基于激光诱导击穿光谱的合金钢组分偏最小二乘定量分析,光谱学与光谱分析,2014, 33(2): 1-6 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   17. Haiyang Kong, Lanxiang Sun*, Jingtao Hu, Yong Xin, Zhibo Cong. Quantitative Analysis of Steels Using PLS with Three Data Reduction Methods Based on LIBS. Advanced Materials Research, 2014, 997: 578-582. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   18. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Yong Xin and Zhibo Cong. Wavelet denoising method for Laser-induced breakdown spectroscopy, J. Anal. At. Spectrom. 2013,28, 1884-1893. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   19. Bo Zhang, Haibin Yu, Lanxiang Sun*, Yong Xin, and Zhibo Cong. A Method for Resolving Overlapped Peaks in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy, 2013, 67(9): 1087-1097. /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   20. Lanxiang Sun*, Zhibo Cong, Yong Xin, et al. Reducing Quantitative Fluctuation of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy by Kalman Filtering, Applied Mechanics and Materials, 2013, 333-335: 243-247 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   21. 孙兰香, 于海斌等. 基于激光诱导击穿光谱的钢液成分在线监视, 中国激光, 2011, 38(9):0915002 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   22. 孙兰香, 于海斌等. 利用LIBS技术在线半定量分析液态钢成分, 仪器仪表学报, 2011, 32(11): 2602-2608 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   23. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱技术结合神经网络定量分析钢中的Mn和Si, 光学学报, 2010, 30(9): 2757-2765 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   24. 孙兰香, 于海斌等. 采用激光诱导击穿光谱技术测定合金钢中锰和硅的含量, 光谱学与光谱分析, 2010, 30(12): 3186-3190 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   25. Sun lanxiang, YU haibin. Automatic Estimation of Varying Continuum Background Emission in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2009,64(3):278-287 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   26. Sun lanxiang, YU haibin. Correction of self-absorption effect in calibration-free laser-induced breakdown spectroscopy by an internal reference method, Talanta,2009,79(2):388-395 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   27. 孙兰香, 于海斌等. 利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析, 光谱学与光谱分析, 2009, 29(12): 3375-3378 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: left "   28. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱在物质成分定量分析方面的实验研究进展, 仪器仪表学报, 2008, 29(10): 2235-2240 /p p br/ /p
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(一)| 超轻元素的电子探针测试难点和岛津解决方案
    电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一,在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点,成为限制深入研究的桎梏,也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针(EPMA-1720 和 EPMA-8050G) 针对超轻元素种种特性,岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计,使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器,是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点,用电子探针精确分析时有如下难点: 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大,譬如在同样的基体中,超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍,这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长,容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示,C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层,其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时,外层电子会受到影响,这就造成了不同结合状态下,超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长,根据布拉格衍射公式:2dsinθ=nλ,需要晶面间距d更大的分光晶体,而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题,岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时,取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角,两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见,高取出角能够显著的缩短出射路程,极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题,岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大,对特征X 射线的分辨率越好,罗兰圆的半径越小,灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体,灵敏度和分辨率不能很好地兼顾,如果需要高灵敏度时,只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体,同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大,但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时,则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体,同时把检测器狭缝缩窄,但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体,无需额外选择和设置,即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响,岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA(脉冲高度分析器,Pulse Height Analyzer)可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点,岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体(不同2d值)可供选择,如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题,可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑;在地学领域,对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪
    哈里伯顿公司日前宣布推出的元素分析仪器——GEM仪器,能够对复杂矿物地层进行快速精确评价,并进行全面的元素分析,补充现有的随钻钻屑评价服务。与实时数据采集软件结合,可以快速准确地提供现场与边远地区的地层元素可视化结果。   在测井行业,GEM是第一个测量镁元素的仪器,并改善了泥质与页岩中铝的测量。镁是碳酸盐岩和片状硅酸盐常见的成分,也是至今为止最难测量的元素,对储层描述非常重要。用新增的元素(镁、铝和锰)测量,可以更好地确定矿物成分,改善孔隙度、饱和度、渗透率的评价,测量膨胀黏土和岩石力学性质,更精确地估算储量,优化完井和增产设计,提高产量。
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 公安司法应用向导之-EDX元素检测多面手
    微量物证检测领域中元素成分鉴定是最基本的检测需要。那么岛津EDX能量色散X射线荧光光谱仪为什么可以成为元素检测多面手呢?原因1:样品无需压片等方式制样原因2:非通道式元素检测方案,仪器成本低,检测便利原因3:适用性广,无需压片即可实施检测适用范围分析1.材料鉴定导体芯片、液晶、薄膜分析锂离子电池成分分析电子电气领域特种材料鉴定无卤素等有害元素的筛选分析聚合物鉴定案例一FTIR & EDX鉴定黑色橡胶EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。案例二FTIR & EDX鉴定变色&着色成分EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。适用范围分析2. 火灾爆炸剂交通事故类鉴定机械零部件成分分析及镀层厚度、涂层附着量的检测车辆零部件中催化材料成分分析钢铁有色金属种属鉴定原材料、合金、焊锡、贵金属的主成分、杂质成分的分析燃烧残留物的组成分析案例三EDX鉴定异物漆片来源全面的层结构和各层成分信息最终结果显示,异物与金属杆的金属基材、处理层结构,以及油漆涂层成分均有明显差异,该金属棒并非这块异物的引入来源。适用范围分析3. 其它微量物证样品鉴定:土壤中矿物质成分分析陶瓷、水泥、玻璃、砖、粘土的成分分析油品中各种添加元素及混入元素的分析颜料、涂料、橡胶、塑胶的分析废水、焚烧灰、滤膜附着物等成分分析案例四FTIR & EDX 牙齿沾染杂质成分检测牙齿中黄色圈内沾染的杂质成分进行了FTIR+EDX分析。适用范围分析4.食药环检测:药物合成时的残留催化剂元素分析原药中不纯物分析、异物分析肥料、植物种属分析食品的原料分析、添加元素管理、混入异物的分析动植物体内微量元素分析古董鉴定、宝玉石鉴定案例五EDX PE材料中有害元素筛选分析岛津EDX 系列X 射线荧光光谱仪可以对PE 材质样品进行有害元的高精度筛选分析。在食品安全事件中快速处置和证据获取可以提供有效的检测支持。案例六EDX PE材料中有害元素筛选分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 高效自信!微波消解助力石油产品元素分析
    Petroleum Industry为什么要关注石油工业?作为国家重要支柱产业之一,石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关,它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务,在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩,特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨,导致国民经济受到巨大挑战,使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析?原油:石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量,还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀,从而影响成品油的组成。另外,石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中,催化剂中毒失活,还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油:国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期,四乙基铅作为汽油添加剂,可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康,因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油:润滑油被广泛应用于汽车,农业设备,重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段,用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中,微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点,受到人们的重视,并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式:SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法;SN 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法(ICP-MS)法;ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素;EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量,在进行前处理的时候具有挑战性,它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品,如船用燃料、燃料油等重质油,含有更多的缩合“多环”芳族化合物,因此需要更高的温度。样品:重质燃料油(F61001、F61105、F61401)使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子,将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后,各消解管的溶液呈澄清透明状态,上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较,其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置!它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品,如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外,还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感,必须不断监测,以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。
  • 盐湖提锂测元素,赛家光谱显身手
    盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件,随着新能源汽车的快速发展,人们对锂的需求量逐年攀升,提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右,其中少部分存在于岩石矿床中,而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国,锂资源总储量位居世界di二位,其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%,主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂,含有大量金属和非金属元素,其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用,测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质,因此,也常常需要测试其他杂质元素。测试难点: 盐湖卤水盐分高:容易堵塞雾化器和在炬管处积盐,影响测试准确性。 基体干扰:如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命:盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na,在高温状态,与石英炬管中的二氧化硅反应,生成硅酸盐,硅酸盐与石英成分不同,出现玻璃析晶,即石英炬管变得不透明,进而产生裂缝或断裂,缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器:iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试,我们采用了D-Torch陶瓷炬管,陶瓷炬管材质为氮化硅,氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物,并在空气中能形成氧化物保护膜,所以还具有良好的化学稳定性,1200℃以下不被氧化,1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化,并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中,为了模拟盐湖样品,所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液,然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外,采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位:ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长,观测方式,线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品,测试了该样品中微量元素的11h准确性,测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率,回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件,为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L,相关系数为R2为0.9999,可见仪器具有很宽的线性范围,对盐湖样品,不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体,实现了高含量Li和杂质元素的同时检测,Li元素线性范围宽,Li元素和杂质元素的测试准确性高,因此,iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源,新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展,在未来的十年,新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上,经过几年的快速增长,全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上,并且预测在2030年将达到4000万辆,到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国,盐湖提锂势必迎来新高潮,赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(三)| 助力新矿物的发现-含有超轻元素的竺可桢石
    日前,由浙江大学地球科学学院饶灿教授课题组发现的、自然界中第一个锂铝氧化物新矿物LiAl5O8,经国际矿物学协会新矿物命名及分类委员会全票通过,获得批准,该矿物被命名为“竺可桢石(Chukochenite)”,以纪念我国著名科学家、教育家、原浙江大学校长竺可桢院士(1890-1974年)。 竺可桢石 竺可桢石具有特殊的晶体结构,在掺入其他杂质后能够发光产生特殊的光学效应。竺可桢石与萤石、云母、金绿宝石、尼日利亚石、绿泥石等矿物一起产出,对铍矿、锡矿等关键金属矿产的指导找矿也具有重要指示意义。 图1竺可桢石在岛津电子探针EPMA-1720H背散射电子像下的形态特征(Ckc - 竺可桢石;Fl - 萤石;Na-M - 钠云母) 专 家 声 音 饶教授回忆当初发现新矿物的情形:当时我们使用岛津电子探针测试此矿物成分时,发现矿物成分总量只有96 wt.% 左右,与已知矿物相差甚远。再排除掉可能有H2O带来的影响,以及对元素精确定量的情况下,经过计算发现,此矿物中阴阳离子很难配平,阳离子偏少。经过反复确认和持续的研究,最终证实了其化学式为LiAl5O8这种含有超轻元素的氧化物矿物。 岛津电子探针EPMA-1720H 据悉,竺可桢石是浙江大学饶灿教授发现的第五种新矿物。自2017年岛津电子探针EPMA-1720H落户浙江大学饶教授团队实验室以来,已协助饶灿教授发现了2种新矿物——锌尼日利亚石和竺可桢石。 表1 浙江大学饶灿教授发现的新型矿物信息新型锌尼日利亚石图2 新型锌尼日利亚石在岛津电子探针EPMA-1720H背散射电子像下的形态特征(Zng – 锌尼日利亚石-2N1S Fl – 萤石 Chb - 金绿宝石 Mgt - 磁铁矿) 经过微区成分定量测试和计算,得到锌尼日利亚石-2N1S的化学式:(Zn0.734Mn0.204Na0.122Ca0.063Mg0.044)∑1.166(Sn1.941Zn0.053Ti0.007)∑2(Al11.018Fe+30.690Zn0.200Si0.092)∑12O22(OH)2 新矿物的发现,提高了我国矿物学基础研究水平,促进了矿物学学科发展,展现了国家基础科技研究的实力。对饶灿教授团队对中国地学研究领域的卓越奉献表示敬意。
  • 如何准确测定铝合金中的高浓度和低浓度添加元素?
    金属铝(Al)以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将Al与硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等元素结合制成铝合金,通常非铝添加元素占总合金重量的15%。与纯铝相比,铝合金的物理特性得到明显增强,如具有更好的强度,更优异的导电性和焊接性等;也可添加不同的量的其它元素,得到具有特殊性质的铝合金。铝的大多数工业应用为铝合金,鉴于铝合金应用广泛和组分多样,伦敦金属交易所(LME)列出了四种铝合金组成规格,主要用于欧洲、亚洲和北美。在所列规格中,主要添加组分是Si、Cu、Zn和Fe,占组成重量的百分比通常大于1%。因此,必须以比其它元素更高的精度来测定这四种元素。珀金埃尔默Avio® 系列 ICP-OES是进行铝合金检测实验室的理想选择,可根据伦敦金属交易所的高水平和低水平铝合金规格要求测量铝合金中的添加元素。使用电荷耦合检测器(CCD),可同时提供背景和分析物测量;对于铝合金中的主要成分(高浓度添加元素)通过使用较长读取时间和线性插入法校准,可以获得±2%以内的准确度;对于次要成分(低浓度添加元素)通过使用较短的读取时间和线性法校准,可以获得±5%以内的准确度。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加组分。欲详细了解Avio 200 ICP-OES是如何根据LME规格要求在测定金属铝锭中的杂质元素中体现其优越性,扫描下方二维码即刻获取《按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝合金中的添加元素》和《Avio 200 电感耦合等离子体发射光谱仪》产品手册。
  • 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析
    p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者:冯文坤,安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p   在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下,新能源——这个词已经为广大人民所熟悉,而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池,锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全,其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料,到电池材料到废旧电池回收再利用等环节,都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目:Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响,需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p   在锂电的主要组成部分中,正极材料是最受关注的,因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节,而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围,已成为了锂电生产的标配。 /p p   在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素,并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p   锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等,给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时,锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p    span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p    strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p   在锂电材料检测过程中,对于高锂的样品(如:碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测,往往会发现Na、K元素结果偏高,其它杂质元素结果偏低,且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰,常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析,但是这种方案的灵敏度较低,无法满足电池级碳酸锂的分析要求,经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此,还可能仪器灵敏度不够,这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题,我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测,保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计,将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离,有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时,碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95~105%之间,连续测试2.5小时,各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p    strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p   六氟磷酸锂电解液基体非常复杂,含有大量有机物,并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下,在被测元素波长附近,常会产生复杂的结构背景信号,对微量被测元素形成严重干扰。此外,样品基质含有大量含F物质,可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p   金属杂质元素需要控制在1ppm以内,而复杂的结构背景从而导致检出限变差,无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p   对于样品中含F物质,我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分,为保证测试溶液的稳定性,我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p   对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题,常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术,可利用数学拟合方法进行自动建模,元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图),有效降低了微量元素检测的检出限,检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p   在锂电池产业链中,除了元素分析,还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试,包括:电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p
  • 深度好文:ICP-MS元素分析的民生应用
    p   人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染,相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素,60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p   无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟,ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前,在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上,来自国内各界的专家和学者,在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p    strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p   基质干扰是元素分析应用中的一大难题,涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步,随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展,光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p   清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时,也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍,中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究,分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源,通过检测镉元素快速识别“镉大米”,以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测,还包括元素价态和形态分析,以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为,如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟,ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子,对生命科学研究中生物样本磷元素的测定,传统光谱技术很难精确定量,而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年,由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力,已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p   无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作,该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责,我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说:“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时,总会优先使用安捷伦ICP-MS,“这是因为它在抗基质干扰能力,之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中,它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p   对于食品中元素分析,目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为,虽然可选的方法很多,但在基质成分复杂、待测物形态多样时,干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限,对于磷、硫元素,如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平,使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说,这对提高标准物质的质量非常有帮助,从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p    strong 面对更低浓度挑战,准确还原物质真实组成 /strong /p p   ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域,生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究,在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年,该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍,中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品,如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平,在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战,而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说,“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式,这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时,能够达到ppb级的检出限。 /p p   稀土是我国重要战略资源,有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远,而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构,据了解,该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍,高纯稀土中的杂质含量很低,如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量,可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示,“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb,而这样的结果并不是产品本身的含量,而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下,得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级,这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰,还原产品最真实的杂质情况,这是做矿物研究非常重要的技术特点,也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p    strong 常量、微量和痕量元素同时分析,5分钟 = 2天 /strong /p p   ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外,大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析,天然药物和保健食品业务所主管夏晶说:“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量,检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素,若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术,在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍,按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术,测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说,的确带来不小的进程改善。” /p p   --------------------------- /p p   在ICP-MS技术发展中,安捷伦科技从用户角度出发,以解决贴近大众生活的分析难题为切入点,从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱,给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式,对抗基质干扰带来了前所未有的改变,即使样品成分极为复杂多变,也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度,ICP-MS经常要与液相等分离设备联用,这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%,即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p   安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案,用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元,全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p
  • 德国元素开辟成果转化通道,助力产学结合
    正如二十大报告中反复强调的“必须坚持科技是第一生产力、人才是第一资源、创新是第一动力”。高等科研院校作为创新工作的第一阵地,却一致受制于机制以及市场信息匮乏的困扰,这也使得大量高新技术长期处于“酒香就怕巷子深”的难题当中。特别是在全球化的背景下,如何开辟成熟的成果转化通道,助力高质量的产学结合,一直都是各个国家科技发展相关政策中的重中之重。拥有125年悠久历史的百年老店——德国元素,为国内外相关科研院校提供可靠的无机碳硫氧氮氢分析仪,助力高质量的产学结合。汽车发动机为汽车提供动力,被称为汽车的“心脏”。而生产发动机零件的高端数控机床,对工艺性能要求极高。建立于1877年的德国达姆施塔特工业大学生产管理学院的工业机床技术系(PTW)则一直致力于开发用于未来生产中的一体化生产方案,通过与3D打印技术相结合,使得人们可以获得更加高效的生产环境。正因如此,PTW采购了两台来自于德国元素的 无机元素分析仪:inductar® CS cube 红外碳硫仪和inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪,用于增材制造中金属粉末成分的分析,优化质控环节。Jana Harbig,达姆施塔特工业大学的研究助理来自于PTW的研究助理Jana&emsp14 Harbig给予了德国元素很高的评价:“感谢PTW使用来自于德国元素的仪器,QAMEA项目有潜力增加增材制造的正本效率和资源效率。”在国内,高等科研院所通过赋权的形式,帮助科研成果转化走出了最关键的一步。在这种模式下,创业公司,社会资本与高等科研院所紧密联系,避免了从实验室进入工程化阶段的死亡之谷。西北工业大学太仓长三角研究院作为科研领域的排头兵,多年来专注于核工业以及航空航天金属材料的研究,采购了来自于德国元素的无机元素分析仪:inductar® CS cube 红外碳硫仪和inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪为其在材料元素分析方面的工作保驾护航。在科研成果转化链条中的另一端——需求端,相关企业对于科研产品的质量控制分析要求极高。正如《焦点访谈》采访德国元素的老客户江苏集萃先进金属材料研究所有限公司(INMAT)时所提到的,“在搭建中试平台中,需要在上面反复进行工程化、小批量精准验证”。INMAT采购了来自于德国元素的无机元素分析仪:inductar® CS cube 红外碳硫仪和inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪用于高温合金中的碳硫氧氮氢分析。inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,电极材料的碳硫分析。特点:创新性坩埚设计,无需动力气清洁型燃烧(低灰尘和尘屑),无需外接吸尘器加热的除尘过滤器,配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计,实现免工具维护inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,氧氮氢分析。特点:无需配备石墨电极清扫刷进行清扫,提高做样效率可编程气体分流,通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机,可单坩埚完成测试,节省成本专利的球夹连接,实现免工具维护
  • 奥林巴斯XRF元素分析仪助力工业检测更方便
    随着国内经济的发展,轻工业和重工业领域为了满足生活需要不断进行产业革新。为了匹配生产,产业检测领域出现了不少检测设备,其中奥林巴斯XRF元素分析仪便是在产业线生产检测中使用较为广泛的一个。  奥林巴斯XRF元素分析仪助力国内元素分析仪的发展,具备全天候持续对产品进行质量检测的能力,采用创新的Axon技术,装备新型的四核处理器和超低噪音处理器,提高X射线频率,在提高检测速度的同时也提高检测的准确度,降低容错率。  奥林巴斯XRF元素分析仪以X射线荧光技术为基础,X射线荧光可以对生产线上的产品进行材料分析,尤其是合金材料,可以快速分析其中的元素成分,非常适合应用于流水生产线。它工作的核心是针对化学元素进行分析,适用于各种生产合金的企业和产品中含有金属元素的生产企业。  奥林巴斯XRF元素分析仪应用的领域十分广泛,常见的一种便是阀门材质检测。生活中的阀门随处可见,水龙头、燃气阀门、汽车排气阀门等等,为了耐高温和防止变形,阀门通常是采用金属材质。奥林巴斯XRF元素分析仪可以对这些合金材料进行元素分析,确定合金材料成分,检测材料的化学成分是否合规,从生产线保障产品质量,保护使用者的安全。  还有一种则应用于水泥行业,水泥在生活中使用的地方比较多,特别是建筑领域都会用到水泥,因此把控水泥质量至关重要。奥林巴斯XRF元素分析仪可以对水泥生产过程中的各种金属元素含量和氧化物的成分进行分析,这也是检验水泥质量的一项重要指标。奥林巴斯XRF元素分析仪也可以应用于水泥窑协同处置,进行工业固体分废弃物中有毒或有害的重金属分析,防止有毒或有害金属进入土壤,污染环境。  综合来说,奥林巴斯XRF元素分析仪具有三大特点,分别是高分辨率、高准确率、高效率。高分辨率体现在对生产线产品金属元素的区分度方面,不仅能够分辨重金属元素,还能够分辨轻金属元素。高准确率主要体现在Vanta系列XRF元素分析仪运用核心技术装备了承载力更强的电子元件,能够适应通量更大的产品生产线,提供更加稳定的短时快速质量检测。  以上就是关于“奥林巴斯XRF元素分析仪让工业检测更方便”的相关介绍,如需了解更多关于XRF元素分析仪的特点,可联系赢洲科技(上海)有限公司。
  • 仪器探测发现现代宇宙元素起源论证据
    据美国每日科学网站近日消息称,天文学家们首次发现了宇宙大爆炸之后仅仅几分钟内形成的原始气体云,其中气体成分结构符合先前理论预测,为现代宇宙论中关于宇宙元素起源的说法提供了直接证据。加州大学圣克鲁兹分校、佛蒙特州圣迈克尔学院的研究人员将相关论文提交美国《科学》杂志,于近日在线发表。   宇宙中元素起源的理论,是指将宇宙膨胀和元素起源联系起来,提出了元素的形成理论。现在认为,只有最轻的元素,通常是氢和氦,乃由宇宙大爆炸直接“创造”出来的。而后在大爆炸接下来的数百万年里,这些原始气体团压缩形成了第一代恒星,这才是稍重元素的诞生之地。   研究论文的合著者、加州大学天体物理学教授泽维尔查斯卡表示,长久以来人们一直费尽心力在宇宙中找到那些所谓的“原始材料”,但均告失败。   而今,借助美国夏威夷州莫纳克亚山顶峰的凯克望远镜配备的高分辨率光谱仪,研究人员得以深入分析来自遥远类星体的光,一并发现了这两个原始气体云。而通过将一个类星体的明亮光线分散成不同波长的光谱,研究人员可以看到是哪个波长被气体吸收,从而对应光谱的吸收线来测量出气体的构成。结果,在气体云的光谱中,研究人员只看到了氢气及氢的重同位素——氘。   研究人员表示,他们的分析仪器对碳、氧、硅有极好的灵敏度,但反而证实原始气体云中这些元素是完全不存在的 而此次的敏感度不针对氦,如果可能的话,应该也会看到氦元素的迹象。   在本结果问世之前,科学家得到的宇宙最低金属丰度测量值是太阳金属丰度的千分之一,这曾被认为是一个“落到底儿”的数值了,要知道星系金属是如此广泛地分散在宇宙中,应该没有什么比千分之一的太阳金属丰度更低的了,因而此次产生的结果可以说是挑战了天文学家们的传统思维。   而这亦是目前为止科学家们第一次观察到宇宙初期还未被重元素“污染”的原始气体,据研究人员称,该结果非常令人兴奋,因为它与宇宙大爆炸理论所预测的原始气体组成十分之匹配,可成为第一个直接证据。
  • 中国带动整个亚太地区元素分析市场快速增长
    元素分析是元素化合物、分子种类和元素的检测和量化过程。这种分析方法是分析化学的一部分,可以定性和定量。进行微量元素检测的样本类型包括水和非水、有机和无机材料。   对于有机化学家来说,元素分析指C、H、N、X元素的分析,用于确定化合物的纯度和结构。在这种技术中,通常是通入氧气使样品燃烧,从而收集燃烧产物二氧化碳、硝酸和水等。这些产物的重量用于确定样品的成分。   使用最新的技术和仪器,超痕量和痕量元素分析的检出限能够达到ppm或ppb级水平。用于元素分析的主要技术包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体光学发射光谱法、x射线荧光和x射线衍射等。   元素分析市场的一些关键驱动因素,包括关注度越来越高的食品安全领域、x射线荧光在临床研究中越来越多的被使用和生命科学领域研发资金投入不断增长。此外,元素分析技术已经广泛的应用不同行业,成为一个拥有全球市场的分析仪器技术。还有一些其他地区市场的驱动因素,如在印度和中国等新兴市场的需求预计将在未来为元素分析市场创造机会。然而,元素分析仪的高成本、要求高效专业操作人员等约束了市场的增长。   全球元素分析市场可以以类型、技术、应用和地区为基础进行分类。基于技术,元素分析市场分为破坏性技术和无损技术。2015年,无损技术估计占更大的市场份额。  基于类型,这个市场划分为有机元素分析和无机元素分析。2015年,无机元素分析预计将占更大的市场份额。基于应用,元素分析市场划分为生命科学、食品和饮料、环境、地质等。据估计,在2015年,环境测试占最大的市场份额。   基于地区,全球元素分析市场分为北美、欧洲、亚洲和其他地区。其他地区包括拉丁美洲、太平洋国家、中东和非洲。2015年,北美将占最大的市场,其次是欧洲和亚洲。元素分析在北美市场获得巨大的发展的主要因素是,这一技术在各个应用领域的快速发展,如食品饮料、生物技术、化学和半导体行业等。然而预期未来,亚太市场将以显著的速度增长,主要是由于中国和印度市场元素分析意识的增强,以及应用市场需求的不断增长。此外,制造商在中国的战略扩张和在中药领域现代元素分析技术的应用,有可能开发亚太地区的元素分析市场。   元素分析市场的主要供应商包括赛默飞、安捷伦、阿美特克、珀金埃尔默、布鲁克、岛津、艾力蒙塔、理学、耶拿等。
  • 美拟强化婴儿配方食品中硒元素监管
    4月16日,美国食品和药物管理局(FDA)发布关于“婴儿配方食品中硒的监管要求”草案,将“硒”确定为美国婴儿配方食品中第30种要求强制添加的营养元素,并建议在婴儿配方食品中添加硒的最低限量为2.0μg/100kcal、最高限量为7.0μg/100kcal。该草案也将修改婴儿配方食品标签的相关要求,规定成分列表中须显示每100kcal的硒含量。   硒是人体必需的微量元素之一,是一种抗氧化剂,合理摄入对婴儿的成长发育有着重要作用。自1989年美国国家医学院认可硒是婴儿必须的营养元素以来,美国生产商开始在婴儿配方食品中添加硒。目前,美国所有的婴儿配方食品中都含有硒,FDA通过将硒列入婴儿配方食品营养元素列表和确定其在婴儿配方食品中的安全添加范围,来要求生产商只能在美国市场上销售在安全范围内添加硒的婴儿配方食品,也要求新注册的生产商应按照相关规定进入美国市场,则更强化了硒元素的重要性。FDA向公众征集这项草案意见的时间从2013年4月13日起,持续75天。   FDA将硒列入婴儿配方食品营养列表,意味着美国已将硒元素的限量纳入了日常检验监管范围。检验检疫部门在此提醒相关输美婴儿配方食品企业引起关注,重新审查产品的工艺流程,严格按照美方标准进行添加,确保输美产品的硒含量达到美国标准。同时,检验检疫部门也将加大对输美婴儿配方食品中硒含量的检测力度,确保产品符合美方质量安全标准,保障顺利出口。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • “起底”有毒有害痕量元素大气排放
    不管是资源利用还是污染控制,摸清家底都是基础且必须的工作。近日,北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合,评估了“大气十条”(《大气污染防治行动计划》)实施期间,不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析了典型行业(燃煤、冶金等)排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日,相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构(IARC)曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少,但具有毒性、累积性和致癌性的特点,长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中,会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》,多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停,到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染,再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效,我国重点区域空气质量明显好转,重污染天气大幅度减少。2017年,第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解,但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物,实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素,比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》,“这项研究基于多源数据融合,建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型,评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动,并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲,‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显,但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布,研究人员发现,中国五大城市群(华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原)有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%;五大城市群以外,湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份;“大气十条”期间,全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中,燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著,贡献在50%以上;而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此,2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵(北师大环境学院博士)说,“此外,六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍,其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现,“大气十条”期间,7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而,2017年,有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值,较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明,2012年至2017年,燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低,带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开,但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说,“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行,不但减排效果显著,还推动了各行业部门相关信息的公开,这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外,地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展,也让我们使用‘多源数据融合’,进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究,过去的数据来源单一,通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来,随着各行业信息公开化程度不断提高,各省、区,各行业、企业,甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门,服务于不同对象,甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同,但经过数据清洗和技术处理,这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如,各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据,我们会结合当地的经济数据,结合水、煤、电量等相关数据信息,排污许可证允许排量等,通过多渠道分析研究,弄清它的排放量。”田贺忠补充说,“了解一家企业使用什么生产工艺装备,掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径,知道它消耗了多少煤和原材料等信息,就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素,这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据,研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位,利用各种直接和间接的数据,结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据,再通过实地调研和现场实测等抽样验证,利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量,并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说,“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估,为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据,也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”
  • TSI 推出全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案
    TSI推出了全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案,其中包括ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。 Shoreview, MN-精密测量仪器制造商TSI公司很荣幸的推出新一代的ChemLogixTM系列元素分析解决方案产品线中的第一款产品:ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪基于激光诱导击穿光谱元素分析技术,是研究人员,科学家以及测试技术人员为多种应用进行快速可靠的材料鉴定以及固体元素成分分析的理想选择。 不同于传统的元素分析技术,这款新的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪让用户能够很容易地对每一个固体样品矩阵里的广泛的元素进行直接鉴定和分析。事实上,这个强大的全新的解决方案提供了对包括粉末,非晶或非导电材料固体样品中的有机物,轻元素,重元素进行同时表征,而且不需要繁琐的有害的样品制备过程。它神奇的融合了多种优点,否则的话只能被迫选择其他的替代方案。 更值得一提的是,这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪装备了先进的ChemLytics&trade 软件,这款软件支持方法开发,光谱细节研究,以及各种客户自建或事先安装的库。如果需要更加先进的分析,ChemLytics&trade Plus 软件结合能够创立用于复杂矩阵量化的多变量模型的工业级化学计量软件以及库来为充满挑战的材料可靠性鉴别进行匹配。 &ldquo 无论是微量还是高浓度,实验室还是生产线,使用LIBS技术的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪都能让元素分析变得前所未有的快捷而且更加具有通用性,&rdquo ChemLogix&trade 品牌仪器的国际市场营销部经理Ashok Agarwala如是说道。 想得到更多的关于ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪的信息,请访问www.tsi.com/ChemReveal. 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 德国元素Elementar-石化领域解决方案
    石油及其石化产品,如柴油、汽油、润滑油等,是经济发展的重要能源。无论是在工业、交通还是农业,石油及其石化产品都发挥着至关重要的作用。由中国石油学会石油炼制分会主办的第三届全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会将于2023年8月8日至8月12日在山东省烟台市召开。德国元素Elementar将携最新的有机元素分析仪,硫氮分析仪,总有机碳TOC分析仪,红外碳硫仪,稳定同位素比质谱仪以及移动式火花直读光谱仪等解决方案参加此次会议(展台号:27)。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。总有机碳TOC分析解决方案石油化工行业的废水主要是石油开采、炼制的过程当中,产生的各种有机物或无机盐等组成的水,这些废水中含有非常多的油、盐以及酚等有害物质,不仅成分复杂,而且排放量大。对废水中总有机碳(TOC)进行精准分析是废水排放的一项重要指标。德国元素作为世界上第一批将高温燃烧技术引入TOC分析的厂家,在TOC 分析方面具有非常丰富的经验积累。红外碳硫分析解决方案催化重整原料主要含有链烷烃和环烷烃等饱和烃,也含有少量芳香烃。一般重整催化剂是双功能型催化剂,即具有金属催化的加氢、脱氢的功能,又具有异构化、裂解等酸性功能。在催化重整反应条件下,所涉及的催化反应主要是链烷烃和环烷烃的转化反应。重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。移动式火花直读光谱分析解决方案合金钢在石油化工厂的管道和储罐建设当中大量使用。比如,有两类316合金钢在市场中流通和生产。除了316合金钢(W-No.14401),还有一类316L合金钢(W-No.14404)。两种合金钢的区别就在于碳的含量,在牌号上就反应为-对于低碳含量的合金钢增加字母“L。对于管道中各种轻元素和金属元素的测定,移动式火花直读光谱仪是最好选择。稳定同位素比质谱分析解决方案PetrovisION-完整的石油工业稳定同位素分析解决方案稳定同位素分析是油气藏资源储量勘探的关键技术,了解油气藏中石油和天然气的来源是决定勘探可行性和适应性的基本要求。PetrovisION可极大提高投资回报率,具备最短的仪器接触时间和强大的批量数据处理能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 锂电池正极材料中杂质元素的准确测定,很难吗?
    锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能,其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁 (Fe)、铜 (Cu)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、锌 (Zn)、铅 (Pb) 等金属杂质时,电池化成阶段电压达到这些金属元素的氧化还原电位后,它们就会先在正极氧化,然后再到负极还原成单质。当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电,对电池造成损害,甚至致命影响。因此,从正极源头上保证其纯度,防止金属杂质异物的引入,对电池生产质控就显得格外重要。目前的锂电池企业通常采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定主量元素配比以及杂质元素含量。ICP-OES仪器相对较低的购买和使用成本,使之在相关企业有着广泛的使用。随着锂电池产业升级加速,生产质控愈发严格,对正极材料中元素杂质含量限度要求越来越苛刻。ICP-OES由于其自身原理的局限性,在部分含量较低的杂质元素如Cr、Cu、Fe、Zn、Pb的准确检出方面出现瓶颈。例如,在某些生产工艺控制严格的企业,上述5个元素的控制浓度在1ppm左右(个别厂家Fe含量在10ppm以内),在日常检测中,经过100倍固液稀释比的样品前处理后,样品上机测定时的浓度低至10ppb以下。由于在主要检测观测区的谱线干扰严重,能否实现上述杂质元素浓度的准确分析,对ICP-OES的性能提出了非常大的挑战。与ICP-OES相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定灵敏度更高,检出能力更强,检测下限更低,更加符合锂电池企业高效率准确检测低含量杂质元素的需求。ICP-MS的工作原理决定了其受到的干扰与ICP-OES有较大的区别。ICP-MS受到的干扰主要分为基体干扰和质谱干扰。通常情况下,锂电池正极样品前处理的固液稀释比例在100~200倍,而且前处理时使用较多的酸,使得样品中的固溶含量和酸度都很高,造成ICP-MS的空间电荷效应和电离抑制,待测元素受到基体干扰;对于正极材料样品来说,较高浓度的主量元素会与O、Cl、N等元素结合,形成分子量为M+16、M+35、M+14等质谱干扰。另外,主量元素的高浓度还会产生拖尾,影响分子量M±1元素的测定。如何帮助锂电池企业使用ICP-MS有效克服上述诸多干扰,提高生产效率以及产品质量和性能,成为ICP-MS供应商面临的重要任务。标配全基体进样系统 (AMS) 的珀金埃尔默NexION系列ICP-MS,配合大锥孔三锥设计,QID四极杆离子偏转器,以及具备标准、碰撞和反应三种模式的UCT通用池,可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性和更低的记忆效应。通过进行简单易行的仪器参数优化、干扰消除模式选择和同位素质量数选择,有效消除基体和质谱干扰,准确测定锂电池正极样品中的低含量杂质元素。下述表格显示了NexION 1000G ICP-MS对来自锂电池生产企业的正极材料样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Pb杂质元素含量的测定结果,以及仪器方法的优异性能。表1.锂电池正极样品测定结果表2.锂电池正极样品加标回收率测定结果** Cu、Pb、Cr加标5μg/L;Zn、Fe加标50μg/L如何简单有效地做到准确测定锂电池正极材料中低含量杂质元素?请扫描下方二维码即刻获取《ICP-MS测定锂电池正极材料中Cr,Cu,Fe,Zn,Pb杂质元素含量》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 影响元素测定回收率?您也许不了解的一些秘诀!
    微波消解前处理样品后,您在测试元素回收率时是否存在以下疑问:为什么样品双样测试结果不平行?为什么元素测定回收率不稳定?整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐,这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步,它的准确性直接影响分析检测的结果,特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺,且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性,以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等,加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解,而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸:例如当样品中含有硅时,我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要,若温度不够会导致消解不完全,达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度,实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近,在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用,酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是,我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高,对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长,元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点,酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失,可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999,空白值 如在以上流程中都未出现问题,可回收率仍不理想,我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高,质控样品不减空白回收率在范围内,减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染?在消解之前需将反应管清洗干净,建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法,清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够?需使用优级纯及以上的酸(质保期内)。
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 岛津推出地质矿产元素分析解决方案
    两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步,中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来,我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础,成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科,它以岩石、矿物为研究对象,它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分,同时,岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准,规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看,除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要求分析的项目多样,这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来,岛津公司一直推陈出新, 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来,积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作,通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据,推出《地质矿产元素分析解决方案》,供相关人员参考,希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下: ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 北京兴东达泰公司在线元素碳/有机碳分析仪为世博保驾护航
    日前,我公司完成长三角多个站点的在线元素碳/有机碳分析仪安装和维护工作,连续24小时密切监测空气中元素碳/有机碳的变化. 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟的危害. 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的检测已成为国际上关注的热点,随着长三角,株三角等我国重点地区监测装备的提升,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 我公司提供的在线元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 小知识:热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准-EPA NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量,我公司的在线产品同时具备实验室测试功能,仪器中的激光测试部分具备直接测试黑碳功能,而光热结合测试可以对大气气溶胶中的无机碳/有机碳,碳酸盐等成份做准确定量测试,每个样品的测试过程仪器都会完成自动标气内校步骤。
  • 在线有机碳元素碳分析仪用于重要大气污染源研究
    日前,我公司的气溶胶在线有机碳/元素碳分析仪完成在中科院山西煤化所的安装和培训。此产品将用于模拟各种煤燃烧污染源的气溶胶颗粒中有机碳,二次气溶胶碳,黑碳的排放特性研究,此仪器可为研究过程提供连续的相关重要数据,为大气污染源的监测工作提供科学保障。 已有的科学研究表明,我国的煤燃烧排放污染是空气污染中的一个非常重要的因素,我国正处在清洁能源替代高污染能源的转型期。 相关知识介绍: 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟 的危害. 大气污染物中元素碳/有机碳的直接连续含量测量,可以轻易剔除很容易造成数据失真的空气中水份等无伤害数值,直接评价大气中有机物和碳类无机物污染真实状态和对生物伤害程度. 大气气溶胶有机物含量的 连续原位监测是在环境科学领域清晰,有效定量区分雾和霾的有效化学原理的仪器分析方法.可以获得以小时或分钟计的实时原始数据(不可再生),并可有效消除离线分析前采样中,运输中的样品误差(很多情况下这种误差不小于10%)。 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的监测已成为国际上关注的热点,我公司在线大气气溶胶有机碳/元素碳分析仪产品符合NIOSH-5040和ASTM -D6877-03标准,并获得EPA-ETV认证,我公司的产品现已在长三角,株三角,北京等重点地区初步建成多点网络连续监测,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 这些大量连续累积灰霾监测宝贵数据的获得,使我们国家拥有了大气气溶胶空气环境质量评价更多的话语权。 我公司提供的元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准- NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量.使用此仪器还可以估算出重要的二次气溶胶碳(SOA or SOC)数据。 中国科学院山西煤炭化学研究所:前身是中国科学院煤炭研究室,于1954年在大连中国科学院石油研究所(即现在的中国科学院大连化学物理研究所)挂牌成立。1961年,煤炭研究室扩建为中国科学院煤炭化学研究所并开始向太原搬迁。1978年9月改名为中国科学院山西煤炭化学研究所并沿用至今。 建所以来,山西煤化所以满足国家能源战略安全、社会经济可持续发展以及国防安全的战略性重大科技需求为使命,以协调解决煤炭利用效率与生态环境问题和重点突破制约国家战略性新兴产业发展的材料瓶颈为目标,围绕煤炭清洁高效利用和新型炭材料制备与应用开展定向基础研究、关键核心技术和重大系统集成创新,逐渐由一个只有64人的实验室,发展壮大为从基础研究到工艺过程开发直至产业化的体系较为完备且在国内外相关领域具有重要影响力的现代化研究所。截至2013年底,全所在职职工580人,其中科技人员452人,中科院院士1人,“千人计划” 2 人,“百人计划”10人,研究员及正高级工程技术人员58人,副研究员及高级工程技术人员125人。
  • 2020版《中国药典》| 中药黄芪中铅、镉、铜、砷、汞五种元素的测定解决方案
    本实验参考方法《中国药典》2020版,2321铅、镉、砷、汞、铜、测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药(黄芪)样品进行消解,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对中药(黄芪)中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。划重点01仪器、试剂1仪器睿科 iMD系列 微波消解仪PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)2试剂单元素标准储备液:ρ=100 mg/L~1000 mg/L 标准储备溶液,可购买市售有证标准物质,在有效期内。多元素混合标准储备液:ρ=10.0 mg/L。用硝酸溶液(0.5mol/L)稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质,在有效期内。多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L:国家标准多元素储备溶液,在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置:国家标准单元素储备溶液,在有效期内内标标准溶液,含有6Li,45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液,在有效期内。硝酸(优级纯)3标准曲线工作配制标准系列浓度见下表。内标可直接加入到标准系列中,也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素,或浓度远大于试样本身含量的元素。划重点02样品前处理 1 选用GBW10028(GSB-19)生物成分分析标准物质黄芪进行实验 2 取约0.5g,精密称定,置于微波消解罐中,加硝酸8mL(如果反应剧烈,放置至反应停止)全自动微波消解仪 3 加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min,取下稍冷 4 装配消解罐,将消解罐放入微波消解仪炉腔中,按照下表的升温程序进行微波消解微波消解仪升温程序iMD系列微波消解仪条件(升温程序)如下: 5 消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h 6 赶酸完成后,将消解液转入50 mL量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/ mL) 200μL,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液) 7 除不加金单元素标准溶液外,同法制备试剂空白溶液划重点03仪器条件不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书设置。仪器参考条件使用和同时检测的质量数以及对应内标物划重点04实验结果黄芪标准物质测定结果GBW10028(GSB-19)生物成分分析标准物质黄芪的标准值,测定值见下表。表.GSB-19 标准值标准物质测定值划重点05结论通过微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测中药(黄芪)中的铅、镉、铜砷、汞五种元素,测量结果均在标准物质证书范围内(除汞外,汞元素靠近标准值),RSD均小于3%。在微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测中药(黄芪)中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中,睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求,可以在提供领域范围内的良好应用。温馨提示如需观看完整解决方案,可至小程序“睿科学堂”-“最新课程”中查看,长按扫描下方二维码,即刻进入小程序:如您需要产品资料,产品报价,或申请仪器试用,可长按/扫描下方二维码,留下您的信息,我们会在第一时间与您联系!
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 脱颖而出——岛津携手三星SDI天津工厂锁定锂电池元素分析
    为了确保材料性能和电池安全性,元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱(ICP-OES)作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术,是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司,也称三星SDI天津工厂,于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来,小I(ICPE-9820)在三星SDI工厂鉴比例、控杂质,严把质量关。今天,我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前,全球锂离子电池行业(本文中所提到锂电池均指锂离子电池)呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一,三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据,三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂,成立于1996年9月,由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业,天津工厂业务涵盖显示和电池领域,尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能,生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中,正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分,直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此,元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂,电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大,小I的两台同行有时会出现故障,所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月,三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I(ICPE-9820)代表岛津参加了本轮比对测试,对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试,评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中,小I的各项数据均优于客户现有仪器:标液回收率为98.8%-101%,优于97.2%-103%;RSD值<0.99%,优于<3.67%. 表2 精密度评估结果 注:带*的数据由已有品牌ICP-OES测定,标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中,两台仪器所得结果相近,但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注:带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高,可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月,三星SDI天津工厂与岛津完成合作,小I入驻天津,开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂,小I就迅速进入角色,与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测,丝毫不显新人的青涩,在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过,厂内的工作确实很辛苦,小I和小伙伴们都是24h连轴转,因为不管白天还是晚上,产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室,轻装上阵不需要吹扫,晚间的样品常常以它作为主力军,小I从不挑拣拉胯,照单全测,体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是,小I的状态很好,入厂至今,“身体”一直倍儿棒,测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现,得益于它的自身条件,独特的真空光室,赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性,更无需吹扫,运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用,而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼,小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛,例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分(表4),在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色(图4)。 表4 三元材料中杂质元素检测备注:*样品结果浓度单位%;N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今,两年多的时间里,小I在三星SDI天津工厂坚守岗位,稳定发挥,获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP,但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的,仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候,我们也经过了全面的考察,比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等,最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现,所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来,都没出过什么问题,而且数据比那两台还稳定,我们很满意。现在主要就用这台的数据,它还有一点挺方便的,不用吹扫,稳定得很快,我们都爱用!” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术,对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出,顺利入驻三星SDI天津工厂,更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性,为锂电产品保驾护航,助力锂电行业稳健发展。 撰稿人:张敏 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制