莠去津残留

[~150224~] 我要测土壤中氯氰菊酯、莠去津和利谷隆的含量，想用固相萃取和高效液相色谱法，但不知该如何确定HPLC的色谱条件，还有对固相萃取每一步骤中如活化、上样、淋洗、洗脱和最后定容的溶剂体积有没有具体的规定啊？我是新手，很多东西都还不懂，现在老师让我先建立起相关检测方法，希望各位高手能给于指点。谢谢！！！

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种，广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物，由于其化学性质不稳定，在自然界中容易分解，在食用作物中残留期一般不长，可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性，长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留，但残留量有大有小，很少的残留量对人体健康不构成危害。 　　国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留，并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的，因此，居民要学习一点清除农药残毒的知识。　　一般而言，农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除：第一是清水浸泡法，将水果用清水浸泡20到30分钟，然后反复冲洗两到三次，这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂，增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法：先用5%碱水浸泡5-15分钟后，再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法：将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟，然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法：对于带皮的水果，如苹果、梨子、狲猴桃等，我们先清洗一遍，再去掉表皮，这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法：有条件的话，将比较好保存的水果买回后存放10～15天左右，也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果，既可确保水果的营养成分，也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看： 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]

请问各位大大，我做样品的顶空进样，为什么走完样品后马上再走一个顶空的空白就会有样品的残留峰出现，不是很大100左右的峰面积。我把顶空的加压时间和抽取时间都从0.5min调到了0.2min，要比之前出现的残留峰面积小一点30左右。我的顶空进样时间为1min，我自己认为是顶空进样的残留，因为我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在等待顶空平衡的时间没有峰出现，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]程序是平衡温度。我做的是DCM和DMF的废液含量检测。

最近发现有个机器上的针（机器新的，针新的，自动进样器进样）在洗针之后，洗针溶剂有残留，以往也有，可以理解少量的洗针溶剂残留，但是这根针上的溶剂残留比较大，出现的溶剂峰覆盖了一个目标物。请问您有注意过洗过的针有残留这个问题吗？样品残留还是洗针溶剂残留？您的针残留量大吗？听一个工程师说安捷伦的10ul的针，可能残留0.4ul，具体的数值没有研究过，您注意过吗？

急需氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品，哪位老师有合适的供应商？请联系我。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

刚才在样品前处理部分，有很多人问我固相萃取柱价格.的确作农药残留，现在乙腈价格升的很快，昨天我们实验室告知乙腈又涨价了。因此在提取部分，尽量将进口的乙腈换成国产的天津产的,过CARB/NH2柱时用进口的乙腈。说到固相萃取柱进口国产价格相差很大，农药残留成本很多在固相萃取柱上，用的最多的(按照多残留方法）是C18规格（2.0g/12ml用在粮油农药测定，蔬菜没有必要）、CARB/NH2(500mg/500mg/6mL)、Florisil硅镁柱(1.0g/6mL),通过对各供应商产品的比较,我们一般用国产的,效果也不错,C18价格在20~30元左右,CARB/NH2在30多一点,FLORISIL在15元左右.

有个样品，要求1000ppm高浓度进样。为了避免对后一针影响，我设置了洗针程序，但是下一针还是会有残留，出峰可以达到十倍信噪比以上，而且走了好几针空白残留始终存在，峰也不变小。我考虑可能是样品含量太高，在柱子中有残留。因时间原因又不能长时间冲洗柱子。不知大家有没有好的消除样品残留的方法？

我用固相萃取做汽油火灾残留，通过汽油和一些干扰物纸板木材等燃烧后的残留，此残留物能通过C18的柱子萃取出汽油吗？

进样针取液后总是残留一滴，移动时就会把液滴甩下来，弄不好就会甩到之前的标准曲线管里，不知道大家有没有这种情况？还有就是不知道是不是断续流动进样才这样，注射进样有没有这样的情况啊

请问各位老师：现在测水中莠去津，2，4-D有试剂盒的国标方法吗？如有请发给我。十分感谢！[em0805]

农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与色谱网联系！ 农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。ＳＰＥ克服4 了液/液萃取(ＬＬＥ)及一般柱层析的缺点。与ＬＬＥ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ＬＬＥ中乳化现象的产生。ＳＰＥ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如Ｃ8、Ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ＧＣ或ＨＰＬＣ分析。Ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用Ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。Ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用Ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ＳＰＥ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用Ｃ18和弗罗里硅土ＳＰＥ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ＧＣ/ＥＣＤ/ＦＰＤ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ＳＰＥ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ＳＰＥ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ＳＰＥ柱上,回收率低于多聚键合型ＳＰＥ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ＳＰＥ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ＡＳＰＥＣ(ＡｕｔｏｍａｔｅｄＳｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅＥｘ ｔｒａｃｔｉｏｎＣｌｅａｎｕｐ)。将其与ＨＰＬＣ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ＳＦＥ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ＧＣ、超临界流体色谱(ＳＦＣ)、ＨＰＬＣ或凝胶渗透色谱(ＧＰＣ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ＳＦＥ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ＳＦＥ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ＳＦＥ精密度最好,比其他两种方法省时省力。Ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ＳＦＥ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用Ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ＨＭＸ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ＳＦＥ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ＳＦＥ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。

用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样，无残留2.不接色谱柱进样为0，有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。

关于加强兽药残留检测试剂（盒）管理的通知农业部办公厅文件 农办医[2005]3号 关于加强兽药残留检测试剂（盒）管理的通知 各省、自治区、直辖市、计划单列市畜牧兽医（农牧、农业）厅（局、办），新疆生产建设兵团农业局：动物性产品中兽药残留检测试剂（盒）是开展兽药残留检测工作，实施国家兽药残留监控计划，保证动物性产品安全的特殊产品，其质量优劣直接关系到残留检测结论的科学、准确和残留监控效果。自1999年我部实施兽药残留监控计划以来，兽药残留检测试剂（盒）的市场需求量激增。但据了解，由于兽药残留检测试剂（盒）未纳入规范化管理，市场上流通的产品均未经严格审查，导致残留检测试剂（盒）市场混乱、产品质量良莠不齐。为加强兽药残留检测试剂（盒）管理，根据《兽药管理条例》第四十二条规定，现就有关事项通知如下：一、兽药残留检测试剂（盒）实行备案制，必要时做比对实验。自发文之日起，进口试剂（盒）和国产试剂（盒）均须向我部兽医局申报，至2005年底前履行并完成备案手续。二、申报兽药残留检测试剂（盒）需提交以下技术资料：（一）申请报告；（二）产品研制概况；（三）产品生产工艺；（四）产品质量标准；（五）产品稳定性试验；（六）产品技术参数，包括标准曲线、检测限、准确率、回收率等；三、农业部兽药残留专家委员会负责兽药残留检测试剂（盒）的技术审查工作，在收到申报资料的30个工作日内提出审查意见，并上报我部兽医局。四、我部根据审查意见作出是否批准的决定，定期发布允许进口或允许生产目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。 二ＯＯ五年一月二十一 日

已经能确认是进样器六通阀位置的残留，进样后针不动仅切阀空白发现阀切到旁路和主路都有一个残留峰，工程师测试说阀硬件是好的，而且跑其他方法又没有残留现象，有没好的办法解决

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

一是放置。因为农药残留（包括植物生长调节剂的残留）会随着时间延长而不断降解，一些耐储藏的农产品如土豆、白菜、番茄等，购买后可以放几天，一方面可以使:农产品继续熟化，另一方面农药会降解而减少残留；二是洗涤。农产品表面的农药或外部的农药残留较易被水洗掉，因此，在烹调前将果蔬等农产品用水泡半个小时，再冲洗一下，基本就可去除表面的农药残留；三是去皮。苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，去皮是一个很好的应对方法；四是烹调。高温一般可以使农药残留更快地降解。注意需要说明的是，如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗涤灵、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人体的安全性问题。因为洗涤灵等虽然能去除农药残留，但其本身也有可能对农产品（或食品）造成二次污染。

手动进样阀到底有多大残留，连续进六针为什么面积变化较大？

哪为大侠能告诉我去哪能找到"企业做农药残留试验的必要性" 的资料

日常测试总是会碰到一些样品，残留的很厉害，正所谓一粒老鼠屎，害了一锅粥，比如经常做的锡膏，虽然现在的这些都是满足ROHS标准的，但是用在客户产品上我们还的以客户标准去处理，还要按照最严格的比如工厂内部标准去做，打完这个样品，得冲洗好久，还的加大清洗液的浓度，否则后面的样品就得遭殃，一般我们都是放在当天最后样品去测试，测完就冲洗进样系统以及雾化器等，某些样品的残留问题，大家是否都遇到过，大家都留意过哪些元素记忆效应比较大的，是否有某些方法可以去解决这种残留？欢迎大家交流学习

气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2，最近在做仪器期间查核，50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次，发现走完p,p'-DDE后，正己烷中会有残留，且响应值约为50mg/L响应值的2％。为查出原因采取了一些措施： （1）再走一针正己烷，则残留有所降低； （2）走完DDE后250度后烘烤5min，再走正己烷的话则残留降至0.5%； （3）降低进样浓度至1mg/L，空白中还是有2％的残留； （3）由于没有新的自动进样针，用新的手动进样针进样，走完DDE后，正己烷中残留为0.1％。 请问：这是不是自动进样针出问题了呢？手动进样针进样依然会有0.1％的残留，这是正常的吗？ 另外：我的DDE保留时间是20.50min左右，搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右，柱子型号、色谱条件都是一样的，这是什么原因呢？（色谱柱型号ZB-5MS，30m*0.25mm*0.25um，柱评价K值2.3，对照表中为1.7） 恳请高手指点，谢谢。

关于固相萃取-气相色谱分析水中污染物残留的问题气相色谱在做水中有机氯农药残留测试时，如果采用固相萃取进行目标物富集，萃取柱有C18和弗罗里硅土小柱两种选择，试问它们的萃取效果有何差异？小妹感激不尽~~

为什么把农药残留区取消了

跪求 ,莠去津的 液相反相分析方法 谢谢

有没有人做莠去津？怎么做？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相？

9月份有参加莠去津能力验证的吗？大家交流下呀