有效方法

土壤理化检测中，全磷的测定是一个比较成熟的指标，但是有效磷却是一个相对指标。[font=宋体]不同的浸提剂、土液比、浸提温度、浸提、振荡频率均会对结果有很大的影响，只有用同一方法在相同条件下测得的结果才有比较的意义。目前现行有效的土壤有效磷标准方法有两种：NY/T 1121.7-2014《[font=宋体]土壤检测 第7部分：土壤有效磷的测定[/font]》和LY/T 1232-2015《[font=宋体]森林土壤磷的测定[/font]》，两种标准方法针对不同酸碱性的土壤均有不同的浸提要求。两种方法的测定异同我做了两个比对表：[/font][font=宋体]表1 [/font][font=宋体]农业、林业两种方法有效磷的测定异同[/font][img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071503349900_7367_3984838_3.png!w690x278.jpg[/img] 表2 [font=宋体]两种方法的允许差要求[img=,462,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071529399935_217_3984838_3.png!w462x169.jpg[/img][/font] 由表1可见[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]LY/T1232-2015[/font][font=宋体]中将钼锑抗显色剂做了统一（钼锑贮存液中硫酸的量取了农业方法NY/T1121.7-2014中126mL和181mL的均值，酒石酸锑钾浓度均为5g/L，抗坏血酸浓度均取了[/font][font=Times New Roman]1.5g/100mL[/font][font=宋体]），比色容器，标准曲线绘制，比色波长进行了统一。而且该方法质地较轻的土壤要用双酸浸提液，土液比是[/font][font=Times New Roman]1:5[/font][font=宋体]。[/font] 由表2可见，[font=宋体]农业方法NY/T1121.7-2014对平行样的允许差要求更加严格一些。[/font] 两种方法的曲线（曲线定容体积均为50mL），供大家参考：表3[img=,508,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071617210535_2237_3984838_3.png!w508x289.jpg[/img]表4[img=,508,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071618377265_1461_3984838_3.png!w508x289.jpg[/img]表5[img=,532,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071618595382_4192_3984838_3.png!w532x269.jpg[/img]表6[img=,526,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071619176658_339_3984838_3.png!w526x283.jpg[/img] 由表3、表4可见，林业方法两种浸提剂的曲线斜率似乎差别不大。 由表5、表6可以看出880nm波长下的曲线斜率更大一些。[font=宋体]本实验室在今年7月份通过了谱尼测试集团北京检验认证科学研究院有限公司下发的土壤有效磷考核样，结果以740mg/kg报出，考核结果为“满意”。[/font] 另外，土壤标物编号GBW(E)070339(ASA-18)，该土标pH为6.51±0.05，我们用[font=宋体]NY/T1121.7-2014碳酸氢钠浸提，[/font]在检测过程中发现，700nm下的有效磷结果更接近土标中值，880nm的靠近标准值下限。 那么在实际工作中，有效磷的检测注意点：[font=宋体][font=Times New Roman]1、[/font][font=宋体]土壤有效磷是一个相对指标，测定前需确定土壤[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]，确定好浸提剂再进行测定。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2、[/font][font=宋体]需将浸提区室温及浸提液温度调节至[/font][font=Times New Roman]24~25[/font][font=宋体]℃之后，再进行浸提操作。浸提瓶尽量选取有内塞的，在振荡器上对称放置。对于质地较轻的土壤，因土壤容易上浮粘壁，选择有内塞的塑料小瓶，平躺放置浸提效果会更好。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3、[/font][font=宋体]对于无振速显示的振荡器，振荡频率用秒表计时，[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]秒，往复[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]下。确定好振速在[/font][font=Times New Roman]160r/min[/font][font=宋体]后再进行振荡浸提。经过2和3的调节，[font=宋体]振荡时的温度和[/font][font=宋体]振荡速度既[/font][font=宋体]可满足农业方法也可满足林业方法。下次再测有效磷不用再调节振荡速度。（如果振速过大，740m/kg的有效磷结果可能飚到1000mg/kg）[/font][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4、[/font][font=宋体]二硝基酚指示剂有毒性，一定戴好手套操作，土壤全磷经过验证可以用酚酞指示剂替代，推测有效磷也是可以的，欢迎大家验证反馈。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5、[/font][font=宋体]如果磷含量超曲线，可以减少浸提液取样量，但要用浸提液加够与标准曲线等量的浸提剂，可统一为[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]。例最低取[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][font=宋体]浸提剂。如果还是超曲线，则用浸提剂稀释后显色。同样，不论取多少稀释后的样品浸提液，都要补加够[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]浸提剂显色。这样可降低测定误差。[/font][/font] 注意了以上几点，有效磷的检测可保证精密度及准确度。 以上为本人在检测有效磷过程中的一点拙见，经验有限，欢迎各位大侠批评指正。

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