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有效碘含量

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  • 关于消毒剂中有效氯含量的计算

    按照标准生活饮用水5750.11(2.1碘量法)测定消毒剂中有效氯的含量，但是最后公式是用来计算固体消毒剂中有效氯含量的，标准上也写了可以用来测定液体消毒剂的啊，如果是液体消毒剂应该怎么计算含量呢？有没有老师帮忙解答下？谢谢了！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003191217063253_1757_3985656_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003191217064406_5321_3985656_3.png[/img]

  • 【实战宝典】电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中8种有效态元素含量，测得有效铁和有效锌含量偏低，是什么原因？

    【实战宝典】电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中8种有效态元素含量，测得有效铁和有效锌含量偏低，是什么原因？

    [font=宋体]发帖人：回帖不看帖[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76730597[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]选用[/font][font=宋体]《土壤[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提－电感耦合等离子体发射光谱法》（[/font]HJ 804-2016[font=宋体]）[/font][font=宋体]测定茶园的土壤样品有效铁和有效锌，制样后测定[/font]pH[font=宋体]为[/font]4.60[font=宋体]，按标准方法浸提后，上机测试，标准物质测定值满足标准物质的质量要求，样品测定的有效铁含量为[/font]3.15 mg/kg[font=宋体]，有效锌含量为[/font]0.05 mg/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]查阅采样茶园的一些资料，有效铁含量和有效锌含量较资料数值偏低很多，导致有效铁测定值和有效锌测定值偏低的影响因素是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]影响土壤重金属有效性因素较多，主要包括：（1）土壤pH值，土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响，其发生变化时，土壤重金属的形态也会动态波动。（2）重金属之间综合作用，土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性，即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。（3）植物根际环境，植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质；根际是距离根毛大约[/font]0.22mm[font=宋体]厚的土壤层，根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性，从而影响它们在土壤－植物系统中的迁移和转化。茶园的土壤样品有效铁和有效锌含量低有可能是土壤重金属有效性含量动态变化引起的。[/font][font=宋体]导致有效铁和有效锌测定值偏低的影响因素是：（[/font]1[font=宋体]）元素之间的光谱干扰，干扰元素较多会影响测定结果（如表[/font]3-8[font=宋体]），可以选用干扰元素较少的波长测定有效铁和有效锌。（[/font]2[font=宋体]）实验所用的器皿污染，检测所用的器皿需用（[/font]1+1[font=宋体]）硝酸溶液浸泡[/font]24h[font=宋体]，依次用自来水和实验用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液浸泡（温度高于[/font]80℃[font=宋体]，低于沸腾温度）[/font]2h[font=宋体]以上，并用热的（[/font]1+1[font=宋体]）硝酸溶液浸泡[/font]2h[font=宋体]以上，依次用自来水和实验用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。（[/font]3[font=宋体]）浸提时间的影响，浸提时间不够会导致[/font][font=宋体]浸提得到土壤有效锌量和土壤有效铁量不足。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）震荡强度和震荡温度等浸提条件影响土壤与浸提时间的反应速率因子，对测试结果影响较大。（[/font]5[font=宋体]）波长漂移的对测定的影响，电感耦合等离子体发射光谱仪在点火前应预热[/font]6 h[font=宋体]以上，仪器点火后，应预热[/font]30 min[font=宋体]以上，以防波长漂移，如果需要应进行波长校正。[/font][align=center][font=黑体]表3-8 待测元素的主要光谱干扰[/font][/align][align=center][font=黑体][img=,581,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221728183433_2123_3389662_3.jpg!w581x315.jpg[/img][/font][/align]

  • 【求助】请问汞含量有效数字的问题

    用AFS830检测食品中的总汞含量,仪器给出结果是0.004mg/kg.但国标要求的是保留三位有效数字,那么就应该是４.００*１０-3,但是仪器的检出限是小数点后三位,也就是０.００４这一位,请问最后的结果应该如何表示.

  • 测次氯酸钠中的有效氯含量

    测次氯酸钠中的有效氯含量 怎么能知道测的结果的准确性 现在是用滴定法测的 但是出来的结果不知道准确度怎么样。有哪位高人能指导一下吗？

  • 【讨论】利用比浊法检测土壤有效钾含量的研究

    本人正在从事检测方法方面的研究工作，其中之一的研究内容是利用比浊法检测土壤有效钾含量，以适应基层检测的需求。 我想征求版友的意见：大家是否用过这个方法？遇到的问题是什么？对该法有何期待？

  • 【原创大赛】食盐中碘含量探究

    【原创大赛】食盐中碘含量探究

    食盐中碘含量探究前言 碘是一种非金属元素。早在1811年，法国人库特瓦用硫酸与海藻汁反应时，意外地发现，有一种很漂亮的紫色蒸气生成，这就是最早发现的碘。碘在地壳中的含量为0.00003％，主要存在于南美洲的智利硝石中。海水中的含碘量极少，约为0.000005％，但产自海洋的海带中碘含量要高得多，风干的海带含碘0.5％。其他海产品如紫菜、海参、海蜇、干贝、海虾等，也都含有较丰富的碘。碘也存在于一些盐井的卤水中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291054_454369_2435285_3.jpg 成年人体内含碘大约是20～50mg，其中20％在甲状腺内。健康的成年人甲状腺含碘约8mg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291054_454370_2435285_3.jpg为什么碘会存在于人体的甲状腺里呢？这是碘的一种重要的生理功能。当食物和饮水中的碘，以碘离子（i-）的形式被消化道吸收后，一部分碘离子进入甲状腺，并在那里经过化学反应，生成一种碘的化合物——甲状腺素。这种甲状腺素对细胞中发生的氧化反应有调节作用，在人体的新陈代谢中，是个不可缺少的角色。如果人在饮食中缺少了碘，将会引起一种叫作“甲状腺肿”的病，造成甲状腺肿大，进而压迫食道、气管，引起声嘶、吞咽困难等症状。有关资料介绍，全世界甲状腺肿的患者，有2亿人口。从地区分布来看，内陆地区较多，沿海地区较少。这是因为一般内陆地区的土壤和空气中，含碘量较少，所以，水和食物中就缺碘。一些内陆山区，就成为地方性甲状腺肿的高发病区。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291054_454371_2435285_3.jpg 在我国缺碘的情况比较普遍，采取食盐加碘的方法，可以有效地提高人体中碘的含量，预防甲状腺肿的发生。食盐加碘一般是在食盐中加入碘酸钾。一吨食盐中，若加入约13g碘酸钾（碘酸钾含碘59.3％）以每天摄取食盐20～25g计算，相当于补充碘0.15～0.193mg，已能满足人体对碘的需要。在食物中补充碘，也可以采取在食用油中加碘的办法。1、实验原理 在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。 2、实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器：T860自动电位滴定仪2.1.2 试剂：硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L）、磷酸溶液（1mol/L）、碘化钾（50g/L）2.2 实验步骤2.2.1 滴定管的清洗与补液。滴定仪在使用前应先使用蒸馏水清洗滴定管至少3遍，而后再使用硫代硫酸钠标准溶液润洗至少3遍。清洗完毕后，补液待滴定。2.2.2 样品的滴定。称取10.0g左右的均匀加碘食用盐于T860滴定杯中，加入70mL蒸馏水溶解后，加入2mL1mol/L的磷酸溶液和5mL50g/L碘化钾溶液，使用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。3、[/siz

  • 硅肥中有效硅含量测定（重量法）中的动物胶可以用明胶吗

    标准依据：NY/T 797-2004-硅肥 4.1有效硅含量的测定——重量法（仲裁法）其原理是试样经盐酸溶液提取，浸提液经过滤，在硼酸存在下加盐酸蒸干，硅酸由此脱水为二氧化硅，再加入动物胶使二氧化硅凝聚，过滤，洗涤、灼烧、称量。再经氢氟酸处理，使二氧化硅呈四氟化硅挥发出去，称量。根据氢氟酸处理前后质量之差计算有效二氧化硅含量。这个动物胶，具体是指什么胶？我用明胶代替，测试采购回来的硅肥，加明胶凝聚后过滤没啥东西。另外这个有效硅具体是以什么形式存在的，单硅酸还是硅酸盐，如果要做方法验证的话，应该以什么作为标准物质？或者我可以用ICP来测这个有效硅吗，应该怎么做样品前处理？

  • 《食用盐碘含量》新标准----食盐碘含量将不再"一刀切",

    《食用盐碘含量》标准正式发布，明年3月15日起，食盐碘含量将不再"一刀切",各地可以根据当地人群实际碘营养水平，在规定范围内浮动添加。 根据新标准，食盐产品中碘含量的平均水平（以碘元素计）为20mg/kg--30mg/kg,这比老标准规定的60mg/kg的最高强化量，有大幅降低。 卫生部此前曾表示，目前中国食盐中碘含量偏高，约5省份处于过量水平，16省份处于大于适宜量水平，因此有下调余地。 不仅最高值降低，新标准还规定，食盐碘含量的允许波动范围为食用盐碘含量平均水平的±30%. 《食用盐碘含量》标准项目负责人陈祖培介绍说，上下浮动30%的标准，主要是考虑到生产工艺的问题，给盐企制定的一个生产标准。

  • 【实战宝典】土壤中哪些重金属元素需要测定有效态含量？

    [font=宋体]发帖人：[/font]123494817[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1226514[/url][b][font=黑体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]经常检测的重金属元[/font][font=宋体]素有：[/font]Cr[font=宋体]、[/font]Ni[font=宋体]、[/font]Cu[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]、[/font]As[font=宋体]、[/font]Se[font=宋体]、[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]、[/font]Hg[font=宋体]，其中[/font]Cu[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]、[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]四种元素在有效态测定中经常出现，但没有见过其他元素，[/font]Cr[font=宋体]、[/font]Ni[font=宋体]、[/font]As[font=宋体]、[/font]Se[font=宋体]、[/font]Hg[font=宋体]这五种元素的有效态测定很少？一般情况下，前四种元素有效态用[/font]DTPA[font=宋体]、酸或中性盐提取，如果后[/font]5[font=宋体]种元素测定有效态用什么方法？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]建议土壤重金属有效态测定参考[/font][font=宋体]《土壤[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提－电感耦合等离子体发射光谱法》（[/font]HJ 804-2016[font=宋体]）[/font][font=宋体]，该标准适用于土壤中铜（[/font]Cu[font=宋体]）[/font][font=宋体]、铁（[/font]Fe[font=宋体]）、锰（[/font]Mn[font=宋体]）、锌（[/font]Zn[font=宋体]）、镉（[/font]Cd[font=宋体]）、钴（[/font]Co[font=宋体]）、镍（[/font]Ni[font=宋体]）、铅（[/font]Pb[font=宋体]）共[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]，这些元素也是土壤检测中需要测定重金属有效态含量的重金属，都是使用[/font]DTPA[font=宋体]浸提剂提取。土壤（[/font]pH[font=宋体]＜[/font]6.5[font=宋体]的酸性土壤[/font][font=宋体]）中有效态汞（[/font]Hg[font=宋体]）可以用[/font][font=宋体]硫代乙醇酸－磷酸氢二钠提取－原子荧光法测定；土壤中[/font][font=宋体]有效态砷（[/font]As[font=宋体]）和有效态铬（[/font]Cr[font=宋体]）可以采用[/font][font=宋体]碳酸氢铵－二乙烯三胺五乙酸提取－[/font]ICPOES[font=宋体]法测定；土壤中[/font][font=宋体]有效态硒（[/font]Se[font=宋体]）可以采用[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]提取－原子荧光法测定；以[/font]2.5%HAC[font=宋体]溶液，[/font]1:1[font=宋体]土液比浸样，原子吸收法直接测定土样浸液中有效镍（[/font]Ni[font=宋体]）含量。[/font]

  • 【我侃药典】关于含量的问题

    药典有的规定说的“每1g含目标物质或有效成分不得少于多少mg”，如果取样量为1g，那我算的时候直接除取样量，那如果取样量为0.3g或0.5g或2g，是不是除完取样量后还要乘以那个倍数，比如取的是0.3g，除完0.3g后还要乘以1/0.3；或取2g同理最后还要乘1/2呢？还有那个百分含量呢？我都搞的稀里糊涂了，请大家给我解释下！

  • 【原创大赛】土壤中有效磷含量的测定方法的研究

    摘要 目的：建立快速准确测定土壤中有效磷定量的方法。方法：碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大Ca—P盐类被浸出，也可使一定量活性的Fe-P，A1-P盐类中通过水解作用而浸出。由于浸出的Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷用钼锑钪比色法定量测定。结果：国标土壤最大绝对差值为0.18 mg·kg-1；相对标准偏差为0.33%，一般土样最大绝对差值为0.08 mg·kg-1，相对标准偏差为0.22%；测定数据的误差均在控制的范围内。关键词 土壤；有效磷；钼锑钪比色法植物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。此文章针对石灰性土壤或中性土壤中有效磷的提取、显色、比色等主要试验环节有自己的独到见解。1、材料准备1.1 主要仪器和耗材1.1.1紫外可见分光光度计（岛津UV1700）1.1.2恒温（控温25℃±1℃）往复或旋转式振荡机，要满足180r±20r/min的振荡频率或达到相同效果。1.1.3塑料瓶，200ml。1.1.4无磷滤纸。1.1.5三角瓶，150ml；小烧杯，50ml。1.2主要试剂及配制1.2.1 NaOH溶液：称取10 g NaOH溶于100 ml水中。1.2.2碳酸氢钠浸提剂，称取42.0 g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于约950 ml水中，用100g·L -1 NaOH溶液调节pH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1 L。贮存于聚乙烯瓶中。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。1.2.3酒石酸锑钾溶液4H4O6·1/2H2O）=3g·L -1]：称取0.3g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100 ml。1.2.4钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于300 ml约60℃水中，冷却。另取181ml浓H2SO4缓缓注入800水中，搅匀，冷却。然后将稀H2SO4注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 3g·L -1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛入棕色瓶中备用。1.2.5钼锑钪显色剂：称取0.5g抗坏血酸（C6H8O6 左旋，旋光度+21°-22°）溶于100ml钼锑贮备液中，此溶液有效期不长，应用时现配。1.2.6磷标准贮备液[ρ（P）=100ug·ml -1]：称取经105℃下烘干2h的KH2PO4（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓H2SO4，然后加水定容至1000ml。此溶液放入冰箱中可长期使用。1.2.7磷标准使用液[ρ（P）=5ug·ml-1]：吸取5ml磷标准贮备液于100 ml容量瓶中，定容，此溶液用时现配。2、标准曲线制作和样品分析2.1标准曲线绘制吸取磷标准使用液[ρ（P）=5ug·ml -1]0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml于25ml比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5.00ml，充分摇匀，排出CO2后加蒸馏水定容至刻度。此系列溶液中磷的浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ug·ml -1。放置在室温高于20℃条件下30min后，用 880nm 波长进行比色。用系列溶液零浓度调节仪器零点，测定吸光度，绘制校准曲线或计算回归方程。见表1[align=center]表1 标准曲线及相关系数[/align][table][tr][td=1,1,80][align=center]浓度[/align][align=center]ug·ml -1[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.00[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.10[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.20[/align][/td][td=1,1,80][align=center][si

  • 【分享】次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定!

    说明：转贴的国标。GB/T 19106 -20035.1　次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定5.1.1　原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-5.1.2　试剂5.1.2.1　碘化钾溶液：100g/L称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。5.1.2.2　硫酸溶液：3＋100　量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。5.1.2.3　硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L5.1.2.4　淀粉指示液：10g/L5.1.3　仪器一般实验室仪器。5.1.4　分析步骤5.1.4.1　试料量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.4.2　测定量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。5.1.5　结果计算有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：　　　　　　　　　 （V/1000）cM 　　 5VcM　　　　　　　X1＝ ×100 ＝　　　　………………（1）　　　　　　　　　　 m×10/500 　　　 m式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。5.1.6　允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

  • 【原创大赛】中药有效部位新药5个主要成分的含量测定方法

    【原创大赛】中药有效部位新药5个主要成分的含量测定方法

    中药有效部位新药5个主要成分的含量测定方法 有效部位指从植物、动物、矿物等物质中提取的一类或数类成分和一种或数种有效成分组成的或仅由一类或数类成分组成的有效部位及其制剂。其有效部位含量应占提取物的50%以上,并对每类成分中的代表成分和组成的有效成分进行含量测定且规定下限,条件许可的也规定上限,有毒性的成分必须增加上限控制。有效部位中药之所以应该得到发展和重视 ,这和它的优势是分不开的：有效部位中药坚持中医药理论的指导,做到中药的基础研究和给药途径、剂型相结合；有效部位中药的药效比传统中药提高,改革后的新剂型,比原有剂型一般在药效上有所提高；疗效确切,服用安全可靠 ,毒副作用低；组成有效部位中药的药物物质基础或药效基础应基本得到明确；具备完善可控的质量标准。 仪器与试药： 对照品1、对照品2、对照品3、对照品4、对照品5均购自中国药品生物制品检定所，中药有效部位片（自制）、乙腈和甲醇均为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。 Agilent1200系列快速分离液相色谱仪，包括在线脱气机，四元泵，高性能自动进样器，柱温箱，G1969A 单重四极杆质谱仪，配有 ChemStation色谱工作站；安捷伦6210高分辨飞行时间质谱仪，配有标准电喷雾离子源（ESI），及Masshunter 工作站和AnalystQS 质谱分析软件；SB3200-T 超声发生器；METYLER AE240型十万分之一电子天平。 TOF/MS质谱条件 采用ESI离子源，考察了质谱条件毛细管电压，雾化气压力，干燥气流速及干燥气温度等对质谱响应的影响，正离子模式下选择性、灵敏度及检测信号等优于负离子模式，最终确定质谱分析参数如下：正离子模式下（ESI+）：毛细管电压4000V，雾化气压力40psi，干燥气流速10L/min。，干燥气温度 350℃，碎片碰撞电压范围 100～425 V；；质量数扫描范围 m/z 100～1500。色谱柱：Agilent Zorbax XDB-C18(2.1×50mm，1.8μm)；流动相：A相为水（0.1 %甲酸），B相为乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：0～10 min, 5～23% B; 10～20 min, 23～23% B，20～25 min, 23～45% B; 25～30 min, 45～95% B；进样量：1μl；进样前以流动相梯度初始条件平衡10 min；流速：0.2 mL·min[f

  • 【讨论】用ICP-AES测定土壤有效钼含量的方法研究

    我们单位在用ICP-AES检测土壤有效钼的含量，方法是称过2mm筛的土样25克于250ml锥形瓶中，加pH=3.3的草酸-草酸铵溶液250ml，放置过夜。过滤用ICP-AES直接测定滤液。出现的问题：进样后雾化效率明显降低，同心雾化器的尖端有大滴的液滴滴下。检测时基本没有检测信号。并且进样后测其它元素曲线也很差（原来挺好的），用2%的硝酸冲洗大约1小时才恢复正常。

  • 【原创大赛】保健品中的有效含量知多少？电位滴定仪来检测

    【原创大赛】保健品中的有效含量知多少？电位滴定仪来检测

    1 前言 现在人们越来越注重自身的健康，保健食品也正在逐步被广大群众所接受。我们的客户送来一瓶保健品甲壳素胶囊进行检测，甲壳素能改善消化吸收机能、降低脂肪及胆固醇的摄取、降低血压、调节血脂、促进溃疡的愈合、增强免疫力、降低血压，提高胰岛素利用率，有利于糖尿病的防治等。其中含有的壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。针对患者，壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。同时，壳聚糖被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。那么甲壳素胶囊中的有效成分壳聚糖的含量到底是多少呢？让电位滴定仪来检测一下吧。 这就是我们实验室的T960自动电位滴定仪，操作简单，符合GMP要求可以进行审计追踪数据，滴定方式还可选择手动滴定台或全自动滴定台，功能很好很强大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251709_606777_3134100_3.png2 测定方法 参照国家标准 GB 29941-2013 食品安全国家标准食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。 含量测定：用过量的盐酸溶液溶解准确称量的甲壳素样品，盐酸与壳聚糖中的氨基等摩尔反应后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH出现急剧上升，即第一突变，然后氢氧化钠再中和与壳聚糖中氨基结合的盐酸，达到滴定等当点时，溶液pH出现第二个突变，两个突变点间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的壳聚糖含量。3 实验仪器 T960自动电位滴定仪，PH复合电极， 标准滴定溶液:C（HCL))=0.100mol/L, C（NaOH)=0.100mol/L,滴定剂的浓度按照国标标定.甲壳素胶囊（市售）4 实验步骤 称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，加入30ml盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50ml谁混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液在电位滴定仪T960上滴定至终点。5 测试结果1）参数设定：常量滴定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251710_606778_3134100_3.png 2) 实验数据 滴定剂浓度：C(HCL)=0.095mol/L C（NaOH）=0.098mol/l序号m/(g)V1/（ml)V2/(ml)含量/(%）10.071486.4309.75173.2930.070986.4709.77173.3640.070936.1559.44273.1060.073176.0469.45773.54平均值 73.32计算公式：壳聚糖含量（%）=C×（V2-V1）×10-3×16/(m×0.0994)×100% 式中C为氢氧化钠标准滴定液的浓度（mol/l） V1为出现第一突越所消耗的滴定液的体积（ml) V2为出现第二突越所消耗的滴定液的体积(ml) 16为氨基的摩尔质量(g/mol) m为所称样品的质量(g) 0.0994为理论氨基含量3）曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251718_606779_3134100_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251719_606780_3134100_3.png6 实验结果与讨论 该甲壳素胶囊中壳聚糖平均含量为73.32%，有效成分还是很高的呢。市面的各种保健品多到让人眼花缭乱，我们要理性选择保健品。每种保健品都有适宜的人群，选购时应该按照个人的需要，认真选择，不能按照送礼习俗“只买贵的，不买对的”呀。

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