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有效成分含量

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有效成分含量相关的资讯

  • 应用:参照药典,测定中药重楼有效成分的含量
    重楼是百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎,味苦,性微寒,有小毒,归肝经,有清热解毒,消肿止痛,凉肝定惊之功效。常用于疔疮痈肿,蛇虫咬伤,跌扑伤痛,惊风抽搐。近年来,随着研究的深入,重楼的药用价值被日益重视。 在此,我们参照《中国药典》2010版第一部中重楼的含量测定——高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade测定重楼有效成分的含量。关于该应用的更多信息,请点击链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552259.htm关于日立高效液相色谱仪Primaide,请点击链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 勤洗手更要挑选合格的洗手液——安东帕密度计快速测定消毒有效成分含量
    随着国内外疫情反复,“德尔塔”病毒来袭,防疫“三件套”与防护“五还要”再次成为了日常的标配。“个人防护”中特别重要的便是“勤洗手”,但是若使用了不合格或者消毒有效成分含量未达标的洗手液,将无法达到清洁手部,消灭病菌的目的。勤洗手注意个人防护根据WHO世界卫生组以及FDA公布的洗手液生产指南,符合要求的合格洗手液主要是乙醇(EtOH)基和异丙醇(IPA)基的洗手液,其主要成分是:96%乙醇(乙醇)稀释至80%v/v的最终浓度异丙醇(IPA)99.8%(单位:v/v)-稀释至IPA的最终浓度或75%(单位:v/v)过氧化氢(H2O2)甘油 无菌/蒸馏水安东帕密度计适用于检查世卫组织和FDA所述的乙醇基和异丙醇基配方,并且为生产这些洗手液的厂商提供了定制化的一键式测量服务,该定制化服务基于安东帕全系列密度计产品的自定义功能:01面向乙醇基的洗手液制造商:所有DMA密度计都可以将密度转换为乙醇浓度,单位为%v/v。使用乙醇功能获取浓度读数。确保在测量乙醇(原材料和最终产品)的所有阶段使用,并符合当地监管要求。显示的结果将参考所用功能的参考温度。少量添加甘油和过氧化氢将导致读数略低于最终产品中的实际乙醇浓度。准确度在世卫组织接受的范围内。02 面向异丙醇(IPA)基的洗手液制造商:所有DMA密度计都可以将密度转换为异丙醇浓度,单位为%v/v。使用IPA自定义函数获取浓度读数。确保在测量IPA(原材料和最终产品)的所有阶段均可使用相同的自定义功能。以%v/v为单位的IPA表基于20°C的样品温度。自从推出首台数字密度计以来,安东帕就一直引领实验室密度浓度测量的创新潮流。现在我们提供全系列的DMA密度计,为消毒洗手液行业提供了一键式的解决方案,以满足配方研制、过程生产以及质控部门的需求 - 从三位精度的仪器到全球最精确的六位精度密度计,从手持式到台式仪器。若您遇到任何应用问题,请不吝致电安东帕,我们将为您提供全球化的密度测量解决方案!
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • "中草药有效成分及有毒有害物质分析“专题网络研讨会
    "中草药有效成分及有毒有害物质分析&ldquo 专题网络研讨会 时间:2014年08月13日9:30 简介: 中华民族在几千年的生活史中依靠中草药等传统中医方法得以健康繁育,然而,中药成分复杂,其有效成分、基本成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。 而近年来药品事故频发,2012年由央视制作的《胶囊里的秘密》爆出了药品&ldquo 毒胶囊&rdquo 丑闻;2013年,中草药陆续爆出硫磺熏蒸、重金属超标等问题;近期,媒体披露了境外机构一份检测报告,矛头直指来自中国的中草药样品农药残留问题严重,产销链检测缺失。为了解决中药药品质量与安全问题,提高标准质量控制水平,各国也出台了一系列的标准,比如欧盟的《欧盟药典》等。 为配合当前形势,仪器信息网于8月13日举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会,邀请知名中药检测专家,为大家解读中药成分检测等问题。 专家报告一:中药中真菌毒素分析方法研究进展 报告人:杨美华 研究员,中国医学科学院药用植物研究所。 报告内容: 真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的有毒次级代谢产物。近年来,随着研究的不断深入,已发现的真菌毒素有400多种,其中毒性较强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。 中药材在种植、采收、加工、储藏和运输的过程中很容易被真菌污染,进而产生有毒的真菌毒素。这些真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用,还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用,对人类健康造成极大威胁。因此,建立灵敏、准确的分析方法检测中药中真菌毒素的污染水平尤为重要。 专家报告二: 2015版药典有关中药安全检测方法相关增修订的解读 报告人:卢燕,赛默飞产品市场经理。 生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。 报告内容: 1. 重要安全性检测的背景 2. 2015版药典相关增修订方法解读 专家报告三: 中草药寡糖分析技术研究 报告人::铁偲博士 中国医学科学院药物研究所 生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。 报告内容: 中药寡糖的生物活性越来越引起关注,但是寡糖分析一直是瓶颈问题,该报告介绍采用衍生化前处理方法,以及液相色谱质谱技术,建立了快速进行中药寡糖分析和结构鉴定的技术平台,建立了淫羊藿的糖指纹谱,并进行结构鉴定,找到了区分不同种类和产地淫羊藿的特征寡糖成分。 专家报告四: 中草药代谢组学研究 报告人:吴彩胜副研究员 中国医学科学院药物研究所 报告内容: 针对中药作用机制和物质基础难以阐明的研究难点,采用色谱质谱技术,研究了大鼠给予常用植物药银杏叶提取物后,内源性直至代谢物的变化,从组学角度阐明银杏叶提取物新的作用机制和作用物质基础。 参与方式:仪器信息网注册用户即可报名,现在报名并参会还可赢得100元手机充值卡,会议当天仅需登陆账户就可进入会场(需要音频交流的用户需要准备麦克)。 关于网络讲堂研讨会及其他会议问题咨询,请加入QQ群231246773。
  • 萃取浓缩姜黄中的有效成分?看看步琦如何给出高效的解决方案!
    萃取浓缩姜黄中的有效成分姜黄,一味活血类中药,早在五代十国时期,就作为药用植物出现在《日华子本草》中,记载其具备治症瘕血块,痈肿,通月经,治跌扑瘀血,消肿毒,止暴风痛冷气,下食等功效。现代药学研究发现,姜黄中的主要有效成分为姜黄素(Curcuma longa L.),一种天然生物活性化合物。提纯的姜黄素在现代医学中常用于抗氧化、抗菌、抗炎、抗突变、抗高脂血症,同时具备减少胀气、降低血糖、预防和治疗阿尔茨海默病和帕金森病等功能。正因为姜黄素的多种优点,其提取和纯化也吸引了许多中药研发课题组。瑞士步琦作为一家样品前处理公司,一直致力于推出高效的解决方案。我们于 2021 年 5 月发布了针对天然产物有效成分提取与浓缩的工业级旋转蒸发仪——R-220 Pro Extraction,这是一款集浓缩与萃取为一体的旋转蒸发仪(点击这里了解更多)。今天我们会以姜黄素为例,把 R-220 Pro Extraction 与传统浸泡萃取做对比,带大家了解这款独特旋转蒸发仪卓越的处理效率。1设备工业级旋转蒸发仪 R-220 Pro Extraction实验室级旋转蒸发仪 R-300真空泵 V-600真空泵 V-300冷却循环水机 F-105冷却循环水机 F-314加热干燥箱2试剂与样品95% 乙醇 8L姜黄原料 2kg3前置处理步骤把姜黄原料放入加热干燥箱内,设置 50-60℃,干燥 24 小时,取出碾碎至小块(图1)。▲ 图1:干燥姜黄块4传统浸泡萃取法取干燥姜黄块 250g,放入 4L 95% 乙醇中(图2),整个浸泡过程持续 3 天,温度为室温。浸泡完毕后通过纱布和滤纸过滤,然后使用 R-300 旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩参数如表1。表1:使用旋转蒸发仪 R-300 进行浓缩:参数条件水浴锅温度50 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度90 rpm真空度常压 → 150 → 90 mbar总时长2 小时▲ 图2:使用传统浸泡法萃取姜黄素5使用 R-220 Pro Extraction进行萃取与浓缩为了方便对比,我们采用和传统浸泡法一样的样品与溶剂比例,即把 250g 干燥姜黄块放入 R-220 Pro Extraction 的萃取池(图3),然后在蒸发瓶内倒入 4L 95% 乙醇(图4),萃取完毕后切换至浓缩模式。萃取过程的参数请参考表2,浓缩过程的参数请参考表3。表2:使用 R-220 Pro Extraction 进行萃取:参数条件水浴锅温度55 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度85 rpm真空度常压 → 200 → 150 → 100 → 90 → 80 mbar萃取循环10 次循环 (1 次循环 = 45 min) 表3:使用 R-220 Pro Extraction 进行浓缩:参数条件水浴锅温度55 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度85 rpm真空度80 mbar总时长0.5 小时▲ 图3 和 图4:使用 R-220 Pro Extraction 进行萃取和浓缩6萃取率计算其中:W = 萃取物被浓缩至完全干燥后的重量(g)7结果表4:传统浸泡和 R-220 Pro Extraction 处理效率对比:萃取方法萃取溶剂 [L]萃取与浓缩时间Hours萃取率%Yield传统浸泡法47428.7R-220 Pro Extraction4831.4根据表4 的结果,与浸泡法相比,R-220 Pro Extraction 的萃取率更加高,此外,使用 R-220 Pro Extraction 的提取和浓缩所需的时间比传统浸泡法少得多。事实上,如表4 所示,R-220 Pro Extraction 的提取时间为 8 小时,而传统浸泡法的提取时间为 74 小时。8结论步琦 R-220 Pro Extraction 作为专为天然产物设计的循环萃取浓缩装置,在萃取率和处理时间上都远胜传统的冷热浸泡法。为了方便对比,我们将本次的萃取样品与溶剂比例控制为一致;实际上,在真实的应用环境中,我们完全可以添加更多的姜黄在 R-220 Pro Extraction 的萃取池内,实现更高比例的样品和溶剂比。在保持高萃取率的同时,实现节省溶剂的目的。
  • “中草药有效成分及有毒有害物质分析”专题网络研讨会 成功召开
    2014年8月13日仪器信息网网络讲堂成功举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会,邀请中草药行业专家中国医学科学院药用植物研究所杨美华 研究员、中国医学科学院药物研究所铁偲博士和吴彩胜副研究员、赛默飞世尔的卢燕经理等报告人就中草药研究的方法进展等问题进行讲座交流。本次研讨会报名人数近240人,出席率高达70%,延续了用户对网络研讨会的期待和高度认可。 为满足网友对于此次研讨会报告的高度认可和中草药分析领域知识的渴望,本次研讨会的部分专家报告及网友提问集锦将于近期在网络讲堂交流群231246773内共享,敬请关注。 在此,我们诚挚感谢为大家带来专业报告及认真解答网友提问的报告人、赞助此次网络研讨会的赛默飞世尔科技(中国)有限公司和岛津企业管理(中国)有限公司以及广大网友对我们工作的支持。 本次网络研讨会的会议地址(会议视频将于8月中下旬上线): http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1141 仪器信息网网络讲堂2014年年底前将每月举办2期专业网络主题研讨会,日程如下,9月24日会议已开始报名,敬请关注网络讲堂(http://www.instrument.com.cn/webinar/) 会议时间 研讨会名称 9月10日 食品农产品快检技术进展主题研讨会 9月24日 欧盟Rohs指标深度解读主题研讨会 10月15日 饲料检测技术及标准解读主题研讨会 10月29日 超临界色谱在制药领域的应用展望主题研讨会11月5日 VOCs检测技术进展主题研讨会 11月26日 多分散纳米颗粒体系尺寸分布表征新技术主题研讨会 12月3日 粮油中生物毒素及重金属检测技术主题研讨会 12月17日 形态分析检测技术主题研讨会
  • 北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队建立了基于浓度扰动的差谱、二维相关光谱及密度泛函理论的有效成分特征信息辨识技术
    p   近红外光谱技术是目前使用最广泛的过程分析技术,模型性能是近红外光谱技术应用于生产过程质量控制的关键要素,基于结构的光谱特征波段解析是提高模型性能的重要途径。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队于2019年7月在Scientific Reports发表了一篇题为“Systematic discovery about NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds”的文章。马丽娟、彭严芳、裴艳玲等学生完成此工作,乔延江教授和吴志生教授共为通讯作者。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 545px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c90a8f-03a4-4ae3-ac1f-4fddaedb3c1f.jpg" title=" 微信图片_20190829135158.jpg" alt=" 微信图片_20190829135158.jpg" width=" 600" height=" 545" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Figure 1. The idea of NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds. /strong /p p   针对中药制造NIR过程分析技术光谱信息冗余造成模型准确性低的问题,建立了基于浓度扰动的差谱、二维相关光谱及密度泛函理论的有效成分特征信息辨识技术,系统辨识了从简单化合物到复杂中药体系中青蒿素、五味子甲素等30余份对照品的NIR特征信息,提高了中药制造NIR过程质量控制的可靠性。成果已申请发明专利CN201910361355.6。 /p p strong   Systematic discovery about NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds /strong /p p   Spectra-structure interrelationship is still the weakness of NIR spectral assignment. In this paper, a comprehensive investigation from chemical structural property to natural chemical compounds was carried out for NIR spectral assignment. Surprisingly, we discovered that NIR absorption frequency of the skeleton structure with sp2 hybridization is higher than one with sp3 hybridization. Specifically, substituent was another vital factor to be explored, the first theory discovery demonstrated that the absorption intensity of methyl substituted benzene at 2330 nm has a linear relationship with the number of substituted methyl C-H. The greater the number of electrons given to the substituents, the larger the displacement distance of absorption bands is. In addition, the steric hindrance caused by the substituent could regularly reduce the intensity of NIR absorption bands. Furthermore, the characteristic bands and group attribution of 29 natural chemical compounds from 4 types have been systematic assigned. These meaningful discoveries provide guidance for NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds. /p p br/ /p
  • 河北省农药检定监测总站发布《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家:根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排,受部农产品质量安全监管司委托,我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准,现已形成征求意见稿(附件1)。为保证标准的适用性和可操作性,现公开征求意见,相关附件可在河北省农业农村厅网站(http://nync.hebei.gov.cn/)信息公开专栏查询和下载。如有修改意见,请于8月28日前将标准征求意见表(附件2)发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人:王雪娟;联系电话:0311-85076342;电子邮箱:wxj889080@sina.com。附件:1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法(征求意见稿)2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日
  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 饮料生产执行新标准 外包装需标示成分、含量
    茶饮料、碳酸饮料、含乳饮料……如今,饮料大家庭中的成员越来越多。除了在品种、口味上下工夫,各类饮料在广告、包装上也颇费心思。但无论从监管部门的检测报告还是频频见诸媒体的报道中,消费者不难发现,饮料市场存在种种不尽如人意之处:所谓果汁饮料,果汁含量微乎其微 热销的茶饮料,味道明显过淡 碳酸饮料的二氧化碳气容量严重不合格……   11月1日起,有关碳酸饮料、浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料、含乳饮料、茶饮料等五项新国家标准正式实施。这意味着,本月起生产的上述饮料必须按新标准生产。那么,新标准会为饮料市场带来什么变化?消费者能享受到怎样的保障?11月5日,山西晚报记者就此在太原市进行了走访。   解读 从标签看成分含量   从本月起开始实施的五项国家新标准,是由国家标准化管理委员会正式发布的。"今后,消费者可以通过查看产品外包装的标签了解其成分含量。"市质监局工作人员祁夺鑫说,像新的茶饮料国家标准中明确规定,茶饮料中的"茶多酚"含量要达到100mg/l的比例才能销售。此次制定的茶饮料国家新标准定出了低糖、无糖、低咖啡因、蛋白质含量等多项技术要求。   受消费者欢迎的含乳饮料,被定义为以乳或乳制品为原料,包括配制型含乳饮料、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料三种,对三种含乳饮料的蛋白质含量分别做出了明确规定。   "与老标准相比,新的碳酸饮料(汽水)国家标准增加了关于果汁含量的要求。"祁夺鑫表示,根据规定,只有原果汁含量不低于2.5%的产品才可称为果汁型碳酸饮料,并且果汁型碳酸饮料应标明果汁含量。   针对市场上出现的"100%橙汁""浓缩橙汁""鲜橙汁"等饮料名称,标准也进行了规范。"只有果汁含量不低于10%才能被称作橙汁饮料。"祁夺鑫介绍,按新的橙汁及橙汁饮料国家标准中的有关规定,向橙汁中加入的糖不得超过50g/kg,同时不得向橙汁中同时加入糖和酸味剂。   走访 诸多饮料已换新装   10时,记者在华联超市府东店看到,很多含乳饮料都在配料表一栏中标明其蛋白质含量,活性乳酸菌饮料上也标有乳酸菌指标。其中一款配制型含乳饮料的标签上,清楚地标明"蛋白质含量≥1.0g/kg"字样,此外乳酸菌饮料也标明了相应的蛋白质含量。"现在,果汁含量一目了然了!"在沃尔玛超市长风店,正在选购橙汁饮料的市民刘丹表示,以前商家总是宣称自己销售的是橙汁饮料,但具体含有多少果汁却并未明示,这让她在选购时感到很困惑。记者在该超市看到,这些橙汁饮料的标签上全都标明着"果汁含量≥10%"的字样,此外对糖、脂肪等其他配料的含量也进行了标注。   在一款橙汁饮料的标签上,配制表一栏中糖的含量被标注为50g/kg,该超市其他橙汁饮料的标签上糖的含量也都在50g/kg以下,没有超出标准的要求。   问题 部分产品仍不规范   采访中记者发现,尽管多数饮料已按各项饮料的新标准进行标注销售,但是个别饮料仍没办法区分类型。"茶多酚"含量为界定茶饮料的重要指标,但部分茶饮料包装上没有注明其含量。   11时,在五一广场附近某综合型超市的饮料专区,记者随手拿起一瓶墨绿色包装的某品牌绿茶,只见瓶身上写满了抽奖方式、茶的起源等,好不容易才在瓶身的最下方找到了茶的配料表,配料表中写有白砂糖、绿茶茶叶、蜂蜜等成分,但对茶多酚的具体含量却没有明示。记者注意到,该产品的生产日期标注为11月2日,按新的茶饮料国家标准规定,茶饮料中的茶多酚含量至少要达到100mg/l的比例。   连续走访一些超市的饮料专柜后,记者发现,大部分11月后生产的茶饮料都只是含糊地标注含有绿茶或红茶,没有明确标示具体成分,而标注所含茶多酚含量的茶饮料更是凤毛麟角。   按新规,果汁茶饮料应在标签上标识果汁含量,但许多11月以来生产的产品,同样无相关标识。在建设南路某超市,记者看到一款橙汁饮料的标签上写着"果汁含量5%"的字样,低于国家规定至少10%的要求。   说法 饮料市场监管升级   "同一领域,多部新标准同时实施,这并不多见。"太原市质监局标准化处有关负责人表示,"这说明国家对于食品市场的监管力度越来越大,饮料市场的监管也将升级。""像茶饮料标准,非常有助于肃清茶饮料市场鱼龙混杂的情况。"祁夺鑫说,茶饮料因其含有茶多酚、维生素和多种矿物质等营养成分,越来越受到消费者的青睐。然而,我国近年来的一些抽查显示,茶饮料的质量存在很多问题:部分产品中咖啡因和茶多酚等重要理化指标不合格、部分产品超范围使用食品添加剂。"究其原因,是茶饮料一直没有国家标准。"祁夺鑫说,2000年推出的茶饮料行业标准,主要对茶饮料理化指标如茶多酚和咖啡因的含量做了强制性规定,但并未在全国推广实施,不具有强制性。   针对市场上目前仍有部分饮料不符合新标准的问题,祁夺鑫表示,属于本月前生产的是被允许销售的。但是按规定,从本月起生产的饮料,就必须按新标准规定进行生产 必须按规定在饮料中添加相关成分,否则将受到查处。
  • 石墨炉原子吸收光谱仪检测空心胶囊中铬含量
    自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后,4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。    根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查,记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂,发现部分明胶生产企业,采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料,生产工业明胶,然后通过一些隐秘的销售链条,把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料,生产加工药用胶囊。   由于工业明胶主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生产中最为关键的工序,铬鞣法(主要有效成分为氧化铬,12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此,目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。   铬是一种多价态的金属离子,有二价、三价和六价。人们认为:三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素,人如果缺乏它,会出现遗传不正常,葡萄糖代谢紊乱等症状,但如果长期大量的摄入三价铬,那么一方面是影响身体的抗氧化系统,容易得一些慢性的氧化性的这种疾病,比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病,那么另外一方面,由于抗氧化系统受到了损伤,又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子,它更易被人体吸收,其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊,2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。 原理 主要测试仪器 检出限 加标回收 重现性 原子吸收光谱法 南京科捷4520A原子吸收光谱仪 1.9pg 95%-110% 2.0% 按照上述方案,分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试,所得结果如下表: 样品名称 胶囊1 胶囊2 胶囊3 胶囊4 胶囊5 胶囊6 胶囊7 样品含量(mg/Kg) 3.36 10.8 3.65 1.42 48.5 1.976.30 下图为铬检测的标准曲线 可以看出,通过这一方法,药用胶囊中的微量铬能被准确检出。    南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》,采用微波消解石墨炉原子吸收法,开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽,回收率高等特点;完全满足空心胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 新一代自动化处理平台—ATLAS-LEXT NHD用于天然产物有效成分快速检测!
    发布时间:2022-04-15 阅读次数:0次导读ATLAS自动化样品前处理装置是岛津面向现代化实验室推出的自动化、批量化、智能化样品处理平台,前两款产品ATLAS-USIS和ATLAS-LEXT在公安司法及临床检验领域有广泛的应用,如毛发,血液、尿液及唾液等体液中毒品和农药类毒物的检测。ATLAS-LEXT NHD作为新一代自动化处理平台,在除上述之外的应用行业领域还可以应用于哪些行业呢?今天就和大家一起分享下ATLAS-LEXT NHD在食品检测行业开创的新天地。ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置及LCMS-8050三重四极杆液质联用系统 ATLAS-LEXT NHD自动化处理平台特点 异嗪皮啶的来源刺五加果作为日常生活中常见的保健品,受到很多人的追捧,而异嗪皮啶(Isofraxidin,CAS#:486-21-5)是刺五加类保健品中重要的活性成分之一。为了更好地评估刺五加类保健品的品质,有必要对异嗪皮啶的含量进行测定。 新一代自动化处理平台—ATLAS-LEXT NHD 自动化萃取流程刺五加果样品经甲醇超声提取后,于ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置中进行自动化萃取。自动前处理程序步骤示意图如下: ATLAS-LEXT NHD自动化处理软件特点自定义前处理流程用户仅需要将“标准化程序”中的操作内容拖动到“序列”中,然后在“参数设置”里面设置详细的参数,序列设置完成后,将序列上传到仪器即可。 直观的图形化布局,可供用户直接选择。 ATLAS-LEXT NHD自动化处理条件优化对比考察了直接静置与先离心再静置两种方法处理后下层清液澄清的效果,结果显示:混合强度5,混合时间60 s,离心强度3000 rpm,离心时间30 s,静置60 s,下层清液澄清效果更好。 良好的回收率和重复性称取已知异嗪皮啶含量的刺五加果粉样品,再分别加入低、中、高三个浓度的异嗪皮啶标准溶液,每个浓度平行三份。样品经预处理后通过ATLAS-LEXT NHD自定义程序进行自动液液萃取和手动液液萃取,然后上机分析并计算回收率。 结果显示,ATLAS-LEXT NHD自动化液液萃取与手动萃取效果相比,回收率相当,重复性更好。 结语本方案采用ATLAS-LEXT NHD实现了对刺五加果样品进行自动前处理,利用ATLAS-LEXT NHD自定义编程功能进行液液萃取,自动化程度高、通量高、重现性好,可大大简化前处理流程,减少人为操作带来的误差和化学试剂暴露的风险,可为食品行业相关检测人员提供参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 保健品无机硒含量检测获新突破
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障,为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施,对保护人民生命健康具有重要意义。   硒是人体必需的14种微量元素之一,具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用,被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克~200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。   随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深,以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧,开发利用硒资源,生产富硒农畜产品和保健食品,为缺硒地区提供天然富硒保健食品,已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。   目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。   据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近,同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。   该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法,依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。   来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容,其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展食品保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施,及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平,一致同意项目通过鉴定。   链 接   针对无机硒的限量标准要求主要有:   日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。   台湾地区(SPS通报号:2010G/SPS/N/TPKM/186):胶囊状或片状,标注每日用量的食品:不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品:用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的45μg。   国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个:   一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定,亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量:乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg,乳饮料及饮液为50~200ug/kg,食盐为3~5mg/kg。   二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定,在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。   三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。   目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。
  • 韩国拟对儿童食品营养成分含量实施特别标注
    14日,韩联社消息:韩国食品医药品安全厅当日在韩国高阳市KINTEX举行的学术研讨会上,公开了《儿童嗜好食品营养成分含量色彩和外形标注制》草案。该草案也被称为“红绿灯标注制”,即计划对过多摄取时有害于健康的总脂肪、饱和脂肪、糖类、钠等营养素进行标注。   根据草案,茶点的总脂肪、饱和脂肪、糖类标准含量,分别为9克、4克和17克。饭类的总脂肪、饱和脂肪、钠标准含量,分别是12克、4克和600毫克。因此,如果饼干、饮料等茶点的糖类成分超过17克,需要标注“红色警告灯”。据韩国食药厅进行的试验表明,74%的巧克力、58%的冰淇淋、42%的面包类,需要“亮起红灯”。此外,76%的汉堡包和三明治需要标注“红色警告灯”。
  • FDA警告慎打美白针:汞含量超标可能损害肾脏
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/7898375d-0cb4-476a-b99d-b657bbf99ff8.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 10px " FDA官网曝光美国警方收缴的Relumins和Tatiomax美白针产品 /span /p p   法制晚报讯俗话说,“一白遮百丑”,不少女性都希望通过打美白针来让皮肤白嫩。然而,据《星岛日报》报道,美国食品和药物管理局(FDA)近日在其官网首页发出警告称,市场上这类产品不仅可能是无效的,还可能会带来感染艾滋病等多种疾病的风险。此外,美国国内市面上出售的美白针产品中可能含有汞,可严重损害肾脏、神经系统,并且会长期积存体内干扰到未出生的胎儿。 /p p   报道称,目前为止,FDA没有批准任何注射类的皮肤美白或祛斑药物,并且列出了两种违规产品的例子。2014年,美国警方收缴了Relumins和Tatiomax这两种美白针产品。医药学博士表示,美白针即便无毒,其有效成分也会干扰黑色素形成,对于生活在紫外线强烈的民众来说,可增加罹患皮肤癌的风险。 /p p   警告 FDA从未批准过美白针 部分产品汞超标 /p p   FDA报告显示,市面上很多包括外用涂抹的面霜和注射到体内的美白产品成分不明,许多产品为了达到立竿见影的效果会添加汞等有害物质。此类产品通常在外国生产,然后通过网络销售,有些汞含量严重超标高达千倍。 /p p   FDA说,该机构没有批准过任何用于皮肤美白的注射用品,并且列出了两种违规产品的例子。在2014年,美国警方还收缴了Relumins和Tatiomax这两种美白针产品,其中一种产品的厂家位于美国,而另一种产品标明“日本生产”。 /p p   除了产品本身的潜在危险之外,不适当或不安全的注射操作也可能传染疾病、导致感染、引起严重伤害。美白针经常承诺会让皮肤变白、消除色斑,有些甚至宣称能治疗一些症状,比如肝病或帕金森症。产品通过静脉、肌肉或者皮下注射,在网上或线下商店、美容院出售。这些产品是没有经过批准和监管的药物,但普通消费者并不这么认为。 /p p   建议 咨询专业医师 使用正规药物治疗 /p p   那消费者应该怎样做?FDA说,如果脸部皮肤有黑斑等问题确需治疗,应该咨询专业医师,使用经过批准的正规药物来治疗这些皮肤问题。消费者不应自行打美白针,如打针后出现不良反应,应该尽快到正规医疗机构寻求帮助。 /p p   “我们注意到,许多电商在出售美白针。我们担心这些商品和其中的成分可能严重伤害消费者。”FDA药剂师表示。而这些美白针的成分包括VC、谷胱甘肽、胶原蛋白,甚至人胎盘(提取物)。“总体而言,消费者应该警惕任何夸大安全性和有效性的网购产品。”这位药剂师说,“在决定使用一种新产品前,他们应该向医生咨询。” /p p   落点 不少美容院宣称国外进口 高价销售 /p p   在网络搜索引擎中输入“美白针”,可以看到大量的美容院广告,这些美容院都宣称自己的美白针效果好。这些美白针产品往往高价销售,理由是国外进口的。 /p p   一些广告宣称,美白针可以加速身体排毒,减少黑色素形成,加速活化细胞代谢周期,迅速排除体内毒素和代谢物,使机体细胞年轻,加速末梢的代谢达到全身美白。美白针价格便宜的有三五千的,也有几万的,一个疗程一般在10针左右。 /p p br/ /p
  • 有效物含量不达标,三品牌洗衣粉上黑榜
    在“三八”节之际,江苏省消费者协会公布了女性消费者们很关注的洗化用品比较试验结果。其中有三家品牌的洗衣粉在去污力相关检测中未达到国家标准,而洗发水、沐浴液倒是在各类检测中全部达标。   三个品种的洗衣粉去污能力未达标   这次比较试验由江苏省消协、苏州市消费者权益保护委员会联合开展,选购的样品都是在南京、苏州洗化用品市场上占有较大份额的品牌商品,从两地超市和商场购获,委托省产品质量监督检验研究院对样品进行检测,其中洗发水25个品牌,沐浴液25个品牌,洗衣粉10个品牌。   试验结果显示,广州宝洁有限公司生产的碧浪专业去渍洗衣粉清雅茉莉型、汰渍全效炫白360度洁净洗衣粉,上海和黄白猫有限公司白猫冷水速洁洗衣粉,这三种洗衣粉样品,在去污力-JB-03检测中未达到国家标准。   洗发水沐浴液中活性物、有效物含量参差不齐   洗发水、沐浴液,则分别依据轻工行业标准QB/T1974-2004和QB/T1994-2004进行了检测。对照国家行业标准,被检测的25个洗发水样品、25个沐浴液样品均未检出铅、砷、汞、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,均符合要求 细菌、霉菌和酵母菌均10 CFU/g,远优于国家行业标准≤1000CFU/g的要求。   有效物含量,是反映洗发水产品的去污能力及护理头发的综合效果。所有25个洗发水品种均达到国家行业标准≥10.0的要求,含量最高的是苏州尚美国际化妆品有限公司生产的欧莱雅深层修复清爽洗发露 含量最低的是汉高股份有限公司生产的可蒙3合1顺滑洗发露。   总活性物含量是体现沐浴露去污能力的重要指标。检测品种的总活性物含量也均达到国家行业标准或企业执行的标准要求,含量最高的是上海家化联合股份有限公司生产的美加净绿茶清爽美白沐浴露。
  • 成分含量随便写 黄金饰品检测证书不靠谱
    上海的陶小姐近日为自己买了一条千足金的金项链,但没过多久项链就发生断裂。她拿去修理时,修理人员说项链是18K的。于是陶小姐找商家退货,但是被拒绝。商家的理由是,证书上写得是千足金,他们没有责任。   记者调查发现,上海商场里有些黄金饰品的含量标示数据不是很靠谱,即使检测黄金含量不够,想退货也很难。   按照黄金行业的定义,千足金代表含金量不小于99.9%。但购买者购买时很难鉴定,往往只能看检测证明。而检测证明由商家在售货时一起提供,一旦消费者在购买后发现问题,商家经常以检测证明为依据,不认可消费者的投诉。而维权部门也只能依据检测证明来判断,所以造成消费者的维权十分艰难。   那么,黄金首饰成色不足,商家是怎样掺假制假的呢?上海浦东闹市区一家“高价回收黄金”店铺的店家说,他们可以按照客人的要求,在金子的成分上“定制”。“我们可以在黄金里掺进一种很细的‘铱’金属,掺进去后看不出,一般的公司也检测不出来。”   据悉,铱是一种廉价的金属原料,如果加工商用1公斤的铱代替1公斤的铂金,就能多获取近30万元的暴利。   国家金银制品质量监督检验中心(上海)常务副主任谢启耀表示:“金铂铱三个元素很难分辨,人家把铱放在铂金里面,你测出来也是铂金,很难分辨,一定要分辨率高一点的仪器,而这种仪器价格高昂,所以一些加工商就这样钻了空子。”   目前,我国对商家出售贵金属首饰,没有检测的硬性规定,贵金属首饰品的成分、质量,主要靠品牌厂商自检,或者商家自主、自愿地部分送检,国家监管部门则是定期抽查。而一些新的制假手段在市场上层出不穷。   如何才能确认黄金饰品真正成分是多少?上海几家黄金珠宝首饰店的销售人员说,只能是购买者自己到市场上进行检测。然而,记者走访发现,一些检测机构收费几十元,就能对钻石等珠宝进行检测,并发给证书。   对此,相关专家们认为,上海通过国家授权的只有一家,还有通过计量认证的有6家可以对外出具证书。市场上五花八门的证书肯定是有问题的,严重损害了消费者的合法权益,也存在故意欺诈行为。
  • ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量
    土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为,以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视,2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属,环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法,环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表2;表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表3所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小于3%,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,最多可以同时分析72个元素,覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素;检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代,带您体验快速、全谱分析技术!
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 集成深度学习方法辅助高光谱成像 在薏苡仁地理来源识别和营养成分含量预测中的应用
    中国中医科学院中药资源中心黄璐琦院士团队提出了注意力机制(AM)、卷积神经网络(CNN)和长短时记忆(LSTM)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像(HSI)。实现了薏苡仁的地理来源和质量的定量、快速无损检测。相关研究成果在以题为“Application of hyperspectral imaging assisted with integrated deep learning approaches in identifying geographical origins and predicting nutrient contents of Coix seeds”发表在国际学术期刊Food Chemistry(IF= 8.688)上。通讯作者为黄璐琦院士和杨健副研究员。薏苡仁含有丰富的营养物质,包括淀粉、蛋白质和油脂等。具有受保护地理标志和高水平营养物质含量的地理来源保证了薏苡仁的质量,但无损和快速预测这些质量指标的方法仍有待探索。本文提出了注意力机制( Attention Mechanism,AM )、卷积神经网络(Convolutional Neural Networks,CNN)和长短时记忆(Long short-term memory)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像( High Spectral Imaging,HSI )。该方法实现了有效波长的选择,生产区域判别的预测精度最高,营养物质含量预测的平均绝对误差和均方根误差最低。此外,通过AM模型选择的波长对于预测地理来源和营养元素含量具有可解释性和可靠性。提出的HSI与集成深度学习模型的结合在薏苡仁的质量评价中具有很大的潜力。研究亮点:1.引入注意力机制以增强深度学习模型的性能2.所提出的深度学习模型适用于营养和来源预测3.研究中所选波长是可解释且可靠的图1. ACLSTM模型的结构。ACLSTM模型由注意力机制( AM )、卷积神经网络( CNN )和长短期记忆网络( LSTM )三部分组成。CNN前面的AM模块用于评估重要波长的权重,并将结果作为CNN模块的输入。CNN模型由3个隐藏层、2个全连接层和1个回归层组成。在CNN模型的隐藏层的卷积层后面加入LSTM模型,替换第一层全连接层。图2 . 产地预测效果和AM选择识别的有效波长。(a)通过AM模型选择(AM -测试集)在全波长测试集和有效波长测试集上的预测精度;(b)产地预测中预测效果最好的ACLSTM模型的测试组结果;(c)通过AM选择波长。在产地预测中,采用权重值相对较高的前9个波长进行模型预测。此外,在油脂、蛋白质和淀粉的预测中,采用权重值相对较高的前6个波长进行模型预测。图3 . 来自最佳模型组的三种营养物质含量的参考值与预测值。(a) - (c)使用基于全波长的最佳模型ACLSTM预测油、蛋白质和淀粉含量;(d) ~ (f)油分、蛋白质和淀粉含量预测使用基于所选波长的最佳模型CLSTM。R2,曲线相关系数的平方;Reg. bias,回归偏差。研究结论:本研究提出的ACLSTM模型(即AM、CNN和LSTM)具有变权重评价和连续光谱信息融合的优点,与传统的学习模型和单独的深度学习模块相比,在地理来源和营养物质含量预测方面取得了更令人满意的效果。此外,通过AM选择的有效HSI波长在提高预测效率和结果的可解释性方面具有可解释性和可靠性。整体结果表明HSI技术结合深度学习模型ACLSTM对薏苡仁质量评价具有巨大的应用潜力,该方法具有快速、无损、有效检测的优点。在未来的研究中,我们将收集更多来自不同生产区域、不同种植模式(有机与否)、不同储存年限的薏苡仁样本,以提高所提出模型的应用范围和可靠性。此外,基于有效波长,我们将尝试开发便携式和成本较低的高光谱设备,供工业使用。
  • 广西中药材产业协会发布团体标准《两面针5种成分含量测定 高效液相一测多评法》征求意见稿
    各有关单位、专家:由广西中药材产业协会批准立项团体标准的《两面针5种成分含量测定 高效液相一测多评法》等已完成征求意见稿的编制。根据《团体标准管理规定》和《广西中药材产业协会团体标准管理办法》规定,为保证团体标准内容的科学性、严谨性和实用性,现对标准公开征求意见。诚挚邀请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议。对上述团体标准的意见请于2024年5月8日前填写《团体标准征求意见反馈表》,并发送到本协会邮箱。联 系 人:黄天述、邓笑治联系电话:13481125157,13471033058联系地址:南宁市长岗路189号广西药用植物园协会邮箱:gxzyccyxh2019@163.com。附件:1.团体标准征求意见反馈表2.两面针5种成分含量测定 高效液相一测多评法(征求意见稿)3.《两面针5种成分含量测定 高效液相一测多评法》(征求意见稿)编制说明(桂中药产协[2024]1号)广西中药材产业协会关于征求团体标准《两面针5种成分含量测定 高效液相一测多评法》意见的通知.pdf附件1:团体标准征求意见反馈表.doc附件2:两面针5种成分含量测定 高效液相色谱一测多评法(征求意见稿).docx附件3:两面针5种成分含量测定 高效液相色谱一测多评法(征求意见稿) 编制说明.doc
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。 有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。 ● 有效氯含量测定 原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。 推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、
  • 前沿 | 安捷伦质谱助力七叶树药效成分研究,揭示七叶皂苷和七叶素生物合成进化机制
    2023 年 10 月,陈士林团队在《自然-通讯》(Nature Communications) 发表“Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis”的文章,作者采用多组学研究策略和质谱技术揭示了天然药物七叶皂苷和七叶素特异性合成的分子机制,并在大肠杆菌中实现了七叶素的绿色生物合成。研究背景现代植物化学和药理学的研究证明,草药中特异性积累的有效成分是其发挥药效的物质基础,七叶树属植物是一种温带北半球的多年生树木,该属植物由于分别含有药用活性成分七叶皂苷和七叶素被广泛应用于临床。七叶皂苷(玉蕊醇型三萜皂苷)制剂已经在临床中以口服、静脉注射和局部涂抹的方式广泛使用,用于治疗慢性静脉功能不全、水肿和痔疮等疾病。七叶素(香豆素类成分),也被称为 6,7- 二羟基香豆素 -6-O- 葡萄糖苷,与地高辛一起被广泛用作常见的眼药水七叶洋地黄双苷滴眼液的原料,以缓解眼疲劳、眼痛和干眼等症状。然而,目前对于这两种有效成分的合成、调控和转运机制的分子遗传学研究还相对薄弱。研究结果此次发表的研究通过空间代谢组揭示七叶皂苷在七叶树属植物娑罗子的子叶中特异性积累,解析了中华七叶树高质量基因组,并通过代谢组学、转录组学以及合成生物学技术等方法,成功解析七叶皂苷生物合成途径中关键的环化、氧化、酰基化和葡萄糖醛酸化等催化步骤。同时,课题组通过全被子植物基因组层面共线性研究发现该类三萜代谢基因簇的招募和进化模式,更好地理解了玉蕊醇型三萜类化合物在无患子目植物中的形成机制。针对七叶素的合成途径,研究团队根据关键基因在基因组中存在的拷贝数目及表达模式,筛选和验证了合成过程中关键基因的功能,在大肠杆菌中重建了七叶素的生物合成途径并完成了七叶素的绿色合成。研究结论本文以具有重要药用价值的七叶树为研究对象,综合运用基因组、转录组、代谢组、空间代谢组以及合成生物学等多种技术手段,揭示了七叶树中高价值代谢物七叶皂苷和七叶素的生物合成及进化过程。其意义在于,一方面为推动这些活性化合物的生物合成研究进展以促进其生产应用提供了良好的基础,另一方面为其他药用树木代谢物相关研究提供了良好的研究范式。专家团队此次发表的论文的共同第一作者为中国中医科学院中药研究所孙伟、尹青岗、万会花、高冉冉,共同通讯作者是中国中医科学院/成都中医药大学陈士林、北京化工大学孙新晓、东北林业大学徐志超。本草基因组学团队负责人陈士林院士 2022 年组织发布了千种本草基因组研究计划,在《创新》(The Innovation)、《自然-植物》(Nature Plants)、《分子植物》(Molecular Plant)、《自然-通讯》(Nature Communications) 等国际著名刊物发表了一系列的草药基因组学研究成果,极大地推动了学术界从分子遗传学层面理解中草药中有效成分的合成、转运、积累和调控,助力天然产物药物的绿色生物合成以及高含量药效成分品种的精准选育。参考文献:[1] Sun W, Yin Q, Wan H, et al. Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis[J]. Nature communications, 2023, 14(1): 6470.
  • 王不留行含量的测定
    王不留行,中药名。为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟种子。具有活血通经,下乳消肿,利尿通淋的功效。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。中国药典2020版一部中,对王不留行的含量测定方法进行了明确,其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计,不低于3000。很多色谱柱都达不到这一点。文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测,对照品溶液主成分峰理论板数为5924,供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2,完全能满足检测需求,可以用于王不留行药材的含量测定。一、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。流动相:检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。二、谱图和数据三、结论用月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。四、订货信息
  • 美国家标准与技术研究院研发儿童产品铅含量测试标准样
    为帮助制造商遵守新法规,降低儿童铅中毒风险,美国国家标准与技术研究院(NIST)的研究人员已开发了儿童产品中含铅涂层的标准测试样及其使用指南。   使用该新测试(参考)样品,制造商可以在对其产品进行《消费品安全改进法案(CSPIA)》合规测试时,证明其测试方法得出结果的准确性。CPSIA规定儿童产品使用颜料中的含铅量不得超过90毫克每千克。   CPSIA规定铅含量检测结果要以每千克重量中铅含量为单位,而不是单位面积铅含量。目前,业界多直接使用手持式X光仪测定单位面积涂层铅含量。尽管CPSC不会将此类结果作为合规证据,但是生产者很可能还是会继续使用该方法进行快速筛查。如果检测结果高于某个水平,再采取更多检测。   制造商可以使用ASTM制订的一个标准测试方法(ASTM F2853)来证明产品符合法规要求。该测试方法要求使用不同能量的多重X射线,以准确判断每千克油漆中的铅含量。   NIST研究人员设计的新标准样品(SRM)2569可以使两种检测技术给出同样有效的检测结果。标准样品包括涂有3种不同成分涂料的聚酯板:(1)不含铅成分、(2)铅含量为85毫克/千克、(3)铅含量为314毫克/千克。
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准立项的通知
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏药品检测研究院申请的《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月2日-7日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月2日2023团标立项公示3.2.pdf
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
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