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有机阴离子相关的资讯

  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。   阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。   为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。   该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 岛津推出阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时检测方案
    表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质,分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系,洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染,因此,需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型,但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中,正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 惊喜呈现 | 续净一号™ 银离子消毒液包装全面升级!
    续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的新一代长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等,一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”,续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害,使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精,不会因为蒸发带走手部的水分,使手部出现干裂等问题,本身产品中含有甘油,更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面,更加有效、可靠的选择。新一年,新气象。月旭科技也给续净一号™ 银离子消毒液换上了新装!续净一号™ 银离子消毒液产品将以全新升级的包装亮相!带给你不一样的视觉体验。本次续净一号™ 银离子消毒液产品包装全面升级,不仅为小伙伴们准备了两种规格(50ml/100ml)的包装,针对不同的使用场景,我们还推出了消毒液礼盒装。别着急,继续往下看!续净一号™ 银离子消毒液礼盒续净一号™ 银离子消毒液的研发过程中整合了国内外的高水平研发团队资源,为产品本身的技术性和效果提供了有力保障。在后期的产品送检也在国内国外同时展开,包括人体安全性、杀灭冠状病毒有效性等试验,并且通过了美国FDA登记备案,为产品的安全性及可靠性提供了有力保障。从哪里能购买到新款续净一号™ 银离子消毒液呢?前往月旭科技小程序,1月6日-2月5日更有【焕新年货节】活动。活动一礼盒装原价399元/件,单件立减200元,到手价199元,再送两瓶50mL试用装。活动二消毒液100mL原价68元/瓶,新包装活动价59元,第二件0元,拍2瓶结算自动减价。
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 普仁仪器农村饮水离子色谱解决方案
    农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益,是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题,近年来,各级政府不断加大投入和工作力度,加快农村饮水安全问题解决步伐,取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作,三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》,严格环境监管执法,合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者,应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”,侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准(GB5745-2006)》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中,普仁PIC离子色谱仪可检测11项,包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势:1、仪器检测灵敏度高,最小检测浓度(进样量25μL),电导检测器( Cl-≤0.005μg/mL) ,伏安检测器( CN-≤0.001μg/mL )及紫外检测器( NO2-≤0.001μg/mL )。2、普仁首创离子色谱伏安(安培)检测器并于2002年取得制造计量器具许可证,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器,属于国内首台离子色谱自动进样器,2009年产品实现产业化,上市销售。2013年取得发明专利,并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪,该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类技术的先进水平,通过山东省计量科学研究院检定合格,取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪,于2007年取得双系统测试证书,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站,显示保存谱图,连续自动处理数据,配合自动进样器工作时,具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统,仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构,有效克服各部件之间的干扰,实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱(控温电导池、色谱分离柱、抑制器)、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站(包含实时控制和数据处理)、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化,可以同时或分时完成阴阳离子分析。
  • 用单粒子ICP-MS对废水中的银纳米颗粒的分析测量
    “纳米银”是“银纳米颗粒”的简称或俗称,指由银原子组成的颗粒,其粒径通常在1~100nm范围。银材料表面具有抑菌性质早已为人熟知,其机理是位于材料表面的银原子可以被环境中的氧气缓慢氧化,释放出游离的银离子(Ag+),这些银离子通过与细菌壁上巯基结合,阻断细菌的呼吸链,最终杀死附着在材料表面的细菌。由于纳米颗粒的小尺寸效应和表面效应,随着颗粒尺寸的减小,纳米银的表面原子数与其内部原子数的比例急速升高,最终导致其银离子的释放速率显著增高,杀菌效果更加显著。利用纳米银抑菌特性的各种产品,包括纺织品、化妆品、药品等,以及其他工业产品,越来越多的研发并被投入使用。这些纳米银最终将会进入到环境中,对生态环境和生物健康产生影响。快速地检测和表征在各种不同的环境基体下的纳米粒子的技术手段因此显得极为必要,而珀金埃尔默公司的单颗粒ICP-MS技术则可以很好的应对这项挑战。本实验带您了解不同的废水中,单颗粒ICP-MS测定纳米银的能力。样品水样:是从加拿大魁北克省蒙特利尔附近的污水处理厂抽取。废水:是经过污水处理厂最终处理后排放到河里的废水,在二级沉降池后收集。混合溶液:经过生物处理后离开曝气池,到达二级沉降池处理悬浮物和沉积物的废水,从二级曝气池收集。海藻酸盐:一种在废水中可以检测到并由废水中溶解性有机碳组成的ppm级多糖。海藻酸盐溶液被用作于比较废水样品的一个已知的控制和替代物。用去离子水溶解从褐藻提取的海藻酸钠(Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA)配制成浓度为6ppm的海藻酸盐溶液,并震荡一个小时。实验平均粒径为67.8±7.6nm的用PVP包裹的Ag ENPs标准品(用TEM定值,nanoComposix™ Inc., San Diego, California, USA),加入10mL到所有样品中,使浓度为10ppb(5,000,000粒/mL)。样品用去离子水稀释10-1000倍,测试前超声5分钟。所有样品一式三份。使用PerkinElmer NexION® 300D/350D ICP-MS进行分析,采用SP-ICP-MS模式,在Syngistix™ 软件纳米分析模块下进行。实验参数如表1所示。实验结果图1显示了0.1ppb(50,000粒/mL)Ag ENPs标准品的粒径分布,相当于66.1±0.1nm的平均粒径,浓度为52,302±2102粒/mL。对粒径的测试结果和TEM定值的一致性表明海藻酸盐基并不影响测量精度。图1:在6ppm海藻酸盐溶液中的Ag的粒径分布在确定海藻酸盐溶液技术的准确度的基础上,排放废水和混合溶液样品进行下一步的测量。图2和图3显示了废水和混合溶液各自的粒径分布。分析前样品稀释100倍,表2显示了粒径大小和颗粒浓度的测试结果。另外,平均粒径与证书标称值一致,颗粒浓度接近计算值,表明没有废水基体会影响测量结果。这些结果表明,可以准确测量在废水样品中的Ag ENPs。图2:稀释100倍废水中Ag的粒径分布图3:稀释100倍的混合溶液中Ag的粒径分布结论实验证明SP-ICP-MS具有准确测试三种不同类型废水样品中的银纳米粒子的能力。虽然废水基体很复杂,但是它们不会抑制SP-ICP-MS准确测量粒径和纳米粒子浓度的能力。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 真有趣!维生素C在有机半导体中神奇妙处,可惜99%的人不知道!
    【科学背景】在有机半导体(OSCs)领域,随着对柔性、可穿戴和大面积电子器件实际应用的不断探索,n型OSC作为基础电子元件的重要材料日益引起关注。然而,n型OSC长期以来面临着稳定性差、性能低和候选材料匮乏等多重挑战。这些问题的根源在于电子传输的不稳定性,主要由于化学退化和外源氧化物种引起的电子捕获。尽管通过提高n型OSC的电子亲和力来改善其抗氧化性能,但在设备运行期间产生的有机自由基阴离子却因热力学不稳定而易于与氧气和水反应,导致器件稳定性不佳。直到最近,天津大学胡文平-李立强课题组等人合作在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Improving both performance and stability of n-type organic semiconductors by vitamin C”的最新论文。他们提出了一种创新的通用策略,利用维生素C(VC)的抗氧化性质来稳定n型OSC及其器件性能。维生素C通过清除反应性氧物种(ROS),如超氧阴离子、单线态氧和羟基自由基,显著减少了这些物种对n型OSC的破坏作用。具体而言,VC通过牺牲性氧化和非牺牲性三重态猝灭的级联过程,不仅持久地防止了分子结构的氧化损伤,还钝化了潜在的电子陷阱,从而稳定了电子传输。本研究不仅仅是在实验室条件下取得了成功,还展示了在实际应用中,即使是空气不稳定的n型OSC也能够得到稳定。此外,考虑到维生素C的低成本和广泛可获取性,这种策略具有显著的工业化潜力。例如,VC-PU复合材料的成本仅占整个器件成本的0.3%,这使得大规模生产和商业化应用变得可行。【科学亮点】1. 作者开发了一种基于维生素C的通用策略,利用其抗氧化性能清除ROS,显著提升了n型OSC及其器件的稳定性和性能。通过维生素C的介入,作者成功抑制了活性氧物种(ROS),如超氧阴离子(O2&minus )、单线态氧(1O2)和羟基自由基(OH&bull )对n型OSC的损害。2. 进一步分析显示,维生素C不仅提高了器件的初始稳定性,还显著延长了其使用寿命,尤其是在环境条件不稳定的情况下。3. 此外,维生素C作为一种廉价且商业化程度高的物质,其在设备制造中的成本较低,对大规模工业化具有重要意义。4. 这种策略不仅适用于n型OSC,还能推广到更广泛的有机材料,包括p型半导体、导电聚合物和发光分子,以及其他新兴材料如二维材料和钙钛矿,向太阳能电池、发光二极管等电子器件的发展方向。【科学图文】图1:VC提升n型有机半导体的抗氧化性能。图2. VC提升n型有机半导体器件性能。图3. VC提升n型有机半导体器件稳定性。图4. VC抗氧化策略在OFET阵列及逻辑电路元件中的应用。【科学结论】传统上,n型OSC由于其电子传输的不稳定性而受到限制,主要由于外源性氧化物种引起的化学退化和电子捕获。本研究首次采用维生素C作为一种新颖的策略,通过清除活性氧物种(ROS),如超氧阴离子、单线态氧和羟基自由基,有效防止了这些有害物质对n型OSC的破坏。这不仅在实验中得到了验证,也为解决n型OSC长期以来的稳定性问题提供了创新的思路。此外,维生素C的广泛应用性和商业可行性进一步加强了这一策略的科学启迪。作为一种廉价且易获取的化合物,维生素C在现代医药和食品工业中已有广泛应用,其在有机电子领域的应用潜力显而易见。本研究不仅展示了维生素C在改善n型OSC稳定性方面的独特效果,还为未来探索其他抗氧化剂或ROS清除剂在有机电子材料中的应用奠定了基础。综上所述,本研究不仅为有机半导体领域的研究提供了新的技术进展,还深化了对抗氧化剂在电子器件中应用的理解。未来的工作将集中于进一步优化和开发新型ROS清除剂,以推动n型OSC及其他有机材料向更广泛应用的转化,为可持续发展和高效能电子器件的实现做出贡献。文献信息:Yuan, L., Huang, Y., Chen, X. et al. Improving both performance and stability of n-type organic semiconductors by vitamin C. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01933-w
  • 四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想
    四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们,更多干货和惊喜好礼又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧! 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角: Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。(点击查看大图) 其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图(点击查看大图)图二为市售发酵酸奶样品(飞飞没有偷喝哦)(点击查看大图)图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品(点击查看大图) 色谱柱:型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;订货号:064985色谱条件:乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。柱温30℃,流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享,今天的内容就到这里啦,我们下期见! 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录: 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技(天津)有限公司新为邦科技(北京)有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 大连化物所开发新型金属有机框架吸附材料
    近日,我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作,提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略,设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe),该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂,可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K),在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富,结构可调的多孔材料,但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差,这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段,构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附,同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而,在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位,目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-,TiF62-,GeF62-阴离子盐,或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂,这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。   本工作中,研究团队另辟蹊径,在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境,促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂,实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长,从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点,其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料,取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物,是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性,在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2,一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时,氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热,在真空条件下即可循环再生,可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此,本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。   近年来,王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.,2022),潮湿CO2捕集(Fuel,2023;Chem. Eng. J.,2022;J. Energy Chem.,2022),混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.,2022),果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.,2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作,致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。   相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题,发表在《化学科学》(Chemical Science)上,该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • GB/T 5750生活饮用水安全测定——皖仪科技离子色谱发挥多维竞争优势
    饮用水安全问题直接关系着居民身体健康。为提高居民饮用水质量,切实保障人民饮用水安全,保护人民生命财产安全,促进经济绿色健康发展,由国家卫生健康委员办公厅牵头,各级疾病预防控制中心组织《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》的修订工作,并于2023年4月1日正式施行,是继《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》的又一里程碑式标准。历时6年,这项标准参考了2006年以来国内外文献以及欧盟、美国等国际组织的水质检定指标和检测方法,从样品采集和保存要求、试剂配制和使用要求到实际水样测定以及干扰去除等方面开展实验研究,建立检验方法。检测指标要求共分13章(详见表1),97项检测指标,其中常规指标为39项,4项消毒剂常规指标,54项扩展指标。涉及离子色谱仪的指标如表2所示,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法。表1 GB/T 5750生活饮用水检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分 总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分 水样的采集GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分 水质分析质量控制GB/T 5750.4生活饮用水标准检验方法 第4部分 感官性状和物理指标GB/T 5750.5生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法 第7部分 有机物综合指标GB/T 5750.8生活饮用水标准检验方法 第8部分 有机物指标GB/T 5750.9生活饮用水标准检验方法 第9部分 农药指标GB/T 5750.10生活饮用水标准检验方法 第10部分 消毒副产物GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 第11部分 消毒剂指标GB/T 5750.12生活饮用水标准检验方法 第12部分 微生物指标GB/T 5750.13生活饮用水标准检验方法 第13部分 放射性指标表2 离子色谱相关检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法标准号标准名称离子色谱检测参数GB/T 5750.5生活饮用水检验标准 第5部分 无机非金属指标氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐GB/T 5750.6生活饮用水检验标准 第6部分 金属和类金属锂、钠、钾、镁、钙GB/T 5750.8生活饮用水检验标准 第8部分 有机物指标丙烯酸GB/T 5750.9生活饮用水检验标准 第9部分 农药指标草甘膦GB/T 5750.10生活饮用水检验标准 第10部分 消毒副产物指标亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸说明:上表中加粗的内容为新增的离子色谱检测项目。安徽皖仪科技股份有限公司在离子色谱发展与应用方面深耕多年,针对GB/T 5750中离子色谱检测项目,从色谱系统、色谱柱、耗材和软件产品等方面提供全方位的应用方案,为用户提供可靠解决办法,对于GB/T 5750新增离子色谱相关检测项目,皖仪科技提供解决方案如下:1.1 无机非金属指标-高氯酸盐测离子色谱应用方案高氯酸盐作为一种工业添加剂,在航空航天、烟花 、军火制造橡胶、染料涂料等方面具有广泛应用。作为国际上广泛关注的环境污染物,高氯酸盐具有干扰人体内碘的吸收、抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征,其暴露水平对胚胎发育 、哺乳期妇女和少年儿童发育有较大影响。我国饮用水中高氯酸根污染具有地域性特征,对饮用水中高氯酸根检测具有重要意义。皖仪科技提供全方位的高氯酸根离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图1所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试高氯酸根要求,且检出限远远低于标准要求检出限,最低检出限小于1μg/L;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-I色谱柱,低浓度淋洗液等度条件下即可完成分离,不仅满足高氯酸盐分析,还可同步实现氟离子、氯离子等多种离子测试,更全面,更高效。图1 离子色谱法测定高氯酸根谱图1.2 有机物指标-丙烯酸离子色谱应用方案丙烯酸,一种有机化合物,是重要的化工基础原料,广泛应用于树脂、合成纤维、建材、涂料,水处理等领域。丙烯酸有毒且易溶于水,对水生物有极高毒性,进入水体后会导致有机物的分解率降低,从而破坏水体系统。皖仪科技提供全方位的丙烯酸离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图2所示,我们的方案有以下优势:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试丙烯酸要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,最低检出限小于1.5μg/L;2.更完善的仪器与全套耗材配置,根据各地水质特点提供对应前处理配置方案。图2 离子色谱法测定丙烯酸谱图1.3 农药指标-草甘膦离子色谱应用方案草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,草甘膦在2A类致癌物清单中。在生活饮用水中可能会有残留,从而对人体造成危害。离子色谱检测具有操作简单,灵敏度高,分离度好,解决柱后衍生或质谱检测方法操作复杂的问题。皖仪科技提供全方位的草甘膦离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图3所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中草甘膦测试要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,更快的分析速率;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-P3型色谱柱,等度淋洗液条件下即可完成分离;3.碳酸根体系/氢氧根体系均可实现,多种色谱柱灵活选择。图3 离子色谱法测定草甘膦谱图1.4 消毒副产物指标-五种卤乙酸离子色谱应用方案卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物,由于其可能有致癌影响而广受关注。卤乙酸共有九种,美国消毒和消毒副产物法规定第一阶段其中五种卤乙酸在饮用水中含量之和最大值不能超过60g/L。这五种卤乙酸分别为:一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸。二氯乙酸和三氯乙酸对人体具有致癌、致突变及致畸影响,因此日常监测其浓度具有重要的意义。皖仪科技提供全方位的五种卤乙酸色谱测试解决方案,其测试谱图如图4所示,我们的解决方案有以下独特优势:1.可以完全满足GB/T 5750中关于五种卤乙酸检测要求,可同时检测一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸,方便快捷、高效,且分离度较高;2.选用皖仪科技诺谱HS-5A-P3色谱柱,响应高,可以一柱多用,结合梯度淋洗的方式进样还可以同时检测多种阴离子。3.可大体积直接进样,mg/L级别常规离子不会对μg/L级别消毒副产物产生干扰,结果准确可靠。4.灵活的进样方式满足不同参数不同进样体积的要求,既可实现常规离子分析也可实现五种卤乙酸等痕量离子的分析。图4 离子色谱法测定五种卤乙酸谱图从国内外离子应用领域来看,离子色谱检测未来应用场景更加丰富,在环境、食品、医药、农药、化工、矿业等多领域有着更广泛的应用。其检测场景也会更复杂,如微电子半导体行业的发展,对离子色谱有更高灵敏度要求;高纯试剂中超痕量杂质的检测需求降低本体基质干扰的要求;基于糖类、氨基酸的检测需求更高灵敏度的脉冲积分模式的安培检测器,等等。针对以上,皖仪科技离子色谱为您准备全套的方案和完善的仪器配置,为您的检测保驾护航。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪:采用全新的外观设计,完善的子机及配件,为您提供全PEEK的高性能色谱泵,多种类型的进样器,KOH、MSA、Na2CO3/NaHCO3的淋洗液发生器,电导和安培检测器,配置灵活,满足您的各类搭配需求。IC6200皖仪科技IC6300系列智能型离子色谱:采用全新的设计理念和加工工艺,为您带来不一样的仪器体验。集成度高,更加人性化的模块型设计,让检测器、色谱泵、淋洗液发生器不再是一个笨重的仪器。在这里,你可以拥有等度泵,也可以拥有梯度泵,检测器插拔式设计,电导、安培就像U盘一样自由插拔更换,同时为您提供移动平板,让您拥有远程操控的现代化体验。预留六通阀、十通阀组件,可升级在线富集、在线基体消除等功能。IC6300皖仪科技IC6600系类多功能离子色谱仪:全新的模块化设计,具有极大的灵活性,功能更全面,操作更简便。一机多能,不仅可以满足双通道同时检测,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。IC6600皖仪科技离子色谱坚持“客户导向”,加速拓展前沿技术布局,持续推进产品发展,不断拓宽产品线,并拓展产品在新行业中应用,依托产品能力、解决方案能力、服务能力多维竞争优势,为食品、环境、医药等领域提供个性化解决方案,以专业实力为万千伙伴创造发展价值,保障更长远的合作伙伴关系。本篇文章由安徽皖仪科技股份有限公司离子色谱产品应用工程师冯秒、离子色谱产品应用经理龚婷婷和安徽诺谱新材料科技有限责任公司应用工程师吴欣欣共同撰写。 冯秒 龚婷婷 吴欣欣
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 疾病防治专栏 | 人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测
    疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成,统称体液。水是体液中的主要成分,也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外,细胞内液是物质代谢的主要部位,细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡,是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-,以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一,发病率及复发率高,其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时,晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出,尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标,以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪,配有电导检测器淋洗液发生器:氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后,经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中,Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点,合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要,下面看看咱们本次测试的分离度信息,所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了,可以看出,所有离子的线性均大于0.995,线性良好,氟离子在0.0025mg/L时峰形明显,完全满足检出限需求,阳离子的测试也是表现优异,选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定,方法简单,一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌
  • 这家公司离子色谱这么强大,必须单一采购
    p   近日,国内某大学预算98万元的离子色谱系统项目拟采用以单一来源方式采购,赛默飞世尔科技(中国)有限公司被推荐为该项目单一来源供应商,并就此邀请了3位专家给出了论证意见。这些专家也从不同角度对赛默飞离子色谱产品寄予了充分肯定,其中两位专家甚至表示该项目“必须采用单一来源采购方式”。 /p p    strong 专家论证意见一: /strong /p p   因用户检测样品包括了无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要, 需购买不仅可应用于常规阴阳离子分析,而且更要是集生物液相、氨基酸分析、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪,而且要兼容常规,微孔和毛细管体系的离子色谱。 /p p   在实验中要求采用拥有阴离子微膜抑制器和阳离子微膜抑制器的连续自动再生电解水微膜抑制器技术,这样就不需额外手配再生液和额外的输液蠕动泵,而且为电解连续再生,稳定性更佳。无须硫酸再生,可避免 SO42- 的残留;无须切换抑制柱,样品和标准品分析均经过抑制器同一个通道进和检测,分析结果重现性好,使用方便。并可有效降低系统背景与基线噪音,消除水负峰,提高检测组分响应值。在实验中要求采用自动淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,通过控制电流产生需要浓度的淋洗液,而非简单通过稀释来实现浓度的变化,具有良好的重现性,能进行梯度分析。根据实验实际情况我们要求检测器分辨率 & gt 0.0025 nS/cm ,检测频率 3 50Hz ,保证检测谱图描述的真实性和检测结果的准确性。检测器最高耐受压力要求至少 8Mpa ,避免可能的系统超压对检测器造成损害。研究主要是针对食品乳制品样品分析,如乳制品中低聚半乳糖和低聚果糖的分析,必须用到四元低压梯度泵(而非拼凑), span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 市 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵 /span 。综上所述,只有美国赛默飞公司的ICS5000+ 满足要求,应采用单一来源方式组织采购。 /p p    strong 专家论证意见二: /strong /p p   美国赛默飞世尔公司作为专业的离子色谱生产厂家 ,在世 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 界上最早研发并生产商业化离子色谱,其产品在全球市场占有率达 80% 以上 /span 。目前美国赛默飞世尔公司离子色谱仪在中国主要分布在食品药品生产、检测系统,商检系统、疾病控制、中国科学院系统、环境监测、高等院校科研院所、各种与国外接轨的检测单位等单位,运行稳定,分析结果令人满意。美国赛默飞世尔公司在哈尔滨设立专门售后服务维修站点保证售后服务质量及响应时间。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 黑龙江省内各级食品检验检测单位及高等院校目前已采购的离子色谱仪均为美国赛默飞世尔公司产品 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 。如黑 /span /span 龙江省、市疾控中心食品风险监测项目,黑龙江省、市质量技术监督部门,黑龙江省、市环境监测站,黑龙江省、市食品药品检验所,哈尔滨工业大学、黑龙江大学农学院、东北农业大学食品学院、国家乳品检测中心、全省重点乳品生产企业如雀巢、贝因美、飞鹤、太子乳业等等,其 ICS5000+ 型号产品为研究级多功能色谱系统可完成无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要,而其他公司的离子色谱仪仅仅局限在阴阳离子分析,对于糖类和氨基酸的分析鲜有报道。对于综合型大学购买一台仪器,可以实现更多检测和功能,能够涵盖更可能多学科,是比较有意义的。同时可满足与各级检验及研究部门进行数据比对与共享的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 需要。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 的产品 /span 。所以必须采用单一来源采购方式。 /p p    strong 专家论证意见三: /strong /p p   离子色谱属于特殊液相色谱的一个分支,其核心技术在于色谱柱和抑制器, 赛默飞世尔做为专业的液相色谱与离子色谱仪的制造商,其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 产品的关键性专利技术,在很多与离子色谱有关的国标和行标的方法中,有 90% 以上的技术细节描述来自于赛默飞公司的离子色谱技术 /span ,就这点而言,其离子色谱技术的先进性是不言而喻的。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件 /span ,例举如下见下表,仅供参考: /p p   GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法: 阳离子检测指定膜抑制器技术,色谱柱 Dionex IonPac CS12 4mm * 250mm ( 带 IonPac CG12 型保护柱 4mm* 50mm ) 。GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 阴离子检测及消毒剂副产物检测 Dionex IonPac AS194mm * 250mm ( 带 IonPac AG19 型保护柱 4mm * 50mm ) 。以及方法中梯度洗脱的方式,采用了美国赛默飞世尔公司 “只加水”自动淋洗液发生专利技术。国内药典 , 食品 ,化妆品 , 保健品等国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件,例举如下:GB/T21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法赛默飞色谱柱型号 CarboPacTM PA200 3mm * 250mm 带 CarboPacTM PA200 3mm * 50mm 保护住。目前,能够满足以上技术的离子色谱仪只有美国赛默飞世尔能提供,因此必须采用单一来源采购方式。 /p
  • 赛默飞成功举办第六届离子色谱用户会
    上海,2014年5月5日 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户,出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。 中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞,刘秘书长表示多年以来,赛默飞一直引领离子色谱的发展,其作为液相色谱技术的重要分支,现在越来越广泛的使用于各行各业,具有重要的意义,并预祝本次会议取得圆满成功。 赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况,自2011年戴安加入到赛默飞后,技术和销售业绩持续飞速发展,离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法,为客户提供了进一步分析的方法和技术,借助赛默飞这个大的平台,离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。 浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》,采用柱切换技术,可实现对复杂样品的直接进样分析,已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例,结合赛默飞的离子色谱技术,可有效鉴别地沟油,通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用,检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用,简单、创新、高效且不会对环境造成污染,本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪,配备IonPac CS16(250mm x 5mm)分析柱、IonPac CG16(50mm x 5mm)保护柱,首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理,可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。 来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》,报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+,色谱柱具有更小粒径,更强的压力承受能力,系统压力大于等于5000psi,高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快,具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用,如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。 镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告,周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定,在不同温度变化条件下,生乳中蛋白变质情况如何,其分解产物的含量到底有多少,很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定,并取得非常好的检测效果。 江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》,氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成,属于强极性化合物,几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测,柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。 本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题,想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬,可采用电导检测法及IC-UV技术检测,并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。 离子色谱用户会精彩瞬间 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞成功举办第六届离子色谱用户会
    上海,2014年5月5日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户,出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。   中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞,刘秘书长表示多年以来,赛默飞一直引领离子色谱的发展,其作为液相色谱技术的重要分支,现在越来越广泛的使用于各行各业,具有重要的意义,并预祝本次会议取得圆满成功。   赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况,自2011年戴安加入到赛默飞后,技术和销售业绩持续飞速发展,离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法,为客户提供了进一步分析的方法和技术,借助赛默飞这个大的平台,离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。   浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》,采用柱切换技术,可实现对复杂样品的直接进样分析,已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例,结合赛默飞的离子色谱技术,可有效鉴别地沟油,通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用,检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用,简单、创新、高效且不会对环境造成污染,本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪,配备IonPac CS16(250mm x 5mm)分析柱、IonPac CG16(50mm x 5mm)保护柱,首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理,可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。   来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》,报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+,色谱柱具有更小粒径,更强的压力承受能力,系统压力大于等于5000psi,高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快,具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用,如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。   镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告,周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定,在不同温度变化条件下,生乳中蛋白变质情况如何,其分解产物的含量到底有多少,很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定,并取得非常好的检测效果。   江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》,氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成,属于强极性化合物,几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测,柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。   本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题,想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬,可采用电导检测法及IC-UV技术检测,并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。 离子色谱用户会精彩瞬间   关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com   赛默飞世尔科技中国   赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 聚焦第十三届全国离子色谱学术报告会
    仪器信息网讯 2010年9月8-9日,中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,山东省检验检疫科学技术研究院承办,青岛盛翰色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司协办的“第十三届全国离子色谱学术报告会”在山东青岛顺利召开,200余位行业内专业人士参加了此次会议,仪器信息网作为支持媒体应邀参加。 会议现场   中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士,中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长,全国离子色谱学术报告委员会主任委员、中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员,山东省检验检疫局技术中心主任、山东省检验检疫科学技术研究院院长昃向君先生,山东检验检疫局技术中心技术总监、山东检科院常务副院长林黎明先生,中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长,山东省分析测试学会副理事长、青岛分析测试学会副理事长兼秘书长王琦研究员等领导与专家出席开幕式,昃向君院长、牟世芬研究员分别致辞,大会开幕式由山东省检验检疫科学技术研究院崔鹤博士主持。 昃向君 张玉奎 闫成德 牟世芬 林黎明 刘长宽 王琦 崔鹤 出席开幕式的领导与专家   特邀院士报告 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 报告题目:蛋白质样品预处理方法进展   张玉奎院士在报告中首先介绍了蛋白质组学分析面临的动态范围宽、非冗余蛋白与变异体数目大、物理化学性能差异大等方面的挑战,以及低丰度蛋白质检测难度大,选择性去除高丰度蛋白质的同时,会夹带了大量中低丰度蛋白质等问题 重点介绍了目前所研究的样品预处理中低丰度蛋白质富集(通用性富集、选择性富集)与膜蛋白预处理方法 在通用性富集方法中,介绍了基于两性电解质的蛋白质均衡器与介孔杂化C8磁性纳米颗粒两种方法 在选择性富集方法中,介绍了蛋白质印迹材料、杂化固载金属亲和色谱(IMAC)整体材料与金属氧化物气溶胶三个方面 并介绍了基于离子液体的膜蛋白质样品预处理技术等一些研究进展。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 报告题目:典型全卤代有机污染物的分析方法   江桂斌院士在报告中首先从元素周期表中氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)等卤族元素十分活跃谈起,重点介绍了全氟辛烷(PFCs)、短链氯化石蜡(SCCPs)、十溴联苯醚(PBDEs)、全氟碘烷(PFIs)四类环境中广泛存在的全球性有机污染物,对四类污染物的基本特性以及环境污染现状与毒性效应进行系统分析,并举例讲解了其课题组在环境样品的采集、预处理、目标物分离和纯化、相关仪器分析方法优劣比较等一些最新研究进展。最后,江桂斌院士还针对本届会议主题特别指出:色谱-质谱技术已经成为现代分析最为重要和可靠的工具,各种色谱分离技术(气相、液相、离子色谱)是现代分离科学的基础 样品的制备技术和QA/QC技术在很大程度上决定分析水平。   会议论文统计   本届会议强调离子色谱理念的更新,强调高水平论文的交流,强调学术交流与解决实际问题相结合。本届会议共收到论文310篇,创历史新高,这些论文既有行业技术回顾与展望、应用技术总结,也有新理论与“热点”技术的探讨,内容涉及离子色谱理论研究与综述、阴离子分析、阳离子分析、联用技术以及其它应用等。 本届会议收录论文构成统计   会议除了以上特别邀请了中国科学院张玉奎院士、江桂斌院士作专题学术报告之外,离子色谱专业委员会共推荐了近50篇论文作者做大会报告,近10家离子色谱及相关仪器生产企业参会并作技术创新宣讲与仪器应用介绍。   部分大会报告 中国科学院生态环境研究中心 牟世芬研究员 报告题目:复杂基体中痕量阴阳离子的离子色谱法分析中的几个问题   离子色谱中常见到的一个问题是高浓度的基体离子对待测离子的干扰,牟世芬研究员在报告中通过一些实例详细讨论稀释法、阀切换、两维离子色谱(2D)等几种去除高浓度基体离子干扰方法的原理及其优点。将样品适当稀释后再进样是最简单的方法,但多数情况稀释之后,待测离子浓度太低 阀切换,主要是指经过分离柱与抑制器之后,将大量高浓度的干扰基体成分切换到废液,将痕量待测离子保留于浓缩柱,由流路的巧妙设计与分离柱及淋洗液的选择,可将保留于浓缩柱的待测离子进到原来的分离柱或者另一支分离柱完成高灵敏度分离与检测 2D是近几年发展起来的解决复杂基体中痕量阴阳离子的测定的新方法,主要是用氢氧化物作淋洗液,在抑制器的抑制反应中可将淋洗液转变成没有洗脱力的水,并在第一维与第二维选用不同选择性与尺寸的分离柱。 浙江大学理学院化学系 朱岩教授 报告题目:离子色谱柱切换技术联用测定高浓度有机基体中的痕量阴离子   柱切换技术作为一种简单精确的在线样品前处理技术,通常需要多台色谱仪器,过于复杂,对实验室条件要求甚高 朱岩教授在报告中介绍利用离子色谱仪中的抑制器和一个十通阀,在同一台色谱仪上实现离子色谱柱切换技术。该简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水,作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。该新型的柱切换系统大大简化了仪器设备,节省了分析试剂和分析时间,提高分析效率。对于不同的有机物样品采用不同的前处理柱,基本上能够实现各种类型高浓度有机样品基体中痕量阴离子的检测。 厦门大学化学化工学院化学系 胡荣宗教授 报告题目:离子色谱电导检测器的进展   胡荣宗教授在报告中谈到,传统的离子色谱检测器多采用两电极,双脉冲或方波等交流激励的方法,虽然池体结构简单,但存在脉冲激励信号电路复杂,检测电路无法脱离交流激励转化为直流输出的复杂电路结构,需要高信噪比的信号放大电路等缺点 两电极直流电导检测池虽然电路简单,但难以避免电极极化和电解产物的影响。并重点讲解了自主研制的一种四电极、直流恒电流激励方式的离子色谱电阻检测器,将原来复杂的交流激励电导检测方式改为简单的直流激励的电阻检测模式,有效地简化了电路结构,完全避免了直流检测模式中的电极极化和电解产物的影响 该抑制式电阻/电导检测器可方便地自组离子色谱,扩展已有的高压液相色谱兼有离子色谱功能,还可组成抑制式单柱离子色谱仪。 华东理工大学药学院 杨丙成教授 报告题目:电渗微泵-毛细管离子色谱的联用   杨丙成教授在报告中介绍了一种电渗微泵-毛细管离子色谱联用技术,电渗泵(EOP)是利用电渗原理来实现液体的驱动,由于所产生的电渗流与施加电场直接相关,因此通过控制电流的方向和大小即可实现对电渗流方向和大小的精确控制 EOP还具有易于制作、无活动活塞、流量稳定、输出压力高等优点。采用溶胶—凝胶技术制备了一种高柱压硅胶整体柱为泵体、以离子交换微球替换传统的离子交换膜发展了一种新型的隔离电场高压接口,从而构建了一种新型高压电渗泵(EOP)。以水为工作介质,EOP驱动纯水通过一微型电致淋洗液发生器在线转化为毛细管离子色谱(CIC)所需要的淋洗液。杨丙成教授还介绍了EOP-CIC联用技术应用于阴离子分析的实例。 广东省疾病预防控制中心 钟志雄研究员 报告题目:化妆品中烷基胺的离子色谱仪测定法   钟志雄研究员在报告中谈到,烷基胺有特殊的刺激气味,对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺具有强烈刺激作用,并且其是化妆品禁用物质,因此检测烷基胺具有重要的现实意义。用传统的液相、毛细管电泳法、气相色谱法等测定烷基胺样品一般要经过衍生处理,容易受复杂基体的干扰,或要经过繁杂的前处理操作;我们建立了化妆品中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、丙胺和丁胺离子色谱分析方法,优化样品前处理方法和检测方法,能有效去除干扰,方法便捷、灵敏,可同时准确测定多种组分,实用性强。 华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师 报告题目:被动采样-离子色谱法在博物馆微环境污染气体检测中的应用   施超欧高级工程师在报告中谈到,有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等对馆藏文物影响较大,由于博物馆环境的特殊性,在现有的国家标准中缺少对应的有效检测手段。被动采样由于无需电源、操作简单、可重复使用、适合长时间检测等特点,因此非常适合博物馆特定环境的污染气体的采集。针对博物馆环境,我们设计了无动力扩散采样器,建立了被动采样-离子色谱法,根据不同类型的被测对象,选择不同的吸收液,采集一定时间后,用离子色谱法检测。 建立了对应的酸性污染气体、氧化性气体、碱性气体、氮氧化物和硫氧化物气体的被动采样-离子色谱检测体系,并将之应用到全国各地的博物馆,以及上海世博会文物展览的现场采样分析。 合影留念   附录:第十三届全国离子色谱学术报告会厂商活动集锦
  • 品类先锋仪器心得|盛瀚系列离子色谱仪(柱)10年应用体会
    在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下,为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品,仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务,以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨,持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧,少走弯路多避坑,仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中,用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得,其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会,与读者共享。今日分享的是盛瀚-离子色谱仪品类先锋的用户使用心得,摘自仪器社区-十月的使用心得。盛瀚系列离子色谱仪(柱)10年应用体会2012年本实验室配备一台盛瀚CIC-200型离子色谱仪,2016年又配备一台盛瀚CIC-100型离子色谱仪,转眼间已过去10年,期间共使用了盛瀚SH-AC-1、SH-AC-3和SH-AP-2等3型系列阴离子色谱柱,现主要对3款系列阴离子色谱柱(均为Na2CO3/NaHCO3分离体系)使用情况谈几点体会:一、产品简介型号性能简介SH-AC-1疏水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,有机溶剂兼容性100%,pH耐受范围为pH0~14,碳酸盐分离体系。主要分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及草酸、酒石酸等有机酸等。SH-AC-3亲水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,有机溶剂兼容性100%,pH耐受范围为pH0~14,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯乙酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。SH-AP-2亲水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。二、 分离效果分析1、水负峰对氟化物测定的影响对于SH-AC-1型柱,氟化物色谱峰完全在水负峰的位置,影响色谱峰积分,检测灵敏度低(见图1A,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液),对于SH-AC-3型柱,氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置,对色谱峰积分稍有影响,但检测灵敏度明显提高(见图1B,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液),而SH-AP-2型柱,氟化物色谱峰完全在水负峰之后,对色谱峰积分无影响且检测灵敏度明显提高(见图1C,淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.0 mmol/LNaHCO3溶液),图1是0.40mg/L氟化物的色谱图。图1 三种型号色谱柱分离氟化物的色谱图(F-为0.40mg/L)2、 BrO3-的峰分离度的差异SH-AC-1型色谱柱BrO3-的峰分离度仅为1.28,且检测灵敏度较低(见图2A,淋洗液1.0 mmol/LNa2CO3-1.2mmol/LNaHCO3),而SH-AP-2型色谱柱BrO3-的峰分离度为3.34(见图2B,淋洗液10.0 mmol/LNaHCO3溶液),后者分离效果明显优于前者,检测灵敏度明显提高。图2 SH-AC-1和SH-AP-2型色谱柱对BrO3-分离效果3、 Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等组分的分离情况各组分的保留时间主要取决于淋洗液中Na2CO3的浓度。而其峰分离度主要取决于淋洗液中Na2CO3/LNaHCO3的浓度配比,可以通过调节其浓度配比以获得适宜的峰分离度。三、分析应用从SH-AC-1型柱发展到SH-AP-2型柱,其分析范围越来越广泛,所测定的阴离子成分越来越多,分离效果逐渐变好,组分的峰分离度逐渐提高,其主要应用于以下成分测定:1、 SH-AC-1型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、山梨酸和苯甲酸等成分的测定。2、 SH-AC-3型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。3、 SH-AP-2型柱:用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿,分享更多品类先锋仪器使用心得。可以投稿邮箱:wuqs@instrument.com.cn ,一经采用,投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励,投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求:1、 所投文章必须完整且条理清晰,文中至少包含1张仪器图片(人与仪器合照更佳),且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。(详情见附表)2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点,每个网友投稿数量不限。 • 仪器发展简介 • 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题 • 仪器推荐附:2022-2023年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称紫外分光光度计上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团(成都)有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司核磁共振(NMR)布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精科雷磁)ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技(上海)有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器(北京)股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司旋转蒸发仪艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)东京理化器械株式会社冻干机东京理化器械株式会社洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司高锰酸盐指数测定仪(CODMn)上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科(北京)仪器科技有限公司贝士德仪器科技(北京)有限公司扫描探针显微镜SPM(原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM)Park帕克原子力显微镜高内涵细胞成像分析系统美谷分子仪器(上海)有限公司酶标仪/微孔板读板机美谷分子仪器(上海)有限公司生物安全柜力康集团X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)苏州浪声科学仪器有限公司扫描电镜(SEM)日本电子株式会社(JEOL)TOC分析仪/总有机碳分析仪德国耶拿分析仪器有限公司北京代表处
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
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