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有机锡类农药

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有机锡类农药相关的论坛

  • 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

  • 如何用gcms对有机磷类农药进行定量定性分析？

    实验室里有一台7890gc和一台7890-5975gcms，做蔬菜水果农药残留。平常是用gc做有机磷类，用gcms做有机氯菊酯类的，因为氢气发生器坏了，gc-fpd无法工作，加上不想用钢瓶气，所以想用gcms做有机磷类的定量定性分析。请教各位老师，该如何建立方法校正表等程序，用哪些型号的色谱柱、衬管等耗材？希望各位不吝赐教

  • 有机氯类农药一共有多少种？

    有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

  • 关于果蔬中有机磷类农药的残留检测，你们都是怎样做的？

    关于果蔬中有机磷类农药的残留检测，你们都是怎样做的？

    我们都知道有机磷类农药在农业生产种植中被广泛应用，下面是对果蔬中有机磷类农药的残留检测的一些经验分享，希望能和大家讨论讨论[b]一、什么是有机磷类农药[/b]有机磷类农药是一类具有神经毒性的含磷的有机物，被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌、除草等，是我国目前使用量最大的一类农药。影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为高毒、剧毒、高残留农药[1]。所以，果蔬中有机磷类农药的检测对保障人们的食品安全具有重要意义。检测人员需要了解农药的一些基本结构以及物理化学性质，这有利于我们开展检测工作，出现问题也利于我们分析原因。有机磷类农药的结构通式如图1：[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191053340374_1132_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图1 有机磷结构通式R1和R2通常为甲氧基（CH3O-）或者乙氧基（C2H5O-），R3通常是烷氧基、芳氧基或其他基团。例如，甲胺磷（结构式如图2）在水中溶解度也较大，用乙腈提取时很难提取充分，所以甲胺磷的回收一般都会偏低，经常会低于70%；而敌敌畏沸点140℃（2.67kPa），具有较强的挥发性，常常作为熏蒸剂使用，所以氮吹的时间不能太长，否则会导致回收偏低。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191055223127_3501_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图2 甲胺磷结构式[b]二、检测方法的选择[/b]由于理化性质的原因，大部分有机磷类农药都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来检测。蔬菜水果中有机磷类农残检测常用的方法有：NY/T 761-2008，GB23200.8-2016，以及新方法GB23200.113-2018，GB23200.116-2019（NY/T 761-2008有机磷方法的升级版）等。实验室可根据GB 2763-2019的规定结合实验室实际情况选择合适的检测方法，可参考《2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析》一文[7]。下面主要介绍NY/T 761-2008以及GB23200.113-2018两种检测方法。[b]三、NY/T761-2008检测方法的前处理流程与注意事项[/b]FPD（Flame Photometric Detector），也就是火焰光度检测器，其原理是含硫或含磷的化合物在富氢火焰中燃烧（H2与O2比例大于2，通常在3.5左右，这一点与FID不一样），生成激发态的S2*，HPO*，当它们回到基态时会发出特征光谱，通过相应的滤光片到达光电倍增管产生相应的信号。所以，FPD是一种对含磷，含硫化合物有高选择性和高灵敏度的检测器。也正是因为FPD的高选择性，NY/T 761-2008做有机磷前处理相对简单：乙腈提取，溶剂转换，过滤膜就可以上机检测了。[b]需要注意的地方：[/b]1.根据样品含水量加入合适量的NaCl，使得盐析充分，如果出现乳化可以适当加入少量纯水 2.加盐后要剧烈振摇1min，静置时间要足够，使有机相和水相充分分层，否则有水残留在有机相中时，氮吹时不易吹干，容易造成农药分解 3.氮吹很关键，切不可吹得过干。氮吹完后应立即用丙酮复溶，否则一些农药会有损失导致回收偏低 4.由于该方法几乎没有净化，所以仪器会脏的比较快，所以需要及时进行维护，如更换衬管，割柱头等 5.由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身的局限，即使双塔双柱进样，其定性能力也还是有限，遇到复杂基质（如葱、姜、蒜、甘蓝等）无法定性的时候，需要用质谱进一步确证。[b]四、GB23200.113-2018检测方法的前处理流程与注意事项[/b]国标GB 23200.113-2018于2018年12月21日正式实施，该方法首次将QuEChERS前处理以及GC-MS/MS检测方法纳入多农药残留的国标当中。该方法做果蔬样品有QuEChERS和SPE两种前处理方法。下面我们简单的介绍一下QuEChERS方法。QuEChERS有很多优点：一、快，二、试剂用量小，三、所需样品量小，四、耗时短。以前主要是作为非标方法使用进行筛查，不能出报告。GB 23200.113-2018实施以后，正式将QuEChERS前处理纳入国标标准方法，越来越受到大家的关注。GB23200.113-2018中QuEChERS前处理流程如下：[img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191111484186_5985_5004547_3.png!w690x374.jpg[/img]需要注意的地方：1.由于QuEChERS是基于分散固相萃取的原理，前处理没有匀浆步骤，一般制样时需要用破壁料理机，使得样品颗粒更细，也更均匀，这样提取会更加充分；2.由于提取包中的盐遇水会放出大量热，而且容易结块。放热会导致一些热敏感的农药分解而使回收率不好，一般可以在样品加入乙腈后放到冰箱冷藏半小时，再拿出来做后面的前处理；结块容易导致提取不充分，所以批量做样时，在加入提取包后应先预摇一下，后续再剧烈振摇，充分提取；3.QuEChERS净化管中的填料一般为：无水硫酸镁（除水），PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等），C18（除脂类非极性杂质），GCB（去除色素），根据样品基质的类型选择合适配比的净化管，既要能达到良好的净化效果，同时也要保证农药不被吸附；4.不同基质对同一种农药的几个离子对的干扰可能都不一样，可根据实际情况尽量选择干扰小的离子做定量离子；5.利用定性离子和定量离子的相对丰度比定性的时候，要保证样品中目标化合物的质量浓度与基质标准溶液浓度相当，且偏差要满足标准中的规定；6.GB 23200.113-2018标准中每个化合物只提供了2个离子对信息：一个定量离子对，一个定性离子对，实际检测过程中根据需要可多选择1-2个离子对来辅助定性。[b]五、基质效应敏感的农药，如何减少基质效应[/b]在20世纪90年代，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机磷类农药时，研究人员就发现无论是采用填充柱还是毛细管柱，检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。Energy首先解释了这一现象，Energy和他的同事将基质效应归因于：农药由热进样口向色谱柱的传输过程中有基质的参与。通过在汽化过程中减少热不稳定农药的分解，以及屏蔽进样口中的活性位点，而减少极性农药在活性位点的吸附和解吸的速度，样品基质增加了待分析农药从进样向色谱柱的传输量。所以，不易受基质影响的农药一般都是热稳定，或者在进样口不易被吸附的。反之，则会产生较强的基质效应。基质效应敏感的典型的农药有：乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等。减少基质效应的方法一般有：基质净化、PTV进样、加入分析保护剂以及基质匹配标液校正等。实际工作中，最简单有效的方法就是基质匹配标准溶液。（后附参考文献[8-9]，有兴趣的可以深入阅读）。所以，新国标GB23200.113-2018里面已经规定了需要用空白基质配工作曲线，NY/T761-2008虽然没有明确需要用基质标，实际检测中还是用的基质标以便获得更好的回收率。实际工作中每种类型的样品都严格匹配相应的基质不太现实，有学者建议如不能实现严格的基质匹配，则通用基质选择的标准应尽量使其标准曲线的斜率和基质匹配校准法的斜率相近。他们还建议，将黄瓜作为蔬菜的通用基质，西瓜作为水果的通用基质。涉及到需要非常准确定量的样品，如超限量值的样品，则还是需要用同类型基质标校正。[b]六、确保检测结果准确的一些注意事项[/b]1.工欲善其事必先利其器，让分析仪器保持良好的状态是保证检测工作质量的基本要求。除了按照要求做好仪器的周期性的检定校准和期间核查外，还应做好日常维护。2.为了保证检测结果的准确性，批量做样时一般要求10-15针样品需要穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。超限量值样品需要用备样复检并且需要做平行，精密度也应满足检测标准的规定。3.一些有核的样品（如桃、李等）制样时需要去核，果肉和果核都需要称重，计算果肉所占比率，最后结果需要根据这个比率折算回去，否则用GB 2763判定时容易误判。4.部分农药会产生具有毒理学意义的农药衍生物，如甲拌磷代谢会产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，其毒性更大。实际检测工作中，若检测到甲拌磷砜和亚砜，应将其根据相对分子质量折算成甲拌磷，上报结果用甲拌磷表示。参考资料：[1]谭康.加强食品安全意识 正确认识农药残留[J].知识经济,2011(08):113.[2]食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(发布稿):GB 23200.113-2018[s],2018.[3]食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法（发布稿）:GB 23200.82-2016[s],2016.[4]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008[s],2008.[5]食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法:GB 23200.116-2019[s],2019.[6]中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2019[s],2019.[7]廖先骏1, 李富根1, 朴秀英1, 贺泽英2, 刘潇威2, 罗媛媛1. 2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析. 现代农药, 2019, 18(6): 1-4[8]Colin F. Poole,Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1158, Issues 1–2,2007,Pages 241-250.[9]贺利民,刘祥国,曾振灵.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱,2008(01):98-104.[/s][/s][/s][/s][/s]

  • 安谱气相小知识系列（4）——分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

    在GC 分析时，经常容易出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时，应注意什么？如何有效的避免活性点对农药的吸附？系统的活性吸附点主要有：1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案：1. 新换的衬管和玻璃棉，可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用，如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶，或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样

    求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样。我们实验室要开展土壤污染检测，现在想做的检测项目有，汞、砷、锑、铬、镉等。有机污染物类：六六六、滴滴涕、挥发性有机物、挥发性卤代烃、酚类、多氯联苯类。现在需要标准土样进行能力验证，可是查了多没有查到哪能买到标准土样，请各位帮忙，谢谢。

  • 【转帖】关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》

    2008 4 29关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》的函环境保护部办公厅函 环办函〔2008〕134号 关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）意见的函 各有关单位： 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，防治污染，我部决定制定国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》。目前，标准编制单位已完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2008年5月20日前反馈我部。 联系人：环境保护部科技标准司 周凤保 通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 邮政编码：100035 联系电话：（010）66556215 传真：（010）66556213 附件：1.征求意见单位名单 2.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿） 3.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明二○○八年四月二十九日http://www.zhb.gov.cn/info/bgw/bbgth/200804/t20080430_121967.htm

  • 岛津气相色谱测有机氯和菊酯类农药

    我现在用岛津的2010plus,ECD测有机氯和菊酯类农药，手上有DB-1,DB-17和RTX-1,RTX-50(分别为前后柱)，现在有多余的经费，想再买两根柱子备用，哪位老师给推荐一下啊！

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

  • 【资料】茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究

    论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

  • 【资料】－有机合成农药的发展

    1828年德国著名化学家维勒由无机物合成出从生物体产生出来的有机物尿素，从而使当时盛行的“生命力”学说（即有机体有生命力，从有机体得到的有机物也是有生命力的，无机物是从矿物质中得到的，是没有生命力的，有生命力的有机物不能从无生命力的无机物中转化而来）遭到了严厉的打击，使无机物与有机物这一不可逾越的鸿沟得到了填补。尽管如此，受生产力水平和科学技术发展的局限，有机化学作为一门科学创立下来应该是19世纪中叶以后。而有机化学对人们的日常生活、社会生活及生产产生直接影响是在本世纪初期开始的。在农药方面，自20世纪40年代以来，杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等各类农药中均出现了大量有机合成品种，它们具有类型多、药效高、对作物安全、应用范围广的特点。无机农药因无法与之竞争，用量锐减，农药进入了有机合成农药时代。 有机合成农药出现的一个重要标志是缪勒（P．Müller）于1939年人工合成了有机氯杀虫剂滴滴涕，它具有优异的广谱杀虫作用，这一发现也被称之为大规模使用有机广谱杀虫剂的开端。滴滴涕不仅杀虫谱广，用量比无机农药低得多，而且药效好。人们发现，滴滴涕不仅可用于杀灭农田里的害虫，它还可以杀灭体虱和蚊蝇，滴滴涕的出现在控制1944年那不勒斯伤寒（通过杀灭传播此种伤寒病毒的体虱来实现）的流行及后来防治疟疾（蚊传播疫病）方面立下了不朽的功绩。另一个有机氯杀虫剂是六六六，它是由英国人法拉第（M．Faraday）于1925年第一个合成出来的，并由英国（1945年）和法国（1942年）独立地发现其杀虫作用，它以其杀虫谱广、持效期长（稳定）、成本低而倍受赞誉。六六六在防治蝗虫、水稻螟虫等农业害虫方面也起过极其重要的作用，在历史上创造了不可磨灭的功绩。 滴滴涕和六六六从化学组成上看，均是有机氯杀虫剂。在20世纪40年代初，还出现了另一类重要的杀虫剂——有机磷杀虫剂。该类杀虫剂主要是由德国拜耳（Bayer）公司施拉德（G．Schrader）领导的研究小组开发的。1943年，第一个商品化的有机磷杀虫剂特普（TEPP）投入市场，用于农业害虫防治。第一个大吨位的有机磷杀虫剂是1949年合成的对硫磷。有机磷与有机氯均为神经毒剂，但两者作用机制不同。有机磷杀虫剂品种很多，毒性与性能差异很大。虽然它们多数为高毒品种，但马拉硫磷、敌百虫、杀螟硫磷等毒性较低，这些农药品种不仅可以用于防治农业害虫，还可用于杀灭卫生害虫、家畜寄生虫、仓库害虫等。不同的有机磷品种效能方面也各具特色，有些持效期短、药效快，有些持效期长。直到现在，许多有机磷杀虫剂仍然是重要的正在使用的农药品种，如乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等。 还有一类重要的杀虫剂品种——氨基甲酸酯类杀虫剂是20世纪50年代由瑞士嘉基（Geigy）公司首先研制的，很快，这类品种于60年代达到盛期。这类药剂在化学结构上不同于有机磷，但与有机磷杀虫机理相似。第一个实用的品种甲萘威是美国联合碳化物公司开发的。这类杀虫剂的品种也很多，毒性大小不一，杀虫性能各有特点。涕灭威、灭多威这类氨基甲酸酯类农药是棉红蜘蛛等暴发性害虫的克星；速灭威、仲丁威等可用于防治稻飞虱；抗蚜威是高效杀蚜剂；残杀威则可作滞留喷洒用的卫生杀虫剂；恶虫威专用于防治蟑螂。 在这一时期，伴随有机化学合成技术和测试技术的发展，各种结构新颖的有机化合物分子不断被合成出来，这样，用于农业病虫草害防治的农药品种越来越多，防治范围也越来越广，不仅前述的杀虫剂和杀菌剂、除草剂等原来已有的农药类型可供选用的品种越来越多，而且植物生长调节剂、杀啮齿动物（如杀鼠剂）、动物驱避剂等新的农药类型也相继问世。这样，农作物受到了比较全面的保护，农作物的产量也得到了大幅度提高。 这一阶段农药化合物的类型与品种蓬勃发展，农药用量大幅度下降，每平方米约为0.08～0.3克，比无机农药时代单位面积用药量下降了一个数量级。有机农药类型多，社会效益和经济效益显著，极大地刺激了它的研究开发工作。另一方面，新兴的有机化学工业也为其提供了大规模工业化的内部及外部条件。这一阶段农药的开发主要是靠经验，大量地合成有机化合物后进行筛选，筛选的目标是活性谱广、杀灭性和持效性强的品种。人们尚未重视对生态及环境的影响，在管理方面侧重对质量及药效的监督。 到了70年代，有机合成农药发展到了一个新的历史时期。由于前段时期有机农药的大量使用，这些农药尤其是难于降解的有机氯农药在环境中积存，导致对环境的污染问题慢慢凸现出来。1962年美国著名的生物学家卡尔逊（Carson）女士的惊世之作《寂静的春天》，严厉批评了化学农药对环境的污染，因之引起了社会及各国政府对环境保护的重视，各国政府进一步加强了对农药的管理。这些情况的出现迫使农药研究者必须竭力创制对环境友好的高效低毒的新一代有机农药品种。有机合成化学工作者通过不断努力，终于获得了突破性进展，高效甚至超高效农药品种不断面世。这些农药的出现，大大降低了农药的用量，使农药对环境的污染也得到了极大的降低，有机合成农药真正成为本世纪人类的福音。 在这一阶段，出现的高效杀虫剂主要为拟除虫菊酯类杀虫剂，这些杀虫剂在田间的药效能持续在一周左右。这类杀虫剂还能杀灭蚊子与蟑螂，但是它们对人的毒性却极低，因此，可在家庭室内使用，只要使用得当则非常安全。如现在市场上供应的“灭害灵”等灭蚊药剂的主要成分都是拟除虫菊酯类杀虫剂。这类杀虫剂在化学结构上与天然的除虫菊药剂相似（但药效更高），因此称之为拟除虫菊酯。 在这一个时期出现的杀菌剂则是一种抑制细菌的某一阶段生物合成的三唑类有机化合物，由于这类化合物对细菌的作用部位十分明确，因此药效很高，其代表品种为德国拜耳公司开发出来的三唑酮，其药效比前期的有机杀菌剂高一个数量级。除草剂在这一时期得到了极快的发展，出现了多种高活性、对作物无害、持效期适中及易于降解的品种。此中最具代表性且具有划时代意义的是美国杜邦（Dupont）公司率先研制开发成功、后来在世界范围内各国著名公司竞相仿制创新的磺酰脲类品种，如绿磺隆、甲磺隆以及农得时等。这类除草剂的特点是：（1）用量极少，每平方米用药量为0.2～5毫克，与之相比，前期的有机除草剂则为每平方米50～100毫克，因而这类除草剂被誉之为“超高效除草剂”；（2）对多种一年生或多年生杂草，特别是阔叶杂草有高效；（3）对动物安全，因而对人体无毒；（4）具有较好的选择性。在这一阶段，非杀生性（即不一定杀死）药剂也有很大的发展。这类药剂不是以直接快速杀死害虫为目的，而是转向调节或改变害虫行为，影响害虫的繁殖和发育，如各种昆虫信息素、昆虫激素、昆虫生长调节剂等。这类农药对非靶标生物（即不希望杀死或控制的生物）无害而在抑制害虫成长方面显示出独特的效果。此外，不少昆虫性引诱剂的合成获得成功并已在实践中得到应用和商品化。 由于农药管理工作的加强，也由于化学尤其是有机化学合成技术的发展，这一阶段开发新农药的战略目标转向易降解、低残留、高活性及对非靶标生物和环境影响小的方向，甚至有人提出改杀虫剂为抑虫剂、改杀伤性农药为非杀生性“软农药”的主张。这种观点上的改变拓宽了人们的视野，也为有机合成农药的发展提出了更高的要求。开发新农药除了仍保留进行新品种的随机筛选的手段外，还着力于开展生物学研究，利用电子计算机进行筛选和辅助设计等。这些新技术的植入必将为有机合成农药的发展提供更多的机遇和更新的挑战。

  • 【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化摘要：以丙醇-石油醚为萃取溶剂，采用超声波提取法，涡旋振荡法和索氏提取法测定了茶叶中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留，对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率，样品粉碎粒度、浸泡时间等对提取效率的影响不明显，检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。关键词：提取；有机氯农残；前处理；茶叶有机氯农药六六六、滴滴涕属神经毒物和实质脏器毒物，毒性大、稳定性强、不易降解，可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中，虽已禁用，但目前仍在环境介质和农作物中大量检出。对农产品安全构成潜在威胁。因此被((POPs公约》列入首批禁止或限制使用的12种最具风险的持久性有机污染物之一，同时也是美国环境保护局列入的129种需要优先考虑的污染物。 样品前处理是农药残留检测的关键，主要包括提取和净化。近年来发展的样品前处理技术，如固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等，具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点，但需要专业的提取设备、成本高，难以在普通小型实验室推广，其应用范围受到限制。食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法。索氏提取法为经典提取方法，提取效果好，适用于谷物及其制品、脱水蔬菜、茶叶、烟草等样品，常用于难提取样品中残留农药的提取，但提取时间长，每个样品需要6～8 h，常用此法作为其它提取方法的对照方法。目前SN 0145—92和SN 0140—92中规定脱水蔬菜和出口粮谷中六六六、滴滴涕残留检测的前处理方法均为索氏提取法。超声波提取法被广泛认为是一种有效的提取方法，超声波搅拌使固一液更密切接触，加速了分析物的溶解和扩散，提高了提取效率。振荡提取法也是常用的提取方法，GB／T 5009．19—2008和GB／T 5009．146—2008规定植物性食品中有机氯农药残留检测采用振荡提取法。本文采用以上3种常用提取方法测定茶叶中的六六六、滴滴涕农药残留量，对其提取率和凹收率进行了比较研究。并对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了比较研究。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料Agilent 6890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配63 Ni微型电子捕获检测器；氮吹浓缩仪(天津仪器设备有限公司)；电动涡旋振荡器(天津仪器设备有限公司)；小型粉碎机(天津仪器设备有限公司)；TDL-5型离心机(天津仪器设备有限公司)；索氏提取器(天津仪器设备有限公司)；超声波清洗器(天津仪器设备有限公司)。农药标准储备液：α－六六六(α－BHC)、β一六六六(β－BHC)、γ-六六六(γ—BHC)、δ-六六六(δ- BHC)、 pp'-滴滴伊(pp'-DDE)、PP/一滴滴滴(即PP'-DDD)、op/一滴滴涕(op'-DDT)、pp'一滴滴涕(PP'-DDT) 的质量浓度均为100 mg／L ( 国家标准物质研究中心提供)；丙酮(重蒸馏)，石油醚(沸程60～90℃，重蒸馏后色谱无干扰峰)，无水硫酸钠(经650℃高温灼烧)。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 实验材料：茶叶；茶叶样品检出率较高；具有一定的代表性。1.2 色谱条件 DB一1701石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25um)；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；载气：高纯N2；流速：1.0 mL／min(恒流方式)；尾吹：50 mL／min；分流比：3：1；进样量1uL；柱升温程序：初始温度100 ℃，以15℃／min升至200℃，再以4 ℃／min升至250℃，保持10 min；外标法定量。1.3实验方法索氏提取法：准确称取粉碎的样品2.50 g(用适量水润湿)于滤纸筒内并放入脂肪提取器中，加80mL丙酮一石油醚(2：8，体积比)混合液，在水浴上回流4～8 h(回流速度：8一12次／h)。弃去滤纸筒，提取液在脂肪提取器中浓缩至20～25 mL，转入分液漏斗中，以15 mL石油醚分3次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内，缓慢加入0.1倍提取液体积的浓硫酸，摇匀后静置分层，弃去下层酸液。重复操作直至酸液呈无色或淡黄色。然后分两次每次用50 mL硫酸钠溶液(20 g／L)洗涤有机层。净化液通过盛有[/font

  • 气相色谱法分析有机氯农药的残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术（方法）

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【讨论】-有机氯农药残留检测中的经验交流

    [color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

  • RTX-1701色谱柱测有机磷类的农药残留

    用RTX-1701色谱柱测有机磷类的农药残留，色谱柱刚由RTX-5换成RTX-1701色谱柱，RTX-1701色谱柱前一段时间有使用过，正常，可是我们这次使用时走有机磷类的单标，却出现了很多的小杂峰， 不是主峰，请问是什么原因造成的，是因为色谱柱使用之前没有老化好还是什么原因造成的？

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量，在添加量范围平均回收率为70.5～112.6%，变异系数（RSD）为1.38%～6.60%。该方法加标回收率良好，简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。关键词：大米；气相色谱；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米2 仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），美国安捷伦科技有限公司；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：正己烷、丙酮、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 样品前处理提取：准确称取15.0g样品，放人250mL具塞三角瓶中，加入50mL石油醚超声 20min，过滤至于100mL浓缩瓶中，减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。净化：将浓缩好的样品，加入正已烷:丙酮（92:8[size=12

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