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有机污染物氯苯胺

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  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要：试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好，7种苯胺类成分的检出限在0.1ug／kg-0.5 ug／kg之间，空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9％ -4.9％之间，基质加标回收率在64.1％ ～92.8％ 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好，能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注，早已将其列人优先监测的污染物。其中，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此，建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体：邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料，是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内，使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息，且被认为对人体有很强的致癌性。因此，苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注，在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”，该方法具有简便、精密度和准确度好的优点，不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，无法确定每种化合物的含量，而液相色谱就弥补了此不足，可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中，使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相，能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69％正己烷、30％二氯甲烷和1％异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1．1 仪器和试剂1．1．1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪； 色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1．1．2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂，用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100～200目色层分析用，进口分装，400℃下烘2h，置干燥器中备用。1．2 样品制备1．2．1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛，称取土壤20g，加适量硅藻土拌匀，填人萃取池中，若萃取池中仍有空间，则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液，于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL，待净化。1．2．2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩：称取含水量10％的氟罗里硅土6g，制成环巳烷浆液，湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中，新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次，然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱，再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱，用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱，再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类，全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

  • 【分享】氯苯类污染物在高层大气环境中形成的可能性

    《氯苯类污染物在高层大气环境中形成的可能性》应用化学, Chinese Journal of Applied Chemistry, 2010年 03期 摘要：简要地总结了大气离子与自由基反应的研究进展和以氯苯为目标产物的气相离子-分子反应的质谱研究。根据大气层状结构图、高层大气的特点以及相关的研究结果,提出了氯苯类污染物的形成不排除是大气化学反应尤其是离子反应产物的观点。对进一步研究大气中氯苯类污染物的生成机制和控制具有重要意义。1　POPs在高层大气环境中形成的可能性2　质谱在星际离子化学中的应用3　大气自由基反应动力学4　以氯苯为目标产物的气相离子反应质谱研究进展

  • 环保部又发四项水质有机污染物新标准

    环保部又发四项水质有机污染物新标准：水质 松节油的测定 气相色谱法(HJ 696-2014) ；水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法(HJ 697-2014)水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(HJ 698-2014) ；水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)。 上述四项标准是地表饮用水源地的109项水质配套的标准方法，并将于今年7月1日起实施。

  • 【原创大赛】液相注射氯苯类污染物的电化学检测方法研究

    论文题目：液相注射氯苯类污染物的电化学检测方法研究发表文章题目：Electrochemical DNA biosensor for screening of chlorinated benzene pollutants论文内容及概述：本论文的研究目的及意义：氯苯类污染物严重威胁着人类的健康，引起了社会极大的关注。目前多采用传统色谱方法对其进行检测，然而传统液相色谱检测仪器昂贵，需要复杂的样品预处理，很难实现样品的现场检测。我们设计了新型的液相泵系统注射氯苯类污染物样品到电化学DNA传感器检测池的检测方法。电化学DNA传感器结合了DNA和电化学的优点，总体来说，包括以下几个方面的优势：1）、特异性好，DNA分子双链之间通过特定的碱基配对而具有非常高的特异性识别能力。2）、稳定性好，离体DNA比多数蛋白质（酶）分子的热稳定性好，制成的传感器可以保存较长时间。3）、制备简单，可以大批量合成。4）、电化学响应快，操作比较简便。5）、灵敏度高，成本低廉，适合大批量筛查检测。然而电化学方法直接检测DNA产生的响应信号较低，微弱的响应信号容易受到噪声干扰，发生基线偏移，降低了仪器的灵敏度。而环境中基因毒性化合物的浓度低，引起的电信号变化不明显。本研究使用亚甲基蓝作为信号分子探针增大DNA电化学传感器的灵敏度，使得低至皮摩尔浓度的氯苯类化合物产生的电信号变化也能够被检测到。该检测方法不需要复杂的样品预处理，检测限低，仪器设备简单便携，能够实现环境中氯苯类污染物的现场检测，具有很好的应用前景。此外我们以六氯苯为模拟底物，通过紫外可见光谱和石英晶体微天平方法研究了六氯苯与DNA的作用原理；对氯苯类污染物引起人体健康危害的机理研究具有很好的参考价值。

  • 【分享】持久性有机污染物(POPs)

    持久性有机污染物(POPs)是指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链（网）累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。 　　与常规污染物不同，持久性有机污染物对人类健康和自然环境危害更大：在自然环境中滞留时间长，极难降解，毒性极强，能导致全球性的传播。被生物体摄入后不易分解，并沿着食物链浓缩放大，对人类和动物危害巨大。很多持久性有机污染物不仅具有致癌、致畸、致突变性，而且还具有内分泌干扰作用。 　　研究表明，持久性有机污染物对人类的影响会持续几代，对人类生存繁衍和可持续发展构成重大威胁。 　　首批列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单的12种POPs 　　有意生产——有机氯杀虫剂：滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀酚； 　　有意生产——工业化学品：六氯苯和多氯联苯； 　　无意排放——工业生产过程或燃烧生产的副产品：二恶英（多氯二笨并-p-二恶英）、呋喃（多氯二笨并呋喃）

  • 环境中的持久性有机污染物

    持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，简称POPs）指的是持久存在于环境中，具有很长的半衰期，且能通过食物网积聚，并对人类健康及环境造成不利影响的有机化学物质。持久性有机污染物具有环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力和高毒性，因此能够对人类和野生动物产生大范围、长时间的危害，造成人体内分泌系统紊乱，破坏生殖和免疫系统，并诱发癌症和神经系统疾病。2007年7月3日中国履行《关于持久性有机污染物（POPs）的斯德哥尔摩公约》国家实施计划正式启动，首批消除的12种持久性有机污染物包含：1、杀虫剂：艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、七氯、氯丹、灭蚁灵、毒杀芬；2、工业化学品：六氯苯、多氯联苯；3、生产中副产物：二噁英和呋喃。判断一种物质是否是POPs应当建立科学的判断基准，ICCA（化学品协会国际理事会）推荐的判断基准包括：⑴持久性基准：用半衰期（t1/2）来判断，在水体中为180d，在底泥和土壤中为360d；⑵生物蓄积性基准：用生物富集系数来判断，BCF5000 ⑶关于远距离迁移并返回到地球上的基准：半衰期2d（空气中）以及蒸汽压在0.01~1kpa；⑷判断在偏远的极低地区一种物质是否存在的基准：该物质在水体中质量浓度大于10ng/L。

  • 【资料】美国EPA重点控制空气中190种有害污染物名单

    EPA重点控制空气中190种有害污染物名单 类 别有 机 污 染 物卤代脂肪烃（27种）氯仿；溴仿；四氯化碳；氯甲烷；溴甲烷；碘甲烷；氯乙烷；1，2-二氯乙烷；1，1-二氯乙烷；1，1，2-三氯乙烷；1，1，1-三氯乙烷；二溴乙烷；1，1，2，2-四氯乙烷；六氯乙烷；1，2-二氯丙烷；1，3-二氯丙烷；1，3-二溴-3-氯丙烷；氯乙烯；溴乙烯；1，1-二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；丙烯基氯；氯丁二烯；六氯丁二烯；六氯环戊二烯；二氯甲烷醛酮（9种）甲醛；乙醛；丙醛；丙烯醛；丁酮-2；甲基异丁基酮；苯乙酮；2-氯代苯乙酮；苯醌醚类（5种）双（氯甲基）醚；甲基氯甲基醚；二氯乙醚（2，2'-二氯乙醚）；甲基特丁基醚；乙二醇醚类酚类（12种）酚；邻苯二酚；对苯二酚；D-甲酚；m-甲酚；p-甲酚；4-硝基苯酚；2，4-二硝基苯酚；4，6-二硝基邻甲酚及其盐类；2，4，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚；五氯酚单环及多环芳烃（19种）苯（包括汽油中的苯）；乙苯；甲苯；o-二甲苯；m-二甲苯；p-二甲苯；苯乙烯；枯烯（异丙基苯）；联苯；氯苯；1，4-二氯苯；1，2，4-三氯苯；三氯甲苯；苄基氯；五氯硝基苯；氧化苯乙烯；萘；3，3-二氯苯茚；PCB（多氯联苯类）杂环化合物（12种）环氧乙烷；1，2-环氧丙烷；环氧丁烷；表氯乙醇（3-氯-1，2-环氧丙烷）；氮丙啶；2-甲基-氮丙啶；1，4-二恶烷；β-丙醇酸内酯；氧芴类；N-亚硝基吗啉；喹啉；二恶英醇酸酯类（16种）甲醇；乙二醇；丙烯酸；丙烯酸乙酯；氯乙酸；氨基甲酸乙酯；醋酸乙烯酯；异丁烯酸甲酯；马来酐；异氰酸甲酯；1，6-己二异氰酸甲酯；2，4-甲苯二异氰酸酯；硫酸二甲酯；二乙基硫酸酯；1，3-丙碘酸内酯；亚甲基二苯二异氰酸酯酞酸醋（4种）二甲基酞酸酯；邻苯二甲酸二丁酯；双-（2-乙基己基）酞酸酯；邻苯二甲酸酐胺类（28种）氯胺；苯胺；对苯二胺；三乙胺；二乙醇胺；甲基联胺；N-硝基二甲胺；邻甲苯胺；2，4-甲苯二胺；联苯胺；二甲基甲酰胺；乙酰胺；2-乙酰胺氟；丙烯酰胺；己内酰胺；4-氨基联苯；N，N-二乙基苯胺（N，N-二甲基苯胺）；3，3'-二甲基联苯胺；4，4-亚甲基双（2-氯苯胺）；o-茴香胺；邻联（二）茴香胺；二甲基氨基甲酰氯；六甲基磷三胺；二甲基胺基偶氮苯；4，4'-亚甲基双苯胺；肼；1，1-二甲基肼；1，2-二苯肼硝基（亚硝基）化合物（5种）2-硝基丙烷；硝基苯；2，4-二硝基甲苯；4-硝基联苯；N-亚硝基-N-甲基脲农药（17种）开谱丹；胺甲萘（西维因）；DDE；氯丹；敌敌畏；七氯；六氯苯；异佛尔酮；林丹（γ-六六六，所有异构体）；甲氯氧基DDT；二氯二苯乙醇酸乙酯（杀螨酯）；2，4-D（2，4-二氯苯氧基乙酸）及其盐类；酯类；对硫磷；残杀威；毒杀芬；氟乐灵（茄科宁）其它（14种）乙腈；丙烯腈；重氮甲烷；氰化合物；氰氨基化钙；二硫化碳；硫化羰；亚乙基硫脲；己烷；1，3-丁二烯；2，2，4-三甲基戊烷；光气；多环化合物；焦炉排放物无机污染物（22种）氨；氯；氯化氢；氟化氢；磷化氢；硫化氢；无素磷；四氯化钛；硒化合物；锑化合物；铍化合物；镉化合物；铬化合物；钴化合物；铅化合物；锰化合物；汞化合物；镍化合物；无机砷化合物（包括H3As）；放射性核素（包括氡）；石棉；细矿物纤维

  • 什么是化学性污染?常见的化学性污染物有哪些? 化学性污染物的来源及危害?

    什么是化学性污染?常见的化学性污染物有哪些? 化学性污染是指水中元素及其化合物数量异常的一种水污染现象。天然水是溶有多种元素和化合物的一种混合溶液，在正常情况下，水中元素和化合物含量很低，不至影响水的使用。但人类不断地向水中排放废弃物和污水，使污染水体的化学物质愈来愈多，从而影响了人类正常的生产和生活。化学污染物是当今世界性水污染中最大的一类污染物。 水中常见的化学性污染物见表1。表1水中常见的化学性污染物 污染物分类 典型污染物非金属有毒物氰化物、氟化物、硫化物、砷化物重金属汞、镉、铬、铅、铜、锌放射性物质铀一235、锶90、铯一137、钚一239酸碱盐类硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠(钙)、无机盐致色物质铁盐、锰盐、色素、染料、腐殖质致臭物质氨、硫化物、酚、胺类、硫醇等作物营养物质硝态氮、亚硝态氮等需氧有机物质碳水化合物、蛋白质、油脂、动植物尸体等易分解有机毒物酚、苯、醇等难分解有机毒物有机磷农药、洗涤剂等油类石油及其制品 化学性污染物的来源有哪些?它们有哪些危害?化学性水污染主要由水域接纳工业废水、农田排水和生活污水所致。冶金、机电、电镀、造纸、制革、石油、农药、化肥、食品、印染、选矿等工业废水所含的污染物种类多、毒性强，是化学性水污染的主要来源；农田排水中的大量农药、化肥和农作 物的残枝败叶，生活污水中的很多需氧有机物，也是造成化学水污染的原因。化学水污染造成的危害主要有以下几点。 (1)需氧有机物使水中溶解氧大幅度下降。 (2)剧毒物质(如氰化物、砷化物、农药等)使水中生物慢性中毒或急性中毒。 (3)汞、铜、铅等重金属，不仅能使生物发生急性中毒，而且能在水体中沉积成为次生污染源，并易在生物体内累积，造成慢性中毒(如甲基汞引起水俣病)。 (4)砷、铬、镍、苯胺、多环芳香烃、卤代烃等有致突变、[/fon

  • 【七嘴八舌大讨论】直视“九种持续性有机污染物的分析”

    今年，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》再添新成员，九种持久性有机污染物（POPs）将逐渐在全球停止生产和使用。随着社会对环保的重视，今年5月份《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增9种持久性有机污染物，[color=#DC143C]这9种物质为五溴联苯醚、十氯酮、六溴代联苯、林丹、全氟辛烷磺酸及其盐类、商用八溴联苯醚、五氯苯、a-六六六、β-六六六。[/color]在这样一个现状下，我们又作何感想呢？~[color=#DC143C][B]回帖讨论话题方向：[/B]1、你了解的这9种物质主要以什么形式存在？主要来自哪里？怎么产生的？会造成什么污染危害呢？ 2、针对以上的9种污染物，您认为分别通过什么样的分析方法能够得到更为可靠、高效的分析结果呢？您是否有接触到过这9种污染物及其它们的分析研究？3、这9种物质的分析方法开发过程中，您觉得难点是什么？怎么解决？ 4、您认为环境保护中对污染物的分析、控制和食品安全存在怎么样的联系？您是如何看待目前我国的环境污染问题的？[/color]

  • 【转帖】何为持久性有机污染物

    持久性有机污染物（ＰＯＰｓ），是指持久存在于环境中，通过食物网积聚，并对人类健康及环境造成不利影响的化学物质。 持久性、生物累积性、长距离大气传输和毒性是ＰＯＰｓ的基本特性：在环境中降解缓慢、滞留时间长，可在水体、土壤和底泥等环境中存留数年时间；因其具有很强的亲脂憎水性，可以沿食物链逐级放大，导致低浓度存在于大气、水、土壤的ＰＯＰｓ物质通过食物链对处于最高营养级的人类的健康造成严重损害；ＰＯＰｓ物质因具有半挥发性，使得它们能够以蒸气形式存在或者吸附在大气颗粒物上，可在大气环境中做远距离迁移，并通过所谓的“全球蒸馏效应”和“蚱蜢跳效应”沉积到地球的偏远极地地区，导致全球范围的污染传播；对人类健康和生态系统产生毒性影响，对肝、肾等脏器和神经系统、内分泌系统、生殖系统等有急性和慢性毒性，具有致癌性、生殖毒性、神经毒性、内分泌干扰特性等，并且由于其持久性，这种危害一般都会持续一段时间。 于１１月１１日正式对我国生效的《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，将１２种持久性有机污染物列入首批消除清单。它们是艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、七氯、氯丹、灭蚁灵、毒杀芬、六氯苯、多氯联苯、二恶英和呋喃，这些持久性有机污染物多作为有机氯杀虫剂、工业化学品以及副产物出现。

  • 【转帖】美国EPA重点控制空气中190种有害污染物名单!

    有 机 污 染 物卤代脂肪烃（27种） 氯仿；溴仿；四氯化碳；氯甲烷；溴甲烷；碘甲烷；氯乙烷；1，2-二氯乙烷；1，1-二氯乙烷；1，1，2-三氯乙烷；1，1，1-三氯乙烷；二溴乙烷；1，1，2，2-四氯乙烷；六氯乙烷；1，2-二氯丙烷；1，3-二氯丙烷；1，3-二溴-3-氯丙烷；氯乙烯；溴乙烯；1，1-二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；丙烯基氯；氯丁二烯；六氯丁二烯；六氯环戊二烯；二氯甲烷醛酮（9种） 甲醛；乙醛；丙醛；丙烯醛；丁酮-2；甲基异丁基酮；苯乙酮；2-氯代苯乙酮；苯醌醚类（5种） 双（氯甲基）醚；甲基氯甲基醚；二氯乙醚（2，2'-二氯乙醚）；甲基特丁基醚；乙二醇醚类酚类（12种） 酚；邻苯二酚；对苯二酚；D-甲酚；m-甲酚；p-甲酚；4-硝基苯酚；2，4-二硝基苯酚；4，6-二硝基邻甲酚及其盐类；2，4，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚；五氯酚单环及多环芳烃（19种） 苯（包括汽油中的苯）；乙苯；甲苯；o-二甲苯；m-二甲苯；p-二甲苯；苯乙烯；枯烯（异丙基苯）；联苯；氯苯；1，4-二氯苯；1，2，4-三氯苯；三氯甲苯；苄基氯；五氯硝基苯；氧化苯乙烯；萘；3，3-二氯苯茚；PCB（多氯联苯类）杂环化合物（12种） 环氧乙烷；1，2-环氧丙烷；环氧丁烷；表氯乙醇（3-氯-1，2-环氧丙烷）；氮丙啶；2-甲基-氮丙啶；1，4-二恶烷；β-丙醇酸内酯；氧芴类；N-亚硝基吗啉；喹啉；二恶英醇酸酯类（16种） 甲醇；乙二醇；丙烯酸；丙烯酸乙酯；氯乙酸；氨基甲酸乙酯；醋酸乙烯酯；异丁烯酸甲酯；马来酐；异氰酸甲酯；1，6-己二异氰酸甲酯；2，4-甲苯二异氰酸酯；硫酸二甲酯；二乙基硫酸酯；1，3-丙碘酸内酯；亚甲基二苯二异氰酸酯酞酸醋（4种） 二甲基酞酸酯；邻苯二甲酸二丁酯；双-（2-乙基己基）酞酸酯；邻苯二甲酸酐胺类（28种） 氯胺；苯胺；对苯二胺；三乙胺；二乙醇胺；甲基联胺；N-硝基二甲胺；邻甲苯胺；2，4-甲苯二胺；联苯胺；二甲基甲酰胺；乙酰胺；2-乙酰胺氟；丙烯酰胺；己内酰胺；4-氨基联苯；N，N-二乙基苯胺（N，N-二甲基苯胺）；3，3'-二甲基联苯胺；4，4-亚甲基双（2-氯苯胺）；o-茴香胺；邻联（二）茴香胺；二甲基氨基甲酰氯；六甲基磷三胺；二甲基胺基偶氮苯；4，4'-亚甲基双苯胺；肼；1，1-二甲基肼；1，2-二苯肼硝基（亚硝基）化合物（5种） 2-硝基丙烷；硝基苯；2，4-二硝基甲苯；4-硝基联苯；N-亚硝基-N-甲基脲农药（17种） 开谱丹；胺甲萘（西维因）；DDE；氯丹；敌敌畏；七氯；六氯苯；异佛尔酮；林丹（γ-六六六，所有异构体）；甲氯氧基DDT；二氯二苯乙醇酸乙酯（杀螨酯）；2，4-D（2，4-二氯苯氧基乙酸）及其盐类；酯类；对硫磷；残杀威；毒杀芬；氟乐灵（茄科宁）其它（14种） 乙腈；丙烯腈；重氮甲烷；氰化合物；氰氨基化钙；二硫化碳；硫化羰；亚乙基硫脲；己烷；1，3-丁二烯；2，2，4-三甲基戊烷；光气；多环化合物；焦炉排放物无机污染物（22种） 氨；氯；氯化氢；氟化氢；磷化氢；硫化氢；无素磷；四氯化钛；硒化合物；锑化合物；铍化合物；镉化合物；铬化合物；钴化合物；铅化合物；锰化合物；汞化合物；镍化合物；无机砷化合物（包括H3As）；放射性核素（包括氡）；石棉；细矿物纤维

  • 【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺（106-47-8）为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺（108-42-9）、邻氯苯胺（91-51-2）则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法（GC-MSD）对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃/分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃/分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0mL/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图4.3可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.988min）；间氯苯胺（24.097min）；对氯苯胺（24.277min）。混标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.789min）；间氯苯胺（24.029min）；对氯苯胺（24.262min）。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差0.233min，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否

  • 关于检测出二氯苯胺

    在AZO时测出很高含量的二氯苯胺，和对氯苯胺只相差一点，这也是染料里面裂解带来的吗？有没有人碰到过这种情况？

  • 水体中有机污染物分析项目服务及相关产品

    1 水体中有机污染物分析项目服务及相关产品 项目 样品前处理 仪器分析邻苯二甲酸酯(EPA 506/8061)ProElut C18萃取膜盘DM-17(101019)多环芳烃(EPA 550.1)ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101010)二噁英(EPA 513)ProElut C18萃取膜盘DM-2330(101008)有机氯杀虫剂 ProElut C18萃取膜盘DM-5(101032)DM-1701(101033)DM-17(101034)DM-35(101035)杀草快和百草枯(EPA 549.1)ProElut C8萃取膜盘 含氮、磷杀虫剂(EPA 507) ProElut C8萃取膜盘DM -35(101028)水中挥发性有机物 DM-AQUA半挥发性有机物(EPA 525.2) ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101017)联苯胺(EPA 553) ProElut C18或SDB萃取膜盘DM-5(101026)油与油脂(EPA 1664) ProElut Oil 和Grease萃取膜盘 邻苯二甲酸酯ProElut PLS glass小柱(101262)DM-5 MS(101047)Diamonsil C18(2) (101491)苯酚类化合物ProElut PLS小柱(101261)DM-5 MS/LB(101016)Diamonsil C18(2) (101435)双酚AProElut PLS小柱(101267)Diamonsil C18(2) (101339)磺胺类药物 ProElut PXC(101268)Diamonsil C18(2) (101268)

  • 如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺或对氯苯胺

    丁酉年，恭祝诸位大吉大利！本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人，如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺！在其他的论坛也看到有询问的，说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法，请高手详细指点一下，是不是需要特殊的薄层板或者展开剂？！

  • 关于多氯萘等5种类持久性有机污染物环境风险管控要求的公告

    2022年12月30日，第十三届全国人民代表大会常务委员会第三十八次会议审议批准了《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入多氯萘等三种类持久性有机污染物修正案》和《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入短链氯化石蜡等三种类持久性有机污染物修正案》（以下统称《修正案》）。《修正案》自2023年6月6日对我国生效。　　《修正案》对六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类、十溴二苯醚和短链氯化石蜡5种类持久性有机污染物作出了淘汰或者限制的规定。结合我国相关管理规定，现就限控上述5种类持久性有机污染物具体事项公告如下：　　一、禁止生产、使用、进出口六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类。　　二、禁止生产、使用、进出口十溴二苯醚（以下用途除外）。　　（一）需具备阻燃特点的纺织产品（不包括服装和玩具）；　　（二）塑料外壳的添加剂及用于家用取暖电器、熨斗、风扇、浸入式加热器的部件，包含或直接接触电器零件，或需要遵守阻燃标准，按该零件重量算密度低于10%；　　（三）用于建筑绝缘的聚氨酯泡沫塑料；　　以上三类用途的豁免期至2023年12月31日止。　　三、禁止生产、使用、进出口短链氯化石蜡（以下用途除外）。　　（一）在天然及合成橡胶工业中生产传送带时使用的添加剂；　　（二）采矿业和林业使用的橡胶输送带的备件；　　（三）皮革业，尤其是为皮革加脂；　　（四）润滑油添加剂，尤其用于汽车、发电机和风能设施的发动机以及油气勘探钻井和生产柴油的炼油厂；　　（五）户外装饰灯管；　　（六）防水和阻燃油漆；　　（七）粘合剂；　　（八）金属加工；　　（九）柔性聚氯乙烯的第二增塑剂（但不得用于玩具及儿童产品中的加工使用）；　　以上九类用途的豁免期至2023年12月31日止。　　四、排放六氯丁二烯、多氯萘的企业事业单位和其他生产经营者应当采取有效措施，切实减少排放量或消除排放源。鼓励开发和应用替代技术，以防止六氯丁二烯、多氯萘的生成和排放。　　五、除非另有规定，用于实验室规模的研究或用作参照标准的化学物质、在产品和物品中作为无意痕量污染物出现的化学物质，不适用于上述有关禁止或限制生产、使用、进出口的要求。　　六、各级生态环境、工业和信息化、住房城乡建设、农业农村、商务、应急管理、市场监督管理、疾病预防控制等部门以及海关，应按照国家有关法律法规的规定，加强对上述5种类持久性有机污染物生产、使用、进出口的监督管理。一旦发现违反公告的行为，依法严肃查处。　　七、本公告自2023年6月6日起施行。　　特此公告。　　附件：《修正案》限控的持久性有机污染物清单[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　外交部[/align][align=right]　　科学技术部[/align][align=right]　　工业和信息化部[/align][align=right]　　住房和城乡建设部[/align][align=right]　　农业农村部[/align][align=right]　　商务部[/align][align=right]　　应急管理部[/align][align=right]　　海关总署[/align][align=right]　　国家市场监督管理总局[/align][align=right]　　国家疾病预防控制局[/align][align=right]　　2023年6月6日[/align]　　生态环境部办公厅2023年6月6日印发　　[b]附件[/b][align=center]　　[b]《修正案》限控的持久性有机污染物清单[/b][/align][table=800][tr][td][align=center][b]序号[/b][/align][/td][td][align=center][b]持久性有机污染物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]化学文摘社编号[/b][/align][/td][td][align=center][b]参考海关商品编号[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]六氯丁二烯[/td][td]87-68-3[/td][td]2903299020[/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td]五氯苯酚及其盐类和酯类[/td][td]87-86-5131-52-227735-64-43772-94-91825-21-4[/td][td]29081100002908199023290819902429159000142909309017[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td]多氯萘，包括二氯萘、三氯萘、四氯萘、五氯萘、六氯萘、七氯萘、八氯萘[/td][td]-[/td][td]2903999050等[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]十溴二苯醚[/td][td]1163-19-5[/td][td]2909309018[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td]短链氯化石蜡*[/td][td]例如：85535-84-868920-70-771011-12-685536-22-785681-73-8108171-26-2[/td][td]3824890000[/td][/tr][/table]　　注：短链氯化石蜡是指链长C[sub]10[/sub]至C[sub]13[/sub]的直链氯化碳氢化合物，且氯含量按重量计超过48%，其在混合物中的浓度按照重量计大于或等于1%。

  • 关于多氯萘等5种类持久性有机污染物环境风险管控要求的公告

    [table=100%][tr][td][table=60%][tr][td=2,1][b][size=18px][color=#ff0000]生态环境部外交部科学技术部工业和信息化部住房和城乡建设部农业农村部商务部应急管理部海关总署国家市场监督管理总局国家疾病预防控制局[/color][/size][/b][/td][td][b][size=18px][color=#ff0000]公告[/color][/size][/b][/td][/tr][/table]公告 2023年 第20号[/td][/tr][/table][b]关于多氯萘等5种类持久性有机污染物环境风险管控要求的公告[/b]　　2022年12月30日，第十三届全国人民代表大会常务委员会第三十八次会议审议批准了《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入多氯萘等三种类持久性有机污染物修正案》和《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入短链氯化石蜡等三种类持久性有机污染物修正案》（以下统称《修正案》）。《修正案》自2023年6月6日对我国生效。　　《修正案》对六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类、十溴二苯醚和短链氯化石蜡5种类持久性有机污染物作出了淘汰或者限制的规定。结合我国相关管理规定，现就限控上述5种类持久性有机污染物具体事项公告如下：　　一、禁止生产、使用、进出口六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类。　　二、禁止生产、使用、进出口十溴二苯醚（以下用途除外）。　　（一）需具备阻燃特点的纺织产品（不包括服装和玩具）；　　（二）塑料外壳的添加剂及用于家用取暖电器、熨斗、风扇、浸入式加热器的部件，包含或直接接触电器零件，或需要遵守阻燃标准，按该零件重量算密度低于10%；　　（三）用于建筑绝缘的聚氨酯泡沫塑料；　　以上三类用途的豁免期至2023年12月31日止。　　三、禁止生产、使用、进出口短链氯化石蜡（以下用途除外）。　　（一）在天然及合成橡胶工业中生产传送带时使用的添加剂；　　（二）采矿业和林业使用的橡胶输送带的备件；　　（三）皮革业，尤其是为皮革加脂；　　（四）润滑油添加剂，尤其用于汽车、发电机和风能设施的发动机以及油气勘探钻井和生产柴油的炼油厂；　　（五）户外装饰灯管；　　（六）防水和阻燃油漆；　　（七）粘合剂；　　（八）金属加工；　　（九）柔性聚氯乙烯的第二增塑剂（但不得用于玩具及儿童产品中的加工使用）；　　以上九类用途的豁免期至2023年12月31日止。　　四、排放六氯丁二烯、多氯萘的企业事业单位和其他生产经营者应当采取有效措施，切实减少排放量或消除排放源。鼓励开发和应用替代技术，以防止六氯丁二烯、多氯萘的生成和排放。　　五、除非另有规定，用于实验室规模的研究或用作参照标准的化学物质、在产品和物品中作为无意痕量污染物出现的化学物质，不适用于上述有关禁止或限制生产、使用、进出口的要求。　　六、各级生态环境、工业和信息化、住房城乡建设、农业农村、商务、应急管理、市场监督管理、疾病预防控制等部门以及海关，应按照国家有关法律法规的规定，加强对上述5种类持久性有机污染物生产、使用、进出口的监督管理。一旦发现违反公告的行为，依法严肃查处。　　七、本公告自2023年6月6日起施行。　　特此公告。　　附件：《修正案》限控的持久性有机污染物清单[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　外交部[/align][align=right]　　科学技术部[/align][align=right]　　工业和信息化部[/align][align=right]　　住房和城乡建设部[/align][align=right]　　农业农村部[/align][align=right]　　商务部[/align][align=right]　　应急管理部[/align][align=right]　　海关总署[/align][align=right]　　国家市场监督管理总局[/align][align=right]　　国家疾病预防控制局[/align][align=right]　　2023年6月6日[/align]　　生态环境部办公厅2023年6月6日印发　　[b]附件[/b][align=center]　　[b]《修正案》限控的持久性有机污染物清单[/b][/align][table=800][tr][td][align=center][b]序号[/b][/align][/td][td][align=center][b]持久性有机污染物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]化学文摘社编号[/b][/align][/td][td][align=center][b]参考海关商品编号[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]六氯丁二烯[/td][td]87-68-3[/td][td]2903299020[/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td]五氯苯酚及其盐类和酯类[/td][td]87-86-5131-52-227735-64-43772-94-91825-21-4[/td][td]29081100002908199023290819902429159000142909309017[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td]多氯萘，包括二氯萘、三氯萘、四氯萘、五氯萘、六氯萘、七氯萘、八氯萘[/td][td]-[/td][td]2903999050等[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]十溴二苯醚[/td][td]1163-19-5[/td][td]2909309018[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td]短链氯化石蜡*[/td][td]例如：85535-84-868920-70-771011-12-685536-22-785681-73-8108171-26-2[/td][td]3824890000[/td][/tr][/table]　　注：短链氯化石蜡是指链长C[sub]10[/sub]至C[sub]13[/sub]的直链氯化碳氢化合物，且氯含量按重量计超过48%，其在混合物中的浓度按照重量计大于或等于1%。

  • 土壤中有机污染物的种类和来源主要有哪些？

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]土壤中的有机污染物可分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物两类。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我们常见的挥发性有机污染物有汽油、苯、甲苯、二甲苯等，其主要来自加油站地下储油罐、贮油池、排油沟及输油管中汽油、柴油的泄漏及石油炼制过程中的跑、冒、滴、漏等；[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有机磷农药、有机氯农药、石油、多环芳烃及多氯联苯等都是土壤中常见的半挥发性有机污染物，其中有机磷农药和有机氯农药主要来源于耕种过程中大量使用的化学农药，石油、多环芳烃、多氯联苯主要来源于石油、化工、制药、油漆、染料等工业排出的三废污染物。[/size][/font]

  • 土壤中有机污染物的种类和来源主要有哪些？

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]土壤中的有机污染物可分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物两类。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我们常见的挥发性有机污染物有汽油、苯、甲苯、二甲苯等，其主要来自加油站地下储油罐、贮油池、排油沟及输油管中汽油、柴油的泄漏及石油炼制过程中的跑、冒、滴、漏等；[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有机磷农药、有机氯农药、石油、多环芳烃及多氯联苯等都是土壤中常见的半挥发性有机污染物，其中有机磷农药和有机氯农药主要来源于耕种过程中大量使用的化学农药，石油、多环芳烃、多氯联苯主要来源于石油、化工、制药、油漆、染料等工业排出的三废污染物。[/size][/font]

  • 化学性污染物的来源有哪些?它们有哪些危害?

    化学性水污染主要由水域接纳工业废水、农田排水和生活污水所致。冶金、机电、电镀、造纸、制革、石油、农药、化肥、食品、印染、选矿等工业废水所含的污染物种类多、毒性强，是化学性水污染的主要来源；农田排水中的大量农药、化肥和农作 物的残枝败叶，生活污水中的很多需氧有机物，也是造成化学水污染的原因。化学水污染造成的危害主要有以下几点。 (1)需氧有机物使水中溶解氧大幅度下降。 (2)剧毒物质(如氰化物、砷化物、农药等)使水中生物慢性中毒或急性中毒。 (3)汞、铜、铅等重金属，不仅能使生物发生急性中毒，而且能在水体中沉积成为次生污染源，并易在生物体内累积，造成慢性中毒(如甲基汞引起水俣病)。 (4)砷、铬、镍、苯胺、多环芳香烃、卤代烃等有致突变、致畸、致癌作用。 (5)致色物、致臭物和油类使水体失去旅游、观光和疗养价值。 (6)有机氯农药、多氯联苯等有机氯化合物能毒死幼鱼和虾类，并能在成鱼体内累积，使其繁殖力衰减，影响胚胎发育和鱼苗成活率。这些化合物经过食物链逐级被富集，会间接威胁人类的健康。

  • 土壤中有机污染物的种类和来源主要有哪些？

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]土壤中的有机污染物可分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物两类。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我们常见的挥发性有机污染物有汽油、苯、甲苯、二甲苯等，其主要来自加油站地下储油罐、贮油池、排油沟及输油管中汽油、柴油的泄漏及石油炼制过程中的跑、冒、滴、漏等；[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有机磷农药、有机氯农药、石油、多环芳烃及多氯联苯等都是土壤中常见的半挥发性有机污染物，其中有机磷农药和有机氯农药主要来源于耕种过程中大量使用的化学农药，石油、多环芳烃、多氯联苯主要来源于石油、化工、制药、油漆、染料等工业排出的三废污染物。[/size][/font]

  • 土壤中有机污染物的种类和来源主要有哪些？

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]土壤中的有机污染物可分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物两类。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我们常见的挥发性有机污染物有汽油、苯、甲苯、二甲苯等，其主要来自加油站地下储油罐、贮油池、排油沟及输油管中汽油、柴油的泄漏及石油炼制过程中的跑、冒、滴、漏等；[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有机磷农药、有机氯农药、石油、多环芳烃及多氯联苯等都是土壤中常见的半挥发性有机污染物，其中有机磷农药和有机氯农药主要来源于耕种过程中大量使用的化学农药，石油、多环芳烃、多氯联苯主要来源于石油、化工、制药、油漆、染料等工业排出的三废污染物。[/size][/font]

  • 企业废水特征污染物、监测频次，有相关标准、规范吗？

    一、有关特征污染物HJ/T 91-2002中有列出工业废水监测项目，包含必测和选测项目，[b]纺织染整业的必测项目为[b]pH、SS、COD、BOD[sub]5[/sub]、NH[sub]3[/sub]-N、色度、苯胺类、硫化物、Cr[sup]6+[/sup]、Cu、TOC；而在纺织染整工业水污染物排放标准（ GB 4287-2012）中不含Cu、TOC，增加了可吸附有机卤素、锑。其中的变化，可能跟行业污染特征的改变有关，毕竟制定的年份差得比较远。有没有哪个标准或规范，制定比较全面的？二、现在的企业废水，每年的监测频次，有哪个标准、规范有规定？除了HJ/T 91-2002[/b][/b]

  • 对氯间氯苯胺的气相分离

    [color=#444444]使用SE-30色谱柱，FID检测器，SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，原料是间氯苯胺（沸点230.5℃），对氯苯胺（沸点232℃），现在柱室温度，检测器温度，气化室温度分别为180,290.270℃，但是出一个峰。请问该怎么设置才能分开来？[/color]

  • 【第三届原创参赛】对氯苯胺同分异构体的分离

    【第三届原创参赛】对氯苯胺同分异构体的分离

    [font=宋体][size=2][size=2][1007][/size] [color=#f10b00]维权声明：本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][/font][size=3][font=宋体][b]对氯苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of p-Chloroaniline and Its isomers[/font][/size][/b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]摘要：为了实现对氯苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用仪可以实现对氯苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：氯苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] p-chloroaniline separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]目前，检测纺织品[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种禁用芳香胺一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，通过比较样品和标准品的出峰时间和质谱图，确认样品中是否含有禁用芳香胺，这种方法对于具有同分异构体的芳香胺具有一定的难度，原因在于有一部分禁用芳香胺的同分异构体在[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]上具有和禁用芳香胺同样的出峰时间和质谱图，而且这些芳香没有被列入禁用行列。比如，对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](106-47-8)[/font][font=宋体]为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](108-42-9)[/font][font=宋体]、邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](91-51-2)[/font][font=宋体]则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时[/font][font=Times New Roman]GB/T17592-2006[/font][font=宋体]推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]对氯苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量[/font][font=宋体]对氯苯胺、邻氯苯胺[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35-350[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131431_251266_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体实现了很好的分离。保留时间分别为：对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.815min)[/font][font=宋体]；间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.549min)[/font][font=宋体]；邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](15.436min)[/font][font=宋体]。间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差[/font][font=Times New Roman]0.266min[/font][font=宋体]，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否是假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251267_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]邻氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]15.436min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处共有四个离子，与邻氯苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]为邻氯苯胺的分子离子及其同位素离子，离子[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]为邻氯苯胺失掉一个氯原子后生成的，而离子[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]为苯环裂解为五圆环后生成的。这说明在该实验条件下，邻氯苯胺峰没有干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251268_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.549min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处也有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与间氯苯胺的标准质谱图一致。这说明在该实验条件下，间氯苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131433_251269_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]对氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.815min[/font][font=宋体]，峰对称性很好，且该峰处也只有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与对氯苯胺的标准质谱图一致。虽然对氯苯胺峰与间氯苯胺峰没有实现基线完全的分离，但是可以通过向样品萃取液中添加单标的方法来进一步排除异构体，从而减少假阳性结果的产生。[/font][/size][size=3][font=宋体]总之，通过对上面图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的分析，可以看出三个化合物的峰纯度都很高，可以满足检测要求。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在国家强制标准[/font][font=Times New Roman]GB18401-2003[/font][font=宋体]附录[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]所列的还原条件下染料中不允许分解出的[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种芳香胺中，有些芳香胺存在异构体，且多数异构体的质谱图很相似，只是离子丰度比有所差异。如果检测过程中，色谱条件选择不合适的话，它们保留时间也会相同，进而出现异构体共流出的情况，这时往往会导致假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。针对这个问题，本文使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，通过对柱温等条件的优化以使异构体得到有效分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过前面的试验结果可以看出，本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，很好的解决了对氯苯胺异构体的分离问题。该方法只需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，结合程序升温，而不必再通过其它仪器或手段来作异构体确认，缩短了检测时间，提高了检测的效率。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了对氯苯胺异构体的分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]但是该方法还不能使对氯苯胺和间氯苯胺实现完全的基线分离，需要今后做进一步的研究。总之，该方法具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 今日分享内容：土壤中有机污染物的种类和来源主要有哪些？

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]土壤中的有机污染物可分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物两类。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我们常见的挥发性有机污染物有汽油、苯、甲苯、二甲苯等，其主要来自加油站地下储油罐、贮油池、排油沟及输油管中汽油、柴油的泄漏及石油炼制过程中的跑、冒、滴、漏等；[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有机磷农药、有机氯农药、石油、多环芳烃及多氯联苯等都是土壤中常见的半挥发性有机污染物，其中有机磷农药和有机氯农药主要来源于耕种过程中大量使用的化学农药，石油、多环芳烃、多氯联苯主要来源于石油、化工、制药、油漆、染料等工业排出的三废污染物。[/size][/font]

  • 什么是化学性污染?常见的化学性污染物有哪些?

    化学性污染是指水中元素及其化合物数量异常的一种水污染现象。天然水是溶有多种元素和化合物的一种混合溶液，在正常情况下，水中元素和化合物含量很低，不至影响水的使用。但人类不断地向水中排放废弃物和污水，使污染水体的化学物质愈来愈多，从而影响了人类正常的生产和生活。化学污染物是当今世界性水污染中最大的一类污染物。 水中常见的化学性污染物见表1。 表1水中常见的化学性污染物 污染物分类 典型污染物非金属有毒物氰化物、氟化物、硫化物、砷化物重金属汞、镉、铬、铅、铜、锌放射性物质铀一235、锶90、铯一137、钚一239酸碱盐类硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠(钙)、无机盐致色物质铁盐、锰盐、色素、染料、腐殖质致臭物质氨、硫化物、酚、胺类、硫醇等作物营养物质硝态氮、亚硝态氮等需氧有机物质碳水化合物、蛋白质、油脂、动植物尸体等易分解有机毒物酚、苯、醇等难分解有机毒物有机磷农药、洗涤剂等油类石油及其制品

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