有机替代物

最近做HJ639挥发性有机物时发现替代物二溴氟甲烷异常，曲线和样品同时做的，曲线替代物响应正常，线性也很好，曲线校正以及样品加标的替代物二溴氟甲烷都正常，唯独是分析空白，样品里的二溴氟甲烷响应不正常，低一半，回收率只有50%左右，同一个序列，前后都排有曲线校正，里面的替代物浓度和样品里一模一样，但就是样品和空白里替代物不正常，其它都正常，很诡异的事情，目前还没找到原因。吹扫捕集是oi的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]安捷伦的，离子源新洗的，做土模式替代物正常，水模式会时不时出现这种情况，百思不得其解，故来寻求支援

请问大神们，，，土壤半挥发性有机物加内标和替代物的种类时候是可以选择方法中的一种还是给的6种都要加？谢谢

HJ734环境空气挥发性有机物测的，替代物选啥啊

海水挥发性有机物中，我只想测其中的8种苯系物，如何选内标和替代物[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301191510214004_5171_5632371_3.png[/img]

想请教一下前辈们，834-2017标准里做半挥发性有机物质控做样品的替代物回收率控制图怎么做的，还有p±3s中，相对标准偏差s是用小数表示还是用百分数表示呢？譬如50%±3x0.1（还是10%），望前辈们解读！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105092225168206_7482_3934589_3.png[/img]

依据HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准附录D 土壤中半挥发性有机物的测定，可以只加一种内标和一种替代物吗？如果只加一种的话，一般都加哪个内标和替代物？

[b]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/b][i]李权龙[/i]摘　要: 环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。分析者能够准确地进行定量,并清楚地知道自己的分析数据是否符合要求。本文作者从实际工作出发,经过大量的验证,确定了计算公式,探讨了替代物和内标物的关系、它们的作用和应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48753]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/url]

想请教一下前辈们，标准834做土壤11项svoc中替代物控制图怎么做，还有标准里的平均替代物p±3s中，相对标准偏差s是小数表示百分数表示？譬如，50%±0.1（还是10%）？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105092246045747_1045_3934589_3.png[/img]

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

HJ835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的替代物回收率是多少？方法上没有 自己定么？

做了很长时间试验了，还是不明白替代物到底该怎么使用。做标准曲线的时候替代物需要有梯度吗

准备用吹扫捕集气质联用扩项饮用水中三氯乙烯，看了GB/T5750.8-2006 附录 我对替代物的理解如下，有什么不对的欢迎指正。1.替代物是用来考察回收率的，它是对一个方法同时测定多个项目才有意义。因为我如果只是测定一种物质三氯乙烯，我就拿三氯乙烯直接做回收率就行啦，没必要用替代物。2.替代物是考察前处理对结果的影响。但是吹扫捕集没什么前处理，同时加替代物和内标完全是多余了。只要加内标就行了！

内标物和替代物一般加多少合适，我看有的标准很含糊，只是说加一定量的替代物

啥区别？其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中，随样品走完预处理和仪器分析的全过程。由于替代物不断存在于样品中，可以认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似，在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此，未知目标物在预处理过程中的回收率，可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。鉴于对替代物的要求，样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如，测定多环芳烃时，可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似，萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后，氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器，可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微，替代物的回收率可视为目标物的回收率。2.内标物、替代物与回收率的关系目标物回收率的计算依靠内标物，内标物与替代物一样，不应在样品中出现，也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严，只要与目标物相近，在检测器上能被定量检测就行。例如，在分析多环芳烃时，内标物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后，仪器分析前加入样品中，同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率，美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。回收率过高或过低说明操作过程有误差，应该避免。替代物的回收率在40％至120％间，分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100％的要求有很大差别。传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的， 其间的内标物可校正仪器分析的误差，对于预处理过程 中误差的校正无能为力，因此希望回收率接近100％。而采用替代物后，定量分析依靠替代物进行，利用回收率对数据进行校正 。

做土壤挥发性有机物时，同一批制备的样品，前几针正常后面的样品内标和替代物的响应值下降的很多，重新制备另一批样品，两两针也没有问题，后面的还是不行，我用的是国产的顶空，不知什么原因，请大家赐教

替代物在整个实验中的作用是什么

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以把标准里内标当替代物，替代物做内标使用吗？

请问各位大佬们，我目前是检测阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11中心血管物质，大多数文献都采用的内标法，选择的氘代物作为内标，那么有些物质像卡托普利，利血平等文献上没有合适的内标(氘代物)，1.像利血平有的文献会用不是氘代物的内标，那会不会和其他物质反应冲突，还有的文献利血平没有内标，那它根据什么定量啊?2.十几种药物的替代物怎么选择?大多数文献都没有选择替代物的内容，那我可以将几种定量内标(氘代物)的操作步骤移到样品前处理之前 ，当做替代物吗？这样做会对后面的定量或者回收率有影响吗?请各位帮帮忙，谢谢！

TOC越来越多的被检测应用,是否会替代COD和BOD成为水中有机物含量的指标?它比COD和BOD有哪些优势?

各位前辈，在做前处理时加的替代物必须是目标物的同位素化合物吗？只是结构类似的可以吗？

在GCMS中经常会看到内标物和替代物（例如： 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 716-2014），而且一份标准里面，有一堆内标物和替代物，大家通常是怎么选择？另外，以下是我对内标物的含义，不知道是否正确，但替代物的意思，我还是不太清楚，能指教一下吗？内标物含义：将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物现在一般标准上的内标物的选用是指在目标物质附近出峰，但其化学性质相对稳定，可作为对比测定待测组分的含量。所以内标物不是指特别纯度的物质，只要它满足作为定量参考的要求即可

有时候，作质量控制时，用到内标物和标准替代物，内标用来定量，替代物用来测定回收率，可是有的文献里只加了一种，比如在前处理之前加，然后定量和回收率都用这个物质来做，这样可以吗？

如题，请教对内标物与替代物的区别；另做邻苯二甲酸酯测定时大家选用何种物质为内标物？

最近做土壤中有机氯的时候，检测出的替代和加标回收率普遍偏低，但是空白和空白加标的还好，各位帮分析下原因

请问大家，我目前在研究阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11种心血管药物的检测方法，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，文献普遍使用内标法定量，多为氘代物，那么问题来了1.卡托普利，利血平还有其他没有找到合适的内标，有的文献中这些药物测定没有内标物，这是为什么啊？2.内标物质(氘代物)定量，定容的时候加入。那这么多物质的替代物怎么选择(大部分文献都没有替代物的信息)，那那些文献怎么算回收率的啊?3.可以从内标物里选择几种，在样品前处理之前加入，充当替代物算回收率吗?会影响后续待测物质的定量吗?

标准里同时有内标物和替代物，替代物是前处理前添加，内标是定容时添加，不理解为啥用定容时加的内标做回收率计算，这样不就忽略了前处理的损失么？

如题，在做原料乙醚分析时，发现固定相为：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的401有机载体〔0.18 m m-0. 25 m m ( 60 目 -80 目 ）〕，于 140℃老化4h以上。求类似可替代常用色谱柱，或者是以前做过原料乙醚的人也可以说说用的什么色谱柱。

GB7469-87 《水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》中配制标准溶液的氯化汞被列进《剧毒化学品目录》中，必须向公安部门申请剧毒危险品准购证和剧毒危险品购买凭证。相关的手续会非常繁琐，我想问问有没有可以替代的汞化合物作为替代物，而这个物质没有被列进《剧毒化学品目录》。比如硫酸汞行么？

1.溶剂问题，标液溶剂是正己烷、内标、替代物溶剂是二氯甲烷，正己烷标液+二氯甲烷内标替代物+正己烷定容这样混合用影响结果准确性吗？之前实验，同一浓度的二硫化碳中苯系物和甲醇中苯系物响应值不一样的。2.标准中替代物分了1和2，是要两组替代物都加进去吗？3.内标有5种，每个目标物与哪个内标物比较？我看有帖子说是和目标物相近的内标比较计算，是这样吗？