想问问大家,阴离子抑制柱的能否测有机酸阴离子呢?你们都做过哪些项目呀?
用高压毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]快速分析碳酸饮料中的阴离子和有机酸
用732阳离子交换树脂和717阴离子交换树脂分离氨基酸,简单糖和低分子有机酸,其中氨基酸吸附在732树脂上,有机酸吸附在717树脂上,解吸时,是用洗脱液流经离子交换柱的效果好,还是用萃取法效果要好(上树脂与洗脱液混合,在摇床上振荡,过滤的溶液即为吸附的组分)?谢谢!!!
请教:有一强极性有机酸混合物,若用离子对色谱法分离,请问在流动相中应加入阴离子还是阳离子来形成离子对?
已知含量的氨基酸,糖和有机酸的混合液,先后流经H+型732阳离子交换树脂和OH-型717阴离子交换树脂,用柠檬酸纳溶液洗脱732阳离子交换树脂,用甲酸717阴离子交换树脂,可以检测到氨基酸组分,但检测不到糖组分,不知道是什么原因?是732和717离子交换树脂转型有问题吗?谢谢!
请问专家:我想检测污水中的柠檬酸等有机酸根阴离子含量,但是该水中重金属含量也比较高,跟柠檬酸有络合作用,请问我应该采取什么方法比较好?请各位指点,谢谢!
离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效,但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方,还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先,得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取,比如用80%的乙醇,这样能把有机酸提取完全,还能避免蛋白质啥的溶出来,影响后续操作。提取完别忘了过滤,一般用0.45微米的滤膜,这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要,根据你要分析的有机酸类型,选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后,要用合适的缓冲液平衡,比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液,让柱子处于稳定状态,这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱,然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说,可以用含有氯化钠的梯度洗脱,这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中,要控制好流速和洗脱液的pH值,这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后,用检测器检测,比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据,通过分析峰面积或峰高,结合标准曲线,就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好:可能是柱子污染了,需要清洗柱子,或者检查流动相是否配制正确。 回收率低:可能是样品提取不完全,可以尝试改变提取条件,或者增加提取次数。 基线不稳:可能是检测器没有稳定好,需要让检测器充分预热,或者检查流动相是否有杂质。 好啦,今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂,但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法,就能轻松搞定食品中有机酸的分离。
我用的是AS14的柱子监测一个湖水里的阴离子,在氟离子前出现一个峰,好像应是有机酸的峰。在硝酸跟离子的位置出现了一个巨大的峰,而且峰形都已经不尖锐了,不知道是什么物质干扰。怎么去除。我问了工程师,说是碳酸跟干扰,我用超声波超了,效果不明显。请大家帮忙。
现需用离子色谱法测小分子有机酸,浓度在十几ppb到几个ppm间,因水相中含有铁等金属阳离子,需去除,想请问下怎么去除?用阳离子交换柱的话具体怎么做,因没做过,不了解。阳离子交换柱需要自己装柱么,有没现成的像固相萃取柱那样的卖?非常感谢!
各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?
各位老师好,本人现有IC-600一台,阴离子分离柱为AS23,现欲分离测试以下种类的离子与有机酸,请问现在设备可以最大限度的测试多少种?若欲测试所有的种类还需要哪些设备?或是其他设备,只要能完成分离检测出以下的离子种类,请各位不吝赐教? [table=218][tr][td]锂离子[/td][td]lithium[/td][/tr][tr][td]钠离子[/td][td]sodium[/td][/tr][tr][td]铵离子[/td][td]ammonium[/td][/tr][tr][td]钾离子[/td][td]potassium [/td][/tr][tr][td]镁离子[/td][td]magnesium[/td][/tr][tr][td]钙离子[/td][td]calcium [/td][/tr][tr][td]氟离子[/td][td]fluoride [/td][/tr][tr][td]氯离子[/td][td]chloride[/td][/tr][tr][td]亚硝酸根[/td][td]nitrite[/td][/tr][tr][td]溴离子[/td][td]bromide[/td][/tr][tr][td]硝酸根[/td][td]nitrate[/td][/tr][tr][td]硫酸根[/td][td]sulfate[/td][/tr][tr][td]磷酸根[/td][td]phosphate[/td][/tr][tr][td]甲酸[/td][td]formate [/td][/tr][tr][td]乙酸[/td][td]acetate [/td][/tr][tr][td]柠檬酸盐[/td][td]Citrate[/td][/tr][tr][td] 邻苯二甲酸盐[/td][td]Phthalate [/td][/tr][tr][td]谷氨酸盐[/td][td]Glutamate[/td][/tr][tr][td]苯六甲酸盐[/td][td]Mellate[/td][/tr][tr][td]甲磺酸盐[/td][td]Methane Sulfate[/td][/tr][tr][td]琥珀酸盐[/td][td]Succinate[/td][/tr][/table]
1简介离子色谱分析柱是离子色谱仪的最重要组成部分,其性能优劣直接影响数据分析是否准确。青岛盛瀚研发的SH系列离子色谱柱,填补了国内空白,是继美国戴安公司后可实现批量化生产的首批离子色谱柱。SH-AC-1型色谱柱是一款通用型阴离子色谱柱,主要用于常规阴离子色谱分析。2特点1) 分离速度快,SO42- 20分钟以内出峰;2) 产品性能稳定,通用性强,可匹配多款分析仪器。3) PH 耐受范围广,PH0~14,有机溶剂兼容性100%;4) 可同时分析7种常见阴离子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-;5) 结合安培检测器可实现某些有机酸(如草酸、酒石酸)、某些弱保留组分(如S2-、CN-)的分析;6) 淋洗液中可添加适量的有机溶剂进行改性(低于50%乙腈或甲醇等);7 ) 进样次数能保证1500次标准样品。3技术参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041016111167_01_782_3.png4 标准图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101613_541549_782_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210847_561794_782_3.png(谱图是原始图,没有经过后期美化处理)
有使用过LC-10AT VP型HPLC(shimadzu)测过有机酸或者熟悉Shim-pack SCR-102H和IC-A3型分离柱以及Amberlite IR-120(H-型)阳离子交换树脂和AG 1-X8(甲酸型)阴离子交换树脂的朋友没?想请教下.
阴离子酸杀菌剂阴离子酸杀菌剂作用迅速并能杀灭多种细菌。它们稳定性好,作用温度范围广,并且不受水的硬度影响。杀菌操作可与酸清洗结合进行。这些杀菌剂对未加保护的金属有腐蚀作用,在CIP设备中起泡太多,高pH时杀菌效果较差,价格也比卤素杀菌剂高。阴离子酸杀菌剂的杀菌作用是通过表面活性剂的反应来实现的,即通过离子吸附并穿透带正电荷的细菌细胞壁,破坏细胞功能。过氧乙酸在乳业、饮料以及食品加工企业的CIP杀菌过程中受到越来越多的关注。这种杀菌剂具有快速、广谱的杀菌效果,其原理是基于对细胞膜中组分的氧化反应。由于该方法比碘和氯杀菌剂的腐蚀性弱而减少了设备表面的坑点。过氧乙酸可用于酸清洗循环中以减少流出物放电,同时它它还是可生物降解的化合物。因为这种杀菌剂对酵母——如假丝酵母(Candida)、酵母菌(Saccharomyces)、汉逊氏酵母(Hansenula)和霉菌如青霉菌(Penicillium)、曲霉(Aspergillus)、毛霉(Mucor)和白地霉(Geotrichum)均有效,已获准在软饮料和啤酒工业中使用。过氧乙酸对铝制酒桶灭菌效果很好。该杀菌剂用量在125~250ppm。这些杀菌剂的优点如下:1、对热和有机物稳定,性质温和,只要加热过程中不超过100℃就不会降低使用效果。 2、低泡性——适用于CIP设备。3、无选择性,能杀灭各种细胞。4、可用于大多数食品处理表面(低毒性——遇水、氧气和乙酸则分解)5、具有快速、广谱杀菌效果(可杀灭细菌、酵母和霉菌)6、适用pH的范围广7、对生物膜有效8、杀菌与酸漂洗可同时进行。缺点是成本高,有气味,有刺激性,会腐蚀铁和其它金属,存在有机物时杀菌效果将会减弱,对酵母和霉菌的杀灭效果不如其它杀菌剂。
最近做有机酸测试,不知道甲酯化成分如草酸二甲酯;丙二酸二甲酯;苹果酸二甲酯;柠檬酸三甲酯和己二酸甲酯 ,它们的定性和定量离子分别是什么?请赐教,着急啊。
有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定有机酸的前辈吗?用戴安AS11-HC的色谱柱行吗?甲酸 草酸的标准物质在哪里购买
大家好我提取的物质是有机多元混酸,pKa估计在3左右,是一类物质,由于前面提取方法原因,目标物是用0.1M的氢氧化钠从大孔吸附树脂上提下来的。提取的浓度不是很大,以有机碳记TOC在20-30mg/L,溶液体积较大,有几升的量。为了有序测核磁,需要把目标物质富集起来。现在的文献是用安捷伦的PPL小柱(Styrene divinyl benzene polymer),上样的时候把样品pH调到2,是目标物成分子状态。这个方法的回收率在60左右,1g的填料文献里推荐的目标物量是20mg。由于目标物是酸,我想能不能用阴离子交换柱来富集,貌似离子交换机理的腹肌的量大一些。最近看了离子交换的内容,有的厂家说样品溶液的离子强度对富集有很大影响。我的原液只能是0.1M氢氧化钠,不知是否有影响?我已经用了一种聚合物基质的强阴离子小柱,简单的操作如下;平衡:甲醇 1%氨水上样:将样品溶液用盐酸调pH=12 上样上样时我每20ml测TOC 发现基本没有保留 TOC值和样品差不多 请教一下 如果用离子交换柱 溶液的离子组成由很大影响吗? 是否我这种样品不适合离子交换方法?谢谢前处理版面人少 这里热闹 请版主留情
如何测定高含量无机盐中的有机酸离子?
如何测定高含量无机盐中的有机酸离子?
离子色谱能测哪些有机酸?各用什么检测器呢?
摘 要 本文以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下,8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后,使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素,如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为:施加电压为600V,搅拌速度为600rpm,萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定,无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L,加标回收率为97-102%。实验结果表明,该方法快速有效,并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子;乙酸丁酯;加电中空纤维膜萃取;离子色谱 最近15年来,中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法,被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样,对分析物具有预富集作用,基体消除,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散,因此,常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点,2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内,碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比,电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用,因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后,Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外,新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止,加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子,但该方法的萃取时间长达半小时,并且使用了柱切换技术,装置复杂,操作繁琐,仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取,并且装置简单,操作简便,成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。
水溶性有机物中的阴离子如何测定?直接稀释?还是用其它的有机溶解转换一下?
我使用DX200型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定果实有机酸,已测定果实中的13种有机酸,可是其总酸值还是比常规的可滴定酸低得多,有机酸的离子形式通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可测定,但滴定法却未必,由此说来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定值更高才对.这是何原因?
各位大神,有没有做过乳酸发酵饮料中乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸等有机酸分析的呀?
水样品中无机或有机阴离子的检测?一般顺序和检测仪器都有哪些?!
土壤测定阴离子,其中的有机物怎么除去?过C18柱?怎么过呀?过On Guard P柱?怎么过啊?
为什么分析醋酸阴离子用的是磺基阳离子交换色谱柱,用的是硫酸进行洗脱?难道不应该用阴离子交换柱子么??请各位老师解惑啊。
测定氢氟酸中的硫酸根时,用稀释样品和蒸发消除基体两种方法,得到的结果相差较大,约4-5倍,但两种方法的加标回收都在110%左右。分人认为有种阴离子和硫酸根重叠,且具有挥发性。咨询工程师,得知可能和亚硫酸根有重合,请问除此之外,是否还有其他可以重合的阴离子存在。能否提供一些信息。谢谢。
概述一般而言,反相,离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于粮食中的有机酸分析。反相色谱中,常用ODS柱,使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件,当实际样品直接注入色谱柱时,在色谱图上也常出现异常的峰形。我们调查了在TOSOH IC-2010离子色谱系统有机酸峰形异常的问题。本文讨论了在不同的实际样品中色谱条件对提高有机酸峰形的影响。实验色谱柱分析柱:TSKgel ODS-100V,3um,4.6mmID*15cm预柱:TSKgel SCX,5um,H型,4.6mmID*2cm分析柱由日本Tosoh生产,预柱由Tosoh国内自制。仪器仪器:离子色谱 IC-2010 (Tosoh,日本),UV-8320IC (Tosoh)数据处理:离子色谱工作站(Tosoh)化学品和试剂洗脱条件中的水以及样品制备均使用Milli-Q水纯化系统 (密里博,日本)洗脱溶剂和有机酸标准品从Wako 标准品公司采购 (日本)增强型树脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制备的阳离子交换树脂 (Tosoh)1: ODS色谱柱上有机酸的异常峰形http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2012/05/1337926485png_small.jpg样品1:酒石酸(250mg/l) 2:甲醇(500mg/l) 3:苹果酸(500mg/l) 4:乳酸(500mg/l) 5:醋酸(250mg/l) 6:柠檬酸(250mg/l) 7:丁二酸(250mg/l) 8:反丁烯二酸(250mg/l) 9:丙酸(1000mg/l) 10:丁酸(250mg/l)条件 色谱柱:TSKgel ODS-100V 3um,4.6mmID*15cm洗脱液:0.1%H3PO4 样品溶剂:水流速: 1.0ml/min 温度:40℃进样量:30ul 检测器:UV210nm仪器: IC-2010和UV-8320IC
[color=#444444]求助氨基酸与有机酸形成的有机盐的质谱解析问题,请高手帮忙,有分子离子峰出现吗?还有M+与M-作出的谱图不一样,原因是什么,离子源是EI,[/color]