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有机酸混合溶液

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有机酸混合溶液相关的资讯

  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想
    四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们,更多干货和惊喜好礼又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧! 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角: Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。(点击查看大图) 其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图(点击查看大图)图二为市售发酵酸奶样品(飞飞没有偷喝哦)(点击查看大图)图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品(点击查看大图) 色谱柱:型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;订货号:064985色谱条件:乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。柱温30℃,流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享,今天的内容就到这里啦,我们下期见! 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录: 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技(天津)有限公司新为邦科技(北京)有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 新型质谱检测器同时分析6种有机酸
    众所周知,有机酸是影响食品味道和口感的重要成分,经此在研发、质控等部门需要对有机酸进行分析。除食品领域外,制药、化工、环境分析、生物工程等诸多领域均需要对有机酸进行分析。在下面,我们将跟大家介绍6种有机酸的分析实例,使用的是HILIC亲水色谱柱和日立最新推出的质谱检测器Chromaster5610进行分析。 图为.LC-MSD分析6种有机酸的结果图 更多关于此应用例的介绍,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s542614.htm关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 可用于检测大气中有机污染物的混合材料
    p   混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说,对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功,将它们混合起来,使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是,混合材料可以以凝胶,薄膜,纤维,颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制,其在医药,微电子,传感器,光学系统,汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。 /p p   Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶),这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料,与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶,其内部没有任何液体。 /p p   研究人员证实,凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现,但是它可以具有更小或不那么小的孔,她指出:“这些材料的应用中,孔径是至关重要的,因为它们可以用来控释药物。 /p p   包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的,这种性质使它们能够用作制药工业中的元素,用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们,并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。 /p
  • 智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!
    智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪,经典圆盘主机上引领革新,全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势,还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器,直接快速开关多个氮吹通道,无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量,进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道,样品架旋转自如,氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮,可随时根据样品液面调整氮吹针高度,松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节,保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制,支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管,兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示,可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时,各个氮吹通道气流可设为同一档位,有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭,避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架,即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能,观察更清晰,便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理,耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口,便于定期更换水浴锅用水,延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制,显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温,可设自动预热,浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀,常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程,近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中, 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可支持更高转速,并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量,兼容多种规格样品管: 高转速,应对各类难溶样品⭐转速范围:200-3000rpm,3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏,实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式,可随时启停⭐根据不同样品,可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速,渐进提速 智能高效应用方案(示例 )方案一:土壤农残测定称取10 g试样(精确至0.01 g),于100 mL塑料离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,将配置好的样品置于12位圆盘试管架上,设置方法程序,添加多段变速,涡旋振荡10 min,运行过程中随时启停,结束自动蜂鸣报警。加入5 g~7 g 氯化钠,再次涡旋1 min后,设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱,收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液(温度设置为50℃),将氮吹针调至适宜高度,缓慢吹入氮气,使液面持续微微抖动,浓缩至近干状态,用甲醇复溶,过0.22 μm滤膜后待测。方案二:GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样(精确至0.01 g)于50 mL试管中,加入10 mL水和微量盐酸溶液,将试管放至12位圆盘型试管支架上,设置MultiVortex方法程序,涡旋1 min。运行开始后,样品开始混合。预设运行时间结束后,自动提示,无需人员值守。第一次涡旋完成后,在试管中加入20 mL乙腈,再次涡旋1 min。超声完成后,加入5 g氯化钠,变速涡旋2 min。离心后,取上清液至试管中,把试管转移至MFV智能氮吹仪中,40℃下氮吹至近干,倒计时结束后自动报警提示,定容待测。
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 高效混合 一键搞定丨MTV3000多管涡旋混合仪新品上市
    在科研的道路上,每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备,主要用于快速、均匀地批量混合各种液体,一次最多可处理66个样品(2mL EP管)。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制,实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动,循环设置,多段不同速度及时间运行,可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式,满足不同性状样品✔ 通量高,最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架,以满足不同应用,样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室:蛋白质溶液混合、细胞培养实验中,用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验:用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典(2020年版)》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定
  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。   氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸 沃特世科技(上海)有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程: 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO) 2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制) 3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN 1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • C8+SCX混合床固相萃取柱使用方法解析
    众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.   Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。   针对不同的应用,硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法:   第一套:“全盲”条件下的全扫描   应用范围:兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。   第一步: 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化   第二步:将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)   第三步:用6毫升0.1M HCl洗涤至干   第四步:用6毫升甲醇洗涤,收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。   第五步:用6毫升甲醇-氨水(95:5)洗涤,收集碱性和两性化合物成分,吹干后供分析测试。   第二套: LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:大多数碱性和两性化合物。   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升醋酸铵)   第二步:将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与10mM醋酸铵混合)   第三步:用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸铵,1mL醋酸,1mL甲醇)   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。   第三套:LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:极性两性化合物、极性或弱碱性化合物,在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升酸)。   第二步:将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)   第三步:用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸,3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸或盐酸,1mL甲醇)。   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法》等7项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《有机黄芪》等7项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年5月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0204-2023有机黄芪2023-04-282023-05-012T/NAIA 0205-2023黄芪调味料2023-04-282023-05-013T/NAIA 0206-2023食用菌中游离氨基酸的测定2023-04-282023-05-014T/NAIA 0207-2023酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法2023-04-282023-05-015T/NAIA 0208-2023枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法2023-04-282023-05-016T/NAIA 0209-2023枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-04-282023-05-017T/NAIA 0210-2023水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-04-282023-05-01宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 中国研究型医院学会发布《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》等13项团体标准公开征求意见稿
    各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定,标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人:孙浩 邮箱:tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日(征求意见稿)人源性细胞存储服务通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理.docx(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc(征求意见稿)基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx(征求意见稿)耳聋基因筛查临床实践标准.docx(征求意见稿)耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx(征求意见稿)尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx(征求意见稿)胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc(征求意见稿)人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx(征求意见稿)人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx(征求意见稿)石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx(征求意见稿)适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc
  • SK海力士,盯上了混合键合
    SK 海力士突破 HBM 堆叠层数限制,MR-MUF 和混合键合封装两手抓。近日,SK 海力士封装研发副社长李康旭(Kangwook Lee)于 9 月 3 日出席“2024 年异构集成全球峰会”,发表了名为“面向人工智能时代的 HBM 和先进封装技术”的演讲。HBM 是克服 “存储墙”(Memory Walls)的优化解决方案,通过 I/O 并行化能力,使 HBM 成为人工智能系统中用于训练和推断的最高规格动态随机存取存储器(DRAM)。根据应用产品不同,使用的 HBM 数量也不同。随着 HBM 世代发展,在训练和推理人工智能服务器中搭载 HBM 的平均数量也会增加,如近期训练服务器需要 8 个 HBM3E、推理需要 4 - 5 个,长远估算可能分别需要 12 个和 8 个 HBM4/HBM4E 存储器。李康旭表示,SK 海力士计划 2025 年推出 12 层 HBM4 产品,通过自家研发的封装技术,在 HBM 产品的能效和散热性能方面具有优秀的产品竞争力。有趣的是,SK 海力士到 HBM3E 仍是以动态随机存取存储器基础裸片(Base Die),采用 2.5D 系统级封装,到 HBM4 考虑将动态随机存取存储器基础裸片改成逻辑基础裸片(Logic Base Die),使性能和能效获得提升。此外,到了 HBM5 架构可能出现改变,SK 海力士目前正在评估包括 2.5D 和 3D 系统级封装(SiP)在内的各种方案。 SK海力士技术朝两个方向进行:封装MR-MUF和混合键合(Hybrid Bonding)MR-MUF技术由SK海力士多个团队共同开发,该技术能够同时对HBM产品中所有的垂直堆叠芯片进行加热和互联,比堆叠芯片后填充薄膜材料的TC-NCF技术更高效。此外,与TC-NCF技术相比,MR-MUF技术可将有效散热的热虚设凸块数量增加四倍。MR-MUF技术另一个重要特性是采用了一种名为环氧树脂模塑料(EMC, Epoxy Molding Compound)的保护材料,用于填充芯片间的空隙。EMC是一种热固性聚合物,具有卓越的机械性、电气绝缘性及耐热性,能够满足对高环境可靠性和芯片翘曲控制的需求。由于应用了MR-MUF技术,HBM2E的散热性能比上一代HBM2提高了36%。从开发HBM2E开始,MR-MUF技术及随后推出的先进MR-MUF技术的应用,使SK海力士能够生产出业界最高标准的HBM产品。时至2024年,SK海力士已成为首家量产HBM3E的公司,这是最新一代、拥有全球最高标准性能的HBM产品。在应用先进的MR-MUF技术后,与上一代8层HBM3相比,HBM3E在散热性能方面提高了10%,成为人工智能时代炙手可热的存储器产品。SK 海力士的高带宽存储器(HBM)产品采用 MR-MUF 封装技术,具有低压、低温键合和批量热处理的优势,在生产效率和可靠性方面优于热压膜非导电胶(TC-NCF)制程。此外,具有高热导特性的填充空隙材料(Gap-Fill 材料)和高密度金属凸块(在垂直堆叠 HBM 动态随机存取存储器时起连接电路作用的微小鼓包型材料)的形成,在散热方面比 TC-NCF 制程有 36% 的性能优势。 由于堆叠将面临高度限制,目前 SK 海力士不断寻找新方法,在有限高度下装入更多堆叠层数。李康旭指出,公司 8 层 HBM3/HBM3E 使用 MR-MUF 技术;12 层 HBM3/HBM3E 采用先进 MR-MUF 技术;明年下半年准备出货的 12 层 HBM4 同样采用先进 MR-MUF 技术;至于 16 层 HBM4/HBM4E 将同步采用先进 MR-MUF 和混合键合(Hybrid Bonding)两种技术,未来堆叠 20 层以上产品(如 HBM5)则将转向混合键合技术发展。混合键合是一种先进的集成电路封装技术,主要用于实现不同芯片之间的高密度、高性能互联。这种技术的关键特征是通过直接铜对铜的连接方式取代传统的凸点或焊球(bump)互连,从而能够在极小的空间内实现超精细间距的堆叠和封装,达到三维集成的目的。在混合键合工艺中,两个或多个芯片的金属层(通常是铜层)被精密对准并直接压合在一起,形成直接电学接触。为了保证良好的连接效果,需要在芯片表面进行特殊的处理,例如沉积一层薄且均匀的介电材料(如SiO2或SiCN),并在其上制备出微米甚至纳米级别的铜垫和通孔(TSV)。这些铜垫和通孔将芯片内部的电路与外部相连,使得数据传输速度更快、功耗更低,同时极大地提升了芯片的集成度。李康旭指出,SK 海力士正在研发 16 层产品的相关技术,最近确认对 16 层产品可应用先进 MR-MUF 技术的可能性。此外,该公司也强调,从 HBM4E 开始会更强调 “定制化 HBM”,以满足各种客户需求,如提升芯片效率。
  • 岛津新型超快速液相色谱仪用梯度混合器问世
    近日,以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的,岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化,同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式,即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时,也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II,MR100&mu L,MR40&mu L 有关详细内容,敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 科学家提出“固态溶剂法”制备混合基质膜
    南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展,提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日,相关研究成果在线发表在《科学》上。  据介绍,膜技术具有分离能耗低等优势,但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系,将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜,有望突破这一瓶颈,成为近年来国际研究前沿。然而,面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战,混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一,长期以来一直致力于解决这两大难题。  “我们提出将聚合物作为固态溶剂,溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层,而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍,区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺,该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体,即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂,同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道,为分子提供超快传输通道。  实验表明,“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米,填料掺杂量高达80%以上,实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道,该混合基质膜表现出类无机膜(纯填充相)的优异分离性能,氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。  “‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术,因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说,该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质,表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。  “研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性,也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍,该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力,有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下,团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 向“RNA世界”假说发起挑战,地球首个生命由RNA-DNA混合产生
    DNA示意图。  图片来源:《每日科学》杂志  近日,美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称,一种名为苯基磷二酰胺(DAP)的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上,它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起,形成原始的DNA链。  该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性,而第一批自我复制的分子,即地球上第一批生命的形式,正是这两种分子的混合体。近几十年来,“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位,认为早期生命分子完全基于RNA,而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战,进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。  一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元,粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链,并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链,那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。  然而RNA链可能擅长结合互补链,但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA(或DNA)双链分开成两条,从而实现复制,但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。  该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出,部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题,因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链,从而使它们相对容易分离。  在过去的研究中,科学家们已经发现,简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸(分别是RNA和DNA的构成单元),可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸,并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明,在类似条件下,DAP也可以对DNA起到同样作用。  这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播,构建更完善的现代生物学铺平道路。  RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗?近些年来,大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中,随后很快,二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”:DNA负责遗传信息长期稳定的存储,RNA则负责遗传信息的短期储存和运输,以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上,或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作,才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 上海兰博发布Venus重量法溶液配制仪新品
    ◆消除人为误差,比传统容量瓶方法更加准确,提升工作效率,数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机,读取数据,数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液,根据目标浓度,自动添加溶液,自动停止,自动记录保存数据。◆智能化软件,在称量固体粉末或者母液过程中,实时提示稀释液体积,并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印,配液完成自动打印试剂信息,如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂,使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液,这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中,通常对实验室人员的要求比较高,需要规范化的GMP/GLP,严格培训后才能上岗,即便如此,操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题,任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在,我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪,能够消除所有人为误差,比传统容量瓶方法数据更加准确,同时提升实验室工作效率,数据可以溯源,任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中,样品的准备和标准溶液的配制,对实验结果至关重要,直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中,有很多影响因素,过程中任何一个不规范,都可能产生偏差,需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中,流程的规范化管理,降低人为因素,尤其重要。在所有定量分析中,都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等,Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠,为此也制定了很多操作规程,尤其是一些通过认证的实验室,数据都可溯源。然而,在日常工作中,不管是否按着标准方法执行,操作流程是否规范,都有可能产生实验结果偏差,即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作,也会产生数据偏差。在一个实验过程中,我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上,前处理的过程是产生偏差的重要原因,其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程,增加实验室的自动化流程,提高过程的规范化管理,将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品,然后转移到容量瓶中,或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量,操作人员手工记录天平读书,这里会有一个人为记录错误的不确定性,而且这个错误是无法溯源查找的,将伴随整个实验,直接影响实验结果。传统方法操作流程如下: 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液,首先选择合适体积的容量瓶,然后称量样品无限接近到目标重量,然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战,而且转移过程中会有试剂丢失,Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题,选择合适体积的溶剂瓶,样品直接加到溶剂瓶内,接近目标值就可以,多一些或少一些都没有关系,根据实测试剂重量自动计算加液体积,并自动完成溶液添加,过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积,这个过程人为因素影响非常大,Venus重量法配液仪直接根据液体密度,通过称重来计算体积,天平实测溶液体积,不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级,根据NIST统计数据,50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准,使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,可以选择任何合适的容器或溶液瓶,非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积,然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度,这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的,虽然经过了严格的清洗,但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染,这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶,不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后,需要手工摇匀、静置,确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶,称量、加液完成后加盖,可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合,溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化,方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据,根据容量瓶定容体积计算溶液浓度,手工书写标签贴于每个容量瓶上,记录信息有限,步骤多,容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松,自动打印标签,内容包括:实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息,并且自动保存到数据库中,随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法,为了配制一定浓度的溶液,必须选取合适体积的容量瓶,为了提升配液的准确度,通常增大称样量,选取大体积的容量瓶,溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼,同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液,用多少配多少,节约试剂。创新点:1、自动记录天平上的配液过程,包括母试剂称量重量,添加溶液的体积,以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积,并完成加液,最终生成数据报告,自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库:人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪
  • 安捷伦推出SFC/UHPLC混合系统 兼容两种模式
    2012年3月1日,安捷伦科技公司(以下简称为:安捷伦)宣布推出1260 Infinity SFC/UHPLC(超临界流体色谱/超高效液相色谱)混合系统,该系统是首个可以兼容SFC和UHPLC商品化产品。该系统是分离复杂样品最合适的工具,并提可以供全面的信息。 1260 Infinity SFC/UHPLC系统   “现在,色谱工作者可以在同一系统上进行UHPLC和SFC切换,而无需进行硬件或方法的改变。”安捷伦液相色谱业务高级营销主管Stefan Schuette说, “使用这两个正交技术而获得的结果可以使用户获得很大的信心。”   1260 Infinity SFC/UHPLC通过UHPLC的性能可以提供LC一样的灵敏度。它是唯一一台可以提供600bar耐压的SFC系统。混合系统是经济的,因为客户只购买一台仪器就可以完成两种模式的分离,这也节省了宝贵的工作台空间。在SFC模式下,仪器使用标准气体二氧化碳,可以大大节省二氧化碳气体用量,节约成本。与LC相比,减少溶剂的消耗和SFC废物的产生。   客户也可以只选择购SFC模块,从而将现有的1100、1200和1260液相色谱系统的升级为SFC/UHPLC系统。   1260 Infinity SFC/UHPLC系统可以与安捷伦 6100系列单四极杆LC/MS系统兼容。
  • 【瑞士步琦】通过SFC-50对香豆素混合物进行分离纯化
    通过 SFC-50对香豆素混合物进行分离纯化SFC应用”香豆素是一类具有广泛生物活性的天然产物,它们在医药、香料、染料和分析领域都有广泛的应用。香豆素及其衍生物因其抗肿瘤、降血压、抗菌等多方面的活性以及良好的光学特性而受到关注。在医药领域,香豆素被用于治疗多种疾病,如抗凝血药物华法令和新双香豆素。在香料领域,香豆素类衍生物用于洗涤剂、塑料制品等作为增香剂和定香剂。在染料领域,香豆素荧光染料因其高荧光效率和大的 Stokes 位移而受到重视。在分析领域,香豆素类荧光因其荧光量子产率高、Stokes 位移大、光稳定性好等优点,被用于荧光传感器分子设计。1简介香豆素混合物的分离挑战主要为色谱柱的选择:不同的色谱柱材料和粒径会影响分离效果。选择合适的色谱柱对于提高分离效率和分辨率至关重要。除此之外,传统的液相色谱分离可能涉及大量有机溶剂的使用,这不仅增加了成本,还可能对环境造成影响。本文提供一种通过超临界流体色谱(SFC)对香豆素混合物进行分离纯化的思路,快速筛选合适色谱柱的同时,由于采用大量 CO2 作为流动相,降低溶剂成本的同时也对环境保护做出贡献。2实验材料▲ 香豆素 7(C-7)5mg:吡喃香豆素(角型),一种通常存在于自然界中的激光染料,它的衍生物用于医药和化学,也可用作 OLED 的掺杂材料。▲ 香豆素 334(C-334)5mg:吡喃香豆素(角型),一种通常存在于自然界中的激光染料,合成半胱氨酸选择性荧光探针或pH指示荧光探针的起始原料。▲ 香豆素 4621(C-4621)50mg:自然界中发现的“简单”香豆素,合成抗凝血剂、抗炎剂和抗氧化超氧化物清除剂的前体。3实验设备Sepiatec SFC-50色谱柱:Dio,10x250mm,5umSilica,10x250mm,5umPEI,10x250mm,5umC18 ,10x250mm,5umCBD,10x250mm,5um2-EP,10x250mm,5um4实验条件分别将样品加载到 6 根不同色谱柱下,并在 20mL/min,柱温箱 40℃;背压 150bar 条件下运行,得到分离图谱如下:通过图谱不难看出,三个香豆素类化合物在 2-EP 色谱柱中分离表现最好。之后通过对改性剂进行调整,通过优化方法来改善分离度。最终确认方法条件:色谱柱:2-EP,10x250mm,5um流速:20ml/min柱温:40℃背压:150bar改性剂:15%甲醇等度洗脱5结论通过 Sepiatec SFC-50 快速筛选适合分离香豆素混合物的色谱柱与改性剂条件。15% 的甲醇用量相较于传统色谱法,极大降低有机试剂使用成本,并为后续大量制备打下基础。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902 澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16 mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5 分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000 lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00 g,置于100 ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0 ml,置1000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1 cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550 nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备 取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。 第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860 nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’t i0式中 i为散射光强度,单位为cd; i0 为入射光强度,单位为cd; k’为散射系数; t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。 美国药典usp44 visual comparison 视觉比较the purpose of this test is to provide the details for the visual comparison of the color and/or turbidance of sample solutions of certain concentration to a standard solution or a series of standard solutions of known concentration. where a color or turbidity comparison is directed, follow the procedures and conditions outlined below for performing these tests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试 comparison vessels: color-comparison tubes matched as closely as possible in internal diameter, in depth of sample solution, and in all other respects should be used.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。 viewing conditions for turbidity comparison: tubes should be viewed horizontally against a dark background with the aid of a light source directed fromthe sides of the tubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。 viewing conditions for color comparison: tubes should be viewed downward against a white background. most of the time, common room lighting is sufficient to perform the assessment. a light source directed from beneath the bottoms of the tubes may be used if needed and if the practice is consistent between the materials under comparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源 nephelometry and turbidimetry 散射光浊度法和透射光比浊法1. introduction 介绍nephelometry and turbidimetry are analytical techniques that are based on the principles of light-scattering phenomena. light scattering is the physical phenomenon in which a beam of light changes its direction of propagation (known as deflection) as a result of interaction with sufficiently small matter particles. it has been established from the maxwell electromagnetic theory that a prerequisite for scattering to occur is that the refractive indexes of the suspended particles must be different from those of the suspending liquid. the larger the difference, the more intense the scattering becomes. there are two types of light scattering: 1) elastic scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are the same and 2) inelastic light scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are different. only the first type of light scattering (elastic) is relevant to nephelometry and turbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。 in turbidimetry, the intensity of the transmitted light is measured and the attenuation of the intensity of incident light as a result of scattering is measured at the direction of incident light (i.e., 0°) and compared to the intensity of incident light (blank measurement). the measured property is an indirect measurement of the scattering effect of the suspended particles and is referred to as turbidance. any absorbance of light by the suspended sample will result in additional attenuation of light intensity (see ultraviolet-visible spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice ). hence, it is important to ensure that the material being measured does not absorb light at the measurement wavelength. indeed the equations governing absorption and turbidimetry are the same (albeit with different values for the attenuation constants). in nephelometric techniques, the intensity of the scattered light at a 90° angle from the propagation direction of the incident light is measured. therefore, a nephelometric measurement is a direct measurement of the scattering effect of suspended matter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见 ultraviolet-visible spectroscopy和 ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。 2. terms and definitions 术语和定义terms commonly used in describing turbidimetric and nephelometric techniques are:• turbidance (symbol, s): a measure of the decrease of the transmitted incident light beam intensity as a result of the light-scattering effect of suspended particles. the amount of suspendedmatter may be measured by observation of either the transmitted light (turbidimetry) or the scattered light (nephelometry).log i0/it = kbc = ti0 = intensity of incident lightit = intensity of transmitted lightk = molar turbidity coefficientb = cell path lengthc = concentrationt = turbidance• turbidity (symbol, τ): in turbidimetric measurements, the turbidity is the measure of the decrease in incident beam intensity/unit length of a given suspension. the international organization for standardization defines turbidity as “the reduction of transparency of a liquid caused by the presence of undissolved matter”.• turbidity measurement units: the turbidity units are stated using a descriptor which indicates the method of measurement.• nephelometric turbidity units (ntus): when the turbidity is measured using a nephelometer, which measures the scattered light at a 90° angle from the direction of propagation of incident light, the units of turbidity are called nephelometric turbidity units (ntus). the magnitude of ntu is defined based on the turbidity generated by primary formazin standard (a suspension made by mixing solutions of hydrazine sulfate and hexamethylenetetramine in water). safer polymer-bead suspensions are now commercially available and are recognized as an acceptable alternative. however, all those standards are traced to formazin. the primary formazin standard solution has been assigned a turbidity of 4000 ntus.other recognized units for turbidity include the formazin turbidity unit (ftu) and the formazin nephelometric unit (fnu). these units are equivalent to ntu for the range from 0–40 ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。log i0/it = kbc = ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000 ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40 ntu范围内的ntu。3. applications 应用turbidimetric and nephelometric techniques have applications that include 1) concentration determination of solutions and/or suspensions (determination of several cations and anions by precipitating and suspending the resulting precipitate at well-controlled reaction parameters) 2) measurement of the degree of turbidity of turbid solutions or suspensions 3) determination of weight-average molecular weights and dimensions of polydisperse systems in the molecular weight range from 1000 to several hundred million 4) measurement of immunoassays’ reaction kinetics or kinetics of immunoprecipitations (rate nephelometry) 5) monitoring of cell and bacteria growth and 6) particle size distribution determination of suspended material, particle counting, etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的sfer 50 ml of primary formazin standard to a 200-ml volumetric flask, and dilute with particle-free water to volume and mix. the resulting suspension has a turbidity of 1000 ntus.• formazin reference suspensions: prepare by mixing in a 100-ml volumetric flask, portions of the respective formazin stock standard suspension and particle-free water according to table 1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000 g acs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100 ml 的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6
  • 用日立高新场发射电镜SU8220观察碳酸钡和二氧化钛混合颗粒
    左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中,有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中,可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200,可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且,使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察,通过信号选择,在左图中实现更好的成分对比信息;而在右图中,得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察,会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜,请参阅:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年6月10日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月31日2024协会团体标准公告-5.31.pdf
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