有机酸分析

四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们，更多干货和惊喜好礼又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室，飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料，飞飞内心潜台词：苍天呀，大地呀，这是哪位天使给我发的福利呀！仔细看看这两种饮品，忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋，发酵食品中的有机酸是存在的，所以，飞飞决定帮大家检测一下，同时，我们挑战抛弃传统的离子对试剂，抛弃高比例的水相体系。下面，就请大家跟飞飞一起，走近发酵食品中有机酸的分析实验吧！ 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角： Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料，兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同，这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链，并显示出巨大潜力，可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物，包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞，听说某某厂家也有类似的产品，性能怎么样呢？飞飞可以借用一句广告语：一直被模仿，从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求，首先从溯源上让大家有据可依。（点击查看大图） 其次，这款色谱柱对有机酸的分析，也有非常好的效果，今天这个实验，不是检测大家想象中的二元，多元有机酸，而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类，单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸，乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸，乙酸，丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图（点击查看大图）图二为市售发酵酸奶样品（飞飞没有偷喝哦）（点击查看大图）图三为市售固体酵素饮料（果蔬发酵）样品（点击查看大图） 色谱柱：型号：Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm，5μm；订货号：064985色谱条件：乙腈：25mmol磷酸二氢钾ph3.93（磷酸调节）（40:60）。柱温30℃，流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现，简单的色谱条件，无需添加离子对试剂，无需高比例水相体系，低流速，系统反压低，适合大多数HPLC仪器。（悄悄告诉大家，这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣，打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式，色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐，色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的，缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示：需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享，今天的内容就到这里啦，我们下期见！ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录： 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

众所周知，有机酸是影响食品味道和口感的重要成分，经此在研发、质控等部门需要对有机酸进行分析。除食品领域外，制药、化工、环境分析、生物工程等诸多领域均需要对有机酸进行分析。在下面，我们将跟大家介绍6种有机酸的分析实例，使用的是HILIC亲水色谱柱和日立最新推出的质谱检测器Chromaster5610进行分析。 图为.LC-MSD分析6种有机酸的结果图 更多关于此应用例的介绍，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s542614.htm关于日立新型质谱检测器Chromaster5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《有机黄芪》等7项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0204-2023有机黄芪2023-04-282023-05-012T/NAIA 0205-2023黄芪调味料2023-04-282023-05-013T/NAIA 0206-2023食用菌中游离氨基酸的测定2023-04-282023-05-014T/NAIA 0207-2023酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法2023-04-282023-05-015T/NAIA 0208-2023枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法2023-04-282023-05-016T/NAIA 0209-2023枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-04-282023-05-017T/NAIA 0210-2023水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-04-282023-05-01宁夏化学分析测试协会2023年4月28日

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年6月10日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月31日2024协会团体标准公告-5.31.pdf

各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定，标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议，并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人：孙浩 邮箱：tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分：通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分：人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分：死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日（征求意见稿）人源性细胞存储服务通用要求.doc（征求意见稿）神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分：通用要求.doc（征求意见稿）神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分：人类脑脊液样本采集与处理.docx（征求意见稿）神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分：死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc（征求意见稿）基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx（征求意见稿）耳聋基因筛查临床实践标准.docx（征求意见稿）耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx（征求意见稿）尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx（征求意见稿）胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc（征求意见稿）人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx（征求意见稿）人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx（征求意见稿）石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx（征求意见稿）适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc

近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸，是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台？2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等，据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常，短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性，因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此，本方法包将3-硝基苯肼（3-NPH）衍生的短链脂肪酸（C2至C5）作为分析对象，通过设置MRM离子对，可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸（22种成分）。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时，通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子，可以提高选择性。另外，一部分有机酸含有衍生自酮的羰基，所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案，按照该步骤，可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

水中总有机碳分析仪是一种专门用于测量水中总有机碳的仪器。总有机碳是指水中所有有机物质的总和，包括有机酸、醇类、酮类、酯类等。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C519691.htm该仪器的主要用途有以下几点： 1.水质监测：水中总有机碳分析仪可以用于监测水体的水质状况。由于有机物质是水体中普遍存在的污染物质，因此测量水中总有机碳的含量可以反映水体的污染程度。这对于环境监测和水质管理具有重要意义。 2.过程控制：水中总有机碳分析仪可以用于工业生产过程中的水质控制。例如，在制药、化工、造纸等行业中，需要严格控制工艺用水中的有机物含量，以保证生产质量和效率。使用水中总有机碳分析仪可以实现对水质的有效监控和控制。 3.科学研究：水中总有机碳分析仪还可以用于环境科学、生物学、地球科学等领域的科学研究。例如，在环境科学研究中，可以用来研究水体中有机物的来源、转化和归趋等；在生物学研究中，可以用来研究生物体内的代谢过程和有机物质的生成等；在地球科学研究中，可以用来研究地质演化过程中有机物质的沉积和演变等。 综上所述，水中总有机碳分析仪在水质监测、过程控制和科学研究等领域都有着广泛的应用。通过使用该仪器，我们可以更好地了解水中有机物的含量和分布情况，为水质保护和管理提供科学依据和技术支持。

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf

小碳小碳又和大家见面啦！我们的#小碳微课堂#第三期将于6月19日开课。本期直播课，我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿，送出一份小礼品，快来报名吧！（报名时，请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于7月初在微信公众号中公布，敬请留意。）#小碳微课堂#第三期WEBINAR总有机碳TOC分析在工业循环水和电厂除盐水中的应用日期：2020年6月19日周五时间：14:00费用：免费电厂发电的整个过程都离不开水，水质会直接影响发电的各个环节。尤其是水中有机物会对机组的安全、经济运行有很大影响。研究表明，电厂水系统中的有机物会带来以下风险：- 在锅炉和管道的高温高压下分解成相应的有机酸，腐蚀锅炉，造成金属氢脆、贫铬区；- 吸附在反渗透膜前端，降低反渗透装置产水量，增加反渗透装置清洗频率；- 对于EDI电除盐装置，有机物的吸附会降低离子去除效率，提高模块电阻，增加运行成本；- 天然水中的腐殖酸易与碱性阴混床的苯乙烯骨架结构结合，降低混床运行效率。因此，电力行业标准中对有机物也有控制要求，而测试总有机碳（TOC）可以帮助降低有机污染物对设备造成的损害和腐蚀。此次直播课程中，我们将与您分享以下议题，欢迎收看：1锅炉给水的有机物标准2电厂中有机物的来源3有机物对热力设备的危害4有机物对除盐水系统的影响5TOC检测在电力行业中的应用讲师介绍朱克伟区域销售经理Sievers分析仪苏伊士Sievers分析仪区域销售经理，毕业于中国药科大学，曾于湖北医药工业研究院工作多年，获省部级科技进步二等奖，对电力行业有机物监测方案的制定和组织实施具有丰富的实践经验。报名方式- 扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒，直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。- 若您未收到微信提醒，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。- 如您当天无法收看直播，课程结束后您也可以登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

糖质在厌氧状态下，通过乳酸菌加以分解，作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵，所以含有乳酸成分。此次，尝试使用通用性较高的UV检测系统，对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外，在对乳酸的生成进行监测的同时，还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示，初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中，通常使用有机酸分析专用柱（离子排除模式），而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱（低碳ODS）。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍： 接下来，我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例（反相模式）成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度（mg/L）50 500 250 250 50 色谱条件：标准样品谱图：测定结果（标准曲线）：乳酸在40 ～ 2000 mg/L的范围内，线性相关系数1.000，得到了良好的线性。 ■培养样品测定例（培养时间及乳酸监测）样品制备： 样品谱图：

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

养鱼(虾)即养水，这个道理已经被人们所公认。但是，什么样的水是好水,或者说，好水有什么标准，则不是所有的人知道的了。过去，养殖户和技术员判断水质的好坏仅凭肉眼。也总结出许多好的经验。但是，经验是有很大局限的。首先，要求你有丰富的经验，而且，有时候也不是那么可靠。比如，这个水中的溶氧到底是多少，就没有办法估计。这样，科学的水质检测和分析手段就应运而生。 　　现在，水质分析的重要性和必要性已经被人们所认可。很多养殖户和技术员以及经销商均有水质测量盒乃至比较先进的水质测量仪器。但是很多人并不能正确的使用水质测量手段，分析水质测量结果，乃至将测量出的结果用来指导生产。现在，我们就这个问题探讨一下。 　　要正确的进行水质测量分析以及运用，首先要了解所测量的水质指标的特点。我们就常见的水质测量指标来举例说明。 　　溶解氧，是水质中最重要也是变化最大的指标。说最重要，他是任何养殖品种不可缺少的 。 　　变化最大，溶解氧有明显的垂直、水平、时间的变化。在静水中表现的最明显。在有阳光的白天，表层的水的溶氧由于植物的光合作用，常常处于过饱和状态，而底层由于不能照射到阳光，不能进行光合作用，反而要耗氧，所以溶氧较低。白天植物光合作用放出氧，晚上生物呼吸作用消耗氧。白天和晚上的溶解氧区别也很大。 　　溶解氧对于养殖品种来说，有窒息点，浮头点，最适点。当处于浮头点以下时，很明显养殖品种浮头或窒息死亡。但是，常常被人所忽视的是，当溶解氧处于浮头点之上，最适点之下的时候，养殖品种并无明显的症状，但又不能充分自由的呼吸，此时我们叫它是处于亚缺氧状态。长期处于亚缺氧状态下，养殖品种的体质下降，生长缓慢，饵料系数增高，更重要的是，很容易发生各种疾病。 　　溶解氧的高低，对于水质的影响也是很大的 。在高溶解氧的水体中，有机质在好氧菌的作用下分解完全，其产物为二氧化碳、无机盐、硝酸盐等无毒无害物质。而在缺氧或低氧的时候，有机质主要靠厌氧菌分解，其产物为氨氮、亚硝酸盐、硫化氢、有机胺类、有机酸等。对养殖品种有很大的毒害作用。 　　在高密度养殖的情况下，前期养殖品种小，对水体的压力小，水质一般正常，溶解氧比较高 或者白天在藻类光合作用下，溶解氧很高。此时多开增氧机常常是浪费电，增加不必要的成本。而养殖后期，或者水质比较差的时候，也许全开增氧机也不能保持水体中有充足的溶解氧。其时，可能需要采取额外的措施。所以，经常的，乃至24小时监测溶解氧是预防水体缺氧必要的措施。 　　综上所叙，溶解氧测量，最好能够每天多次，不光测量表层的溶解氧，而且能够测量底层的溶解氧，而且最好能够在塘口就地测量。 　　pH值。pH值同溶解氧一样，也有明显的垂直、水平、时间的变化，而且和溶解氧是一致的。pH值的变化，主要是由于浮游植物的光合作用消耗二氧化碳使pH升高，生物的呼吸作用放出二氧化碳，降低pH值，有机质的分解也会产生二氧化碳和有机酸从而降低pH值。水产养殖品种对pH值的有一个最佳适应范围。一般是7.5-8.5之间。水体自身有一定的缓冲能力，能保持水体pH值不会升的太高，也不会下降的太低。但是，当pH的升高和降低超过了水的缓冲能力或者水体本身的缓冲能力比较差的时候，过高或过低的pH值就会影响到水产养殖动物的生长乃至生存。我们检测水体pH值，就是为了能够保持水体pH值在一个适合的范围以内，并且通过了解pH值了解水质的变化。比如，如果pH早晚的差别太大，可能水体的缓冲能力比较差，或者藻类繁殖过剩。pH早晚差别太小，可能是水体藻类老化，光合作用能力下降。pH太低，可能是水体有机质过低，水体酸化或者是酸性土。pH太高，可能土质是碱性土或者长期施用无机化肥，藻类繁殖过剩，消耗大量的二氧化碳，造成pH升高。可以施用适当的有机肥结合活菌，或者用有机酸调节。 　　而且pH值的高低还和其他一些水质指标的毒性有关系。pH越高，则总氮中氨氮的含量越高，而氨氮对养殖品种是有剧毒的。而pH越低，则硫化氢的毒性越大。 　　亚硝酸盐的产生通常不是突然的。亚硝酸盐是由有机质在溶氧不足的时候，分解不充分的产物。所以，防止亚硝酸盐的最好办法就是随时保持水体中的充足溶解氧，尤其是底层由充足的溶解氧。 　　硫化氢也是同样，只要水体中由充足的溶解氧，就不会由硫化氢的产生。 　　水产养殖过程的水质分析，不是说等发生了疾病以后在去测量，或者偶尔测量一下。而应该贯彻在整个养殖的过程中。通过水质的测量，以随时把握水质的情况以及变化趋势，能够及时做调整，保持水质的稳定良好。并且作详细的记录。真正能够指导养殖的生产，为养殖的成功作出贡献。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

柠檬酸（Citric Acid，简称CA）是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，分子式C6H8O7，易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸， 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。在食品工业，可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱，进行柠檬酸含量的测定，具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)；流动相：0.008mol/L硫酸溶液；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）；流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)，月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）三款色谱柱，分别在相应的色谱条件下的检测，均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中，可根据其他待测成分的性质，选择合适的条件来检测。

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品，这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品，J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析，可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt（万亿分之一）级的危险元素分析，品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言，纯度和一致性是产品的最关键的要求，但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸（有三种不同的纯度级别）和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南： 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一（ppm） 火焰原子吸收仪（AAS） BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析，EPA标准 十亿分之一（ppb） 耦合等离子仪（ICP-OES） BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析，超 低检测领域 万亿分之一（ppt） 耦合等离子仪（ICP-OES） 石墨炉原子吸收仪（GFAAS） ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸（金属杂质小于1ppm)，传承百年历史，超高性价比 B9761-69 硝酸，69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸，36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸，95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。

讲堂议题：饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法　　时间：2017年05月15日 10:00　 主讲人：张超 LUMEX资深应用工程师，负责中国区应用方法开发和技术支持，全面参与《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》标准制定 饲料中的氨基酸是畜禽的重要营养物质,动物对蛋白质的需求实际上是对氨基酸的需求。饲料中含有的氨基酸种类和含量是判定饲料质量高低的重要指标。饲料由于其成分复杂、干扰物多等特点，因此,饲料中氨基酸的准确分析、测定十分重要。 农业部饲料所编制的《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》已被批准发布为中华人民共和国农业行业标准，2017年4月1日正式执行。针对该标准方法和当前行业氨基酸及营养指标测定的需求，本次网络讲堂将详细介绍该最新出炉的行业标准及相关方法的应用。 本次网络讲堂主要与大家分享18种氨基酸的测定，包括饲料原料、预混饲料中的氨基酸，如精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总量）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸等。同时毛细管电泳还可用于农药及兽药残留检测，维生素及有机酸等营养指标的监控，为畜禽类企业，饲料原料品控及相关质检部门提供有效经济的检测和分析手段。 Lumex通过毛细管电泳方法进行饲料中氨基酸指标的检测和分析，快速简便，分析效率高，能够检测多种综合指标，仪器结构检测，操作便捷，在相关的指标检测方面有多种检测优势。Lumex公司现已成功的将毛细管电泳法发展为实验室常规的分析方法，成熟的仪器和优化的配置，配备大量的应用发法包于一体。被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳。毛细管电泳法符合多项国内外标准，如EPA6500，ASTMD6508-00；ASTMD7881/2；ЕU № 1234/2007；OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。（来源：LUMEX分析仪器）

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们，更多干货和惊喜好礼在上篇文章中，我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水，还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂，要求电性杂质含量极低，才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分，从而其电导性能才具有可控性，因此试剂中杂质离子的含量，就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢？他们的作用分别是什么呢？我们大致可以将其分为三类：酸（如氢氟酸、硝酸、硫酸等）、碱（氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等）、溶剂（异丙醇、丙酮等），本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会（semi）对这有各种明确的标准规定（见下表，单位为ppm，以最gao级别算）。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子，我们怎么样去测试呢？测试过程中会遇到什么样的问题呢？今天我们首先针对不同种类的酸，且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案！高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点，因此可采用同一方法——柱切换进行分析，相关标准分别为：semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015；semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸（hf）、磷酸（h3po4）、乙酸（ch3cooh）均为弱酸，利用排斥柱donnan原理，弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点，我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉，同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离，可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量，避免了高浓度基质的干扰，且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图（1. 强酸离子；2. 磷酸根）浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决，那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢？这又面临着新的挑战，硝酸是无机强酸，柱切换的方式已然不可用，那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱，高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下，也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度，稀释50倍后，浓度差可达十万倍，进样分析谱图如下，检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战，解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题，可是挑战还有哦，浓硫酸的问题又该如何解决呢？浓硫酸是二元强酸，且保留很强，那么赛默飞有那么多款色谱柱，总有一款适合你（浓硫酸），选择合适的高容量色谱柱，使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱，也可以与待测离子有较好的分离度，也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图（分别加标20、30、50ppb）高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中，还有一员大将——浓盐酸，高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素，可以很好分离高基体中的痕量物质，浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析，谱图如下： 0.5% hcl及其加标谱图（50ppb） 这么多年以来，赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长，为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

二次有机气溶胶(SOA)，是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分，对空气质量，全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来，越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水，过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程，缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。 　　中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作，通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素，给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。 　　14C同位素的半衰期约为5730年，经过漫长地质演化，煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变，而生物质的14C丰度，却和当前大气基本保持一致。因此，14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1)，以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示，当鹤山站的气团起源于内陆时，液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反，当气团起源于南海沿岸时，液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%，这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群，研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。 　　过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果，大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明，在中国典型城市，液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应，以及更精准地控制空气污染，具有重要意义。 　　相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。

液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们，更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日，黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐，疑似食物中毒致8人死亡，唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知，其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年，疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测，食物中黄曲霉素严重超标，初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素，作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物，一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等，要造成这么高死亡率的急性中毒，可能性非常小。然而在专家们的分析下，新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后，黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸，由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日，广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒：慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气，河粉、肠粉（卷粉）、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在，若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期，食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸（Bongkrek acid）米酵菌酸（Bongkrek acid）是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合，使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体，进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物，致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目： Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性，可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据，为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据；结合一系列专用数据库与数据处理软件，能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例：米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化，可以有效地去除样品中脂质，蛋白质等成分，再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology（表面多孔增强核技术）结合固定相键合，以及耐受 100% 水柱填料特性， Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案，显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图（50 μg/L）如下： 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息；亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格，方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好，灵敏度高，分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题，赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库，涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外，基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户，守护人类生命健康。 参考文献：[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

新年伊始，我们日立高新技术公司跟大家分享了“如何更灵活的使用液相色谱---小技巧发挥大作用”。此次日立高新将继续跟大家分享关于“HPLC热点分析及色谱柱选择”。此次的网络讲堂，会跟大家介绍一些用日立液相色谱分析得到的应用数据，主要是关于目前分析比较热的药品、食品、环境、有机酸等领域，日立高新还将简单介绍一下如何选择色谱柱。日立高新技术公司非常重视液相色谱产品，继L-2000常规液相色谱仪和LaChrom Ultra 超高速液相色谱仪后，于2011年上半年重磅推出了一款全新的高效液相色谱仪Chromaster。在此次的应用介绍中，有相当一部分数据是用此仪器得到的。此次跟大家分享的应用数据有些可能正是您所需要的，希望能对您有所帮助。 详细信息请点击：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=338

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP - SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》、《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》和《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》4项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年5月22日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -4.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞及其制品中3中有机酸的测定-气相色谱法.pdf枸杞中5种黄酮类化合物的测定-液相色谱法.pdf枸杞中枸杞酸的测定-液相色谱法.pdf葡萄酒中 7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.pdf

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。