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有机酸测定

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有机酸测定相关的资讯

  • 四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想
    四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们,更多干货和惊喜好礼又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧! 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角: Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。(点击查看大图) 其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图(点击查看大图)图二为市售发酵酸奶样品(飞飞没有偷喝哦)(点击查看大图)图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品(点击查看大图) 色谱柱:型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;订货号:064985色谱条件:乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。柱温30℃,流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享,今天的内容就到这里啦,我们下期见! 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录: 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技(天津)有限公司新为邦科技(北京)有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 新型质谱检测器同时分析6种有机酸
    众所周知,有机酸是影响食品味道和口感的重要成分,经此在研发、质控等部门需要对有机酸进行分析。除食品领域外,制药、化工、环境分析、生物工程等诸多领域均需要对有机酸进行分析。在下面,我们将跟大家介绍6种有机酸的分析实例,使用的是HILIC亲水色谱柱和日立最新推出的质谱检测器Chromaster5610进行分析。 图为.LC-MSD分析6种有机酸的结果图 更多关于此应用例的介绍,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s542614.htm关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法》等7项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《有机黄芪》等7项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年5月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0204-2023有机黄芪2023-04-282023-05-012T/NAIA 0205-2023黄芪调味料2023-04-282023-05-013T/NAIA 0206-2023食用菌中游离氨基酸的测定2023-04-282023-05-014T/NAIA 0207-2023酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法2023-04-282023-05-015T/NAIA 0208-2023枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法2023-04-282023-05-016T/NAIA 0209-2023枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-04-282023-05-017T/NAIA 0210-2023水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-04-282023-05-01宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年6月10日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月31日2024协会团体标准公告-5.31.pdf
  • 中国研究型医院学会发布《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》等13项团体标准公开征求意见稿
    各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定,标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人:孙浩 邮箱:tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日(征求意见稿)人源性细胞存储服务通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理.docx(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc(征求意见稿)基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx(征求意见稿)耳聋基因筛查临床实践标准.docx(征求意见稿)耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx(征求意见稿)尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx(征求意见稿)胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc(征求意见稿)人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx(征求意见稿)人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx(征求意见稿)石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx(征求意见稿)适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》等3项团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf
  • LUMEX诚邀您5月15日参加网络讲堂:《饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法》
    讲堂议题:饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法  时间:2017年05月15日 10:00  主讲人:张超 LUMEX资深应用工程师,负责中国区应用方法开发和技术支持,全面参与《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》标准制定 饲料中的氨基酸是畜禽的重要营养物质,动物对蛋白质的需求实际上是对氨基酸的需求。饲料中含有的氨基酸种类和含量是判定饲料质量高低的重要指标。饲料由于其成分复杂、干扰物多等特点,因此,饲料中氨基酸的准确分析、测定十分重要。 农业部饲料所编制的《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》已被批准发布为中华人民共和国农业行业标准,2017年4月1日正式执行。针对该标准方法和当前行业氨基酸及营养指标测定的需求,本次网络讲堂将详细介绍该最新出炉的行业标准及相关方法的应用。 本次网络讲堂主要与大家分享18种氨基酸的测定,包括饲料原料、预混饲料中的氨基酸,如精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸(总量)、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸等。同时毛细管电泳还可用于农药及兽药残留检测,维生素及有机酸等营养指标的监控,为畜禽类企业,饲料原料品控及相关质检部门提供有效经济的检测和分析手段。 Lumex通过毛细管电泳方法进行饲料中氨基酸指标的检测和分析,快速简便,分析效率高,能够检测多种综合指标,仪器结构检测,操作便捷,在相关的指标检测方面有多种检测优势。Lumex公司现已成功的将毛细管电泳法发展为实验室常规的分析方法,成熟的仪器和优化的配置,配备大量的应用发法包于一体。被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳。毛细管电泳法符合多项国内外标准,如EPA6500,ASTMD6508-00;ASTMD7881/2;ЕU № 1234/2007;OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。(来源:LUMEX分析仪器)
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 日立高新HPLC在乳酸发酵监测中的应用
    糖质在厌氧状态下,通过乳酸菌加以分解,作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵,所以含有乳酸成分。此次,尝试使用通用性较高的UV检测系统,对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外,在对乳酸的生成进行监测的同时,还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示,初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中,通常使用有机酸分析专用柱(离子排除模式),而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱(低碳ODS)。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍: 接下来,我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例(反相模式)成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度(mg/L)50 500 250 250 50 色谱条件:标准样品谱图:测定结果(标准曲线):乳酸在40 ~ 2000 mg/L的范围内,线性相关系数1.000,得到了良好的线性。 ■培养样品测定例(培养时间及乳酸监测)样品制备: 样品谱图:
  • 月旭科技三箭客“求酸记”
    柠檬酸(Citric Acid,简称CA)是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7,易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广,存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸, 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。在食品工业,可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱,进行柠檬酸含量的测定,具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm);流动相:磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um);流动相:0.008mol/L硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm);流动相:0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm)、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um),月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm)三款色谱柱,分别在相应的色谱条件下的检测,均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中,可根据其他待测成分的性质,选择合适的条件来检测。
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 自动酸值测定仪对油料酸度值的测定有何意义呢
    通过自动酸值测定仪对油料酸度值的测定,主要有以下几方面作用:  (1)判断油料中酸性物质含量  酸度越高,油料中所含的酸性物质就越多。通过自动酸值测定仪的检测可看出油料中酸性物质的含量,随原油性质和油料精制的程度的不同而变化。  (2)判断油料对金属的腐蚀性  油料中有机酸含量少,在无水分和低温时,对金属不会有腐蚀作用,但其含量增多及存有水分时,就会腐蚀金属。有机酸的相对分子质量越小,其酸性越大,腐蚀能力也越强。  (3)油料的使用性能  油料中酸度过高,不仅影响色度,而且油料燃烧后生成有害气体,腐蚀零部件和污染环境。柴油的酸度对发动机工况影响很大,酸度大的柴油会使发动机内积碳增加,造成活塞磨损,使喷嘴结焦,影响雾化性能和燃烧型。  (4)判断使用中润滑油变质程度  润滑油在石油一段时间后,由于油料受热和氧的作用而氧化变质,使酸性物质增加,不仅腐蚀设备,而且影响润滑油的使用性能。通过自动酸值测定仪的检测,当酸值超过一定限度时,应更换新油。
  • 【技术知识】COD测定仪的五种实用检测方法
    COD测定仪的检测方法有很多,如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法,它采用微波消解方式降低了消解所需时间,大大提高了消解的效率,又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究,COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法 COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法,回流消解法等,但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂,需要长时间的加热回流,且加热回流所使用的设备体积大,难以实现批量测定,对于很多中小型企业无专业检测人员的现状,导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂,令成本增加,还会造成二次污染,因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量,并具有较好的测量度,其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快,属于常用的一种COD测量法。同样,该方法也存在着一定的弊端,如消解时间相对较长,氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构,恒流光源技术,完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造,主要检测水质COD指标,搭载智能检测系统,引导检测模式,配合滤波算法滤除干扰,提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏,让测量结果直观明了,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准:HJT399-2007应用领域:1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。
  • 气质百川 | 岛津智能代谢物数据库助力营养标志物有机酸的快速筛查
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  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 广州地化所等揭示液相二次有机气溶胶的来源和形成机制
    二次有机气溶胶(SOA),是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分,对空气质量,全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来,越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水,过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程,缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。   中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作,通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素,给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。   14C同位素的半衰期约为5730年,经过漫长地质演化,煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变,而生物质的14C丰度,却和当前大气基本保持一致。因此,14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1),以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示,当鹤山站的气团起源于内陆时,液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反,当气团起源于南海沿岸时,液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%,这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群,研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。   过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果,大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明,在中国典型城市,液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应,以及更精准地控制空气污染,具有重要意义。   相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。
  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》等4项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》、《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》和《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》4项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年5月22日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -4.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞及其制品中3中有机酸的测定-气相色谱法.pdf枸杞中5种黄酮类化合物的测定-液相色谱法.pdf枸杞中枸杞酸的测定-液相色谱法.pdf葡萄酒中 7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 紫花地丁配方颗粒的含量和特征图谱测定
    紫花地丁性寒味微苦,有清热解毒的功效。主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎 外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤。紫花地丁所含黄酮甙类及有机酸对金色葡萄球菌、猪巴氏杆菌、大肠杆菌、链球菌和沙门氏菌都有较强的抑菌作用,素有“解毒草”之称。《本草纲目》中注:苦辛寒,一切痈疽发背,疔肿瘰疬,无名肿毒恶疮。同时所富集微量元素,对人体内多种酶的活性有作用,对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用,可促进上皮细胞修复,使细胞分裂增加,T细胞增高,活性增加,从而对生物体的免疫功能起调节作用,通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒,并能刺激抗毒素的合成,提高对传染病的抵抗力,是其:“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。月旭科技推出了该颗粒的含量和特征图谱的测定。 特征图谱色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm);检测波长:260nm;柱温:40℃;流速:0.4mL/min;进样量:1 μl。 谱图和数据结论量测定色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm);检测波长:260nm;柱温:40℃;流速:0.4mL/min;进样量:1μl。 谱图和数据使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm),在此色谱条件下的能满足检测要求。 结论总结综上:使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm),符合特征图谱测定要求;月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)色谱柱符合含量测定要求。
  • 世界500强企业选用上海禾工AKF新型智能卡尔费休水分测定仪
    上海禾工科学仪器有限公司AKF2010智能卡氏水分测定仪已经上市,该水分测定仪采用最新WINDOWS操作系统控制,性能指标达到国内先进水平;具有强大的扩展功能,是目前国内最先进,性价比超高的卡尔费休水分测定仪产品。 水分测定仪在长达数月的市场促销活动中,被国内多家知名企业选用,获得了许多用户的认可,部分用户已经连续采购多台。近日,我公司新型智能卡尔费休水分测定仪--AKF-2010在激烈的采购竞争中,成功进入固恩治(青岛)工程橡胶有限公司的实验室,并顺利通过验收,我公司再一次成功和世界500强企业开展合作。 固恩治(青岛)工程橡胶有限公司,原为固特异(青岛)工程橡胶有限公司,是由世界500强企业美国固特异公司在中国投资建成的第二家独资企业,现为美国凯雷投资公司旗下产业。主要生产汽车用橡胶软管及软管总成,产品销往国内各大汽车主机厂及亚太地区的汽车市场。 AKF-2010智能卡尔费休水分测定仪技术参数 测定范围:10ppm -100%(H2O ) 滴定瓶: 20ml进口玻璃滴定管,附抗紫外线护罩 阀门和管路材质: 三向双通电磁驱动控制阀,防腐材质FEP具抗紫外线功能 精确度:± 0.05% 显示器:5.6&rdquo 高清液晶显示屏 外接电极:双铂金电极,电位:± 1900mV 电流: ± 200&mu A 测量时间: 30秒到十几分种 RS-232C:两组连接口,可外接电脑或电子天平 数据存储量:100000条(可扩充) 数据传输:USB 便携式打印机 键盘式汉字输入功能 可外接键盘、鼠标 网络连接功能,可以在线传输数据 AKF2010卡氏水分测定仪可以广泛使用于下列用途: 药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 无机化工:盐、酸、碱 石油化工:原油、汽油、机油、润滑油 化 肥:尿素、硝酸铵 农 药:农药、农药乳化剂 染 料:光亮剂、染料、染料中间体 食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒 表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
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