有机溶液电化学制备

【题名】：氧化锌薄膜的电化学制备和性能研究【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10183-2007018712.htm

请问各位大侠电化学溶液的配置，尤其是要加一些离子考察他们对腐蚀电化学的影响，比如氯离子，500ppm氯离子如何加，把它换算成KCl或者是NaCl。好像最近我做的实验，觉得加了和没加没什么影响。还有就是在做腐蚀电化学的时候，配一次1升的溶液，是不是测一个样品就得换溶液？有没有这么夸张？如果不是的话，那么1升的溶液能测几次呢？

一、课程目的与要求电化学测试是基于动力学方法研究电化学过程特征的基本方法，本课程将通过对电化学基本研究方法的介绍，使学生了解电化学过程研究的原理和常用技术方法，为电化学过程研究奠定基础。本课程包括方法理论介绍和实验研究两个部分，其中理论介绍部分通过对电极过程动力学的概要介绍，帮助学生理解常用电化学研究方法的原理，以及实验结果的解析，并通过对一些研究实例的介绍，使学生了解电极过程原理在研究过程中如何应用；实验研究则通过对常用电化学仪器和方法的使用，是学生掌握电化学研究主要仪器的使用，并通过对实验结果的解析掌握电化学原理。 二、教学内容及学时安排第一章：电化学理论基础（8学时）电化学体系的基本单元电化学过程热力学非法拉第过程及界面性能法拉第过程及影响电极/溶液界面因素物质传递控制绪论电化学研究方法介绍稳态与暂态电位扫描技术——循环伏安法控制电位技术——单电位节跃法控制电流技术——恒电位电解光谱电化学方法微电极技术简介第二章：电催化过程（4学时）电催化原理氢电极催化过程氧电极催化过程有机小分子的催化过程第三章：化学电源（4学时）一次电池二次电池燃料电池第四章：电化学腐蚀与防护（4学时）金属的电化学腐蚀腐蚀电池电势—pH图及其在金属防护中的应用金属的电化学防腐蚀讨论：电化学实验结果的处理（2学时）实验一：恒电位仪性能的测试（2学时）参考资料：“北航”电化学实验技术讲义实验二：电势阶跃与电位扫描法测量金属腐蚀与缓蚀速度（4学时）阶跃法：Rp的测量；扫描：腐蚀曲线测量实验三：旋转电极技术——氢析出过程的电化学曲线与电容曲线测量（4学时）旋转电极：氢析出曲线；DDII电镀仪：电容曲线实验四：聚苯胺薄膜的电化学制备及应用（4学时）讨论：结合专题的电化学测试方案：自设计电化学实验（4学时） 三、教材及主要参考书1．《应用电化学》，杨辉等编著，科学出版社，2001年2．《电化学测试技术》，北航出版社，1999年。

M22型中量有机化学制备仪(全套仪器17种，22件)　　货号 品名 规格 件数 货号 品名 规格 件数 　　22-1 斜三口烧瓶 250/19×3 1 10 搅拌器套管 19 1 　　2 圆底烧瓶 50/19 3 11 分馏头 14×2×19×2 1 　　3 圆底烧瓶 100/19 2 12 空心塞 19 2 　　4 锥形烧瓶 100/19 2 13 四氟恒压滴液漏斗 100/19×2 1 　　5 锥形烧瓶 250/19 1 14 直形冷却器 200/19×2 1 　　6 空气冷却器 200/19×2 1 15 减压毛细管 14 1 　　7 蒸馏头A型 14×19×2 1 16 单口套接管(具支) 19 1 　　8 弯形干燥管 19 1 17 螺帽接头 14 1 　　9 三叉燕尾管 19×4 1

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

想找一种物质,可以通过电化学来实现H+或OH-可逆的释放与结合,实现可逆调节溶液pH,醌类可不可以,有没有相关的文献.本人从没做过电化学,请高手指教.

求助：有人在氟离子溶液中做过电化学实验吗？？ 因为使用的玻璃仪器（盐桥、甘汞电极）在氟离子溶液中容易腐蚀。请问你们怎么搭建三电极体系的装置避免这种问题？请赐教！多谢了！

各位好目的：电化学方法测定分析溶液中添加成分对电极(如铬)的作用(腐蚀，吸附等)问题：如果溶液电阻高，是不是首先需要在溶液中加入盐等物质，提高其导电性？谢谢*^_^*

人们对于镍的认识源于1751年，当时的瑞典矿物学家Alex Fredrik Cronstedt从镍黄铁矿中成功分离出了一种新的金属，并将其命名为镍，从此，人们开始了镍的基础研究。如今，镍已成为工业领域十分重要的有色金属，镍及其合金应用也非常地广泛，应用领域涉及电镀、电池、机械、化工等，如：电镀镍、镍合金、镍基催化剂等。因此，研究镍材料的物理化学性能做甚是其电化学性能，对于深入理解影响镍材料的化学反应效率、催化效率的因素有着重要的意义，也是解决镍材料的大规模商业化应用的关键问题之一。本文讲述利用恒电参数仪来实现电化学测试手段？测试中采用了非常方便高效的循环伏安法进行分析研究，剖析了影响镍材料电化学性能的各种因素。[b] 一、镍的化学性质[/b] 镍在空气中不易生锈，实验证明，99%纯度的镍长期放置也不会生成锈痕，存放时间可达20年。纯镍难生锈，是因为在空气中镍表面会形成NiO薄膜，可防止进一步氧化。此外镍还能抵抗苛性碱的腐蚀，是一种很好的耐腐蚀材料。室温下干燥气体如CL2、NH3、SO2等不与镍发生反应。但是在潮湿条件下会加速镍的腐蚀，很显然潮湿环境使部分气体分子溶于水，更容易与镍结合，从而导致反应的发生。[color=#ffffff]www.[/color][align=center][img=,400,400]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EIK05X0-H635.png[/img][/align][color=#ffffff]hyxyyq.[/color][b] 二、实验环节：[/b] 测试采用三电极体系：镍工作电极、铂丝对电极、汞-氧化汞参比电极。将工作电极置入1mol/L NaOH溶液中，做循环伏安（CV）测试，依据其氧化峰电流值、峰电位、电量等参数进行相关分析。为了尽量减少IR降（IR降就是由于I电流和R电阻所引起的偏差）对电势测量的影响，实验中使用了鲁金毛细管，并使之尽量靠近工作电极，使参比电极的测量回路中几乎没有电流通过。鲁金毛细管和工作电极之间距离为鲁金毛细管尖端口直径的2～3倍。在实验过程中慢慢的加大NaOH的浓度，以对比镍片在不同浓度溶液中的变化。设置多圈循环伏安扫描查看镍片表面生成物质。为了提高实验精度，应注意以下几方面的问题： 首先，参比电极的电势必须稳定，重现性好。 其次，要尽量减少IR降。 最后，测量体系的温度、温度等条件要比较稳定，避免环境对三电极体系可能造成的影响。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EIKb430-R603.jpg[/img][/align][b] 三、测试设备[/b] 恒电参数仪2450-OIPlus[url=http://www.hyxyyq.com][color=#ffffff].[/color][/url]执行循环伏安法对镍电极性能进行测试。2450-OIPlus恒电参数仪不但可以在PC机进行参数设置测试结果显示，还可以在没有PC机的基础上，在2450-OIPlus主机上直接进行测度，并在仪器本地显示结果，如下图所示。采用的曲线循环伏安法是一种暂态扫描法，该法是在电极上施加一个线性扫描电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，通过回测同点电位处的电流值形成IV曲线，仪器测量结果如下图所示。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EITYO0-94556.jpg[/img][/align][b] 影响因素分析：[/b] 1、通过下图分析，蓝色曲线是在未增大溶液浓度时测量结果，红色曲线是增大溶液浓度后测量结果，镍片在进行循环伏安扫描的峰电流随氢氧化钠溶液浓度的增大而 2、改变扫描范围时同时改变镍片面积时，CV图中会一出现新的一对氧化还原峰，如下图所示。 3、多圈扫描后镍片表面会生成红铜色物质，不再呈光亮银白的金属色。 采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性。研究发现：镍片的电化学性能受到溶液浓度、电势扫描范围、扫描速度等因素的影响，并且具有较强的规律性。[align=center][img=,400,300]http://www.hyxyyq.com/uploads/allimg/c170502/1493EI944YF-10P00.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffffff]com[/color][/align]

在未来的5-10年内应重点围绕如下科学问题创造性地开展工作： 一 移动式电源和再生式能源是当今能源发展中的重要方面 1．高性能储氢/制氢和储锂新体系以及聚合物电解质中氢离子和锂离子的传输机理2．直接型燃料电池新体系和生物燃料电池；3．用轻元素及其化合物组成储/产氢材料及可充电多电子过渡金属化合物电极； 4．超级电容器和氧化还原液流电池等特殊电化学储电装置； 5．质子膜燃料电池的成流机理和衰退机理和新型质子膜材料；6．（公交）车用动力电池的衰退机理和循环及再生回收； 7．基于光电化学原理的新光伏电池体系和电池运行新型机制。 二 发展各类材料（特别是绿色化材料）的电化学制备新方法对持续发展具有重要意义 1．电化学方法制备新型环境友好和生物医用材料； 2．新型低能耗的电化学制备材料方法； 3．基于电化学原理的新型微米/纳米加工方法； 4．基于离子液体体系的电化学新方法等；5．材料保护、防腐、循环使用(包括材料表面处理)的电化学新方法。 三 基于生命体系中广泛存在（电解质）水和各类电荷传输的特点，电化学在生命领域所扮演的重要角色将日益凸现 1． 生物膜与仿生界面的电荷传输、物质传输与能量转换以及生物膜内源性电场的实验和理论； 2． 生命活动过程中的电生理现象（肌肉、神经、脑等等）的电化学机制探索； 3． 研究生物大分子的电子传递机制及分子间弱相互作用的（谱学）电化学方法； 4． 对细胞各种行为的影响和控制的电化学方法； 5． 生命活动过程电活性粒子（物质）的定向有序专一的传递、传导或转移。 四 电化学在信息和环境领域中的最大挑战是在微芯片、微传感器和微系统制造方面的研究工作 1．芯片、微传感器和微系统制造过程中的电化学技术和理论 2．结合微系统技术制备微电解池和微电池体系以及组合电化学体系； 3．基于微系统技术的电化学传感器微型化和集成化；4．超分子化学、自组装、分子印迹和分子遗传学等在电化学传感器的应用； 5．电化学法制备纳米器件或分子器件的探索。 五 电化学在以上学科交叉领域中所面临的挑战也对于电化学自身发展和解决本学科重大问题带来难得机遇 1．复杂电化学相界（如三相界、固－固、膜－液、液－液等）的结构、性质与过程； 2．微米/纳米尺度上的复杂（限域）电化学体系和相关过程的实验和理论方法； 3．复杂体系（凝聚相、膜、超微孔、凝胶）中的离子/电子输运过程的理论与实验； 4．电化学方法与现代物理表征技术和生物技术相结合的实验与理论等。

化学试剂标准溶液制备[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125382]化学试剂标准溶液制备[/url]

[font=&]【题名】: [b][size=14px]电化学聚合的聚合物修饰电极的改进制备及其性能研究[/size][/b][/font][font=&]【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10422-1019078094.htm[/font]

溶液的制备（一）溶液制备的基础知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法4、标准溶液的配制和标定准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

有没有用过电化学工作站测定溶液的氧化-还原电位的？

[size=14px]【题名】：LiFePO_4／C的批量制备及电化学性能研究[/size][size=14px]【全文链接】: https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGDN200611001032.htm[/size][size=14px][/size]

一般的电化学方法都是针对溶液来测试的我想知道测试电极和测试溶液有不同吗？还有用什么方法能使测到的电压和电流精确度最高？？例如，我想测试碳极，就得用碳来作工作电极吗？？请高手指点[em54] [em54] [em54]

GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

电化学是从研究电能与化学能的相互转换开始形成的。随着科学技术的发展,特别是能源、计算机、新材料和生物技术的发展,电化学学科获得了进一步的发展与提高[1]。电化学是一门重要的边沿科学,与其它学科如电子学、固体物理学、生物学等学科有密切的联系,出现了电分析化学、催化电化学、量子电化学、半导体电化学、腐蚀电化学、生物电化学等分支。　　 超声波是指频率范围在20～106kHz的机械波,波速一般约为1500m/s,波长为10～0.01cm。超声波化学又称声化学,主要是指利用超声能量加速和控制化学反应,提高反应产率和引发新的化学反应,是声学与化学相互交叉渗透而发展起来的一门新兴的边缘学科,是声学和化学的前沿学科之一。超声化学的主要研究领域包括超声电化学、超声合成化学和超声高聚物化学等。　　 超声电化学将超声辐照与电化学方法相结合,兼有两者的优点。它可以通过控制电流的大小、反应温度的高低、超声功率的强弱等各种参数达到控制纳米材料的尺寸和形状的目的。最近以来,科学家发现超声电化学是一种高效的合成纳米材料的新方法,已合成Zn、Cu、Cu-Zn、Ni-Fe等金属及合金纳米粒子。Reisse和他的合作者在1995年首次用超声电化学的技术制备了金属超细粒子,用这种技术他们也合成了MnO2和CdTe。Gedanken课题组用这种方法合成了MoS2纳米材料。朱俊杰等制备了Pb-Se和各种形态的银纳米粒子(包括球形、棒状、枝晶、纳米线)。Mastai等用脉冲电化学法合成CdSe纳米粒子。这种方法可有效地控制材料尺寸和形状、加速传质、提高反应速率、清洁电极表面。由于该方法简单、快速、无污染,已成为合成纳米材料的一种有效手段。近年来,超声波诱导电化学反应研究发展很快,已成为超声化学和电化学的前沿研究领域之一。1 　　 超声波作用原理　　 超声波的波长远大于分子尺寸,它不能直接对分子起作用,而是通过周围环境的物理作用转而影响分子,所以超声波的作用与其作用的环境密切相关。超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的,并通过液体介质向四周传播。超声波在介质中传播时的平均声功率可以由下式计算:　　 W=1/2ρCV2S=1/2PAV0S式中:W是声波在介质中传播时的平均声功率,w ρ是介质的密度,kg/m3 C是声波在介质中的传播速度,m/s V是介质质点的振动速度,m/s S是垂直于声波传播方向的介质面积,m2 PA是交变声压幅值,Pa V0是介质的体积,m3。由此式可知,超声波具有比普通声波强大得多的功率,这就是超声波在众多领域中能够获得广泛应用的重要原因之一。超声波在液体介质中的巨大能量能使介质质点获得很大的加速度,还能引起空化作用。超声空化是指在声波作用下,存在于液体中的微小气泡(空穴)所发生的一系列动力学过程:振荡、扩大、收缩乃至崩溃。声空化过程是集中声场能量并迅速释放的过程。空化气泡的寿命约0.1μs,它在爆炸时可释放出巨大的能量,并产生速度约110m/s,具有强烈冲击力的微射流,使碰撞密度高达1.5kg/s。空化气泡在爆炸的瞬间产生约4000K和100Mpa的局部高温高压环境,冷却速度可达109K/s。超声波的空化作用和传统搅拌技术相比更容易实现介质均匀混合,消除局部浓度不均匀,提高反应速度,刺激新相的形成,对团聚体还可以起到剪切作用。超声空化是许多超声波应用的物理基础,特别是声化学反应的主动力。2 　　 超声波作用类型　　　　 超声辐照作为一种辅助实验手段,大体可分为两种类型:直接超声和间接超声。两种类型装置各有优缺点。2.1 　　 直接超声此类型反应器为探针系统,亦称为号角系统,也称变幅杆式声化学反应器。这种设备是将超声换能器驱动的变幅杆的发射端(也称探头),直接浸入反应液体中,使声能直接进入反应体系,而不必通过清洗槽的反应器壁进行传递。其优点是能够将大量的能量直接输送到反应介质,通过改变输送到换能器的幅度加以调制。其缺点是探针尖的侵蚀和凹陷,使反应溶液污染。2.2 　　 间接超声　　此类型反应器为超声浴槽,主要用于清洗反应器皿和电极等。经典的超声浴槽将换能器附接在浴底,也可将换能器浸在浴槽中。超声浴槽比较方便和廉价,广泛应用于超声化学研究中。与直接超声相比,使用间接超声到达反应器皿的超声功率相对较小。此外,由于到达反应介质的功率在很大程度上依赖于样品在浴槽中所放的位置,所以实验重现性差。使用浴槽体系的另一个缺点是反应器皿周围的流体的耦合使温度增加,使保持等温条件困难。3 　　 超声波对电化学反应的影响　　 在应用电化学领域,超声波在电有机合成、电化学分析、有毒化合物的降解和废水处理等方面有着广泛的应用前景。一般认为,超声波对电化学反应的影响主要有以下几个方面:1)通过超声空化微射流形成对溶液的强烈搅拌作用,从而提高电极表面的传质速率 2)由于空化产生的瞬间高温高压而使反应物分解成活性较高的自由基 3)改变反应物在电极表面的吸附过程 4)空化泡崩溃产生的微射流对电极表面形成连续的现场活化。由于超声波能够强化电化学的传质过程,提高电极电流的响应效果,因此在微量组分的分析方面可以提高其检测范围。

一、电化学水处理技术的发展概况　　20世纪60年代初期，随着电力工业的迅速发展，电解法开始引起人们的注意。传统的电解反应器采用的是二维平板电极, 这种反应器有效电极面积很小，传质问题不能很好地解决。而在工业生产中，要求有高的电极反应速度，所以客观上需要开发新型、高效的电解反应器。　　1969 年, Backnurst等提出流化床电极(Fluid Bed Electrode简称FBE) 的设计。这种电极与平板电极不同，有一定的立体构型，比表面积是平板电极的几十倍甚至上百倍，电解液在孔道内流动，电解反应器内的传质过程得到很大的改善。　　1973年，M.Fleischm amm与F.Goodridge等研制成功了双极性固定床电极(Bipolar Packed Bed Electrode简称BPBE)。内电极材料在高梯度电场的作用下复极化，形成双极粒子，分别在小颗粒两端发生氧化-还原反应，每一个颗粒都相当于一个微电解池。由于每个微电解池的阴极和阳极距离很小，迁移就容易实现。同时，由于整个电解槽相当于无数个微电解池串联组成，因此效率大大提高。二、电化学水处理技术　　电化学水处理技术的基本原理是使污染物在电极上发生直接电化学反应或间接电化学转化，即直接电解和间接电解。1.直接电解　　直接电解是指污染物在电极上直接被氧化或还原而从废水中去除。直接电解可分为阳极过程和阴极过程。阳极过程就是污染物在阳极表面氧化而转化成毒性较小的物质或易生物降解的物质，甚至发生有机物无机化，从而达到削减、去除污染物的目的。阴极过程就是污染物在阴极表面还原而得以去除，主要用于卤代烃的还原脱卤和重金属的回收。2.间接电解　　间接电解是指利用电化学产生的氧化还原物质作为反应剂或催化剂，使污染物转化成毒性更小的物质。间接电解分为可逆过程和不可逆过程。可逆过程（媒介电化学氧化）是指氧化还原物在电解过程中可电化学再生和循环使用。不可逆过程是指利用不可逆电化学反应产生的物质，如具有强氧化性的氯酸盐、次氯酸盐、H2O2和O3等氧化有机物的过程，还可以利用电化学反应产生强氧化性的中间体， 包括溶剂化电子、HO、HO2、O2-等自由基。另外根据具体的使用方法还可分为：1.电凝聚电气浮法　　在外电压作用下，可溶性阳极（铁或铝）被氧化产生大量阳离子继而形成胶体使废水中的污物凝聚，同时在阴极上产生的大量氢气形成微气泡与絮粒粘附在一起上浮，这种方法称为电凝聚电气浮。在电凝聚中，常常用铁铝做阳极材料。2.电沉积法　　利用电解液中不同金属组分的电势差,使自由态或结合态的溶解性金属在阴极析出。适宜的电势是电沉积发生的关键。无论金属处于何种状态，均可根据溶液中离子活度的大小，由能斯特方程确定电势的高低，同时溶液组成、温度、超电势和电极材料等也会影响电沉积过程。3.电化学氧化　电化学氧化分为直接氧化和间接氧化两种，属于阳极过程。直接氧化是通过阳极氧化使污染物直接转化为无害物质；间接氧化则是通过阳极反应产生具有强氧化作用的中间物质或发生阳极反应之外的中间反应，使被处理污染物氧化，最终转化为无害物质。对于阳极直接氧化而言，如反应物浓度过低会导致电化学表面反应受传质步骤限制 对于间接氧化,则不存在这种限制。在直接或间接氧化过程中，一般都伴有析出H2 或O2 的副反应，但通过电极材料的选择和电势控制可使副反应得到抑制。4.光电化学氧化　　通过半导体材料吸收可见光和紫外光的能量,产生“电子-空穴”对,并储存多余的能量,使得半导体粒子能够克服热动力学反应的屏障,作为催化剂使用,进行一些催化反应。5.电渗析　　依靠在电场作用下选择性透过膜的独特功能，使离子从一种溶液进入另一种溶液中，达到对离子化污染物的分离和浓缩。利用电渗析处理金属离子时并不能直接回收到固体金属，但能得到浓缩的盐溶液，并使出水水质得到明显改善。目前研究最多的是单阳膜电渗析法。6.电化学膜分离　　利用膜两侧的电势差进行的分离过程。常用于气态污染物的分离。三、电化学水处理技术的优点　　(1) 过程中产生的OH自由基可以直接与废水中的有机污染物反应, 将其降解为二氧化碳、水和简单有机物, 没有或很少产生二次污染，是一种环境友好技术(Environm ent Friendly Technology)；　　(2) 能量效率高, 电化学过程一般在常温常压下就可进行；　　(3) 电化学方法既可以单独使用, 又可以与其他处理方法结合使用, 如作为前处理方法, 可以提高废水的生物降解性；　　(4) 电解设备及其操作一般比较简单, 费用较低。

向高人求助：本人不是电化学专业的，但我现在在做电化学实验，用的是三电极电解池，请问电解池中的电解液如何放置？参比电极用的是Ag/AgCl电极。是不是参比电极要放在饱和KCl中，辅助电极和工作电极放在电解液中?还是三个都放电解液？电解池的三个管是相通的。

做电化学聚合有一段时间了，但是总是不能得到很好质量的样品。感觉是电极表面不够平整造成的，于是想起抛光，不过机械抛光是达不到要求的。听说可以用电化学抛光来做，翻资料、上网去查，终于查到一些，但是只是只言片语很难有个全面的了解。下面是查到的一段叙述：[color=red]电极制备和处理：Pt电极和GC电极分别用6＃砂纸、5、1至0.3 m的Al2O3研磨粉抛光，并经超声波清洗后备用。Pt电极在0.1mol∙ L-1 H2SO4溶液中于-0.27~1.25V(vs SCE)电位区间以0.1V∙ s-1速率扫描进行电化学清洁表面，直至获得稳定的循环伏安曲线。[/color]但是我想用Ag/AgCl参比电极代替甘汞电极，不知道大家有没有这方面的经验？

我们制备了一些新型溶剂，想知道其电化学窗口，如何测定？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]电化学检测器检测乳糖含量，连续进24针对照品溶液，峰面积逐渐增大，请问有哪些可能原因？

生命化学领域的电化学研究进展 在生命过程中,人和动物的代谢作用及各种生理现象大都与电流和电势的变化密切相关,并具体表现为无论是能量转换、神经传导、光合作用、呼吸过程,还是基因遗传、疾病防治、药物体内释放等都伴随着电子的转移。作为一门研究电子(或半导体材料)—离子以及离子—离子导体界面性质变化过程与机理的科学,现代电化学已把生命过程中的电化学反应作为其重要的研究内容。同时,生命科学也把电化学方法作为重要的实验手段,尤其是伴随着近期两个学科在一些相关基础理论和实验方法方面所取得的进步,把两者结合起来进行研究更显出其优势。本文将对包括生物电化学传感器、生物分子和生物膜等生命科学和电化学相结合领域的研究现状及进展进行归纳总结。1电化学传感器　　　　生物电化学传感器以生物材料作为敏感元件,电极作为转化元件,电势或电流等作为特征检测信号。其中的生物材料包括了酶、抗原、抗体、激素等生物体成分和细胞、细胞器、组织等生物体本身。由于生物材料作为敏感元件使其具有高度选择性,这种传感器已成为一种最直接的生命反应过程检测方法 且控制速度快、灵敏度高和使用简便并且不破坏样品等特点,则又使其特别适用于生物溶液和活体组织中某组分的连续监测。根据所用生物材料的不同,生物电化学传感器可分为酶传感器、免疫传感器、电化学ＤＮＡ生物传感器以及微生物传感器、动植物组织传感器等,其中,前三者尤其重视,而制备这些传感器并在生物体系中应用则是其研究的中心。1.1 酶传感器　　酶传感器的反应原理是传感器的敏感膜中包含有固定化的酶,当酶与被测定的无机物质或有机物质反应时,反应产物被传感器响应。目前已经报道的酶传感器有几百种,已商品化的有10几种,如ＧＯＤ(葡萄糖氧化酶)电极传感器、Ｌ-乳酸单氧化酶电极传感器、尿酸酶电极传感器、胆固醇传感器、生化需氧量(ＢＯＤ)测定仪等。酶传感器目前投入使用较少,是因为自然界已经鉴定的2500多种酶大都不稳定,且难以提纯和固定,使其商品化受到限制。为此,选择稳定的酶并采用合适的酶固定化方法,以及对相关酶电极反应过程进行研究已成为酶电极研究的重点。　　近期,ＩｓａｏＫａｒｕｂｅ等总结了酶传感器在环境分析中的应用,并介绍了目前酶固定化研究的状况。ＪｕｏｚａｓＫｕｌｙｓ研制了一种基于ＣＰＥｓ的葡萄糖传感器,在浓度(1.5～50)×10-3ｍｏｌ/Ｌ的范围内有良好的线性关系,并且有很好的稳定性。穆绍林等用电化学方法将黄嘌呤氧化酶固定在聚苯胺中制成的聚苯胺黄嘌呤氧化酶电极,具有快速的生物电化学响应和较高的稳定性。阚锦晴等研制了一种新的尿酸酶电极,用聚苯乙烯石蜡体系来制备涂膜聚苯胺尿酸酶电极,该方法简单,所制得的电极有较好的生物电化学活性。董飒英等做了葡萄糖球菌肠毒素Ｃ1(ＳＥＣ1)生物传感器的制备和电化学机理的研究,以期确定最佳制备条件。ＣｈｅｎＬＱ等研究了改进的葡萄糖氧化酶(ＧＯＤ)传感器,添加聚赖氨酸等改进酶与电极间的电子传递。信号明显,响应范围可以达到45×10-3• ｍｏｌ/Ｌ。Ｖ.Ｇ.Ｇａｖａｌａｓ等利用多孔碳电极有效改进酶传感器的稳定性,对酶的活性无影响,并可以增加酶的吸附量。Ｅｎｒｉｑｕｅ等研制了一种新型的微型酶传感器,用于检测中枢神经嘌呤的释放,响应快,稳定性好,检测灵敏度达200ｍＡ/(ｍｏｌ/Ｌ• ｃｍ2)。1.2　免疫传感器　　新近出现的免疫传感器是利用抗体对抗原的结合和识别功能将抗体或抗原与电极组合而成的检测装置。利用抗体和抗原的特效性结合,检测膜上生成抗体和抗原的复合物的电位改变,从而获得不同的响应。目前已经制成的免疫电极有:诊断原发性肝癌的甲胎蛋白(ＡＦＰ或ＡＰＦ)免疫传感器、测定人血清蛋白(ＨＳＡ)的免疫传感器、胰岛素免疫传感器、诊断早期妊娠的ＨＣＧ免疫传感器以及ＩＧＧ免疫传感器、胰岛素免疫传感器等。　　近期,Ｊｏｒｄｉ等利用缩氨酸放大β-牛乳糖酶免疫传感器对抗体的响应信号。该研究可以用于口蹄疫的临床诊断。董飒英等在研究ＨＣＧ免疫传感器响应的基础上,利用尿素作为解离剂,探讨了生物电极的重复使用和酶活性的损失问题。周兰香等将待测兔抗原用丝素蛋白溶液固定到石墨电极表面,选用山羊抗兔ＩｇＧ—ＨＲＰ抗体与其选择性结合,采用直接电位法检测兔抗原的浓度,检测范围宽,响应时间短,最低检测浓度为1.0×10-10ｍｏｌ/Ｌ。彭图治等研制的一种检测乳腺癌抗原(ＣＡｌ5—3)的新型免疫传感器,不受其它抗原干扰,灵敏度高,测定范围为15～240Ｕ/ｍＬ,线性关系良好。陈瑞川等研制的聚间苯二胺膜乙肝免疫电极响应时间仅为8ｍｉｎ,线性范围为0.125～0.32μｇ/ｍＬＨＢｓＡｇ,具有良好的重现性和选择性。　　Ｂ.Ｂ.Ｄｚａｎｔｉｅｖ等研制了一种免疫传感器,用于检测杀虫剂2,4-Ｄ和2,4,5-Ｔ,检测限达40～50ｎｇ/ｍＬ,响应时间短。ＤｍｉｔｒｉＩｖｎｉｔｓｋｉ等讨论了免疫传感器和选择性酶传感器在病菌检测的临床诊断学、血样分析和环境检测等方面的应用和前景。新型免疫传感器中,标记免疫电极可以大大提高免疫电极的灵敏度 催化抗体传感器,则兼有免疫传感器和生物催化传感器的双重功能,使免疫传感器成为可重复使用的可逆性传感器。1.3　电化学ＤＮＡ生物传感器　　电化学ＤＮＡ生物传感器是近几年发展起来的,与光学ＤＮＡ传感器和压电ＤＮＡ传感器一样是一种全新的ＤＮＡ检测技术。它的原理是利用固定在电极表面的某一特定序列的ｓｓＤＮＡ与溶液中的同源序列的特异识别作用(分子杂交)形成双链ｄｓＤＮＡ,导致杂交前后电极表面结构发生改变,同时借助一能识别ｓｓＤＮＡ与ｄｓＤＮＡ的杂交指示剂的电流响应信号的改变来达到检测基因的目的。电化学ＤＮＡ生物传感器分子识别能力强,无放射性标记,对人体无危害,检测速度快且操作简单,并可与流动注射技术相结合,进行实时在线检测和活体检测。目前ＤＮＡ生物传感器应用于基因分析和药物分析,涉及做特定基因的检测、ＤＮＡ的损伤分析以及ＤＮＡ结合药物的检测和新型药物分子的设计等研究工作。ＹｉＬｕ等探讨了ＤＮＡ作为生物传感器材料的优越性,并研究了ＤＮＡ传感器对某些金属离子响应的高灵敏度和高选择性。　　目前,ＤＮＡ传感器的电化学研究主要集中在:①与酶、免疫传感器结合起来进行研究,以扩大其实用性,进一步拓展ＤＮＡ传感器的应用范围 ②适合于高灵敏度检测的高灵敏度、高选择性杂交指示剂的筛选研究,主要为选用双嵌合剂和三嵌合剂来改进目前使用的单嵌合剂 ③寻求单链ＤＮＡ在电极表面固定化的新方法以优化电极结构 ④在临床疾病基因诊断上和药物分析中的应用研究,尤其是抗癌药物在ＤＮＡ修饰电极上的电化学机理研究,为抗癌药物的筛选提供依据。

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当代电化学发展有三个特点：(1)研究的具体体系大为扩展，从局限于汞、固体金属和碳电极，扩大到许多新材料（例如氧化物、有机聚合物导体、半导体、固相嵌入型材料、酶、膜、生膜等等），并以各种分子、离子、基团对电极表面进行修饰，对其内部进行嵌入或掺杂；从水溶液介质，扩大到非水介质（有机溶剂、熔盐、固体电解质等）；从常温常压扩大到高温高压及超临界状态等极端条件。(2)处理方法和理论模型开始深入到分子水平。(3)实验技术迅速提高创新。以电信号为激励和检测手段的传统电化学研究方法持续朝提高检测灵敏度，适应各种极端条件及各种新的数学处理的方向发展。与此同时，多种分子水平研究电化学体系的原位谱学电化学技术，在突破电极—溶液界面的特殊困难之后，迅速地创立和发展。非原位表面物理技术正得以充分的应用，并朝着力求如实地表征电化学体系的方向发展。计算机数字模拟技术和微机实时控制技术在电化学中的应用也正在迅速、广泛地开展。

请帮忙寻找无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备的文件资料!

谁有GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》请提供，很急需。谢谢！