有机溶剂代谢产物

YM-015A有机溶剂密闭喷雾干燥机商品名称: 有机溶剂密闭小型喷雾干燥机商品报价:268000商品型号:YM-015A商品简述:蒸发水量：1500mL/H商品品牌:豫明品牌 YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对水溶液和大多有机溶液适用,因为水溶液低进风温度为105°C，有机溶剂根据沸点的不同低可以到60°C，所以适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等物料的干燥。三、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机1、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决喷雾干燥中含有机溶剂物料干燥难的问题，一般有机溶剂会呈易燃易爆的特性，防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在封闭的干燥系统中循环，可避免有机溶剂气体与外界氧空气的接触，确保了安全生产；2、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决原料生产中易氧化物料干燥难的问题，此技术利用惰性气体的抗氧化性，物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送，起着与氧隔绝的目的，确保了易氧化物料干燥生产的质量；3、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决有些原料生产中毒气体污染问题，有些物料或有机溶剂气化时会产生有毒气体，惰性气体封闭循环实验室喷雾干燥机将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中，并在后道工序收集，可减少环境污染，有利于环境保护。4、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机操作方便：控制系统采用PLC自动控制，一键式开机，彩色触摸屏操作，实验过程中实验参数如进料量，进风温度，风量，通针频率等可以根据实验需要即时更改,方便用户使用；5、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机运行稳定：设备核心组件如触摸屏，风机，加热器和控制系统均采用进口设备，保证了设备运行的稳定性和可靠性；6、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机备料方便：物料小只需要20-30 ml，利于小样的处理和备料，但处理量大可达到2000ml/H，大量物料处理也极为迅速；7、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机采用同心喷雾头：实验过程中，雾化时不偏心，不会喷雾时喷到瓶壁而影响回收率，喷雾头可以上下移动而改变雾化位置，以改善喷雾干燥效果；8、温度保护：当实验结束时,加热器温度极高, 需要风机继续工作降低内部温度以保证设备的安全,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机程序能自动控制风机运转,即便操作人员出现失误也无法关掉风机,直到系统温度降到系统默认安全状态,风机才会自动停机；9、风机耐用：风由风机正压吹出，与物料同向，所有物料均不与风机接触，风机不会受到任何污染，经久耐用，且风机采用耐腐蚀材质，确保不会被有机溶剂蒸汽腐蚀；四、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机技术参数1、七寸彩色触摸屏操作控制，中英文操作界面2、进料量：1000mL/H～2000ml/h3、彩色触摸屏参数显示：进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速（控制物料流量）/氧气浓度4、喷雾头为同心喷雾头，雾化时确保没有任何偏心而导致喷到瓶壁一侧，喷雾头安装后可以上下移动，以利于调整雾化位置改善喷雾干燥效果；5、整个系统处于封闭状态，含氧气浓度在线监控，系统内氧气浓度一旦低于90%，系统会自动报警。6、喷嘴口径: 0.5mm0.75mm 1.0mm 1.5mm 2mm可选,标配1.0，并可根据客户要求定制,适用于各种物料和不同的喷粉颗径要求7、进风温度控制：60℃～250℃8、适时调控PID恒温控制技术,加热控温精度：±1℃9、含氮气循环系统和溶剂在线回收系统10、可选配低温冷却循环泵用于低沸点有机溶液YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机由于潜在易燃的危险，对于易燃有机溶剂的喷雾干燥一直是困难和禁止的。然而在研究和应用的许多重要新技术领域，都迫切需要对有机溶剂进行喷雾干燥或造粒。上海豫明对这一挑战作出回应，成功的推出了适用于有机溶剂干燥的实验室封闭式喷雾干燥机，对于当前实验室大多用到的有机溶剂，YM-015A有机溶剂喷雾干燥机能安全有效彻底的干燥。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机配置：名称有机溶剂喷雾干燥机型号YM-015A电压380V,50-60Hz（低温冷却循环泵380V）低出风温度60℃干燥能力2000ml/h风机防爆风机0-330 m/h高进风温度250℃温控精度±1C喷嘴标配1.0mm (0.5/0.75/1.5/2.0mm 可选，并可定制)喷雾头种类同心喷雾头，二流体干燥后的颗粒粒径1-25m干燥时间1.0-1.5 h操作模式自动/手动额定物料处理量大量2000ml/hr小物料处理量小量50ml干燥室材质SUS304不锈钢3级旋风分离器材质SUS304不锈钢3级收集瓶材质SUS304不锈钢机架材质SUS304不锈钢密封圈材质硅胶干燥气源N2 (for有机溶剂)or 压缩空气(for 水溶液)尺寸800*950*1350mm触摸屏七寸触摸屏，带USB接热保护含加热器热保护功能氮气循环系统有冷凝器2路冷凝高效过滤系统有氮气表（带提示灯）1个氧气表1个压力表1个不锈钢干燥室不锈钢旋风分离器1个不锈钢样品收集瓶3个不锈钢样品收集管3个输料硅胶管 6mm2 米喷雾腔316材质1套不锈钢卡箍1套创新点：YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。 有机溶剂回收喷雾干燥机

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点（WPI-ICReDD）、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂（Grignard reagent，简称“格氏试剂”）的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊，题为：“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。　　格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用，制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行，需使用高纯度的有机溶剂，并且要严格控制温度，不仅制备过程繁琐，有机溶剂还会产生废弃物和毒性。　　为探索更为简便、高效的制备方法，科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌，只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右，无需使用高价高纯度的有机溶剂，并且，制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响，可用于多种有机合成反应。　　此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量，不仅可以减少化学制品对环境的不良影响，还有助于降低化学制品的生产成本。 　　原文链接：　　https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html　　注：本文摘编自国外相关研究报道，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

近期，国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所（以下简称长春应化所）牵头，浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉，有机溶剂纳滤（OSN）是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术，在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力，可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求，是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前，项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料，并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来，项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化，并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用，助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 《国家危险废物名录》(2016版)（详见附件）近日由环境保护部联合国家发展和改革委员会、公安部向社会发布，自2016年8月1日起施行。新版名录修订坚持问题导向，遵循连续性、实用性、动态性等原则，不仅调整了危险废物名录，还增加了《危险废物豁免管理清单》。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　《国家危险废物名录》自2008年修订实施以来，对加强我国危险废物管理起到了重要的基础支撑作用，但随着我国危险废物管理的深入，及“两高”《关于办理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解释》的实施，2008年版《名录》已不能满足我国危险废物管理的需要，亟待修订完善。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本次修订将危险废物调整为46大类别479种(其中362种来自原名录，新增117种)。将原名录中HW06有机溶剂废物、HW41废卤化有机溶剂和HW42废有机溶剂合并成HW06废有机溶剂与含有机溶剂废物，将原名录表述有歧义且需要鉴别的HW43含多氯苯并呋喃类废物和HW44含多氯苯并二恶英废物删除，增加了HW50废催化剂。新增的117种危险废物，源于科研成果和危险废物鉴别工作积累以及征求意见结果，主要是对HW11精蒸馏残渣和HW50废催化剂类废物进行了细化。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　为提高危险废物管理效率，本次修订中增加了《危险废物豁免管理清单》。列入《危险废物豁免管理清单》中的危险废物，在所列的豁免环节，且满足相应的豁免条件时，可以按照豁免内容的规定实行豁免管理。共有16种危险废物列入《危险废物豁免管理清单》，其中7种危险废物的某个特定环节的管理已经在相关标准中进行了豁免，如生活垃圾焚烧飞灰满足入场标准后可进入生活垃圾填埋场填埋(填埋场不需要危险废物经营许可证) 另外9种是基于现有的研究基础可以确定某个环节豁免后其环境风险可以接受，如废弃电路板在运输工具满足防雨、防渗漏、防遗撒要求时可以不按危险废物进行运输。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　《国家危险废物名录》(2016版)的发布实施将推动危险废物科学化和精细化管理，对防范危险废物环境风险、改善生态环境质量将起到重要作用。 /span /p p strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 附件 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" ： /span img src=" http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201606/ueattachment/62df7aae-1613-4d9a-9b38-1bf3978e88fd.pdf" 国家危险废物名录.pdf /a /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span & nbsp /p p strong 相关阅读：& nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160621/194115.shtml" target=" _self" 环保部解读《国家危险废物名录》(2016版） /a /strong /p

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

莱伯泰科ETHOS X微波无溶剂天然产物提取技术(SFME)为研究者提供了一个绿色、快速提取精油和香精香料的技术平台，广泛适用于化妆品、烟草、食品香料提取、药物有效成分提取。 与常规的水蒸气蒸馏提取技术相比：ETHOS X绿色的提取过程，无需添加任何的有机溶剂，并且效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。传统的精油提取主要采用水蒸气蒸馏法，普遍存在提取慢、操作繁琐、溶剂残留、挥发性物质损失和热分解等问题。微波无溶剂提取技术利用微波的内源性加热促使植物细胞膜和细胞壁破裂，将细胞内的精油充分快速的释放。 与传统方法相比，其应用优势包括： 提取过程无需添加任何有机溶剂或水，绿色环保。提取后可直接用于GC-MS分析，无需溶剂蒸发浓缩和溶剂置换等的繁琐操作。利用微波加热原理，把温度设定在目标物质沸点以下，将半挥发性物质、挥发性物质变成气态分子，然后冷凝回流形成纯物质，没有溶剂的污染，方便进行科研数据的研究。与常规的水蒸气相比，效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。提取时间和水分的大幅减少显著降低了化合物的热分解和副产物的产生。应用举例：提取玫瑰精油、薰衣草精油、植物天然提取物、汉麻中的萜类化合物、烟草中的烟精油、中药有效成分提取和食品香料提取等。

新药研发就是与时间赛跑，如何加速药物筛选，提升样品前处理效率？7月27-28日，德祥科技将于化学加（2023济南）第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛发布旗下Genevac浓缩新品设备——Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型，以AI技术解放双手，开启浓缩合成新体验。扫描上方二维码立即报名！根据世卫组织指出，全球每年大概有70万人死于抗生素耐药性，而这个数量还在逐年攀升。那什么是抗生素，为什么需要和细菌赛跑？ 1.抗生素开发有待加速青霉素是90多年前发现的*种抗生素，它的发现是人类医药史上的重要里程碑。抗生素出现之前，细菌感染是导致死亡和许多外科手术失败的主要原因。然而，由于抗生素的滥用导致许多细菌产生耐药性。更令人担忧的是，新型抗生素研发的速度远远追不上细菌产生耐药性的脚步，所以加快开发能够杀死耐药细菌的新型抗生素至关重要。2.抗生素的生物合成抗生素是指由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物。研究者们开始尝试新的方法，利用生物合成学技术，使微生物在实验室进行培养、改进和修饰，对微生物产生丰富多样的次级代谢产物进一步纯化分离，以寻找出新型抗菌、抗肿瘤的天然药物。3.微生物次级代谢产物的分离纯化在微生物的次级代谢产物中包含了多种结构不同的有效成分，需进行分离、纯化、鉴定。目前制备型高效液相色谱(HPLC)是分离纯化微生物的次级代谢产物十分常见的方法之一。其特点是——分离效率高，分离纯度高。图1：HPLC馏分纯化过程为了鉴定其代谢产物化合物的结构，通常需要浓缩、干燥HPLC馏分，然后才能通过质谱（MS），核磁（NMR）或红外（IR）光谱技术进行分析，鉴定*产物的结构和筛选活性物质及机理研究，而浓缩的效率直接影响着检测结果的准确。图2：抗生素筛选流程图4.Genevac助力筛选新型抗生素 客户案例 Bactobio公司Genevac已有用户——Bactobio公司，致力于细菌培养和新型抗生素的筛选，成功将微生物培养率从不到1%提高到15% [1] [2]。蒸发溶剂是他们筛选抗生素的一个关键步骤，需花费大量的时间浓缩来各种各样的样品，因此他们选择了SP Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪，极大地提高了工作效率。7月28日-29日，在由化学加网主办的（2023济南）第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛上，德祥科技将在13号展位为到场近千名来宾全方位展示EZ-2 4.0真空离心浓缩仪及新品EZ-2 4.0 Bionic自动化机型。 5.新品发布：Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型提出了从电脑设计配方，到实验室方法验证，甚至于放大到生产，都可以通过电脑控制运行，并由机械臂实现样品的转移。优势一：AI自动化技术Bionic系列机型开放系统平台，可以联动 AI 技术，利用计算机模拟和算法预测药物分子的化学性质、生物活性和潜在毒性，再到设备进行验证，从而加速药物筛选和优化的过程。优势二：实现快速连续浓缩采用Bionic自动化离心浓缩设备，可以实现对于原料、溶剂等快速且连续的浓缩，批次间复现性好，质量可控性高。优势三：*浓缩，控温定时采用Bionic自动化离心浓缩设备可以很好的运行浓缩程序、温度和时间以实现样品的保护，并且达到理想的处理效果。6.GenevacEZ-2 4.0 真空离心浓缩仪 图3：Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪真空离心浓缩系统可以克服高通量微生物代谢产物和产品纯化实验室中HPLC馏分中样品干燥的瓶颈。主要优势：优势一：具有高通量和自动化的设计SP Genevac推出全新第四代真空离心浓缩仪，其高通量和自动化的设计，可以在短时间内完成数十甚至数千个后续纯化过程，大大提高了工作效率。确保快速、简单、安全地去除各类有机溶剂和腐蚀性酸。优势二：具有样品温度保护功能细菌的代谢产物中，有部分生物活性物质对温度较为敏感，EZ-2 4.0真空离心浓缩系统样品温度保护功能，以保护有价值的样品。通过红外灯间接加热，使样品始终处于低温条件。整个蒸发过程通过智能蒸发软件持续监控并控制样品温度，确保样品不会因为过热而被破坏。优势三：Dri-pure技术Dri-pure技术有效防止暴沸，避免样品交叉污染； 图4.1：未使用Dri-Pure 图4.2：使用Dri-Pure优势四：可避免样品转移带来的损失通过SampleGenie定量浓缩套装可以将样品直接浓缩到2mL小瓶中，避免样品转移带来的损失，并可以节约浓缩时间，以方便后续处理； 图5：SG定量浓缩套装优势五：无人化运行简单易用简单易用， 仅需简单步骤：放置样品-选择方法-运行，系统即可实现无人值守运行和过夜运行。优势六：快速冻干法（LyoSpeed&trade ）LyoSpeed可快速冻干HPLC馏分。 图6：LyoSpeed快速冻干法德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为卓科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度*代理商”、“年度最高销售奖”等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为*的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每*都在使这个世界变得更美好！Genevac英国Genevac是德祥科技旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。参考文献：[1]EZ-2Series.SPScientific.(2019). https://www.spscientific.com/Products/Centrifugal_Evaporators___Sample_Concentrators/Genevac/EZ-2_Series/EZ-2_Series/[2]Bactobio www.bacto.bio

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。 　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

反相高效液相色谱（RP-HPLC）是液相色谱中最常用的模式，广泛应用于化工制药生物工程等领域。RP-HPLC中溶剂系统的选择和优化一直是液相色谱领域的热门研究课题，对于多组分目标物的分析与分离，有效选择并优化色谱溶剂系统仍存在很多问题，本研究考察了溶剂系统的强度，极性等参数对RP-HPLC分离性能的影响。示例色谱柱：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm；柱温：25℃；检测器：UV225nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱：Xtimate® 4.6mm×150mm，5μm。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱 ：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。调整有机溶剂比例后可以得出10.7min和11.9min分离度增加到3.0。优化方法，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=7：3，A：B=4：6。从图谱中可以看出将峰分开，分离度增大，适当的调整有机相种类及比例可以提高分离性能。

大家好，本周向大家分享Nature Communications上的一篇文章，题目为Native metabolomics identifies the rivulariapeptolide family of protease inhibitors，文章共两位通讯作者，分别为加州大学圣地亚哥分校的William H. Gerwick教授与德国图宾根大学的Daniel Petras博士，两课题组分别研究海洋天然产物与功能代谢组学。天然产物指各种生命体中化学结构丰富、生物活性多样的特殊代谢物，在药物发现中发挥了十分重要的作用。目前，传统的正向、反向化学遗传学，均依赖于纯化的代谢物小分子进行生物活性的研究，使得系统发现药物活性小分子面临着周期长、工作量大等一系列不足。本篇工作结合超高效液相（UHPLC）、天然质谱（native MS）、串联质谱（tandem MS），发展了一种功能代谢组学的分析技术，在推进新颖天然产物的反向化学遗传学研究上具有重要意义。首先对该技术的实验流程进行简要介绍。在获得天然产物的甲醇粗提物后，对其进行RP-UHPLC分离。考虑到色谱分离一般使用酸性条件，且使用乙腈作为流动相，与native MS并不兼容，作者在柱后引入辅助泵，通过醋酸铵水溶液将pH值调节到类似天然的条件。最终，使用第二个辅助泵向体系中注入目标蛋白，并通过质谱测量产生的蛋白质-代谢物复合物。考虑到潜在的非特异性相互作用，作者选择全离子碎裂模式（all-ion fragmentation），并设置碰撞能量阈值为20 %。此外，作者还进行了不注入蛋白的实验组，作为参照的代谢组学分析结果。在本文中，研究人员选择的模式目标蛋白为糜蛋白酶（chymotrypsin），模式代谢粗提物来自蓝藻，以筛选新颖的蛋白酶抑制剂。在建立上述方法的过程中，研究人员优化了native MS的pH与乙酸铵浓度，并使用已知糜蛋白酶抑制剂molassamide，揭示该方法检测蛋白-代谢物相互作用的检测限约为0.1-1 µ g/mL，并证实在含有40 %有机溶剂的场景下研究上述相互作用的可行性。接下来，研究人员对所获得的数据进行分析。相比于未结合糜蛋白酶，代谢物-糜蛋白酶复合物会产生一定的m/z迁移，其质量对应于与该蛋白质结合的小分子。同时，复合物相对于未结合糜蛋白酶的质谱峰强度比一定程度上揭示了在实验条件下的特定代谢物结合的亲和力。基于天然质谱中复合物出现的洗脱时间以及代谢物的分子质量，研究人员进一步从不含糜蛋白酶的代谢组学结果中寻找对应的代谢物小分子串联质谱图，并利用化学信息学手段初步分析代谢物的分子结构。随后，基于上述信息，研究人员对目标小分子进行针对性纯化，利用多种NMR技术实现精确的结构鉴定，并将获得的这类新颖结构的小分子命名为rivulariapeptolide，于体外证实上述分子对糜蛋白酶活性的抑制。综上，本篇工作结合超高效液相、天然质谱、串联质谱技术，发展了一种功能代谢组学的分析技术，并将其应用于蓝藻生物膜中糜蛋白酶抑制剂的筛选，发现了rivulariapeptolide这类新颖的nM水平蛋白酶抑制剂。原文地址：https://www.nature.com/articles/s41467-022-32016-6

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

顶空进样气相色谱法(GC-HS)是目前检测药物中有机残留溶剂使用较多的方法，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“聚光科技”）严格按照ICH、USP、EP法规对于药物残留溶剂的要求，推出气相顶空溶剂。　　CNW气相色谱顶空溶剂包含USP和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性样品和非水溶性样品中有机残留溶剂分析常用的顶空溶剂，如DMSO、DMF、DMA、NMP。　　下面是HPLC 级DMSO、DMF、DMA 与HS-GC（气相顶空）级DMSO、DMF、DMA 进行HS-GC-MS 分析谱图对比：　　下图为不同品牌质控指标对比： 　　对比结果：安谱实验顶空溶剂（Class1,2,3）残留溶剂含量均小于其他竞争品牌　　CNW 气相色谱顶空溶剂具有以下优势： 　　GC-HS 级别高纯溶剂清单：　　顶空溶剂实验小贴士　　检测器的选择　　一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。　　温度的选择　　顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；以DMSO 为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。　　时间的确定　　顶空时间是要确保供试品溶液的气- 液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟。

日前，由中科院大连化物所所承担的国家863项目“重要有机化工溶剂在线监测技术与设备”顺利通过科技部组织的专家验收。验收专家组由资源环境863领域专家组组长王子健教授任组长，成员包括聚光科技董事长王健及来自北京大学、清华大学、中科院等单位的七位国内资源环境领域知名专家。该项目共申请11项发明专利(2项授权，1项PCT)，软件登记2项。专家组一致认为，项目圆满完成了各项技术和经济指标，研制的仪器具有广泛应用和推广价值，为产业化运作奠定了良好的基础。 　　针对我国大宗有害挥发性有机化工溶剂在生产、储存和使用过程中对在线监测技术的迫切需求，大连化物所李海洋研究团队基于离子迁移谱技术研发了用于重要有机化工溶剂的在线监测技术和成套设备，并应邀参加了“十一五”国家重大科技成就展。该项目实现了对二氯甲烷、丙酮、醋酸酐、二甲基亚砜、丙烯腈、丙烯酸酯、苯、苯酚和对二甲苯等化学品的在线监测，单次测量响应时间小于3秒，最低检测限低于0.05ppm 研制出新型高效的大气压辉光放电电离源和UVRI电离源，属于国内外首创，具有原始创新性，相关结果均发表在“AnalyticalChemistry”杂志上。另外，研制的化学毒剂报警仪在国防建设中发挥作用 研制的爆炸物和毒物检测仪器被用于北京奥运安保和上海世博会安保 为重庆电力科学院研制了用于检测绝缘开关中SF6纯度的在线监测仪，为哈尔滨医科大学研制了用于手术中麻醉剂在线测量的仪器。 　　在项目实施过程中，研究团队积极开展国际合作，与美国橡树岭国家实验室(ORNL)开展合作研究，发展基于离子迁移谱的地下水中含氯VOCs的原位在线测量技术，ORNL提供10万美元用于人员交流和新型离子迁移管及其部件研制。

一、背景介绍　　随着科学技术的不断进步，天然产物的提取与分离技术在医药、化妆品、食品等领域的应用越来越广泛。旋转蒸发仪作为一种高效的蒸发浓缩设备，被广泛应用于天然产物的提取与分离过程中。本案例将介绍旋转蒸发仪在某种天然植物精油提取过程中的应用。　　二、实验材料与方法　　1.材料：某种具有药用价值的天然植物。　　2.设备：旋转蒸发仪、圆底烧瓶、冷凝器、真空泵等。　　3.方法：　　 将天然植物进行粉碎，用有机溶剂浸泡提取。　　 过滤得到提取液，将提取液置于圆底烧瓶中。　　 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发仪上，连接冷凝器和真空泵。　　 设定旋转蒸发仪的旋转速度、加热温度和真空度。　　 启动旋转蒸发仪，进行蒸发浓缩。　　三、实验过程与结果　　1.在实验过程中，我们观察到旋转蒸发仪的旋转功能使得提取液在烧瓶内形成薄膜，增大了蒸发面积，从而提高了蒸发效率。　　2.通过加热和真空泵的作用，溶剂快速蒸发，提取液逐渐浓缩。　　3.经过一定时间的蒸发浓缩，我们得到了富含天然植物精油的浓缩物。　　4.对浓缩物进行进一步分离纯化，最终得到高品质的天然植物精油。　　四、讨论与分析　　1.旋转蒸发仪在天然产物提取分离过程中具有优势，其旋转功能增大了蒸发面积，提高了蒸发效率，从而缩短了实验周期。　　2.通过真空泵创造负压环境，降低了溶剂的沸点，进一步提高了蒸发速度，同时避免了高温对天然产物活性的影响。　　3.旋转蒸发仪操作简便，可实现自动化控制，降低了实验人员的劳动强度。　　五、结论　　本案例通过旋转蒸发仪在某种天然植物精油提取过程中的应用，展示了旋转蒸发仪在天然产物提取分离领域。旋转蒸发仪以其高效、快速、简便的特点，为天然产物的提取与分离提供了一种有力的技术手段，有望在医药、化妆品、食品等领域发挥大的作用。　　通过本次实验，我们深刻认识到旋转蒸发仪在天然产物提取分离中的重要性，未来我们将进一步探索旋转蒸发仪在其他类型天然产物提取分离过程中的应用，以期为其在相关领域的应用提供更多有价值的实践经验。

1、背景介绍天然产物种类繁多，广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能，可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展，对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取（SFE） vs 传统萃取方法◆ 操作简单，减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取，大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合，且可对同一个样品重复进行萃取，从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂，因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取（SFE）是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统（基于SFE萃取原理，可存储多达48个萃取容器，可实现多个样本的自动、连续萃取。）图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能，可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器（GLS）特色技术，可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取，获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长：250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水，B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比，在工艺时间长度和运行成本方面，Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们，大家好，12月3日14:00由坛墨质检主办，北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束，相信大家都很有收获，以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发，主持完成国家和省部级项目10项，发表论文近100篇，出版学术著作4部，获得授权发明专利5件，主持制定国家和行业标准3项，获得中国分析测试协会科技奖（CAIA奖）、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频：01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114（视频仅作学习和交流用途，版权及相关权益归坛墨质检所有）武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问：六号溶剂标准溶液BW3599有效期，以前是2年，现在买的是1年，稳定性如何？2. 问：做溶剂残留分析的时候，自己配的标液，比如配置的丙酮中的甲醇乙醇，总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇，该怎么解决？3. 问：溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度？4. 问：有没有遇到过测样品中溶剂油含量，溶剂油出峰为群峰，标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况？5. 问：溶剂残留的检测，顶空进样器 需要震荡吗？6. 问：分析有机溶剂内标物一定要有吗？7. 问：标准品开封了可以用多久呢？8. 问：内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114

文献速递上期回顾中国疾病预防控制中心营养与健康研究所、宁波大学食品与药学院中国食品科学与技术系、岛津企业管理(中国)有限公司联合研究，成功建立并验证了适用于血清中多种维生素D代谢物的高通量、高灵敏度SFC-MS/MS分析方法。上期介绍了研发背景及如何建立并优化色谱条件等研究内容。本期将介绍对已建立的SFC-MS/MS方法进行验证 、并与LC-MS/MS法比较等研究成果。文章出处Journal of Chromatography B 1120 (2019) 16-23岛津Nexera UC全相系统之SFC-MS系统本研究采用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC、岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060● 超临界流体与改性剂配合使用，可在更大范围内满足不同极性化合物的检测需要；● 低死体积和背压控制单元有效降低脉动，提高灵敏度；● 溶剂使用量少且分析时间短，是一种绿色环保、高效的分析手段。SFC-MS/MS方法验证验证项目有：拖尾因子(TF)、保留时间RSD、峰面积RSD、标准曲线线性、检出限(LOD)和定量限(LOQ)。表1 SFC-MS/MS的方法验证结果此外，还对准确度和精密度进行了评估。如表2所示，QC和NIST样品的准确度均＜5.5%。日内和日间精密度的RSD值分别在0.52-7.93%和1.35-9.04%之间，表明SFC-MS/MS性能偏差在可接受范围内。表2 QC和NIST样品的准确度和精密度（日内和日间）SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法的比较将验证过的SFC-MS/MS方法与同一色谱柱内部开发的参考LC-MS/MS方法进行比较。SFC在10 min内实现分析物的基线分离，而LC系统则需要16分钟以上才能实现等质量的分析物的相似分离度。此外，与LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS具有更低信噪比获得较低的LOQ。表3 比较SFC-MS/MS和LC-MS/MS法对VD代谢物的保留时间、信噪比(S/N)、定量限(LOQ)和峰分离度(USP)的影响。为考察SFC-MS/MS法对实际样品分析的准确度，对46份未加标的人血清样品进行分析，以评估该法与LC-MS/MS方法相比的潜在偏差。如图1，SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法回归相关性显著，VD2/VD3、25-OH VD2/VD3、3-epi-25-OH VD2/VD3和24,25-(OH)2 VD3分别为R2≥0.98和P≤0.001。Bland-Altman图表明，两种方法之间不存在浓度依赖的差异。方法间的测量值对LC-MS/MS测量值的平均差异偏差为-0.9% ~ 2.7%。图1. SFC-MS/MS和LC-MS/MS方法的回归分析和Bland-Altman结论本研究开发并验证了SFC-MS/MS方法作为同时测定人血清中VD代谢物的替代方法。不同VD代谢物在SFC和LC体系中洗脱能力也有差异。并且SFC有效改善等质量分析物的分离，比LC具有更短的保留时间和更高的灵敏度。与反相LC相比，超临界CO2更环保，有机溶剂消耗更少。因此，采用SFCMS/MS方法可以在高通量的情况下对VD代谢产物进行准确、精确的分析。建立的SFC-MS/MS方法与参考的LC-MS/MS方法对人血清中VD代谢物ng/mL水平的定量一致，两种方法之间不存在浓度依赖性差异。然而，对于痕量(pg/mL)的VD代谢物，如1,25-(OH) VD2/VD3，还需要未来开发出更高灵敏度的质谱仪来分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

文献速递引言中国疾病预防控制中心营养与健康研究所、宁波大学食品与药学院中国食品科学与技术系、岛津企业管理(中国)有限公司联合研究，成功建立并验证了适用于血清中多种维生素D代谢物的高通量、高灵敏度SFC-MS/MS分析方法。 由于研究内容较多，故分为上、下两期来进行详细介绍。本期主要介绍内容为：研发背景、样品前处理、如何建立及优化SFC-MS方法等。 文章出处Journal of Chromatography B 1120 (2019) 16-23 岛津Nexera UC全相系统之SFC-MS系统 本研究采用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC、岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060 ● 超临界流体与改性剂配合使用，可在更大范围内满足不同极性化合物的检测需要；● 低死体积和背压控制单元有效降低脉动，提高灵敏度；● 溶剂使用量少且分析时间短，是一种绿色环保、高效的分析手段。 研究背景维生素D（VD）作为一种脂溶性类固醇，在钙稳态和骨骼健康中起着重要作用，其主要以麦角钙化醇（VD2）和胆钙化醇（VD3）两种形式存在，多通过皮肤光照和食物或膳食补充剂来获取。VD进入体内参与生物调控，须在肝脏及肾脏内进行羟基化等复杂的代谢途径反应，因此其代谢产物结果是VD临床评价的主要挑战之一。 对于正常人血清或血浆中含有痕量1,25-(OH)2 VD2和1,25-(OH)2 VD3，分析时应考虑进一步改进定量限(如衍生化)。与LC-MS/MS法相比，采用超临界流体色谱仪（SFC）作为质谱前端，不仅降低了有机溶剂成本，还有具有更快分析速度及更高灵敏度。 样品前处理采用3.5 mL真空血管采集空腹血样，凝固后1500 ×g离心30 min。上层血清移入无菌管，-80℃保存后用于分析。 建立及优化SFC-MS分析方法 1. SFC色谱柱的选择考察了10种VD代谢物分别在Diol、CN、NH2、PFP和C18 5根色谱柱上的洗脱性能，并评价了不同固定相的选择性。如图1，除C18柱外，其他4根色谱柱上VD代谢产物色谱峰均为正常的洗脱顺序，保留时间随羟基数量的增加而增加。其中PFP柱能够分离所有VD代谢产物，分离效果最佳，特别是25-OH VD2/VD3及其对映体的分离，并被选择用于进一步开发。 图1：A) Diol, B) CN, C) NH2, D) PFP, E) C18色谱柱上VD代谢产物的固定相化学结构和洗脱顺序。 1: 25-OH VD3和3-epi-25-OH VD3 2: 25-OH VD2和3-epi-25-OH VD2 3: VD3 4: VD2 5: 1,25-(OH)2 VD3 6: 1,25-(OH)2 VD2 7: 24，25-(OH)2 VD3 8: 24，25-(OH)2 VD2。 2. 梯度洗脱条件优化纯CO2是VD代谢物的弱洗脱溶剂，与固定相相互作用强。因此，为提高流动相的洗脱强度，加入甲醇作为改性剂。图2显示了四种不同梯度下VD代谢物的分离情况。 在Gradient 4条件下，二羟基代谢物的峰形明显改善，这可能是由于甲醇比例的急剧增加(1.5 min内从8%增加到40%)改善分离效果，由此减少二羟基代谢物的扩散。因此，选择Gradient 4进行进一步优化。 图2：四种梯度洗脱程序(流动相A: CO2 流动相B:甲醇，色谱柱：PFP)虚线(-)：流动相B的百分比；USP：分离度。(1-8序号对应VD代谢物名称同图1) 3. 流速的选择虽然超临界流体黏度较低，但扩散系数较高。因此，在柱前压力和洗脱液密度较高，设定较高流速时，梯度有望提高峰之间分离度。图3(A)为不同流速下VD代谢物的洗脱。当流速从1.0 mL/min增加到1.5 mL/min时，25-OH VD2/ VD3及其表异构体的分离明显改善，但当流速增加到2.0 mL/min时，分离度降低。因此后续研究设定流速为1.5 mL/min。 4. 柱温的选择色谱柱温度影响流动相粘度和界面分布。如图3(B)所示，温度从30℃升高到40℃，25-OH VD2/VD3及其同位异构体的分离得到改善，但温度再升高到50℃，分离效果较差。因此后续研究采用柱温40℃。 图3 A）流速和B）温度对PFP柱上VD代谢物分离的影响。 5. MS系统优化为提高VD代谢物的电离效率，对离子源类型和补偿剂缓冲液浓度进行了优化。对于离子源的选择，测试了电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)，两者都是在正离子模式下。如表1，浓度为1 ng/mL的所有VD代谢物，ESI+模式下的信噪比(S/N)比APCI+模式下的高4~6倍。因此, 在ESI+模式下评估不同浓度缓冲液，当甲酸铵浓度从1 mM增加到5 mM, S/N较好；将甲酸浓度从0.5‰(v/v)提高到1% (v/v)可进一步优化灵敏度，但甲酸浓度为2‰ (v/v)则没有进一步提高灵敏度。因此，采用ESI+进行电离，选择5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸作为补偿剂。 表1 离子源类型和缓冲液对维生素D代谢物信噪比(S/N)的影响(1 ng/mL)FA: 甲酸 AmFc: 甲酸铵 本期小结本研究建立了适用于血清中多种维生素D代谢物的SFC-MS方法，并通过优化分析条件，确定最佳分析条件为：PFP色谱柱、梯度程序4、流速1.5mL/min、柱温40℃，离子源类型为ESI+，补偿剂为 5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸。基于此分析条件下，可实现PFP柱可在10 min内10种VD代谢物的基线分离 在正电喷雾电离模式下进行检测，允许对血清基质中的多种VD代谢物进行定量分析。 下一期将介绍方法验证 、 SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法的方法比较，敬请期待！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料，经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料，也被称为康普茶，具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序，可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前，红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵，与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中，超声波处理的茶叶非常稳定，通过物理作用增强参与香气合成基因的表达，使得茶叶形成不同香气化合物。近年来，顶空固相微萃取（HS-SPME）样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点，已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点，是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此，HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段，基于HS-SPME结合气相色谱-质谱（GC/MS）技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而，结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法，用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺，并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析，探究其代谢产物变化，并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响（图1）。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明，超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0～S7，其中发酵初期阶段记录为S0。此外，优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率（图2C），优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件（图2D），优选30 °C为最佳温度（图2E）。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值，进行Box-Behnken分析，建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对（A）茶多酚消耗率、（B）糖消耗率的影响，（C）五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响，（D）五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响，（E）五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜（SEM）表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明，对照组表面光滑圆润，而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹（图3）。这可能与20～40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性，从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响，（A和B）超声处理组，（C和D）对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性，配备高亮度离子源和高效碰撞池，可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组（32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物）。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明，鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析（PCA）将发酵样品分为不同类群，结果表明，发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分（图4A）。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0～S7代谢物变化差异的具体成分，结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味，并且远离零点，对PC1和PC2有显著贡献，从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合（组间差异更显著），PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%（图4C）。如图4D所示，选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味，改善了整体的感官香气质量，并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明，发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外，这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. （A）康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图，基于PCA模型的（B）康普茶样品中变量的载荷图、（C）PLS-DA得分图、（D）PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示，部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物（甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯）与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之，鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱，并成功进行多元统计分析，筛选VIP＞1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外，详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明，发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述，在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。

长期以来，赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中，“中国质量”的信心源自何处？01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年，传承并建立了成熟、完善的质量管理体系，确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨，管控严格我们的测试远比客户要求严格的多，有的甚至是严格一个数量级，以确保我们的质量；全流程的检测和记录， 要求每一个环节都精准把控，每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度：不制造、不传递、不接受任何产品缺陷！04工作方式在赛默飞，PPI是所有部门的工作方式，PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式，利用我们的资源，为客户提供最佳产品和服务，保持领先的优势。每一次改善，无论大小，最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后，持续学习是我们不断优化的保证，员工提出的改善建议能被听到，没有最好，只有更好。员工可以很自豪的说：我签字的仪器卖向了世界！06企业文化从本土制造到本土创新， 依托于中国客户的实际需求，以更好地实现扎根中国，服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力，截止目前，国产仪器大家族已经扩大到10余个产品，前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列，本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线！ ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来，离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展，并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来，已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上，赛默飞不断精益求精，不仅将产能扩张至新成立的广州工厂，同时发掘更优供应商来提升效率，切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取（ASE）是一种样品制备技术，该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分，从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪，一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上，赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪，是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备，将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备，EXTREVA ASE使用了许多运动部件，运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验，赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具，针对不同工况设计了测试场景，以样品装载动作为例，加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月，累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年，加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求，始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略，为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典，颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　药物代谢研究属于外源性代谢研究，其是新药研发中的重要环节，在药物发现中是开发可行性评价的依据 在药物开发中是安全性评定的依据。目前，药物代谢研究面临的挑战是：完整性，不丢失代谢产物的信息 准确性，不产生假阳性结果。 中科院上海药物研究所钟大放研究员 中科院上海药物研究所钟大放研究员利用UPLC/Q-TOF鉴定代谢产物，首先通过UPLC对生物样品或体外孵化物（肝细胞、重组酶等）中的代谢产物进行分离，并通过Q-TOF MS 检测而获得精确分子量和碎片信息，接着用MetaboLynx去烷基化预测及MDF数据处理检测代谢产物，最后用MassFragment推测代谢物的结构。在报告中，钟大放研究员以抗肿瘤新药甲磺酸氟马替尼及抗心律失常药胺碘铜为例，详细介绍了此方法用于代谢研究的过程与结果。 　　钟大放研究员认为母体药物和代谢物的质谱裂解特点值得特别的关注 以UPLC/Q-TOF为平台，利用多级质谱方法，可获得完整的代谢产物信息，从而检测到更多的代谢物数目 酶水解与空白样品对照是排除假阳性干扰的必要步骤 获得代谢物对照品才能最终确认代谢物结构。