有机氯异狄氏剂醛

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search分析17种（α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕）有机氯农药（GC/ECD，毛细管柱）；LLE法（正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液）处理，其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率5%；硫丹-Ⅱ30％左右，可能是什么原因？可有相关资料？SPE法（C18，二氯甲烷洗脱）；艾氏剂（10%）、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低（40％左右）,请老师帮忙分析下原因。谢谢！

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

请问谁知道一般耕地土壤的有机质值，全氮，全磷及ph值？还有一般耕地的碳氮比为多少最适宜？

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？

各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！

我测几种常见有机氯，异狄试剂一直分解成异狄试剂醛和酮，衬管用的是高惰性的衬管，就把里面的玻璃棉抽掉，明显不怎么分解了，但会多出来几个不会随浓度增大而增大的峰，先问一下为什么会有这几个峰，末尾多了一个，中间多了几个，进的是标液，所以不知道为什么引进多的峰

本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）希望各位大虾不吝指教~

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

1． 仪器和试剂1.1仪器配自动进样器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。1.2试剂丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级；甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯；铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)；无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）；硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)； 20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。甲醇中六氯苯，100μg/mL。甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。 内标物: 正己烷中六氯苯-13C6，100μg/mL。1.3土壤样品2个土壤样品，前处理时每个平行3份。进样分析时每个平行样重复3次进样。

我单位没有质谱仪，也没有这么多的单标，请朋友们给一张色谱图，标出出峰时间，急着报出数据呢，一直没法定性，很急，谢谢各位了。我分析的条件是，Agilent7890A，氮气为载气，不分流，DB-35Ms色谱柱。这是从SUPELCO买的标样，艾氏剂、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴依、p,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴涕,狄氏剂、硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、异狄氏醛、甲氧滴滴涕、硫丹硫酸酯（Endosulfan Sulfate不知翻译的对不对？）

做高粱中有机氯农残的检测，乙腈提取，分两次加正己烷混匀分层，合并有机相，用旋蒸浓缩，过弗罗里硅土固相萃取小柱，用正己烷：丙酮=9:1洗脱液淋洗，再用旋蒸浓缩洗脱液，蒸发尽干后用正己烷定容至1mL，GC分析。HP-5色谱柱，ECD检测器，进样口200度，检测器280度，分流比5:1，90度，以40℃/min升至180度，保持16分钟，再以3℃/min升至240度，保持2分钟。标液分离很好，但是样品加标回收效果不好，回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦（三氯硝基甲烷）的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测，没有用气相色谱检测。

有个问题相请教一下大家，中国所使用的农药中有狄氏剂吗，是不是中国没有怎么生产过狄氏剂啊？希望了解有机氯农药的高手指点一下，谢谢！

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

我是新手，现在做沉积物中有机氯农药的测定，在前处理方面想请教高手们：通过看一些文献了解到用浓硫酸磺化的话会使狄氏剂分解，其他有机氯农药还比较稳定，这样的话不知道该不该磺化，如果不磺化的话会对测定造成怎么的影响呢？

我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

大家好！我想用气质联用仪检测粮食中的有机氯，请各位大侠帮帮忙！仪器的条件参数如何设定？标样的浓度点如何配制？参考离子是多少？谢谢!!!!!!

我现在用菲利根DSQ作有机氯农残,SIM方式,异狄氏剂和狄氏剂定量限为50ng/ml和20ng/ml左右,不知有没有朋友也作过,我的灵敏度是否太低了,应该如何提高仪器的灵敏度,请高手指点!

第一次做七氯、艾氏剂、狄氏剂，心里很没底，请大家帮忙看看。气相色谱，ecd检测器，进样口280，检测器300，分流比20柱温箱90（保留1分钟）--40度/分钟--170度（保留0分钟）---10度/分钟---230度（保留5分钟）---40度/分钟---280（保留五分钟），进样浓度都是0.04ppm，峰面积分别是：七氯 15104.5艾氏剂 16927.6狄氏剂 17034.6这样的峰面积是否太小？用不用再调整仪器仪器条件？

在做有机氯中六六六滴滴涕时，乙体和丙体六六六分离度不是很好，还有o'p-ddt和p'p-dde分离都不是很好。我用的是hp-5的柱子30m的膜厚和内径都是最小的。升温程序调整了很多次还是没有多大改观。有的朋友说用db-17的柱子，有的说用hp-1ms柱。不知道大家有什么好的建议。望各位前辈给出点详细的好办法，最好亲身实践过得。谢谢，感激不尽。

气相测有机氯，盲样是正己烷底，现手里只有甲醇底的标样，所以用什么做溶剂稀释？求教

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

各位，GC做有机氯时，发现：标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯)，分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍，且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系，为使两种体系具有可比性，所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮)，发现正己烷基体中9种出峰情况正常，但甲醇基体中γ-666,δ-666，op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了，但γ-666和δ-666无法有效确证，因为666是有大π键是很稳定的)，请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能，这一点请各位不用考虑，而且多次实验表明：同样浓度，甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图，图中画圈的为9种目标组分，第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!

做有机氯，前处理用正已烷定容，用什么溶剂清洗自动进样器的进样针，说是正已烷粘度大不适合做清洗溶剂，该用什么？丙酮吗？

HJ699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 测定有机氯农药时，所有物质均找到且绘制了标准曲线，满足标准中相关系数的要求。但是在用校准曲线中间点进样分析的时候，p,p-DDT和甲氧滴滴涕这两个物质总是比配制浓度低一半，其他物质正常。浓度为100时，这两个物质走出来就是50左右，试了很多次都是这样，请问这种情况如何解决？

我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！