有机氯异狄氏剂醛

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对1L自来水中的17种有机氯进行固相萃取富集，用7890B气相色谱仪进行检测，建立了对水中低浓度有机氯检测的一整套方法。经过试验， SPE 1000对水中17种有机氯萃取富集后的加标回收率为71.8%~101.4%，重现性RSD为2.6%~9.5%。试验得到良好的回收率和重现性，说明SPE 1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中低浓度有机氯分析的样品前处理。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

有机氯农药是我国早期大规模使用的农药，具有生物富集性、生物放大性和高毒性的特点。由于其半衰期长，能够依附于空气、水、土壤和沉积物，能够对环境造成持久性污染。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。有机氯农药的残留也在调查项目中。本次实验参考环境标准HJ 921-2017土壤和沉积物中有机氯农药的测定-气相色谱法，建立了土壤中23种有机氯检测的一整套方案。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

本应用介绍了基于国家推荐标准方法GB/T5009.146-2003,同时测定有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法.常见的有机氯农药和拟除虫菊酯化合物在HP-1上的谱图,其中四种六六六,艾氏剂,七氯,环氧七氯和六种拟除虫菊酯浓度为10ppb,P,P’-滴滴依,狄氏剂,异狄氏剂,硫丹I,II为20ppb,p,p’-滴滴滴,p,p’-滴滴涕,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯为60ppb.除异狄氏剂和p,p’-滴滴滴外,其他二十种化合物都达到了基线分离,拟除虫菊酯类化合物种.分理出两种氯菊酯,四种氯氰菊酯和两种氰戊菊酯的同分异构体.

本应用介绍了基于国家推荐标准方法GB/T5009.146-2003,同时测定有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法.常见的有机氯农药和拟除虫菊酯化合物在HP-1上的谱图,其中四种六六六,艾氏剂,七氯,环氧七氯和六种拟除虫菊酯浓度为10ppb,P,P’-滴滴依,狄氏剂,异狄氏剂,硫丹I,II为20ppb,p,p’-滴滴滴,p,p’-滴滴涕,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯为60ppb.除异狄氏剂和p,p’-滴滴滴外,其他二十种化合物都达到了基线分离,拟除虫菊酯类化合物种.分理出两种氯菊酯,四种氯氰菊酯和两种氰戊菊酯的同分异构体.

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果 ,并与索氏提取法进行比较 .结果表明 ,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取 ,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当 .用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量 .结果表明 ,α BHC、β BHC、δ BHC、γ BHC、p ,p’ DDE、p ,p’ DDD、p ,p’ DDT、o ,p’ DDT的检出率为 1 0 0 % ,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为 7 5～ 71 1ng/ g和 3 0～ 1 6 5ng/ g .非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为 3 1～ 1 7 6ng/g . 戴安：ASE300

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

?异狄氏剂和 DDT 是土壤和水样中常见的两种农药，而这两种化合物的分析性能是许多合同实验室取得成功的关键。能够将异狄氏剂和 DDT 分解率维持在方法限（ 通常 20%）以下，就能在达到维护和校准前显著增加可分析的样品数量。异狄氏剂容易在高温下发生异构化，形成异狄氏剂醛和异狄氏酮。因此，为了运行含有异狄氏剂和 DDT 的样品，可能需要优化 Intuvo 气相色谱系统的总线温度，因为它是整个仪器的流体导管。对热不稳定分析物的分析方法进行优化时，可能需要调低总线温度的默认值才能获得可接受的分析结果。在两个总线温度下评估异狄氏剂和 DDT 的分解率，结果表明该参数的设置非常重要。总线温度高达 320 ° C 条件下，分解率不令人满意。降低总线温度至260 ° C 时达到最佳分解率。

研究了加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药的提取效果，与传统的索氏提取法进行比较，结果表明，加速溶剂提取对土壤中的滴滴涕的回收率明显高于索氏提取，对土壤中的BHC的提取与索氏相当。

有机氯农药异狄氏剂和 4,4' -DDT 常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4,4' -DDT 分解为 4,4' -DDD 和 4,4' -DDE，还会使异狄氏剂异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。虽然 DDT 在通常用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面（例如基质或碎屑）来催化脱氯反应。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄氏剂可能在高温下发生异构化。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄氏剂时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。由于异狄氏剂和 4,4' -DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规定在进行定量分析之前，用这两种化合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法525.2 测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过 20%。如果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护。本应用简报表明，Intuvo 9000 气相色谱仪能够满足 US EPA 方法 525.2 制定的仪器性能检测标准。

有机氯农药异狄氏剂和 4,4' -DDT 可用于确定气相色谱 (GC) 系统的流路惰性和清洁度。活性位点、基质或隔垫碎屑的存在以及高温条件（尤其是进样口处的高温）都会导致 4,4' -DDT 分解为 4,4' -DDE 和 4,4' -DDD。在这些条件下，异狄氏剂也可异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。4,4' -DDT 通常在暴露于活性表面（如基质、碎屑）或未去活金属时发生分解。异狄氏剂对温度更为敏感，无论是否存在催化剂，都可能发生异构化。为了能够在定量分析之前对仪器惰性进行验证，美国国家环境保护局 (US EPA) 编写了包括异狄氏剂和 4,4' -DDT 测试的方法。US EPA 方法 525.2 要求异狄氏剂或 4,4' -DDT 的分解限值不得超过 20%。US EPA 方法 525.3 对 4,4' -DDT 规定了相同的分解限值。中国实施的标准是方法 HJ 699-2014，该方法对异狄氏剂和 4,4' -DDT 也规定了相同的分解限值。如果超出了该分解限值，需要对系统进行校正维护后方可用于分析。之前的应用简报已采用此方法来验证其他安捷伦气相色谱系统的性能。本应用简报表明，Agilent 8890 气相色谱系统能够满足 US EPA 方法 525.2、方法 525.3 以及其他饮用水质量内部标准中制定的仪器性能检测标准。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

全氟辛烷磺酸类物质（PFOS），是一种新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），在环境中具有生物富集性和难降解性。本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC旋转蒸发仪开发了测定洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法，本方法简便、快速、自动化程度高，结果可靠。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁。参考标准GB/T 5009.19-2003。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

在碱性条件下， 三氯乙醛转化为氯仿， 通过测定加碱前后氯仿的差值间接求得三氯乙酪的含量。据此建立了吹扫捕集（PT）气相色谱质谱（GC/MS）测定饮用水中三氯乙醛的方法， 方法检出限为0.05μ g/L, 回收率为94.0% -102. 4% , 相对标准偏差为3.6% -6.9%, 方法简单快速， 能满足饮用水分析要求。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

介绍了稳态保护热板法导热系数测试仪器用于材料半球向全发射率测试的原理和方法，并介绍了英国国家物理实验室采用真空型保护热板法导热系数测试设备对有机玻璃、带涂层玻璃和反射隔热产品的半球向全发射率进行的测量工作，测量结果与光谱法测量结果进行了对比，证明保护热板法测试材料半球向全发射率的测量精度能够满足大多数建筑材料的使用要求，是一种比热箱法更快捷测试费用低的替换和补充方法。