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有机氯氯丹

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  • 有机氯单标基线不平，怎么办？

    气相色谱有机氯单标测出来后，基线不在一条直线上，一开始在180HZ平衡，20分钟左右程现大幅度上坡200-300左右，又趋于平衡，是什么原因呢？怎么改进方法呢？

  • 农残有机氯峰分离度

    大家好，我在做农残有机氯分析，用的ECD，TM-5柱子，类似HP-5，DB-5，DM-5，长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25um，结果发现氧氯丹和环氧七氯分不开，也试过TM-17，类似HP-17，DB-17，结果还是分不开完全重合，有谁做过，求回答。

  • 有机氯的问题

    有机氯的问题

    [img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705201555_01_3134650_3.jpg[/img]图片是α-666的单标图谱。升温条件：150保持3min，15/min升温至270，保持10min。不分流。1uL进样。DB-1的柱子。进的样是高浓度的标准品，所以推测6.3的那个平头峰是目标物质。问题：1为什么会有那么杂峰，而且面积都很大。标准品是用正己烷溶解，正己烷单独进样，没有这么多杂峰，所以应该能排除是正己烷带来的杂峰。2如果6.3的那个峰是目标物质α-666的话，为什么紧跟着还有一个峰出现，而且还分不开。尝试过起始温度80，尝试过升温速率调至10/min，都没有把6.3和后面的峰分开。α-666是不是应该只有一个峰，不会像氯氰菊酯那样有3或者4个峰出现？如何才能分开6分钟的目标峰呢？3是因为柱子的原因？柱子已经充分老化了。之前做菊酯用这个柱子都能很好的分开，有机氯应该也没有问题吧。4有机氯中,666和DDE，DDT,DDD,一共是八种物质，是不是每种物质都只有一个峰呢求各位老师解答一下，谢谢。

  • 牛奶中14种有机氯的测定解决方案

    牛奶中14种有机氯的测定解决方案参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。以下为详细解决方案，敬请参考！牛奶中14种有机氯的测定1、适用范围本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。2、提取5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：280 ℃5、添加回收结果NO.化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）1α-HCH2093.39%2β-HCH2080.07%3γ-HCH2092.45%4五氯硝基苯2090.89%5δ-HCH2098.72%6七氯2094.94%7艾氏剂2078.53%8氯丹2090.37%9硫丹2090.15%10氯丹2094.16%11氯丹20100.38%12p,p’-DDE+狄氏剂2089.37%13硫丹2094.94%14o,p’-DDT2091.52%15p,p’-DDD20115.22%16p,p’-DDT20111.37%http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034946262838.jpg14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034953738468.jpg添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034960140107.jpg牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理64576ProElut QuE 2ml Tube,For organochlorine100/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-11194-100MGα-HCH 100 mg12-N-11195-100MGβ-HCH [td=1,

  • 【求助】中药洗剂的有机氯的农药检测

    我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

  • 【求助】有机氯农药混标定性

    想问一下，用有机氯农药混标和单标去定性666和DDTx，混标和单标的浓度是不是低一些会比较好，有些峰浓度高的时候看着分开了，但是用浓度低的一试分的又不是很好了，不知用多大浓度的比较合适，请高手指点 ，谢谢！

  • 【求助】分析有机氯的怪现象

    分析有机氯的怪现象分析甲醇中的六六六（甲乙丙丁），db-1701色谱柱，ecd检测器。标准购于国家标准物质中心，单标定性保留时间时发现：甲体保留时间大于丁体约2分钟，与文献出峰顺序不一致，其他均正常，且4种ddd也正常。恳请高手指教！！！！！！

  • 【求助】有机氯农药回收率过低

    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search分析17种（α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕）有机氯农药（GC/ECD，毛细管柱）；LLE法（正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液）处理，其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率5%；硫丹-Ⅱ30％左右，可能是什么原因？可有相关资料？SPE法（C18，二氯甲烷洗脱）；艾氏剂（10%）、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低（40％左右）,请老师帮忙分析下原因。谢谢！

  • 人参有机氯农药残留

    新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

  • 人参17种有机氯类农药检测

    第一次做人参有机氯类农残，先用药典方法有两个峰分不开，然后就换了另外一种方法，这种方法可以在分析柱上达到很好的分离，但是在验证柱上有几个峰分不开（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDT和ppDDD），请问这种情况下该方法可不可行？

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 求助 安捷伦7820A测有机氯峰分不开

    安捷伦7820A，用的安捷伦DB1701毛细管柱，用的药典增补本的有机氯农残测定方法，但是[color=red][b]δ[/b][/color]-BHC和氧化氯丹出峰时间一个是11.001，一个是11.076，两峰完全没分开，能有什么办法解决吗？

  • 有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    各路大侠们好安捷伦7890的气相，配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701，分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的，含量一般都很少，基本不超标。刚开始做实验，参考的761的方法，我想问的是，就按照上面的升温程序就好了吗？如下1、有机磷：进样口温度220℃，检测器温度250℃，柱温：150℃（保持2min)----8℃/min----升至250℃（保持12min)2、有机氯及菊酯类：进样口温度200℃，检测器温度320℃，柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃（保持8min，测定溴氰菊酯则保持23min）要不要优化呢。另外，菊酯类的测定中，如果混标中有溴氰菊酯，是不是就要保持23min？刚刚测了百菌清的单标，出来了0.02和0.06ug/ml的，那个线漂了好远，也不懂是个什么情况，帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png

  • 农残有机氯的标品存放及检出限问题

    各位老师好，请教两个问题1.有机氯农残如六六六、滴滴涕，硫丹，氟氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯浓度约为1000ppm保存的时候是冷藏保存还是冷冻保存。2.六六六、滴滴涕包含了好几种物质按照GB/T 5009.19-2008 检出限怎么写？按照NY/T 761-2008检出限怎么写？疑惑两个方面一是这两个参数都包含好几个物质分别的检出限不同，另外标准里不同基质的还不同。我们日常出报告的话如何写检出限比较合理？谢谢

  • 固废有机氯农药整改问题求解

    固废有机氯农药定为整改项！问题如图。1.必须要用内标法定量吗？ 我用的外标法定量 2.单柱用ms定性一次不行吗？ 3.整改是不是需要全部重新来做。感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205151653114036_2347_3988399_3.png[/img]

  • 植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案

    植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案

    农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！植物性食品中多种有机氯的测定——GC法1、适用范围 本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。2、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。3、提取3.1 笋叶和西红柿(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；(2) 取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。3.2 菠菜(1) 取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。3.3 花生(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；(3) 取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。5、色谱条件色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)进样口温度：260 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：300 ℃6、添加回收结果笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。NO.化合物名称回收率（%）笋叶西红柿菠菜花生1α-六六六81.9783.27102.2989.662五氯硝基苯92.0893.30110.0595.093林丹81.5783.9798.3989.044七氯94.3990.61112.9991.115艾氏剂89.8088.10110.7373.606β-六六六83.21100.03103.0198.577δ-六六六83.7892.0392.7891.748α-硫丹110.65116.19106.7790.199氯丹99.38104.89112.52109.9210氯丹88.0490.20118.5789.2811氯丹115.03115.63107.62107.0412PP’-DDE95.8897.16108.8192.2413狄氏剂87.96[t

  • 【求助】用离子色谱能测总氯吗（包括无机氯和有机氯）？

    我单位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测原油中的总氯含量。各位知道，原油中既有无机氯盐（为主）又有有机氯（少量）。我的疑惑就是无机氯在1000度通氧气的状态下可以气化吗？如果不能，那么测出的就是有机氯；或者部分被气体携带至吸收池，那么测出的既不是总氯，也不是有机氯含量了。我查过的资料都没有明确的答案。一句话：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]到底测的是总氯还是有机氯？

  • 有机物及有机盐中氯含量

    接到任务要求开发微波消解+离子色谱测有机物和有机盐中氯含量。在网上找了一圈，好像没人用微波消解方法去测氯的。小弟刚接触微波消解和离子色谱，请教一下各位大侠：1.微波消解能将有机氯转为氯离子吗？还是此方案只能测游离氯。2.消解时加了5ml硝酸，1ml双氧水和10ml水，氯会跑掉吗？3.试了0.1g硫代二苯胺样品，5ml硝酸，1ml双氧水和10ml水，消解温度160，功率100% 400W，时间25min。消解完后，溶液里出现很多针状晶体。应该是无法消解。（据同事试过普通硝酸消解，无法消解）。 请教大侠有没有推荐的条件。

  • 有机氯的前处理

    NY761中有机磷不用过弗罗里析柱，有机氯要过弗罗里析柱，还要二次氮吹，原理是什么？如果与有机磷处理方式一样，进样后会怎么样?杂峰会很多吗？

  • 有机氯

    气相测有机氯，盲样是正己烷底，现手里只有甲醇底的标样，所以用什么做溶剂稀释？求教

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