有机氯氯丹

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

2015年7月27日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展，我国的环境面临严峻的挑战。2014年，在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中，有 145 个城市空气质量超标，占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%，也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，含有多种有机污染物，包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物（POPs），为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中，采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备，对PM2.5 样品进行前处理，经过浓缩定容后，再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成，且溶剂消耗量少、操作简单，回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限，能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接：ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告 　　滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。 　　为保护人类健康和生态环境安全，落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策，现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下： 　　一、自2009年5月17日起，禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题，由有关部门协商解决。 　　二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门，应按照国家有关法律法规的规定，加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的，应依法进行查处。 　　环境保护部　国家发展和改革委员会　工业和信息化部 　　住房城乡建设部　农业部　商务部　卫生部　海关总署　联合发文 　　国家质量监督检验检疫总局　国家安全生产监督管理总局 　　二○○九年四月十六日

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范（cGMP，Current Good Manufacturing Practices）的重要组成部分，旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来，法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法，即提取淋洗水和擦拭棉签样品，然后在实验室分析总有机碳（TOC）和电导率，以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规，却十分耗时，错误机率大，资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案，即使用Sievers® M9分析仪来分析TOC和电导率，进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上，清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的，其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点：取样耗时，需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作，才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时，可能会损害样品的安全性。在取样的程序中，必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布，增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况，无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术（PAT，Process Analytical Technology）”指导文件1。该文件包括非约束性建议，鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据，就能掌握和证明清洁验证的状态，而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度，而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术，能够优化清洁验证工艺，节省清洁的时间、用料和用水，减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管，因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准，这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时，必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用，必须使用经过验证的仪器，仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪（例如Sievers M9分析仪）就是碳分析仪，用透气膜将干扰性化合物与CO2分离，从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率，但在传感器测量的结果电导率中，没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化，但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质（比如在清洁过程中常见的干扰物），就会产生报数偏高或偏低的情况。（见图1）图1：淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂，与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险，而且在校准、验证、维护时，可能有不合规和效率低的问题。例如，在验证线性和特异性时，就无法用ICH Q2（R1）规则来验证传感器方法，而在使用数据来释放cGMP设备时，验证分析方法是关键环节。对于传感器来说，校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐，需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成，Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外，还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据，就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据，就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性，从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果（OOS，Out-of-Specification）。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围，就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源，如图2所示。图2：同时使用TOC、无机碳、电导率，能够改善对不符合趋势结果的监测，并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗（CIP，Clean-In-Place）工作站的整合与通信，以实时进行在线分析和报告数据，位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起（图3）。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺，调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程，无论对于时间、体积、或压力等限制，Sievers M9分析仪都能与组件成功整合，自动进行加压取样或非加压取样。还需注意，M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时，相同的M9技术能够简化方法转移过程，无需再进行整套的方法验证。图3：整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时，必须考虑样品流路中的微生物污染风险，并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间，分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统（iOS，Integrated Online Sampler）”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时，分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路，使样品流路保持清洁、干燥，为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术，为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求，能够确保测量数据的准确性，可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动，其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加，越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产，而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术，能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据，可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案，其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果（OOS，Out ofSpecification）支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息，或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性，请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

中广网淄博5月14日消息 据中国之声《央广新闻》报道，形形色色的绿色有机食品充斥市场，很多消费者宁愿多花钱也愿意买绿色有机产品。而记者采访发现，绿色有机管理有点乱，几十块钱就可以买几千张山寨绿色有机认证标签，三万元就能保证拿下绿色有机认证，绿色有机认证亟待规范。 　　在淘宝网上搜索绿色有机蔬菜的标签，发现就有很多网络卖家，专门印刷销售有机食品标签，并且价格非常便宜，500张加运费，每张不过几毛钱，如果数量大，价格还能优惠，甚至能跌到几分钱一张标签。卖家还表示，他不但可以印刷绿色有机标志，甚至其他许可类标志也可以印刷，价格相差无几，主要是一个开机费，多印就是材料费。他还表示，这个绿色有机认证具有标签模板，可以直接印刷，如果客户有特殊要求，发一个图版过来，他们也可以制作。 　　因为市场上这种有机食品非常多，所以消费者很难鉴别认证标签的真伪。 　　绿色有机食品对于环境、土壤、水源、空气质量、药物等多方面都有严格规定，而且认定过程非常烦琐，比如需要提供种植基地的图纸以周边地理环境图纸等，还要有第三方检测的证明，最后认证专家还会亲临现场进行抽检。但是，记者在网络上找到北京的一家有机认证咨询公司，表示需要有机认证，对方只是简单询问了一下，比如地理位置、种植面积等基本情况之后，就说可以有机认证，收费3万块多一点。 　　随后，他们给记者发来一个认证说明，说需要准备材料，并表示是专门从事这个行业的，会跟记者签订合同，缴费之后，能够保证拿到认证资格，如果通不过，他们会继续想办法，直到拿到认证为止。 　　为了证明他们不是骗子公司，这家公司网站上还贴出了企业经营证书，国家认证监督管理委员会批准的文件扫描鉴别等，而在网上搜索这种认证咨询公司，能搜出30多万个网页来，由此看来，绿色有机认证管理确实有些混乱。

根据我国食品安全认证等级划分，食品等级由低到高主要分为:普通食品、无公害食品、绿色食品、有机食品。我国农产品认证始于20世纪90年代初农业部实施的绿色食品认证。2001年，在中央提出发展高产、优质、高效、生态、安全农业的背景下，农业部提出了无公害农产品的概念，并组织实施“无公害食品行动计划”，各地自行制定标准开展了当地的无公害农产品认证。在此基础上，2003年实现了“统一标准、统一标志、统一程序、统一管理、统一监督”的全国统一的无公害农产品认证。20世纪90年代后期，国内一些机构引入国外有机食品标准，实施了有机食品认证。有机食品认证成为农产品质量安全认证的一个组成部分。通过标准化管理保障安全是这三类食品突出的共性，它们在种植、收获、加工生产、贮存及运输过程中都采用了无污染的工艺技术，实行了从土地到餐桌的全程质量控制，保证了食品的安全性。无公害食品、绿色食品、有机食品差别对比：名称无公害食品绿色食品有机食品标识定义在生产过程中允许使用人工合成的农药、化肥，对生长激素、转基因也没有严格的要求限制，但不能使用国家禁止使用的高毒、高残留的农药。在我国，绿色食品还可分为A级和AA级两种。绿色食品A级：由我国农业部提出，在生产过程中限量使用化学合成药剂，但对用量和残留量有严格规定。较便宜。绿色食品AA级：相较于绿色食品A级，完全不能使用化学合成药剂。价格也偏贵。是全球通用的一种食品认证标准，采用有机农业体系，生产过程非常严苛，严禁使用人工合成的农药、化肥、激素，和转基因食品技术及其衍生物。生产方式无公害农产品生产必须在良好的生态环境条件下，遵守无公害农产品技术规程，可以科学、合理地使用化学合成物。绿色食品生产是将传统农业技术与现代常规农业技术手段相结合，从选择、改善农业生态环境入手，限制或禁止使用化学合成物及其他有毒有事生产资料，并实施“从土壤到餐桌”全程质量控制。有机食品生产必须采用有机生产的方式，即在认证机构监督下，完全按有机生产方式生产，土地需要有1-3年（转化期），被确认为有机农场后，方可进行有机产品生产。用药要求允许限量合理地使用化学合成物。允许限量使用限定的化学合成物。禁止使用任何人工合成的化学物质。执行标准执行的是相关的国家标准，农业行业标准和地方标准。执行的是相关的农业行业标准、地方标准。根据国际有机农业联合会有机食品生产加工标准而制定的相关标准和国家标准，具有国际性。有机食品是有机产品的一类有机产品是指生产、加工、销售过程符合中国有机产品国家标准，获得有机产品认证证书，并加施中国有机产品认证标志，供人类消费、动物食用的产品。绿色食品是指产自优良生态环境按照绿色食品标准生产、实行全程质量控制，并获得绿色食品标志使用权的安全、优质食用农产品及相关产品。无公害农产品是指产地环境生产过程和产品质量符合国家有关标准和规范的要求，经认证合格获得认证证书并允许使用无公害农产品标志，未经加工或者初加工的食用农产品。

GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布，并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告（2016年第16号），具体链接地址为：http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此，乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉，且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定（GC-ECD）和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GC-MS和GC-ECD）方法相比， GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时，GB 23200.86-2016还具有如下优势：1. 方法学优势：高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016（GC-MSMS）的选择性，灵敏度，高通量性更好，GB/T 5009.19-2008（GC-ECD）的定性能力相对较弱，容易受基质干扰；GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足，灵敏度不够好，容易受基质干扰，给定量和定性都会带来困扰，检测结果更有信心。 如下图，同时食品中5ppb的马拉硫磷（GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高，选择性更好）GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时，很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS，为检测结果的准确性提供了更好的技术保障，也极大提高了实验室检测能力，把握了实验室技术领先的优势。现今，已经有GC-MSMS的标准连续出台（GB 23200.86，GB 23200.4，2015版中国药典），随着时间推移，也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台，逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中，在农残检测等领域，GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。

近期，国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所（以下简称长春应化所）牵头，浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉，有机溶剂纳滤（OSN）是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术，在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力，可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求，是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前，项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料，并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来，项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化，并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用，助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。

原定于今年8月1日起实施的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)，已推迟至2012年8月1日实施。新标准更加关注纺织产品的安全性，从而对纺织企业的生产也提出了更高要求，健康环保的“有机服装”成未来趋势。 　　《国家纺织产品基本安全技术规范》是我国加入WTO以后，根据《技术性贸易壁垒协议》(TBT协议)制定的首个纺织产品安全技术规范。从2005年1月1日实施以来，在有效保护我国纺织消费者的健康、规范纺织产品市场以及提高我国纺织行业的整体水平等方面发挥了重要作用。 　　与2003版标准相比，2010版新标准主要有以下修改：适用范围，除保留原有的服用和装饰用纺织产品外，新增了家用纺织产品 婴幼儿的定义从24个月以内改为36个月及以下 不属于本标准范围的纺织产品目录从10类增加至13类，新增了一次性使用卫生用品，箱包、背提包、鞋、伞和地毯 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”，达到24种 增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求 将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5 关于染色牢度检测，规定了耐唾液色牢度仅考核婴幼儿纺织产品，窗帘等悬挂类装饰产品不考核耐汗渍色牢度，本色及漂白产品和扎染、蜡染等传统的手工着色产品不考核染色牢度。 　　由于当下时机还不够成熟，新标准的实施往后推迟了一年。时间虽推迟，但整个纺织行业发展的大方向并未改变，纺织企业都已纷纷开始为适应新标准做准备。印染过程中使用的染料和助剂必须选好的，企业的自检能力也要提高。企业增配检测仪器、购买染料的费用必然会带来纺织品生产成本的增加，再加上近年来人工、原料等各种成本的不断提高，未来服装的价格很有可能会继续上涨。 　　以下为笔者访问SGS全球纺织品服务亚太区技术总监蒋红博士 　　新标准着眼环保 　　Q:新版《国家纺织产品基本安全技术规范》是在怎样的背景下出台的? 　　A：近年来，各级质监、工商部门逐步加强了对生产、流通领域纺织品服装的质量监管力度，特别是对消费者和社会广泛关注的婴幼儿服装、内衣、羽绒服装等进行了重点抽查，查处和曝光了一大批包括知名品牌的服装质量问题，为维护消费者权益、提高服装产品质量起到了有力的推动作用。 　　我国纺织品质量监管是随着人民生活水平的提高、纺织技术的发展而逐步提高、完善的。20世纪90年代，为反欺诈，维护消费者知情权适时出台了关于纺织品服装使用说明的强制性标准，有效解决了纤维成分无序、随意标识的问题。 　　进入新世纪，随着国际上绿色环保理念的兴起，消除国内消费者对所谓“有毒”服装的恐惧，国家在2001年就发布了关于甲醛含量限定的强制标准。随后结合国际上对环保安全的要求及我国纺织服装生产实际状况，出台了迄今为止对行业影响最为深远的国家纺织品基本安全技术规范。 　　Q:新安全标准要传达给市场及企业最核心的灵魂点是什么?品牌公司如何才能更深刻地领会这个灵魂点，并能更好地贯彻执行?哪些企业将从中受益，哪些企业受到的影响最大，为什么? 　　A:新版(2010)安全标准是旧版(2003)的加强版，覆盖范围更广，对有毒有害物质控制更严。它要传达给市场和企业的核心精神是绿色、健康、可持续发展。对于企业需要有长远的发展眼光，必须将自身发展和社会的进步和可持续发展联系起来，以产品质量为根本，加快转型，才能获得更多的市场份额。对于只注重眼前利益，不重视产品质量、没有社会责任感及可持续发展观的企业，必将会失去竞争力，并最终遭到淘汰。 　　Q：国家如何引导市场适应，并服从新安全标准。 　　A：要充分了解市场和企业的现状，给予适当宽松的调整期。同时，鼓励第三方、媒体、渠道等对新安全标准进行宣传。 　　Q：纺织企业、染整企业、染料生产企业等纺织产业如何从技术上、经济上、管理上适应新的安全标准。 　　A：企业只有提高全体员工的质量环保意识，并将环保和产品安全意识融入到企业文化中，这样才能让员工的质量意识深入骨髓，同时倡导清洁生产，对各个加工流程进行严格监督，层层把关，这样才能从容应对新安全标准对市场的影响。另外，企业应不断学习新的标准和法规，加强与第三方质检机构的合作与交流。 　　详解新标准 　　Q：新标准将“4-氨基偶氮苯”列入了禁用的可分解致癌芳香胺染料清单，使得禁用的致癌芳香胺种类达24种，这一规定对企业有何影响。 　　A：这一点对企业的影响不会很大。因为对于4-氨基偶氮苯，欧美市场一直就有相关的法规限制，已经执行了相当长的时间了。中国生产企业作为全球制造商，在染料选用上大多已经将其考虑在内。 　　Q：“将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5”，是出于什么原因考虑。 　　A：纺织品是与人体皮肤长期接触的产品，其水萃取液的pH值过大或过小，会破坏皮肤的酸碱平衡，导致皮肤容易受到其他病菌的侵害，将pH作为考核指标已达成共识。考虑到我国的水质和节能环保等问题，将B类的pH值从4.0-7.5修改为4.0-8.5。 　　Q：新标准“增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求”，请问这一规定将对企业技术、工艺、管理等方面有怎样影响，对哪些企业影响最大，企业如何应对。 　　A：原标准中的检测方法是直接引用相关试验方法标准，而试验方法标准中一般表述为“取有代表性的试样”，这也是与国际接轨的。在ISO的大部分纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有具体的取样方法。在实际工作中，对于一些项目，特别是色牢度、甲醛、可分解芳香胺染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，造成漏检和误判，因此有必要给出取样方法的说明。 　　新标准实施延迟 　　Q：新安全标准的实施已推迟到明年，为什么要推迟?您认为是遇到什么执行难度，还是时机不到?在过渡期内，到底是按新标准还是旧标准执行? 　　A：强制性标准的实施，必须要给市场一个缓冲期，在这个缓冲期之内，企业需调整自身生产工艺流程以及质量控制体系，使产品符合新标准的要求。国家推迟新标准的实施，是考虑纺织品服装的生产周期较长，库存量较大，以及进入流通领域直至售完的时间较长，为了减少新标准对制造商的不利影响，国家将过渡期延长一年至2012年8月1日。在过渡期内，执行新标准或旧标准都是被允许的，但产品质量必须符合标签上所明示版本的标准要求。 　　Q：SGS能为企业应对新标准提供哪些帮助。 　　A：SGS作为纺织品服装检测领域的领导者，聚集了一批熟练掌握国内外纺织服装标准的技术专家，可以为企业提高全面的培训，帮助企业全方位理解新版标准的产生背景、技术要求、检测方法及结果评定。

CNWBOND Na2SO4/Florisil/Na2SO4/ SPE 小柱 用于GB5009.19-2008乳制品中19种有机氯农药检测样品前处理小柱 SBEQ-CA5536 CNWBOND Na2SO4/Florisil/Na2SO4/ SPE 小柱 3g/4g/2g， 10mL/20 pcs 报价：820元 8折促销：656元 促销时间： 2013.4.23-2013.5.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了对黑龙江省绿色、有机食品基地环境进行全面普查，系统检测绿色、有机生产基地环境指标，防控风险隐患，促进绿色、有机食品基地合理布局，开展了绿色、有机食品基地环境监测工作。这次环境监测工作重点是对土壤、环境空气、灌溉水中的25项指标进行检测。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　省绿色食品发展中心组成督导组，分赴各地进行督导检查。12月9日，第一检查组赴齐齐哈尔、大庆、黑河、大兴安岭、绥化五个市（地），对2319.99万亩（其中绿色基地2287.65万亩，有机基地32.34万亩）的基地环境的采样和检测工作进行督导检查。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　检查组指出，现在虽然是冬季，但是检测单位要坚持标准，克服气候因素带来的不利影响，加班加点，保证质量按时完成工作任务。样品要做好登记，贴好标签，和采样记录核对无误后分类装箱，运输过程中严防样品的损失、混淆或玷污，派专人运送，按时限送至实验室。检测工作要严格按照国家的相关标准进行，确保检测数据的真实。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　目前，齐齐哈尔等五个市（地）的土壤及灌溉水的采样工作已接近尾声，环境空气的采样工作已完成192个点位，预计2016年1月5日前完成环境空气的采样工作。灌溉水样品大部分已完成检测，土壤样品目前处于风干研磨阶段，准备检测。预计2016年1月15日前，全面完成土壤、灌溉水和环境空气的检测工作。 /p p br/ /p

培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故，全世界范围内都引起轰动，就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因，三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上，从奶农开始到各地的收购站，再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢？因它的性状是白色无臭无味粉末，与蛋白粉极为相似，且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益，将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ，误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农，并不懂得此事的后果，为了奶好卖而添加。多年来，由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状，使之在乳品行业潜伏，成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密，一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例，才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的，造成的后果是人民付出巨大的健康代价，企业信用遭质疑，国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的，而作为化学材料的三聚氰胺，一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内，找到造成严重后果的关键控制因素，是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因，既是经济问题，更是体系问题。一方面，在于企业为了追求利益，散失了最起码的诚信和社会责任感；更重要的是，于中国食品安全质量控制体系中，相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷： 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况，一味迎合国外标准，规定得太高，高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为，中国土地经过五千年的耕种养分缺失，导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是，美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够，企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷，传统蛋白质检测方法是凯式定氮法，这种方法检测蛋白质是间接法，先测总氮含量，根据总氮含量再计算出蛋白质含量，而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下，一些不法厂商就利用这个检测漏洞，加入高含氮量的三聚氰胺，骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量，造成蛋白质检测值虚高，来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内，既不违背国家技术标准，又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多，生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节，由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管，这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月，三聚氰胺事件爆发近半年后，国务院成立食品安全委员会，由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说，一切犯错误的理由都具备的时候，就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是，为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题，而在中国就出现了非常严重的安全事故？当然，我们会认为中国的企业家，如蒙牛的牛根生等，在早期市场经济环境下，往往通过恶劣竞争胜出，道德素质普遍偏低，思想上不能马上转型，与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下，相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识，企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思，2008年9月14日起，检测项目中增加了三聚氰胺，成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施，虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道，却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质，而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举，如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现，依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出，从中央层面国家来看，非常重视食品安全，每次事故后都进行搞运动式的大量投资，而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微，造成这些投资大量浪费，很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统，有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气？ 我们认为，许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象，用行政政策取代科学和法制精神，结果治标不治本。目前，中国食品安全体系已经到了一个关键时刻，一个需要反省传统方法和思路，并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素，利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻，我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系，如何建立更开放的专家体系，如何引进更深刻的全新思想概念。否则，中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多，投资越大，成本越高，成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法，即还原无机氮或单质氮，用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸，并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下，传统方法是可行的。但是，如果有人就把无机氮加到系统中去，干扰反推法检测蛋白质的含量，因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高，会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪：这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法，即采用化学方法，样品消解后含氮化合物转化成氨气，被吸收后经滴定后，测定出总氮元素含量，后经换算转化成蛋白质含量，由于不同的氨基酸序列，凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是，测总氮指标后再换算成蛋白指标，造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法：样品经完全燃烧后转变为氮气，后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量，步骤是：燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测，问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标，非蛋白氮会干扰测定，造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后，有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量，造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好，反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量，并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮，不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以，用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准，就会形成一个开放性的动态的系统，利用反推原理，在这个动态系统中，在利益驱使下，不断有人往里面加各种含氮化合物，提高总氮含量，没完没了，防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应，氧化低价氮为氨盐，通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物，包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐，不能反应真实的蛋白质含量，使检测结果虚高，造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题，才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上，蛋白质的基本组成结构是多肽，而多肽的基本组成是氨基酸分子，当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以，从根本上说，蛋白质是由氨基酸组成，不是由无机氮或单质氮组成，无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素：C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前，实践经验已经证明了这个方法的缺陷，并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明，凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮)，不能作为蛋白质表征的关键因素，继续下去，后患无穷，如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质，以这个点为中心，进行宏观控制，这样就从本质上，杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的，找到特征氨基酸标示，进行分子级别的身份证明，根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量，从源头上，使加任何东西都没有用，包括添加皮革边角料，也都没有用。所以，如果找到一个以氨基酸为基础的方法，以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上，就不会有厂家再去加不需要加的东西，因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候，即使添加类似三聚氰胺的无机氮，也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制，今后没有人往食品里添加三聚氰胺，因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是，检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题，我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术，iTAGTM的标签技术的核心，是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术，直接检测真蛋白质含量，而非总氮含量传统的蛋白测定方法，通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定，避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系，如果中国食品安全质量控制体系的整体思路，回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素，如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及，从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质，中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征，这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的，不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法，用氨基酸表征蛋白质，根据氨基酸含量反推蛋白质含量，非常精确。目前，iTAGTM标签技术非常成熟，与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰，无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量，即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质，就不会出现以前企业为提高总氮含量，而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题，因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量，不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时，以氨基酸为标示的方法得到推广普及，中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术，基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破，试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力，可直接区分及测量蛋白质含量（而非总氮元素），不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术，直接标定蛋白质中的氨基酸，该技术优化了目标性和针对性，几乎没有干扰物质，因此结果更精确，重复性和再现性更好，优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术，直接准确检测真实蛋白质含量，不受非蛋白氮干扰，安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术，进行快速精确的蛋白质测定,可在２min得到准确的结果，精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果，加入三聚氰胺时也不会产生错误结果； iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷，即非蛋白氮干扰，区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ，适合分析：乳品（成品或半成品）蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外，iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规（CFR）Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测，如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析：谷粒、油籽、豆类、饲料（包括草料）、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年10月15日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.梁敏思，13802833035，liangmsi@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》2.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表 广东省分析测试协会2023年9月15日附件1 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法标准（征求意见稿）》.pdf附件2 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

Aurora 1030W 总有机碳 (TOC) 分析仪采用经过验证的加热过硫酸盐湿式氧化技术，分析水样中的有机污染物水平。事实上，溶解在水中的有机化合物可以被加热的过硫酸钠 (Na2S2O8) 氧化。浓溶液 (1 或 1.5 M) 可以有效地氧化以胶体、大分子和悬浮固体形式存在的有机物。Aurora 1030W 可以进行编程和校准，以分析低至 10 ppb和高达 30,000ppm 的有机碳含量的样品。根据方法和应用，24 小时内可以分析多达 300 份样品。Aurora 1030W 的反应室在两次分析之间彻底冲洗，以消除先前样品的残留物。这确保了Aurora 1030W 保持高灵敏度 TOC 测量所需的低系统背景。这与燃烧法 TOC 分析仪形成了对比，在燃烧法 TOC 分析仪中，残余盐积聚在催化剂表面，降低氧化效率，导致更高的空白和背景污染。加热过硫酸盐氧化技术已获批准，并用于许多符合法规的水质测试方法、标准和规范。方法标准方法 5310CUSEPA 415.3USP /EU 2.2.44ASTM D 4779ASTM D 4839USEPA-DBPRUSEPA-SPCCISO 8245EN 1484样品/应用废水饮用水纯净水超纯水海水消毒副产物泄漏预防和控制对策地表水和地下水Aurora 1030W 可配备多种仪器选件和自动化配件，以提高样品处理量和生产率。可选的第二氧化室支持并行样品处理。一个 88 位旋转式自动进样器直接安装在 1030W 分析仪的下方，以节省工作台空间。ATOC 软件提供符合 21 CFR 第 11 部分的数据处理、安全、审计和报告功能。一个可选的验证包提供完整的IQ/OQ/PQ 文档，以验证 Aurora 1030W 用于制药 GLP/GMP 应用。多流采样模块，用于对多达四个工艺流进行在线监测。1030S 固体模块与 1030W 分析仪一起运行，燃烧固体材料以分析 TC 或TOC。套件配置 1030W 并将其连接到同位素比质谱仪(IRMS) 或光腔衰荡质谱仪，以测量 TOC 和 δ13C 稳定同位素比。

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

济南兰光机电技术有限公司作为主要起草单位，与国家包装产品质量监督检验中心（济南）、山东质量检验协会共同编制的《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》（GB/T 28765-2012）国家推荐性标准近日由国家质量监督检验检疫总局发布，并于2013年5月1日正式实施。 常见有机气体如苯、酯、醇、酮、醛、醚等在渗透过程中会与多数薄膜材料发生反应，出现溶胀现象，导致材料的结构特性发生改变，进而影响其阻隔性，这也是当 前全球尚无有机气体透过率检测的方法标准的缘由之一。在该领域的研究中，一种定量测试方法&mdash &mdash 均衡法应用最广，对此，负责本标准起草的研究团队对该种方法 的仪器化可行性进行为期两年的全面分析及数据验证工作，肯定了该方法在实现检测及量化该测试指标上均可满足要求，同时提出了同样具有科学性和应用性的全新 测试方法&mdash &mdash 真空法。这在一方面有助于对当前实验室已在使用的均衡法测试给予使用指导，另一方面通过两种试验方法可进一步验证测试数据有效性。 当前包装容器的整体检测技术发展很快，由于容器测试与薄膜测试仅在测试腔的结构存在差异，其他测方面并无改动，因此容器有机气体透过率测试技术也被引入此标准中，进而拓宽了本标准的检测对象种类。 《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》涵盖了均衡法和真空法两种试验方法，是国际上首项有机气体透过率测试方法标准，为科学的评价食品、药品、 化妆品包装材料的有机气体透过率（即保香性能）提供了一种可量化的检测手段，同样也标志着济南兰光机电技术有限公司在包装材料有机气体渗透研究领域的学术 水平处于全国领先地位。

“提到水处理，水质日常监测，就必然要提到余氯、总氯、游离氯，可这到底是个啥？ 什么是余氯？当有效氯与水经一定时间接触后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。 *余氯包含游离性余氯和化合性余氯；*自来水余氯通常指的是游离性余氯。什么是总氯？ 总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。游离性余氯（Cl2、HClO、ClO-）化合性余氯（NH2Cl、NHCl2、NCl3）什么是有效氯？指氯消毒剂加入到水中所能产生的具有氧化能力的氯含量。盛奥华SH-50L型便携式余氯/总氯测定仪在消毒领域，经常利用氯元素的氧化能力达到消毒目的。氯气（Cl2）有氧化能力毫无疑问了；次氯酸（HClO）是漂白剂有氧化能力……但因氯的氧化态不止一种，氧化能力不同。那么怎么来量化这个氧化能力呢？我们以氯气（Cl2）能力为100%，把其他物质的氧化能力对应为相应质量的氯气的氧化能力，并称为该物质的有效氯浓度。余氯从哪里来的呢？我们都知道，自来水中要加入氯气，用于自来水消毒。但是为了抑制水中的细菌滋生，在供水管道中的水，必须保有一定的有效氯残余。这部分氯，就有了一个专有名称：余氯。其全称应该是残余有效氯。《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对饮用水中余氯及总氯指标做出以下要求： 杀菌效果游离余氯的杀菌主要原理是强氧化性的HClO、ClO-侵入细菌体内，到达细菌内部，其氧化作用，破坏细菌酶系统，从而达到杀死细菌的目的，游离余氯杀菌效果快，据静态实验结果，游离余氯消毒，5min内可杀灭99%以上的细菌；而化合性余氯的氧化能力弱，杀菌速度不及游离性余氯，5min内可杀灭60%的细菌，但提高化合性余氯的浓度或延长杀菌时间，保证一定的CT值，即可达到相同杀菌效果。水厂清水池的停留时间一般均在2小时以上，当使用化合性余氯消毒时，能保证杀菌效果。

POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种　　 　　据《中国环境报》讯 2009年5月4日～8日，来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦，参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会，商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。 　　禁用物质新增9种 　　联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说，与会代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。 　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入POPs公约，这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。 　　联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。 　　这是针对POPs公约的第一次修改，POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。 　　据悉，这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。 　　三个公约开展协作 　　本次大会取得的另一个突破是，缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行，届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中，扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。 　　本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定，即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT，但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。 　　多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台，各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少，在淘汰PCB方面将发挥重要作用。 　　本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标，这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存，使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会，世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来，把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓，以此消除有害物质对人类的危害。 　　人类面临四大挑战 　　直到本次缔约方大会开幕前，POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”，即几种有毒物质。 　　这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害，同时可引发癌症及生殖系统紊乱，对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。 　　专家认为，这些化学品所隐含的风险十分明显，这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区，例如北极，都尤其脆弱。 　　如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害，最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出，人类面临四大挑战： 　　——消除POPs在产品中的使用，转向更加安全的替代物，达到消除无意识生产POPs产品的目标 　　——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs 　　——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动 　　——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。 　　各国努力探寻DDT替代物 　　联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施，以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。 　　作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分，大约有40个国家将会参与这些新项目。 　　这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点，用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭，种植令蚊子退避的树如橡木，以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。 　　据了解，这些新项目的目标是，到2014年实现削减全世界DDT使用量30%，最早到2020年逐步淘汰DDT，同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。 　　2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明，DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。 　　另据《法制日报》消息，从5月17日起，我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日，由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效，这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物，这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。 　　目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。

中国农业发生于新石器时代。中国农业的生产结构包括种植业、林业、畜牧业、渔业和副业；但数千年来一直以种植业为主。东北地区的黑土地，是宝贵的农业资源。黑土地的土壤富含有机质，深黑色的沃土，沉甸甸的感觉让人感受到这片土地的肥沃。在现代农业生产中，科技的应用在这片沃土上也发挥着至关重要的作用，科研团队利用机载高光谱对黑土地的土壤有机质做了相关研究。使用无人机高光谱图像和小型校准数据集对田间土壤有机质进行高分辨率测绘快速获取田间尺度土壤有机质（SOM）的高分辨率空间分布对于精准农业至关重要。无人机成像高光谱技术以其高空间分辨率和时效性，可以填补地面监测和遥感的研究空白。本研究旨在测试在中国东北典型低地势黑土地区使用无人机高光谱数据（400–1000 nm）和小型校准样本集进行1 m分辨率SOM绘图的可行性。该实验在大约20公顷的土地上进行。为了进行校准，使用 100 × 100 m 网格采样策略收集了 20 个样品，同时随机收集了 20 个样品进行独立验证。无人机捕获空间分辨率为0.05×0.05 m的高光谱图像。然后对每 1 × 1 m 内提取的光谱进行平均以代表该网格的光谱。在应用各种光谱预处理（包括吸光度转换、多重散射校正、Savitzky-Golay 平滑滤波和一阶微分）后，SOM 光谱相关系数的绝对最大值从 0.41 增加到 0.58。最佳随机森林（RF）模型的重要性分析表明，SOM 的特征波段位于 450-600 和 750-900 nm 区域。当使用RF模型时，无人机高光谱数据（UAV-RF）能够成功预测SOM，R 为0.53，RMSE为1.48 g kg&minus 1。然后将预测精度与使用相同数量校准样本的普通克里金法（OK）和基于近端传感的射频模型（PS-RF）获得的预测精度进行比较。然而，由于采样密度较低，OK 方法无法预测 SOM 精度（RMSE = 2.17 g kg&minus 1；R2 = 0.02）。半协方差函数无法有效描述SOM的空间变异性。当采样密度增加到50×50 m时，OK成功预测了SOM，RMSE = 1.37 g kg&minus 1，R2 = 0.59，其结果与UAV-RF的结果相当。PS-RF的预测精度与UAV-RF基本一致，RMSE值分别为1.41 g kg&minus 1和1.48 g kg&minus 1，R2值分别为0.57和0.53，表明基于UAV的SOM预测是可行的。此外，与PS平台相比，无人机高光谱技术可以同时提供数十甚至数百个连续波段的光谱信息和空间信息。该研究为进一步研究和开发无人机高光谱技术进行少量样本精细尺度SOM测绘提供了参考。研究区土壤样本分布研究区域位于中国吉林省梨树县，面积20公顷。该地区属季风气候，年平均降水量553.5毫米，平均气温6.5℃。此外，它的特点是地势平坦，平均海拔160 m。由于这些特征，该地区成为北半球三大富含有机质的黑土地之一，主要农作物是大豆。Resonon-Pika-L 机载高光谱成像仪本研究采用Resonon公司的Resonon-Pika-L高光谱成像仪由高光谱成像光谱仪、六旋翼无人机、GPS和计算机组成。于2020年6月15日获取了覆盖整个研究区、像素大小为0.05×0.05 m的高光谱图像。高光谱图像提取的光谱范围为400~1000 nm，光谱分辨率为2.1 nm。经过 (a) 吸光度转换、(b) 乘性散射校正、(c) Savitzky–Golay 后土壤有机质 (SOM) 与土壤光谱特征的相关系数（窗口大小为 5，拟合次数为 2） ）和（d）一阶导数方法。根据Pearson相关系数的绝对值评价预处理方法的性能，以选择最佳的预处理方法组合。如所示，基于吸光度转换的MSC后，最小相关系数值发生变化（450-500 nm处为-0.4-0.6），总体相关系数在600-700 nm处增加，相关系数绝对值最大 在 700–800 nm 处增加，相关系数发生变化（800–900 nm 处为 -0.35–0.3 至 -0.5–0.3）。使用无人机高光谱 (UAV-RF) 预测土壤有机质 (SOM) 的 RF 模型的重要性分析 (a) 和图 (b)本研究比较了使用无人机高光谱数据、观测到的土壤数据和 RF 模型进行田间尺度 SOM 预测的 OK 技术。研究结果如下01 吸光度转换、MSC、SG 和 FD 技术对SOM的预测效果良好。经过这些预处理后，光谱和 SOM 之间的绝对最大相关系数从 0.41 增加到 0.58。02 SOM的特征波段位于450-600 nm和750-900 nm，这可能是由于O-H、C-H和N-H特征官能团的振动频率造成的。03 采用100 m × 100m网格采样设计，UAV-RF模型预测SOM的R2为0.53，RMSE为1.48 g kg&minus 1，而采用相同采样策略的OK方法未能预测SOM（RMSE = 2.17g kg&minus 1；R2 = 0.02)。预测精度较差是因为样本密度低从而削弱了半协方差函数描述SOM空间变异性的能力。只有当采样密度增加时，才能使用 OK 成功预测 SOM，其结果与UAV-RF相当。04 基于PS-RF的SOM预测结果与基于UAV-RF的预测结果基本一致，RMSE值为1.41 g kg&minus 1和1.48 g kg&minus 1，R2值为0.57和0.53。这些研究结果为未来研究和发展无人机高光谱技术在减少样本量的情况下进行SOM预测提供了参考。

近日，大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组（05T5组）侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组（DNL0804）李秀杰研究员合作，利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。　　硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料，其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关，因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外，尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的，且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控，但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等，缺少直接的实验证据。　　MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺（HMI）为模板剂，利用环己胺（CHA）合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明，HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在，而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现，两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号，这表明T2铝位点是由Na+导向生成的，27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现，只有非质子化的CHA与Na+有相关作用，这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位，两者协同促进了分子筛孔道的形成，这同时有利于体系中容纳更多的Na+，进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。　　相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题，发表在《物理化学快报》（The Journal of Physical Chemistry Letters）上，并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。

小巧和方便实用的Mini ZCl实验室氯含量分析仪是专门为监测液态碳氢化合物,如芳泾\蒸馏物\重油和原油以及水处理解决方案中超低氯含量而精心设计的。 国内数百个石化企业、质检部门经过反复论证并强烈推荐使用。 样品检测范围：汽油、石脑油、原油、水、聚丙烯、催化剂等液体及固体样品。 Mini ZCl通过超于想想的准确性和精确度，为石化企业提供了可靠的分析结果。 基于MWD XRF 单波长色散X荧光技术，Mini ZCl分析仪的检测下限（LOD）可达到0.11ppm。这种直接的测量方法不需要样品转化和高温操作。 Mini ZCl富有创新的设计和超低维护量是实验室氯分析仪最理想的选择分析仪标准：SH/T0977, ASTM 7536 主要特点 MWD XRF （单波长色散） X 荧光总氯分析 石化产品有效分析范围：0.3ppm到5% 检测时间： 300秒，也可由用户设置内置式多位自动进样没有消耗件，无需高温部件内置式打印机，便于随时存储数据 超低维护量，所有软、硬件后期升级及部件更换都可以在国内完成，无需返厂处理 模块化设计用于即插即用的维护 开始可进行实验室分析 检测模块性能 单波长色散＝超低背景 小巧和模块化的分析器设计 分析器内无运动部件 无需样品损耗或转化 简单的矩阵校正 重复性：氯浓度 标准偏差 0.3 ppm 0.03ppm 0.5 ppm 0.069 ppm 7 ppm 0.25ppm 北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务 创新点：仪器弥补了过去只有微库仑方法检测氯元素的手段，真正高效，维护量极低。 单波长X荧光总氯分析仪

项目编号：0667-221JIBEP6050、ZH2022020186项目名称：大气氧化态有机物高分辨率质谱分析仪预算金额：400.0000000 万元（人民币）采购需求：大气氧化态有机物高分辨率质谱分析仪 1套简要技术要求：分辨率可调档数：不小于4档合同履行期限：交货时间：合同签订后180天本项目( 不接受 )联合体投标。

余氯是指水中加氯后会与水中的细菌、微生物、有机物等作用，这个过程会消耗一些氯，一段时间后水中还剩下一些氯。这些氯通常被称为余氯，通常是游离氯。一般饮用水、自来水、泳池池水、医疗废水等都需要检测余氯，余氯含量过高，对人体健康有较大的危害，因为其可以刺激眼鼻喉等呼吸道系统，浓度过高还会麻痹中枢神经，长期饮用或接触含余氯的水也会慢性中毒，致癌。基于以上危害，对于水中余氯我们要如何实现快速检测呢？解决方案检测方法：DPD法依据标准：HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定 N.N-二乙基对苯二胺(简称:DPD法) 分光光度法方法原理：在PH6.2-6.5条件下，游离氯直接与（DPD）发生反应，生成红色化合物，在相对应的波长下，采用分光光度法测定其吸光度。检测仪器：SH-3900A型多参数水质分析仪SH-3900A型多参数水质分析仪用于水样检测的智能仪器，可以快速、准确的检测水中主要污染物，如氨氮、总磷、总氮、化学需氧量（COD），各类阴离子如氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、挥发酚、余氯、总氯等，重金属元素等，广泛应用于环境、医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的水质检测。仪器特点：◆显示界面：8寸彩色触屏液晶显示，中文菜单人机交互，数据直读；◇仪器光源：进口光源，稳定可靠，自动开启与关闭，延长使用寿命；◆测试方式：支持比色管360°旋转比色及4联池比色皿自动比色两种测定方式；◇项目参数：支持所有水质常规项目及可定制化扩展项目；◆曲线调用：分类别标准曲线，简单直观，支持客户自定义及编辑曲线；◇曲线校准：具有标样一键校准功能；◆数据编辑：可对测量数据实时编辑及保存，方便客户整理检测结果；◇仪器校准：开机自动校准及预热；◆数据平台：支持物联网功能，数据实时上传至盛奥华云数据服务中心，方便客户日常管理及分析，为污水处理的平稳运行提供数据支持；◇光学结构：采用凹面闪耀全息光栅，性能卓越，3秒内切换至任意波长；◆领域扩展：支持光度计功能，可实现光度测量及全波长扫描功能；◇软件升级：可实现软件版本远程升级；◆散热方式：优化结构，配以大风量静音风扇高效降温，延长仪器使用寿命；◇流程优化：配套专用检测试剂及配件，减少客户操作步骤，简便安全；技术参数：性能参数物理参数波长范围190-1100nm屏幕参数8寸高清触摸彩屏光路稳定性≤±0.002Abs/h比色方式比色杯(皿)，比色管光度重复性0.2%T用户曲线＞240条杂散光≤0.005%T数据传输远程物联网光谱带宽2nm打印方式内置热敏型光度准确性±0.5%T操作界面中文AOS操作波长分辨率1nm仪器电源AC（220±10%）50Hz波长准确度±1nm使用环境温度0-50℃湿度10-90%波长重现性0.2nm仪器尺寸460*320*350mm吸光度重现性±0.003Abs仪器重量约20kg吸光度准确性230-900nm±0.005abs额定功率60W序号测定项目测量范围序号测定项目测量范围1COD5-6000mg/L（分段）21氰化物0-0.5mg/L2氨氮0.01-100mg/L（分段）22磷酸盐0-0.5mg/L3总磷0.001-8mg/L（分段）23铜0-2.5mg/L4总氮0.01-100mg/L（分段）24铁0-5mg/L5色度0-400度25锌0-1mg/L6浊度0-200NTU26镍0-5mg/L7悬浮物0-200mg/L27银0-1mg/L8硫化物0-1mg/L28锰0-5mg/L9总油0-16mg/L29总铬0-2mg/L10余氯0-3mg/L30六价铬0-2mg/L11苯胺0-2mg/L31氨氮（水杨酸）0-1mg/L12挥发酚0-2.5mg/L31硝酸盐氮（可见光）0-10mg/L13高锰酸盐指数0-10mg/L（分段）33总氮（可见光）0-10mg/L14硝酸盐氮（紫外）0-10mg/L34总硬度10-600mg/L15亚硝酸盐0-0.2mg/L35二氧化氯0-3mg/L16硫酸盐1-150mg/L36铝0-0.25mg/L17氟化物0-1.5mg/L37硅酸盐0.2-40mg/L18臭氧0-2mg/L38二氧化硅0.2-30mg/L19总氯0-3mg/L39氯离子10-400mg/L20甲醛0-4mg/L40阴离子表面活性剂0.1-2.5mg/L检测试剂：余氯试剂量程：0-3mg/L应用范围：适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯的测定。实验步骤:1、向试管1/2中加入水样2、分别加热专用试剂1和试剂2 0.5ml3、试管1/2中分别加入纯净水5ml4、摇匀调出曲线57号5、试管外壁擦干净后放入仪器中读数