有机氯硫丹

紫外分光光度计可以测有机物中的硫、氮、氯吗？

公司扩项16种有机氯农药 用混标跑出来只有15个明显的峰 用单标确定后发现最后一个峰是硫丹硫酸盐和pp_ddt都在哪个时间出峰 怎么样才能分离开啊 请指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261709127639_5331_3872494_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261709129869_5416_3872494_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261709129983_981_3872494_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261709130397_1290_3872494_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261709130249_8100_3872494_3.png[/img]

硫丹：第22种持久性有机污染物近日，一个新的化学物质，硫丹被列入了斯德哥尔摩公约管控清单。2011年4月29日，来自127个国家的代表在日内瓦举办的会议上一致同意将硫丹列入联合国的持久性有机污染物清单，并在全世界范围类淘汰硫丹的使用。这次行动意味着全球市场将在2012年禁用硫丹这一广泛使用的杀虫剂。这次决议是斯德哥尔摩公约各缔约方在持有性有机物（POPs）上面提高对持久性有污染物全球行动采取的第30次措施。各缔约方同意将硫丹列入公约的附件A，允许有一些具体的豁免。一年以后，附件A的修订案将正式生效，届时硫丹将会变成第22个被列入公约清单的持久性有机污染物。从上个世纪50年代以来，硫丹就作为一种广谱杀虫剂用于多种农作物上。但是硫丹的危害性极高，它可以通过口腔、皮肤接触、呼吸等接触对人体产生毒性，是现有报告中导致意外中毒最为频繁的农药之一。更多信息：http://chm.pops.int/Convention/Media/Pressreleases/Widelyusedpesticideendosulfanphaseout/tabid/2216/language/en-US/Default.aspx

新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

各位老师，有机物中有微量的硫磷氯，含量都在1ppm以下，请问有什么设备方法可以测吗？

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

[font=''宋体'']有机氯农药林丹检测的前处理方法有哪些 ，还望赐教~~[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

请问,有机氯前处理中,浓硫酸磺化为什么能使原本色泽很深的浓缩液变的无色透明?浓硫酸的量多少为佳?乳化又是怎么一回事?新手前来求教了,请各位前辈多多指教,谢谢!

测定液体有机产品中的硫和氯有哪几种方法，如苯，甲苯，苯胺，除了有库伦法还可以用那些方法来做，用什么仪器？

做婴儿奶粉有机氯农药残留的凝胶净化系统哪有卖的

中药饮片有机氯农药残留检测有什么细节需要特别注意的吗？

请问土壤中常测的有机氯农药残留都包括那些想方便快捷的用气象检测，具体方法怎么做

牛乳的有机氯农前处理中百分之2的硫酸钠溶液是什么作用啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281001285659_1310_3530018_3.png[/img]

气相色谱有机氯单标测出来后，基线不在一条直线上，一开始在180HZ平衡，20分钟左右程现大幅度上坡200-300左右，又趋于平衡，是什么原因呢？怎么改进方法呢？

第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！[em09509][em09509][em09509]

有机氯农药中哪些是不能用浓硫酸净化的，七氯，艾氏剂，狄氏剂等，望高手给以解答，先谢了

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

请问大家，不能用浓硫酸磺化除脂的有机氯农药有哪些呢？请前辈高人赐教，谢谢！

各位大侠： 有没有人做过中药材的有机氯农药残留，我按着药典提供的方法，ECD检测器的基线一直往上飘，好像随着温度的升高，一直往上走，根本没办法做标准曲线，是怎么回事呢？ 谢谢。

请问土壤有机氯残留经常测定的都包括哪些？想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方便快捷的检测，具体方法怎么做

做沉积物有机氯农药前处理时用铜粉脱硫，请教高手铜粉是否要处理，如何处理？

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search分析17种（α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕）有机氯农药（GC/ECD，毛细管柱）；LLE法（正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液）处理，其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率5%；硫丹-Ⅱ30％左右，可能是什么原因？可有相关资料？SPE法（C18，二氯甲烷洗脱）；艾氏剂（10%）、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低（40％左右）,请老师帮忙分析下原因。谢谢！

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

牛奶中14种有机氯的测定解决方案参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。以下为详细解决方案，敬请参考！牛奶中14种有机氯的测定1、适用范围本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。2、提取5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：280 ℃5、添加回收结果NO.化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）1α-HCH2093.39%2β-HCH2080.07%3γ-HCH2092.45%4五氯硝基苯2090.89%5δ-HCH2098.72%6七氯2094.94%7艾氏剂2078.53%8氯丹2090.37%9硫丹2090.15%10氯丹2094.16%11氯丹20100.38%12p,p’-DDE+狄氏剂2089.37%13硫丹2094.94%14o,p’-DDT2091.52%15p,p’-DDD20115.22%16p,p’-DDT20111.37%http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034946262838.jpg14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034953738468.jpg添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034960140107.jpg牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理64576ProElut QuE 2ml Tube,For organochlorine100/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-11194-100MGα-HCH 100 mg12-N-11195-100MGβ-HCH [td=1,

求助：想测有机氯农药的残留，不知从何做起，那位大侠能给指导一下一般的原则。小弟先谢谢啦！！另外，那位大侠能给提供六六六，滴滴涕，氯丹，艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，六氯苯的结构式呀。小弟在网上查不到。