有机氯硫丹

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。 　　一种打着“超有机”旗号的食品，正以强大的宣传攻势，考验着消费者脆弱的判断力。事实上，根据南都记者调查，无论是在质量认证还是在学术体系上，“超有机”概念都不存在，在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而，4年来，“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。 　　这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境：商人的夸夸其谈和误导，食品专家的推波助澜，主管部门的监管空白，以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。 　　3月的一天，北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店，促销员告诉他，“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元，平均10元一斤，而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后，感觉并无特别之处。现在他有点怀疑：超有机和有机是一回事吗，超有机如何能保证绝对安全? 　　王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药，造成土壤污染、水污染、食品农药残留，已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现，不仅没有减轻消费者的疑惑，反而让很多人愈发无所适从。 　　王旭说：“我非常想弄清楚，有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?” 　　“超有机”旋风 　　号称“当今世界最安全的食品” 　　带着王旭的疑问，3月9日，记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层，三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。 　　公司入口的书架上，摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”，作序者为中国工程院院士陈君石，售价158元。“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语，充斥着三安的每个角落。 　　公司客服人员称，三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋，此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店，近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市，全国有100多个代理商。截至2008年底，已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开，近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天，记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。 　　三安刮起的“超有机”旋风，在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观，当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程，现场为张希庆一行讲解，张程的口若悬河令张希庆十分折服，“他们告诉我，只要用他们生产的试剂一擦，就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然，“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　三安公司客服魏经理称，“三安生物技术主要应用在生产全过程，有机农业标准有30项，而三安超有机标准达到300多项。”他说，在达到300多项严格标准之后，三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准，是当今世界最安全的食品”，但具体技术则“涉及到企业秘密，无可奉告”。 　　“未检出”背后 　　媒体送检证实三安有机米有化学残留 　　事实上，早在2008年11月，三安超有机食品“无农残”的宣传，就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米，送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。 　　检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果，水分、碳水化合物、蛋白质，4种大米不相上下，但是钙和硒，三安超有机精品米含量均为最低。 　　最关键的安全性指标检测，共涉及重金属汞、铅等，以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。 　　结果表明，三安有机米虽然号称“三无”：“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”，但在实际检测中，铅含量为0.022mg/kg，根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg，也远大于其自称的0.5mg/kg，其他指标它也未占优势，和其近20元/斤的高价实在难以匹配。 　　三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口，在发明人一项中输入ZhangLingyu，只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局，以申请(专利权)人查询，只有8项 以发明(设计)人查询，是25项。知识产权人士称，这些都不是PCT专利，并且其中许多专利都已被视为主动撤回。 　　三安生物科学院副院长魏刚说：“‘超有机’全面超越有机，我们有检测报告作证。”他所说的检测报告，被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中，多数检测均显示“未检出”或“零含量”，这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。 　　三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明：只对来样负责检测，对企业生产的真实性并不负责。该人士说：“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残，并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。” 　　三安大桃和葡萄的检验报告，显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示，只对来样负责。 　　农业部绿色食品管理办公室人士表示，超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解，有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段，直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为，有机产品的标准只有一个国家标准，三安宣传的“超有机”是夸大，很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全，也不可能超过有机产品的标准。” 　　专家批驳“超有机” 　　使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假” 　　学术界打假明星、新语丝网站的方舟子，看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology，简称Tech-BIA)平台的研究，于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”，不禁哑然失笑。 　　“调控的规范英语不是Adjust-ment，而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后，才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。 　　“张令玉号称有108项技术专利，似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性，对是不是真能运用，并不在考察范围之内。”方说。 　　超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为，“空气中、土壤中、水中，本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收，根本不可能保证‘零农残’，只是量多量少的区别，绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。” 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日，中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。 　　三安超有机声称，之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水，实现了种植环境无害，并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证，达到了完全安全。 　　“这种技术没什么新东西，大家都在用。”曹志平认为，使用生物制剂就是降解，称之为恢复，这样做的目的也仅是达到有机的要求而已，并不能超越。另外，如果是使用生物制剂擦拭，使得产品检测不出农药残留，则是“作假”。她强调，有机其实是一种生产方式，检测结果“未检出”，并不代表生产方式就是有机的。 　　顺风顺水的“超有机” 　　“一是舍得宣传，另外背后有人” 　　在农业和生物界人士看来，不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。 　　在持续的宣传攻势下，4年来三安超有机一直顺风顺水，占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称：“张令玉的能量很大，一是舍得宣传，另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照，背后有人支持。” 　　其中，中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧，尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。 　　据三安网页上的宣传，陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月，张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道：“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症，即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区，也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是，张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。” 　　陈君石说：“从我接触三安开始，已经有三个年头了，作为一个专业人士，我可以告诉大家，三安农业能够保证农产品源头不受污染，从效果来讲，已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的，它的生物制剂是很安全很见效，而且是很管用的 进一步讲，三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。” 　　南都记者致电陈君石，陈院士说“不谈这个问题”，拒绝对此置评。 　　方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为，商人喜欢找院士，因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作，带给消费者的误导会十分严重，虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则，但是没有一个部门对此进行处罚和规范。 　　“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在，但是看不到研发的迹象，常见的状态就是客服人员接听热线，推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素，对于“超有机”之外的话题都保持警惕。 　　似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后，这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。 　　“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。” 　　———三安宣传语 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。” 　　———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平 　　“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　认证混乱监管缺席产销萎靡 　　有机菜，有尴尬 　　2009年11月13日，在广州火车东站旁的超市里，顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄 　　有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证，但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设，认证机构如雨后春笋，企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管，也“主要靠企业自律”。安全难放心，叫消费者如何拿出数倍的价钱，去买内有“玄机”的有机菜? 　　价高不是问题，消费者安全信心疲软，才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。 　　“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障，消费者犹豫，生产商放不开，所以做不大”，2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为，与全国有机菜现状一样，这一行业虽前景可观，但眼下普遍亏损，谈不上暴利，亏就亏在“体制性不安全”。 　　“叫好不叫座” 　　有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍，但销量只有2%-3% 　　3月12日上午，广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来，空气里似乎随时能拧得出水来。 　　东升农场场长刘真云在田埂上巡视，两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜，已经青青葱葱连成了一片，长势喜人。 　　“老板要求很严，绝不允许使用化肥、农药，谁敢用就开(掉)谁”，刘真云说，因广州气候湿润，种植叶菜特别容易长跳甲，一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫，但农场还是坚持用植物性农药来防治，仅农药成本一项，就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。 　　此外，由于生长过程中绝不允许使用化肥，有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。 　　东升农场的老板区景泰原籍番禺，早年去了香港，曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初，内地市场放开，区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格，从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场，在内地有机蔬菜兴起后，也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。 　　目前，作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司，东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地，其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中，东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜，仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。 　　水埔村狮象岩段依山傍水，多是坡地山田。村里菜地边，随处可见大大小小的堆肥池，一些塑料菜棚内，还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时，再放进蜜蜂箱，助其传粉采蜜，有些蜂还可以杀虫”，东升公司工作人员统计，由于有机蔬菜生产程序严格，目前该农场蔬菜产量并不大：每天除一半供港外，能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨，其中广州约1吨，多销往了超市和高档酒楼。 　　在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内，记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼，但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比，仍颇显冷落。单纯从售价上看，无公害小黄瓜4.8元/公斤，有机小黄瓜29.7元/公斤，有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜，要30元/公斤，比普通白萝卜贵了近17倍。 　　从广州其它超市现场调查来看，有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍，名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是，如此价高的单品蔬菜，在进入市场十多年间，却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过，更不用说坊间猜测的“暴利”了。 　　东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景，他承认，截至目前，东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利，还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样，另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此，要靠销售大量有机茶叶来弥补。 　　广州家乐福万国店负责人证实，有机蔬菜虽然高档、高贵，但好看不叫座，如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌，过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%，平时更只有2%-3%，“如此少的销售量，根本谈不上赢利，超市愿意卖这个产品，更重要的意义是为了产品线齐全，毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。 　　有机认证乱象 　　合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证” 　　对我国农产品供应商而言，有机食品认证是国家最高级别认证，也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱，变得让消费者难以放心。 　　“有机蔬菜认证不容易通过”，3月上旬，作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍，按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》，对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等，都必须严格检测，要求绝对“纯天然”、“无污染”。 　　但对于申请认证企业而言，最难过关的显然还不是自然条件，而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”，以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。 　　由于国家规定严格，中绿华夏广东省分中心成立7年来，全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请，然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件，尤其是从选种，到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”，中绿华夏介绍，有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证，而进入种植期，还将根据土地状况，设有1-3年不等的有机菜生产转换期。 　　但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛，在利益驱动下，如今竟日渐形同虚设。据了解，上世纪90年代未期，我国刚试行有机食品认证时，认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月，有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中，2003年前后，国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今，10多年间，得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。 　　“这家通不过，另外一家可能就通过了”，让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是：去年夏天，她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导，并要求其按规定做出一定整改，不料两个月后，这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书，“有意无意”传回到了中绿办公室。 　　近些年，与国家级认证机构对应，在国内各省市，除了各国家级认证机构的地方外派机构外，越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列，使得有机食品认证市场，一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。 　　在广东地区，公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查，其中一半以上为各种认证机构的代理商，或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司，承认该单位是受有机认证单位委托，专门对需要认证企业提供管理咨询，“如果包括办证，总费用一次5万-6万元”，对于第二年、第三年的协助复查，费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位，虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证，但据记者了解，事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测，并不能直接进行认证。 　　珠海一家认证机构则表现强势，自称是“中南五省唯一的官方认定机构，只要企业需要申请，一个月内就可以派人去实地调查，对申报资料也可以进行辅导，整个程序认证下来，估计约2-3个月，而且第一年认证过关收费、加上做资料费用，总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调，与其它国内有机食品认证机构不同，“通过该机构认证的资格证书，目前已经获得了欧盟、日本等国际互认，其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。 　　但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露，目前国内有机食品认证，由于各国贸易间绿色壁垒存在，尚不能与欧盟、日本等国互认，“如果说能够与国外通行，那肯定是假的”。 　　对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状，中绿华夏广东分中心也深感无奈，该中心肯定，广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证，且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区，其中一家还处于有机生产转换期，至于其它认证机构发证，“我们只认南京国环的，其它机构都不认”。 　　监管主要靠自律 　　“这是一个诚信行业” “认证通过后，一般不会出现大漏洞” 　　家住广州天河区的白领Suling，家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细，但对超市普遍昂贵的有机蔬菜，她却也不经常买。“不是嫌价格高，就是不放心，担心不值得”。 　　“消费者对有机菜安全没信心，这是个死穴，结果越贵越没人买，越没人买企业越不敢放开种植，造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”，关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远，对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认，有机蔬菜在突破认证第一关之后，进入市场流通环节之后，与国内众多普通蔬菜一样，也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余，甚至余地更大。 　　与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样，国外凡是合格上市者，均要求质量安全达标，但我国蔬菜瓜果等农鲜产品，通常有四个管理层级，即最基本的是普通果蔬，其次是无公害果蔬，再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。 　　“按国家标准，绿色食品允许有少量农药残留，而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内，相当于是5‰，几乎不存在农药残留”，中绿华夏广东分中心解释，通常情况下，无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些，通常各省自行就可以认定，而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。 　　3月12日中午，从化东升农场一处包装车间内，场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋，除了部分留在农场自检外，其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检，市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”，农场一技术人员反映，有机蔬菜质量监测这一块，目前主要还是靠企业自律，“不要说省、市监管部门，就是区里现在也少有下到农场办公的了”。 　　此外，按照有机食品认证规定，有机食品在完成认证后，负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年，过完一年企业还须重新认证。但据记者调查，这相较于其它新鲜蔬菜产品，原本更多一道的安全阀，竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。 　　在广东，即使是有国家认定资质的有机食品认证机构，在企业通过认证后，也基本不再监管企业行为，事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序，这样认证通过后，落实起来一般不会出现大漏洞”，广东一认证机构认为，目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管，更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业，不诚信者不应进入”，“国外也主要由生产企业负责，生产企业一般会宣誓，一旦产品出现问题，首先倒掉的就是品牌企业，尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。 　　负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实，不仅国家认证级别最高的有机蔬菜，就是级别稍低的绿色食品，一般须三年重新认证一次，但一旦通过认证，也极少有被取消的，“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前，该市一获绿色食品称号的米粉样品，被送到湛江一国家级检测中心检测，结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业，允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水，而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品，重新送检过关。“这不是秘密，行业内大多如此”，该工作人员称。 　　广东省农业部门反映，上世纪90年代中后期，农产品认证刚刚兴起时，省内生产企业一度曾热情很高，不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”，品牌信誉度直线下降，对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后，不仅消费者，就是行业内部对品牌认证也很受打击”，一工作人员强调：“三鹿奶粉不仅是绿色食品，还是国家免检产品，几乎什么认证都拿到了”。 　　按照国家规定，省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务，“有时还是相邻省份互检”，但广东省农业部门相关人员承认：平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格，质量再差也差不过普通蔬菜，不会出大问题，所以在监查人力物力不充裕的情形下，通常不抽检有机这一块”。 　　“最关键是认证和监管这两个环节，这两个环节扎实硬朗了，消费终端的价格不是问题”，陈日远信心满满：“要知道目前广州每天销售1吨有机菜，仅相当于正常估算量的1/400”。 　　“每个月多出300-500块钱菜金，相信广深等珠三角大多数家庭都能接受，但如果质不抵价，因此而多买了一份不放心或闹心，那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中，不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了，身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入，但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然，在始终不够坚挺的安全面前，高价有机蔬菜还有较长的路要走。

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

2015年7月27日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展，我国的环境面临严峻的挑战。2014年，在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中，有 145 个城市空气质量超标，占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%，也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，含有多种有机污染物，包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物（POPs），为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中，采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备，对PM2.5 样品进行前处理，经过浓缩定容后，再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成，且溶剂消耗量少、操作简单，回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限，能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接：ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

简介总有机碳（TOC）分析广泛用于测量水的纯净度。水中的有机碳越多，污染物的含量就越高。生产企业必须满足行业法规所要求的成品中的水或生产用水的纯净度。越来越多的食品和饮料企业采用TOC分析来确认生产设备在更换不同批次产品时的清洁度，以确保设备上没有上一个批次残留的过敏原。虽然TOC分析并非专门用于检测过敏原，但它可以测量总碳含量。也就是说，TOC结果可以为企业提供有关生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物的准确信息，其中包括谷蛋白（gluten）等过敏原的信息。Sievers® M系列分析仪可以同步测量TOC和电导率，两者的检测结果都能准确反映污染情况。背景谷蛋白包括两种蛋白质，即不溶于水的麦醇溶蛋白和溶解度较高的麦谷蛋白。用于检测过敏原的ELISA检测法（Enzyme-linked Immunosorbent Assay Testing，酶联免疫吸附检测）可以检测麦醇溶蛋白的含量，其检测限通常在1-5 ppm范围内。谷蛋白中引起人体过敏反应的是麦醇溶蛋白1，因此没必要检测所有种类的谷蛋白。ELISA检测法根据抗体的增加，检测特定种类的有机污染物。而TOC检测法和抗原无关，用于检测样品中所有种类的有机污染物。当您直接比较TOC检测法和ELISA检测法时请注意以下几个重要区别传统的ELISA检测法检测水溶性麦醇溶蛋白的含量，其检测限（LOD）为1-5 ppm麦醇溶蛋白。TOC检测法检测总有机碳的含量，以ppm为单位。Sievers M9分析仪的检测限为30 ppt（或0.00003 ppm）。麦醇溶蛋白的单体含有约55%的碳2,3，因此ELISA检测法的检测限约为0.55-2.75 ppm碳（麦醇溶蛋白）。ELISA检测法根据抗原来检测特定的过敏原蛋白质，而TOC检测法是非专属性方法，用于检测所有种类的有机碳。TOC检测法用单个样品瓶来收集和检测有机污染物，而ELISA检测法则需要进行多个步骤来准备要转移到96孔板的样品。Sievers M系列分析仪同步检测TOC和电导率。这两种检测结果可以相互印证，从而更有效地帮助生产企业来确认生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物残留量。我们可以通过电导率的增量来确认有机污染物的含量。挑战随着越来越多的消费者要求或选用不含谷蛋白的饮食，那些既生产含谷蛋白产品又生产不含谷蛋白产品的食品和饮料企业开始面临各种前所未见的挑战。如果企业没有专用的生产车间来加工不含过敏原的食品或饮料，那就必须在完成一批产品后彻底清除生产设备上的产品残留物，以确保上一批产品不会污染下一批产品。行业法规要求企业在清洁生产设备之后进行过敏原检测，以确认设备上没有法规禁止的产品残留物。这种检测要求先收集样品，然后由受过专门训练的技术人员亲手进行检测，耗时耗力。解决方案Sievers M系列TOC分析仪采用紫外-过硫酸盐氧化和膜电导检测技术，以行业领先的准确度和精确度来测量水中的有机物含量。分析仪的检测限为万亿分之30（0.03 ppb），上限为50 ppm。分析仪可以同步测量TOC和电导率，并提供数据并列比较。我们在研究中所使用的样品，仿照被谷蛋白污染的实际样品中的有机碳浓度。表1是水中谷蛋白的回收率检测结果。样品中的电导率的增加与有机碳浓度成正比，如图1和图2所示，因此我们可以用电导率结果来进一步确认污染物含量。由于谷蛋白的水溶性较低，我们制备了悬浮液，然后测量0.01%的稀释液来确定平均TOC。我们用测量结果来计算储备溶液的总TOC浓度，然后为测量回收率制备稀释液。我们同步收集所有样品的TOC和电导率结果。结论TOC检测法帮助生产企业量化生产线上可能存在的污染物的总体含量，也可以用来检测食品和饮料生产设备上可能残留的谷蛋白等污染物。研究结果表明，Sievers M系列分析仪可以成功回收浓度为0.5-20 ppm碳的谷蛋白。在此浓度范围内，TOC结果和电导率结果成正比。与传统的ELISA检测法相比，Sievers分析仪能够提供有机污染物的全面测量结果，具有更高的检测灵敏度和更低的检测限。与ELISA检测法不同，TOC检测法允许用户用单个样品瓶来取样，从而大大节省了制备样品所需的时间和工作量。参考文献1.C. HISCHENHUBER, R. B.-V.–,. (2006). Review article: safe amounts of glutenfor patients with wheatallergy or coeliac disease. Alimentary Pharmacology & Therapeutics, 559-575.2.Information, N. C. (2022, April 04). PubChem Compound Summary for CID 17787981, Gliadins. Retrieved from PubChem: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Gliadins.3.Wieser, H. (2007). Chemistry of gluten proteins. Food Microbiology, 115-119.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告 　　滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。 　　为保护人类健康和生态环境安全，落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策，现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下： 　　一、自2009年5月17日起，禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题，由有关部门协商解决。 　　二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门，应按照国家有关法律法规的规定，加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的，应依法进行查处。 　　环境保护部　国家发展和改革委员会　工业和信息化部 　　住房城乡建设部　农业部　商务部　卫生部　海关总署　联合发文 　　国家质量监督检验检疫总局　国家安全生产监督管理总局 　　二○○九年四月十六日

新华网福州８月４日电（记者郑良）记者从厦门检验检疫局技术中心了解到，该中心近日成功攻克了出口水产品中硫丹残留检测技术，有力地打破了输日水产品中“硫丹”残留检测技术壁垒。 据介绍，厦门检验检疫局技术中心采用凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）净化、气相色谱检测的方法，检测限达０．００２ｍｇ／ｋｇ（每千克含量为０．００２毫克），低于日本肯定列表制度中规定最大残留限量０．００４ｍｇ／ｋｇ。该方法目前已应用在厦门口岸出口鳗鱼硫丹残留检测中，现已接受２０余批。 ７月份，日本劳动厚生省从我国输日水产品中检验出两批出口活泥鳅和一批养殖活鳗硫丹超标，残留量分别为０．０１６ｍｇ／ｋｇ、０．００８ｍｇ／ｋｇ、０．００７ｍｇ／ｋｇ，超过日本标准０．００４ｍｇ／ｋｇ，从而开始对从我国输入的相关产品全面实施检查。 硫丹是一种有机氯类广谱杀虫剂，属于高毒农药，在农作物中广泛用于杀虫和杀螨。我国质检总局７月２０日发布了《关于输日水生动物及其产品硫丹残留问题的警示通报》，要求对输日的水生动物及其产品进行出口前的硫丹批批检测。 厦门检验检疫局技术中心及时组织技术人员连日进行攻关，不断设计修改实验方案、反复试验，最终确定了新的仪器检测方法，保证了厦门口岸输日水产品的顺利出口以及在日本的口岸通关速度。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　 strong 　仪器信息网讯 /strong 2015年11月2日，由新加坡仪方亚洲有限公司、北京仪方飞希尔科技有限公司组织举办的“2015TSHR硫氮氯元素分析仪用户培训会暨新产品发布会”在金茂北京威斯汀大饭店举行。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/cda968fe-29e1-4f54-a79a-9d53a716375c.jpg" title=" IMG_4285.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新品发布会现场 /strong /p p 　　TSHR(Technical Support Heijstraten Roest)硫氮氯元素分析仪的历史可以追溯到1990年EUROGLAS推出的第一代元素分析产品，现今TSHR的两位合伙人Frans Heijstraten和Peter van der Roest都曾在EUROGLAS工作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/148c5e09-0d30-4168-ad75-0fc80a6b1002.jpg" title=" 变革历史.jpg" / /p p 　　2000年，EUROGLAS被Thermo收购，称作Thermo EUROGLAS。在2000年至2004年，Thermo将EUROGLAS原来在荷兰的工厂搬到了英国剑桥。2005年后，赛默飞整合品牌，Thermo EUROGLAS从此更名为Thermo Scientific。2014年，赛默飞出售硫氮氯分析仪业务，TSHR公司是当时赛默飞该部分业务在全球的零配件、服务和应用支持合作伙伴，它收购了赛默飞的硫氮氯整条产品线，并将工厂重新搬回了荷兰。2015年，TSHR通过了ISO 9001认证，并以生产商的身份成为ASTM协会的正式会员。 /p p style=" text-align: center " 　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b06191fc-abc2-40ee-9f7e-689831927a18.jpg" title=" IMG_4331.jpg" / 　 /p p style=" text-align: center " strong 目前，Frans Heijstraten(右)为TSHR公司的总经理，主管销售业务 /strong /p p style=" text-align: center " strong Peter van der Roest(左)为常务董事，负责技术支持。 /strong /p p 　　同样，新加坡仪方亚洲有限公司(以下简称“仪方亚洲”)作为目前TSHR在亚太区的硫氮氯元素分析仪的独家代理商，其合作历史也可以追溯到上个世纪90年代，二十多年来，TSHR的两位合伙人一直与仪方亚洲公司保持联系和合作。目前，在亚太区TSHR硫氮氯元素分析仪的装机总量已经超过了600台。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5df61910-b106-4d30-8009-862319f46388.jpg" title=" IMG_4312.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR合伙人与仪方亚洲高层 /strong /p p 　　从左至右依次为：仪方亚洲总经理朱翠萍、销售总监Marhaini Maarof、总裁张德明、TSHR Peter van der Roest、TSHR Frans Heijstraten、仪方亚洲技术总监梁琮胜、仪方飞希尔首席代表虞依、销售部经理石庆学 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 发布6000系列和7000系列硫氮氯元素分析仪 满足不同用户的需求 /strong /span /p p 　　过去一年中，TSHR的研发团队在应用方法开发方面做了很多的工作。同时根据用户对于以往3000系列硫氮氯元素分析产品的反馈，推出了6000系列和7000系列的新产品将替代原有的3000系列的产品，同时继续为3000系列的用户提供服务和技术支持。 /p p 　　因此本次的TSHR硫氮氯元素分析仪培训会暨新产品发布会，TSHR对以往3000系列硫氮氯元素分析产品在使用中应该注意的问题进行了总结。并隆重推出了最新发布的6000系列和7000系列新产品。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/852d83f0-afe3-435a-8421-d4e0a6a780e8.jpg" title=" IMG_4294.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新产品揭幕 /strong /p p 　　7000和6000两个系列的产品均采用特殊设计的进样系统和燃烧系统保证结果的准确度。其中6000系列的总氮、总硫、总氯分析仪更适合于样品比较复杂的用户分析需求，它可以用于检测各种液态、固态和气态样品中的微量硫、氮和氯元素含量。7000系列的总氮、总硫、总氯分析仪，配置全自动进样器，仪器可以连续运行，维护时间短，更适用于高通量分析需求的用户。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/6d62bc1d-224a-4288-85dc-5b98322486e2.jpg" title=" IMG_4298.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方亚洲区域服务专家江森强 /strong /p p 　　在新品发布会上，Peter van der Roest和仪方亚洲区域服务专家江森强介绍了新产品的设计原理、结构、主要性能参数及应用。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/9bc3edcc-54ca-4c7d-bd61-4e09f70cf050.jpg" title=" IMG_4338.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TX 6000微库仑法硫氯分析仪 /strong /p p 　　据介绍TX 6000/7000微库仑法硫氯分析仪符合ASTM D3120、D3246、D4929、D5194、D5808标准方法。硫的检测范围为100ppb-5000ppm 氯的检测范围均为100ppb-5000ppm。其中，TX 6000可用于检测液态、固态和气态样品中的硫或氯 TX 7000则用于检测液态和气态样品中的硫和氯。 /p p 　　TS 6000/7000紫外荧光法硫分析仪均符合ASTM D5453、D7183和D6667标准方法。适用于检测液态和气态样品中的硫，并采取特殊设计的检测系统，保证基线稳定。其中，TS 6000可以增加Cl检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TS 7000可以增加N检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氮的检测范围为30ppb-5000ppm。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/bbc3b0ee-aeb3-4f52-800d-2810a50aefa0.jpg" title=" IMG_4337.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TS TN 7000硫氮分析仪 /strong /p p 　　TN 6000/7000均采用特殊设计的检测系统保证检测系统的稳定。TN 6000可以增加Cl和S检测模块，可以用于检测各种样品中的硫和氯，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm 氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TN 7000可以增加硫检测模块，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm。 /p p 　　Peter van der Roest介绍说：“TSHR的硫氮氯分析仪适用于固体、液体、气体等各种样品类型的样品分析，并且一直具有非常高的可靠性，比如我们产品中的燃烧炉，用户1998年采购的仪器到现在燃烧炉还一直正常工作，没有遇到过故障。另外，TSHR的产品在在痕量元素分析方面也有着非常好的表现，从30ppb到几百个ppm都可以有很好的分析结果。” /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5552b29c-3338-4bfd-b713-312ea3df40d1.jpg" title=" IMG_4334.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔服务部经理张然庆 /strong /p p 　　此外，在新品发布会上，仪方飞希尔的服务部经理张然庆还为用户介绍了仪器软件系统在使用当中应该注意的问题，以及解决的方法。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/2a4ad840-9b80-46f7-a3b9-e1271c990ed1.jpg" title=" IMG_4296.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔销售部经理石庆学主持新品发布会 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 聚焦硫氮氯元素分析仪的研发生产 为用户提供更优质的产品和服务 /strong /span /p p 　　在谈到TSHR未来的发展时，Peter van der Roest介绍说TSHR会聚焦于总氮、总硫、总氯分析仪在石化和环保领域的应用，会进一步细分用户，根据用户需求提供有针对性的产品，同时配合技术的发展，我们会不断改进产品，提高产品性能，争取为我们的用户提供最好的解决方案。 /p p 　　据介绍，目前TSHR已经开始着手研发新型气体进样器。由于过去的气体进样器上面有许多开关，需要实验人员来直接控制，因而操作不是很方便，现在TSHR希望能够通过研发简化操作，直接由软件来实现自动化的控制。 /p p 　　另外，目前的总氮总硫分析存在的一个问题是，高含量的元素会干扰低含量元素的测定结果，尤其是目前硫、氮的含量越来越低，因而这种干扰所产生的影响就会更大，这也是令许多厂商头疼的地方，TSHR已经在研发如何去除干扰，提升检测的准确性。 /p p 　　最后，Peter van der Roest指出售后和技术支持是TSHR的工作重点，我们要有更好的发展，则制造和服务支持都得跟的上，而不是盲目扩充产品线和应用领域，却忽视技术支持。未来，我们会进一步提升服务的专业性和及时性，确保用户有更好的使用体验。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/1d755ab2-0fa3-4ca7-940a-ca500db6f5ca.jpg" title=" Kantoor_TSHR-International.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR在荷兰的工厂 /strong /p p style=" text-align: right " 编辑：秦丽娟 strong br/ /strong /p

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

关于举办“油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读”线上技术讲座的通知各有关单位： 油品质量从原油检测到成品油及副产物的合规分析将是绿色生产、节能降碳、减排的前提，为积极推动石油产品检测技术的快速发展，响应科技部、中国科协等各部委“科技服务团”的各项工作安排，进一步提高石化行业广大技术人员的分析检测技术水平,及时掌握前沿行业信息、深入了解最新技术发展趋势，精准解析石化行业相关标准，“石化测控技术服务平台”拟定于2022年4月15日推出线上技术讲座“油品中硫氮氯的检测技术及标准解读”，旨在搭建业内专家、科学技术人员、仪器仪表供应商共同参与的学习空间和交流的空中云课堂平台。诚邀业内相关技术人员积极踊跃报名参加，扫码登记注册即可，有任何问题请及时联系我们。相关事宜通知如下：主办单位：石化测控技术服务平台承办单位：北京中仪普众技术咨询有限公司协办单位：大昌华嘉支持媒体：石化测控之家 分析测试百科网拟定时间：2022年4月15日14:00–16:00拟定内容： 1、油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及标准解读——中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室 何沛 主任摘要：油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及相关标准解读。 2、石油和石油产品中的碳、氢、硫、氮、氧、氯等元素含量分析——大昌华嘉 魏巍 产品经理 摘要：1）石油和石油产品中的硫、氮、卤素含量分析：在原油、成品油及石油产品中，氮，硫，氯含量都会对其产品质量，管道设备有着很大的影响，为能准确快速的测定这些元素含量提供符合标准要求的紫外荧光/化学发光/微库仑法的检测技术。2）石油产品及润滑油中C、H、N、O元素含量分析：结合国内/国际标准如NB/SH/T 0656， ASTM D5622，ASTM D5291等测定方法对于这些元素含量的分析提供仪器的应用解决方案。3、XRF在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 蒋琦 产品经理； 摘要：从原油进厂，到中间过程控制，到成品油检测，再到石油销售公司全流程中，XRF可在不同的工作点位满足不同的用途和检测需求。布鲁克可提供从能量色散到波长色散，从直接激发到偏振激发等多种型号XRF设备和石化及相关产品分析方法，可为保安全、增效益提供快速检测。满足国VI汽柴油, ASTM D4294, ASTM D7220， ASTM D6481,ASTM D7751, GB/T 11140, GB/T 17040等诸多标准要求。4、粒度粒形、Zeta电位在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 侯志云 应用经理摘要：1）粒度粒形在石油石化行业中的应用：根据碎屑岩标准解析粒度分析和粒级分类模板的应用。2）Zeta电位在石油石化行业中的应用：解析流动法zeta电位测量针对该行业中高浓高粘等特殊类型样品的应用优势。授课老师：1、何沛 工程师，中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室负责人。20年来一直从事石油化工领域分析方法的研发与标准化的工作，工作期间发表文章11篇，制修订国家标准、行业标准和企业标准共计19项，专利3项。工作以来一直配合炼化工艺的技术推广服务，多次参与重大项目的开工，装置标定工作，建立工艺与分析的桥梁，同时还多次参与编写各类工艺分析手册、分析工艺包。工作期间还多次受邀下厂服务，帮助炼厂建立分析方法、解决分析问题；同时受邀到炼厂培训、推广新方法。 2、魏巍 大昌华嘉产品经理。2000年毕业于西南大学，自2007年加入大昌华嘉公司，具有15年的丰富行业及应用经验。 3、蒋琦 大昌华嘉产品经理；2013年加入大昌华嘉公司，负责布鲁克X射线产品应用及产品管理工作。 4、侯志云 大昌华嘉应用经理，1999年毕业于华南理工大学，曾工作于全球知名颗粒表征仪器公司，长期从事于材料物性表征，专注于各种材料的测试方法开发和应用，有着丰富的颗粒表征行业经验。

论坛背景 　　持久性有机污染物(POPs)对人类健康和全球生态环境的巨大危害引起了世界各国政府、学术界、工业界以及公众的广泛重视，2001 年5 月签署并于2004 年5 月17 日正式生效的《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》使POPs 成为一个重要的全球性环境问题。我国是首批签约国，2007年4 月国务院批准了《中国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》，拉开了我国围剿持久性有机污染物的序幕。全面削减和淘汰首批12 类POPs 物质，是未来数十年我国和全球共同面临的重大任务。 　　“持久性有机污染物论坛暨持久性有机污染物全国学术研讨会”(以下简称“POPs 论坛”)是由清华大学持久性有机污染物研究中心发起，并与环境保护部斯德哥尔摩公约履约办、中国环境科学学会持久性有机污染物专业委员会、中国化学会环境化学专业委员会共同主办的系列年会，旨在为我国POPs 领域的学术界、管理界和产业界提供一个集思广益、共谋对策的高层次交流平台，纵观POPs 履约国际动态和我国进展，研讨POPs 研究热点和发展趋势，展示POPs 分析和控制的高新技术与先进产品。首届POPs 论坛于2006 年5 月17 日-18 日在北京清华大学成功召开，参会代表230 余人 第二届POPs 论坛于2007 年5 月17 日-18 日在大连理工大学成功召开，参会代表210 余人 第三届POPs 论坛于2008 年5 月17 日-18 日在北京清华大学召开，参会代表250 余人。第四届POPs 论坛于2009 年5 月17 日-19 日在浙江宁波市召开，参会代表300 余人。第五届POPs 论坛于2010 年5 月17 日-19 日在江苏省南京市召开，参会代表300 余人。 　　“持久性有机污染物论坛2011 暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会”定于2011 年5月17 日-19 日在黑龙江省哈尔滨市召开。本届论坛时逢《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》通过及中国签署POPs 公约十周年、POPs 论坛6 周年庆典等重要事件，论坛主办单位热忱欢迎从事POPs 及相关工作的各界人士相聚在天鹅项下的明珠—冰城哈尔滨! 　　主办单位 　　清华大学持久性有机污染物研究中心 　　环境保护部斯德哥尔摩公约履约办公室 　　中国环境科学学会持久性有机污染物专业委员会 　　中国化学会环境化学专业委员会 　　承办单位 　　哈尔滨工业大学 城市水资源与水环境国家重点实验室 　　协办单位 　　美国哈希公司 　　中持依迪亚(北京)环境研究所有限公司 　　参展单位 　　征集中 　　论坛主题 　　持久性有机污染物公约履约十年进展 　　论坛议题 1. POPs 履约需求与应对策略 2. POPs 科学研究与决策支持 3. POPs 技术研发与应用 实践POPs 控制战略与技术对策 POPs 分析方法与样品处理 POPs监测分析与最新仪器 POPs 管理框架与政策法规 POPs 迁移转化与环境归趋 POPs处置修复与示范工程 POPs 资金需求与融资机制 POPs 危害效应与生态毒理 POPs替代产品与技术方案 POPs 公众意识和宣传教育 POPs 风险评价与预警体系 POPs减排技术与企业实践 　　重要活动 　　高层报告：邀请国内外负责POPs 公约履约工作的高级官员、从事POPs 研究的知名专家学者以及POPs 分析和处置方面的优秀企业人士作大会报告，纵论一年来国内外履约动 　　态、最新研究进展和产业 　　研讨热点：针对垃圾处置中的 POPs 污染问题，交流在环境存在、毒理效应、降解行为、代替技术、处置技术、减排实践、履约政策等方面的研究 　　履约论坛：结合正在开展的 POPs 履约省市示范工作，针对地区特点、实施计划、地方法规、意识增强等议题展开讨论 　　表彰先进：颁发“2011 年度消除持久性有机污染物杰出贡献奖”，表彰为我国POPs 事业做出重要贡献的杰出人士 　　青年交流：举行研究生专场学术报告，评选“POPs 论坛2011 优秀研究生论文奖”、“POPs 论坛2011 优秀研究生学术墙报奖”，激励POPs 领域优秀青年的成长 　　企业展示：国内外知名 POPs 企业将通过最新技术推广报告和产品介绍介绍最新的设备、产品和技术，并解答应用方面的问题 　　宣传教育：发放 POPs 公约方面的宣传材料，开展科普教育活动，增强POPs 履约意识 　　重要日期 　　2011 年01 月17 日：发布会议通知 　　2011 年04 月18 日：论文提交截止 　　2011 年04 月25 日：优惠注册截止 　　2011 年05 月05 日：住宿及考察回执截止 　　2010 年05 月12 日：会议日程通知 　　2010 年05 月17 日：论坛开幕 　　日程安排 　　2011 年5 月16 日(一)： [下午] 注册报到 　　2011 年5 月17 日二)： [上午] 开幕式、大会报告 　　[中午] 产品展示与报告、技术交流、宣传一角 　　[下午] 研究生专场、大会报告 　　[晚上] 欢迎宴会 　　2011 年5 月18 日(三)： [上午] 大会报告 　　[中午] 产品展示与报告、技术交流、宣传一角 　　[下午] 大会报告、闭幕式 　　[晚上] 欢送晚宴 　　2011 年5 月19 日(四)：技术参观或生态考察(自由选择) 　　注册方式 　　通过 POPs 论坛网站http://www.china-pops.net/admin_/index.asp 网上注册。 　　会议论文、版报与格式 　　1.论文集：POPs 论坛2011 贯彻绿色理念，会议论文集分有纸质和光盘两种形式供选择。为节约资源，保护环境，组委会鼓励参会代表选择光盘(论文集电子版)作为会议资料 如选择纸质论 　　文集需在提交会议申请时注明(2011 年4 月25 日前，逾期会务组将只提供电子版会议论文集)，并额外交纳80 元工本费。 　　2. 征稿要求：论文总字数(含图表)不宜超过2000 字，篇幅不超过2 页。论文的详细格式见会议网站--征稿要求：http://www.china-pops.net/admin_/ltjj5.asp。 　　3. 报告及墙报：会议报告形式包括大会报告、研究生论坛、墙报展。 　　研究生论坛由专家主持和点评，并评选最佳研究生论文 论坛同时设立墙报展，并评选最佳研究生学术墙报，以达到进一步促进交流、活跃学术气氛的目的 墙报建议规格50cm*70cm，墙报需自行打印，会务组提供展板及粘贴材料。 　　另注：凡参加优秀研究生论文奖、及优秀研究生学术墙报奖的参会代表需在提交会议申请中注明参加评选，申请时未注明者组委会将不安排评选。 　　参会费用 　　论坛将收取资料费和注册费。 　　 代表类型 2011 年04 月25 日前 2011 年04 月25 日后 一般参会代表 1200 1600 非在职研究生（凭研究生证） 600 800　　付款方式 　　(1)银行汇款： 　　开户银行：工行北京分行海淀西区支行 　　汇款帐号：0200004509089131550 　　收款单位：清华大学(备注：POPs 论坛2011，汇款人：名字) 　　(2)邮政汇款： 　　收款单位：清华大学环境科学与工程系 　　收款人名：张丹(备注：POPs 论坛2011，汇款人：名字) 　　联系电话：010-6279-4006 (邮编：100084) 　　注：汇款后请将您的汇兑单信息及发票要求通过论坛网站中“用户中心”提交给我们 以便我们核查汇款和开具发票。 　　联系方式 　　联系人：郑慧婷、刘曼 　　地 址：北京市海淀区清华园1 号清华大学环境科学与工程系(中意清华环境节能楼504 室) 　　邮 编：100084 　　电话：010-62771637、010-62794006 　　传真：010-62794006 　　电邮：zhenght@tsinghua.edu.cn 、popspc@.tsinghua.edu.cn 　　论坛网站 　　http://www.china-pops.net/admin_/index.asp

美国环保署EPA宣布将在本国境内全面禁用杀虫剂硫丹。硫丹的生产商Makhteshim Agan北美公司正在与EPA商讨终止使用硫丹的相关事宜。EPA也正在对有关停用以及产品替换等细节进行探讨。 　　硫丹是一个有机氯杀虫剂，在上个世纪50年代获得了首次登记，是一个非居家使用的杀虫剂，曾被应用到蔬菜，水果和棉花，观赏性植物和草本植物上。经研究表明，它对农业工人和野生的动物的神经和生殖系统有着严重损害，并且能长期残留。 　　依据联邦杀虫剂，杀菌剂，和灭鼠剂法案(FIFRA)，EPA必须对硫丹所带来的危害和利益进行全面权衡，因此2002年EPA曾对再注册程序进行了诸多严格限制。并且作出过决议来评估它的危害，得到的调研数据表明它对农业人员所造成的危害比先前得到的信息要大很多，而且对野生动物的危害也比它之前估计的高很多，它可以通过呼吸，皮肤接触造成危害，因为使用量低，所以尚未有关摄入危害的报道。而此次，基于多次科学调研得出的新数据，和评估程序的改进，以及对生态学效应和公众建议的全面考虑，此次EPA终于作出了全面禁用硫丹的决定。

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP - SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

根据我国食品安全认证等级划分，食品等级由低到高主要分为:普通食品、无公害食品、绿色食品、有机食品。我国农产品认证始于20世纪90年代初农业部实施的绿色食品认证。2001年，在中央提出发展高产、优质、高效、生态、安全农业的背景下，农业部提出了无公害农产品的概念，并组织实施“无公害食品行动计划”，各地自行制定标准开展了当地的无公害农产品认证。在此基础上，2003年实现了“统一标准、统一标志、统一程序、统一管理、统一监督”的全国统一的无公害农产品认证。20世纪90年代后期，国内一些机构引入国外有机食品标准，实施了有机食品认证。有机食品认证成为农产品质量安全认证的一个组成部分。通过标准化管理保障安全是这三类食品突出的共性，它们在种植、收获、加工生产、贮存及运输过程中都采用了无污染的工艺技术，实行了从土地到餐桌的全程质量控制，保证了食品的安全性。无公害食品、绿色食品、有机食品差别对比：名称无公害食品绿色食品有机食品标识定义在生产过程中允许使用人工合成的农药、化肥，对生长激素、转基因也没有严格的要求限制，但不能使用国家禁止使用的高毒、高残留的农药。在我国，绿色食品还可分为A级和AA级两种。绿色食品A级：由我国农业部提出，在生产过程中限量使用化学合成药剂，但对用量和残留量有严格规定。较便宜。绿色食品AA级：相较于绿色食品A级，完全不能使用化学合成药剂。价格也偏贵。是全球通用的一种食品认证标准，采用有机农业体系，生产过程非常严苛，严禁使用人工合成的农药、化肥、激素，和转基因食品技术及其衍生物。生产方式无公害农产品生产必须在良好的生态环境条件下，遵守无公害农产品技术规程，可以科学、合理地使用化学合成物。绿色食品生产是将传统农业技术与现代常规农业技术手段相结合，从选择、改善农业生态环境入手，限制或禁止使用化学合成物及其他有毒有事生产资料，并实施“从土壤到餐桌”全程质量控制。有机食品生产必须采用有机生产的方式，即在认证机构监督下，完全按有机生产方式生产，土地需要有1-3年（转化期），被确认为有机农场后，方可进行有机产品生产。用药要求允许限量合理地使用化学合成物。允许限量使用限定的化学合成物。禁止使用任何人工合成的化学物质。执行标准执行的是相关的国家标准，农业行业标准和地方标准。执行的是相关的农业行业标准、地方标准。根据国际有机农业联合会有机食品生产加工标准而制定的相关标准和国家标准，具有国际性。有机食品是有机产品的一类有机产品是指生产、加工、销售过程符合中国有机产品国家标准，获得有机产品认证证书，并加施中国有机产品认证标志，供人类消费、动物食用的产品。绿色食品是指产自优良生态环境按照绿色食品标准生产、实行全程质量控制，并获得绿色食品标志使用权的安全、优质食用农产品及相关产品。无公害农产品是指产地环境生产过程和产品质量符合国家有关标准和规范的要求，经认证合格获得认证证书并允许使用无公害农产品标志，未经加工或者初加工的食用农产品。

项目编号：0811-234DSITC0393项目名称：凝胶色谱有机碳有机氮联用仪预算金额：290.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.0000000 万元（人民币）采购需求：凝胶色谱有机碳有机氮联用仪/壹台（项目预算：人民币290万元，可以采购进口产品）合同履行期限：合同签订之日起至合同内容履行完毕止本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年02月27日 至 2023年03月06日，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：微信公众号“东松投标”方式：关注微信公众号“东松投标”，完成信息注册，即可购买招标文件。售价：￥700.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：同济大学地址：上海市四平路1239号联系方式：方老师021-659841262.采购代理机构信息名称：上海东松医疗科技股份有限公司地址：中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼联系方式：瞿佳枫、陈忆青 021-63230480转8612或86163.项目联系方式项目联系人：瞿佳枫、陈忆青电话：0086-21-63230480转8612、8616

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布，并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告（2016年第16号），具体链接地址为：http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此，乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉，且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定（GC-ECD）和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GC-MS和GC-ECD）方法相比， GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时，GB 23200.86-2016还具有如下优势：1. 方法学优势：高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016（GC-MSMS）的选择性，灵敏度，高通量性更好，GB/T 5009.19-2008（GC-ECD）的定性能力相对较弱，容易受基质干扰；GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足，灵敏度不够好，容易受基质干扰，给定量和定性都会带来困扰，检测结果更有信心。 如下图，同时食品中5ppb的马拉硫磷（GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高，选择性更好）GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时，很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS，为检测结果的准确性提供了更好的技术保障，也极大提高了实验室检测能力，把握了实验室技术领先的优势。现今，已经有GC-MSMS的标准连续出台（GB 23200.86，GB 23200.4，2015版中国药典），随着时间推移，也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台，逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中，在农残检测等领域，GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。

p 　　上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告，其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。　　 /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title=" 1090-非甲烷在线.pdf" DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf /a /p p 　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测，包括直接法和差减法两类。　　 /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title=" 1089-有机硫在线.pdf" DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf /a /p p 　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测，每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。 /p

据中国青年报报道，中国科学院近日公布了该院“大气灰霾追因与控制”专项组的最新研究结果，研究认为，最近的强雾霾事件，是异常天气形势造成中东部大气稳定、人为污染排放、浮尘和丰富水汽共同作用的结果，是一次自然因素和人为因素共同作用的事件。 　　污染物遇水汽发生灰霾事件 　　研究认为，人类污染物排放是造成雾霾天气的内因，可以说是“主谋”。专项组成员、中科院遥感与数字地球研究所研究员陈良富说，空气污染物中的可溶性成分遇到浮尘矿物质凝结核后会迅速包裹，形成混合颗粒，再遇到较大的空气相对湿度后，就会很快发生吸湿增长，颗粒的粒径增长2倍至3倍，消光系数增加8倍至9倍，也就是能见度下降为原来的八分之一至九分之一。通俗地讲，空气中原本存在的较小颗粒的污染物遭遇水汽后变成人们肉眼可见的大颗粒物，随即发生灰霾事件。 　　中国科学院分布在京津冀区域的15个PM2.5监测站的监测数据统计显示，1月份京津冀5次强霾污染分别发生在1月6日至8日、9日至15日、17日至19日、22日至23日、25日至31日。这5次都少不了陈良富所说的水汽做“帮凶”。 　　霾中检测出危险有机化合物 　　专项组“大气灰霾溯源”项目负责人、中科院大气物理所研究员王跃思说，本次席卷中国中东部地区的强霾污染物化学组成，是英国伦敦1952年烟雾事件和上世纪40-50年代开始的美国洛杉矶光化学烟雾事件污染物的混合体，并叠加了中国特色的沙尘气溶胶。 　　尤其值得一提的是洛杉矶光化学烟雾事件，在该污染事件中，共有800余人丧生。美国政府在后来的调查中称，石油挥发物(碳氢化合物)和二氧化氮，在强烈的阳光紫外线照射下，会产生一种有刺激性的有机化合物，这个过程被称为光化学反应，其产物就是含剧毒的光化学烟雾。 　　在京津冀雾霾天气的专项研究中，专项组检出了大量含氮有机颗粒物，这在王跃思看来是“最危险的信号”，因为这就是“洛杉矶上世纪光化学烟雾的主要成分之一”。 　　经过源解析技术，这些包括含氮有机颗粒物在内的有机物被识别出了4类有机组分：氧化型有机颗粒物，主要来自于北京周边 油烟型有机物，主要来自局地烹饪源排放 氮富集有机物，一种化学产物 还有烃类有机颗粒物，主要来自于汽车尾气和燃煤。其中氧化型有机颗粒物在整个污染过程所占比例最大，为44%，其余三个组分别占21%、17%和18%。 　　建议重点控制工业和燃煤 　　专项组将这些因素归结为“人为粗放式排放和自然生态被破坏的直接后果”。在北京地区，机动车为城市PM2.5的最大来源，约为1/4 其次为燃煤和外来输送，各占1/5。对于整个京津冀区域，专项组认为，应重点控制工业和燃煤过程，重点在于燃烧过程的脱硫、脱硝和除尘 同时要高度关注柴油车排放和油品质量。 　　用王跃思的话说，“控制灰霾还是需要从控制污染物排放着手。”

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

戴立信(1924年—)　　戴立信，著名有机化学家，中国科学院院士。1924年11月13日出生于北平，1947年国立浙江大学毕业。1953年进入中科院上海有机化学研究所。现任有机所研究员、有机所学术委员会和学位委员会顾问、金属有机化学国家重点实验室学术委员会委员、上海化学化工学会名誉理事长。曾任生命有机化学国家重点实验室学术委员会委员、元素有机化学国家重点实验室学术委员会主任。曾两次获国家自然科学奖二等奖，2002年何梁何利科技进步化学奖。①2007年浙江大学校庆时几个当年老同学的合影，左起顾以健、李政道、任知恕、戴立信、张友尚。　　自20世纪50年代至今的60多年中，戴立信为中国有机化学的创新发展殚精竭虑、鞠躬尽瘁。早期，他从事金霉素的化学和提取，改进的提取工艺曾用于工业生产。他还参与全合成研究，提出用不对称合成方法确定金霉素的绝对构型，推动了研究工作的进展，由于国防任务的需求，全力投入硼氢高能燃料和氟油研究的组织工作。他曾参与全国火箭推进剂研究规划。曾向国家建言硝基胍炸药研制，后列入国家规划 曾参与高空摄影胶片的攻关 曾独立开展了硼氢化反应拓展和碳硼烷研究。1984年，他积30年科研和科技管理之经验和悟性，高瞻远瞩于国际化学发展动向，选择了对医药、农药、材料科学和生命科学有重要影响的金属催化不对称合成研究，成为我国在这一新领域的开拓者之一。他取得的一系列科研成果，带动了手性研究在中国的发展，为此2014年手性中国学术会议授予他终身成就奖。他联合数位院士共同撰写了两份关于绿色能源和聚烯烃工业创新发展院士建议，表现出超前的科学思维和远见。后一建议在唐勇院士等人的努力下已得到很好的实践，这方面的研究还有多项产品正在发展中。戴立信着手不对称合成等国际前沿科学命题研究，不到十年便确立了他在有机化学领域的科学地位，成为上海有机所第十位中科院院士，为我国老科学家学术成长史写下出彩的一页。　　戴立信几十年的科研生涯，记载了一位化学家的科学担当和科学忠诚。②2012年在Scripps研究所和Barry Sharpless、余金权教授进行学术交流。 　　　　成长：幼怀化学梦，浙大得真传　　戴立信的青少年时代是在日寇侵略的战乱中度过的。1937年9月，他随父母由北平逃难上海，先后入读几所中学，于1942年由三育中学高三毕业。当年在三育中学兼课的一位交通大学桂姓讲师讲授的化学课十分贴近日常生活，生动有趣，还穿插着不少有机化学的知识，让戴立信非常着迷。后来他入读沪江大学化学系，与桂老师的化学启蒙颇为相关。　　抗战开始后，上海的公办国立大学多已迁往外地，戴立信留在上海读书，考入私立沪江大学。起初，有美国教会背景的沪江在租界内的校园尚能保持一点平静，不受日军之扰。太平洋战争爆发后，沪江大学也不得太平。此时，支撑家庭的戴母审时度势，同意让戴立信随表姐由沪去渝，戴立信于1943年4月抵达陪都重庆，经教育部批准，在同年9月进入西迁贵州的浙大借读化学系一年级。③戴立信与汪猷(中)、黄耀曾(右)合影。 　　 　　④戴立信与妻子董竹心、女儿戴敬。　　浙江大学师生由竺可桢校长率领，于1937年11月11日由杭州西迁，经四次易址，于1940年1月在贵州的遵义、湄潭和永兴安定下来。不愿在日本帝国主义刺刀下屈辱求存而行程2600公里的浙大西迁壮举，被誉为“文军长征”，鼓舞着全体浙大师生和在抗战时期来自国内外43所大学、17个学系包括戴立信在内的394名借读生们抗日救国的民族气节，激励着高昂的教学、科研和学习的热情。戴立信入校时期，浙大的教学和科研水平居国内乃至国际的第一流水平。其中数学系有苏步青、陈建功，物理系有王淦昌、束星北、卢鹤绂，生物系有贝时璋、谈家桢，化学系有王琎、王葆仁，加上气象大师竺可桢，名教授们的声望和研究工作为浙大迎来了“东方剑桥”的美誉。求知欲望十分强烈的戴立信似海绵吸水，全身心地接受着大师们的教诲和科学风范的感染，尤其是科学人生恩师王葆仁院士在长达两年的有机化学理论教学和实验中的言传身教，为戴立信的科学成长奠定了坚实的基础。　　王葆仁(1907—1986)是新中国第一代有机化学家，1941年至1951年任浙江大学化学系主任，后参加筹建中科院上海有机所任副所长至1956年。在有机所期间，他建立了新中国最早的高分子化学组，研制了我国第一块有机玻璃，第一根尼龙纤维等等，所以他和戴立信有着浙大师生之情和有机所同事之谊，先后有过六年之久的导师之缘，这是戴立信科学生涯的幸遇。　　王葆仁先生开设的有机化学课在每学期要进行三次不通知的小测验，每次测验均在80分以上的学生，则可免予大考。测验的题目确实很难，戴立信平时学习扎实，是全班少有的大考免试者。今年92岁的戴立信每忆及此事，仍流露出自豪之情，他曾连续三学期，经历九次有机化学课程测验，因高分而豁免全部有机化学课大考，此事足见他对王老师的敬重和王老师对他的赏识。　　在浙大四年，戴立信领教了多位化学名师的科学风范。其中有曾任中央研究院化学所所长、浙大化学系主任、浙大代校长和中国化学会发起人之一的王琎(季梁)的分析化学课程 有中科院原院长卢嘉锡的物理化学课程等，卢在1946年曾任浙大化学系主任。　　浙大外语学科教授、王琎的夫人德梦铁讲授的德语课，常穿插诗歌，使同学们多能牢记，也使戴立信在进入有机所后，能顺利接触当时很重要的德文文献，因而得益匪浅。在浙大的一年级至三年级都是在贵州度过的，并且他们几个从上海来的同学(如李政道、顾以健等)都是在校外租房住宿的，因而能专心读书。每晚，他们六、七个人围着一张方桌，共用一盏明亮的煤油灯，埋首用功，孜孜不倦。戴立信回忆说，李政道当年学习分外勤奋，很好的带动了大家的学习积极性。至于集体宿舍则环境比较杂乱，学生们只能用几根灯草点燃的油灯，足见那时浙大求学环境的艰苦。三年级时以及1946年浙大迁回杭州后，戴立信有机会参加了更多的学生运动，开始接受革命洗礼，从而逐步坚定了自己的信仰。　　启航：扎根有机所，盛世壮志酬　　1947年由浙大毕业后，戴立信担任过中学代课教师。在钢铁厂做化验。解放后担任过上钢公司的秘书科长和华东矿冶局劳资科长等非科研性质的工作。1953年，中央出台了“技术归队的政策”，戴立信应召到中国科学院报到。于当年6月分配进了中科院上海有机化学研究所，在这所中国有机化学家的摇篮里，辛勤工作至今63年。在首任庄长恭所长和老一辈科学家的指导下，戴立信以其踏实勤奋、真诚坦率和学识扎实的工作表现，赢得大家的欢迎。　　对他很赏识的汪猷(1910—1997)院士，1922年至1926年在浙江甲种工业学校(浙大前身)应用化学科就学，1937年获得慕尼黑大学理学博士学位，他是中国抗菌素研究的奠基人之一，1955年入选中国科学院学部委员，是有机所最早的一批中科院院士和新中国第一代化学家。戴立信对这位浙大的老学长在科研和领导工作中表现的求是精神，观察细微。戴立信回忆说：“每天一早，汪先生就像医生查房，到各实验室在实验桌旁与研究人员谈话，检查科研进度并对科研工作及下一步设想不断提出问题，直到回答不出才走向下一个人。”如此深入工作使他对每项课题和每个科研人员的情况了如指掌，也促进了科研人员的深入思考——汪先生就是用他从德国带回的严谨作风教育科研人员求真求实的。戴立信视汪猷学长为他的科学人生恩师。接受老师的言传身教，他始终将汪猷先生“一旦功成千锤炼，不经意处百年愁”的14字箴言作为自己科研工作的座右铭，保持勤奋、努力和严谨求实的科学作风。　　进有机所后，就开始协助庄长恭所长搜集有关高分子研究的文献，如有机玻璃单体的生成机理以及甲基丙烯酸甲酯、尼龙单体的聚合机理等。当时有机所开拓的两个新领域是高分子和抗菌素，庄先生作为所长，也不断学习，掌握最新科学知识。他的钻研和求真务实的精神给戴立信以很深的教育。之后，他参加了黄耀曾领导的金霉素科研组。黄耀曾对化学的挚爱及工作热情也给他很深的影响。有一次黄先生接受一项任务，要从半张纸的字迹上破解出密写剂的成分并找出显影的方法。只见黄先生苦思冥想，不断使用各种实验方法进行破解，当他最终得到理想目标时，戴立信再次见到了黄先生喜溢言表、极度欢欣的表情。黄先生十分重视基础研究，也不放松实际应用，黄趣称它们为“两个口袋”，并且在两个方面都作出了巨大贡献。戴立信在这方面深受教诲并称，耀曾师达到的高度极难企及。　　1960年，戴立信曾从事高能燃料等国防任务的科学组织工作，也进行过有机硼化学的研究，诸如α 、β 不饱和醛酮的硼氢化反应，高级硼烷的衍生化反应，碳硼烷的合成及转化等。上世纪60年代后期，“文化大革命”开始后科研工作处于停滞状态。　　戴立信在浙大学习期间，有机化学的成绩虽然很好，但他进入有机化学研究所，就深感知识不够用了。当时上海有机所学习气氛浓厚，除了政治学习外，所领导还组织大家进行业务学习，学习新文献、新概念、新理论。几位年青科研人员在学习中接触到一个新的立体化学概念——构象分析，例如一个脂环六元环有船式、椅式构象，不同的构象对反应性有不同的影响。这是英国专家Barton等在上世纪50年代初开展的新工作。这些年青人注意到构象概念的重要性，很快把其中最重要的文献翻译出来，一本《有机化学中立体化学的新发展——构象论述选译集》，在1957年出版。之后，在黄耀曾领导下，又翻译了纽曼的立体化学经典著作《有机化学中的空间效应》，在1964年出版。他们感悟到学习一部书并把它翻译出来是深读的好途径。这也给戴立信在起步阶段打下的良好基础。由于构象概念的重要性，1969年Barton和Hassel两人获诺贝尔化学奖。几年后，苏联专家来访时，有机所专家用构象概念解决了他们的科学困惑。所以，通过学习有机所科研人员的总体水平很高，学术气氛浓厚，曾有一位年轻人纠正了链霉素构型研究中的一个错误，还有一位年轻人合成了国际上认为很难合成的链糖。戴立信能在有机所科研启航，有机所的学术氛围、科研经验和达到的科学高度，都激励他迸发出超常的学习和科研热情。　　高度：合成不对称，开环环氧醇　　1984年戴立信进入精力充沛的花甲科学壮年。他以一位成熟的科学家的敏锐目光，瞻瞩国际科坛发展的风云变幻，迅速捕捉到金属有机化学的发展前景，果敢地选择了金属催化的不对称合成作为科研课题，把科研水平提升到相应的科学高度。　　不对称合成又称手性合成。手性是自然界本质属性之一，在生命活动中发挥着重要作用，具有典型意义的是一种手性药物的不同异构体，具有截然不同的药理作用，这就要求手性药物合成中尽可能保证高纯度、单一的手性异构体。以不对称合成为基础的手性技术，自上世纪80年代开始，便成为国际化学界竞争激烈的重要科研热点，至今仍方兴未艾。戴立信和黄量院士共同主持的“手性药物的化学与生物学研究”被国家自然科学基金委员会确定为“九五”重大项目，其研究成果开创了化学领域的新局面。之后，戴立信开展环氧醇开环反应研究，以及用于氯霉素和三脱氧氨基己糖全部家族成员的不对称合成，铑催化的芳基乙烯的不对称硼氢化反应等多项新合成方法的研究 立体选择性地合成官能团化的小环化合物和含平面手性配体的合成及应用研究。戴立信率领他的科研团队，在十年不到的时间内取得不对称合成领域的多项重要成果，在国际化学界产生广泛的影响。法国学者H.Bloch和Metzner、英国V.K.Aggarwal教授多次在国际化学期刊，介绍戴立信的成就，评价他们发现的合成方法的重要贡献。他们发展的多项选择性反应已为国际化学界重要的工具书选用，其中有March的高等有机化学教科书以及《有机合成大全》《有机官能团转化大全》《金属有机化学大全》和《杂环化学大全》等。他被邀请在国际纯粹与应用化学联盟(IUPAC)系列会议作特邀报告5次。　　戴立信的科学成就，奠定了他在国内外的科学地位。我国竞争IUPAC第19届国际金属有机化学学术会议和第7届国际杂原子会议在上海召开，均获成功。他和钱长涛同为前一会议的两主席，和唐勇同为后一会议的两主席。1993年秋，戴立信入选中科院院士，时年69岁。“六十岁学吹打(戴之趣语)，七十岁成院士”，这段经历在中科院院士成长史中尚不多见。　　传奇：桃李满天下，人在性情中　　戴院士坦诚低调，待人和蔼可亲，他一生奉行求实治学和豁达做人的原则。他在当选中科院院士后说：“我能成为有机所第十名院士，有几个重要的机遇。一是1984年汪猷先生让我回实验室从事金属有机、有机合成研究，当时正是我国由总设计师主政而带来的科学春天，是科研环境非常好的时代 二是国家建立了研究生制度，我有幸得到一批有才华又非常勤奋的年轻人(指戴的学生们)和我一起从事科研，他们给了我很大的帮助。三是我能在1953年技术归队，进入学术氛围很浓的上海有机所。老一辈科学家在上世纪三四十年代从当时的化学研究中心的欧洲带回来好传统，50年代从美国带回来的新知识和科学思维，都给我很多教益 老、中、青科研人员的团队合作，鼓励我在科学上的成长。”在他高度概括而又朴实的讲话中，他对有机所、前辈科学家和他的团队的感恩之情，经常溢于言表。　　出于对哺育他求是精神的浙大母校，对生活和工作63年的有机所，对恩师、导师们的栽培和对给他一生机遇的太平盛世的感恩，除在科研方面赶超先进外 ，他把满腔热情倾注于对研究生的培养。他一生指导的38名博士生、3名硕士生都成为科研骨干和学术带头人。他喜爱并常引用《中庸》 “博学之、审问之、慎思之、明辨之、笃行之”所说，认为这是对治学全过程的极好描述。他也喜欢李政道所说的“学问学问就是要学会去问”、爱因斯坦的“提出问题，比解决问题更重要”的科学名言。多年来，他一直鼓励研究生在听完学术报告后要积极提问，这样才能认真听，深入想。　　戴院士性格开朗、豁达大度。经历政治运动中的逆境、生理的病患和亲人的离别，他都能在较短的时间内平复，坚强地着眼未来，以“但愿人长久，千里共婵娟”的美好愿望来调节自己的心态。他是一位有着67年党龄的科学工作者，也是位集党性、科学性和中国传统知识分子人性为一体的性情中人。　　过去中国科学院和中国工程院院士的科学家，多数在60至70岁的年龄段，他们至少在科研上至少奋斗了30年以上，戴立信全天候从事有机化学工作不到10年而成名，可曰传奇。　　今年92岁的戴院士，依然在工作日到上海有机化学所上班，参加科学讨论会并做些力所能及的事。90岁前后，他先后与侯雪龙、丁奎岭两位教授分别编著了由WILEY-VCH出版的Chiral Ferrocenes in Asymmetric Catalysis和Organic Chemistry Breakthroughs and Perspectives两本英文专著，最近他还在审校一本题为《大蒜的化学》的译稿。基于对化学的热爱。他有时会因废寝忘食工作而累倒，但在医院略加调理后又会周而复始、坚持己见。为此，所里同事和他的亲人有时会用善意的谎言让他少参加一些科研活动，但江山易改、本性难移，戴立信对“做好的有机化学”以及追求绿色化学的信念始终矢志不渝，实可谓“衣带渐宽终不悔，望百弄潮听涛声”。悔，望百弄潮听涛声。”

概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范（cGMP，Current Good Manufacturing Practices）的重要组成部分，旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来，法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法，即提取淋洗水和擦拭棉签样品，然后在实验室分析总有机碳（TOC）和电导率，以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规，却十分耗时，错误机率大，资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案，即使用Sievers® M9分析仪来分析TOC和电导率，进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上，清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的，其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点：取样耗时，需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作，才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时，可能会损害样品的安全性。在取样的程序中，必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布，增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况，无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术（PAT，Process Analytical Technology）”指导文件1。该文件包括非约束性建议，鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据，就能掌握和证明清洁验证的状态，而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度，而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术，能够优化清洁验证工艺，节省清洁的时间、用料和用水，减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管，因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准，这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时，必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用，必须使用经过验证的仪器，仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪（例如Sievers M9分析仪）就是碳分析仪，用透气膜将干扰性化合物与CO2分离，从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率，但在传感器测量的结果电导率中，没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化，但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质（比如在清洁过程中常见的干扰物），就会产生报数偏高或偏低的情况。（见图1）图1：淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂，与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险，而且在校准、验证、维护时，可能有不合规和效率低的问题。例如，在验证线性和特异性时，就无法用ICH Q2（R1）规则来验证传感器方法，而在使用数据来释放cGMP设备时，验证分析方法是关键环节。对于传感器来说，校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐，需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成，Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外，还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据，就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据，就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性，从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果（OOS，Out-of-Specification）。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围，就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源，如图2所示。图2：同时使用TOC、无机碳、电导率，能够改善对不符合趋势结果的监测，并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗（CIP，Clean-In-Place）工作站的整合与通信，以实时进行在线分析和报告数据，位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起（图3）。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺，调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程，无论对于时间、体积、或压力等限制，Sievers M9分析仪都能与组件成功整合，自动进行加压取样或非加压取样。还需注意，M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时，相同的M9技术能够简化方法转移过程，无需再进行整套的方法验证。图3：整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时，必须考虑样品流路中的微生物污染风险，并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间，分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统（iOS，Integrated Online Sampler）”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时，分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路，使样品流路保持清洁、干燥，为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术，为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求，能够确保测量数据的准确性，可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动，其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加，越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产，而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术，能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据，可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案，其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果（OOS，Out ofSpecification）支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息，或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性，请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

Aurora 1030W 总有机碳 (TOC) 分析仪采用经过验证的加热过硫酸盐湿式氧化技术，分析水样中的有机污染物水平。事实上，溶解在水中的有机化合物可以被加热的过硫酸钠 (Na2S2O8) 氧化。浓溶液 (1 或 1.5 M) 可以有效地氧化以胶体、大分子和悬浮固体形式存在的有机物。Aurora 1030W 可以进行编程和校准，以分析低至 10 ppb和高达 30,000ppm 的有机碳含量的样品。根据方法和应用，24 小时内可以分析多达 300 份样品。Aurora 1030W 的反应室在两次分析之间彻底冲洗，以消除先前样品的残留物。这确保了Aurora 1030W 保持高灵敏度 TOC 测量所需的低系统背景。这与燃烧法 TOC 分析仪形成了对比，在燃烧法 TOC 分析仪中，残余盐积聚在催化剂表面，降低氧化效率，导致更高的空白和背景污染。加热过硫酸盐氧化技术已获批准，并用于许多符合法规的水质测试方法、标准和规范。方法标准方法 5310CUSEPA 415.3USP /EU 2.2.44ASTM D 4779ASTM D 4839USEPA-DBPRUSEPA-SPCCISO 8245EN 1484样品/应用废水饮用水纯净水超纯水海水消毒副产物泄漏预防和控制对策地表水和地下水Aurora 1030W 可配备多种仪器选件和自动化配件，以提高样品处理量和生产率。可选的第二氧化室支持并行样品处理。一个 88 位旋转式自动进样器直接安装在 1030W 分析仪的下方，以节省工作台空间。ATOC 软件提供符合 21 CFR 第 11 部分的数据处理、安全、审计和报告功能。一个可选的验证包提供完整的IQ/OQ/PQ 文档，以验证 Aurora 1030W 用于制药 GLP/GMP 应用。多流采样模块，用于对多达四个工艺流进行在线监测。1030S 固体模块与 1030W 分析仪一起运行，燃烧固体材料以分析 TC 或TOC。套件配置 1030W 并将其连接到同位素比质谱仪(IRMS) 或光腔衰荡质谱仪，以测量 TOC 和 δ13C 稳定同位素比。

台&ldquo 消基会&rdquo 公布市售糙米检验，样本中高达六成、12件等级&ldquo 膨风&rdquo ， 其中花莲县富里乡农会推出的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo (图下方)也被验出微量农药残留，引发消费者震撼。 　　富丽有机糙米 验出农药残留 　　综合台湾媒体报道，&ldquo 消基会&rdquo 昨天公布20件市售糙米抽检结果，发现市面相当知名、由花莲富里乡农会出产的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo ，被验出残留微量农药(加保利，杀虫剂用途)，消息一出，引发当地农会、花莲县府及消费者震撼。 　　&ldquo 消基会&rdquo 表示，米类加保利容许量是零点五ppm，&ldquo 富丽有机糙米&rdquo 被验出的残留量，虽符合标准CNS的一般米残留标准，却违反现行有机农产品农药零检出规定，除可开罚3到15万元(新台币)，业者也应立即下架、回收。 　　不过，&ldquo 消基会&rdquo 却未公布农药确切残留值，无法得知残留程度是逼近容许值，还是微量到可能是受到后续产制环境污染。昨晚记者向消基会多次查询，消基会表示今才能向检验部人员确认数据。 　　&ldquo 消基会&rdquo 验出农药 富丽米摇摇欲坠 　　&ldquo 真是一颗老鼠屎!&rdquo 花莲县政府农业处长张智超得知富丽有机米被验出农药残留，表示十分痛心，县长傅昆萁震怒，要求富里农会有机白米、糙米、胚芽米全数下架，每包都检测，并要求撤换辅导有机验证的辅导团队。 　　对违规用药的农户，农业处将他从辅导有机农户名单中除名，张智超说，&ldquo 现在全面检测，不论结果如何，验出多少人违规，就全部立即除名&rdquo 。 　　&ldquo 没想到，一、二十年辛苦的成果，竟然被破坏&rdquo 。张智超当年担任富里乡农会总干事，就是推动富里有机农业最大推手。&ldquo 花莲县好不容易建立起有机无毒农业的商誉，如今受到污染，实在很痛心&rdquo 。张智超说，&ldquo 螺丝松了，一点都不可原谅&rdquo 。 　　&ldquo 好像被打了一记闷棍&rdquo 。富里乡农会推广股长林辉煌表示，政府单位检验农产品，若有问题，多会先联络县府及农会，再针对问题深入探讨。这次消基会突然公布验出有机糙米含农药残留，让富丽米品牌摇摇欲坠。 　　学者建议：农药残留 改在容许值下分级 　　台湾有机农产品不时传出农药残留事件，到底哪个环节出问题?台大农艺学系教授郭华仁指出，台湾有机作物农药残留&ldquo 零检出&rdquo 的规定或许该检讨，因现在农药太泛滥，很多遵守有机验证程序的农场，即使完全未使用农药及化肥，也可能因外来污染，如空飘、下雨，导致作物沾上农药。 　　郭华仁表示，现在国际的做法，包括美国、英国、瑞士及日本，都已舍弃&ldquo 零检出&rdquo ，改在安全容许值以下，区分等级，越接近安全容许值越危险，有机产品必须先下架检查，了解是外来污染还是偷用农药 相对的，如果趋近&ldquo 零检出&rdquo ，仍算有机，产品根本不必下架。 　　郭华仁说，台湾有机&ldquo 零检出&rdquo 规定之前也曾引发争议，农粮署曾试图修&ldquo 法&rdquo ，但都过不了消费大众这关 他呼吁官方应该从教育着手，借镜日本&ldquo 食育基本法&rdquo ，追求对环境友善、民众健康的有机农业，而非数据上追求&ldquo 零检出&rdquo 的有机农业。

近期，国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所（以下简称长春应化所）牵头，浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉，有机溶剂纳滤（OSN）是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术，在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力，可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求，是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前，项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料，并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来，项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化，并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用，助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。