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有机氯类农药残留

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有机氯类农药残留相关的论坛

  • 【讨论】-有机氯农药残留检测中的经验交流

    [color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

  • 气相色谱法分析有机氯农药的残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

  • 【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化摘要：以丙醇-石油醚为萃取溶剂，采用超声波提取法，涡旋振荡法和索氏提取法测定了茶叶中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留，对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率，样品粉碎粒度、浸泡时间等对提取效率的影响不明显，检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。关键词：提取；有机氯农残；前处理；茶叶有机氯农药六六六、滴滴涕属神经毒物和实质脏器毒物，毒性大、稳定性强、不易降解，可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中，虽已禁用，但目前仍在环境介质和农作物中大量检出。对农产品安全构成潜在威胁。因此被((POPs公约》列入首批禁止或限制使用的12种最具风险的持久性有机污染物之一，同时也是美国环境保护局列入的129种需要优先考虑的污染物。 样品前处理是农药残留检测的关键，主要包括提取和净化。近年来发展的样品前处理技术，如固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等，具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点，但需要专业的提取设备、成本高，难以在普通小型实验室推广，其应用范围受到限制。食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法。索氏提取法为经典提取方法，提取效果好，适用于谷物及其制品、脱水蔬菜、茶叶、烟草等样品，常用于难提取样品中残留农药的提取，但提取时间长，每个样品需要6～8 h，常用此法作为其它提取方法的对照方法。目前SN 0145—92和SN 0140—92中规定脱水蔬菜和出口粮谷中六六六、滴滴涕残留检测的前处理方法均为索氏提取法。超声波提取法被广泛认为是一种有效的提取方法，超声波搅拌使固一液更密切接触，加速了分析物的溶解和扩散，提高了提取效率。振荡提取法也是常用的提取方法，GB／T 5009．19—2008和GB／T 5009．146—2008规定植物性食品中有机氯农药残留检测采用振荡提取法。本文采用以上3种常用提取方法测定茶叶中的六六六、滴滴涕农药残留量，对其提取率和凹收率进行了比较研究。并对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了比较研究。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料Agilent 6890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配63 Ni微型电子捕获检测器；氮吹浓缩仪(天津仪器设备有限公司)；电动涡旋振荡器(天津仪器设备有限公司)；小型粉碎机(天津仪器设备有限公司)；TDL-5型离心机(天津仪器设备有限公司)；索氏提取器(天津仪器设备有限公司)；超声波清洗器(天津仪器设备有限公司)。农药标准储备液：α－六六六(α－BHC)、β一六六六(β－BHC)、γ-六六六(γ—BHC)、δ-六六六(δ- BHC)、 pp'-滴滴伊(pp'-DDE)、PP/一滴滴滴(即PP'-DDD)、op/一滴滴涕(op'-DDT)、pp'一滴滴涕(PP'-DDT) 的质量浓度均为100 mg／L ( 国家标准物质研究中心提供)；丙酮(重蒸馏)，石油醚(沸程60～90℃，重蒸馏后色谱无干扰峰)，无水硫酸钠(经650℃高温灼烧)。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 实验材料：茶叶；茶叶样品检出率较高；具有一定的代表性。1.2 色谱条件 DB一1701石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25um)；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；载气：高纯N2；流速：1.0 mL／min(恒流方式)；尾吹：50 mL／min；分流比：3：1；进样量1uL；柱升温程序：初始温度100 ℃，以15℃／min升至200℃，再以4 ℃／min升至250℃，保持10 min；外标法定量。1.3实验方法索氏提取法：准确称取粉碎的样品2.50 g(用适量水润湿)于滤纸筒内并放入脂肪提取器中，加80mL丙酮一石油醚(2：8，体积比)混合液，在水浴上回流4～8 h(回流速度：8一12次／h)。弃去滤纸筒，提取液在脂肪提取器中浓缩至20～25 mL，转入分液漏斗中，以15 mL石油醚分3次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内，缓慢加入0.1倍提取液体积的浓硫酸，摇匀后静置分层，弃去下层酸液。重复操作直至酸液呈无色或淡黄色。然后分两次每次用50 mL硫酸钠溶液(20 g／L)洗涤有机层。净化液通过盛有[/font

  • 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

  • 【讨论】关于有机氯农药残留

    各位大侠： 有没有人做过中药材的有机氯农药残留，我按着药典提供的方法，ECD检测器的基线一直往上飘，好像随着温度的升高，一直往上走，根本没办法做标准曲线，是怎么回事呢？ 谢谢。

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】《中国药典》2020版中药材特殊检验品种统计-- 单独规定有机氯农药残留量（5种）

    [b]单独规定[color=var(--weui-LINK)]有机氯农药[i][/i][/color]残留量（5种）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法*（通则0521）[/b]1[b]人参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量　照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521） 测定。2[b]西洋参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。3[b]红参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。[b]通则2341有机氯类农药残留量测定—第一法[/b]4[b]甘草[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定－第一法）测定。5[b]黄芪[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法）测定。[align=center][/align]

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术（方法）

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 中药材有机氯农药残留检测

    准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

  • 【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量，在添加量范围平均回收率为70.5～112.6%，变异系数（RSD）为1.38%～6.60%。该方法加标回收率良好，简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。关键词：大米；气相色谱；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米2 仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），美国安捷伦科技有限公司；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：正己烷、丙酮、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 样品前处理提取：准确称取15.0g样品，放人250mL具塞三角瓶中，加入50mL石油醚超声 20min，过滤至于100mL浓缩瓶中，减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。净化：将浓缩好的样品，加入正已烷:丙酮（92:8[size=12

  • 【资料】-有机氯农药残留分析方法标准化的研究

    [b]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/b] 摘要：概述了农药残留分析方法国家标准制订中在方法验证、分析步骤、条件对比试验、干扰及分离度研究、多个实验室质量控制等内容，为方法标准化提供可资借鉴的实例。 关锐词:BHC DDT 农药残留分析方法 国家标准 制订 研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38242]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url]文献为caj格式。下面是PDF格式的：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60733]有机氯农药残留分析方法标准化的研究.pdf[/url]

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

  • 中药材有机氯农药残留

    按药典10版做有机氯农药残留前处理，发现到提取有机相时混乱了，不知道该取哪层？离心后变成两层不知道该取哪层？自己做了水和丙酮、二氯甲烷的对比，水和丙酮互溶，水在二氯甲烷上面。还有丙酮水20ml，丙酮40ml，二氯甲烷30ml；要35ml有机相感觉有点矛盾啊？本人第一次做有机氯，求助各位大神

  • 【资料】茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究

    论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

  • 人体血清中有机氯农药残留的测定方法

    我要用气相色谱法检测人体血清中有机氯农药残留，不知道该用外标法还是内标法，哪个比较好？具体怎么做？另外，那位大侠做过这方面的研究，能否提供一下气相色谱条件。我是气相色谱学前班的，希望能得到各位的帮忙，万分感谢！

  • 人参有机氯农药残留

    新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-3

    [img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492820054.jpg[/img][b]定量结果[/b]Trace Finder 软件可以在确定农药种类的同时对样品中含有的农药残留进行准确定量。使用基质标准建立标准曲线，对样品中的农药残留进行定量。结果发现，针对特定化合物仪器的定量水平达到 1 μg/kg 以下，完全满足日常农药残留检测的要求（10 μg/kg），并且在低浓度时也能获得良好的谱图效果和稳定的重复性。实际样品检测到的各目标物农药浓度如表 4 所示。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492255189.jpg[/img][img=,653,535]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493222902.jpg[/img][b]仪器稳定性实验[/b]将2个基质标准样品各连续进样10次，计算每个目标物浓度的相对标准偏差（RSD），测试仪器的稳定性，如图 8 所示。结果显示，所有农药化合物 RSD 均在 20%以下。35 种农药化合物 RSD＜ 15%，占总数的 91.4%。仪器在低浓度水平（≤ 10 μg/kg）连续进样的结果显示，仪器稳定性良好，满足检测需求。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493371457.jpg[/img][b]结论[/b]赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。[b]参考文献[/b][1] http: / /www.mrldatabase.com/results.cfm[2] 李晓娟等 . 色谱 - 飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用 [J]. 分析测试学报 ,2012,31(5):628-632.[3] 陈燕清 , 颜流水 . 食品中农药残留前处理技术进展 [J].江西化工 ,2004(3):17-23．[4] [url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

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