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  • 有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    各路大侠们好安捷伦7890的气相，配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701，分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的，含量一般都很少，基本不超标。刚开始做实验，参考的761的方法，我想问的是，就按照上面的升温程序就好了吗？如下1、有机磷：进样口温度220℃，检测器温度250℃，柱温：150℃（保持2min)----8℃/min----升至250℃（保持12min)2、有机氯及菊酯类：进样口温度200℃，检测器温度320℃，柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃（保持8min，测定溴氰菊酯则保持23min）要不要优化呢。另外，菊酯类的测定中，如果混标中有溴氰菊酯，是不是就要保持23min？刚刚测了百菌清的单标，出来了0.02和0.06ug/ml的，那个线漂了好远，也不懂是个什么情况，帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png

  • 求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样

    求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样。我们实验室要开展土壤污染检测，现在想做的检测项目有，汞、砷、锑、铬、镉等。有机污染物类：六六六、滴滴涕、挥发性有机物、挥发性卤代烃、酚类、多氯联苯类。现在需要标准土样进行能力验证，可是查了多没有查到哪能买到标准土样，请各位帮忙，谢谢。

  • 【求助】有机氯及菊酯类检测的前处理方法

    我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！

  • 人参17种有机氯类农药检测

    第一次做人参有机氯类农残，先用药典方法有两个峰分不开，然后就换了另外一种方法，这种方法可以在分析柱上达到很好的分离，但是在验证柱上有几个峰分不开（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDT和ppDDD），请问这种情况下该方法可不可行？

  • 有机氯和菊酯类检测标准的选择问题

    食品检测中，有机氯和菊酯类的检测标准有好几个。gb的有5009.19；5009.146；5009.110；5009.218；17328ny的761sn的0217可能还有其他，我就不一一列举了。请教各位坛友，都是如何选择的呢，请说明理由，谢谢。

  • 有机氯类农药一共有多少种？

    有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

  • 岛津气相色谱测有机氯和菊酯类农药

    我现在用岛津的2010plus,ECD测有机氯和菊酯类农药，手上有DB-1,DB-17和RTX-1,RTX-50(分别为前后柱)，现在有多余的经费，想再买两根柱子备用，哪位老师给推荐一下啊！

  • 【转帖】关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》

    2008 4 29关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》的函环境保护部办公厅函 环办函〔2008〕134号 关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）意见的函 各有关单位： 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，防治污染，我部决定制定国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》。目前，标准编制单位已完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2008年5月20日前反馈我部。 联系人：环境保护部科技标准司 周凤保 通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 邮政编码：100035 联系电话：（010）66556215 传真：（010）66556213 附件：1.征求意见单位名单 2.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿） 3.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明二○○八年四月二十九日http://www.zhb.gov.cn/info/bgw/bbgth/200804/t20080430_121967.htm

  • 【实战宝典】水体中有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类测定，使用固相萃取小柱回收率较低？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754526[font=宋体]问题描述：[/font]C18[font=宋体]柱提取水体中的[/font]47[font=宋体]种农药，包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇，乙酸乙酯活化后。水样以[/font]5ml/min[font=宋体]过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在[/font]80%[font=宋体]以上。有机氯和菊酯农药回收率在[/font]20%[font=宋体]。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]洗脱液需不需要浓缩，如果需要的话就是[/font]3[font=宋体]个步骤，（[/font]1[font=宋体]）萃取富集；（[/font]2[font=宋体]）洗脱收集；（[/font]3[font=宋体]）浓缩定容。可以将回收率低的那两类物质进行加标验证，验证顺序从第（[/font]3[font=宋体]）步往前推，和样品前处理流程倒着来。首先先验证浓缩定容，在试剂中直接加标浓缩上机；浓缩没问题后验证洗脱，将洗脱这一步加进去，直接在柱子上加标，然后洗脱下来，看回收率如何；这两步都没问题再去验证萃取富集那一步，在样品水中加标，然后用柱子富集。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【资料】有毒有机化合物的主要环境参数（一）氯代乙烷类

    【资料】有毒有机化合物的主要环境参数（一）氯代乙烷类

    [align=center][color=red][size=5][font=宋体]有毒有机化合物的主要环境参数[/font][/size][/color][color=red][size=5][font=隶书][font=Times New Roman] [/font][/font][/size][/color][color=red][size=5][font=宋体] [/font][/size][/color][color=red][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][/align][size=3][font=宋体]氯代乙烷类：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005040941_216106_1620630_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]备注：S------化合物在水中的溶解度KOW----辛醇-水分配系数KOC----沉积物-水分配系数PV-----蒸气压Kb-----生物转化和降解系数BCF----生物富集系数[/font][/size][/font][/size]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2

    [b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法，对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg），有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg）进行数据采集，使用 Trace Finder 进行数据处理，确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息，如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法，对实际样品进行定量检测分析，以基质标准样品建立标准曲线，同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个（依照标准，有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度，每个浓度 3 个平行样品。）。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准（浓度≤ 10 μg/kg）样品中均得到了良好的色谱图，如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时，避免了基质中干扰物质的影响，使定性结果达到方法要求，真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ，质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点，表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS，3对离子对的定性点有 5-6 个，完全达到了相关方法的要求。因此，实现了良好的定性效果。图 5，图 6，图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]

  • 【原创大赛】（前处理）我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的经历

    【原创大赛】（前处理）我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的经历

    [align=center] 我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类[/align][align=left] 农药多残留的测定的经历[color=#000000] 上周我们学习了[/color][color=#000000]NY/T 761-2008[/color][color=#000000]蔬菜和水果中有机磷[/color][color=#000000]类[/color][color=#000000]农药多残留[/color][color=#000000]的测定方法，从今天起开始学习[/color][color=#000000]蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。[/color][color=#000000]负责对我们培训的还是我们单位的[/color][color=#000000]WLJ同事，WLJ标准的操作规范看着就是美的享受，期待有一天我做实验也能像她那样标准、熟练、稳定。[/color][color=#000000][/color][b][color=#000000] 一、学习[/color][color=#000000]NY/T 761-2008[/color][color=#000000]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留[/color][color=#000000]的测定的第二部分：[/color][color=#000000]蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 二、测定原理：[/color][color=#000000][/color][/b][color=#000000] 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的测定原理是试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离[/color][color=#000000]、净化，淋洗液经浓缩后，被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，农药组分经毛细管柱分离，电子捕获检测器（[/color][color=#000000]ECD[/color][color=#000000]）检测。保留时间定性、外标法定量。[/color][color=#000000][/color][b][color=#000000] 三、实验准备工作[/color][/b][color=#000000][/color][color=#000000] 3[/color][color=#000000].1 仪器与试剂[/color][color=#000000][/color][color=#000000] [/color][color=#000000]GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（美国布鲁克公司），ECD检测器，[/color][color=#000000]TTL-DCLL[/color][color=#000000]氮吹仪、[/color][color=#000000]IKA[/color][color=#000000]混匀器[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]IKA T 25型匀浆机、十分之一天平[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]固相萃取柱：弗罗里矽柱[/color][color=#000000]、玻璃器皿、铝箔等。[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、[/color][color=#000000]正己烷[/color][color=#000000]（色谱纯）[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]氯化钠（分析纯）。[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 3.2 氯化钠，140[/color][color=#000000]℃[/color][color=#000000]烘烤4h.[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 3[/color][color=#000000].3 标准溶液的配置[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机[/color][color=#000000]氯[/color][color=#000000]的标液用[/color][color=#000000]正己烷[/color][color=#000000]稀释10.0 ug/mL。[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 3[/color][color=#000000].4实验条件[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 有机氯的检测条件[/color][color=#000000]：[/color][color=#000000]色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min[/color][color=#000000][/color][b][color=#000000] 四、[/color][color=#000000]实验[/color][color=#000000]步骤[/color][color=#000000][/color][/b][color=#000000] 4.1试样制备[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃∽-16℃条件下保存，备用。[/color][color=#666666][/color][/align][align=center][img=,450,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201642473974_8443_3389022_3.png!w450x261.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.2 提取[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.2.1准确称取试样25.0g，称取氯化钠6g。[/color][color=#666666][/color][align=center][img=,450,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201643200478_4454_3389022_3.png!w450x315.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.2.2加标：吸取500ul配置好的标准溶液。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.2.3 加入50.0ml乙腈.[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.2.4 匀浆：转速12000转，匀浆时间2min.[/color][color=#666666][/color][align=center][img=,456,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201643565378_3295_3389022_3.png!w456x418.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.2.5过滤[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.2.6震荡：剧烈震荡1min。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.2.7静止30min。[/color][color=#666666][/color][color=#000000] 以上前处理过程与有机磷[/color][color=#000000]类前处理过程[/color][color=#000000]相同。[/color][color=#666666][/color][align=center][img=,498,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644424958_9108_3389022_3.png!w498x498.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.3净化[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.1吸取10.00ml乙腈溶液。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.2氮吹：80[/color][color=#666666]℃[/color][color=#666666]氮吹[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.3加2.0ml正己烷，盖铝箔。[/color][align=center][img=,519,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201646011847_6457_3389022_3.png!w519x379.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.3.4将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷（10+90）淋洗[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.5 5.0ml正己烷预淋洗[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.6 用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗离心管后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次[/color][color=#666666][/color][align=center][img=,443,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201647157848_7200_3389022_3.png!w443x435.jpg[/img][/align][color=#666666] 4.3.7 第二次氮吹，50[/color][color=#666666]℃[/color][color=#666666]氮吹，氮吹蒸发至小于5mL。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.8 用正已烷定容至5.0mL。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.3.9 用一次性滴管吸入2.0mL样品瓶。[/color][color=#666666][/color][color=#666666] 4.4上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。[/color][color=#000000][/color][align=center][img=,499,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201647546567_4932_3389022_3.png!w499x179.jpg[/img][/align][color=#000000] 先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。[/color][align=center][img=,540,877]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201648301238_4887_3389022_3.png!w540x877.jpg[/img][/align][align=center][color=#000000] [/color][color=#000000]13种有机氯混标的图谱[/color][color=#000000][/color][/align][align=center][img=,554,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201649310077_9528_3389022_3.png!w554x588.jpg[/img][/align][align=center][color=#000000] [/color][color=#000000]空白的图谱[/color][color=#000000][/color][/align][color=#000000] 结论：[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 1、原始记录填写要完整准确[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 3[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]当溶液面到达柱吸附层表面时，将样品溶液倒入小柱内，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]小柱干了会影响回收率[/color][color=#000000]。样品溶液淋洗结束后，要用洗耳球把小柱上的残余[/color][color=#000000]压[/color][color=#000000]入小烧杯内，保证回收率。[/color][color=#000000][/color][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

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