土壤分析的时候,一般标准曲线绘制是随着样品绘制么?连续校准怎么做最好?是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控,这家伙太浪费了?配置曲线浓度,跑一次过夜,线性很好,但第二次再跑原浓度点(正己烷介质),发现滴滴涕好几个都降解没有了?溶剂挥发掉了?滴滴涕属于不容易挥发的吧?有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做,农残口上低含量的是不是也有类似问题???
HJ699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 测定有机氯农药时,所有物质均找到且绘制了标准曲线,满足标准中相关系数的要求。但是在用校准曲线中间点进样分析的时候,p,p-DDT和甲氧滴滴涕这两个物质总是比配制浓度低一半,其他物质正常。浓度为100时,这两个物质走出来就是50左右,试了很多次都是这样,请问这种情况如何解决?
各位大侠,帮忙呀~!这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留,很麻烦呀,怎么净化方便呀?文献说要除硫,怎么操作呀?能说的具体一些吗?谢谢啦~!
有做过甲氧滴滴涕和吡唑醚菊酯的吗?用的什么柱子,我的定性离子出不来
在做有机氯中六六六滴滴涕时,乙体和丙体六六六分离度不是很好,还有o'p-ddt和p'p-dde分离都不是很好。我用的是hp-5的柱子30m的膜厚和内径都是最小的。升温程序调整了很多次还是没有多大改观。有的朋友说用db-17的柱子,有的说用hp-1ms柱。不知道大家有什么好的建议。望各位前辈给出点详细的好办法,最好亲身实践过得。谢谢,感激不尽。
我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线,分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液,为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因
做生活饮用水中六六六滴滴涕,买的甲醇中8种有机氯农药能用吗?国标中样品用的环己烷萃取的。当样品萃取溶液和标液溶剂不一样时该怎么做样啊?
本人按GB/T5009.19-2008检测蔬菜水果中的六六六滴滴涕,净化过程中有一步要过凝胶色谱柱,请问有什么SPE小柱可以代替这一步吗?一般有机氯的提取净化一般用什么小柱?
求助,环境监测中地下水有机氯的六六六、滴滴涕检测方法,目前实验室有吹扫、萃取和热脱附,和GC2014配置有ECD、FID、NPD检测器,做以上二个物质时,浓度可能是比较低的,可以直接进水样测试吗?用什么检测器比较好,色谱柱的选择,希望各位能指点。
持久性有机污染物具有持久性、生物蓄积性和远距离环境迁移的潜力,对人类健康或生态环境存在不利影响。为保护人类健康和生态环境免受持久性有机污染物的危害,国际社会于2001年达成了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》),自2004年11月11日对我国生效。 《公约》在附件A(消除类)、附件B(限制类)和附件C(无意产生类)清单中共列明了首批12种类持久性有机污染物,分别提出淘汰、限制或限排等管控要求。此外,允许在《公约》附件中增列经持久性有机污染物审查委员会审查并缔约方大会审议决定增列的化学物质。截至目前,《公约》附件所列化学物质已增至30种类。 2022年9月即将召开的《公约》持久性有机污染物审查委员会第18次会议将进行得克隆、紫外线吸收剂(UV-328)的审查。同时,2023年5月即将召开的《公约》第11次缔约方大会将审议甲氧滴滴涕增列入附件A的修正案。 为全面了解上述持久性有机污染物有关信息,现面向社会公开征集上述持久性有机污染物在我国境内的生产、使用、进出口、替代品或替代技术等信息。 请将有关信息于2022年8月20日前书面反馈生态环境部固体废物与化学品司(电子件请发至联系人邮箱)。 联系人:生态环境部固体废物与化学品司 滕晓明、田亚静 地 址:北京市东城区东长安街12号 邮 编:100006 电 话:(010)65645761、65645790 传 真:(010)65645781 邮 箱:chem@mee.gov.cn
做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯(甲醇介质、迪马46660),标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性,和第四个点0.8浓度相差不大,各位给分析一下,安捷伦7890B,进样口260,ECD检测器300℃,分流比10:1,柱箱程序升温到280,做了仪器比对,两个仪器都一样,首先排除配样不对(不排除标样变质,无新标测试),因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了,线性一直很好,丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多,乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min,也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低,p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗(350℃,死堵,尾吹60ml/min,8h),衬管新换(5183-4647,带玻璃棉),隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题,仪器比对也一样,我快被搞蒙了,请各路大侠指点迷津!图1以前的方法色谱图;图2以前的方法新标液色谱图;图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png
做水中六六六滴滴涕时,对进样口有什么要求吗?比如,用什么衬管好呢?分流衬管好还是不分流衬管好呢?另外,滴滴涕总共有多少种异构体呢?分别是哪些呢?
我们在做液态奶中的六六六、滴滴涕的检测遇到了问题,采用的标准时SN 0127-1992中前处理的时候,总是发生乳化现象,有机相分离不出来,不知大家在检测的时候用什么方法,结果怎么样呢?这种情况怎么处理?
茶叶中滴滴涕回收率30%,前处理方法是称2g茶叶粉末,加20ml石油醚,振摇30min,过滤,50℃氮吹,正己烷定容5ml,加0.5ml浓硫酸离心10min,取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大?
采用程序升温法测有机氯农药,原理不是低沸点的显出峰吗?六六六的沸点是比滴滴涕的高吧?可是为什么反倒先出峰了呢?还是有什么原理我没有搞清楚呢?谢谢诸位大侠们帮忙了[em09511] 如果用离子阱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测这两种物质的话,谁知道怎样程序升温好些呢?是不是保持几分钟就是为了处于这个沸点的物质好出峰呢?那这样的话就应该程序升温两次,保持两次时间了,可是看到的文献并不是这样哦[em09506],就不知道程序升温各个阶段到底为了什么啊?[/size]
各位大神,明天要考水质六六六、滴滴涕的现场加标实验,请问各位这个标是怎么加的?是直接加在水样里然后再萃取?还是等我萃取完了他再在我的萃取液里加标?
茶叶中滴滴涕回收率30%,前处理方法是称2g茶叶粉末,加20ml石油醚,振摇30min,过滤,50℃氮吹,正己烷定容5ml,加0.5ml浓硫酸离心10min,取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大?
暑假配了六六六和滴滴涕的标准储备液,放在容量瓶中并用生料带封口至于冰箱里。最近发现容量瓶中的液体都已经挥发完了,而且放在进样小瓶中的标液浓度也有不同程度的减少。请问大家都是怎么保存标液的
今天做了土壤中六六六滴滴涕,结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的,我是自己填的柱子,效果不好
求助,有谁做666滴滴涕的,我是第一次作,但是发生了一个奇怪的问题,我做的回收率好比标浓度高好多,不知道为什么, (其中添加不会有问题,用的标准GB/T5009.2003)以前做的666滴滴涕的标峰很高,可是这次是先进的样品(溶剂是石油醚),,后进的的标准溶液(用甲醇溶的),,标准溶液的峰值很低很低,我搞不懂了,
我在做蔬菜农药残留实验时,经常可以做出六六六和滴滴涕的残留,因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用,目前不可能再使用,只可能在土壤中有部分残留,蔬菜中不应该检出才对, 我想请教各位同行,不知道你们在做的时候情况怎么样,最后又是怎么分析的,是的确有还是干扰峰。
亲们,我现用安捷伦7820A气象色谱仪,开展六六六,滴滴涕有机氯农残,以前用hp-5毛细柱分离效果不好,换了跟安捷伦DB-5毛细柱,求助色谱条件和老化柱子的条件
六六六 滴滴涕?这两种物质大家都很熟悉了。因为我接触这个时间很短,气相检测这两物质老是超标?!但实际应该不会超标的啊,用气质(不是气质质)复检定性,出来一堆杂峰,没有办法看啊。各位高手,我想问的是:气质定性的时候每个子离子都必须出现吗?有时候会3个出现其中2个。大家有没有好的方法(气相色谱)做蔬菜中六六六 滴滴涕?按道理这两种药已经很多年不用了,应该很难检出了,耕不会超标这么严重啊,气质定性需要用比较大的浓度做标准曲线,低浓度的都走出来的响应峰还没有杂质峰响应高啊?愁死了。各位给细说一下气相和气质怎么做这两种物质啊?谢谢
六六六滴滴涕用同一个柱子 在两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的响应值差很多 是怎么回事 设定的条件也一样
六六六、滴滴涕大家使用程序升温还是恒温呀?我们色谱柱是DB-5
各位老师,做水质六六六,滴滴涕,低浓度总是不出峰,怎么解决呢
最近做六六六滴滴涕土壤盲样,参照GB/T14550的方法,用的ecd测试,上机测试发现干扰很严重,按照方法要求进行了净化后重新上机还是有很多峰,最终结果无法确定
做六六六滴滴涕混标的标准曲线,为什么六六六的标准曲线线性都很好,都是三个九,而滴滴涕的标准曲线很差,不成线性?
谁有水质六六六,滴滴涕的国标啊,GB 7492-87不大适应感觉,太老了。用毛细管柱做的那中,太谢谢了
大家好,向大家请教一个问题。我用HP-5的毛细柱检测六六六滴滴涕,六六六有两个峰分的不好,滴滴涕两个峰分不好。不知道是柱子的事,还是升温程序设置的问题。望大家指点迷津。